CN109196164B - 用于生产高分子量木质素的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了蒸煮方法和消化器系统，其中，在蒸煮期间压缩部分消化的纤维素纤维源以提供高分子量木质素和纸浆。

Description

用于生产高分子量木质素的方法和系统
技术领域
本公开涉及用于从纤维素纤维源生产高分子量木质素和纸浆/纸浆的蒸煮方法和消化器/蒸煮器系统。根据蒸煮方法生产的纸浆可用于薄页纸、绒毛、滤纸、高级纸和涂层高级纸、装饰纸、多层板、溶解纸浆和/或高细料(fines)含量纤维素产品。
背景技术
木质素在制浆工艺中被用作燃料以提供能量。此外，木质素被用来制备各种木质素衍生物，诸如粘合剂、碳纤维、活性炭和炭黑。木质素的分子量是决定木质素性质和在制造木质素衍生物中可能的用途的重要因素。由木质素分子量定义的一个重要性质是木质素的热值。高分子量木质素具有高热值，并因此作为燃料比较低分子量木质素更有优势。
在硫酸盐法工艺(Kraft process)中，将包含纤维素和木质素的原料在消化器中蒸煮。蒸煮期间，通过断裂连接木质素聚合物与纤维素的键来释放木质素聚合物。蒸煮条件下所需的温度和碱也会对木质素聚合物降解为具有较低分子量的木质素产生影响。当木质素聚合物降解至尺寸小于通过蒸煮包含纤维素的原料生成的空隙空间时，木质素从原料内部扩散到蒸煮液中。因此，蒸煮时间越长，得到的黑液中木质素的分子尺寸就越小。此外，延长蒸煮时间还增加了半纤维素在蒸煮液中的溶解，其进一步降低了木质素的热值。用于蒸煮纤维素纤维源的现有技术消化器系统包括：
i.在蒸煮液中蒸煮纤维素纤维源；
ii.提取蒸煮液并用置换液冷却纸浆(任选的)
iii.排出纸浆并洗涤消化器形成的液体。
使用目前的硫酸盐法制浆工艺，诸如PCT/FI2011/050651所公开的那种，不可能生产高分子量木质素：因为现有的蒸煮工艺中所需的蒸煮时间长且温度高，黑液中的木质素降解为低分子量，因此用已知工艺可以回收的只有低分子量木质素。在目前的工艺中，未在洗涤后将碎片柱状物压在一起，而只移出了低分子量木质素。此外，木屑中残留了大量的木质素，因此木质素的产率低。此外，用目前的方法从制浆工艺中回收木质素涉及高的能量消耗。通过化学制浆领域内的技术人员已知的沉淀法或诸如LignoBoostTM的工艺可以从黑液中移出木质素。
此外，在目前的蒸煮系统中，由于孔隙率低于0.25时黑液不能在碎片柱状物内流动，所以避免使用低的柱状物孔隙率，即压缩柱状物。当黑液流动受阻时，无法进行木屑的蒸煮，且蒸煮反应产物无法从木屑内部运输到木屑柱状物外的自由液体。因此，目前的蒸煮系统必须确保蒸煮液的自由流动，以便保持蒸煮工艺不间断，并因此，目前的蒸煮系统避免使用任何压缩碎片柱状物或有阻碍消化器内液体自由流动的风险的工艺步骤。
由于当碎片或纤维之间的自由流动受到限制时，使用压缩的碎片和纸浆柱状物将导致柱状物上的压力差增加，从而导致沟流(channeling)，因此在目前的工艺中也避免使用压缩的碎片和纸浆柱状物。蒸煮液或洗涤液的沟流将导致受压缩的柱状物区域中蒸煮温度的变化和碱的消耗。它还会降低蒸煮后的洗涤效率，其将导致洗涤效率低，且置换液中的木质素产率将降低。
纤维素是用于例如薄页纸、绒毛、滤纸、高级纸和涂层高级纸、装饰纸、多层板、溶解纸浆和高细料含量纤维素的材料，包括纤维素纤维和细料(有高长宽比的纤维的细料部分)或细料。薄页纸、绒毛、滤纸、高级纸和涂层高级纸、装饰纸、多层板、溶解纸浆和/或高细料含量纤维素产品的生产工艺通常均以处理化学纤维素纤维为基础。
对于薄页纸产品，重要的性质是产品的柔软度。为了改善这一性质，通常需要在生产中增加柔软剂的使用。对于绒毛产品，重要的性质是产品的吸水性。对于滤纸产品，重要的性质是产品的孔隙率。在这些工艺中还消耗了大量的水并产生了废液，因此造成巨大的环境负荷。
对于有涂层和无涂层高级纸产品，重要的性质是产品的高填料含量，同时保持产品的厚度相同。为了在恒定厚度下增加填料含量，通常在高级有涂层和无涂层纸生产中会观察到增加的化学物质和/或酶消耗以及能量消耗。在这些工艺中还消耗了大量的水并产生了废液，因此造成巨大的环境负荷。
对于装饰纸产品，重要的性质是基纸产品的尺寸稳定性。通常在高级有涂层和无涂层纸生产中需要增加的化学物质和/或酶消耗以及能量消耗。在这些工艺中还消耗了大量的水并产生了废液，因此造成巨大的环境负荷。
对于多层板产品，重要的性质是在中间层的恒定粘结水平的压榨部之后产品中高的干固体含量。为了改善这种性质，通常在高级有涂层和无涂层纸生产中需要增加的化学物质和/或酶消耗以及能量消耗。在这些工艺中还消耗了大量的水并产生了废液，因此造成巨大的环境负荷。
对于溶解纸浆/纤维素产品，重要的性质是Fock反应性。为了改善这种性质，通常在溶解纸浆/纤维素生产中需要增加的化学物质和/或酶消耗以及能量消耗。在这些工艺中还消耗了大量的水并产生了废液，因此造成巨大的环境负荷。
