JP2019532007A - グラフェン粒子の懸濁液を生成する方法および対応する懸濁液 - Google Patents
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Abstract
Description
[a]CVDの手段によって基材上に炭素を堆積させ、グラフェン粒子を基材上に形成し、それを部分的に覆うステップと、
[b]グラフェンによって被覆された基材の表面が基材の総表面の85%超である前に、好ましくはグラフェンによって被覆された基材の表面が基材の総表面の75%超である前に、基材上の炭素の堆積を停止するステップと、
[c]基材を液体中に浸漬するステップと、
[d]基材からグラフェン粒子を分離し、その結果、それらが液体中に懸濁されるステップと、
を含むことを特徴とする。
− グラフェン結晶が各成長核の周りに成長し、
− それらが互いとの接触をし、多結晶粒子を形成するまで、隣接するグラフェン結晶同士が成長し、
− グラフェン結晶同士が一緒にグループ化するにつれて、次第に少数になる独立した粒子がある。最後に全ての粒子が一緒に結合される。合一はこの時点において完了するが、グラフェン層はなお不連続性(未被覆の領域または「穴」)を呈し得、
− 最後に、グラフェン層の全ての穴が被覆され、完全に連続的な層が得られ、
− 並行して、既に堆積した層上の第2のグラフェン層の堆積がいくつかの粒子において開始する。
− 停止は、グラフェン粒子の30%超が多結晶粒子である前に、好ましくはグラフェン粒子の20%超が多結晶粒子である前に起こる。
− 停止は、作り出されるグラフェン表面の50%超が多層表面である前に起こる。
− 停止は、粒子同士が完全に合一する前に起こる。
時間:10分
温度:950℃
圧力:2.5〜2.6mbar
急速加熱および冷却.具体的には、両方のケースにおいて、指示された反応時間後に、部分的に被覆された基材を700℃までは10秒で、400℃までは30秒で冷却した。
銅ワイヤ上に調製されたグラフェンのサンプルを次の電解プロセスに付した:
・ 溶液:ミリQ(登録商標)水および11.2mSの伝導性を達成するための0.25M硝酸アンモニウム(NH4NO3)
・ 電気化学アセンブリ:
o アノード:グラフェンによって部分的に被覆された基材
o Tiカソード
・ 5Vを5分に渡って適用する
・ 懸濁液をレーザーおよびチンダル効果(懸濁液中の粒子の存在が原因の光散乱)によって分析する。
・ 10分の反応
・ 10%メタン(残部は水素である)
・ 1000℃
C−1 冷却手段
MFC−1 マスフローコントローラ
P−1 真空ポンプ
PI 圧力センサ
R−1 反応器
TIC 温度インジケータおよびコントローラ
V−1 三方バルブ
V−2 ボールバルブ
V−3 ボールバルブ
V−4 グローブバルブ
Claims (19)
- [a]CVDの手段によって基材上に炭素を堆積させ、グラフェン粒子を前記基材上に形成し、それを部分的に覆うステップと、
[b]グラフェンによって被覆された基材の表面が基材の総表面の85%超である前に、好ましくはグラフェンによって被覆された基材の表面が基材の総表面の75%超である前に、前記基材上の炭素の堆積を停止するステップと、
[c]前記基材を液体中に浸漬するステップと、
[d]前記基材から前記グラフェン粒子を分離し、その結果、それらが前記液体中に懸濁されるステップと、
を含む、
ことを特徴とする、グラフェン粒子の懸濁液を生成する方法。 - 前記基材が金属基材、好ましくはCu基材であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記基材が非金属ベースと金属被覆とを有し、前記被覆が好ましくはCu被覆であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記Cuが電解研磨されたCuであることを特徴とする、請求項2または3に記載の方法。
- 前記基材がシートによって形成されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記基材がワイヤによって形成されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記基材が発泡体によって形成されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記基材が複数の粒子によって形成されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- Cuが前記ステップ[d]において溶解され、その結果、Cu上のグラフェン粒子が前記液体中に懸濁されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- Cuの表面上の水素の放出を引き起こす電解が前記ステップ[d]において行われ、その結果、Cu上のグラフェン粒子が前記液体中に懸濁されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ[b]における停止が、グラフェン粒子の30%超が多結晶粒子である前に、好ましくはグラフェン粒子の20%超が多結晶粒子である前に起こることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ[b]における停止が、作り出されるグラフェン表面の50%超が多層表面である前に起こることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ[b]における停止が、前記粒子同士が完全に合一してしまう前に起こることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記堆積ステップの前に前記基材または前記金属被覆を再結晶化するステップを含むことを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- それが、前記堆積ステップの前に表面酸化物を還元するステップを含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記堆積ステップが、CH4およびH2の雰囲気下で、10%から60%までに含まれるCH4含量によって、1から60分までに含まれる時間に渡って、0.01から1000mbarまでに、好ましくは0.01から10mbarまでに含まれる圧力において、900℃から1060℃までに含まれる温度において行われることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 堆積を停止する前記ステップ[b]が冷却ステップを含み、そこでは、部分的に被覆された基材が30分未満の時間で、好ましくは120秒未満の時間で600℃未満の温度まで冷却されることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- グラフェン粒子の少なくとも50%が単層粒子であり、好ましくはグラフェン粒子の少なくとも70%が単層粒子であることを特徴とする、グラフェン粒子の懸濁液。
- 前記粒子の平均サイズが700nmを上回ることを特徴とする、請求項18に記載の懸濁液。
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