JP2020090661A5

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Publication number: JP2020090661A5
Application number: JP2019194143A
Authority: JP
Filing date: 2019-10-25
Publication date: 2022-05-31
Anticipated expiration: 2039-10-25

Description

図１は、本発明の実施例１のペースト用樹脂組成物についての示差走査熱量測定（ＤＳＣ）スペクトルを示す。図２は、比較例１のペースト用樹脂組成物についてのＤＳＣスペクトルを示す。

アニオン系界面活性剤としては、炭素数２２以下のアニオン系界面活性剤を用いることが好ましく、炭素数が１２以上、炭素数２２以下のアニオン系界面活性剤を用いることがより好ましく、炭素数が１６以上、２２以下のアニオン系界面活性剤を用いることがさらに好ましい。炭素数が２２を超えると、温度によっては、アニオン系界面活性剤が固体状となって、樹脂組成物中に析出してしまう場合がある。

アミン塩型カチオン系界面活性剤は、脂肪族アミン類（ラウリルアミン、ステアリルアミン、セチルアミン、硬化牛脂アミン、ロジンアミンなど）、無機酸塩または有機酸塩（脂肪族アミン類のエチレンオキサイド（ＥＯ）付加物、トリエタノールアミンモノステアレート、ステアラミドエチルジエチルメチルエタノールアミンなどの３級アミンなど）などが挙げられる。

ノニオン系界面活性剤としては、エステル類（ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノステアレート、ポリオキシエチレンモノオレートなど）、エーテル類（ポリオキシエチレン－ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン－アルキルエーテル、ポリオキシエチレン－オレイルエーテルなど）、ポリエーテルアミン類（Ｎ，Ｎ－ジ（ヒドロキシエチル）－ラウリルアミン、ポリオキシエチレン－ラウリルアミン、ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレン－ラウリルアミン、ポリオキシエチレン－ステアリルアミン、ポリオキシエチレン－オレイルミンなど）、アルカノールアミド類などが挙げられる。

より具体的には、ペースト用樹脂組成物を、エタノール洗浄済みの板ガラス（厚さ１ｍｍ）に塗布し、乾燥処理し、膜厚１０±２μｍの塗膜を得て、該塗膜について、紫外可視近赤外分光光度計を用い、スペクトル測定モードで、ＵＶ／Ｖｉｓバンド幅：０．１～１０ｎｍ、ＮＩＲバンド幅：０．４～４０ｎｍ、走査速度：１０～４００ｎｍ／分、波長：４００～８００ｎｍ、データ取込間隔：０．０２５～５．０ｎｍの条件で測定した場合の光線透過率を用いることができる。

ｂ．ガラス転移点
本発明のペースト用樹脂組成物の相溶性は、ペースト用樹脂組成物を、厚さ０．０５ｍｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムに塗布し、乾燥処理し、ＰＥＴフィルムから剥離することで膜厚１０±２μｍの塗膜を得て、該塗膜について２４℃～５００℃の温度範囲で測定した、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）スペクトルを用いたガラス転移点（Ｔｇ）の検出の有無により確認することができる。

ＤＳＣスペクトルにおけるＴｇの検出の有無も、ペースト用組成物を構成する樹脂バインダーの相溶性を評価する指標となる。すなわち、樹脂バインダーを構成するポリビニルアセタール樹脂とセルロース系樹脂は、異なるＴｇを有しており、これらが分離している場合には、ペースト用組成物のＤＳＣスペクトルにおいてそれぞれのＴｇが検出され、ポリビニルアセタール樹脂とセルロース系樹脂の相溶性が十分に高い場合には、Ｔｇが不明瞭となって検出されない傾向となる。このＤＳＣスペクトルにおいてＴｇが未検出であれば、ペースト用樹脂組成物の相溶性が良好であると評価することができる。このような相溶性の良好なペースト用樹脂組成物を用いた無機粒子分散ペーストでは、その保存安定性が良好となる。

セラミック粉末としては、たとえば、アルミナ、ジルコニア、珪酸アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、チタン酸バリウム、マグネシア、サイアロン（Ｓｉ_３Ｎ_４・Ａｌ_２Ｏ_３）、スピネル、ムライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウムなどの粉末が挙げられる。これらのセラミック粉末についても、単独で用いることができ、２種類以上の混合粉末を用いることもできる。