对于高细料含量纤维素产品，重要的性质是纤维素产品中细料的量，用于增加产品的抗分层性。为了改善这种性质，通常在高级有涂层和无涂层纸生产中会观察到增加的化学物质和/或酶消耗以及能量消耗。在这些工艺中还消耗了大量的水并产生了废液，因此造成巨大的环境负荷。
美国公开2011/0277947 A1提出了用于生产纤维素薄页纸的方法。该方法使用具有高速叶片的剥离搅拌器，据称，与以前的方法相比其可以产生更长的纤维素纳米丝。
美国公开2008/0057307 A1教导了用于生产有涂层或无涂层高级纸的方法。可用于实施方式的原料可以选自纤维素纤维、丙烯酸纤维和聚酯纤维。
加拿大公开2437616 A1教导了用于生产装饰基纸的方法。可用于实施方式的原料可以选自纤维素纤维、丙烯酸纤维和聚酯纤维。该方法包括在双盘精制机中使纤维通过高剪切。
在公开US 4869783中，多层板产品的重要性质是孔隙率。为了去除碎片中的大部分木质素，将碎片在高温下进行化学制浆。
加拿大公开2437616 A1教导了用于以低能量消耗生产高细料含量纤维素的方法。可用于实施方式的原料可以选自纤维素纤维、丙烯酸纤维和聚酯纤维。该方法包括在双盘精制机中使纤维通过高剪切。
公开WO/2012/007642A1提出了用分段板压榨和剪切浸渍后的木屑的方法。可用于实施方式的原料选自桉木。WO/2014/147293A1提出了向木屑的纤维横向方向压榨并剪切浸渍后的木屑使得细胞壁被修改的方法。
尽管有上述尝试，但工业上仍然需要提供从纤维素纤维源分离高分子量木质素以及从纤维素纤维源提供高质量纸浆的方法。
发明内容
一个目的是提供纤维素纤维源的环境友好型蒸煮方法，其提供了纸浆和高分子量木质素。
另一目的是提供从纤维素纤维源生产纸浆的方法，其在转化成高细料含量纸浆时消耗少量的能量。
另一目的是提供用于纤维素纤维源的蒸煮系统，该系统提供了纸浆和高分子量木质素。
另一目的是提供增强的最终产品性质和更高的生产能力。
又一或可替代的目的是提供新的技术替代物。
上述目的和其他目的可通过如独立权利要求所定义的本发明获得。本发明允许减少蒸煮时间并生产高分子量木质素。下文描述的实施方式提供了其他优势。
根据第一方面，提供了用于纤维素纤维源的蒸煮方法，包括：
i.在蒸煮液中蒸煮纤维素纤维源；
ii.压缩纤维素纤维源以提供在包括高分子量木质素的黑液中的压缩的纤维素部分；
iii.用置换液置换黑液；
iv.从黑液和置换液中回收高分子量木质素部分；
v.以及从压缩的纤维素部分中回收纸浆。
与现有技术蒸煮工艺，诸如PCT/FI2011/050651中所公开的工艺相比，本第一方面的方法中的压缩和置换步骤在提取液中提供了更高的木质素产率和木质素浓度，其降低了黑液蒸发中的能量消耗，如实施例6所证明。
该压缩和置换步骤增加了所生产的木质素的分子量。所回收木质素的增加的分子量提高了所回收木质素部分的热值。实施例1示出了来自不同木浆的结果，并证实通过使用本工艺增加了木质素分子量。
此外，根据第一方面的蒸煮方法可以提高蒸煮工艺的纤维素产率，并减少木材消耗、蒸煮时间和包含木质素的部分中水的量，其从而降低蒸发中的能量消耗。这可以通过实施例1中所示的数据得到证明。
根据第二方面，提供了使用第一方面的蒸煮方法可获得的高分子量木质素部分。
与根据现有工艺(诸如PCT/FI2011/050651中所公开的工艺)生产的木质素部分相比，高分子量木质素部分具有增加的分子量。实施例6中的对比结果还表明，使用本方法可以获得更好的木质素产率和更高的稠度。
根据第三方面，提供了根据第二方面生产的高分子量木质素部分在生产能量、碳纤维、树脂、活性炭或炭黑中的用途。
根据第四方面，提供了使用第一方面的蒸煮方法可获得的纸浆。
当根据现有工艺(诸如PCT/FI2011/050651中所公开的工艺)生产纸浆时，通过分段板向木屑的不确定方向压榨并剪切木屑。这增加了纸浆的纤维卷曲，其降低了纸浆的拉伸指数。当纤维素纤维源为木屑时，本方法的压缩优选地在具有较大表面积的木屑侧(即在木屑的平坦侧)施加于木屑。这导致了较低的纤维卷曲。实施例7中的对比结果表明，使用本方法可以获得较低的纤维卷曲。
根据第五方面，提供了第四方面的纸浆在制造高细料含量的纤维素、纸或板中的用途。
可根据第四方面的纸浆增加板制造中压榨部之后板的干物质含量。此外，当使用根据第四方面的纸浆生产薄页纸时，薄页纸产品的柔软度被惊人地提高。
此外，当使用根据第四方面的纸浆生产用于绒毛浆应用的纸浆时，锤磨机中纤维化的能量需求被惊人地降低且纤维化百分比被惊人地提高。纤维化纸浆的吸水能力也惊人地增加。
当使用根据第四方面的纸浆生产装饰纸和高级纸产品时，也惊人地发现它们的尺寸稳定性得到了提高。当使用根据第四方面的纸浆生产滤纸时，过滤性产品的孔隙率被惊人地提高。
