JP2019509912A - 3d印刷表面 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、その開示内容全体が参照により本明細書に組み込まれる、2016年2月18日に出願された米国特許仮出願第62/296877号の利益を主張するものである。
三次元(「3D」)印刷技術は当該技術分野において既知であり(例えば、米国特許第5,939,008号(Combら))、例えば、従来の成形プロセスと比較して、いくつかの物品(原型モデルを含む)を製造するのに、費用が有利となり、スピードが速くなる。3D印刷(例えば、Stratasys,Eden Prairie,MN)から、「MAKER BOT AND 3−D SYSTEMS」の商品名で入手可能)のいくつかの形態において、層ごとに部品の断面形状をなぞるように、ノズルを通じてプラスチックが押し出される。構成材料は、フィラメントの形態で供給されることが多い。ノズルは、プラスチックをその融点より僅かに高い温度に保持する加熱器を内蔵しているので、プラスチックは、ノズルを通して容易に流れて層を形成することになる。溶融プラスチックの温度は直ちに低下し、ノズルから流出した後に粘度が増加し、その下の層に結合する。開始時点では、プリントされる部分の下の表面は比較的冷たいことが多い。したがって、押出機先端からの溶融プラスチックは直ちに硬化し、(初期の)印刷面に十分に付着しないことが多い。代替的なアプローチは、堆積した材料が表面に付着するのを助けるために、プリントされる部分の表面を比較的高温にすることである。しかし、物品の冷却中に望ましくない収縮が生じる問題が発生している。いくつかの印刷された物品は印刷面から取り除くのが困難な恐れもあり得る。
第1及び第2主面を有する複合材料を提供する工程であって、該複合材料は、
第1及び第2主面(例えばフィルム)を有する組成物であって、該組成物は、
(i)結合剤と、
(ii)該組成物の総重量に対して、80重量%〜99.9重量%(いくつかの実施形態では85重量%〜95重量%)の範囲のナノ粒子の混合物であって、該ナノ粒子の10重量%〜50重量%は、2nm〜200nmの範囲の平均粒径を有し、該ナノ粒子の50重量%〜90重量%は、60nm〜400nmの範囲の平均粒径を有し、かつ、平均粒径が2nm〜200nmの該範囲にあるナノ粒子の平均粒径の、平均粒径が60nm〜400nmの該範囲にあるナノ粒子の平均粒径に対する比は1:1〜1:200の範囲である、ナノ粒子の混合物と、を含む、組成物と、
第1及び第2主面を有する熱可塑性層であって、該熱可塑性層の該第2主面は該組成物の該第1主面上に配置される、熱可塑性層と、を含む、複合材料を提供する工程と、
該物品を該熱可塑性層の該第1主面上に三次元印刷する工程と、を含む、方法である。
いくつかの実施形態では、三次元構造体を形成可能な硬化性モノマー又はオリゴマーの使用が望ましい場合がある。いくつかの実施形態では、反応性樹脂(例えば、ラジカル反応性アクリレート)を硬化することによって、結合剤が得られる。
例示的な実施形態
1.物品を三次元印刷する方法であって、該方法は、
第1及び第2主面を有する複合材料を提供する工程であって、該複合材料は、
第1及び第2主面(例えばフィルム)を有する組成物であって、該組成物は、
(i)結合剤と、
(ii)該組成物の総重量に対して、80重量%〜99.9重量%の範囲のナノ粒子の混合物であって、該ナノ粒子の10重量%〜50重量%は、2nm〜200nmの範囲の平均粒径を有し、該ナノ粒子の50重量%〜90重量%は、60nm〜400nmの範囲の平均粒径を有し、かつ、平均粒径が2nm〜200nmの該範囲にあるナノ粒子の平均粒径の、平均粒径が60nm〜400nmの該範囲にあるナノ粒子の平均粒径に対する比は1:1〜1:200の範囲にある、ナノ粒子の混合物と、を含む、組成物と、
第1及び第2主面を有する熱可塑性層であって、該熱可塑性層の該第2主面は該組成物の該第1主面上に配置される、熱可塑性層と、を含む、複合材料を提供する工程と、
該物品を該熱可塑性層の該第1主面上に三次元印刷する工程と、を含む、方法。
2.該ナノ粒子は改質ナノ粒子を含む、例示的な実施形態1に記載の方法。
3.該ナノ粒子の混合物は、該組成物の総重量に対して、80重量%〜99.9重量%の範囲に存在する、例示的な実施形態1又は2に記載の方法。
4.該物品は、3D印刷精度試験により測定したときに、1以下の精度評価を有する、例示的な実施形態1〜3のいずれか一項に記載の方法。
5.該ポリマー層の該第1主面は、110度未満の水接触角を有する、例示的な実施形態1〜4のいずれか一項に記載の方法。
6.該ポリマー層の該第1主面は、原子間力顕微鏡法によって測定されるように、少なくとも6nmの表面粗さを有する、例示的な実施形態1〜5のいずれか一項に記載の方法。
7.反応性樹脂を硬化して該結合剤を提供する工程を更に含む、例示的な実施形態1〜6のいずれか一項に記載の方法。
8.ラジカル反応性アクリレートを硬化して該結合剤を提供する工程を更に含む、例示的な実施形態1〜6のいずれか一項に記載の方法。
