JP2020034595A - 延伸樹脂膜の製造方法、偏光子の製造方法、延伸樹脂膜の水分率を測定する方法、および延伸樹脂膜の製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の別の局面によれば、偏光子の製造方法が提供される。この偏光子の製造方法は、上記の製造方法により、上記非吸水性フィルム上に偏光子を形成する、偏光子の製造方法であって、上記非吸水性フィルムがポリエステル系樹脂フィルムであり、上記樹脂層がポリビニルアルコール系樹脂層であり、上記ポリエステル系樹脂フィルムと上記ポリビニルアルコール系樹脂層との積層体に染色処理を施すことをさらに含む。
本発明の別の局面によれば、延伸樹脂膜の水分率を測定する方法が提供される。この方法は、長尺状の非吸水性フィルムの片側に吸水性の樹脂層が形成された積層体を搬送しながら、上記積層体に水中延伸処理と洗浄処理とをこの順に施すことにより、上記非吸水性フィルム上に形成される延伸樹脂膜の水分率を測定する方法であって、上記洗浄処理の後に、上記積層体を搬送しながら上記延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定することと、測定された上記延伸樹脂膜の厚みに基づいて、上記洗浄処理後の上記延伸樹脂膜の水分率を算出することと、を含む。
本発明の別の局面によれば、延伸樹脂膜の製造装置が提供される。この延伸樹脂膜の製造装置は、長尺状の非吸水性フィルムの片側に吸水性の樹脂層が形成された積層体を搬送しながら、上記積層体に処理を施すことにより、上記非吸水性フィルム上に延伸樹脂膜を形成する、延伸樹脂膜の製造装置であって、上記積層体を水中延伸する水中延伸処理部と、水中延伸の後に上記積層体を洗浄する洗浄処理部と、上記洗浄処理の後で、搬送される上記積層体における上記延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定する膜厚測定部と、測定された上記延伸樹脂膜の厚みに基づいて、上記洗浄処理後の上記延伸樹脂膜の水分率を算出する水分算出部と、を含む。
本発明の延伸樹脂膜の製造方法は、長尺状の非吸水性フィルムの片側に吸水性の樹脂層が形成された積層体を搬送しながら、積層体に水中延伸処理と洗浄処理とをこの順に施すことにより、非吸水性フィルム上に延伸樹脂膜を形成する、というものである。上記の製造方法は、洗浄処理の後に、積層体を搬送しながら延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定することと、測定された延伸樹脂膜の厚みに基づいて、洗浄処理後の延伸樹脂膜の水分率を算出することと、を含む。また、本発明の延伸樹脂膜の水分率を測定する方法は、長尺状の非吸水性フィルムの片側に吸水性の樹脂層が形成された積層体を搬送しながら、積層体に水中延伸処理と洗浄処理とをこの順に施すことにより、非吸水性フィルム上に形成される延伸樹脂膜の水分率を測定する方法であって、洗浄処理の後に、積層体を搬送しながら延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定することと、測定された延伸樹脂膜の厚みに基づいて、洗浄処理後の延伸樹脂膜の水分率を算出することと、を含む。上記の製造方法および測定方法によれば、積層体を搬送しながら、洗浄処理の後に延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定することにより、製造工程中で(インラインで)延伸樹脂膜の水分率を高精度で測定することができ、結果として、高精度で水分率が測定された延伸樹脂膜を得ることができる。
本発明の偏光子の製造方法は、長尺状のポリエステル系樹脂フィルムの片側にポリビニルアルコール系樹脂層(PVA系樹脂層)が形成された積層体を搬送しながら、積層体に染色処理を施すこと、および水中延伸処理と洗浄処理とをこの順に施すことにより、ポリエステル系樹脂フィルム上に偏光子を形成する、というものである。上記の製造方法は、洗浄処理の後に、積層体を搬送しながらPVA系樹脂層の厚みを非接触で測定することと、測定されたPVA系樹脂層の厚みに基づいて、洗浄処理後のPVA系樹脂層の水分率を算出することと、を含む。
ポリエステル系樹脂フィルムとPVA系樹脂層との積層体を作製する方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。好ましくは、ポリエステル系樹脂フィルムの表面に、PVA系樹脂を含む塗布液を塗布し、乾燥することにより、ポリエステル系樹脂フィルム上にPVA系樹脂層を形成する。
ポリエステル系樹脂フィルムの厚みは、好ましくは20μm〜300μm、より好ましくは50μm〜200μmである。20μm未満であると、PVA系樹脂層の形成が困難になるおそれがある。