根据第六方面，提供了用于生产有高细料含量的纸浆的方法，包括：
a.根据第一方面的蒸煮方法生产纸浆；和
b.对步骤v中回收的纸浆进行精制。
当根据第一方面生产的纸浆被精制时，惊人地发现细料的量增加。得到的纸浆的特点是大量的纤维素纤维壁成分的细料或小块。纤维素纤维壁成分的细料或碎块可以具有的数量平均宽度在1nm和1000nm之间。纤维素纤维壁成分的细料或碎块可以具有的数量平均长度在1nm和4mm之间。
根据第七方面，提供了根据第六方面的方法生产的高细料含量的纸浆。
根据第八方面，提供了用于蒸煮纤维素纤维源的消化器系统，包括：
i.消化器，用于在选自120℃和180℃之间的范围的蒸煮温度下，在蒸煮液中蒸煮纤维素纤维源至卡伯(kappa)值为选自100和5之间的范围；
ii.压缩机，用于在蒸煮温度下将纤维素纤维源压缩至稠度(浓度)高于按重量计10％；
iii.置换区，用于提供在包括高分子量木质素的黑液中的具有的稠度为至少5％的包括纤维素部分的柱状物；
iii.至少一个流体连接，用于向置换区中加入置换液，以便用具有的木质素含量低于黑液的置换液置换黑液；
iv.至少一个第一出口，用于从黑液和置换液中回收高分子量木质素部分；以及
v.第二出口，用于回收纤维素部分。
根据第八方面，提供了用于蒸煮纤维素纤维源的消化器系统，包括：
i.消化器单元，用于在选自120℃和180℃之间的范围的蒸煮温度下，在蒸煮液中蒸煮纤维素纤维源至卡伯值为选自100和5之间的范围；
ii.置换容器，包括
压缩单元和置换区；以及
压缩机，用于在蒸煮温度下将纤维素纤维源压缩至稠度高于按重量计10％，以提供在包括高分子量木质素的黑液中的包括纤维素部分的柱状物；
至少一个流体连接，用于向置换容器中加入置换液；
至少一个出口，位于置换容器中，用于回收高分子量木质素部分；
iii.输送线，将消化器单元连接至置换容器的压缩单元；
iv.稀释区，用于稀释蒸煮后的木屑；
v.至少一个流体连接，用于将置换容器连接至稀释区；和
vi.第二出口，用于从稀释区中回收纤维素部分。
本公开的实施方式提供了某些益处。根据实施方式，可以实现以下一项或多项益处：减少化学物质、水、纤维素纤维源和能量的消耗；提高纤维素的产率，增加木质素的分子量，以及提高精制后纤维素中高细料的产率。
附图说明
图1示意性地说明了在硫酸盐法蒸煮中用于从木屑中压缩出木质素的消化器系统1。
图2示意性地说明了在硫酸盐法蒸煮中用于从木屑中压缩出木质素的消化器系统2。
图3说明了压缩木屑以压出木质素的示意性工艺。
图4示意性地表示了用于来自压缩后的木屑的包含高分子量木质素的黑液的置换工艺。
具体实施方式
本方法和设备适用于连续和分批硫酸盐法工艺两者。连续硫酸盐法蒸煮工艺中的阶段包括预水解、浸渍、输送循环和蒸煮。在分批蒸煮工艺中，本发明的处理可以在与连续工艺中相同的工艺阶段进行，即在蒸煮期间进行。
合适的原料包括含有木质素的任何类型的纤维素纤维源，诸如木质材料、非木质材料及其混合物。纤维素纤维源可以包括颗粒、锯末、小块或碎片或由颗粒、锯末、小块或碎片组成。优选地，纤维素纤维源是木质小块或木屑的形式。木质材料包括任何硬木、任何软木、桦木、杨木、松木、杉木及其混合物。在本方法中使用之前，可以在碱性或酸性条件下对木屑进行处理或浸渍。合适的非木质纤维包括可用于制浆的除木材以外的纤维素纤维，诸如甘蔗渣和大麻(hemp)。
如本文所用，“预水解和中和”是指化学制浆的硫酸盐法工艺的预蒸煮阶段。优选地，预水解和中和阶段在消化器中进行。
如本文所用，“蒸煮”是指化学制浆的硫酸盐法工艺的蒸煮阶段。优选地，蒸煮阶段在消化器中进行。
如本文所用，“压缩”和“根据本发明压缩木屑”是指在蒸煮步骤期间，施加常规硫酸盐法工艺中没有的压缩处理。在实施方式中，将压缩力施加到部分蒸煮过的纤维素纤维源上以生成压缩的纤维素部分和包括高分子量木质素的黑液。
当纤维素纤维源为木屑时，压缩优选地在具有较大表面积的木屑侧(即在木屑的平坦侧)施加于木屑。
优选地，通过压缩木屑进行压缩处理，使得全部或基本上全部的木屑的空隙空间被压缩，且将木屑内的液体与木质素一起完全地或很大程度地(例如大于50％、70％或90％)从木屑中的空隙空间中压缩出来。优选地，施加压缩以实现压缩的木屑密度为1525kg/m3。
通常，当蒸煮高于现有技术PCT/FI2011/050651中达到的期望卡伯值0-40单位时开始压缩，在该现有技术中压榨和剪切开始于木质素、半纤维素和纤维素达到其柔软点之后，即在当蒸煮期间木屑达到孔隙率水平少于0.83之前开始压缩。在本发明中，将木质素从细胞壁中压榨出来，并用置换液置换以回收。
在实施方式中，当开始压缩时纤维素纤维源是部分蒸煮过的。优选地，压缩是在蒸煮温度下或接近蒸煮温度下进行的。压缩步骤可以在消化器内或单独的容器中进行，部分蒸煮过的纤维素纤维源被输送至其中。
