JP2019516862A - Co2をエタノールに転化するための電気化学的触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年5月2日に出願された米国特許出願第15/143,651号の利益を主張し、その内容は参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
本発明は、米国エネルギー省から与えられた本契約第DE−AC05−00OR22725に基づく政府の支援によりなされた。政府は本発明に一定の権利を有する。
2CO2+9H2O+12e−→C2H5OH+12OH− E0=0.084V対SHE
カーボンナノスパイクの調製
カーボンナノスパイクを、アセチレン(C2H2)及びアンモニア(NH3)の存在下、650℃で30分間、PECVDによりAsドーピングを伴うn型4インチSiウェハ<100>(<0.005Ω)上で成長させた。80sccm及び100sccmでそれぞれ流れるC2H2及びNH3ガスの連続流中で、ウェハ(カソード)とシャワーヘッド(アノード)との間にDCプラズマを発生させた。全圧を、プラズマパワー240Wで6Torrに維持した。
Cu/CNS電気触媒の調製
Cuナノ粒子を、CuSO4から直接カーボンナノスパイク上に電気核生成し、SEMによって画像化した。これらの良好に分散されたCuナノ粒子は、約30nm〜100nmの範囲のサイズを有し、39nmの平均サイズを有し、約1.2×1010粒子/cm2の密度を有する。平均粒子サイズによると、カーボンナノスパイク上のCuの被覆率は約14.2%である。図2に提供された、切り抜かれた試料上の高分解能TEM(HR−TEM)は、Cuナノ粒子及びカーボンナノスパイク界面を示し、これはCuナノ粒子とカーボンナノスパイクとの間の近接性を示す。より低い倍率のTEM画像(図2、挿入図)は、SEMによって観察された粒子サイズを確認する。この代表的な銅ナノ粒子の格子間隔は、銅と一致する0.204nmと測定された。約0.235nmの格子間隔を有するCu2O組成物が、おそらく試料調製及び測定間の輸送の間の空気への暴露に起因して、銅ナノ粒子の表面上に存在した。電子エネルギー損失分光法(EELS)測定は、グラファイト炭素を示し、図2に示すように、Cuナノ粒子の周りに巻かれたCNSを確認する。
Cu/CNS電気触媒の安定性
Cu/CNS電気触媒の短期安定性を調べるために、6時間のCO2還元反応の後に追加のHR−TEM画像及びEELSスペクトルを採取したが、明らかな変化は観察されなかった。同様に、Cu 2p3/2のX線光電子分光法(XPS)測定は、932eVで同様の非対称ピークを示し、これは、6時間の反応後にCuナノ粒子が安定であり、主にCu0からなることを示している。しかしながら、6時間の電気還元後、グラファイト型Nの割合は有意に減少した(38.9から10.7%)が、一方で、ピリジン型N及びピロール/アミン型Nは増加した(それぞれ14.2から24.7%、39.6から54.2%)。XPSはピロールとアミンとを区別することができないが、ピリジン型Nからピロール型Nへの電気還元はC原子の除去を必要とするであろう;従って、ピロール/アミン型Nの増加はピペリジンの可能性が高く、ピロール割合の増加は伴わない。電気化学的活性の変化は、この長期にわたる電気還元中に観察されなかった。
二酸化炭素還元
CO2電気分解実験のために、ポリカーボネートから作られたカスタム化された電気化学セルを使用した。均一な電圧を達成するために、セルにおいて対電極と平行に作用電極を維持した。作用電極区画と対電極区画とを分離するためにアニオン交換膜を使用し、還元されたCO2生成物の酸化を防止した。セルを、2つの区画のそれぞれにおいて、膜の各側において電解液上の約2mLのガスヘッドスペースと共に小さな電解液容積(8mL)を有するように設計した。質量流量コントローラによって3mL/分に調整されたCO2を、電気分解中にセルに流した。セルを通るCO2流をCO2還元生成物の大電流効率を観測するために使用したが、これはおそらく、静止したセルでの質量輸送の制限に起因する。3mL/分の流量は、表面への十分なCO2輸送を保証し、一方で表面にぶつかる気泡による干渉を防止するように選択した。電解液の蒸発を最小限に抑えるために、電気分解セルに入る前にバブラーを通過させることによって、CO2を水で加湿した。各電気分解実験のために、セルを、作用電極としてのCu/CNS電気触媒(すなわち、Cu/CNS電極)と対電極としての白金とを用いて組み立てた。基準としてAg/AgCl電極を使用した。作用電極と基準電極との間の距離は、溶液抵抗を低減するために約0.5cmに維持した。KHCO3の0.1M溶液をミリポア(Millipore)(商標)システムからの18.2MΩ−cmの脱イオン水と共に調製し、電解液として使用した。CO2でパージした電解液のpHは6.8であった。クロノアンペロメトリー(CA)法を用いて、Biologic VSPポテンショスタット(VMP3)と共に電気分解を行った。全ての電気化学データをAg/AgCl基準に対して収集し、V対RHE=V測定対Ag/AgCl+0.222+0.059×pH電解液によって可逆水素電極(RHE)スケールに変換した。電気分解実験毎に開回路に戻ることなく異なる技術を連結するために、EC−Lab(商標)ソフトウェアを使用した。検出可能な量の生成物を発生させるために、クロノアンペロメトリープロトコールを用いた電解電位を、典型的な実験では1時間、安定性試験では6時間印加した。
Cu/CNS電気触媒の電気還元活性
