JP2020059823A - 固形接着材 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、マスキング部材を有し、かつ接着面にセパレータが貼付された粘着テープなどの固形接着材は、粘着剤層が経時でマスキング部材の内部に入り込み、位置調整機能を十分に発揮できないことがある。一方で、粘着テープなどの固形接着材は、マスキング部材を有することで、粘着剤層が本来有する粘着性能を十分に発揮できないことが多く、粘着力の改善も求められている。
[1]粘着剤層と、前記粘着剤層の少なくとも一方の面に設けられたマスキング部材と、前記マスキング部材を覆うように前記粘着剤層の前記一方の面上に設けられるセパレータとを備え、
前記マスキング部材が、糸状もしくは帯状の部材から構成され、かつスパイク部を有しており、前記スパイク部の頂点の厚みが最大厚みとなり、
前記マスキング部材の前記粘着剤層の前記一方の面に対する被覆率が20%未満であり、かつ前記マスキング部材の最大厚みが粘着剤層の厚みの6〜70%であり、
前記セパレータの2%伸長時荷重が42.7N/24mm以下であり、かつ
前記マスキング部材の隣接するスパイク部の頂点2点を通る断面において、前記スパイク部の頂点2点を結ぶ直線と、前記頂点2点間に存在する前記粘着剤層の前記一方の面との高さ差が70μm以上である、固形接着材。
[2]前記マスキング部材が設けられた前記一方の面の粘着剤層の粘着力維持率が30%以上である上記[1]に記載の固形接着材。
[3]前記粘着剤層の0〜50℃における貯蔵弾性率が1.0×105Pa以上5.0×108Pa以下である上記[1]又は[2]に記載の固形接着材。
[4]シート状又はロール状である上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の固形接着材。
[5]ロール状とした前記固形接着材において、前記セパレータの破断伸度が8%以上である上記[4]に記載の固形接着材。
本発明の固形接着材10は、図1に示すように、粘着剤層11と、粘着剤層11の一方の面11A上に設けられた、マスキング部材12及びセパレータ13とを備える。固形接着材10は、通常、シート状、又はシート状のものを巻回してロール状としたものであり、一般的には粘着テープと呼ばれるものである。
また、線状部材としては、特に限定されないが、モノフィラメント、複数のフィラメントを束ね、また必要に応じて撚りなどを加えたヤーン、三つ編などの組紐状のものなどいかなる形態でもよい。また、線状部材は、断面が円形、矩形、扁平状、方形などいかなるものでもよい。
セパレータ13は、通常、マスキング部材12によって被覆されない粘着剤層11の一部に接触し、それにより、粘着剤層11に貼付される。セパレータ13は、特に限定されないが、図1に示すように、マスキング部材12の線状部材の間の未被覆部分12Dに入り込むように湾曲されるとよい。
セパレータ13は、粘着剤層11に対して容易に剥離できるものであれば特に限定されず、後述するように剥離剤層が設けられたものや、樹脂フィルム中に表面改質剤などが配合されたものが使用される。
そして、位置調整などにより貼り合わせ位置が決まると、押圧などにより固形接着材10に高い圧力を加え、マスキング部材12の未被覆部分12Dに、粘着剤層11が入り込んだ構造にして、粘着剤層11を被着体に接着させるとよい。これにより、粘着剤層11が被着体に圧着され、固形接着材10が被着体に強固に接着されることになる。
(A)マスキング部材12の最大厚みD1が粘着剤層11の厚みD2の6〜70%である。
(B)セパレータ13の2%伸長時荷重が42.7N/24mm以下である。
(C)マスキング部材−粘着剤層高さ差が70μm以上である。
(D)マスキング部材12の粘着剤層11の一方の面11Aに対する被覆率が20%未満である。
固形接着材10の後述する粘着力維持率やせん断粘着力を向上させ、かつ位置調整機能を高める観点から、マスキング部材12の最大厚みD1は、粘着剤層11の厚みD2に対して、10%以上が好ましく、15%以上がさらに好ましく、20%以上がさらに好ましく、また、67%以下が好ましく、60%以下がより好ましく、55%以下がさらに好ましい。
2%伸張時荷重を高くすると未被覆部分12Dに粘着剤層11が入り込む原理は定かではないが、以下のように推定される。すなわち、セパレータ13は、2%伸張時荷重が高いと硬直になって、マスキング部材12の形状に沿って十分に変形できず、粘着剤層11との接触部分において、粘着剤層11を引っ張り込むように変形させ、それにより、未被覆部分12Dに粘着剤層11を入り込ませると推定される。また、同様の原理により、時間経過とともに未被覆部分12Dに粘着剤層11をさらに入り込ませて、経時でマスキング部材−粘着剤層高さ差をより小さくする。
