JP2020040025A - 蒸留装置及び該蒸留装置を用いた蒸留方法 - Google Patents

Abstract

【課題】複数の蒸留ステーションを備え、蒸留ステーションそれぞれを独立して蒸留操作可能であり、かつ、各蒸留ステーションの操作面を操作者の正面に移動させることが可能な、小型の蒸留装置の提供。【解決手段】蒸留装置は、架台５と、回転テーブル４と、複数の蒸留ステーションＳ１〜Ｓ４とを備え、複数の蒸留ステーションのそれぞれは、試料管挿入部２１と、加熱ヒーター２２と、赤外線反射板と、加熱制御部３１と、冷却水供給手段と、冷却水排水手段と、を含む。【選択図】図１

Description

本発明は、蒸留装置及び該蒸留装置を用いた蒸留方法に関する。特に、同時に複数の蒸留操作が可能な、小型の蒸留装置及びその蒸留方法に関する。

従来、環境分析等に用いられる蒸留装置は、分析対象化合物の含有濃度が低いことや、ＪＩＳ規格で定められた条件で測定しなければならないケースも多いこと等から、試料用に５００ｍｌ程度の大型フラスコを使用する必要があり、蒸留装置全体も比較的大型のものが用いられていた（非特許文献１、特許文献１〜３等）。
しかしながら、大型の蒸留装置は、蒸留操作に必要な試料量、電気量も多く、コストがかかるものであった。また、１つの蒸留操作に広いスペースが必要であり、通常の実験室に備えられたドラフト内に設置することは難しく、作業者の安全衛生面でも好ましくなかった。さらに、大型の蒸留装置では、通常、同時に１つの蒸留操作しか行えず、多数の試料を同時に処理するには、大型の蒸留装置を複数台備えるしかなく、大型の蒸留装置の台数に応じた広いスペースが必要であった。

一方、近年の分析機器の精度の向上、コスト削減、安全意識の高まりから、蒸留装置の小型化及び複数の小型蒸留ステーションの連結が検討された。
しかしながら、従来の小型蒸留装置は、蒸留操作に必要な試料量等は低減できたものの、アルミや銅等の金属ブロックヒーターで加熱することが一般的なため、複数の小型蒸留ステーションそれぞれの加熱操作を独立して行えず、複数の小型蒸留ステーションをまとめてすべて同じ条件で加熱するような使用方法に限定されていた。すなわち、個別の蒸留条件の設定はできない上、使用していない蒸留ステーションも共に加熱するしかないという無駄が生じていた。さらに金属ブロックヒーターは、加熱や冷却に時間を要するという問題もあった。
また、従来の連結された小型蒸留ステーションは、ヒーターで加熱され高熱となる部分を考慮しながら配管や配線を引き回す関係で、縦横に整列させ固定して設けられることが一般的なため、奥にある小型蒸留ステーションは手前の小型蒸留ステーションに遮られ、ガラス器具や冷却水管の連結、試料のセットアップや留出液の回収等の蒸留操作が、非常に困難となるという問題があった。

さらに、蒸留装置は、その特性から、加熱する部分と冷却する部分を共存させた上で、電源系の配線、冷却水系の配管、ガラス器具類の連結設置を行わなければならず、複数の蒸留ステーションを備えた蒸留装置全体を回転させることは、技術的に極めて困難であった。

実全昭５７−８６６０３号公報 特開平１０−３６１０３号公報 特開２００２−２３９３０１号公報

ＪＩＳＫ０１０２

上述したように、従来技術における複数の小型蒸留ステーションを備える小型蒸留装置は、蒸留ステーション毎に独立した条件で加熱操作を行えないこと、奥に備えられた蒸留ステーションの蒸留操作が困難となること、複数の蒸留ステーションを備えた蒸留装置全体の回転により、各蒸留操作を行う蒸留ステーションの操作面を蒸留装置の正面に移動させることは困難であること、等、さまざまな問題があった。

本発明は、上記事情を鑑みたものであり、複数の蒸留ステーションを備え、蒸留ステーションそれぞれを独立して蒸留操作可能であり、かつ、各蒸留ステーションの操作面を操作者の正面に移動させることが可能な、小型の蒸留装置を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために、本発明の蒸留装置は、複数の試料を同時に蒸留可能な蒸留装置であって、架台と、前記架台上に取り付けられる回転テーブルと、複数の蒸留ステーションであって、前記回転テーブルにその一部又は全部が取り付けられる、複数の蒸留ステーションと、を備え、前記複数の蒸留ステーションのそれぞれは、試料管又は水蒸気発生管が挿入される、少なくとも１つの試料管挿入部と、前記試料管挿入部それぞれの径方向外周に設けられる、加熱ヒーターと、前記加熱ヒーターそれぞれを囲むように設けられる赤外線反射板と、前記加熱ヒーターそれぞれを制御操作する加熱制御部と、冷却水供給手段と、冷却水排水手段と、を含み、前記回転テーブルを回転させることによって、前記蒸留ステーションそれぞれの操作面を該蒸留装置正面に移動することができることを特徴とする。
さらに、本発明の複数の試料を同時に蒸留する蒸留方法は、上記蒸留装置の前記回転テーブルを回転させ、前記複数の蒸留ステーションいずれかの操作面を前記蒸留装置の正面に向ける工程と、前記操作面を正面に向けた前記蒸留ステーションを用いて試料を蒸留する工程と、を繰り返し、前記蒸留ステーションを用いて試料を蒸留する工程は、前記試料管挿入部に試料管及び試料をセットする工程と、前記試料管を少なくとも冷却管と連結し、該冷却管を前記冷却水供給手段に設けられた冷却水供給口、及び、前記冷却水排水手段に設けられた冷却水排水戻り口に連結する工程と、前記冷却管に冷却水を供給する工程と、前記加熱制御部を操作して、前記加熱ヒーターの出力を制御する工程と、を含むことを特徴とする。