用于在第一方面的步骤ii中施加压缩的合适的装置的非限制性实例包括压缩纤维素纤维源的旋转圆筒、管内旋转圆筒、活塞或螺杆。压缩步骤通过在例如旋转滚筒和管内旋转滚筒之间的小于该木屑或数个木屑的宽度的间隙来提供，其中木质材料转向原料的平坦侧以便穿过间隙。本领域技术人员可以容易地找到用于对纤维素纤维源施加上述压缩的其他装置。优选的实施方式包括以容易进行置换步骤iii的形式提供压缩的纤维素纤维源的压缩装置。
例如，可以进行柱状物压榨以提供具有的稠度高于置换液中的固体的柱状物。柱状物压榨提高了后续的置换步骤，降低了置换中的液体消耗，并增加了所置换的黑液中高分子量木质素的浓度，其提高了高分子量木质素的回收率。
在其中进行蒸煮的消化器包括例如一个消化器容器或两个消化器容器。在示意性附图图1和图2中说明了这类系统的非限制性实例。
如本文所用，蒸煮液意为在蒸煮阶段向消化器添加的新鲜或循环的液体。蒸煮液包括10-40％NaOH有效碱的的碱用量。在另一实施方式中，蒸煮液包括约10％、25％、30％、35％或40％NaOH有效碱。在可替代的实施方式中，使用KOH代替NaOH。
如本文所用，黑液意为蒸煮期间当纤维素纤维源的组分溶解出来进入蒸煮液中时形成的液体。在压缩黑液期间，与高分子量木质素一起，移动到了空隙空间的外部。
压缩的纤维素纤维源柱状物可以稀释至稠度为选自按重量计2和35％之间的范围，诸如按重量计2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％或35％。
压缩之后，用具有的木质素含量低于黑液的置换液置换黑液。因此，黑液从消化器中被置换，其中柱状物包括纤维素部分。置换可以使用置换液的并流或逆流来进行。在实施方式中，置换液包括的碱用量选自1％和40％NaOH有效碱之间的范围。置换期间的温度可以选自50℃和200℃之间的范围。置换可以在选自5％和50％之间的范围的稠度下进行。
在实施方式中，方法包括在步骤i之前任选的预水解和中和。
在实施方式中，任选的预水解包括在100℃和200℃之间的温度下用蒸汽预水解纤维素纤维源，并随后用选自1％和25％NaOH有效碱之间的碱用量进行中和。
在实施方式中，任选的预水解步骤包括在100℃和200℃之间的温度下用蒸汽预水解纤维素纤维源，并在其之后用1％、3％、6％、9％、15％、20％或25％NaOH有效碱的碱用量进行中和步骤。
在第一方面的实施方式中，在步骤
i中，在选自120和180℃之间的范围的蒸煮温度下，蒸煮纤维素纤维源至卡伯值为选自100和5之间的范围；且在步骤
ii中，在蒸煮温度下进行压缩并压缩至稠度高于按重量计10％。
在第一方面的实施方式中，步骤i中的碱用量使用了10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％NaOH有效碱的碱用量。
在第一方面的实施方式中，当黑液木质素浓度为至少15g/l时启动步骤ii。在另一实施方式中，当卡伯值达到100、95、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、20、15、14、13、12、11、10、9、8、7、6或5且黑液木质素浓度为至少15g/l时启动步骤ii。
在第一方面的实施方式中，在步骤ii中，施加在纤维素纤维源上的压缩压力为选自35kPa和1000kPa之间的值，诸如35kPa、40kPa、45kPa、50kPa、55kPa、60kPa、65kPa、70kPa、75kPa、80kPa、85kPa、90kPa、95kPa、100kPa、200kPa、250kPa、300kPa、400kPa、500kPa、600kPa、700kPa、800kPa、900或1000kPa。压缩中纤维素纤维源的目标干物质含量为优选地高于按重量计10％，诸如选自按重量计10％和99％之间的范围的值，优选地按重量计30％和99％之间，且更优选地按重量计50％和99％之间，诸如按重量计10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、96％、97％、98％或99％。步骤ii中施加的压力可以视情况进行选择，以获得任何实际干物质含量高于10％。
在第一方面的实施方式中，步骤iii包括用选自1和250kPa之间的范围的压力压榨黑液中的纤维素纤维源，以形成具有的稠度为至少按重量计5％的固体的柱状物，然后用具有的木质素含量低于黑液的置换液置换黑液。用于达到所选目标稠度值的合适的压力的非限制性实例为1kPa、2kPa、3kPa、4kPa、5kPa、6kPa、7kPa、8kPa、9kPa、10kPa、20kPa、30kPa、40kPa、50kPa、60kPa、70kPa、80kPa、90kPa、100kPa、110kPa、120kPa、130kPa、140kPa、150kPa、160kPa、170kPa、180kPa、190kPa、200kpa、210kPa、220kPa、230kPa、240kPa和250kPa。合适的稠度值的非限制性实例为按重量计5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％和50％。
