JP2019178873A - サンプリング装置 - Google Patents

Abstract

【課題】タンク内で晶析反応等を行う際の反応生成物を含んだ液体を、意図したタイミングで、かつ意図した場所で高精度に採取するサンプリング装置を提供する。【解決手段】サンプリング装置１０は、タンク内の液体を採取するための吸引口１２を有する吸引システム１１と、吸引口１２を覆うフィルタ部２０と、このフィルタ部２０を保持している支持体２６と、が備えられている。そして、フィルタ部２０の上流側に、採取液逆止弁２３が設けられている。この構成によりサンプリング装置１０の使用者が意図した場所で、ろ過された液体を取得できる。また、タンク内での液体の取得する位置が精度よく特定できる。さらに、サンプリングで取り込まれた液体が、タンク内の液体と連通することがなく、入れ替わったり失われたりすることがない。【選択図】図１

Description

本発明は、サンプリング装置に関する。さらに詳しくは、タンク内の液体を、意図した場所で高精度に採取するサンプリング装置に関する。

種々の固体粒子を工業的に製造する方法として反応晶析法が広く用いられている。反応晶析法とは、反応生成物を反応液中に析出させて得る方法である。出発原料を反応溶媒に添加して、反応生成物が反応溶媒の飽和溶解度以上の濃度になると、反応生成物が反応液中に固体粒子として析出してくる。したがって、析出してきた反応生成物をろ別することで反応生成物を反応液と分離することができる。一般的に、炭酸カルシウムまたは水酸化ニッケルなどの、化学変化を伴う晶析を行う場合、晶析を適切に行わせて固体粒子を生成する必要がある。ここで「晶析を適切に行わせる」とは、晶析により得られる固体粒子の大きさなどの性状を制御して、所定の性状とするように晶析を行わせることを言う。

所定の性状の固体粒子を得るためには、反応液中に対する出発原料の濃度分布を制御することが重要である。そのため反応液体中に固体粒子が拡散しているスラリーをサンプリングする方法が種々提案されている。

特許文献１には、液体中に、固体粒子が拡散しているスラリーの性状を知るために行うサンプリング方法が開示されている。本文献では、このサンプリング方法で、高濃度石灰水スラリーを長期静置貯蔵した場合に、吊索に複数の採取器を縦方向に設けて、これらを引き揚げることでサンプリングを行う旨が開示されている。

特開昭６２−２８３９３号公報

しかるに、一般的な晶析においては、反応生成物の濃度が反応液中で過飽和状態である場合には時間の経過とともに固体粒子が析出してくる。特許文献１に記載された従来のサンプリング方法では、すでに析出した固体粒子を含んでサンプリングを行い、さらに採取したスラリーサンプルから時間の経過と共に固体粒子が析出してしまうため、すでに析出していた固体粒子とサンプリング後に析出した固体粒子が混ざってしまい、採取した時間での液体の性状が確認できないという問題があった。

本発明は上記事情に鑑み、タンク内で晶析反応等を行う際の反応生成物を含んだ液体を、意図したタイミングで、かつ意図した場所で高精度に採取するサンプリング装置を提供することを目的とする。

第１発明のサンプリング装置は、タンク内の液体を採取するための吸引口を有する吸引システムと、前記吸引口を覆うフィルタ部と、該フィルタ部を保持している支持体と、が備えられ、前記フィルタ部の上流側に、採取液逆止弁が設けられていることを特徴とする。
第２発明のサンプリング装置は、第１発明において、前記吸引システムには、前記吸引口から吸引された液体を貯留する貯留部が設けられていることを特徴とする。

第１発明によれば、吸引口を覆うフィルタ部があることにより、サンプリング装置の使用者が意図した場所で、ろ過された液体を取得できる。また、フィルタ部が支持体に保持されているので、支持体がない場合と比較して、タンク内での液体の取得する位置が精度よく特定できる。これにより、例えば液体が、晶析工程での液体である場合、液体取得後一定の時間が経過した後、採取した液体中に固体粒子がある場合は、採取時点では液体で、採取後発生した固体粒子であることがわかるため、タンク中の液体の性状を高精度に知ることができる。さらに、フィルタ部の上流側に、採取液逆止弁が設けられていることにより、サンプリングで取り込まれた液体が、タンク内の液体と連通することがなく、入れ替わったり失われたりすることがない。すなわち、吸引口を負圧にしたタイミングのみで液体が採取されることとなるので、サンプリング装置の使用者が意図したタイミングでサンプリングが行われ、サンプリングの精度が向上する。
第２発明によれば、フィルタ部の上流側に設けられている採取液逆止弁により、吸引システムに貯留部が設けられ、サンプリングで取り込まれた液体の量が多くなっても逆流して失われることがない。