本発明の蒸留装置によれば、蒸留ステーション毎に独立して加熱操作を行うことができる。このため、多数の試料を同時に同条件で蒸留する場合のみならず、多種の試料をそれぞれの蒸留条件で同時に蒸留することも可能であり、また、使用しない蒸留ステーションの加熱ヒーターをＯｆｆにでき、結果としてコスト削減が可能となる。
また、本発明の蒸留装置によれば、各蒸留ステーションの操作面を、蒸留装置の正面、すなわち操作者の正面に移動することができる。このため、蒸留操作を行う蒸留ステーション以外の蒸留ステーションが蒸留操作の妨げにならず、スムーズな蒸留作業が可能となる。
さらに、本発明の蒸留装置によれば、試料管のサイズが小さいため、試料量、電気量を少なくすることができ、分析コストの削減が可能となる。その結果、蒸留装置全体のサイズも小さくすることができるため、通常の実験室のドラフト内に設置することができ、作業者の安全衛生に配慮することが可能となる。また、ドラフトの開閉口側となる操作者の正面側に、すべての蒸留ステーションの操作面を回転移動させることができ、安全性と操作性の向上を両立することが可能となる。

本発明の蒸留装置の一例を示したものであり、（ａ）は正面図、（ｂ）は上面図である。 本発明の蒸留装置の他の一例を示したものであり、（ａ）は内部を一部記載した正面図、（ｂ）は上部カバーを外した上面図である。 本発明の蒸留ステーションの、カバーを外した本体回転上部の一部の一例を示したものであり、（ａ）は上面図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は側面図である。 本発明の蒸留装置の回転機構の一例を示したものであり、（ａ）は正面図の概略、（ｂ）は回転テーブルの断面図で、ａ―a線の上方から架台方向を見た図である。 本発明の蒸留装置の回転機構の一例を装置裏面側から示したもので、（ａ）は回転角度０度とした場合の写真、（ｂ）は回転角度９０度の場合の写真、（ｃ）は回転角度１８０度の場合の写真、（ｄ）は回転角度２７０度の場合の写真を示す。 本発明の蒸留装置に使用するガラス器具の一例を示したものであり、（ａ）は上面図、（ｂ）は正面図である。 本発明の蒸留装置に使用するガラス器具の他の一例を示したものであり、（ａ）は上面図、（ｂ）は正面図である。 本発明の蒸留装置の内部の一例を示したものであり、（ａ）は正面図、（ｂ）は底面図であり、（ｃ）はａ―a線の上方からみた断面図であり、（ａ’）は正面図を４５度回転させた図である。 本発明の蒸留の冷却水集合排水機構の一例を示したものであり、（ａ）は冷却水排水戻り口の水平方向断面図であり、ａ−ａ線の上方からみたもの、（ｂ）は集合排水機構部のうち、冷却水排水戻り口周辺の縦断面図である。 本発明の蒸留装置の内部構造、架台、回転テーブルとの関係の概要の一例を示したものである。 本発明の蒸留装置の内部構造と、蒸留装置全体との関係の概要の一例を示したものである。

（実施の形態１）
本発明の蒸留装置は、少なくとも架台、回転テーブル、複数の蒸留ステーションを備えるものである。実施の形態１の概略を、図１〜図７に示す。
なお、図は一例に過ぎず、また、以下に符号を付して説明するが、本発明をなんら限定するものではない。

− 蒸留装置 −
蒸留装置（１）全体の形状は略円筒状であり、高さは概ね３５０ｍｍ〜５５０ｍｍ、幅及び奥行（上面視直径）は概ね３００ｍｍ〜１０００ｍｍである。
なお、本明細書において「蒸留装置の正面」とは、蒸留操作しやすい位置に立った操作者に対向する面を指し、蒸留装置が通常の実験室のドラフト内に設置された場合は、ドラフトの開閉口側が蒸留装置の正面となり得る。

− 蒸留ステーション −
本発明の蒸留装置（１）は、同時に１以上の蒸留操作が可能な蒸留ステーション（Ｓ１等）を、複数備える。
複数の蒸留ステーション（Ｓ１等）は、蒸留ステーションの操作面を、略円筒状の蒸留装置（１）の側面に沿うように外側に向けて、回転テーブル（４）上に配置される。
ここで、「蒸留ステーションの操作面」とは、蒸留ステーション（Ｓ１等）のうち、蒸留操作を行う際に、試料管挿入部（２１）に挿入される試料管（Ｇ２）と冷却管（Ｇ１）の連結や、加熱制御部（３１）の操作を行う側の面のことである。通常、操作面は、操作しやすい位置に立った操作者に対向する面であり、加熱制御部（３１）が設けられた面であることが多い。
回転テーブル（４）上に配置される蒸留ステーション（Ｓ１等）の数は、回転テーブル（４）の大きさや、試料量に連動する試料管（Ｇ２）や冷却管（Ｇ１）のサイズによるものの、２以上であれば制限はなく、３、４、５あるいは１２でもよい。ただし、あまり数が多いと蒸留装置（１）のサイズ及び重量が大きくなり、回転や配線、配管、連結等の操作がしづらくなる上、実験用ドラフト内に搬入しづらくなるため、実験用ドラフトに設置する場合は２以上６以下が好ましく、３以上４以下がより好ましい。

