JP2019527766A - 鋳鉄接種剤及び鋳鉄接種剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、層状黒鉛、圧縮黒鉛又は球状黒鉛を有する鋳鉄を製造するための接種剤に関する。該接種剤は粒状フェロシリコン合金を含み、該粒状フェロシリコン合金は、約４０〜８０重量％の珪素、約０．１〜１０重量％のカルシウム、０〜１０重量％の希土類、例えばセリウム及び／又はランタン、５重量％以下のアルミニウム、残余である鉄、及び通常量の付随的不純物を含み、該接種剤が、接種剤の総重量に基づいて０．１〜１０重量％の酸化アンチモンをさらに含み、前記酸化アンチモンが、粒状形態であり、かつ、フェロシリコン合金粒子と混合又はブレンドされるか、又は粒状フェロシリコン合金と共に鋳鉄に同時に添加される。本発明は、さらに、接種剤の製造方法に関する。【選択図】なし
Description
本発明は、板状、圧縮体、球状の黒鉛を有する鋳鉄を製造するためのフェロシリコンベース接種剤及び該接種剤の製造方法に関する。
鋳鉄は、一般的に溶銑炉又は誘導炉において製造され、通常、２〜４％の炭素を含む。炭素は鉄と密接に混ぜ合わされ、凝固した鋳鉄において炭素が成す構造は、鋳鉄の特徴及び特性にとって非常に重要である。炭素が炭化鉄の形態を取る場合、鋳鉄は白鋳鉄と呼ばれ、硬くてもろい物理的特性を有する。ある種の応用において、それは望ましくない。炭素が黒鉛の形態をとる場合、鋳鉄は柔らかくて機械加工が可能であり、ねずみ鋳鉄と呼ばれる。
黒鉛は、板状、圧縮体、球状の形態で、鋳鉄内及びそれらの変性体において発生する場合がある。球状の形態は、最も強靭性がありかつ最も延性があるタイプの鋳鉄を製造する。
炭化鉄に対する黒鉛の量のみならず、黒鉛が取る形状、大きさ及び数密度（ｍｍ２当たりのノジュール数）も、鋳鉄が固形化する間、黒鉛の形成を促進する特定の添加物によって制御され得る。これらの添加物は接種剤と呼ばれ、鋳鉄への添加は接種と呼ばれる。液状の鉄から鉄製品を鋳造する際、鋳造物の薄い部分に炭化鉄が形成される危険が常に存在する。炭化鉄の形成は、鋳造物のより厚い部分のより遅い冷却と比較して、薄い部分が急速に冷えることによって行われる。鋳造物における炭化鉄の形成部[A1]は、この分野の取引間で「チル」と呼ばれる。チルの形成部は「チル深さ」を計量することによって定量化され、チルを防止してチル深さを減らすための接種剤の力は、接種剤の力を測定して比較する上で有用な方法である。
球状の黒鉛を含む鋳鉄において、接種剤の力は、鋳放し状態の球状黒鉛粒子の単位面積当たり、数密度でも通常測定される。球状黒鉛の単位面積当たりのより高い数密度は、接種又は黒鉛核形成の力が改良されたことを意味する。
延性がある鋳鉄における球状黒鉛の数密度を上昇させるだけでなく、チル深さを減らしてねずみ鋳鉄の機械処理適性を改善する接種剤の発見は、恒常的に必要である。
接種の正確な化学的性質とメカニズム、及び接種剤がなぜそのように機能するかについて完全に理解されていないため、多くの研究が、新しくかつ改良された接種剤を産業界へ提供することに注がれている。
カルシウム及び特定の他の元素が炭化鉄の形成を抑制して、黒鉛の形成を促進すると考えられている。大多数の接種剤は、カルシウムを含む。これらの炭化鉄抑制剤の添加は、通常フェロシリコン合金の添加によって容易になり、おそらく、最も広く使われているフェロシリコン合金は、７０〜８０％の珪素を含む高珪素合金、及び、４５〜５５％の珪素を含む低珪素合金である。
炭化物形成の抑制は、接種剤の核特性に関連付けられる。核特性によって、接種剤によって形成される核の数が理解される。形成される核数が多ければ、増加した黒鉛ノジュール数密度をもたらし、そして接種効果を改善して、炭化物の抑制を改善する。更に、高い核形成速度は、接種後の溶融鉄の長期にわたる保持の間、接種効果の減退に対して、より良好な抵抗を与えることも可能である。
