JP2019199012A - 複合材料 - Google Patents
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さらに検討を進めた結果、壁部と軽量部とコア部材を使用し、この軽量構造を有するコア部材の壁部に、繊維強化樹脂材料中の樹脂の一部が不織布に浸み込んだ浸み込み領域を形成することにより、複合材料における軽量性を維持しつつも機械的強度を向上させることを見出し、本発明を完成するに至った。
層構造を有するコア部材と、
前記コア部材の一面に積層しており、樹脂を強化繊維に含浸してなる繊維強化樹脂材料で構成された支持板部材と、を備える複合材料であって、
前記コア部材が、壁部と、前記壁部よりも比重が小さい軽量部と、を有しており、
前記壁部は、前記コア部材の前記一面から、該一面に対向する他面にわたって、複数の繊維フィラーで構成されてなる不織布を有しており、
前記繊維強化樹脂材料中の前記樹脂の一部が前記壁部の前記不織布中に浸み込んだ浸み込み領域を備える、複合材料が提供される。
尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。また、図は概略図であり、実際の寸法比率とは一致していない。本実施の形態では図示するように前後左右上下の方向を規定して説明する。しかし、これは構成要素の相対関係を簡単に説明するために便宜的に規定するものである。従って、本発明を実施する製品の製造時や使用時の方向を限定するものではない。
支持板部材120の一面に対して垂直方向に見たときの、複合材料100の上面視における形状は、例えば、矩形形状、多角形形状、円形形状、曲線形状またはこれらの組合せ等の多様な形状を有することができる。一方、支持板部材120およびコア部材110の積層方向に見たときの、複合材料100の断面視における形状は、例えば、図1(b)の矩形形状、多角形形状、円形形状、曲線形状またはこれらの組合せ等の多様な形状を有することができる。立体構造を有する複合材料100の場合、例えば、支持板部材120における立体形状を有する一面に沿って、コア部材110の下面116が対向配置された状態となるように構成されていてもよい。
次に、支持板部材の構成を説明する。
上記支持板部材120,122は、樹脂を強化繊維に含浸してなる繊維強化樹脂材料で構成することができる。この支持板部材120,122として、図1(b)に示すように、上面および下面の2つの主面を有するシート状の繊維強化樹脂材料を用いることができる。支持板部材120,122は、1層の繊維強化樹脂材料で構成されていてもよいが、2以上の繊維強化樹脂材料が複数積層したもので構成されていてもよい。
上記繊維強化樹脂材料に用いる熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。
上記繊維強化樹脂材料に用いる熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルフォン、ポリフェニレンスルフィド等が挙げられる。
これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、機械的強度又は耐薬品性などの点から、熱硬化性樹脂が好ましく、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂を用いることができる。また、幅広い用途に用いることができる点から、エポキシ樹脂を用いることができる。
この中でも、機械的強度および軽量化の観点から、アラミド繊維や炭素繊維等を用いることができる。また、成形性や成形品の均一性、耐摩耗性の観点から、ガラス繊維を用いることができる。
上記支持板部材120,122の製造方法の一例は、強化繊維に対して、上述の樹脂や必要に応じて他の成分を含有する樹脂組成物を含浸させて、繊維強化樹脂材料を形成する工程を含むことができる。この繊維強化樹脂材料は、支持板部材120,122として用いるものであり、例えば、巻き取り可能なロール状や、矩形形状を有する枚葉状等のシート状とすることができる。
また、繊維強化樹脂材料中の樹脂組成物が熱硬化性樹脂を含む場合、含浸させた後、当該樹脂組成物(熱硬化性樹脂組成物)が半硬化状態(Bステージ状態)となるまで加熱乾燥させる乾燥工程と、をさらに含むことができる。
次に、コア部材の構成を説明する。