１つの蒸留ステーションは、少なくとも試料管挿入部（２１）、加熱ヒーター（２２）、赤外線反射板（２３）、加熱制御部（３１）、冷却水供給手段、冷却水排水手段を備える。

試料管挿入部（２１）は、１つの蒸留ステーションの本体回転上部（２）の上部に１以上設けられ、好ましくは２つ設けられる。以下、実施の形態１の説明は、２つ設けられたケースで行う。
試料管挿入部（２１）は、略有底円筒状であり、５０ｍｌ〜３００ｍｌの試料管（Ｇ２）又は水蒸気発生管（Ｇ７）を略垂直に立てて挿入することが可能な大きさである。試料管挿入部（２１）の大きさは、好ましくは内径３０ｍｍ〜６０ｍｍ、より好ましくは３５ｍｍ〜４５ｍｍの範囲が例示される。
試料管挿入部（２１）の該略有底円筒状の底部には、試料管受け部（２５）を備えることが好ましい。試料管受け部（２５）は凹形状の受け部を有し、試料管（Ｇ２）又は水蒸気発生管（Ｇ７）の底部を受けることができる。試料管受け部（２５）は、耐熱性及び該凹部を有する円筒部材等が例示される。
試料管挿入部（２１）の円筒側面には、熱伝導性を有する筒状部材を配置してもよいし、配置しなくてもよい。筒状部材を配置しない構成とした場合、試料管（Ｇ２）等は加熱ヒーター（２２）により効率よく加熱される。

加熱ヒーター（２２）は、試料管挿入部（２１）の径方向外周に、試料管挿入部（２１）に挿入された試料管（Ｇ２）等の一部又は全体を螺旋状に巻いて覆うように設けられ、試料管挿入部（２１）に挿入された試料管（Ｇ２）内の蒸留対象試料や、水蒸気発生管（Ｇ７）内の水を加熱することができる。加熱ヒーター（２２）は、遠赤外線ヒーターであることが好ましい。
また、加熱ヒーター（２２）の位置は、試料管挿入部（２１）に挿入された試料管（Ｇ２）や水蒸気発生管（Ｇ７）の、蒸留対象試料や水の液面を考慮して設定することが好ましい。
加熱ヒーター（２２）の出力は、３００Ｗ程度が例示される。

赤外線反射板（２３）は、加熱ヒーター（２２）に隣接し、外側から囲むように設けられる。赤外線反射板（２３）は加熱ヒーター（２２）からの遠赤外線を反射するため、熱を効率よく利用することができる。また、赤外線反射板（２３）は、加熱ヒーター（２２）や加熱された試料管（Ｇ２）等から発生する熱を遮断し、蒸留ステーション内の電源パーツや樹脂材料を劣化させにくくすることができ、また、隣り合う２つの試料管挿入部（２１）に挿入された２つの試料管（Ｇ２）や水蒸気発生管（Ｇ７）が別々に温度制御される場合であっても、他方で発生する熱の影響を小さくすることができる。
赤外線反射板（２３）は、加熱ヒーター（２２）の概ね全体を囲むことができる形であれば、形状に制限はないが、円筒形や、八角柱、六角柱、四角柱等の角柱の表面形状のように、反射板は、円筒形や、八面、六面、四面等に折り曲げた加熱ヒーター（２２）を囲む形状であることが好ましい。なかでも円筒形が反射効率の点からより好ましい。また、本体回転下部（３）に熱が伝わりにくいように、試料管挿入部（２１）の試料管受け部（２５）の下側に、赤外線反射板（２３）をさらに配置することが望ましい。
赤外線反射板（２３）の材料としては、Ａｌ等が好ましい。

蒸留ステーションの本体回転上部（２）で発生する熱を逃がすため、本体回転上部（２）の下方表面に、放熱孔部（２４）を複数個設けてもよい。放熱孔部（２４）の大きさは、長径１０ｍｍ〜１５ｍｍ、短径２ｍｍ〜６ｍｍの楕円形や長方形等が例示される。なお、本蒸留ステーションは、赤外線反射板（２３）により、加熱ヒーター（２２）や加熱された試料管挿入部（２１）に挿入された試料管（Ｇ２）等の熱が本体回転上部（２）の下方に漏れにくい構造となっているため、冷却ファン等を設置しなくてもよい。電源やスペースが必要な冷却ファン等の設置を省略できるという特徴は、蒸留装置全体のより小型化に繋がる。

加熱制御部（３１）は、１つの蒸留ステーションの本体回転下部（３）に設けられる。加熱制御部（３１）は、加熱ヒーター（２２）の出力を制御するための操作を行うようにダイヤルやテンキー、ボタン、スイッチその他の入力手段を有する。また、熱電対等を用い、加熱制御された試料の温度をリアルタイムで表示する表示部を有することが望ましい。