在实施方式中，当压榨在第一方面的步骤iii中使用时，是通过使用螺杆、泵或高压进料机进行的。
在第一方面的实施方式中，步骤iii中施加的压力低于步骤ii中的压力。
在第一方面的实施方式中，纤维素纤维源包括木屑或由木屑组成，优选地为软木或硬木碎片，诸如桉木、松木或杉木。
在第一方面的实施方式中，纤维素纤维源包括木屑或由木屑组成，且木屑在步骤ii中被压缩至选自350kg/m3和2000kg/m3之间的范围的密度，优选地为350kg/m3和1525kg/m3之间，诸如350kg/m3、360kg/m3、370kg/m3、380kg/m3、390kg/m3、400kg/m3、410kg/m3、420kg/m3、430kg/m3、440kg/m3、450kg/m3、460kg/m3、470kg/m3、480kg/m3、490kg/m3、500kg/m3、550kg/m3、600kg/m3、650kg/m3、700kg/m3、750kg/m3、800kg/m3、850kg/m3、900kg/m3、950kg/m3、1000kg/m3、1050kg/m3、1100kg/m3、1150kg/m3、1200kg/m3、1250kg/m3、1300kg/m3、1350kg/m3、1400kg/m3、1450kg/m3、1500kg/m3、1520kg/m3、1525kg/m3、1550kg/m3、1600kg/m3、1650kg/m3、1700kg/m3、1750kg/m3、1800kg/m3、1850kg/m3、1900kg/m3、1950kg/m3或2000kg/m3。
在第一方面的实施方式中，纤维素纤维源包括木屑或由木屑组成，且压缩施加于木屑的最大面积表面或通常颗粒的平坦侧。
在实施方式中，置换液具有的碱用量选自对于纤维素纤维源1％和40％有效碱之间的范围，优选地10％和30％之间，更优选地15％和25％之间，诸如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％NaOH有效碱。
在实施方式中，进行置换的温度选自70℃和200℃之间的范围，优选地100℃和185℃之间，更优选地140℃和165℃之间，诸如70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃。
在实施方式中，通过用置换液置换黑液来进行的置换的置换液速率选自0.35mm/s和35mm/s之间的范围，诸如0.35mm/s、0.4mm/s、0.45mm/s、0.5mm/s、0.6mm/s、0.7mm/s、0.8mm/s、0.9mm/s、1mm/s、2mm/s、3mm/s、4mm/s、5mm/s、6mm/s、7mm/s、8mm/s、9mm/s、10mm/s、15mm/s、20mm/s、25mm/s、30mm/s、31mm/s、32mm/s、33mm/s、34mm/s或35mm/s。
在实施方式中，在蒸煮和压缩步骤之间不改变温度和碱用量。
在实施方式中，柱状物的孔隙率为至少0.25。
在实施方式中，进行置换至选自按重量计6％和15％之间的范围的稠度，诸如按重量计6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％。
在置换的实施方式中，使用置换筛将木质素部分从包含纤维素的部分中分离。在实施方式中，置换筛是装备有缝或孔的板，其允许液体通过而原料以柱状物形式留下。
在实施方式中，蒸煮过的纤维素纤维源被稀释至选自按重量计2％和35％之间的稠度，诸如按重量计2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、20％、25％、30％、31％、32％、33％、34％或35％。
在第四方面的实施方式中，精制通过纸浆精制机来进行，诸如锥形纸浆精制机、圆盘纸浆精制机或Masuko质量碰撞机(mass collider)。
接下来，参考图1至图4详细说明本发明的多个方面的实施方式。