9.ラジカル反応性アクリレートと非ラジカル反応性アクリレートとを含む混合物であって、該混合物の総重量に対して、該ラジカル反応性アクリレートを80重量%〜90重量%の範囲に、該非ラジカル反応性アクリレートを20重量%〜10重量%の範囲に、含む混合物を硬化して、該結合剤を提供する工程を更に含む、例示的な実施形態1〜6のいずれか一項に記載の方法。
10.該硬化する工程は化学線を含む、例示的な実施形態7〜9のいずれか一項に記載の方法。
実施例
3D印刷適性評価のためのモデリング物品の製造方法
3D印刷基材の裏側に粘着テープ(3M Company,St.Paul,MNから「3M POLYESTER DOUBLE COATED TAPE ST−416P」の商品名で入手)を積層した。3D印刷基材は、以下に説明する実施例及び比較例に従って調製した3D印刷面の表側を有していた。裏面に粘着テープを有するこの3D印刷基材を、シリコンゴムロールを使用して3Dプリンタステージ上に貼り付けた。3D印刷されるオリジナルのモデル設計は、Computer−Aided Design(CAD)ソフトウェア(商品名「AUTODESK INVENTOR 2013」で入手)を使用して設計した。3D印刷されるCAD設計物品は、図4に概略的に図示されるように、側壁及び角部を有する、正方形のトレーであった。
実施例及び比較例に従って調製されたサンプルに関し、3D印刷表面のその基材への付着性を、JIS K5600(April 1999)(これは本明細書において参照として組み込まれる)に従ってクロスカット法試験によって評価し、1mm間隔の5×5格子(即ち、1mm×1mmの正方形が25個)、及びテープ(Nitto Denko Co.,Ltd.,Osaka,Japanから、商品名「NICHIBAN」で入手)を使用した。
実施例及び比較例に従って調製された3D印刷表面サンプルの、透明度、ヘーズ、及び%透過率(TT)などの光学特性は、ヘーズメーター(Nippon Denshoku Industries,Co.,Ltd.,Tokyo,Japanから、商品名「NDH5000W」で入手)を使用して測定された。光学特性は、調製されたままのサンプル(即ち、初期の光学特性)で、かつサンプルをスチールウール摩耗耐性試験に供した後で、測定された。「ヘーズ試験」により、サンプルをスチールウール摩耗耐性試験に供した前後の、ヘーズ値の差を比較した。
3D印刷表面の水接触角を、接触角計(商品名「DROPMASTER FACE」で、Kyowa Interface Science Co.,Ltd.,Saitama,Japanから入手)を用いて、液滴法により測定した。5回の測定値の平均から、接触角の値を計算した。
3−メタクリルオキシプロピル−トリメトキシシラン(「A−174」)25.25グラム及び4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン1−オキシル(5重量%の「PROSTAB」)0.5グラムを、ガラスジャー内の直径20nmのSiO2ゾル(「NALCO 2327」)400グラムと1−メトキシ−2−プロパノール450グラムとの混合物に添加して、室温で10分間攪拌した。このジャーを密封し、80℃のオーブン内に16時間置いた。ロータリーエバポレータによって、60℃で、溶液の固体容量が45重量%に近づくまで、得られた溶液から水を除去した。200グラムの1−メトキシ−2−プロパノールを、生じた溶液に充填し、60℃でロータリーエバポレータを使用して、残りの水を除去した。後者の工程を2回繰り返して、溶液から水を更に除去した。次に、1−メトキシ−2−プロパノールを添加することによって、SiO2ナノ粒子全体の濃度は45.5重量%まで調節されて、20nmの平均粒径を有する、表面改質SiO2ナノ粒子を含有するSiO2ゾルが生じた。
5.95グラムの3−メタクリルオキシプロピル−トリメトキシシラン(「A−174」)及び0.5グラムの4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン1−オキシル(5重量%の「PROSTAB」)を、400グラムの75nm直径SiO2ゾル(「NALCO2329」)と、450グラムの1−メトキシ−2−プロパノールとの混合物に、ガラスジャー内で添加して、室温で10分間撹拌した。このジャーを密封し、80℃のオーブン内に16時間置いた。ロータリーエバポレータによって、60℃で、溶液の固体容量が45重量%に近づくまで、得られた溶液から水を除去した。200グラムの1−メトキシ−2−プロパノールを、生じた溶液に充填し、60℃でロータリーエバポレータを使用して、残りの水を除去した。後者の工程を2回繰り返して、溶液から水を更に除去した。1−メトキシ−2−プロパノールを添加することによって、SiO2ナノ粒子全体の濃度は45.5重量%まで調節されて、75nmの平均粒径を有する、表面改質SiO2ナノ粒子を含有するSiO2ゾルが生じた。
708.78グラムのSol−1、1355.35グラムのSol−2、118.13グラムの三官能性脂肪族ウレタンアクリレート「EBECRYL 8701」、33.75グラムの1,6−ヘキサンジオールジアクリレート「SR238」、及び16.88グラムのセルロースアセテートブチレート(「CAB 381−2」)を混合した。11.25グラムの二官能性アルファヒドロキシケトン(「ESACURE ONE」)を光開始剤として添加した。281.12グラムの1−メトキシ−2−プロパノールを添加することにより、この混合物を固形分45.0重量%に調製し、ナノ多孔性前駆体溶液NPC−1を得た。