上述した試料管挿入部（２１）、加熱ヒーター（２２）、赤外線反射板（２３）及び加熱制御部（３１）の構成により、１つの蒸留ステーションで、２つの試料を２つの独立した蒸留条件（加熱条件）にて同時に蒸留（加熱）することができる。

冷却水供給手段（全体としては図示せず）は、蒸留ステーションの試料管挿入部（２１）に挿入された試料管（Ｇ２）それぞれに連結される冷却管（Ｇ１）に、冷却水を供給する手段である。
水道又はチラーに連結された給水管（６１）は、架台（５）の側面に設けられた管ケーブル用架台差込口（５３）から回転テーブル（４）の給水管用孔（４１）に挿入され、蒸留ステーションの数の２倍の本数に分岐され、各蒸留ステーション（Ｓ１等）の本体回転下部（３）の左右側面に１つずつ設けられた冷却水給水口（図示せず）まで配管される。

冷却水排水手段（全体としては図示せず）は、冷却管（Ｇ１）に使用された冷却水を排水する手段である。
各蒸留ステーション（Ｓ１等）の本体回転下部（３）の左右側面に１つずつ設けられた冷却水排水戻り口（図示せず）にそれぞれ連結された排水管（６２）は、本体回転下部（３）内部で１本に合流され、回転テーブル（４）の排水管用孔（４２）に挿入され、回転テーブル（４）の下の架台（５）の側面に設けられた管ケーブル用架台差込口（５３）を通って外部の排水口へ配管される。

電源ケーブル（図示せず）は、管ケーブル用架台差込口（５３）から回転テーブル（４）の電源ケーブル用孔（４３）に挿入され、加熱制御部（３１）に配線される。

蒸留ステーションには、蒸留時にセットするガラス器具を保持するアームやクランプ、回転時にガラス器具類の連結が外れたり落下したりするのを防止する支持部材や試料管ガイド等を適宜設けてもよい。

− 回転テーブル −
回転テーブル（４）は、複数の蒸留ステーション（Ｓ１等）を回転することができるよう、架台（５）上に取り付けられる。
回転テーブル（４）は、電源ケーブル、給水管（６１）及び排水管（６２）を挿入する貫通孔を１つ以上備える。電源ケーブル用に電源ケーブル用孔（４３）、給水管（６１）用に給水管用孔（４１）、排水管（６２）用に排水管用孔（４２）をそれぞれ備えることが好ましい。
回転テーブルの大きさや材料は、複数の蒸留ステーションを安定して回転できるものであれば材料や大きさに特に制限はないが、回転部の材質としてＡｌ、板部の材質としてステンレス等が例示される。

− 架台 −
架台（５）は、複数の蒸留ステーション（Ｓ１等）及び回転テーブル（４）を支持する台である。架台（５）は、複数の蒸留ステーションや回転テーブル（４）を安定して支持できる大きさ、材質であれば制限はないが、材質としては、鉄（ＳＳ４００等）が例示され、配置された蒸留ステーションの形状に沿った形、たとえば八角形や円形等が例示される。架台（５）の内部は、管やケーブルを引き回すため、空洞であることが望ましい。
電源ケーブル、給水管（６１）、排水管（６２）が回転テーブル（４）の下側に挿入できるよう、架台（５）の側面の少なくとも１か所に、管ケーブル用架台差込口（５３）が設けられることが望ましい。

− 回転機構 −
各蒸留ステーションに２つずつ必要な給水管（６１）及び排水管（６２）の配管や、電源ケーブルの配線をした上で、蒸留装置を安全に安定して回転させる回転機構について説明する。
図５に、回転機構を説明するため、装置裏面側から撮影した写真を示した。図５（ａ）は回転角度０度とした場合であり、管ケーブル用架台差込口（５３）から、給水管（６１）及び排水管（６２）が挿入され、それぞれ給水管用孔（４１）及び排水管用孔（４２）に連結されている。なお、電源ケーブルは、同様に管ケーブル用架台差込口（５３）から、電源ケーブル用孔（４３）に挿入されるが、説明を分かりやすくするため省略している。
図５（ｂ）は回転角度９０度の場合を示す。説明写真では回転テーブル（４）を固定し、架台（５）を回転させているが、回転テーブル（４）を回転させ、架台（５）を固定した場合と、相対的な位置関係は同じである。
図５（ｃ）は回転角度１８０度の場合、図５（ｄ）は回転角度２７０度の場合を示す。

図５（ｄ）の状態からさらに同じ方向に回転させ、回転角度を３６０度にすると、給水管（６１）及び排水管（６２）が蒸留装置（１）の外側を１周以上することとなり絡まり始めるため、回転角度が３６０度以下となるように、回転テーブル（４）と架台（５）に係止手段が設けられることが望ましい。
図４（ａ）及び図４（ｂ）に係止手段の例を示す。架台（５）の２か所にストッパーブロック（５１）、回転テーブル（４）にボールプランジャーブロック（５２）が設けられ、ボールプランジャーブロック（５２）がストッパーブロック（５１）の位置で係止され、回転角度が制御される。係止された回転テーブル（４）は、逆の回転方向に力を加えるとロックが解除され、逆方向に回転させることができる。
蒸留ステーションが４つ備えられた蒸留装置に、ストッパーブロック（５１）が９０度離れた位置に設けられた図４（ｂ）の場合、回転テーブル（４）は回転角度２７０度の範囲で回転可能となる。
なお、上記回転角度の制御の他に、各蒸留ステーションの操作面が蒸留装置の正面にきたときに、ボールプランジャーブロック等で係止する手段を用いることが望ましい。蒸留操作中に蒸留ステーションが回転するのを防止するためである。かかる目的のための係止手段は、蒸留装置を手で軽く左右どちらかに回転させれば、ロックは外れる。