マスキング部材−粘着剤層高さ差を大きくする観点から、セパレータ13の2%伸長時荷重は、40.0N/24mm以下が好ましく、20.0N/24mm以下がより好ましい。また、セパレータ13の2%伸長時荷重は、上記高さ差を大きくする観点から低ければ低いほどよいが、セパレータ13の機械強度を一定以上に維持する観点から、例えば0.1N/24mm以上、好ましくは0.5N/24mm以上である。
ここで、マスキング部材−粘着剤層高さ差とは、図3に示すように、マスキング部材12の隣接するスパイク部12C,12Cの頂点2点を通る断面において、スパイク部12C、12Cの頂点2点を結ぶ直線Lと、頂点2点間に存在する粘着剤層11の一方の面11Aとの高さ差Tを意味する。なお、高さ差Tは、直線Lと、粘着剤層11の一方の面11Aとが最も短くなる距離を意味し、隣接するスパイク部12C,12Cとは、互いに最も近接するスパイク部を意味する。
粘着剤層11が未被覆部分12Dに入り込んでマスキング部材−粘着剤層高さ差が70μm未満となると、マスキング部材12が粘着剤層11に対して、殆ど突出しない状態となる。そのため、固形接着材10を被着体に接触させると、圧力を付与しなくても、粘着剤層11の多くの部分が被着体に接触してしまうので、固形接着材10の位置調整が十分に行えない。
粘着力維持率及びせん断粘着力を高くするためには、被覆率は低ければ低いほうがよく、好ましくは18%以下、より好ましくは14%以下、さらに好ましくは10%以下である。また、上記被覆率は、マスキング部材12によって、粘着剤層11を一定面積以上被覆して、位置調整性能を高める観点から、好ましくは2%以上、より好ましくは5%以上である。
粘着力維持率(%) = A/B×100
上記式において、Aは、固形接着材10の粘着剤層11の一方の面11A側のSUS板に対する90°ピール粘着力である。Bは、マスキング部材12を設けなかった点を除いて、固形接着材10と同じ構成を有する固形接着材を作製し、その固形接着材の粘着剤層について同様に測定したSUS板に対する90°ピール粘着力である。
これら観点から、上記貯蔵弾性率は、1.1×105Pa以上がより好ましく、また、1.0×108Pa以下がより好ましく、1.0×107Pa以下が更に好ましい。
なお、0〜50℃における貯蔵弾性率は、0℃及び50℃における貯蔵弾性率を確認すればよく、0℃及び50℃における貯蔵弾性率がいずれも上記範囲内であると数値範囲内であるとする。
(マスキング部材)
マスキング部材12は、非粘着体であり、押圧されても被着体に接着することができない部材である。マスキング部材12は、上記のように線状部材により構成されるが、線状部材としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂などのオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、アラミド、ポリアリレートなどの合成樹脂から形成されるとよい。また、綿、麻、羊毛、絹などの天然繊維から形成されてもよい。
セパレータ13としては、例えば、セパレータ用基材と、セパレータ用基材の少なくとも一方の面に設けられる剥離剤層とを備えるものを使用する。剥離剤層は、セパレータ用基材に剥離処理を施すことで形成できる。セパレータ13は、剥離剤層が設けられた面がマスキング部材12及び粘着剤層11に接触するように配置される。
また、セパレータ13は、セパレータ用基材の両面が剥離処理されて、両面に剥離剤層が設けられてもよい。例えば、固形接着材10がロール状に巻回されるときには、粘着剤層11の他方の面11Bがセパレータの背面に接触する。したがって、両面に粘着剤層が設けられることで、ロール状の固形接着材10を繰り出しやすくなる。
セパレータ用基材は、セパレータに使用される公知の基材が使用でき、例えば、紙、合成紙、合成樹脂フィルム等が挙げられる。紙としては、例えば、上質紙、グラシン紙、コート紙などの紙基材、これらの紙基材にポリエチレン、ポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙、上記紙基材にセルロース、澱粉、ポリビニルアルコール、アクリル−スチレン樹脂などで目止め処理した紙基材等が挙げられる。合成樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等のポリオレフィン樹脂などが挙げられる。これらの中では、2%伸張時荷重、及び破断伸度を調整しやすい観点から、ポリオレフィン樹脂が好ましい。
なお、合成樹脂フィルムにおいては、樹脂を1種単独で使用してもよいが、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、例えば、破断伸度、2%伸張時荷重が所望の範囲になるように、各樹脂の配合量、種類などを適宜調整するとよい。
