JP2019517628A - 高分子量リグニンの製造方法及びシステム - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、セルロース系繊維源から高分子量リグニン及びパルプを製造するための蒸解方法及び蒸解システムに関する。当該蒸解方法に従って製造されるパルプは、ティッシュ、綿毛、濾紙、上質紙及びコーティングされた上質紙、装飾紙、多層板紙、溶解パルプ及び/又は高微粉含有量セルロース製品に有用である。
リグニンは、パルプ化プロセスにおいてエネルギーを提供するための燃料として使用される。その上、リグニンは、接着剤、炭素繊維、活性炭及びカーボンブラックなどの様々なリグニン誘導体を調製ために使用される。リグニンの分子量は、リグニン誘導体を製造する上での可能な用途及びリグニン特性を決定する重要な要因である。リグニン分子量によって定義される1つの重要な特性は、リグニンの発熱量である。高分子量リグニンは、高い発熱量を有し、こうして、低分子量リグニンよりも燃料として有利である。
i.蒸解液中でセルロース系繊維源を蒸解すること;
ii.蒸解液の抽出及び置換液でパルプを冷却すること(場合による)
iii.パルプを排出すること及び洗浄液形成蒸解。
パルプ及び高分子量リグニンを提供するセルロース系繊維源の環境的にやさしい蒸解方法を提供することが目的である。
以下の工程を含む、セルロース系繊維源の蒸解方法(cooking method):
i.蒸解液(cooking liquor)中でセルロース系繊維源を蒸解すること(cooking);
ii.セルロース繊維源を圧縮して、高分子量リグニンを含む黒液中に圧縮されたセルロース部分を提供すること;
iii.黒液を置換液(displacing liquor)に置換すること(displacing);
iv.黒液及び置換液から高分子量リグニン部分を回収すること;
v.及び、圧縮されたセルロース部分からパルプを回収すること。
a.第1の側面の蒸解方法によってパルプを製造すること;及び
b.工程vで回収されたセルロース部分を精錬すること、
を含む、高い微粉含有量を持つパルプを製造する方法。
以下を含む、セルロース系繊維源を蒸解するための蒸解システム(digester system):
i.蒸解液中のセルロース系繊維源を、120℃〜180℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、100〜5の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解するための蒸解釜(digester);
ii.セルロース繊維源を、10重量%よりも高いコンシステンシーに蒸解温度で圧縮するための圧縮機;
iii.高分子量リグニンを含む黒液中に少なくとも5%のコンシステンシーを有するセルロース部分を含むカラムを提供するための置換ゾーン;
iii.黒液よりも低いリグニン含有量を有する置換液に黒液を置換するための置換ゾーンの中に置換液を添加するための少なくとも1つの流体接続;
iv.置換液及び黒液から高分子量リグニン部分を回収するための少なくとも1つの第1の出口;及び
v.セルロース部分を回収するための第2の出口。
以下を含む、セルロース系繊維源を蒸解するための蒸解システム:
i.蒸解液中のセルロース系繊維源を、120℃〜180℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、100〜5の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解するための蒸解ユニット;
ii.以下を含む置換容器
圧縮ユニット及び置換ゾーン;及び
セルロース繊維源を、10重量%よりも高いコンシステンシーに蒸解温度で圧縮して、高分子量リグニンを含む黒液中にセルロース部分を含むカラムを提供するための圧縮機;
置換容器に置換液を添加するための少なくとも1つの流体接続;
高分子量リグニン部分を回収するための置換容器中の少なくとも1つの出口;
iii.置換容器の圧縮ユニットに蒸解ユニットを接続する移送ライン;
iv.蒸解された木材チップを希釈するための希釈ゾーン;
v.置換容器を希釈ゾーンに接続するための少なくとも1つの流体接続;及び
vi.希釈ゾーンからセルロース部分を回収するための第2の出口。
本方法及び装置は、連続式及びバッチ式の両方のクラフトプロセスに適用できる。連続式クラフト蒸解プロセスにおける段階は、事前加水分解、含浸、移動循環及び蒸解を含む。バッチ式蒸解プロセスでは、本発明の処理は、連続式プロセスと同じプロセス段階で、すなわち、蒸解中に、実施できる。
工程i.において、セルロース系繊維源が、120℃〜180℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、100〜5の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解され;そして、
工程ii.において、圧縮が、蒸解温度で及び10重量%よりも高いコンシステンシーに実施される。
本発明の方法の形態によって得られる効果は、以下の実験によって証明されるが、それらは、本発明の限定的な範囲と考えられるべきではない。略語のREFは、従来の方法、すなわち、本発明による圧縮工程なしでのクラフト蒸解のことを言う。REFは、圧縮工程(略語COM)を持つ発明によるプロセスと比較される。