上記塗布液は、代表的には、上記PVA系樹脂を溶媒に溶解させた溶液である。溶媒としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、各種グリコール類、トリメチロールプロパン等の多価アルコール類、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等のアミン類が挙げられる。これらは単独で、または、二種以上組み合わせて用いることができる。これらの中でも、好ましくは、水である。溶液のPVA系樹脂濃度は、溶媒100重量部に対して、好ましくは3重量部〜20重量部である。このような樹脂濃度であれば、ポリエステル系樹脂フィルムに密着した均一な塗布膜を形成することができる。
特に、高い光学特性を得るためには、乾式延伸(補助延伸)とホウ酸水中延伸を組み合わせる、2段延伸の方法が選択される。2段延伸のように、補助延伸を導入することにより、ポリエステル系樹脂フィルムの結晶化を抑制しながら延伸することができ、後のホウ酸水中延伸においてポリエステル系樹脂フィルムの過度の結晶化により延伸性が低下するという問題を解決し、積層体をより高倍率に延伸することができる。さらには、ポリエステル系樹脂フィルム上にPVA系樹脂を塗布する場合、ポリエステル系樹脂フィルムのガラス転移温度の影響を抑制するために、通常の金属ドラム上にPVA系樹脂を塗布する場合と比べて塗布温度を低くする必要があり、その結果、PVA系樹脂の結晶化が相対的に低くなり、十分な光学特性が得られない、という問題が生じ得る。これに対して、補助延伸を導入することにより、ポリエステル系樹脂フィルム上にPVA系樹脂を塗布する場合でも、PVA系樹脂の結晶性を高めることが可能となり、高い光学特性を達成することが可能となる。また、同時にPVA系樹脂の配向性を事前に高めることで、後の染色工程や延伸工程で水に浸漬された時に、PVA系樹脂の配向性の低下や溶解などの問題を防止することができ、高い光学特性を達成することが可能になる。
必要に応じて、空中延伸処理の後、水中延伸処理や染色処理の前に、膨潤処理(不溶化処理)を施す。上記膨潤処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬することにより行う。膨潤処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与し、水に浸漬した時のPVAの配向低下を防止することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。膨潤浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。
上記染色処理は、代表的には、PVA系樹脂層をヨウ素で染色することにより行う。具体的には、PVA系樹脂層にヨウ素を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、ヨウ素を含む染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬させる方法、PVA系樹脂層に当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂層に噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液(染色浴)に積層体を浸漬させる方法である。ヨウ素が良好に吸着し得るからである。
必要に応じて、染色処理の後、水中延伸処理の前に、架橋処理を施す。上記架橋処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与し、後の水中延伸で、高温の水中へ浸漬した際のPVAの配向低下を防止することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。また、上記染色処理後に架橋処理を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。
水中延伸処理は、積層体を延伸浴に浸漬させて行う。水中延伸処理によれば、上記ポリエステル系樹脂フィルムやPVA系樹脂層のガラス転移温度(代表的には、80℃程度)よりも低い温度で延伸し得、PVA系樹脂層を、その結晶化を抑えながら、高倍率に延伸することができる。その結果、優れた光学特性を有する偏光子を製造することができる。
洗浄処理は、代表的には、ヨウ化カリウム水溶液を入れた洗浄浴に積層体を浸漬することにより行う。ヨウ化カリウムの濃度は、好ましくは2重量%〜5重量%である。