表面改質剤としては、オレフィン・シリコーン共重体などが挙げられる。合成樹脂フィルムとしては、セパレータ用基材に使用される合成樹脂フィルムと同様のものが使用可能である。合成樹脂フィルムにおいて、表面改質剤の配合量は、フィルム全量基準で、例えば、0.1質量%以上15質量%以下、好ましくは0.5質量%以上10質量%以下である。
セパレータ13の厚みは、特に限定されないが、例えば、10μm以上1000μm以下、好ましくは20μm以上250μm以下である。
粘着剤層11を構成する粘着剤は、特に限定されないが、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ウレタン系粘着剤、及びシリコーン系粘着剤などが挙げられる。これらは単独で使用してよいし、組み合わせて使用してもよい。これらの中では、貯蔵弾性率を上記した所定の範囲内に調整しやすくなる観点から、アクリル系粘着剤を使用することが好ましい。
位置調整性能及び粘着力の観点から、粘着剤層の厚さは300μm以上がより好ましく、600μm以上がさらに好ましく、また、6000μm以下がより好ましく、2000μm以下がさらに好ましい。
以下、粘着剤層に使用されるアクリル系粘着剤の一実施形態についてより詳細に説明する。アクリル系粘着剤は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)を含む重合性モノマーを重合したアクリル系重合体を含有する粘着剤である。
なお、本明細書において、用語「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」とは、アクリル酸アルキルエステル、及びメタクリル酸アルキルエステルの両方を含む概念を指すものであり、他の類似の用語も同様である。また、用語「重合性モノマー」は、繰り返し単位を有しない化合物のみならず、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)と共重合する化合物であれば、後述するオレフィン重合体(C)などのモノマー自身が繰り返し単位を有するものも含みうる概念を指す。
(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)は、(メタ)アクリル酸と脂肪族アルコールとのエステルであって、脂肪族アルコールのアルキル基の炭素数が、好ましくは2〜14、より好ましくは4〜10である脂肪族アルコールに由来するアルキルエステルが好ましい。アルキル基の炭素数がこの範囲内であると、粘着剤層のガラス転移温度(Tg)を適切な温度範囲にして、せん断接着力、及び貯蔵弾性率を上記した範囲に調整しやすくなる。
これらの中でも、n−ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレートが好ましく、n−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート又はこれらの組み合わせがより好ましい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマーは、単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、粘着剤における(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)由来の構成単位の含有量は、後述する粘着剤組成物における(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)の含有量と実質的に同じであるので、置き換えて表すことができる。以下で説明する(B),(C)成分など、(A)成分以外の成分も同様である。
重合性モノマーは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)に加えて、極性基含有ビニルモノマー(B)を含有することが好ましい。極性基含有ビニルモノマー(B)は、極性基とビニル基を有するものである。粘着剤層に極性基含有モノマー(B)を用いることで、粘着剤層のTg、貯蔵弾性率、及びせん断粘着力などを調整しやすくなる。