この例では、一定のカッパー価への蒸解時間及び黒液リグニン分子量の増加が測定された。ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明(COM)によるものと参照(REF)としての両方で製造された。従来は、20%ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)及び25%松の木ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)での165℃での蒸解である。結果を、表1に示す。木材チップは、263kPaの圧力でピストンを備えている実験室容器中で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、1.1mm/sの洗浄液速度で6kPaであった。
EMTEC装置によるTissue Soft Analyserで測定したセルロースシート柔らかさのこの例では、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明(COM)によるものと参照(REF)としての両方で製造された。従来は、20%ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)及び25%松の木ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)での165℃での蒸解である。パルプは、更に酸素脱リグニン化され、ISO90の輝度にブリーチされた。結果を、表2に示す。木材チップは、263kPaの圧力で圧縮された。木材チップは、263kPaの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、1.1mm/sの洗浄液速度で6kPaであった。
この例では、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明(COM)によるものと参照(REF)としての両方で製造された。従来は、20%ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)及び25%松の木ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)での165℃での蒸解である。結果を、表3に示す。木材チップは、263kPaの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、1.1mm/sの洗浄液速度で6kPaであった。抄紙機プレスセクションの後の乾き度をシミュレートするために、ウェットシートがMTS装置でプレスされた。
この例では、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明(COM)によるものと参照(REF)としての両方で製造された。従来は、20%ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)及び25%松の木ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)での165℃での蒸解である。結果を、表4に示す。木材チップは、263kPaの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、1.1mm/sの洗浄液速度で6kPaであった。Masuko質量コライダー(1pass)でパルプが精錬され、そして、Kajaani FS−300で微粉含有量が測定された。
この例では、パルプ収率が測定され、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明(COM)によるものと参照(REF)としての両方で製造された。従来は、20%ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)及び25%松の木ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)での165℃での蒸解である。結果を、表5に示す。木材チップは、263kPaの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、1.1mm/sの洗浄液速度で6kPaであった。
この例では、リグニン収率及びコンシステンシーが、蒸解後にPCT/FI2011/050651(Prev.)に開示される従来の蒸解方法と比較された。COMサンプルでは、木材チップは、263kPaの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、1.1mm/sの洗浄液速度で6kPaであった。従来技術では、何の圧縮も使用されなかった。
この例では、(繊維試験機で測定される)繊維カールが、蒸解後にPCT/FI2011/050651(Prev.)に開示される従来の蒸解方法と比較された。
この例では、Fock反応性試験でセルロース反応性が測定され、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明(COM)によるものと参照(REF)としての両方で場合による事前加水分解及び中和工程で製造された。従来は、20%ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)及び25%松の木ユーカリアルカリチャージ(NaOHとして)での165℃での蒸解である。結果を、表5に示す。木材チップは、263kPaの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、1.1mm/sの洗浄液速度で6kPaであった。
Claims (22)
- 以下の工程を含む、高分子量リグニン及びセルロース系繊維源の製造用蒸解方法:
i.蒸解液中でセルロース系繊維源を蒸解すること;
ii.セルロース繊維源を圧縮して、高分子量リグニンを含む黒液中に圧縮されたセルロース部分を提供すること;
iii.黒液を置換液に置換すること;
