JP2020070462A - 高純度金属Ru粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】 塩素含有量が十分に低減された高純度金属Ru粉末を提供する。【解決手段】 不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量が99.999質量%以上であり、Cl含有量が100質量ppm以下である、高純度金属Ru粉末。【選択図】 なし
Description
本発明は、高純度金属Ru粉末に関する。
半導体向けスパッタリングターゲットや磁性記録材向けスパッタリングターゲットの製造のために、高純度金属Ru(ルテニウム)粉末が使用されるようになってきた。
高純度金属Ru粉末の製造技術としては、例えば、三塩化ルテニウムを昇華して急激に冷却し、水素還元することによって高純度金属Ru粉末を製造する技術(特許文献1)、あるいは高温溶融して得られた高純度ルテニウム塊を衝撃破壊して粉砕して金属Ru粉末を製造する技術(特許文献2)が知られている。
しかし、本発明者の検討によれば、特許文献1の技術によって製造された高純度金属Ru粉末は、その製造に使用される塩素成分に由来して、比較的に高濃度の塩素を含有するものとなる。また、特許文献2の技術によって製造された金属Ru粉末は、塩素の含有量は低減できるが、破砕に使用する器具や装置に由来して不純物成分が混入しやすく、比較的に高濃度の不純物元素を含有するものとなり、高純度とは言い難いものとなる。
そして、本発明者の検討によれば、スパッタリングターゲットにより形成されるスパッタリング膜の欠陥を低減し、スパッタリング膜を用いた製品の耐久性を高めるためには、スパッタリングターゲットに含まれる塩素を低減することが極めて重要であることが明らかとなった。しかし、特許文献1に開示された従来の技術によって製造される高純度金属Ru粉末は、比較的に高濃度の塩素を含有したものとなっている。
したがって、本発明の目的は、塩素含有量が十分に低減された高純度金属Ru粉末を提供することにある。
本発明者は、鋭意研究の結果、後述する製造方法によれば、塩素含有量が十分に低減された高純度金属Ru粉末を得られることを見いだして、本発明に到達した。
したがって、本発明は、次の(1)を含む。
(1)
不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量が99.999質量%以上であり、
Cl含有量が100質量ppm以下である、高純度金属Ru粉末。
(1)
不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量が99.999質量%以上であり、
Cl含有量が100質量ppm以下である、高純度金属Ru粉末。
本発明は、塩素含有量が十分に低減された高純度金属Ru粉末を提供する。
本発明を具体的な実施の形態をあげて以下に詳細に説明する。
[高純度金属Ru粉末]
本発明の高純度金属Ru粉末は、不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量が99.999質量%以上であり、Cl含有量が100質量ppm以下である。
本発明の高純度金属Ru粉末は、不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量が99.999質量%以上であり、Cl含有量が100質量ppm以下である。
好適な実施の態様において、C含有量を100質量ppm以下、O含有量を300質量ppm以下、N含有量を10質量ppm以下とすることができる。
好適な実施の態様において、この高純度金属Ru粉末は、塩素含有量が十分に低減されている。そのため、この高純度金属Ru粉末を用いて製造されたスパッタリングターゲットは、それによって形成されるスパッタリング膜に欠陥が少なく、このスパッタリング膜を用いた製品は高い信頼性と耐久性を備えたものとなっている。また、この高純度金属Ru粉末を用いて製造されたスパッタリングターゲットは、塩素が塩化物としてスパッタリングターゲット中に存在することを十分に低減できることから、パーティクルの原因が十分に低減されて、高精度のスパッタリングが期待できるものとなっている。
さらに、好適な実施の態様において、この高純度金属Ru粉末は、塩素含有量の低減に加えて、塩素以外のガス成分の含有量も十分に低減されたものとなっている。そのため、この高純度金属Ru粉末は、スパッタリングターゲットの製造のための粉末焼結の工程において焼結体のポアの原因となるガス成分が低減されたものとなっているために、焼結体の焼結密度の減少や不均一化が抑制されたものとなっている。
[Ru含有量]
好適な実施の態様において、不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量は、例えば99.999質量%以上(5N以上)、好ましくは99.9999質量%以上(6N以上)とすることができる。Ru含有量の上限は特に制限はないが、例えば99.99999質量%以下(7N以下)とすることができる。
好適な実施の態様において、不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量は、例えば99.999質量%以上(5N以上)、好ましくは99.9999質量%以上(6N以上)とすることができる。Ru含有量の上限は特に制限はないが、例えば99.99999質量%以下(7N以下)とすることができる。