米国特許第３,５２７,５９７号は、約０．３５％未満のカルシウム及び５％以下のアルミニウムを含むシリコンベアリング接種剤に対する約０．１〜１０％のストロンチウムの添加によって、良好な接種力が得られるということを発見した。
国際特許公開ＷＯ９９／２９９１１から、米国特許第３，５２７，５９７号の接種剤と比較して増加した核形成速度を示す鋳鉄接種剤が知られている。この接種剤は、約０．５〜１０％のカルシウム及び／又はストロンチウム及び／又はバリウム、５％未満のアルミニウム、一種以上の金属酸化物の形態における０．５〜１０％の酸素、並びに、金属硫化物の形態の０．５〜１０％の硫黄を含有するフェロシリコンベース接種剤である。
国際特許公開ＷＯ９９／２９９１１において、酸化鉄ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３及びＦｅ３Ｏ４は、好適な金属酸化物である。この特許出願に記載の他の金属酸化物は、ＳｉＯ２、ＭｎＯ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２及びＣａＳｉＯ３、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２である。
米国特許第４,４３２,７９３号は、Ｓｐｈｅｒｉｘ（登録商標）として公知のビスマス、鉛及び／又はアンチモンを含有する接種剤を開示している。ビスマス、鉛及び／又はアンチモンが、高い接種力を有し、核数の増加をもたらすことは公知である。これらの元素は非球状化元素としても公知であり、鋳鉄におけるこれらの元素の増加は、球状黒鉛構造の変性を引き起こすことが知られている。Ｓｐｈｅｒｉｘ（登録商標）は、０．００５％〜３％の希土類と、０．００５％から３％の元素（ビスマス、鉛及び／又はアンチモン）の１つを含むフェロシリコンである。米国特許第５,７３３,５０２号によると、Ｓｐｈｅｒｉｘ（登録商標）タイプの接種剤は、合金が製造される時に、ビスマス、鉛及び／又はアンチモン収率を改善する若干のカルシウムを常に含み、これらの元素が鉄−珪素相において低い可溶性を呈するので、合金内で均質にこれらの元素の分散することを促進する。しかしながら、貯蔵されている間、製品は分解する傾向があり、粒度分布は微粒子量の増加に向かう傾向がある。米国特許第５,７３３,５０２号では、（重量％で）０．００５〜３％の希土類、０．００５〜３％のビスマス、鉛及び／又はアンチモン、０．３〜３％のカルシウム及び０．３〜３％のマグネシウムを含む接種のためのフェロシリコンベース鉄合金が見いだされ、Ｓｉ／Ｆｅ比は２より大きく、分解されなかったが、低珪素ＦｅＳｉ接種剤については、貯蔵されている間に製品が分解した。
米国特許出願第２０１５／０２８４８３０号は、０．００５〜３重量％の希土類及び０．２〜２重量％のアンチモンを含有する厚いフェロシリコンベース鋳鉄部分を処理するための接種合金に関する。前記米国特許出願第２０１５／０２８４８３０号は、アンチモンが、フェロシリコンベース合金中の希土類と結合すると、液状鋳鉄への純粋なアンチモン添加による欠点なしに、厚い部品の効果的な接種を可能にし、球状体を安定化させることを開示している。米国特許出願第２０１５／０２８４８３０号明細書による接種剤は、典型的には、鋳鉄浴の接種という観点から、ノジュール化処理に加えて、前記鋳鉄の予備調整のために使用されると記載されている。米国特許出願２０１５／０２８４８３０号明細書による接種剤は、（重量％で）６５％のＳｉ、１．７６％のＣａ、１．２３％のＡｌ、０．１５％のＳｂ、０．１６％のＲＥ、７．９％のＢａ及び残余である鉄を含有する。