上記コア部材110は、図1(b)に示すように、壁部112と、壁部112よりも軽量な軽量部114と、を有する層構造を備えることができる。
上記壁部112中の不織布は、コア部材110の下面116に対して、図1(b)に示すように、複数の繊維フィラーが略平行に配向した構造を有することができる。本明細書中、「略」という用語は、特に明示的な説明の無い限りは、製造上の公差やばらつき等を考慮した範囲を含むことを表す。これにより、コア部材110および支持板部材120の積層方向からの衝撃に対する抵抗力を高められるため、軽量化しつつも、機械的強度を向上させる構造を実現することができる。
本実施形態において、独立気泡構造とは、熱硬化性樹脂の硬化体により系外と隔離された空間(気泡)を複数有する構造を意味する。このような独立気泡構造においては、隣り合った空間の間で気体が通気することが抑制されているため、気密性に優れている構造を実現できる。
<発泡性抄造体>
図2は、本実施形態の発泡性抄造体10の一例を示す斜視模式図である。
本実施形態の発泡性抄造体10は、熱膨張性マイクロカプセルCが分散している抄造体である。
抄造法により得られた発泡性抄造体10は、図2に示すように、以下の点において構造上の特徴1〜3を有する。
(特徴1)発泡性抄造体10の表面の平面視において、繊維フィラーBおよび熱膨張性マイクロカプセルCがランダムに配向している。
(特徴2)発泡性抄造体10の厚み方向における断面視において、繊維フィラーBの配向状態が高度に制御されており、繊維フィラーBが特定方向に配向している。言い換えれば、発泡性抄造体10の厚み方向におけて、繊維フィラーBは積層した状態である。
(特徴3)繊維フィラーB同士がバインダー樹脂Aにより結着している。
このように図2に示す発泡性抄造体10は、バインダー樹脂Aと繊維フィラーBと熱膨張性マイクロカプセルCとが、面方向においてランダムに絡み合っており、このような面構造が厚み方向に重なるような、抄造構造を有している。
発泡性抄造体10における樹脂は完全硬化していない状態、例えば、Bステージ状態にある。そのため、発泡性抄造体10は、別の形状に変形することができる。そして、発泡性抄造体10は、熱硬化性樹脂であるバインダー樹脂Aの硬化温度で加熱することにより、樹脂を発泡・完全硬化して発泡成形体50を得ることができる。
(バインダー樹脂A)
バインダー樹脂Aは、繊維フィラーB同士の間をつなぐ結着剤として機能するものであれば特に限定されないが、例えば、熱硬化性樹脂を用いることができる。
上記熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。これらの樹脂は、必要に応じて、適宜選択して使用することが可能であり、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
機械特性や耐熱性の観点から、フェノール樹脂およびエポキシ樹脂のうちの少なくとも一方を用いることが好ましい。また、軽量化と強度の高い次元での両立の観点から、フェノール樹脂を用いることが好ましい。
このような平均粒径を有する熱硬化性樹脂は、例えば、アトマイザー粉砕機等を用いて粉砕処理を行うことにより得ることが可能である。
なお、熱硬化性樹脂の平均粒径は、例えば、株式会社島津製作所製のSALD−7000等のレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて、質量基準の50%粒子径を平均粒径として求めることができる。
繊維フィラーBとは、繊維糸または長い繊維束を所定の長さに切断して得られるものである。
繊維フィラーBの平均繊維長は、抄造による特殊な構造を得る観点から、例えば、0.1mm以上、好ましくは1mm以上であり、機械的強度を得る観点から、例えば2mm以上、好ましくは2.5mm以上、より好ましくは3mm以上である。一方、良好な分散性を得る観点から、20mm以下であることが好ましく、15mm以下であることがより好ましく、12mm以下であることが更に好ましい。
熱膨張性マイクロカプセルCとは、揮発性の液体発泡材を、ガスバリア性を有する熱可塑性シェルポリマーによりマイクロカプセル化した粒子である。熱膨張性マイクロカプセルCは、次のようなメカニズムにより、発泡材として機能するものである。すなわち、加熱によりカプセルの外殻が軟化しつつ、カプセルに内包した液体発泡材が気化し圧力が増加する。その結果、粒子が膨張し、中空球状粒子(熱膨張性マイクロカプセルCの発泡粒子)が形成される。