iv.黒液及び置換液から高分子量リグニン部分を回収すること;
v.及び、圧縮されたセルロース部分からパルプを回収すること。 - 工程iの前に事前加水分解及び中和を含み;事前加水分解は、100℃〜200℃の間の温度でセルロース系繊維源を蒸気で事前加水分解することを含み、そして、中和が、NaOHとして有効なアルカリで1%〜25%の間で選択されるアルカリチャージで、その後に実施される、請求項1の方法。
- 工程i.において、セルロース系繊維源が、120℃〜180℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、100〜5の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解され;そして、
工程ii.において、圧縮が、蒸解温度で及び10重量%よりも高いコンシステンシーに実施される、
請求項1又は2の蒸解方法。 - 工程i.において、NaOHとして有効なアルカリとして10%、15%、20%、25%、30%、35%又は40%のアルカリチャージが使用される、請求項1〜3のいずれか1項の蒸解方法。
- 工程ii.において、セルロース系繊維源に適用される圧縮圧力が、35kPa〜1000kPaの間で選択される値である、請求項1〜4のいずれか1項の蒸解方法。
- 工程iii.が、1kPa〜250kPaの間の範囲から選択される圧力で黒液中のセルロース系繊維源をプレスして、少なくとも5重量%のコンシステンシーを有するカラムを形成し、その後、黒液を、黒液中のものよりも低いリグニン含有量を有する置換液に置換することを含む、請求項1〜5のいずれか1項の蒸解方法。
- 工程iii.で適用される圧力が、工程ii.におけるよりも低い、請求項6の蒸解方法。
- セルロース系繊維源が木材チップから成るか又は含む、請求項1〜7のいずれか1項の蒸解方法。
- 工程ii.において木材チップが、350kg/m3〜2000kg/m3の間、好ましくは350kg/m3〜1525kg/m3の間の範囲から選択される密度に圧縮される、請求項8の蒸解方法。
- 木材チップの表面の最も大きい領域に圧縮が適用される、請求項8又は9の蒸解方法。
- 置換液が、セルロース系繊維源上で有効なアルカリとして1%〜40%の間の範囲から選択されるアルカリチャージを有する、請求項1〜10のいずれか1項の蒸解方法。
- 置換が、70℃〜200℃の間の範囲から選択される温度で実施される、請求項1〜11のいずれか1項の蒸解方法。
- 置換が、0.35mm/s〜35mm/sの間の範囲から選択される置換液速度で黒液を置換することによって実施される、請求項1〜12のいずれか1項の蒸解方法。
- 蒸解及び圧縮工程の間で温度及びアルカリチャージが変化しない、請求項1〜13のいずれか1項の蒸解方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項の蒸解方法を使用して得られる高分子量リグニン部分。
- エネルギー、炭素繊維、樹脂、活性炭又はカーボンブラックの製造における請求項15の高分子量リグニン部分の使用。
- 請求項1〜14のいずれか1項の蒸解方法を使用して得られるパルプ。
- 高い微粉含有量を持つ紙、板紙、又はセルロースの製造における請求項17のパルプの使用。
- a.請求項1〜14のいずれか1項の蒸解方法によってパルプを製造すること;及び
b.工程vで回収されたセルロース部分を精錬すること、
を含む、高い微粉含有量を持つパルプを製造する方法。 - 請求項19の方法に従って製造される、高い微粉含有量を持つパルプ。
- 以下を含む、セルロース系繊維源を蒸解するための蒸解システム:
i.蒸解液中のセルロース系繊維源を、120℃〜180℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、100〜5の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解するための蒸解釜;
ii.セルロース繊維源を、10重量%よりも高いコンシステンシーに蒸解温度で圧縮するための圧縮機;
iii.高分子量リグニンを含む黒液中に少なくとも5%のコンシステンシーを有するセルロース部分を含むカラムを提供するための置換ゾーン;
iii.黒液よりも低いリグニン含有量を有する置換液に黒液を置換するための置換ゾーンの中に置換液を添加するための少なくとも1つの流体接続;
iv.置換液及び黒液から高分子量リグニン部分を回収するための少なくとも1つの第1の出口;及び
v.セルロース部分を回収するための第2の出口。 - 以下を含む、セルロース系繊維源を蒸解するための蒸解システム:
i.蒸解液中のセルロース系繊維源を、120℃〜180℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、100〜5の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解するための蒸解ユニット;
ii.以下を含む置換容器
圧縮ユニット及び置換ゾーン;及び
セルロース繊維源を、10重量%よりも高いコンシステンシーに蒸解温度で圧縮して、高分子量リグニンを含む黒液中にセルロース部分を含むカラムを提供するための圧縮機;
置換容器に置換液を添加するための少なくとも1つの流体接続;
高分子量リグニン部分を回収するための置換容器中の少なくとも1つの出口;
iii.置換容器の圧縮ユニットに蒸解ユニットを接続する移送ライン;
iv.蒸解された木材チップを希釈するための希釈ゾーン;
v.置換容器を希釈ゾーンに接続するための少なくとも1つの流体接続;及び
vi.希釈ゾーンからセルロース部分を回収するための第2の出口。
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