極性基含有ビニルモノマー(B)としては、例えば、酢酸ビニル等のカルボン酸ビニルエステル、(メタ)アクリル酸、及びイタコン酸等のビニル基を含有するカルボン酸、及びその無水物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性(メタ)アクリレート、ポリオキシエチレン(メタ)アクリレート、及びポリオキシプロピレン(メタ)アクリレート等の水酸基を有するビニルモノマー、(メタ)アクリロニトリル、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルラウリロラクタム、(メタ)アクリロイルモルホリン、(メタ)アクリルアミド、ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、及びジメチルアミノメチル(メタ)アクリレート等の窒素含有ビニルモノマーが挙げられる。
これらの中でも、(メタ)アクリル酸、及びイタコン酸等のビニル基を含有するカルボン酸、及びその無水物が好ましく、(メタ)アクリル酸がより好ましく、アクリル酸が更に好ましい。これらの極性基含有ビニルモノマー(B)は、単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
重合性モノマーは、さらに末端に重合性結合を有するオレフィン重合体(C)を含むことが好ましい。このようなオレフィン重合体(C)を使用することで、粘着剤のせん断強度を高くし、せん断粘着力が上記範囲内に調整しやすくなる。なお、重合性結合は、重合性モノマーと重合することが可能な不飽和の炭素−炭素結合を意味し、例えば不飽和二重結合が挙げられ、好ましくは(メタ)アクリロイル基などが挙げられる。
オレフィン重合体(C)としては、(メタ)アクリロイル基を有するポリオレフィンが挙げられ、例えば、片末端のみに(メタ)アクリロイル基を有するポリオレフィン、両末端に(メタ)アクリロイル基を有するポリオレフィンが挙げられる。なお、ポリオレフィンとは、エチレン、プロピレン、ブタン、ブタジエン、イソプレンなどの二重結合を有する脂肪族炭化水素化合物の重合体、又はその水素添加物である。
オレフィン重合体(C)は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、オレフィン重合体(C)として、両末端に(メタ)アクリロイル基を有するポリオレフィンなどを使用すると、アクリル系重合体を網目状に重合することが可能となる。そのため、粘着剤の凝集力を高めやすくなり、せん断粘着力などを上記所望の範囲に調整しやすくなる。
さらに、凝集力、せん断粘着力などを良好にする観点から、オレフィン重合体(C)としては、片末端に(メタ)アクリロイル基を有するオレフィン重合体と、両末端に(メタ)アクリロイル基を有するオレフィン重合体とを併用することが好ましい。
また、粘着剤においてオレフィン重合体(C)由来の構成単位の含有量は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)由来の構成単位100質量部に対して、1〜20質量部が好ましく、2〜15質量部がより好ましく、4〜12質量部がさらに好ましい。
重合性モノマーは、上記した(A)〜(C)以外のその他のモノマーを含んでいてもよい。その他のモノマーとしては、スチレン系モノマー、多官能モノマーなどが挙げられる。スチレン系モノマーとしては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、及びp−メチルスチレン等が挙げられる。
また、多官能モノマーとしては、ビニル基を2つ以上有するモノマーが挙げられ、好ましくは(メタ)アクリロイル基を2つ以上有する多官能(メタ)アクリレートが挙げられる。多官能モノマーを使用すると、アクリル系重合体に網目構造を形成することが可能になる。
具体的な多官能モノマーとしては、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトシキ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート、エトシキ化トリメチロールプロパントリアクリレート、プロキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、プロキシ化グリセリルトリアクリレート、ネオペンチルグリコールアジペートジアクリレート等が挙げられる。
その他のモノマーを使用する場合、粘着剤において、その他のモノマー由来の構成単位の含有量は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)由来の構成単位100質量部に対して、0.5〜15質量部、より好ましくは1〜7質量部、更に好ましくは1〜5質量部である。
アクリル系粘着剤は、粘着力を向上させる観点から、粘着付与樹脂を含有してもよい。粘着付与樹脂としては、水添テルペン樹脂、水添ロジン、不均化ロジン樹脂、石油樹脂等の重合阻害性の低い粘着付与樹脂が好ましい。これらの中でも、粘着付与樹脂が二重結合を多く有していると重合反応を阻害することから、水添系のものが好ましく、中でも水添石油樹脂が好ましい。