上記熱可塑性シェルポリマーとしては、例えば、ポリアクリロニトリル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、塩化ビニリデン−メチルメタクリレート共重合体、塩化ビニリデン−エチルメタクリレート、アクリロニトリル−メチルメタクリレート共重合体、アクリロニトリル−エチルメタクリレート等が挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の発泡性抄造体10は、パルプを含んでもよい。パルプとは、フィブリル構造を有する繊維材料であり、上記繊維フィラーBとは異なるものである。パルプは、例えば、繊維材料を機械的又は化学的にフィブリル化することによって得ることができる。
発泡性抄造体10の製造時において、バインダー樹脂A、繊維フィラーB、熱膨張性マイクロカプセルCとともにパルプを抄造することによって、これらをより効果的に凝集させることができることから、より安定的な発泡性抄造体10の製造を実現することが可能となる。
本実施形態の発泡性抄造体10は、凝集剤を含んでもよい。凝集剤は、発泡性抄造体10の製造時において、バインダー樹脂A、繊維フィラーB及び熱膨張性マイクロカプセルCをフロック状に凝集させる機能を有する。このため、より安定的な発泡性抄造体10の製造を実現することができる。
図3は、発泡性抄造体10の製造工程を示す工程断面図である。
本実施形態の発泡性抄造体10の製造方法は、バインダー樹脂A、繊維フィラーB、及び熱膨張性マイクロカプセルCを混合し、次いで、抄造法により混合物を抄造することにより発泡性抄造体10を得る工程を有する。ここで、上記抄造法とは、図3(b)に示すような製紙化技術の一つである紙抄き技術を利用したものである。
上記溶媒としては、例えば、水、エタノール、1−プロパノール、1−ブタノール、エチレングリコール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸メチル等のエステル類、テトラヒドロフラン、イソプロピルエーテル、ジオキサン、フルフラール等のエーテル類等を挙げることができる。これらの溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらのなかでも、供給量が豊富であり、安価、環境負荷が低い、安全性も高く扱いやすいという理由から、水を用いることが更に好ましい。
ここで、メッシュ30の形状を適宜選択することによって、得られる発泡性抄造体の形状を調整することが可能である。
その後、フィルター(メッシュ30)上に得られた凝集物Fに対して、例えば乾燥炉内に入れて乾燥処理を行い、凝集物F中に残存する溶媒をさらに除去してもよい。
以上により、図3(c)に示す発泡性抄造体10が製造される。
また、抄造法を用いることにより、発泡性抄造体10中の熱膨張性マイクロカプセルCの分散を高めることができる。
本実施形態によれば、上記多色抄造法における発泡性抄造体10の形成領域を調整することにより、上面視における壁部112の形状を適切に制御することが可能である。
なお、発泡性抄造体10の所定領域をカット手段等で除去することで、穴あき構造等の所望形状の軽量部114を有する発泡性抄造体10を実現できる。
この場合、発泡性抄造体Aと発泡性抄造体Bとの間に、それぞれの繊維フィラーとが互いに交絡した交絡領域を形成することができる。発泡性抄造体Aを壁部112に用い、発泡性抄造体Bを軽量部114に用いた場合、コア部材110において、壁部112中の繊維フィラーと軽量部114を構成する発泡部材中の他の繊維フィラーとが互いに交絡した交絡領域が形成される。これにより、コア部材110の機械的強度を向上させることができる。
また、発泡体構造を有しない抄造体やその製造方法は、熱膨張性マイクロカプセルCを含有しない点以外は、上記の発泡性抄造体やその製造法と同様とすることができる。
本実施形態の発泡成形体50は、発泡性抄造体10の成形体であり、熱膨張性マイクロカプセルCが発泡してなる気泡Dが当該成形体中に分散した気泡構造を有する。
本実施形態の発泡成形体50の製造方法は、バインダー樹脂A(熱硬化性樹脂)、フィラー(繊維フィラーB)、及び熱膨張性マイクロカプセルCを混合したスラリーを準備し、このスラリーを抄造することにより発泡性抄造体10を得る工程と、
