JP2019200956A - 燃料電池用セパレーターの製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)少なくとも一部の表面に不動態膜を有する金属製の基材を準備する、準備工程、
85〜92.5体積%の窒素雰囲気下の室内で、チタンを含む原料溶液及びアルゴンガスを一緒に噴射する第一の噴射手段を用いて、金属製の基材の表面を大気圧プラズマ処理する、酸化チタン膜形成工程、
を含む、燃料電池用セパレーターの製造方法。
(2)酸化チタン膜形成工程の前に、
第一の噴射手段を用いる室内で、窒素ガスを噴射する第二の噴射手段を用いて、金属製の基材の表面を大気圧プラズマ処理して、該金属製の基材の少なくとも一部の表面の不動態膜を窒化処理する、窒化処理工程、
をさらに含む、前記実施形態(1)に記載の方法。
(3)金属製の基材が、ステンレス鋼である、前記実施形態(1)又は(2)に記載の方法。
(4)チタンを含む原料溶液が、三価チタン化合物を含む、前記実施形態(1)〜(3)のいずれかに記載の方法。
(5)少なくとも一部の表面に不動態膜を有する金属製の基材を搬送する搬送手段と、
搬送手段によって搬送される金属製の基材が通過可能に配置される、85〜92.5体積%の窒素雰囲気下の処理室と、
処理室内において、金属製の基材の通過方向に沿って配置された、チタンを含む原料溶液及びアルゴンガスを一緒に噴射して大気圧プラズマ処理するための第一の噴射手段と、
を有する、燃料電池用セパレーターの製造装置。
(6)処理室内において、金属製の基材の通過方向に対して第一の噴射手段より前方に配置された、窒素ガスを噴射して大気圧プラズマ処理するための第二の噴射手段をさらに有する、前記実施形態(5)に記載の装置。
(7)金属製の基材が、ステンレス鋼である、前記実施形態(5)又は(6)に記載の装置。
(8)チタンを含む原料溶液が、三価チタン化合物を含む、前記実施形態(5)〜(7)のいずれかに記載の装置。
本発明の一態様は、燃料電池用セパレーターの製造方法に関する。本態様の方法は、準備工程、酸化チタン膜形成工程及び場合により窒化処理工程を含む。
本態様の方法は、少なくとも一部の表面に不動態膜を有する金属製の基材を準備する、準備工程を含む。
本態様の方法は、所定濃度の窒素雰囲気下の室内で、チタンを含む原料溶液及びキャリアガスを一緒に噴射する第一の噴射手段を用いて、金属製の基材の表面を大気圧プラズマ処理する、酸化チタン膜形成工程を含む。
本態様の方法は、酸化チタン膜形成工程の前に、第一の噴射手段を用いる室内で、窒素ガスを噴射する第二の噴射手段を用いて、金属製の基材の表面を大気圧プラズマ処理して、該金属製の基材の少なくとも一部の表面の不動態膜を窒化処理する、窒化処理工程をさらに含むことが好ましい。
本発明の別の一態様は、少なくとも一部の表面に不動態膜を有する金属製の基材を搬送する搬送手段と、搬送手段によって搬送される金属製の基材が通過可能に配置される、所定の窒素雰囲気下の処理室と、処理室内において、金属製の基材の通過方向に沿って配置された、チタンを含む原料溶液及びキャリアガスを一緒に噴射して大気圧プラズマ処理するための第一の噴射手段と、を有する燃料電池用セパレーターの製造装置に関する。本態様の装置は、本発明の一態様の燃料電池用セパレーターの製造方法を実施するために好適に使用することができる。
金属製の基材として、0.1 mmの厚さの板状のステンレス鋼(SUS447板)のコイルを準備した。チタンを含む原料溶液として、三塩化チタン(TiCl3)の水溶液を準備した。処理室内に、基材搬送台、チタンを含む原料溶液及びアルゴンガスを一緒に噴射する第一のノズルを有する第一の大気圧プラズマ装置、及び窒素ガスを噴射する第二のノズルを有する第二の大気圧プラズマ装置を配置した。一方のコイルから引き出したSUS447板を、基材搬送台上を所定の速度で通過させて、他方のコイルに巻取した。第一の大気圧プラズマ装置は、ダイレクト方式とした。第一の大気圧プラズマ装置には、高周波電源を接続し、且つチタンを含む原料溶液を供給する流路及びアルゴンガスを供給する流路をそれぞれ接続した。