粘着付与樹脂の軟化点は、粘着剤の凝集力及び粘着力を向上させる観点から、95℃以上程度であればよいが、120℃以上のものを含むことが好ましく、例えば、95℃以上120℃未満のものと、120℃以上150℃以下のものとを併用してもよい。なお、軟化点は、JISK2207に規定される環球法により測定すればよい。
アクリル系粘着剤における粘着付与樹脂の含有量は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)由来の構成単位100質量部に対して、好ましくは5〜40質量部、より好ましくは7〜35質量部、さらに好ましくは10〜25質量部である。
アクリル系粘着剤は、微粒子を含有してもよい。微粒子を含有させることで、被着体が粗面である被着体に対する粘着力、並びに、粘着剤の凝集力を向上させることができる。
微粒子としては、ガラスバルーン、シラスバルーン、及びフライアッシュバルーン等の無機質中空粒子、ポリメタクリル酸メチル、アクリロニトリル−塩化ビニリデン共重合体、ポリスチレン、及びフェノール樹脂等からなる有機質中空粒子、ガラスビーズ、シリカビーズ、及び合成雲母等の無機質微粒子、ポリアクリル酸エチル、ポリウレタン、ポリエチレン、及びポリプロピレン等の有機質微粒子が挙げられる。
アクリル系粘着剤における微粒子の含有量は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(A)由来の構成単位100質量部に対して、好ましくは0.1〜15質量部、より好ましくは0.5〜10質量部、さらに好ましくは0.7〜5質量部である。
本発明において用いるアクリル系粘着剤は、前述した成分以外にも、可塑剤、軟化剤、顔料、染料、光重合開始剤、難燃剤等の粘着剤に従来使用されている各種の添加剤を含有してもよい。
上記アクリル系粘着剤のゲル分率は、30〜80質量%が好ましい。ゲル分率を下限値以上とすることで、粘着剤の凝集力を高めやすくなり、せん断粘着力を上記範囲内に調整しやすくなる。また、上限値以下とすることで、粘着剤の粘着力を高めやすくなる。これら観点からゲル分率は、40〜70質量%が好ましく、45〜65質量%がより好ましい。
ゲル分率は、例えば、(メタ)アクリロイル基を2つ以上有するオレフィン重合体(C),多官能モノマーの配合の有無、及び配合量を適宜調整することで上記した範囲内に調整することが可能である。なお、ゲル分率は下記式(1)より算出することができる。なお、重合性モノマーは、ゲル分率を上記範囲内とするために、多官能モノマー及び(メタ)アクリロイル基を2つ以上有するオレフィン重合体(C)の少なくともいずれか一方を含有することが好ましい。また、多官能モノマー及び(メタ)アクリロイル基を2つ以上有するオレフィン重合体(C)などの官能基を2以上有する化合物は、総称して架橋剤ということもある。
ゲル分率(質量%)=(B/A)×100 式(1)
A:粘着剤層(試験片)の重量
B:40℃のテトラヒドロフランに粘着剤層(試験片)を48時間浸漬し、その後の粘着剤層の不溶解分の乾燥重量
粘着剤層を構成する粘着剤は、アクリル系粘着剤を使用する場合には、上記した重合性モノマーを含む粘着剤組成物に光を照射して、重合性モノマーを重合させることで得ることが可能である。また、粘着剤組成物は、必要に応じて上記した粘着付与樹脂、微粒子、及びその他の成分の少なくとも1種を含んでいてもよい。
より具体的に説明すると、まず、重合性モノマー、さらに必要に応じて配合される粘着付与樹脂、微粒子、その他の成分を、ガラス容器等の反応容器に投入して混合して、粘着剤組成物を得る。
次いで、粘着剤組成物中の溶存酸素を除去するために、一般に窒素ガス等の不活性ガスを供給して酸素をパージする。そして、粘着剤組成物をセパレータ上に塗布するか、又は、樹脂フィルム、織布、不織布等の支持体などに塗布した後、光を照射し重合性モノマーを重合することにより粘着剤層を得ることができる。
前記粘着剤組成物の塗布もしくは含浸から光を照射する工程までは、不活性ガス雰囲気下、又はフィルム等により酸素が遮断された状態で行うことが好ましい。
なお、本製造方法では、各成分を混合して得た粘着剤組成物は、粘度を高くするために、セパレータ又は支持体などに塗布する前に予備重合をしてもよい。
次に、粘着剤に使用するゴム系粘着剤について説明する。ゴム系粘着剤は、ゴム成分と、粘着付与樹脂を含有するものであり、ゴム成分としては、スチレン−イソプレンブロック共重合体を使用することが好ましい。スチレン−イソプレンブロック共重合体は、ジブロック率が好ましくは25〜70質量%、より好ましくは30〜65質量%、さらに好ましくは45〜60重量%である。ここでジブロックとは、スチレンとイソプレンとからなるジブロックのことをいう。スチレン−イソプレンブロック共重合体は、ジブロック率が25%以上となることで十分な粘着力が発現し、また、70質量%以下とすることで剪断強度を高めやすくなる。なお、スチレン−イソプレンブロック共重合体は、ジブロック以外にも、スチレン、イソプレン、スチレンブロックからなるトリブロックなどブロックを3つ以上有するものも含有する。