参考图1说明了消化器工艺和消化系统一的实施方式。当参考图1至图4时，使用木屑作为纤维素纤维源的实例。通过流1将木屑移至70℃-200℃的温度下的消化器2中，可以首先用有效碱用量为1％-40％NaOH的蒸煮化学物质浸渍木屑。在消化器2中蒸煮至卡伯值为8-100之后，使碎片通过压缩机3，在选自35kPa和1000kPa之间的压力下对木屑进行压缩，以获得干物质含量高于10％的木屑。在压缩之后，在置换区4中将木屑压榨成柱状物，压力选自1kPa和250kpa之间，优选地为2kPa至150kPa，最优选地为5kPa至35kPa。可以通过具有到置换容器的入口的至少一个流体连接10将置换液加入置换容器。置换区4中木屑的置换稠度可以高于5％以减少包含高分子量木质素的黑液中水的量。置换区4中逆流或并流液7中的置换液温度在70℃-200℃之间。逆流或并流液7中的有效碱碱用量为1％-40％NaOH之间。相对于在压缩机3的作用下置换区4中形成的碎片柱状物的速率，逆流或并流液7的置换液的速率在0.35mm/s至35mm/s之间。在稀释区8中将蒸煮过的木屑稀释至稠度为2-35％之间。在逆流情况下在提取流5中提取高分子量木质素的置换产物；并在并流情况下通过提取流6提取高分子量木质素的置换产物。实验现已表明，这增加了木质素分子量。此外，所述实验也已证明通过本工艺和设备获得的木质素有高蒸煮产率。纤维素产物9通过稀释区8从置换区排出。
参考图2说明了消化器工艺和消化系统二的实施方式。当参考图2时，使用木屑作为纤维素纤维源的实例。通过流1将木屑移至70℃-200℃的温度下消化器单元2’中，可以首先用有效碱用量为1％-40％NaOH的蒸煮化学物质浸渍木屑。在消化器单元2’中蒸煮至卡伯值为8-100之后，通过输送管线3A将木屑输送至单独的置换容器4，在置换容器4的顶部有压缩单元3B。碎片的压缩在选自35kPa和1000kPa之间的范围的压力下进行，或使得木屑干物质含量高于按重量计10％。在压缩之后，在置换容器4中在压力为1kPa至250kpa下将木屑压榨成柱状物。置换容器4中木屑的置换稠度可以高于5％以减少包含高分子量木质素的黑液中水的量。可以通过具有置换容器入口的流体连接10、10’中的至少一个将置换液加入置换容器。置换容器4中逆流或并流液7中的置换液温度在70℃和200℃之间。逆流或并流液7中的有效碱碱用量为选自1％和40％NaOH有效碱之间的范围。相对于置换区4中的碎片柱状物的速率，逆流或并流液7的置换液的速率在0.35mm/s和35mm/s之间。在稀释区8中将蒸煮过的木屑稀释至稠度为2％-35％之间。在逆流情况下通过提取流5提取高分子量木质素的置换产物；而在并流情况下通过提取流6提取高分子量木质素的置换产物。实验现已表明，这增加了木质素产品中的木质素分子量。此外，所述实验也已证明通过本发明的方法获得的木质素有高蒸煮产率。纤维素9通过稀释区8从置换区7排出。
压缩单元300的实施方式在图3中示出。通过进料将木屑进料至压缩200，例如通过螺杆、泵或高压进料机进行进料。压缩部分200中的压缩可以通过进料100木屑通过两个例如旋转圆筒、一个管内旋转圆筒、活塞或螺杆或任何其他压缩装置来进行，其用选自35kPa和1000kPa之间的压力压缩碎片，使得木屑压缩至密度为350kg/m3和1525kg/m3之间，优选地650kg/m3和1525kg/m3之间，最优选地800kg/m3和1520kg/m3之间。然后，例如用螺杆、泵或高压进料机将木屑从压缩200中排出400。
置换区的实施方式在图4中示出。在此实施方式中，用选自1和250之间的范围的压力将来自压缩机的纤维素纤维源在置换区210中压榨成柱状物。这可以例如通过来自压缩的螺杆、泵或高压进料机来进行。置换区210中木屑的置换稠度优选地高于10％以减少包含高分子量木质素的黑液中水的量。置换区210中逆流或并流液(附图标记分别为710或810)中的置换液温度选自70和200℃之间的范围。逆流或并流液(附图标记710或810)中的有效碱碱用量选自1％和40％NaOH之间的范围，优选地1％和30％之间，更优选地1％和25％之间，且最优选地1％和15％之间。相对于置换区210中的碎片柱状物的速率，逆流或并流液(附图标记710或810)的置换液的速率在0.35mm/s和35mm/s之间。在逆流情况下通过提取流510提取高分子量木质素的置换产物；而在并流情况下通过提取流610提取高分子量木质素的置换产物。容器优选地设有提取筛，以将木质素和纤维素产物维持在分开的流中。将蒸煮后的木屑在稀释区310中稀释至稠度为2％和35％之间，优选地5％和20％之间，更优选地8％和12％之间。将纤维素产物通过稀释区310从置换区210中排出，并可以例如通过氧气进一步脱木质素，和/或漂白至最终产品所需的目标亮度水平。漂白可以用二氧化氯、过氧化氢或碱提取法来进行。
实施例
通过以下实验证明了由本发明方法的实施方式所能获得的效果，其不应被认为限制本发明的范围。缩写REF是指常规方法，即没有根据本发明的压缩步骤的硫酸盐法蒸煮。将REF与根据本发明有压缩步骤的工艺(缩写COM)进行比较。
实施例1
在此实施例中，测量了黑液木质素分子量的增加和达到恒定卡伯值的蒸煮时间。根据本发明(COM)和参考(REF)两者生产桉木和松木木质纸浆，常规地在165℃下用20％桉木碱用量(NaOH)和25％松桉木碱用量(NaOH)进行蒸煮。结果在表1中示出。在装有活塞的实验室容器内用263kPa的压力压缩木屑，且碎片柱状物压力为6kPa，洗涤液速度为1.1mm/s。