洗浄処理後、積層体を搬送しながらPVA系樹脂層の厚みを非接触で測定する。PVA系樹脂層の厚みは、例えば、分光干渉計により測定することができる。厚みの測定頻度は、好ましくは15秒〜120秒に1回、より好ましくは30秒から90秒に1回である。PVA系樹脂層の厚みと水分率との関係を示す関係式を参照することにより、洗浄処理後のPVA系樹脂層の厚みからPVA系樹脂層の水分率を算出することができる。
乾燥処理における乾燥温度は、好ましくは30℃〜100℃である。
上記の製造方法により得られる偏光子は、実質的には、ヨウ素が吸着配向されたPVA系樹脂層である。偏光子の厚みは、好ましくは10μm以下であり、より好ましくは8μm以下であり、さらに好ましくは7.5μm以下であり、特に好ましくは5μm以下である。一方、偏光子の厚みは、好ましくは0.5μm以上、より好ましくは1.5μm以上である。厚みが薄すぎると得られる偏光子の光学特性が低下するおそれがある。偏光子は、好ましくは、波長380nm〜780nmのいずれかの波長で吸収二色性を示す。偏光子の単体透過率は、好ましくは40.0%以上、より好ましくは41.0%以上、さらに好ましくは42.0%以上である。偏光子の偏光度は、好ましくは99.8%以上、より好ましくは99.9%以上、さらに好ましくは99.95%以上である。
本発明の実施形態による延伸樹脂膜の製造装置は、長尺状の非吸水性フィルムの片側に吸水性の樹脂層が形成された積層体を搬送しながら、積層体に処理を施すことにより、非吸水性フィルム上に延伸樹脂膜を形成する、延伸樹脂膜の製造装置である。この製造装置は、積層体を水中延伸する水中延伸処理部と、水中延伸の後に積層体を洗浄する洗浄処理部と、洗浄処理の後に、搬送される積層体における延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定する膜厚測定部と、測定された前記延伸樹脂膜の厚みに基づいて、前記洗浄処理後の前記延伸樹脂膜の水分率を算出する水分算出部と、を含む。上記水中延伸処理部は、上記B−6項で説明した水中延伸処理を施し得る任意の適切な延伸装置である。上記洗浄処理部は、上記B−7項で説明した洗浄処理を施し得る任意の適切な洗浄装置(洗浄浴)である。上記膜厚測定部は、上記B−8項で説明した厚み測定を実施し得る任意の適切な膜厚計であり、代表的には、分光干渉計である。水分算出部は、延伸樹脂膜の厚みと水分率との関係が予めメモリーされており、洗浄処理後の延伸樹脂膜の厚みに基づいて延伸樹脂膜の水分率を算出する。上記製造装置は、さらに、上記B項で説明した各処理を実施するのに適した任意の適切な構成を含み得る。
(1)PVA系樹脂層の厚み
PVA系樹脂層の厚みを、光干渉膜厚計(オーシャンオプティクス社製、XUSB4)を用いて測定した。なお、ポリエステル系樹脂フィルム/PVA系樹脂層からなる積層体のポリエステル系樹脂フィルム側に光干渉膜厚計を配置し、PVA系樹脂層の厚みを測定した。
(2)PVA系樹脂層の水分率
洗浄処理後のPVA系樹脂層の水分率を、乾燥重量法に基づき、以下の式により算出した。
PVA系樹脂層の水分率=(洗浄処理後のPVA系樹脂層の重量−乾燥後のPVA系樹脂層の重量)/乾燥後のPVA系樹脂層の重量
なお、PVA系樹脂層を120℃環境下に置いて1.5時間が経過したときにPVA系樹脂層の重量の減少量が飽和したため、このときのPVA系樹脂層の水分率を0%(絶乾状態)と仮定し、乾燥重量法における乾燥条件を120℃/1.5時間とした。
ポリエステル系樹脂フィルムとして、長尺状で、吸水率0.75%、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ410」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加し、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
ポリエステル系樹脂フィルムの一方の面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を所定の搬送速度で搬送しながら、以下の各処理を施した。
第一に、積層体を、130℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.4倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温40℃の膨潤浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に40秒間浸漬させた(膨潤処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光子の単体透過率(Ts)が約43%となるように濃度を調整しながら50秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に40秒間浸漬させた(架橋処理)。