少量のアンチモンがフェロシリコンベース合金に結合している接種剤の製造は比較的複雑である。アンチモンの高い原子量のために、アンチモンはフェロシリコン溶融物中の底部に沈む傾向があり、不均質な接種剤組成をもたらし得る。従って、少量のアンチモンを含む、そのようなフェロシリコンベース接種剤の正しい組成を再現することは困難であり得る。
本発明の目的はアンチモンを含有するＦｅＳｉベース接種剤を、上記の欠点なしに提供することである。本発明の他の目的は、Ｆｅ ／ Ｓｉ比が何であれ、分解しにくいアンチモンを含有する均質なＦｅＳｉベース接種剤を提供することである。さらに別の目的は、Ｓｂ２Ｏ３の形態で接種剤に制御された量の酸素を意図的に導入することである。本発明によるこれらの利点及び他の利点は、以下の説明において明らかになるであろう。
国際公開第ＷＯ９９／２９９１１号に開示された他の金属酸化物及び金属硫化物の代わりに、国際公開第９９／２９９１１号の接種剤に、アンチモン酸化物Ｓｂ２Ｏ３粒子を添加することが見出され、驚くべきことに、Ｓｂ２Ｏ３粒子を含有する前記接種剤を鋳鉄に添加すると、鋳鉄中に著しく高い核数又はノジュール数密度が生じる。
第１の特徴によれば、本発明は、層状黒鉛、圧縮黒鉛又は球状黒鉛を有する鋳鉄を製造するための接種剤に関し、前記接種剤が粒状フェロシリコン合金を含み、該粒状フェロシリコン合金が、約４０〜８０重量％の珪素、約０．１〜１０重量％のカルシウム、０〜１０重量％の希土類、例えばセリウム及び／又はランタン、５重量％以下のアルミニウム、残余である鉄、及び通常量の付随的不純物を含み、前記接種剤が、接種剤の総重量に基づいて０．１〜１０重量％の酸化アンチモンをさらに含み、前記酸化アンチモンが、粒状形態であり、かつ、フェロシリコン合金粒子と混合されるか、又は粒状フェロシリコン合金と共に鋳鉄に同時に添加される。
第一実施例によれば、フェロシリコン合金は、４５〜６０重量％の珪素を含む。
第二実施例によれば、フェロシリコン合金は、６０〜８０重量％の珪素を含む。
第三実施例によれば、フェロシリコン合金は、０．５〜５重量％のカルシウムを含む。
第四実施例によれば、フェロシリコン合金は、０．５〜５重量％のアルミニウムを含む。
第五実施例によれば、フェロシリコン合金は、６重量％以下の希土類を含む。ある態様において、希土類は、セリウム及び／又はランタンである。
第六実施例によれば、接種剤は、０．２〜５重量％の粒状酸化アンチモンを含む。
第七実施例によれば、接種剤は、粒状フェロシリコン合金及び酸化アンチモン粒子を混合又はブレンドした形態である。
第八実施例によれば、接種剤は、粒状フェロシリコン合金及び酸化アンチモン粒子の凝集混合物の形態である。
第九実施例によれば、接種剤は、粒状フェロシリコン合金及び酸化アンチモン粒子の混合物から形成されるブリケットの形態である。
第十実施例によれば、粒状フェロシリコン合金及び酸化アンチモン粒子は、別々だが、同時に鋳鉄に添加される。
驚くべきことに、酸化アンチモンを含有する本発明の接種剤は、当該接種剤を鋳鉄に加えた時に、ノジュール数密度の増加をもたらし、それにより、従来の接種剤と同じ量の接種剤を用いることによって、炭化鉄の形成を大きく抑制することができ、又、従来の接種剤を用いた場合よりも、少ない量の接種剤を用いることにより同じ程度に炭化鉄形成を抑制できることが明らかなになった。本出願において、新規の接種剤を、国際特許公開ＷＯ９９／２９９１１における従来技術による従来の接種剤と比較した。
第二の特徴によれば、本発明は、層状黒鉛、圧縮黒鉛又は球状黒鉛を有する鋳鉄の製造用接種剤の製造方法であって、
約４０〜８０重量％の珪素、約０．１〜１０重量％のカルシウム、０〜１０重量％の希土類、例えばセリウム及び／又はランタン、５重量％以下のアルミニウム、残余である鉄、及び通常量の付随的不純物を含む粒状フェロシリコン合金を用意すること、及び