表1
Figure BDA0001874707990000171
根据表1，根据本发明进行蒸煮时，木质素分子量增加且蒸煮时间减少。
实施例2
在此实施例中，通过EMTEC装置用薄页纸柔软分析仪(Tissue Soft Analyser)测量了纤维素片的柔软度，根据本发明(COM)和参考(REF)两者生产桉木和松木木质纸浆，常规地在165℃下用20％桉木碱用量(NaOH)和25％松桉木碱用量(NaOH)进行蒸煮。将纸浆进一步氧脱木质素并漂白至亮度为ISO 90。结果在表2中示出。用263kPa的压力压缩木屑。用263kPa的压力压缩木屑，且碎片柱状物压力为6kPa，洗涤液速度为1.1mm/s。
表2
Figure BDA0001874707990000181
根据表2，当根据本发明进行蒸煮时，纤维素片的手感柔软度增加。
实施例3
在此实施例中，根据本发明(COM)和参考(REF)两者生产桉木和松木木质纸浆，常规地在165℃下用20％桉木碱用量(NaOH)和25％松桉木碱用量(NaOH)进行蒸煮。结果在表3中示出。用263kPa的压力压缩木屑，且碎片柱状物压力为6kPa，洗涤液速度为1.1mm/s。用MTS装置对湿片进行压榨以模拟造纸机压榨部之后的干度。
表3
样本 干物质含量，(％)
REF桉木 46
REF松木 48
COM桉木 49
COM松木 51
根据表3，当根据本发明进行蒸煮时，纤维素片的干物质增加。
实施例4
在此实施例中，根据本发明(COM)和参考(REF)两者生产桉木和松木木质纸浆，常规地在165℃下用20％桉木碱用量(NaOH)和25％松桉木碱用量(NaOH)进行蒸煮。结果在表4中示出。用263kPa的压力压缩木屑，且碎片柱状物压力为6kPa，洗涤液速度为1.1mm/s。用Masuko质量碰撞机(单程)精制纸浆，并用Kajaani FS-300测量细料含量。
表4
样本 细料含量，(％)
REF桉木 11
REF松木 10
COM桉木 26
COM松木 35
根据表4，当根据本发明进行蒸煮时，纤维素细料含量增加。
实施例5
在此实施例中测量了纸浆产率，根据本发明(COM)和参考(REF)两者生产桉木和松木木质纸浆，常规地在165℃下用20％桉木碱用量(NaOH)和25％松桉木碱用量(NaOH)进行蒸煮。结果在表5中示出。用263kPa的压力压缩木屑，且碎片柱状物压力为6kPa，洗涤液速度为1.1mm/s。
表5
样本 蒸煮产率，％
REF桉木，卡伯值17 51
REF松木，卡伯值28 47
COM桉木，卡伯值17 52.3
COM松木，卡伯值28 48.1
根据表5，当根据本发明进行蒸煮时蒸煮产率增加。
实施例6
在此实施例中，将蒸煮之后木质素的产率和稠度与先前PCT/FI2011/050651(现有技术)中公开的蒸煮方法进行了比较。在COM样本中，用263kPa的压力压缩木屑，且碎片柱状物压力为6kPa，洗涤液速度为1.1mm/s。在现有技术中没有使用压缩。
表6
Figure BDA0001874707990000201
如结果证实，本方法提高了从两种且具有不同卡伯值的原料回收的木质素的收率和稠度。
实施例7
在此实施例中，将蒸煮之后的纤维卷曲(用纤维测试仪测量)与先前PCT/FI2011/050651(现有技术)中公开的蒸煮方法进行了比较。
表7
样本 卷曲，％
现有技术桉木，卡伯值17 18
现有技术松木，卡伯值28 20
COM桉木，卡伯值17 12
COM松木，卡伯值28 14
如结果证实，本方法改善了两种且具有不同卡伯值的原料的纤维卷曲。
实施例8
在此实施例中用Fock反应性测试测量了纤维素反应性，根据本发明(COM)和参考(REF)两者以及任选的预水解和中和步骤生产桉木和松木木质纸浆，常规地在165℃下用20％桉木碱用量(NaOH)和25％松桉木碱用量(NaOH)进行蒸煮。结果在表5中示出。用263kPa的压力压缩木屑，且碎片柱状物压力为6kPa，洗涤液速度为1.1mm/s。
表8
样本 Fock反应性，％
REF.桉木 48
REF.松木 45
COM桉木 68
COM松木 62
如结果证实，本方法提高了两种原料的反应性。
前述描述已经通过对本发明的特定实现或实施方式的非限制性举例的方式而提供了对发明人当前预期的最佳模式的完全的以及信息性的描述，用于实施本发明。然而，本领域技术人员清楚，本发明不限于上文所呈现的实施方式的细节，而是可以在使用等同手段的其他实施方式中或在实施方式的不同组合中实施，而不脱离本发明的特点。
此外，可以有利地使用本发明的以上公开的实施方式的一些特征而不相应使用其他特征。正因如此，应当认为前述描述仅是本发明原理的说明，并非是对其的限制。因此，本发明的范围仅受所附专利权利要求的限制。