スチレン−イソプレンブロック共重合体の分子量は、特に限定されないが、質量平均分子量で100,000〜400,000が好ましく、150,000〜250,000がより好ましい。なお、ここでいう質量平均分子量とは、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)法によりポリスチレン換算分子量として測定されるものをいう。
石油系樹脂としては、脂肪族系石油樹脂(C5系石油樹脂)、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂等が挙げられ、スチレン−イソプレンブロック共重合体との相溶性の観点から脂肪族系石油樹脂が好ましい。また、石油系樹脂は、軟化点が90〜120℃程度のものを使用することが好ましい。
また、テルペン樹脂としては、軟化点が80〜120℃程度のものが使用可能であるが、粘着力確保の観点から100℃未満のものが好ましい。また、クマロン樹脂としては、凝集力確保のために、軟化点が好ましくは110〜130℃、より好ましくは115〜125℃のものを使用する。
また、石油系樹脂と、テルペン樹脂及びクマロン樹脂から選択される少なくとも1種とを併用する場合、石油系樹脂は、ゴム成分100質量部に対して、50〜200質量部が好ましく、60〜150質量部が好ましく、60〜110質量部がより好ましい。一方で、テルペン樹脂は、ゴム成分100質量部に対して、10〜70質量部が好ましく、20〜60質量部がより好ましく、30〜50質量部がさらに好ましい。さらに、クマロン樹脂は、ゴム成分100質量部に対して、10〜60質量部が好ましく、15〜50質量部がより好ましく、20〜40質量部がさらに好ましい。
ゴム系粘着剤は、アクリル系粘着剤と同様に上記した微粒子を含有してもよく、また、ゴム系粘着剤は、必要に応じて、軟化剤、酸化防止剤、充填剤等を含有してもよい。
上記したウレタン粘着剤は特に限定されず、例えば、少なくともポリオールとポリイソシアネート化合物とを反応させて得られるウレタン樹脂等が挙げられる。上記ポリオールとして、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリカプロラクトンポリオール等が挙げられる。上記ポリイソシアネート化合物として、例えば、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。これらのウレタン粘着剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、ウレタン粘着剤としては、ポリウレタンポリオールと多官能イソシアネート系硬化剤とを反応させて得られるウレタン樹脂を使用してもよい。ポリウレタンポリオールは、上記したポリオールとポリイソシアネート化合物とを反応したもの、又はポリオールとポリイソシアネート化合物とジアミンなどの鎖延長剤とを反応させたものが挙げられる。多官能イソシアネート系硬化剤としては、2以上のイソシアネート基を有する化合物であればよく、上記したイソシアネート化合物を使用可能である。
ウレタン系粘着剤は、ウレタン樹脂に加えて、上記した微粒子を含有してもよく、また、ウレタン系粘着剤は、必要に応じて、粘着付与樹脂、軟化剤、酸化防止剤、充填剤等を含有してもよい。
また、シリコーン系粘着剤としては、例えば、付加反応型、過酸化物硬化型又は縮合反応型のシリコーン系粘着剤等が挙げられる。なかでも、低温短時間で硬化可能という観点から、付加反応型シリコーン系粘着剤が好ましく用いられる。なお、付加反応型シリコーン系粘着剤は粘着剤層の形成時に硬化するものである。シリコーン系粘着剤として、付加反応型シリコーン系粘着剤を用いる場合、上記シリコーン系粘着剤は白金触媒等の触媒を含んでいてもよい。
また、シリコーン系粘着剤は、微粒子を含有してもよく、また、架橋剤、粘着力を制御するための各種添加剤を加えたりしてもよい。
具体的には、一方の被着体に他方の面11Bを介して、固形接着材10を接着させた後、一方の面11Aに他方の被着体を接着させて、一方の被着体を他方の被着体に固定させるとよい。この場合、一方の面11Aに他方の被着体を接着させる際に、上記したように、位置調整できるので、2つの被着体を位置合わせした上で、固定させることができる。