接種剤の総重量に基づいて０．１〜１０重量％の酸化アンチモンを、前記粒状フェロシリコン合金と混合し、前記接種剤を製造すること
を含む製造方法に関する。
約４０〜８０重量％の珪素、約０．１〜１０重量％のカルシウム、０〜１０重量％の希土類、例えばセリウム及び／又はランタン、５重量％以下のアルミニウム、残余である鉄、及び通常量の付随的不純物を含む粒状フェロシリコン合金を用意すること、及び
接種剤の総重量に基づいて０．１〜１０重量％の酸化アンチモンを、前記粒状フェロシリコン合金と混合し、前記接種剤を製造すること
を含む製造方法に関する。
本方法の第一実施例によれば、フェロシリコン合金は、４５〜６０重量％の珪素を含む。
本方法の第二実施例によれば、フェロシリコン合金は、６０〜８０重量％の珪素を含む。
本方法の第三実施例によれば、フェロシリコン合金は、０．５〜５重量％のカルシウムを含む。
本方法の第四実施例によれば、フェロシリコン合金は、０．５〜５重量％のアルミニウムを含む。
本方法の第五実施例によれば、フェロシリコン合金は、６重量％以下の希土類を含む。ある実施例では、希土類は、セリウム及び／又はランタンである。
本方法の第六実施例によれば、接種剤は、０．２〜５重量％の酸化アンチモン粒子を含む。
本発明による方法の第七実施例によれば、酸化アンチモン粒子は、機械的混合又はブレンドによって、粒状フェロシリコン合金と混合される。
本方法の第８実施例によれば、酸化アンチモン粒子は、機械的混合又はブレンドに続いて、バインダー、好ましくはケイ酸ナトリウム溶液で圧縮することによる粉末混合物の凝集によって、粒状フェロシリコン合金と混合される。凝集物は、続いて、粉砕され、必要とされる最終製品のサイズに合わせて選別される。粉末混合物の凝集は、酸化アンチモンの偏析を確実に排除することになる。
球状の黒鉛を有する鋳鉄を製造するための製造方法において、鋳鉄溶融物は、接種剤処理の前に、Ｍｇ−ＦｅＳｉ合金を慣例的に用いることにより、ノジュール物質によって、通常の処理がなされる。ノジュール化処理は、黒鉛が沈殿し、成長する時、黒鉛の形態をフレーク状からノジュールに変える目的を有する。これが行われる方法は、界面黒鉛／溶融物の界面エネルギーを変えることによるものである。ＭｇとＣｅは、界面エネルギーを変える元素であり、ＭｇがＣｅよりも効果的であることが知られている。Ｍｇがベース鉄溶融物に加えられる時に、Ｍｇは酸素及び硫黄と最初に反応する。それは、ノジュール化効果を有するであろう「遊離マグネシウム」のみである。ノジュール化反応は、攪拌をもたらし、激しいものであり、表面に浮遊するスラグを生成する。反応の激しさは、黒鉛の核生成サイトの大部分が既に溶解しており（原料物質によって導入される）、その他の含有物は、トップのスラグの一部であり、除去される。しかしながら、ノジュール化処理の間に製造される若干のＭｇＯとＭｇＳ含有物は、まだ溶融状態であろう。これらの含有物は、それ自体としては良い核生成サイトではない。
接種剤の第一の機能は、黒鉛に対する核生成サイトの導入による炭化物の形成を阻むことである。核生成サイトを導入することに加え、接種剤は、Ｃａ、Ｂａ又はＳｒを有する層を接種剤に加えることによって、ノジュール化処理の間に形成されたＭｇＯ及びＭｇＳ含有物を核生成サイトに変換する。
本発明によれば、粒子状ＦｅＳｉベース合金は、４０〜８０重量％のＳｉを含むべきである。ＦｅＳｉベース合金は、６０〜８０重量％、例えば、７０〜８０重量％の珪素を含む高珪素合金、又は４５〜６０重量％、例えば、４４〜５５重量％の珪素を含む低珪素合金であり得る。ＦｅＳｉベース合金は、接種剤として従来の範囲内にある粒子径を有するべきであり、例えば、０．２〜６ｍｍ、例えば、０．２〜３ｍｍである。