金型40,41の内部の一部に発泡性抄造体10を配置し、熱膨張性マイクロカプセルCを膨張させて、金型40,41の内部の全体にまで発泡性抄造体10を膨張させることにより、発泡性抄造体10の成形体からなる発泡体(発泡成形体50)を得る工程と、を含むことができる。
以下、図4を参照して、発泡成形体50の製造方法について詳述する。
上述の発泡成形工程において、バインダー樹脂Aの硬化反応が進み、発泡成形体50中に、3次元構造を有するマトリックス樹脂(3次元網目構造を有する樹脂硬化体)が形成されることになる。また、熱膨張性マイクロカプセルCは、上記加熱処理により膨張し、気泡D(中空球状粒子)が形成される。
このように、本実施形態の発泡成形体50は、ショートショット法により製造することができる。ショートショット法を用いることにより、熱膨張性マイクロカプセルCの気泡拡大により生じる発泡圧を利用して、発泡性抄造体10を成形することができる。
これに対して、本実施形態の発泡成形体50の製造方法においては、外部から成形圧を加えていないため、熱膨張性マイクロカプセルCの未発泡や気泡Dの破壊を十分抑制することができる。
本実施形態の複合材料100は、コア部材110および支持板部材120を積層する工程を含むことができる。積層方法としては、加熱や加圧することによりコア部材110および支持板部材120を接合してもよく、接着剤層を介してこれらを結合してもよい。
また、コア部材110の両面に支持板部材120,122をそれぞれ積層する場合、一括して接合してもよい。
(熱硬化性樹脂)
熱硬化性樹脂1:フェノールレジン(住友ベークライト社製、PR−51723)
(発泡材)
発泡材1:熱膨張性マイクロスフィア(積水化学社製、アドバンセル(登録商標)EM−304)
(添加剤)
添加剤1:アラミド微小繊維(ダイセルファインケム社製、ティアラ)
(繊維フィラー)
繊維フィラー1:カーボン繊維(東邦テナックス社製、HTC110、平均繊維長:6mm)
(発泡性抄造体の作製)
まず、表1に示す原料成分(アトマイザー粉砕機で平均粒径50μm(質量基準の50%粒子径)に粉砕した熱硬化性樹脂、繊維フィラー、発泡材、および添加剤)を、表1に示す配合割合(発泡成形後の原料体積分率[Vol%])で水に添加して、ディスパーザーで10分撹拌して混合物を得た。ここでは、熱硬化性樹脂、繊維フィラー、発泡材、添加剤からなる構成材料の合計100重量部に対して、10000重量部の水に添加した。
次いで、あらかじめ水に、定着剤(凝集剤)として、800ppmのポリエチレンオキサイド(PEO)を溶解させた溶液を、上述した構成材料の合計に対して0.2重量%添加し、構成材料をフロック状に凝集させた。
(抄造工程)
続けて、得られた凝集物を30メッシュの金属網で水と分離した(抄造)。この後、金属網上に残存した抄造層を、1MPa、常温の条件で脱水プレスし、さらに70℃の乾燥器に5時間入れて乾燥させて、板状の発泡性抄造体を得た。
(複合材料の作製)
厚み:0.5mmのCFRP(ガラスクロスにエポキシ樹脂を含浸させてなるBステージ状態のプリプレグ)、得られた厚み:3.5mmの発泡性抄造体を、この積層順番で、所定厚の金型内に積層配置し、これらを一括して、180℃、10分間、金型内圧:10MPaの条件で加熱処理を施し、ショートショット法による発泡成形により、発泡性抄造体の成形体(コア部材)の一面にCFRPの硬化物(支持板部材)が積層した「複合材料」を作製した。得られた複合材料の比重は0.36(コア部材の比重:0.2、支持板部材の比重:1.5)であった。
厚み:0.5mmのCFRP(ガラスクロスにエポキシ樹脂を含浸させてなるBステージ状態のプリプレグ、実施例1で使用したものと同じもの)、厚み:3.5mmのPEI(ポリエーテルイミド)発泡体を、この積層順番で、所定厚の金型内に積層配置し、これらを一括して、180℃、10分間、金型内圧:10MPaの条件で加熱処理を施し、コンプレッション成形により、PEI発泡体(コア部材)の一面にCFRPの硬化物(支持板部材)が積層した「複合材料」を作製した。得られた複合材料の比重は0.36(コア部材の比重:0.2、支持板部材の比重:1.5)であった。
得られた「複合材料」を、支持板部材、コア部材および支持板部材の積層方向に切断した切断面X、当該積層方向に対して直交する方向に切断した切断面Y、のそれぞれの切断面X,Yに対して、繊維フィラーの配向を顕微鏡観察した。