[不純物]
好適な実施の態様において、上記Ru含有量は、不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除外したものとして表現される。好適な実施の態様において、C、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素は、これらを合計して、例えば300質量ppm以下、好ましくは50質量ppm以下、さらに好ましくは10質量ppm未満とすることができる。Ru以外の白金族元素としては、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金をあげることができる。
好適な実施の態様において、上記Ru含有量は、不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除外したものとして表現される。好適な実施の態様において、C、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素は、これらを合計して、例えば300質量ppm以下、好ましくは50質量ppm以下、さらに好ましくは10質量ppm未満とすることができる。Ru以外の白金族元素としては、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金をあげることができる。
[Cl含有量]
好適な実施の態様において、Cl含有量(塩素含有量)は、例えば100質量ppm以下、好ましくは100質量ppm未満、さらに好ましくは50質量ppm以下、さらには好ましくは20質量ppm以下、さらに好ましくは15質量ppm以下、さらに好ましくは10質量ppm未満とすることができる。Cl含有量の下限は特に制限はないが、例えば5質量ppm以上とすることができる。
好適な実施の態様において、Cl含有量(塩素含有量)は、例えば100質量ppm以下、好ましくは100質量ppm未満、さらに好ましくは50質量ppm以下、さらには好ましくは20質量ppm以下、さらに好ましくは15質量ppm以下、さらに好ましくは10質量ppm未満とすることができる。Cl含有量の下限は特に制限はないが、例えば5質量ppm以上とすることができる。
[C含有量]
好適な実施の態様において、C含有量(炭素含有量)は、例えば100質量ppm以下、好ましくは100質量ppm未満、さらに好ましくは50質量ppm以下、さらに好ましくは30質量ppm未満とすることができる。C含有量の下限は特に制限はないが、例えば10質量ppm以上とすることができる。
好適な実施の態様において、C含有量(炭素含有量)は、例えば100質量ppm以下、好ましくは100質量ppm未満、さらに好ましくは50質量ppm以下、さらに好ましくは30質量ppm未満とすることができる。C含有量の下限は特に制限はないが、例えば10質量ppm以上とすることができる。
[O含有量]
好適な実施の態様において、O含有量(酸素含有量)は、例えば300質量ppm以下、好ましくは300質量ppm未満、さらに好ましくは250質量ppm以下、さらに好ましくは200質量ppm未満とすることができる。O含有量の下限は特に制限はないが、例えば100質量ppm以上、好ましくは50質量ppm以上、さらに好ましくは10質量ppm以上とすることができる。
好適な実施の態様において、O含有量(酸素含有量)は、例えば300質量ppm以下、好ましくは300質量ppm未満、さらに好ましくは250質量ppm以下、さらに好ましくは200質量ppm未満とすることができる。O含有量の下限は特に制限はないが、例えば100質量ppm以上、好ましくは50質量ppm以上、さらに好ましくは10質量ppm以上とすることができる。
[N含有量]
好適な実施の態様において、N含有量(窒素含有量)は、例えば10質量ppm以下、好ましくは10質量ppm未満とすることができる。
好適な実施の態様において、N含有量(窒素含有量)は、例えば10質量ppm以下、好ましくは10質量ppm未満とすることができる。
[その他の不純物含有量]
好適な実施の態様において、高純度金属Ru粉末の不純物含有量は、以下の含有量とすることができる:
Alが1質量ppm以下、好ましくは0.2質量ppm未満、より好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Bが、0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Biが0.01質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Caが1質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満(検出限界未満);
Coが0.01質量ppm以下、好ましくは0.005質量ppm未満(検出限界未満);
Crが0.1質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Cuが0.1質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満(検出限界未満):