アルゴンガスを供給する流路は、アルゴンガスボンベに接続した。第二の大気圧プラズマ装置は、リモート方式とした。第二の大気圧プラズマ装置には、高周波電源を接続し、且つ窒素及び酸素を含む混合ガスを供給する流路を接続した。窒素及び酸素を含む混合ガスを供給する流路は、窒素ガスボンベ及び酸素ガスボンベに接続した。窒素及び酸素を含む混合ガスにおける窒素濃度(体積%)は、それぞれのガスの供給圧力比を変化させることで調整した。第一の大気圧プラズマ装置及び第二の大気圧プラズマ装置は、基材搬送台に沿って配置し、且つ第二の大気圧プラズマ装置は、SUS447板の通過方向に対して第一の大気圧プラズマ装置より前方に配置した。
前記手順で得られた表面被膜SUS447板の導電性及び密着性を、下記手順にしたがって評価した。
導電性の評価は、以下の手順で材料の接触抵抗を測定することで実施した。前記手順で得られた表面被膜SUS447板の成膜面に、金めっきした銅板を積層した。両板材料の間に、カーボンペーパー(東レ製、TGP-H-120)を挟持した。上面から0.98 MPaの圧力を付与しながら、表面被膜SUS447板と銅板との間に定電流を印加した。このとき、表面被膜SUS447板の酸化チタン膜とカーボンペーパーとの間の電圧値を測定した。得られた電圧値及び印加した電流値に基づき、接触抵抗値(mΩ・cm2)を算出した。
密着力の評価は、スタッドプル試験によって実施した。処理室内の窒素雰囲気が50体積%の条件で得られた表面被膜SUS447板の場合の密着力の測定値を1として、該測定値に対する相対値を算出した。
表面被膜SUS447板の作製における処理室内の窒素の体積比と、前記手順で測定した接触抵抗及び密着力との関係を図3に示す。図中、黒塗りの丸及び左側の縦軸は、接触抵抗値(mΩ・cm2)を、黒塗りの三角形及び右側の縦軸は、密着力(相対値)を、それぞれ示す。
12…処理室
13…第一の噴射手段
14…第二の噴射手段
21…基材搬送台
22,25…高周波電源
23…チタンを含む原料溶液
24…キャリアガス
26…窒素ガス
100…燃料電池用セパレーターの製造装置
Claims (8)
- 少なくとも一部の表面に不動態膜を有する金属製の基材を準備する、準備工程、
85〜92.5体積%の窒素雰囲気下の室内で、チタンを含む原料溶液及びアルゴンガスを一緒に噴射する第一の噴射手段を用いて、金属製の基材の表面を大気圧プラズマ処理する、酸化チタン膜形成工程、
を含む、燃料電池用セパレーターの製造方法。 - 酸化チタン膜形成工程の前に、
第一の噴射手段を用いる室内で、窒素ガスを噴射する第二の噴射手段を用いて、金属製の基材の表面を大気圧プラズマ処理して、該金属製の基材の少なくとも一部の表面の不動態膜を窒化処理する、窒化処理工程、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 金属製の基材が、ステンレス鋼である、請求項1又は2に記載の方法。
- チタンを含む原料溶液が、三価チタン化合物を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも一部の表面に不動態膜を有する金属製の基材を搬送する搬送手段と、
搬送手段によって搬送される金属製の基材が通過可能に配置される、85〜92.5体積%の窒素雰囲気下の処理室と、
処理室内において、金属製の基材の通過方向に沿って配置された、チタンを含む原料溶液及びアルゴンガスを一緒に噴射して大気圧プラズマ処理するための第一の噴射手段と、
を有する、燃料電池用セパレーターの製造装置。 - 処理室内において、金属製の基材の通過方向に対して第一の噴射手段より前方に配置された、窒素ガスを噴射して大気圧プラズマ処理するための第二の噴射手段をさらに有する、請求項5に記載の装置。
- 金属製の基材が、ステンレス鋼である、請求項5又は6に記載の装置。
- チタンを含む原料溶液が、三価チタン化合物を含む、請求項5〜7のいずれか一項に記載の装置。
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