Claims (17)

1.一种用于生产分子量大于2300的高分子量木质素和纤维素纤维的蒸煮方法，包括：
i.在选自120℃和180℃之间的范围的温度下，在蒸煮液中蒸煮包括木屑的纤维素纤维源至卡伯值为选自100和5之间的范围；
ii.在选自35kPa和1000kPa之间的范围的压力下在所述蒸煮温度下压缩所述纤维素纤维源以提供在包括高分子量木质素的黑液中的稠度高于按重量计10％且密度选自350kg/m3和2000kg/m3之间的范围的压缩的纤维素部分；
iii.通过以下来用置换液置换所述黑液：用选自1kPa和250kPa之间的范围的压力压榨所述黑液中的所述纤维素纤维源，以形成具有的稠度为按重量计至少5％或具有的柱状物孔隙率为至少0.25的柱状物，然后用具有的木质素含量低于所述黑液中木质素含量的置换液置换所述黑液，其中所述压力低于在步骤ii中的压力；
iv.从所述黑液和所述置换液中回收分子量大于2300的高分子量木质素部分；
v.以及从所述压缩的纤维素部分中回收纸浆。
2.根据权利要求1所述的方法，包括步骤i之前的预水解和中和；其中，预水解包括在100℃和200℃之间的温度下用蒸汽预水解纤维素纤维源，并随后用选自1％和25％NaOH有效碱之间的碱用量进行中和。
3.根据权利要求1所述的蒸煮方法，其中，在步骤i中使用了10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％NaOH有效碱的碱用量。
4.根据权利要求1所述的蒸煮方法，其中，所述纤维素纤维源包括木屑或由木屑组成，以及所述木屑在步骤ii中被压缩至选自350kg/m3和2000kg/m3之间的范围的密度。
5.根据权利要求1所述的蒸煮方法，其中，所述纤维素纤维源包括木屑或由木屑组成，以及所述木屑在步骤ii中被压缩至选自350kg/m3和1525kg/m3之间的范围的密度。
6.根据权利要求4或5所述的蒸煮方法，其中，压缩施加于木屑表面的最大面积。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的蒸煮方法，其中，所述置换液具有的碱用量选自对于纤维素纤维源1％和40％有效碱之间的范围。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的蒸煮方法，其中，所述置换在选自70℃和200℃之间的范围的温度下进行。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的蒸煮方法，其中，所述置换通过用选自0.35mm/s和35mm/s之间的范围的置换液速率置换所述黑液来进行。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的蒸煮方法，其中，在蒸煮和压缩步骤之间不改变温度和碱用量。
11.分子量大于2300且使用根据权利要求1-10中任一项所述的蒸煮方法获得的高分子量木质素部分。
12.根据权利要求11所述的高分子量木质素部分在生产能源、碳纤维、树脂、活性炭或炭黑中的用途。
13.使用根据权利要求1-10中任一项所述的蒸煮方法获得的纸浆。
14.根据权利要求13所述的纸浆在制造高细料含量的纤维素、纸或板中的用途。
15.一种用于生产高细料含量的纸浆的方法，包括
a.根据权利要求1-10中任一项所述的蒸煮方法生产纸浆；以及
b.对步骤v中回收的所述纤维素部分进行精制以得到数量平均宽度在1nm和1000nm之间并且数量平均长度在1nm和4mm之间的具有纤维素纤维壁成分的细料。
16.根据权利要求15所述的方法生产的高细料含量的纸浆。
17.一种配置成进行根据权利要求1所述的蒸煮方法的消化器系统，包括：
i.消化器，配置成在选自120℃和180℃之间的范围的蒸煮温度下，在蒸煮液中蒸煮所述纤维素纤维源至卡伯值为选自100和5之间的范围；
ii.压缩机，配置成在选自35kPa和1000kPa之间的范围的压力下在蒸煮温度下将所述纤维素纤维源压缩至高于按重量计10％的稠度以及选自350kg/m3和2000kg/m3之间的范围的密度；
iii.置换区，配置成通过用选自1kPa和250kPa之间的范围的压力压榨所述纤维素纤维源来提供柱状物，所述柱状物包括纤维素部分，在包括高分子量木质素的黑液中具有的稠度为至少5％或具有的柱状物孔隙率为至少0.25；
iii.至少一个流体连接，用于向所述置换区中加入置换液，以便用具有的木质素含量低于所述黑液的置换液置换所述黑液；
iv.至少一个第一出口，用于从所述黑液和所述置换液中回收所述高分子量木质素部分；以及
v.第二出口，用于回收所述纤维素部分。
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