まず、CO2電気還元活性を、図3に示すように、CO2飽和電解液の存在下で−0.00〜−1.30V対RHEの電位範囲で、リニアスイープボルタンメトリー(LSV)により測定した。Cu/CNS電極において、Cu/C−膜又は裸のCNS電極の何れかよりも大きな電流密度が得られ、Cu/CNS電極に対するCO2還元の開始電位は、Cu粒子を含まないCNSよりも約0.3V正であった。図3に示すように、Cu/CNSのLSV曲線では、−0.9V及び−1.20V対RHEで2つの明確な減少波が現れた。
CNS・・・OCCO+5e−+5H+→CNS・・・OCH2CH3
12 作用電極(カソード)
14 対電極(アノード)
16 容器
18 水溶液
20 固体又はゲル電解膜
22 入口
24 基準電極
26 ポテンショスタット
Claims (24)
- (i)カーボンナノスパイクと、(ii)前記カーボンナノスパイク上にある及び/又は前記カーボンナノスパイク間に埋め込まれた銅含有ナノ粒子とを含む電気触媒であって、前記カーボンナノスパイクは、窒素、ホウ素、及びリンからなる群から選択されるドーパントでドープされる、電気触媒。
- 前記カーボンナノスパイクは、ひだ状の炭素の層を含む、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記カーボンナノスパイクの少なくとも一部は、真っ直ぐな又はカールした先端を含む、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記真っ直ぐな又はカールした先端は、0.5nm〜3nmの範囲の幅を有する、請求項3に記載の電気触媒。
- 前記カーボンナノスパイクは、20nm〜100nmの範囲の長さを有する、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記電気触媒は、半導体基板又は導電性基板上に配置される、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記電気触媒は、対電極に電気的に接続される、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記銅含有ナノ粒子は、銅又は銅合金を含む、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記銅含有ナノ粒子は、1nm〜500nmの範囲のサイズを有する、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記銅含有ナノ粒子は、0.5x1010粒子/cm2〜3.0x1010粒子/cm2の範囲の密度で前記カーボンナノスパイク上に存在する、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記ナノスパイクにおける前記ドーパントの濃度は、3原子%〜9原子%である、請求項1に記載の電気触媒。
- 二酸化炭素をエタノールに転化するための電気触媒の製造方法であって、
カーボンナノスパイクのマットを、前記マットの表面から外側に突出させて提供するステップであって、前記カーボンナノスパイクは、窒素、ホウ素、及びリンからなる群から選択されるドーパントでドープされる、ステップと、
前記カーボンナノスパイク上及び又は前記カーボンナノスパイク間に銅含有ナノ粒子を形成するステップと
を含む、方法。 - 前記銅含有ナノ粒子は、銅塩を含む水溶液に前記カーボンナノスパイクのマットを浸漬させるステップと、前記カーボンナノスパイクのマット上に還元電圧を印加して前記銅塩中の銅イオンを元素銅に還元させるステップとによって形成される、請求項12に記載の方法。
- 前記銅ナノ粒子は、銅の物理蒸着又は化学蒸着によって形成される、請求項12に記載の方法。
- 前記銅ナノ粒子は、銅塩及び還元剤を含む溶液からの銅の無電解めっきによって形成され、前記溶液は前記カーボンナノスパイクのマットと接触している、請求項12に記載の方法。
- 前記銅ナノ粒子は現場外で形成され、前記カーボンナノスパイクのマット上に堆積される、請求項12に記載の方法。
- 二酸化炭素をエタノールに転化する方法であって、前記方法は、電気触媒を重炭酸塩の水溶液と接触させ、一方で前記水溶液を二酸化炭素源と接触させるステップであって、前記二酸化炭素源は、前記重炭酸塩が前記電気触媒の表面で二酸化炭素及び水酸化物塩に分解するにつれて前記重炭酸塩を補充し、前記電気触媒はカソードとして電気的に駆動され、アノードとして電気的に駆動される対電極と電気的に連通しており、前記カソード及び前記アノードの両端の電圧は2〜4ボルトの範囲内であり、前記二酸化炭素をエタノールに転化する、ステップを含み、前記電気触媒は、(i)カーボンナノスパイクと、(ii)前記カーボンナノスパイク上にある及び/又は前記カーボンナノスパイク間に埋め込まれた銅含有ナノ粒子とを含み、前記カーボンナノスパイクは、窒素、ホウ素、及びリンからなる群から選択されるドーパントでドープされる、方法。
- 前記エタノールは、重水素化エタノールである、請求項17に記載の方法。
- 前記電気触媒は電気化学セルの第1区画内に収容され、前記第1区画は前記電気触媒と接触している前記水溶液を含み、前記対電極は前記電気化学セルの第2区画内に収容され、前記第2区画もまた前記水溶液を含み、前記第1区画と前記第2区画とは固体電解膜によって分離されている、請求項17に記載の方法。
- 前記重炭酸塩は、KHCO3又はNaHCO3である、請求項17に記載の方法。
- 前記重炭酸塩は、0.1M〜0.5Mの範囲の濃度を有する、請求項17に記載の方法。
- 前記二酸化炭素は、前記電気触媒が前記水溶液と接触する前又は接触している間に、前記水溶液に泡で注入される、請求項17に記載の方法。
- 前記エタノールは、電子流によって測定して、生成された全生成物に対して少なくとも60%の収率で生成される、請求項17に記載の方法。
- エタン又はエチレンは生成されない、請求項17に記載の方法。
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