Fが、0.5質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Feが1質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満、より好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Kが、0.1質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満(検出限界未満);
Liが0.01質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Mgが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Mnが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Moが0.5質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Naが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Nbが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Niが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Pが、0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Pbが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Siが10質量ppm以下、好ましくは5質量ppm未満、より好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Snが0.5質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Thが0.005質量ppm以下、好ましくは0.005質量ppm未満(検出限界未満);
Tiが1質量ppm以下、好ましくは0.2質量ppm未満、より好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Uが、0.005質量ppm以下、好ましくは0.005質量ppm未満(検出限界未満);
Vが、0.5質量ppm以下、好ましくは0.5質量ppm未満(検出限界未満);
Wが、0.2質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満(検出限界未満);
Znが0.1質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Zrが0.2質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満)。
Alが1質量ppm以下、好ましくは0.2質量ppm未満、より好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Bが、0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Biが0.01質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Caが1質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満(検出限界未満);
Coが0.01質量ppm以下、好ましくは0.005質量ppm未満(検出限界未満);
Crが0.1質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Cuが0.1質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満(検出限界未満):
Fが、0.5質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Feが1質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満、より好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Kが、0.1質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満(検出限界未満);
Liが0.01質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Mgが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Mnが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Moが0.5質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Naが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Nbが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Niが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Pが、0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Pbが0.1質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満);