ナノ多孔質層フィルム−1を調製するために、基材として、厚さ100マイクロメートルのPETフィルム(「COSMOSHINE A4100」)を用いた。NPC−1をPETフィルム上にSDグラビアコーティング法でコーティングした。使用したコーティング条件は、200ライン−120%ワイピング比であった。インライン濾過には、フィルター(Roki Co.,Ltd.,Shizuoka,Japanから商品名「HT−40EY ROKI」で入手)を使用した。オーブンの3つのゾーンの温度は、各々30/40/40Hzのオーブンファンを備えた87℃、85℃及び88℃(実際の温度は各々59℃/67℃/67℃)に設定した。ライン速度とUVパワーは毎分6メートルと80%に固定された。オーブン雰囲気をN2ガス(120〜240ppmのO2を含む)でパージした。ウェブ張力は、巻き戻し(UW)/投入/オーブン/巻き取り(において、それぞれ、(250mmウェブに対して)20/24/19/20Nであった。アンワインダー及びワインダーは、コア直径が3インチ(7.5cm)であった。
TPC−1は、90グラムのメチルエチルケトンに10グラムの熱可塑性アクリル樹脂(「PARALOID B44」)を添加し、次いで樹脂が溶解するまで混合物を撹拌することによって、調製した。
TPC−2は、90グラムのメチルエチルケトンに10グラムの熱可塑性アクリロニトリルスチレン(「CEVIAN−N 050SF」)を添加し、次いで樹脂が溶解するまで混合物を撹拌することによって、調製した。
上述のように調製したナノ多孔質層フィルム−1をレベル調整してガラス台上に固定した後、所望により、マイヤー棒#4、8及び16を用いて、多孔質層フィルム−1上に熱可塑性前駆体溶液(TPC−1又はTPC−2)をコーティングした。コーティングされたナノ多孔質フィルム−1を100℃で10分間空気中で乾燥させた。
CE−Aは、裸のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(「COSMOSHINE A4100」)を3D印刷面として100μmの厚さで使用することにより、調製された。
Claims (10)
- 物品を三次元印刷する方法であって、前記方法は、
第1及び第2主面を有する複合材料を提供する工程であって、前記複合材料は、
第1及び第2主面を有する組成物であって、前記組成物は、
(i)結合剤と、
(ii)前記組成物の総重量に対して、80重量%〜99.9重量%の範囲のナノ粒子の混合物であって、前記ナノ粒子の10重量%〜50重量%は、2nm〜200nmの範囲の平均粒径を有し、前記ナノ粒子の50重量%〜90重量%は、60nm〜400nmの範囲の平均粒径を有し、かつ、平均粒径が2nm〜200nmの前記範囲にあるナノ粒子の平均粒径の、平均粒径が60nm〜400nmの前記範囲にあるナノ粒子の平均粒径に対する比は1:1〜1:200の範囲である、ナノ粒子の混合物と、を含む、組成物と、
第1及び第2主面を有する熱可塑性層であって、前記熱可塑性層の前記第2主面は前記組成物の前記第1主面上に配置される、熱可塑性層と、を含む、複合材料を提供する工程と、
前記物品を前記熱可塑性層の前記第1主面上に三次元印刷する工程と、を含む、方法。 - 前記ナノ粒子は改質ナノ粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ粒子の混合物は、前記組成物の総重量に対して、80重量%〜99.9重量%の範囲で存在する、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記物品は、3D印刷精度試験により測定したときに、1以下の精度評価を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー層の前記第1主面は、110度未満の水接触角を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー層の前記第1主面は、原子間力顕微鏡法によって測定される場合、少なくとも6nmの表面粗さを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 反応性樹脂を硬化して前記結合剤を提供する工程を更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- ラジカル反応性アクリレートを硬化して前記結合剤を提供する工程を更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物の総重量に対して、ラジカル反応性アクリレートを80重量%〜90重量%の範囲で、非ラジカル反応性アクリレートを20重量%〜10重量%の範囲で、含む混合物を硬化して、前記結合剤を提供する工程を更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記硬化する工程は化学線を含む、請求項7〜9のいずれか一項に記載の方法。
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