・繊維フィラーの配向性
実施例1において、積層方向における切断面Xでは、繊維フィラーの配向は略平行であった。一方、直交方向における切断面Yでは、繊維フィラーの配向はランダムであった。
実施例1の切断面Xにおいて、樹脂が繊維フィラーを巻き込むようにコア部材中に浸み込んでおり、積層方向に約100μmの浸み込み領域が観察された(図1(c))。
一方の比較例1の切断面Xにおいて、上記のような浸み込み領域は観察されなかった。
得られた複合材料を用いて、以下の試験片を作製し、得られた試験片を用いて、ISO178に準拠し、以下の曲げ試験を行った。
・試験片厚み:4mmt(コア部材:3.5mm、支持板部材(CFRP):0.5mm)
・試験片形状:80mm×10mm
・曲げ方向:コア部材側から応力印加(曲げ外側にCFRP)
下記の(発泡性抄造体の加工)を追加した以外は、実施例1と同様にして、ハニカム構造のコア部材を備える「複合材料」を得た。
(発泡性抄造体の加工)
上記(抄造工程)で得られた「板状の発泡性抄造体」に対して、六角形の切り抜き部、6箇所の条件で切り抜き加工を行い、残部(壁部)の上面視における形状がハニカム形状となる、板状の穴あき発泡性抄造体を形成した。得られた「板状の穴あき発泡性抄造体」を、上記(複合材料の作製)工程において、発泡性抄造体として使用した。
30 メッシュ
40 金型
41 金型
50 発泡成形体
A バインダー樹脂
B 繊維フィラー
C 熱膨張性マイクロカプセル
D 気泡
F 凝集物
100 複合材料
110 コア部材
112 壁部
114 軽量部
116 下面
118 上面
120 支持板部材
122 支持板部材
130 浸み込み領域
Claims (11)
- 層構造を有するコア部材と、
前記コア部材の一面に積層しており、樹脂を強化繊維に含浸してなる繊維強化樹脂材料で構成された支持板部材と、を備える複合材料であって、
前記コア部材が、壁部と、前記壁部よりも比重が小さい軽量部と、を有しており、
前記壁部は、前記コア部材の前記一面から、該一面に対向する他面にわたって、複数の繊維フィラーで構成されてなる不織布を有しており、
前記繊維強化樹脂材料中の前記樹脂の一部が前記壁部の前記不織布中に浸み込んだ浸み込み領域を備える、複合材料。 - 請求項1に記載の複合材料であって、
前記浸み込み領域の浸み込み深さは5μm以上である、複合材料。 - 請求項1または2に記載の複合材料であって、
前記コア部材と前記支持板部材との界面は、積層方向の内部に向かって凹凸形状を有する、複合材料。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の複合材料であって、
前記壁部は、前記コア部材の前記一面に対して、複数の繊維フィラーが略平行に配向してなる不織布を有する、複合材料。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載の複合材料であって、
前記コア部材の前記一面に対して平行な断面視において、前記壁部中における複数の前記繊維フィラーがランダムに配向している、複合材料。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の複合材料であって、
前記コア部材中の前記軽量部が、前記壁部で区画された空間で構成される、複合材料。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載の複合材料であって、
前記軽量部が、空隙部または発泡部で構成される、複合材料。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載の複合材料であって、
前記壁部が発泡構造を有する、複合材料。 - 請求項1から8のいずれか1項に記載の複合材料であって、
前記壁部が、前記繊維フィラーおよびバインダー樹脂を含む抄造体の成形体で構成される、複合材料。 - 請求項9に記載の複合材料であって、
前記バインダー樹脂がフェノール樹脂を含む、複合材料。 - 請求項1から10のいずれか1項に記載の複合材料であって、
前記繊維強化樹脂材料中の前記樹脂がエポキシ樹脂を含む、複合材料。
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