Siが10質量ppm以下、好ましくは5質量ppm未満、より好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Snが0.5質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Thが0.005質量ppm以下、好ましくは0.005質量ppm未満(検出限界未満);
Tiが1質量ppm以下、好ましくは0.2質量ppm未満、より好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Uが、0.005質量ppm以下、好ましくは0.005質量ppm未満(検出限界未満);
Vが、0.5質量ppm以下、好ましくは0.5質量ppm未満(検出限界未満);
Wが、0.2質量ppm以下、好ましくは0.05質量ppm未満(検出限界未満);
Znが0.1質量ppm以下、好ましくは0.1質量ppm未満(検出限界未満);
Zrが0.2質量ppm以下、好ましくは0.01質量ppm未満(検出限界未満)。
[不純物含有量の測定]
好適な実施の態様において、上記不純物含有量は、公知の手段によって測定することができる。具体的には、不純物の含有量は、グロー放電質量分析装置(GD−MS)、炭素・硫黄分析装置(通称LECO)分析によって求めることができる。
好適な実施の態様において、上記不純物含有量は、公知の手段によって測定することができる。具体的には、不純物の含有量は、グロー放電質量分析装置(GD−MS)、炭素・硫黄分析装置(通称LECO)分析によって求めることができる。
[粉末]
好適な実施の態様において、粉末は、例えば、球形でも、不定形でも良い。粒径は、篩掛けにより粗いものを取り除くが、ASTM E11表記でメッシュNo.70以上、好ましくはメッシュNo.100以上、より好ましくはメッシュNo.140以上の篩を通過したものとすることができる。粒径の下限には特に制約はない。
好適な実施の態様において、粉末は、例えば、球形でも、不定形でも良い。粒径は、篩掛けにより粗いものを取り除くが、ASTM E11表記でメッシュNo.70以上、好ましくはメッシュNo.100以上、より好ましくはメッシュNo.140以上の篩を通過したものとすることができる。粒径の下限には特に制約はない。
[高純度金属Ru粉末の製造]
本発明の高純度金属Ru粉末は、以下の工程を含む製造方法によって製造することができる:
原料金属Ru粉末を、次亜塩素酸ナトリウムと苛性ソーダの混合液によって溶解して、Ru溶解液を調製する工程、
Ru溶解液へ、メタノールを添加して、水酸化ルテニウムを沈殿させる工程、
水酸化ルテニウム沈殿を、塩酸によって溶解して、塩化ルテニウム酸溶液を得る工程、
塩化ルテニウム酸溶液を、電解採取して、水酸化Ruを電析する工程、
電析した水酸化Ruを、不活性ガス雰囲気下で800〜1200℃で1〜5時間保持し、その後に、還元性雰囲気下で800〜1200℃で1〜5時間保持して、金属Ru粉末を得る工程。
本発明の高純度金属Ru粉末は、以下の工程を含む製造方法によって製造することができる:
原料金属Ru粉末を、次亜塩素酸ナトリウムと苛性ソーダの混合液によって溶解して、Ru溶解液を調製する工程、
Ru溶解液へ、メタノールを添加して、水酸化ルテニウムを沈殿させる工程、
水酸化ルテニウム沈殿を、塩酸によって溶解して、塩化ルテニウム酸溶液を得る工程、
塩化ルテニウム酸溶液を、電解採取して、水酸化Ruを電析する工程、
電析した水酸化Ruを、不活性ガス雰囲気下で800〜1200℃で1〜5時間保持し、その後に、還元性雰囲気下で800〜1200℃で1〜5時間保持して、金属Ru粉末を得る工程。
[原料金属Ru粉末]
好適な実施の態様において、原料金属Ru粉末として、例えば市販の純度3〜3.5Nのルテニウム粉末を使用することができる。
好適な実施の態様において、原料金属Ru粉末として、例えば市販の純度3〜3.5Nのルテニウム粉末を使用することができる。
[次亜塩素酸ナトリウムと苛性ソーダの混合液]
好適な実施の態様において、次亜塩素酸ナトリウムと苛性ソーダの混合液は、例えば次亜塩素酸ナトリウム濃度が5〜15%の範囲、苛性ソーダ濃度が2〜10%の範囲とすることができる。
好適な実施の態様において、次亜塩素酸ナトリウムと苛性ソーダの混合液は、例えば次亜塩素酸ナトリウム濃度が5〜15%の範囲、苛性ソーダ濃度が2〜10%の範囲とすることができる。
[原料金属Ru粉末の溶解における撹拌]
好適な実施の態様において、次亜塩素酸ナトリウムと苛性ソーダの混合液による原料金属Ru粉末の溶解において、所望により撹拌を行ってもよい。撹拌は公知の手段によって行うことができる。
好適な実施の態様において、次亜塩素酸ナトリウムと苛性ソーダの混合液による原料金属Ru粉末の溶解において、所望により撹拌を行ってもよい。撹拌は公知の手段によって行うことができる。
[水酸化ルテニウム沈殿の塩酸による溶解]
好適な実施の態様において、水酸化ルテニウム沈殿の塩酸による溶解は、塩酸による加熱溶解とすることができ、例えば50〜120℃での加熱溶解とすることができる。