＜示差走査熱量測定＞
ペースト用樹脂組成物の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行い、ガラス転移点（Ｔｇ）の検出の有無による相溶性の確認を行った。具体的には、ＰＥＴフィルム（厚さ０．０５ｍｍ）に、アプリケーター（塗膜厚２５４μｍ）をセットし、自動塗工装置（テスター産業株式会社製、Ｐｌ－１２１０）を用いて、ペースト用樹脂組成物を塗布した。その後、電気オーブン（アドバンテック東洋株式会社製、ＤＲＡ３３０ＤＡ）を用いて、１２０℃で４０分間乾燥処理を行った。ダイヤルゲージを用いて、塗膜厚を測定したところ、ペースト用樹脂組成物の乾燥膜厚は、１０±２μｍであった。

Claims

ポリビニルアセタール樹脂およびセルロース系樹脂を含む樹脂バインダーと、有機溶剤と、界面活性剤とを少なくとも含み、
前記ポリビニルアセタール樹脂および前記セルロース系樹脂の含有量の合計に対する、前記ポリビニルアセタール樹脂の含有量の比率が、０．３以上、０．８以下の範囲にあり、
前記界面活性剤は、アニオン系界面活性剤と、カチオン系界面活性剤およびノニオン系界面活性剤のうちの少なくとも１種とを含み、前記アニオン系界面活性剤の含有量と、ノニオン系界面活性剤およびカチオン系界面活性剤のうちの少なくとも１種の含有量との比率が、１：４～４：１の範囲にあり、および、
前記ポリビニルアセタール樹脂および前記セルロース系樹脂の含有量の合計に対する、前記界面活性剤の含有量は、１０質量部以上、４５質量部以下の範囲にある、
ペースト用樹脂組成物。
前記アニオン系界面活性剤の炭素数は、１２以上である、請求項１に記載のペースト用樹脂組成物。
該ペースト用樹脂組成物を、厚さ１ｍｍの板ガラスに塗布し、乾燥処理し、膜厚１０±２μｍの塗膜を得て、該塗膜について、紫外可視近赤外分光光度計を用い、波長４００～８００ｎｍで測定した場合の光線透過率が、７５％以上である、請求項１または２に記載のペースト用樹脂組成物。
前記ペースト用樹脂組成物を、厚さ０．０５ｍｍのＰＥＴフィルムに塗布し、乾燥処理し、該ＰＥＴフィルムより剥離することで膜厚１０±２μｍの塗膜を得て、該塗膜について２４℃～５００℃の温度範囲で示差走査熱量測定を行った場合の、得られた示差走査熱量測定スペクトルにおいて、ガラス転移点が検出されない、請求項１～３のいずれかに記載のペースト用樹脂組成物。
前記アニオン系界面活性剤が、ステアリン酸、オレイン酸、ラウロイルサルコシン、および、オレオイルサルコシンのうちから選択される少なくとも１種である、請求項１～４のいずれかに記載のペースト用組成物。
前記カチオン系界面活性剤が、ロジンアミン、ステアリルアミン、および、ラウリルアミンのうちから選択される少なくとも１種である、請求項１～５のいずれかに記載のペースト用樹脂組成物。
前記ノニオン系界面活性剤が、ポリオキシエチレンモノステアレート、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレン－ラウリルエーテル、ココアルキルアミン－酸化エチレン付加物、Ｎ，Ｎ－ジ（ヒドロキシエチル）－ラウリルアミン、ポリオキシエチレン－ラウリルアミン、牛脂脂肪酸ジエタノールアミド、および、オレイン酸ジエタノールアミドのうちから選択される少なくとも１種である、請求項１～６のいずれかに記載のペースト用樹脂組成物。
前記ポリビニルアセタール樹脂および前記セルロース系樹脂の含有量の合計に対する、前記界面活性剤の含有量は、１５質量部以上、４５質量部以下の範囲にある、請求項１～７のいずれかに記載のペースト用樹脂組成物。
無機粒子、および、
ポリビニルアセタール樹脂およびセルロース系樹脂を含む樹脂バインダーと、有機溶剤と、界面活性剤とを少なくとも含む、ペースト用樹脂組成物、
を備え、
前記ペースト用樹脂組成物は、請求項１～８のいずれかに記載されたペースト用樹脂組成物からなり、
前記ペースト用樹脂組成物の含有量は、全ペースト量に対して、１０質量％以上、７０質量％以下の範囲にある、
無機粒子分散ペースト。