また、固形接着材10は、図1に示すように、一方の面11A上にセパレータ13が設けられ、他方の面11Bが露出した状態で巻回されてロール状とされるとよい。これにより、他方の面11Bは、セパレータ13の背面に接触することになり、両面11A、11Bがセパレータ13により保護される。また、他方の面11Bに別のセパレータが貼付された状態で巻回されてもよい。
[各層の厚み]
粘着剤層の厚みD2、及びセパレータの厚みは、各層において任意の10点の厚みを測定して、その平均値を求めた。また、メッシュの最大厚みD1は、スパイク部の頂点がある部分の厚みを10点測定して、その平均値を求めた。
測定装置:DVA−200(アイティー計測制御株式会社製)を用いて、せん断モード:10Hz、歪み量:0.1%、温度範囲:−100℃〜100℃、昇温速度:10℃/minの条件下で、0℃、50℃における貯蔵弾性率を求めた。試料サイズは、長さ60mm(但し、つかみ間距離25mm)、幅5mmであった。
粘着剤層の表面を上方から観察して、粘着剤層の全面積に対する、マスキング部材が設けられる部分の面積の割合を求めた。
JIS K 7127の測定方法に準拠して、試験片の2本標線間の距離が元の水準より2%伸長した際の荷重を測定した。なお、測定速度は50mm/minであった。
[破断伸度]
JIS K 7127の測定方法に準拠して、試験片が破断するまで伸長した際の伸び率を測定した。
任意の位置において、図3に示すように、セパレータ13を剥離した後、固形接着材10を、マスキング部材12の隣接するスパイク部12C,12Cの頂点2点を通る断面に沿って切断し、デジタルマクロスコープ(KEYENCE社製VHX−5000)により100倍で観察して、明細書記載の方法により高さ差Tを測定した。任意の3箇所において、同様の測定を繰り返し、3点平均値をマスキング部材−粘着剤層高さ差とした。
幅15mm×長さ15mmに切断した固形接着材の両面それぞれに、SUS板を貼り合わせ2kgの圧着ローラーを2往復させて接合し、23℃で1時間放置した。23℃、50%RHの環境下、SUS板が両面に貼付され固形接着材に対して、引張速度300mm/minでせん断方向に引っ張ることで破断時のせん断強度を測定した。なお、同様の測定を3回行い、3点平均をせん断粘着力とした。
各実施例、比較例で得られた固形接着材の粘着剤層のSUS板に対する90°ピール粘着力を測定した。このピール粘着力をAとする。なお、90ピール粘着力は、JIS Z 0237の測定方法に準拠して測定した。なお、固形接着材をSUS板に圧着する際には、2000gのローラーを使用した荷重を作用させた。
また、マスキング部材を設けなかった点を除いて、各実施例、比較例の固形接着材と同様の方法により、固形接着材を作製して、その固形接着材の粘着剤層について同様に90°ピール粘着力を測定した。このピール粘着力をBとする。得られたピール粘着力A,Bにより、以下の式により粘着力維持率を測定した。
粘着力維持率(%) = A/B×100
[粘着力判定]
上記で求めた粘着力維持率に基づき、粘着力を以下の評価基準で判定した。
〇:50%以上
△:30%以上50%未満
×:30%未満
固形接着材を製造後、室温23℃、湿度50%RHで7日間放置した。その後、固形接着材を30cm×1000cmに2枚切り出し、縦1500cm×横1500cm、フレーム幅40cmのフレームの縦方向2辺に貼り付け、そのフレームを石膏ボードに軽く押し当て、実際の位置調整性能を以下の評価基準に従って評価した。
〇:引っ掛かりなく50cm程度の距離をスライド移動できた。
△:スライド移動できるが、移動させるとやや引っ掛かりを感じる。移動により石膏ボード表面の紙材は破損しない。
×:引っ掛かりがあり、10mm程度の距離も動かせない。また、移動させようとすると、石膏ボードの表面の紙材が破損する。
各実施例、比較例の固形接着材におけるセパレータを観察して、以下の評価基準で評価した。なお、ロール状にする際には、両面にセパレータを貼り付けた状態で巻取りを行った。
〇:セパレータが、粘着剤層が設けられた面からずれること無く貼り付いている。さらに、ロール状にした際にセパレータに歪みや破断がない。
×:セパレータが、粘着剤層が設けられた面からずれており、粘着剤層が露出している。あるいは、ロール状にした際にセパレータに歪みや破断がある。
◎:粘着力判定、経時位置調整、セパレータ外観の全てが〇である。
〇:セパレータ外観が〇で、粘着力判定、経時位置調整のどちらか1つ以上が△である。
×:3項目のうちどれか1つでも×が含まれる。
(粘着剤層の組成)
オレフィン重合体:商品名「L−1253」、株式会社クラレ製、(メタ)アクリロイル基を片末端に有する水素化ポリブタジエン
粘着付与樹脂1:商品名「アルコンP140」、荒川化学工業株式会社製、水添石油樹脂、軟化点140℃