好適な実施の態様において、水酸化ルテニウム沈殿の塩酸による溶解は、塩酸による加熱溶解とすることができ、例えば50〜120℃での加熱溶解とすることができる。
[塩化ルテニウム酸溶液からの電解採取]
好適な実施の態様において、塩化ルテニウム酸溶液からの電解採取は、カソードとして例えばTiカソード、カーボンカソードを使用することができ、アノードとして例えば不溶性アノード、白金アノードを使用することができる。好適な実際の態様において、電解採取は、例えば一定の電圧において電圧を1〜10Vの条件下で行うことができる。また電解時間に特に制限はないが、液中のRu濃度が0.1g/L以上で電解を終了することが好ましい。好適な実施の態様において、電解採取によって、カソードの表面へ水酸化Ruが電析する。本発明者は、この電解採取における電析の形態を、メタル(金属)の形態としないで、水酸化Ruの形態とすることによって、塩素含有量を低減できたと考えている。
好適な実施の態様において、塩化ルテニウム酸溶液からの電解採取は、カソードとして例えばTiカソード、カーボンカソードを使用することができ、アノードとして例えば不溶性アノード、白金アノードを使用することができる。好適な実際の態様において、電解採取は、例えば一定の電圧において電圧を1〜10Vの条件下で行うことができる。また電解時間に特に制限はないが、液中のRu濃度が0.1g/L以上で電解を終了することが好ましい。好適な実施の態様において、電解採取によって、カソードの表面へ水酸化Ruが電析する。本発明者は、この電解採取における電析の形態を、メタル(金属)の形態としないで、水酸化Ruの形態とすることによって、塩素含有量を低減できたと考えている。
[電析した水酸化Ruの水洗]
好適な実施の態様において、電解採取によって電析した水酸化Ruは、不活性ガス雰囲気以下での保持に先立って、水洗してもよい。好適な実施の態様において、水洗は、例えば、水洗によって生じる水洗液の電気伝導度が50mS/m未満となることを目安に行うことができる。
好適な実施の態様において、電解採取によって電析した水酸化Ruは、不活性ガス雰囲気以下での保持に先立って、水洗してもよい。好適な実施の態様において、水洗は、例えば、水洗によって生じる水洗液の電気伝導度が50mS/m未満となることを目安に行うことができる。
[不活性ガス雰囲気下及び還元性雰囲気下での加熱保持]
好適な実施の態様において、電解採取によって電析した水酸化Ruを、不活性ガス雰囲気下で800〜1200℃で1〜5時間保持し、その後に、還元性雰囲気下で800〜1200℃で1〜5時間保持して、金属Ru粉末を得る。好適な実施の態様において、不活性ガスとして例えばAr、He、N2を使用することができる。好適な実施の態様において、還元性気体として、例えば水素、一酸化炭素を使用することができる。
好適な実施の態様において、電解採取によって電析した水酸化Ruを、不活性ガス雰囲気下で800〜1200℃で1〜5時間保持し、その後に、還元性雰囲気下で800〜1200℃で1〜5時間保持して、金属Ru粉末を得る。好適な実施の態様において、不活性ガスとして例えばAr、He、N2を使用することができる。好適な実施の態様において、還元性気体として、例えば水素、一酸化炭素を使用することができる。
[好適な実施の態様]
好適な実施の態様において、本発明は、次の(1)以下を含む:
(1)
不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量が99.999質量%以上であり、
Cl含有量が100質量ppm以下である、高純度金属Ru粉末。
(2)
C含有量が100質量ppm以下である、(1)に記載の高純度金属Ru粉末。
(3)
O含有量が300質量ppm以下である、(1)〜(2)のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末。
(4)
N含有量が10質量ppm以下である、(1)〜(3)のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末。
(5)
(1)〜(4)のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末が焼結されてなる焼結体。
好適な実施の態様において、本発明は、次の(1)以下を含む:
(1)
不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量が99.999質量%以上であり、
Cl含有量が100質量ppm以下である、高純度金属Ru粉末。
(2)
C含有量が100質量ppm以下である、(1)に記載の高純度金属Ru粉末。
(3)
O含有量が300質量ppm以下である、(1)〜(2)のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末。
(4)
N含有量が10質量ppm以下である、(1)〜(3)のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末。
(5)
(1)〜(4)のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末が焼結されてなる焼結体。
