JP2020019691A - 表面処理された窒化ジルコニウム粉末及びその表面処理方法 - Google Patents
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R(4-n)−Si−(OR’)n (1)
但し、式中、Rはアミノ基含有の有機基を表し、R’はメチル基、エチル基又はプロピル基を表し、nは1〜3から選択される整数を表す。
本実施形態の表面処理される前の窒化ジルコニウム粉末は、粉末L値が15未満であり、X線回折プロファイルにおいて、窒化ジルコニウムのピークを有する一方、二酸化ジルコニウムのピーク、低次酸化ジルコニウムのピーク及び低次酸窒化ジルコニウムのピークを有しない特徴がある。これにより、窒化ジルコニウム粉末は、粉末濃度50ppmの分散液透過スペクトルにおいて、370nmの光透過率Xが少なくとも18%、すなわち、18%以上であり、550nmの光透過率Yが12%以下である。光透過率Xが18%未満では、黒色顔料としてパターニング膜を形成するときにフォトレジスト膜の底部まで露光されず、パターニング膜のアンダーカットが発生する。また光透過率Yが12%を超えると、形成したパターニング膜の遮光性が不足し高いOD値が得られない。好ましい光透過率Xは19%以上であり、好ましい光透過率Yは8%以下である。この粉末のX線回折プロファイル特性は、次に述べる表面処理を行っても不変である。
上述した窒化ジルコニウム粉末を表面処理するために、先ず、エポキシ樹脂(a)と、上述した式(1)で表されるアミノ基を含むシラン化合物(b)と、シリコンアルコキシド又はその縮合物(c)と、有機溶媒とを用意する。
本実施形態の表面処理された後の窒化ジルコニウム粉末は、粉末L値が15以下であり、X線回折プロファイルにおいて、窒化ジルコニウムのピークを有する一方、二酸化ジルコニウムのピーク、低次酸化ジルコニウムのピーク及び低次酸窒化ジルコニウムのピークを有しない。また上述した条件で表面処理することにより、表面処理された窒化ジルコニウム粉末を温度60℃、湿度90%の条件で100時間高温耐湿試験を行ったときに、試験前と試験後の4.9×106Paの圧力をかけたときの粉末体積抵抗率がそれぞれ1×108Ωcm以上であり、かつ540J/cm2のUV光を照射した後の4.9×106Paの圧力をかけたときの粉末体積抵抗率が1×108Ωcm以上である特徴を有する。表面処理された後の窒化ジルコニウム粉末は、BET法により測定される比表面積が5m2/g〜50m2/gである。
表面処理された窒化ジルコニウム粉末を黒色顔料として用いた、ブラックマトリックスに代表されるパターニング膜の形成方法について述べる。先ず、表面処理された窒化ジルコニウム粉末を感光性樹脂に分散して黒色感光性組成物に調製する。次いでこの黒色感光性組成物を基板上に塗布した後、プリベークを行って溶剤を蒸発させて、フォトレジスト膜を形成する。次にこのフォトレジスト膜にフォトマスクを介して所定のパターン形状に露光したのち、アルカリ現像液を用いて現像して、フォトレジスト膜の未露光部を溶解除去し、その後好ましくはポストベークを行うことにより、所定の黒色パターニング膜が形成される。
OD値=−log10(I/I0) (2)
実施例1〜15及び比較例1、3〜8において使用されるエポキシ樹脂(a)を表1に示す。
実施例1〜15及び比較例1、3〜8において使用されるアミノ基を含むシラン化合物(b)を表2に示す。
実施例1〜15及び比較例1、3〜8において使用されるシリコンアルコキシド又はその縮合物(c)を表3に示す。
実施例1〜15及び比較例1〜8において使用される窒化ジルコニウム粉末(d)を表4に示す。
先ず、特許文献1の実施例1に記載された窒化ジルコニウム粉末を用意した。即ち、BET法により測定される比表面積から算出される平均一次粒径が50nmの単斜晶系二酸化ジルコニウム粉末7.4gに、平均一次粒径が150μmの金属マグネシウム粉末7.3gと平均一次粒径が200nmの窒化マグネシウム粉末3.0gを添加し、石英製ガラス管に黒鉛のボートを内装した反応装置により均一に混合した。このとき金属マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウムの5.0倍モル、窒化マグネシウムの添加量は二酸化ジルコニウムの0.5倍モルであった。この混合物を窒素ガスの雰囲気下、700℃の温度で60分間焼成して焼成物を得た。この焼成物を、1リットルの水に分散し、10%塩酸を徐々に添加して、pHを1以上で、温度を100℃以下に保ちながら洗浄した後、25%アンモニア水にてpH7〜8に調整し、濾過した。その濾過固形分を水中に400g/リットルに再分散し、もう一度、前記と同様に酸洗浄、アンモニア水でのpH調整をした後、濾過した。このように酸洗浄−アンモニア水によるpH調整を2回繰り返した後、濾過物をイオン交換水に固形分換算で500g/リットルで分散させ、60℃での加熱攪拌とpH7への調整をした後、吸引濾過装置で濾過し、更に等量のイオン交換水で洗浄し、設定温度;120℃の熱風乾燥機にて乾燥することにより、窒化ジルコニウム粉末(d)を用意した。