本発明によれば、粒状ＦｅＳｉベース合金は、０．５〜１０重量％のＣａを含む。より高い量のＣａの使用は、接種剤の性能を減らし、スラグ形成を増加させ、コストを上昇させる場合がある。また、ＦｅＳｉベース合金におけるＣａの量を約０．５〜６重量％にすると、良好な接種性能が得られる。好ましくは、ＦｅＳｉ合金におけるＣａの量は、約０．５〜５重量％である。
ＦｅＳｉベース合金は、１０重量％以下の希土類（ＲＥ）を含む。ＲＥは例えばＣｅ及び／又はＬａにすることができる。幾つかの実施例では、ＲＥの量は、６重量％以下である。ＲＥの量は、好ましくは少なくとも０．１重量％であるべきである。好ましくは、ＲＥは、Ｃｅ及び／又はＬａである。
Ｓｂ２Ｏ３粒子は、小さい粒子サイズ、即ち、ミクロ径、例えば、１０〜１５０μｍを有するべきであり、それにより、鋳鉄溶融物に導入した時に、Ｓｂ２Ｏ３粒子がとても早く溶融及び／又は融解する。有利には、Ｓｂ２Ｏ３粒子は、鋳鉄溶融物に接種剤を加える前に、粒状ＦｅＳｉベース合金と混合される。図３に示すように、ＦｅＳｉ粒子は、Ｓｂ２Ｏ３粒子によって完全に被覆されている。Ｓｂ２Ｏ３粒子をＦｅＳｉベース合金に混合することにより、安定した均質の接種剤が得られる。しかしながら、Ｓｂ２Ｏ３粒子を粒状ＦｅＳｉベース合金と混合及び／又はブレンドすることは、接種効果を得るために必須ではないことに留意すべきである。粒状ＦｅＳｉベース合金及びＳｂ２Ｏ３粒子は、別々だが、同時に鋳鉄に液状鋳鉄に添加され得る。
ＳｂをＦｅＳｉ合金と合金化する代わりに、粒状ＦｅＳｉベース合金と共にＳｂ２Ｏ３粒子を添加することで、幾つかの利点が得られる。Ｓｂ２Ｏ３化合物のアンチモン及び酸素の両方が、接種剤の性能にとって必須である。別の利点は、接種剤中のＳｂ２Ｏ３粒子の量及び均質性を容易に制御することができるので、接種剤組成物が良好な再現性を持つことにある。アンチモンが、通常ｐｐｍレベルで添加されるという事実を考慮すると、接種剤の量を制御すること、及び、接種剤が均質な組成を有することの重要性は明白である。不均質な接種剤を添加すると、鋳鉄が誤った量の接種元素を含むことになり得る。さらに別の利点は、ＦｅＳｉベース合金にアンチモンを合金化することを含む方法と比べて、接種剤の製造の費用効果がより良くなることにある。
１．３重量％のＭｇＦｅＳｉノジュール化合金の添加によってマグネシウムで処理された６００ｋｇの溶融鋳鉄の１つの取鍋について４回の接種試験を行った。ＭｇＦｅＳｉノジュール化合金は、重量で以下の組成を有していた。５．８重量％のＭｇ、１重量％のＣａ、１重量％のＲＥ、０．７重量％のＡｌ、４６重量％のＳｉ、及び残部は鉄
４回の試験は、二つの異なる接種剤を用いて、２回の繰り返しに分けた。
二つの接種剤は、７１．８重量％のＳｉ、１．０７重量％のＡｌ、０．９７重量％のＣａ、１，６３重量％のＣｅ及び残部の鉄を含む接種剤Ａ、フェロシリコン合金から成る。接種剤Ａの一方に、１．２重量％のＳｂ２Ｏ３を粒状形態で添加し、機械的に混合して、本発明による接種剤を得た。接種剤Ａの他方に、１重量％のＦｅＳ及び２重量％Ｆｅ２Ｏ３を添加して、機械的に混合した。これは、Ultraseed（登録商標）の商標の下でElkem AS社によって製造される国際特許公開ＷＯ９９／２９９１１による接種剤である。
４回の試験を二つの異なる接種剤の二回の繰り返しに分けた。二つの試験では、Ultraseed（登録商標）接種剤を作るためにＦｅＳ及びＦｅ２Ｏ３粉末を添加し、かつ、二つの試験では、本発明による接種剤を作るためにＳｂ２Ｏ３粉末を添加した。
表１は使用した接種剤の概要を示す。 酸化アンチモン、酸化鉄及び硫化鉄の量は接種剤の全重量に基づいている。