− ガラス器具の連結及び蒸留操作 例１ −
蒸留操作を行う場合は、まず、蒸留装置（１）の蒸留ステーション毎にガラス器具及び試料や薬品等をセットする。

図６（ａ）及び図６（ｂ）に、ガラス器具連結例を示す。試料管（Ｇ２）は試料管挿入部（２１）に挿入され、試料管用ジョイント（Ｇ３）、注入ロート（Ｇ４）、連結管（Ｇ５）、冷却管（Ｇ１）、逆流止め（Ｇ６）、リザーバー（３２）等が適宜セットされる。
必要に応じて注入ロート（Ｇ４）を用い、試料管（Ｇ２）に蒸留対象物となる試料や蒸留に必要な試薬、沸石又はガラスビーズ等が注入、投入される。
冷却管（Ｇ１）は、蒸留物を冷却するものであり、リービッヒ冷却管等が例示される。冷却管（Ｇ１）に冷却水が導入される下部連結部は冷却水給水口（図示せず）に連結され、冷却管（Ｇ１）の使用済冷却水が排水される上部連結部は冷却水排水戻り口（図示せず）に連結される。
リザーバー（３２）は、留出液を受ける容器であれば制限はなく、メスシリンダー、フラスコ、試験管等が例示される。なお、蒸留時の留出速度を計測する場合は、メスシリンダー等体積が測れるものが好ましい。

次に、蒸留ステーションの加熱制御部（３１）を操作し、試料を加熱する。加熱ヒーター（２２）の出力を設定し、必要に応じて留出液の留出速度を確認し、蒸留を行う。
蒸留が終了したら、加熱制御部（３１）で加熱を停止し、リザーバー（３２）に回収された留出液をメスアップし、続く分析に供する。

図６（ａ）及び図６（ｂ）のガラス器具類を用いた蒸留操作では、１つの蒸留ステーションに２つずつ備えられた試料管挿入部（２１）、加熱ヒーター（２２）、加熱制御部（３１）等のうち、１つずつしか使用しないため、同時にもう１つの蒸留操作が可能である。すなわち、１つの蒸留ステーションで同時に２つの蒸留操作が可能であり、４つの蒸留ステーションが備えられた蒸留装置（１）の場合は、同時に８つの蒸留操作が可能となる。

蒸留ステーション１（Ｓ１）の操作面における蒸留作業から、蒸留ステーション２（Ｓ２）や他の蒸留ステーションの操作面での蒸留作業を行う場合は、回転テーブル（４）に取り付けられた蒸留ステーションの本体回転下部（３）もしくは加熱状態にない本体回転上部（２）を、手で左右どちらかに回転させればよい。

− ガラス器具の連結及び蒸留操作 例２ −
図７（ａ）及び図７（ｂ）に、水蒸気蒸留の場合のガラス器具連結例を示す。試料管（Ｇ２）及び水蒸気発生管（Ｇ７）は試料管挿入部（２１）にそれぞれ挿入され、水蒸気発生管ジョイント（Ｇ８）、三方コック付蒸気導入管（Ｇ９）、試料管用ジョイント（Ｇ３）、連結管（Ｇ５）、冷却管（Ｇ１）、逆流止め（Ｇ６）、リザーバー（３２）等がセットされる。
試料管（Ｇ２）には、蒸留対象物となる試料や蒸留に必要な試薬、沸石やガラスビーズ等が注入、投入される。また、水蒸気発生管（Ｇ７）には、水が注入される。

蒸留ステーションの加熱制御部（３１）を操作し、２つの試料管挿入部（２１）に挿入された試料及び水を加熱する。加熱ヒーター（２２）の出力をそれぞれ設定し、水蒸気発生試料管（Ｇ７）から発生させた水蒸気を、三方コック付蒸気導入管（Ｇ９）を経由して試料管（Ｇ２）に流しながら、必要に応じて留出液の留出速度を確認し、蒸留を行う。
蒸留が終了したら、加熱制御部（３１）で加熱を停止し、リザーバー（３２）に回収された留出液をメスアップし、続く分析に供する。

図７（ａ）及び図７（ｂ）のガラス器具類を用いた蒸留操作では、１つの蒸留ステーションに２つずつ備えられた試料管挿入部（２１）、加熱ヒーター（２２）、加熱制御部（３１）等を両方とも使用するため、１つの蒸留ステーションあたり１つの蒸留操作が可能である。すなわち、４つの蒸留ステーションが備えられた蒸留装置（１）の場合は、同時に４つの蒸留操作が可能となる。

蒸留ステーション１（Ｓ１）の操作面における蒸留作業から、蒸留ステーション２（Ｓ２）や他の蒸留ステーションの操作面での蒸留作業を行う場合は、回転テーブル（４）に固定された蒸留ステーションの本体回転下部（３）もしくは加熱状態にない本体回転上部（２）を、手で左右どちらかに回転させればよい。