実施例2〜15及び比較例3〜8では、実施例1と同一の窒化ジルコニウム粉末を用いた。以下の表5に示すように、エポキシ樹脂(a)、アミノ基を含むシラン化合物(b)及びシリコンアルコキシド又はその縮合物(c)の種類を実施例1と同一にするか、又は変更し、各質量比を実施例1と同一にするか、又は変更した。それ以外は、実施例1と同様にして実施例2〜15及び比較例3〜8の表面処理された窒化ジルコニウム粉末を得た。
窒化ジルコニウム粉末として、特許文献1の比較例1に記載された微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体からなる窒化ジルコニウム粉末を用意した。即ち、平均一次粒径が19nmの二酸化ジルコニウム粉末7.2gと、平均一次粒径が20nmの微粒子酸化マグネシウム3.3gを混合粉砕して混合粉体Aを得た。この混合粉体0.5gに平均一次粒径が150μmの金属マグネシウム粉末2.1gを加えて混合し混合粉体Bを得た。このとき金属マグネシウムと酸化マグネシウムの添加量はそれぞれ二酸化ジルコニウムの1.4倍モル、1.4倍モルであった。この混合粉体Bを窒素ガスの雰囲気下、700℃の温度で60分間焼成した。以下、実施例1と同様にして、微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体からなる窒化ジルコニウム粉末を得た。
比較例2では、実施例1と同じ窒化ジルコニウム粉末を用いたが、表面処理はしなかった。
実施例1〜15、比較例1、3〜8で表面処理された窒化ジルコニウム粉末、比較例2の表面処理をしなかった窒化ジルコニウム粉末をそれぞれ試料として、以下に詳述する方法で、(1) X線回折プロファイル、(2) L値、(3) 高温耐湿試験前後の粉末体積抵抗率及び(4) UV光を照射した後の粉末体積抵抗率をそれぞれ測定又は算出した。それぞれの測定結果又は算出結果を以下の表6に示す。
Claims (6)
- エポキシ樹脂とアミノ基を含むシラン化合物で表面処理された窒化ジルコニウム粉末であって、
前記表面処理された窒化ジルコニウム粉末は、粉末L値が15以下であり、X線回折プロファイルにおいて、窒化ジルコニウムのピークを有する一方、二酸化ジルコニウムのピーク、低次酸化ジルコニウムのピーク及び低次酸窒化ジルコニウムのピークを有さず、
前記窒化ジルコニウム粉末を温度60℃、湿度90%の条件で100時間高温耐湿試験を行ったときに、試験前と試験後の4.9×106Paの圧力をかけたときの粉末体積抵抗率がそれぞれ1×108Ωcm以上であり、かつ540J/cm2のUV光を照射した後の4.9×106Paの圧力をかけたときの粉末体積抵抗率が1×108Ωcm以上であることを特徴とする表面処理された窒化ジルコニウム粉末。 - エポキシ樹脂(a)と、下記式(1)で表されるアミノ基を含むシラン化合物(b)と、シリコンアルコキシド又はその縮合物(c)と、有機溶媒とを質量比で(b)/(a)=0.1〜3.0及び(c)/(a)=0.01〜1.5の割合で混合した混合液に、粉末L値が15未満であり、X線回折プロファイルにおいて、窒化ジルコニウムのピークを有する一方、二酸化ジルコニウムのピーク、低次酸化ジルコニウムのピーク及び低次酸窒化ジルコニウムのピークを有しない窒化ジルコニウム粉末(d)を質量比で((a)+(b)+(c))/(d)=0.01〜0.25の割合で添加して分散液を調製し、前記分散液の有機溶媒を除去した後、加熱粉砕して前記窒化ジルコニウム粉末の表面を処理する方法。
R(4-n)−Si−(OR’)n (1)
但し、式中、Rはアミノ基含有の有機基を表し、R’はメチル基、エチル基又はプロピル基を表し、nは1〜3から選択される整数を表す。 - 前記シラン化合物(b)が、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン及びN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランからなる群より選択される少なくとも1種のシラン化合物である、請求項2記載の表面処理方法。
- 前記エポキシ樹脂(a)が、ビスフェノールA型又はビスフェノールF型のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、脂環族エポキシ樹脂及びポリグリコール型エポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも1種のエポキシ樹脂である、請求項2記載の表面処理方法。
- 請求項1記載の表面処理された窒化ジルコニウム粉末を黒色顔料として含む黒色感光性組成物。
- 請求項5記載の黒色感光性組成物を用いて黒色パターニング膜を形成する方法。
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