様々な接種剤を、鋳鉄溶融物に０．２重量％の量で加えた。接種済鋳鉄を、２８ｍｍの直径の円筒状試験棒に注入した。各試験から得た１本の試験棒における微細構造を調査した。図１に示される位置２において、試験棒を切断し、準備して、画像分析によって評価した。ノジュール数（ノジュール数／ｍｍ２）を決定した。結果を図２に示す。
図２から分かるように、従来技術のUltraseed（登録商標）接種剤で処理した鋳鉄溶融物と比較して、Ｓｂ２Ｏ３含有接種剤を用いて処理した同鋳鉄がより高いノジュール数密度を有するという点で、結果は非常に重要な傾向を示す。
本発明の好ましい実施形態を説明してきたが、その概念を組み込んだ他の実施形態を使用できることは当業者には明らかである。上記及び添付の図面に示される本発明のこれら及びその他の実施例は、例示のためのみに意図されるものであり、本発明の実際の範囲は、特許請求の範囲から決定されるべきものである。
Claims (12)
- 層状黒鉛、圧縮黒鉛又は球状黒鉛を有する鋳鉄を製造するための接種剤であって、
該接種剤が粒状フェロシリコン合金を含み、
該粒状フェロシリコン合金が、約４０〜８０重量％の珪素、約０．１〜１０重量％のカルシウム、０〜１０重量％の希土類、例えばセリウム及び／又はランタン、５重量％以下のアルミニウム、残余である鉄、及び通常量の付随的不純物を含み、
該接種剤が、接種剤の総重量に基づいて０．１〜１０重量％の酸化アンチモンをさらに含み、
前記酸化アンチモンが、粒状形態であり、かつ、フェロシリコン合金粒子と混合又はブレンドされるか、又は粒状フェロシリコン合金と共に鋳鉄に同時に添加される
ことを特徴とする接種剤。 - フェロシリコン合金が、４５〜６０重量％の珪素を含む
ことを特徴とする請求項１に記載の接種剤。 - フェロシリコン合金が、６０〜８０重量％の珪素を含む
ことを特徴とする請求項１に記載の接種剤。 - フェロシリコン合金が、０．５〜５重量％のカルシウムを含む
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の接種剤。 - フェロシリコン合金が、０．５〜５重量％のアルミニウムを含む
ことを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載の接種剤。 - フェロシリコン合金が、６重量％以下の希土類を含む
ことを特徴とする請求項１〜５の何れか一項に記載の接種剤。 - 接種剤が、０．２〜５重量％の粒状酸化アンチモンを含む
ことを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載の接種剤。 - 希土類が、セリウム及び／又はランタンである
ことを特徴とする請求項１〜７の何れか一項に記載の接種剤。 - 接種剤が、粒状フェロシリコン合金及び酸化アンチモン粒子を混合又はブレンドした形態である
ことを特徴とする請求項１〜８の何れか一項に記載の接種剤。 - 接種剤が、粒状フェロシリコン合金及び酸化アンチモン粒子の混合物から形成される凝集物の形態である
ことを特徴とする請求項１〜９の何れか一項に記載の接種剤。 - 接種剤が、粒状フェロシリコン合金及び酸化アンチモン粒子の混合物から形成されるブリケットの形態である
ことを特徴とする請求項１〜１０の何れか一項に記載の接種剤。 - 層状黒鉛、圧縮黒鉛又は球状黒鉛を有する鋳鉄の製造用接種剤の製造方法であって、
約４０〜８０重量％の珪素、約０．１〜１０重量％のカルシウム、０〜１０重量％の希土類、例えばセリウム及び／又はランタン、５重量％以下のアルミニウム、残余である鉄、及び通常量の付随的不純物を含む粒状フェロシリコン合金を用意すること、及び
接種剤の総重量に基づいて０．１〜１０重量％の酸化アンチモンを、前記粒状フェロシリコン合金と混合し、前記接種剤を製造すること
を含む接種剤の製造方法。
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