好適な実施の態様において、本発明は、高純度金属Ru粉末を含み、この高純度金属Ru粉末を含む金属粉末混合物を含み、これらを焼結してなる焼結体を含み、この焼結体からなるスパッタリングターゲットを含む。
以下に、実施例を挙げて、本発明を詳細に説明する。本発明は、以下に例示する実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
市販の3Nルテニウム粉末(IMPALA社製)100gを次亜塩素酸Naと苛性ソーダの混合液で撹拌して反応させ、Ru溶解液をつくった。この溶解液にメタノールを添加して水酸化ルテニウムを沈殿させた。これに塩酸を加えて加熱溶解することで、塩化ルテニウム酸溶液を得た。塩化ルテニウム酸溶液にTiカソード及び不溶性アノードを挿入し、5Vで2時間通電した。アノード表面にスラッジ状のRu化合物が析出した。これを水洗し、水洗液の電気伝導度が50mS/m未満となるまで洗浄した。洗浄後、析出物を乾燥し、Ar気流中で1000℃で2時間保持、その後水素気流中で1000℃で2時間保持し得られた粉の不純物をGDMS測定した。この結果を表1(表1−1、表1−2、表1−3、表1−4)に示す。表1(表1−1、表1−2、表1−3、表1−4)の単位はいずれもwtppm(質量ppm)であり、測定限界未満の値には「<」の記号を付した。GDMS測定はVG−9000(V.G.Scientific社製)を用いた。Cの測定はCSLS600(LECO社製)を用いた。O、Nの測定はTC600(LECO社製)を用いた。
市販の3Nルテニウム粉末(IMPALA社製)100gを次亜塩素酸Naと苛性ソーダの混合液で撹拌して反応させ、Ru溶解液をつくった。この溶解液にメタノールを添加して水酸化ルテニウムを沈殿させた。これに塩酸を加えて加熱溶解することで、塩化ルテニウム酸溶液を得た。塩化ルテニウム酸溶液にTiカソード及び不溶性アノードを挿入し、5Vで2時間通電した。アノード表面にスラッジ状のRu化合物が析出した。これを水洗し、水洗液の電気伝導度が50mS/m未満となるまで洗浄した。洗浄後、析出物を乾燥し、Ar気流中で1000℃で2時間保持、その後水素気流中で1000℃で2時間保持し得られた粉の不純物をGDMS測定した。この結果を表1(表1−1、表1−2、表1−3、表1−4)に示す。表1(表1−1、表1−2、表1−3、表1−4)の単位はいずれもwtppm(質量ppm)であり、測定限界未満の値には「<」の記号を付した。GDMS測定はVG−9000(V.G.Scientific社製)を用いた。Cの測定はCSLS600(LECO社製)を用いた。O、Nの測定はTC600(LECO社製)を用いた。
表1(表1−1、表1−2、表1−3、表1−4)に、原料の測定値を同様にまとめて示す。原料については、C、N、Oの測定は行わなかった。
本発明は、塩素含有量が十分に低減された高純度金属Ru粉末を提供する。本発明は産業上有用な発明である。
Claims (5)
- 不純物としてC、O、N、Cl及びRu以外の白金族元素を除いて、Ru含有量が99.999質量%以上であり、
Cl含有量が100質量ppm以下である、高純度金属Ru粉末。 - C含有量が100質量ppm以下である、請求項1に記載の高純度金属Ru粉末。
- O含有量が300質量ppm以下である、請求項1〜2のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末。
- N含有量が10質量ppm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の高純度金属Ru粉末が焼結されてなる焼結体。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2018204464A JP2020070462A (ja) | 2018-10-30 | 2018-10-30 | 高純度金属Ru粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2018204464A JP2020070462A (ja) | 2018-10-30 | 2018-10-30 | 高純度金属Ru粉末 |
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JP2020070462A true JP2020070462A (ja) | 2020-05-07 |
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Family Applications (1)
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021205936A1 (en) | 2020-04-09 | 2021-10-14 | Nihon Kohden Corporation | Physiological signal processing apparatus, physiological signal processing program, and physiological signal processing method |
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2018
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