次いで、積層体を、液温73℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度1.5重量%)に50秒間浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
次いで、積層体を液温20℃のヨウ化カリウム水溶液(ヨウ化カリウム濃度2.8重量%)に5秒間浸漬させた(洗浄処理)。
その後、70℃に保たれたオーブン中で積層体を乾燥することにより、ポリエステル系樹脂フィルム上に形成された厚み5.50μmの偏光子を得た。
洗浄処理後、積層体の一部を切り取り、PVA系樹脂層の厚みおよび水分率を、上記(1)および(2)の方法で測定した。結果を表1および図2に示す。また、図2のグラフは、洗浄処理後のPVA系樹脂層の厚みおよび水分率のデータをプロットしたものであり、グラフ中の近似曲線は、プロットデータから指数関数となるように最小二乗法で求めた近似曲線である。
水中延伸処理工程において、ホウ酸水溶液のホウ酸濃度を2.5重量%としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子を作製した。さらに、同様の手順により、合計4つの偏光子を作製した。
洗浄処理後、積層体の一部を切り取り、PVA系樹脂層の厚みおよび水分率を、上記(1)および(2)の方法で測定した。結果を表1および図2に示す。
水中延伸処理工程において、ホウ酸水溶液のホウ酸濃度を3.6重量%としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子を作製した。さらに、同様の手順により、合計3つの偏光子を作製した。
洗浄処理後、積層体の一部を切り取り、PVA系樹脂層の厚みおよび水分率を、上記(1)および(2)の方法で測定した。結果を表1および図2に示す。
水中延伸処理工程において、ホウ酸水溶液のホウ酸濃度を4.5重量%としたこと以外は実施例1と同様にして偏光子を作製した。さらに、同様の手順により、合計3つの偏光子を作製した。
洗浄処理後、積層体の一部を切り取り、PVA系樹脂層の厚みおよび水分率を、上記(1)および(2)の方法で測定した。結果を表1および図2に示す。
200 積層体
Claims (4)
- 長尺状の非吸水性フィルムの片側に吸水性の樹脂層が形成された積層体を搬送しながら、前記積層体に水中延伸処理と洗浄処理とをこの順に施すことにより、前記非吸水性フィルム上に延伸樹脂膜を形成する、延伸樹脂膜の製造方法であって、
前記洗浄処理の後に、前記積層体を搬送しながら前記延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定することと、
測定された前記延伸樹脂膜の厚みに基づいて、前記洗浄処理後の前記延伸樹脂膜の水分率を算出することと、を含む、延伸樹脂膜の製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法により、前記非吸水性フィルム上に偏光子を形成する、偏光子の製造方法であって、
前記非吸水性フィルムがポリエステル系樹脂フィルムであり、前記樹脂層がポリビニルアルコール系樹脂層であり、
前記ポリエステル系樹脂フィルムと前記ポリビニルアルコール系樹脂層との積層体に染色処理を施すことをさらに含む、偏光子の製造方法。 - 長尺状の非吸水性フィルムの片側に吸水性の樹脂層が形成された積層体を搬送しながら、前記積層体に水中延伸処理と洗浄処理とをこの順に施すことにより、前記非吸水性フィルム上に形成される延伸樹脂膜の水分率を測定する方法であって、
前記洗浄処理の後に、前記積層体を搬送しながら前記延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定することと、
測定された前記延伸樹脂膜の厚みに基づいて、前記洗浄処理後の前記延伸樹脂膜の水分率を算出することと、を含む、方法。 - 長尺状の非吸水性フィルムの片側に吸水性の樹脂層が形成された積層体を搬送しながら、前記積層体に処理を施すことにより、前記非吸水性フィルム上に延伸樹脂膜を形成する、延伸樹脂膜の製造装置であって、
前記積層体を水中延伸する水中延伸処理部と、
水中延伸の後に前記積層体を洗浄する洗浄処理部と、
前記洗浄処理の後に、搬送される前記積層体における前記延伸樹脂膜の厚みを非接触で測定する膜厚測定部と、
測定された前記延伸樹脂膜の厚みに基づいて、前記洗浄処理後の前記延伸樹脂膜の水分率を算出する水分算出部と、を含む、延伸樹脂膜の製造装置。
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