− ガラス器具の連結及び蒸留操作 例３ −
上述したように、本発明の蒸留装置は、複数の蒸留ステーションそれぞれを独立して蒸留操作可能である。すなわち、図６（ａ）及び図６（ｂ）に示されたガラス器具を連結して単蒸留をしながら、図７（ａ）及び図７（ｂ）に示されたガラス器具を連結して水蒸気蒸留を同時に行うことも可能である。

（実施の形態２）
本発明の実施の形態２として、蒸留装置のうち、冷却水供給手段及び冷却水排水手段の他の例の概略を、図８〜図１１に示す。
実施の形態２において、以下に記載した構成以外の構成は、実施の形態１と同様である。

− 冷却水給水手段 −

冷却水供給手段は、蒸留ステーションの試料管挿入部（２１）に挿入された試料管（Ｇ２）それぞれに連結される冷却管（Ｇ１）に、冷却水を供給する手段である。
実施の形態２の冷却水供給手段の特徴は、架台（５）に固定された集合給水機構部（１１２）を設けることにより、回転角度を制限する必要がない蒸留装置を提供することができる点にある。すなわち、蒸留装置を同一方向に３６０度以上回転し続けても、配管や配線の絡まりの問題が生じない。

水道又はチラーに連結された給水管（６１）は、架台（５）の側面に設けられた管ケーブル用架台差込口（５３）等から架台固定ベース（１４１）に固定された集合給水口（１１３）に連結される。
集合給水口（１１３）が設けられた水平面と、複数の蒸留ステーションそれぞれに２つずつ配置される冷却水給水口（１１１）の水平面を連結するように、略円筒状の集合給水機構部（１１２）が設けられる。略円筒状の集合給水機構部（１１２）の径方向内部は空洞であり、径方向外側層の内部の一部に通水のための空間を有する。該空間は、集合給水口（１１３）から略同じ径で集合給水機構部（１１２）の径方向外側層を通り、冷却水給水口（１１１）が配置される水平面で略９０度屈曲し、該水平面に水平かつ環状に広がり、集合給水機構部（１１２）の外側に開口している。一方、集合給水機構部（１１２）の冷却水給水口（１１１）の設置高さには、集合給水機構部（１１２）の通水のための空間の環状開口部分に密着させるように、Ｏリング等により給水口回転部材用シール（１１５）を介して円筒状の給水口回転部材（１１４）が設けられる。給水口回転部材（１１４）に、複数（蒸留ステーションが４つの場合は、８つ）の冷却水給水口（１１１）が接続される。架台（５）に固定されていない給水口回転部材（１１４）、冷却水給水口（１１１）等の部材は、蒸留ステーションの試料管挿入部（２１）、加熱ヒーター（２２）、赤外線反射板（２３）、加熱制御部（３１）、試料管（Ｇ２）及び水蒸気発生管（Ｇ７）等とともに、回転テーブル（４）により回転可能である。
集合給水口（１１３）から供給された冷却水は、集合給水機構部（１１２）の外側層の通水空間を上方向に流れ、複数の冷却水給水口（１１１）の配置面で略９０度外側に屈曲し略放射状に広がり、環状開口部分に到達し、回転可能な冷却水給水口（１１１）から各冷却管（Ｇ１）に供給される。

集合給水機構部（１１２）や給水口回転部材（１１４）の材質は、ＳＵＳ３０４等が例示される。
給水口回転部材用シール（１１５）の材質は、水密性を有するものであれば制限はなく、シリコーン、天然ゴム、ＥＰＤＭ（エチレンプロピレンジエンゴム）等が例示される。

− 冷却水排水手段 −

冷却水排水手段は、冷却管（Ｇ１）の冷却に使用された冷却水を排水する手段である。
実施の形態２の冷却水排水手段の特徴は、架台（５）に固定された集合排水機構部（１２２）を設けることにより、回転角度を制限する必要がない蒸留装置を提供することができる点にある。すなわち、蒸留装置を同一方向に３６０度以上回転し続けても、配管や配線の絡まりの問題が生じない。

集合排水口（１２３）が設けられた水平面と、複数の蒸留ステーションそれぞれに２つずつ配置される冷却水排水戻り口（１２１）の水平面を連結するように、略円筒状の集合排水機構部（１２２）が設けられる。略円筒状の集合排水機構部（１２２）の径方向内部は空洞であり、径方向外側層の内部の一部に通水のための空間を有する。該空間は、集合排水機構部（１２２）から略同じ径で集合排水機構部（１２２）の径方向外側層を通り、冷却水排水戻り口（１２１）が配置される水平面で略９０度屈曲し、該水平面に水平かつ環状に広がり、集合排水機構部（１２２）の外側に開口している。一方、集合排水機構部（１２２）の冷却水排水戻り口（１２１）の設置高さには、集合排水機構部（１２２）の通水のための空間の環状開口部分に密着させるように、Ｏリング等により排水戻り口回転部材用シール（１２５）を介して円筒状の排水戻り口回転部材（１２４）が設けられる。 排水戻り口回転部材（１２４）に、複数（蒸留ステーションが４つの場合は、８つ）の冷却水排水戻り口（１２１）が接続される。架台（５）に固定されていない排水戻り口回転部材（１２４）、冷却水排水戻り口（１２１）等の部材は、蒸留ステーションの試料管挿入部（２１）、加熱ヒーター（２２）、赤外線反射板（２３）、加熱制御部（３１）、試料管（Ｇ２）及び水蒸気発生管（Ｇ７）等とともに、回転テーブル（４）により回転可能である。
図９（ａ）及び図９（ｂ）に示すように、冷却水排水戻り口（１２１）から戻ってきた使用済の冷却水は、複数の冷却水排水戻り口（１２１）の配置面にある環状開口部分から集合排水機構（１２２）の外側層の通水空間に流入して下方向に流れ、集合排水口（１２３）から排水される。