粘着付与樹脂2:商品名「アルコンP100」、荒川化学工業株式会社製、水添石油樹脂、軟化点100℃
微粒子:商品名「セルスターZ−27」、東海工業株式会社製、ガラスバルーン
架橋剤:商品名「TEAI−1000」、日本曹達株式会社製
重合開始剤:2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン
表2に示す各原料を、表3に示す所定の配合で混合した状態で、シート状に押し出して成型して、No.1〜No.5のセパレータを得た。No.1〜No.5のセパレータの厚みはいずれも50μmであった。また、No.6〜No.8のセパレータは以下のとおりであった。
No.6:東洋クロス社製、商品名「CPPセパレータ#60」、片面剥離処理
No.7:リンテック社、剥離紙、商品名「KA−4G」、片面剥離処理
No.8:シリコーン樹脂で片面を剥離処理したポリエチレンテレフタレート(商品名「PET−O3−BU」、三井化学東セロ社製)
※表面改質剤含有マスターバッチは、表面改質剤の含有量が30質量%である。
R03650:JX ANCI社コンウェッドネット、品番「R03650」
R03235:JX ANCI社コンウェッドネット、品番「R03235」
R07107:JX ANCI社コンウェッドネット、品番「R07107」
R06200:JX ANCI社コンウェッドネット、品番「R06200」
X06065:JX ANCI社コンウェッドネット、品番「X06065」
表1に記載の配合に従って、粘着剤組成物を調製した。この粘着剤組成物に窒素をパージして溶存酸素を除去した。次いで、セパレータの剥離処理面上に厚さ900μmのスペーサーを設置し、粘着剤組成物をセパレータの剥離処理面上に塗布した。次いで、塗布した粘着剤組成物の上に、剥離処理面が粘着剤組成物に接するように、別のセパレータを被覆した。なお、上記のセパレータとしては、シリコーン剥離処理されたPETフィルム(厚み50μm)を使用した。
この状態で被覆側のセパレータにおける紫外線照射強度が5mW/cm2となるようにケミカルランプのランプ強度を調整し、15分間紫外線を照射し、両面にセパレータが貼付された粘着剤層を得た。粘着剤層の厚さは900μmであり、ゲル分率は64.4%であった。
その後、一方のセパレータを剥がして、粘着剤層の上に、表4に記載のメッシュ材、セパレータを順次積層して、ラミネータにより、23℃、50%RH環境下でサンプル幅500mmに対し圧力0.5MPaで加圧して、セパレータの上に、粘着剤層、メッシュ材、セパレータがこの順に積層された固形接着材を得た。
粘着剤層の厚み、使用するメッシュ材及びセパレータの種類を表4に示すとおりに変更した以外は、実施例1と同様に実施した。なお、粘着剤層の厚みは、使用するスペーサーの厚みを粘着剤層の厚みに合わせて変更することで調整した。
また、実施例2においては、表4に記載の2枚のメッシュ材を、それぞれのスパイク交点が重ならないようにして、粘着剤層の上に積層した。
粘着剤組成物において、TEA−1000(架橋剤)の量を2.0質量部に変更した点を除いて実施例1と同様に実施した。
11 粘着剤層
11A 一方の面
11B 他方の面
12 マスキング部材
12A、12B 線状部材
12C スパイク部
D1 マスキング部材の最大厚み
D2 粘着剤層の厚み
T 高さ差
Claims (5)
- 粘着剤層と、前記粘着剤層の少なくとも一方の面に設けられたマスキング部材と、前記マスキング部材を覆うように前記粘着剤層の前記一方の面上に設けられるセパレータとを備え、
前記マスキング部材が、糸状もしくは帯状の部材から構成され、かつスパイク部を有しており、前記スパイク部の頂点の厚みが最大厚みとなり、
前記マスキング部材の前記粘着剤層の前記一方の面に対する被覆率が20%未満であり、かつ前記マスキング部材の最大厚みが粘着剤層の厚みの6〜70%であり、
前記セパレータの2%伸長時荷重が42.7N/24mm以下であり、かつ
前記マスキング部材の隣接するスパイク部の頂点2点を通る断面において、前記スパイク部の頂点2点を結ぶ直線と、前記頂点2点間に存在する前記粘着剤層の前記一方の面との高さ差が70μm以上である、固形接着材。 - 前記マスキング部材が設けられた前記一方の面の粘着剤層の粘着力維持率が30%以上である請求項1に記載の固形接着材。
- 前記粘着剤層の0〜50℃における貯蔵弾性率が1.0×105Pa以上5.0×108Pa以下である請求項1又は2に記載の固形接着材。
- シート状又はロール状である請求項1〜3のいずれか1項に記載の固形接着材。
- ロール状とした前記固形接着材において、前記セパレータの破断伸度が8%以上である請求項4に記載の固形接着材。
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