集合排水機構部（１２２）や排水戻り口回転部材（１２４）の材質は、ＳＵＳ３０４等が例示される。
排水戻り口回転部材用シール（１２５）の材質は、水密性を有するものであれば制限はなく、シリコーン、天然ゴム、ＥＰＤＭ（エチレンプロピレンジエンゴム）等が例示される。

− 回転テーブル −
実施の形態２において、集合給水機構部（１１２）、集合給水口（１１３）、集合排水機構部（１２２）、集合排水口（１２３）等の部材は架台固定ベース（１４１）に固定され、それ以外の蒸留ステーションは、回転テーブル（４）上に設置され、回転可能となる。より具体的には、電源スリップリング（１３１）、ブレード固定プレート（１３５）、給水口回転部材（１１４）、電源リード線（１３０）、冷却水供給口（１１１）、排水戻り口回転部材（１２４）、冷却水排水戻り口（１２１）は回転可能である。
上述したように、実施の形態２のように冷却水給水手段及び冷却水排水手段の構成を備える場合は、蒸留装置の回転を続けても配管や配線が絡まることがないため、実施の形態１に設けた回転角度を制御するための係止手段は不要である。

図１０に、実施の形態２の蒸留装置の内部構造、架台、回転テーブルとの関係を示した。
給水管（６１）は架台（５）に固定された集合給水口（１１３）に連結され、排水管（６２）は架台（５）に固定された集合排水口（１２３）に連結される。このため、給水管（６１）及び排水管（６２）は回転により絡まりが生じることはない。
一方、回転テーブル（４）の回転側に固定された、蒸留ステーションのその他の部分は、回転テーブル（４）により回転する。

図１１に、実施の形態２の蒸留装置の内部構造と、蒸留装置全体との関係、及び、部材の一部のサイズ（単位はｍｍ）を示した。

（蒸留実施例）
− アンモニア性窒素 −
本発明の蒸留装置を用い、アンモニア性窒素を含む水の蒸留を行い、回収率を確認した。
アンモニア濃度が０．３ｍｇ／ｌとなるように調製した試料５０ｍｌを、容量１００ｍｌの試料管（Ｇ２）に入れ、水酸化ナトリウム４０ｇ／ｌ及び希硫酸（１＋３５）で中性にし、沸石、フェノールフタレイン数滴を加えた。
試料管（Ｇ２）を試料管挿入部（２１）に挿入し、図６に示すようにガラス器具類をセットし、加熱制御部（３１）を操作して加熱を行った。留出速度が約１．８ｍｌ／ｍｉｎとなるように調整した。
留出液約４０ｍｌを５０ｍｌにメスアップし、所定の分析法で回収されたアンモニア性窒素の濃度を測定した。
回収率は９６．３％〜１００．７％（ｎ＝３）であった。

− 全シアン −
本発明の蒸留装置を用い、シアンを含む水の蒸留を行い、全シアンの回収率を確認した。
シアン濃度が０．１ｍｇ／ｌとなるように調製した試料４０ｍｌを、容量１００ｍｌの試料管（Ｇ２）に入れ、フェノールフタレイン数滴、１００ｇ／ｌのアミド硫酸アンモニウム０．４ｍｌ、沸石、リン酸４ｍｌ、１００ｇ／ｌのＥＤＴＡ溶液４ｍｌを加えた。
試料管（Ｇ２）を試料管挿入部（２１）に挿入し、図６に示すようにガラス器具類をセットし、加熱制御部（３１）を操作して加熱を行った。留出速度が約１．１ｍｌ／ｍｉｎとなるように調整した。
留出液約３５ｍｌを４０ｍｌにメスアップし、所定の分析法で回収された全シアンの濃度を測定した。
回収率は９０．７％〜９６．９％（ｎ＝３）であった。

− フェノール −
本発明の蒸留装置を用い、フェノールを含む水の蒸留を行い、全シアンの回収率を確認した。
フェノール濃度が０．１ｍｇ／ｌとなるように調製した試料５０ｍｌを、容量１００ｍｌの試料管（Ｇ２）に入れ、メチルオレンジ数滴、リン酸（１＋９）、１０ｇ／１００ｍｌの硫酸銅（ＩＩ）溶液０．５ｍｌ、沸石を加えた。
試料管（Ｇ２）を試料管挿入部（２１）に挿入し、図６に示すようにガラス器具類をセットし、加熱制御部（３１）を操作して加熱を行った。留出速度が約１．８ｍｌ／ｍｉｎとなるように調整した。
留出液が約３０ｍｌになったら、一旦加熱を停止し、沸騰が止んだあとに、蒸留水１０ｍｌを注入ロート（Ｇ４）から試料管（Ｇ２）に加えた。
再度、加熱制御部（３１）を操作して加熱を行った。
留出液約４０ｍｌを５０ｍｌにメスアップし、所定の分析法で回収されたフェノールの濃度を測定した。
回収率は８８．４％〜８９．８％（ｎ＝３）であった。
以上の実施例において、いずれも問題なく蒸留が行われることが分かった。

１ 蒸留装置
２ 本体回転上部
２１ 試料管挿入部
２２ 加熱ヒーター
２３ 赤外線反射板
２４ 放熱孔部
２５ 試料管受け部
３ 本体回転下部
３１ 加熱制御部
３２ リザーバー
４ 回転テーブル
４１ 給水管用孔
４２ 排水管用孔
４３ 電源ケーブル用孔
５ 架台
５１ ストッパーブロック
５２ ボールプランジャーブロック
５３ 管ケーブル用架台差込口
６１ 給水管
６２ 排水管
Ｆ 冷却水排水の流れ方向
Ｇ１ 冷却管
Ｇ２ 試料管
Ｇ３ 試料管用ジョイント
Ｇ４ 注入ロート
Ｇ５ 連結管
Ｇ６ 逆流止め
Ｇ７ 水蒸気発生管
Ｇ８ 水蒸気発生管用ジョイント
Ｇ９ 三方コック付蒸気導入管
Ｒ 回転方向
Ｓ１ 蒸留ステーション１
Ｓ２ 蒸留ステーション２
Ｓ３ 蒸留ステーション３
Ｓ４ 蒸留ステーション４
１１１ 冷却水給水口
１１２ 集合給水機構部
１１３ 集合給水口
１１４ 給水口回転部材
１１５ 給水口回転部材用シール
１２１ 冷却水排水戻り口
１２２ 集合排水機構部
１２３ 集合排水口
１２４ 排水戻り口回転部材
１２５ 排水戻り口回転部材用シール
１３０ 電源リード線
１３１ 電源スリップリング
１３２ 電源ケーブル
１３３ カバー
１３４ スリップリング押さえ
１３５ ブレード固定プレート
１４０ 固定フランジ
１４１ 架台固定ベース

Claims (6)

1. 複数の試料を同時に蒸留可能な蒸留装置であって、該蒸留装置は、
   架台と、
   前記架台上に取り付けられる回転テーブルと、
   複数の蒸留ステーションであって、前記回転テーブルにその一部又は全部が取り付けられる、複数の蒸留ステーションと、
   を備え、
   前記複数の蒸留ステーションのそれぞれは、
   試料管又は水蒸気発生管が挿入される、少なくとも１つの試料管挿入部と、
   前記試料管挿入部それぞれの径方向外周に設けられる、加熱ヒーターと、
   前記加熱ヒーターそれぞれを囲むように設けられる赤外線反射板と、
   前記加熱ヒーターそれぞれを制御操作する加熱制御部と、
   冷却水供給手段と、
   冷却水排水手段と、
   を含み、
   前記回転テーブルを回転させることによって、前記蒸留ステーションそれぞれの操作面を該蒸留装置正面に移動することができる、蒸留装置。
2. 前記回転テーブルは、電源ケーブル、給水管及び排水管が挿入される貫通孔を１つ以上備え、前記複数の蒸留ステーション全体を回転可能であり、
   前記架台及び前記回転テーブルに設けられた係止手段により、前記回転テーブルの回転角度が３６０度以下となるように制御を行う、請求項１に記載の蒸留装置。
3. 前記冷却水給水手段に設けられた集合給水機構部と集合給水口、及び、前記冷却水排水手段に設けられた集合排水機構部と集合排水口は、前記架台に対して回転しないように固定され、
   前記冷却水給水手段に設けられた冷却水供給口、及び、前記冷却水排水手段に設けられた冷却水排水戻り口は、前記回転テーブルにより回転可能である、請求項１に記載の蒸留装置。
4. 前記試料管挿入部は、略有底円筒状であり、５０ｍｌ〜３００ｍｌの試料管又は水蒸気発生管を略垂直に立てて挿入可能な大きさであり、該略有底円筒状の底部には試料管受け部を備える、請求項１〜３のいずれか一項に記載の蒸留装置。
5. 高さが３５０ｍｍ〜５５０ｍｍ、幅及び奥行が３００ｍｍ〜１０００ｍｍである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の蒸留装置。
6. 複数の試料を同時に蒸留する蒸留方法であって、該蒸留方法は、
   請求項１〜５のいずれか一項に記載の蒸留装置の前記回転テーブルを回転させ、前記複数の蒸留ステーションいずれかの操作面を前記蒸留装置の正面に向ける工程と、
   前記操作面を正面に向けた前記蒸留ステーションを用いて試料を蒸留する工程と、
   を繰り返し、
   前記蒸留ステーションを用いて試料を蒸留する工程は、
   前記試料管挿入部に試料管及び試料をセットする工程と、
   前記試料管を少なくとも冷却管と連結し、該冷却管を前記冷却水供給手段に設けられた冷却水供給口、及び、前記冷却水排水手段に設けられた冷却水排水戻り口に連結する工程と、
   前記冷却管に冷却水を供給する工程と、
   前記加熱制御部を操作して、前記加熱ヒーターの出力を制御する工程と、
   を含む、蒸留方法。

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