本発明の第１実施形態に係るサンプリング装置の吸引口近傍の正面方向からの断面図である。 本発明の第１実施形態に係るサンプリング装置の正面方向からの使用説明図である。 本発明の第１実施形態に係るサンプリング装置の斜視方向からの使用説明図である。 本発明の第１実施形態に係るサンプリング装置を構成する吸引システムの概略図である。 本発明の第２実施形態に係るサンプリング装置のフィルタユニットの斜視図である。 本発明の第２実施形態に係るサンプリング装置のフィルタユニットの正面方向からの断面図である。 本発明の第２実施形態に係るサンプリング装置のフィルタユニットの回路図である。 本発明の第２実施形態に係るサンプリング装置の正面方向からの使用説明図である。

つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。ただし、以下に示す実施の形態は、本発明の技術思想を具体化するためのサンプリング装置を例示するものであって、本発明はサンプリング装置を以下のものに特定しない。なお、各図面が示す部材の大きさまたは位置関係等は、説明を明確にするため誇張していることがある。

（第１実施形態）
図２には、本発明の第１実施形態に係るサンプリング装置１０の正面方向からの使用説明図を示す。図２は、サンプリング装置１０が使用されているタンク３０を正面方向から見た図であり、タンク３０は断面図として表されている。また、図１には、本実施形態に係るサンプリング装置１０の吸引口１２近傍の正面断面図を示す。なお、本明細書では、サンプリング装置１０で吸引時に液体が流れる方向を基準として上流側下流側と記載する。また、図１、図２では、紙面における上下が、実際のサンプリング装置１０などの上下と一致する。

本実施形態に係るサンプリング装置１０は、タンク３０内の液体を採取するための吸引口１２を有する吸引システム１１と、吸引口１２を覆うフィルタ部２０と、吸引システム１１の一部または全部を内部に備え、フィルタ部２０を保持している支持体２６と、が備えられている。

図２に示すように、タンク３０は、ステンレス製の有底円筒体であり、上部のふたが取り外すことができる構成である。タンク３０の中では、例えば炭酸カルシウムまたは水酸化ニッケルなどの、化学変化を伴う晶析が行われる。化学変化を伴う晶析の場合、タンク３０内には、所定の第１液体が貯えられており、この第１液体が、回転軸３３の先端に設けられている回転翼３２により撹拌される。タンク３０の内側側面には、複数の邪魔板３４が設けられており、この邪魔板３４により、液体に上下の流れが形成されている。またタンク３０には、タンク３０内に既に貯えられている第１液体と化学反応して晶析を行う第２液体の、液体供給パイプ３１が設けられている。この液体供給パイプ３１から第２液体が供給されることで、第１液体と第２液体とが化学反応を起こし、晶析することにより所定の固体粒子が析出する。

図２に示すように、サンプリング装置１０を構成する支持体２６は、タンク３０のふたに固定されている。この支持体２６は、内部に空間がある円筒の筒状体であり、その長さは、先端がタンク３０の底付近まで到達することができる長さである。タンク３０のふたには、サンプリング装置１０の先端の高さの調整機構が備えられている。

図１には、本実施形態に係るサンプリング装置１０の吸引口１２近傍の正面断面図を示す。白抜き矢印は、サンプリング時の液体の流れ方向を表している。タンク３０のふたに固定されている支持体２６は、ステンレス製の長尺の円筒体である本体２７と、この本体２７の下方先端に溶接されている先端部２８とを含んで構成されている。先端部２８は円筒体であり、その両端面間の長さが、円筒体の直径よりも短い扁平な形状である。その外周には、キャップ状のフィルタ押え２２と螺合するための雄ねじが形成されている。先端部２８の内周側の直径は、後述するフィルタ部２０の外径よりも小さくなっており、先端部２８がフィルタ部２０の上側を押えている。この先端部２８とフィルタ押え２２とで挟み込むことによりフィルタ部２０が支持体２６に保持されている。

なお、支持体２６を構成する本体２７の形状について、円筒体である旨を説明したが、これに限定されるものではなく、例えば断面が三角形であったり、楕円形であったりする場合もある。また、本体２７の形状は、筒状体でない場合もある。例えば本体２７の形状が等辺山形鋼のようなアングルである場合もある。

先端部２８と螺合するフィルタ押え２２は、有底円筒形状をしており、円筒形状部分の内周面側には、先端部２８と螺合する雌ねじが形成されている。また、有底円筒形状の底部は、フィルタ部２０を押えることができる形状である。なお、図示していないが、底部とフィルタ部２０との間には、パッキンが設けられており、フィルタ押え２２の底部からタンク３０内の液体が、支持体２６内部に侵入するのを防止している。

フィルタ部２０は、吸引システム１１を構成するチューブ１５の吸引口１２に取り付けられ、吸引口１２を覆っている。このため吸引システム１１内に固体粒子が取り除かれた液体が取り込まれる。フィルタ部２０は、使い捨てのユニットタイプのフィルタであり、円板形状部の中心に、軸形状部が、円板形状の円板面に対して垂直に設けられた形状をしており、円板形状部に、円板状のメンブレンフィルタ２１が内蔵されている。

フィルタ部２０の材質は、サンプリングする液体の種類に応じて選定されるが、ポリプロピレンなどを好適に用いることができる。またメンブレンフィルタ２１の材質も、同じくサンプリングする液体の材質に応じて選定されるが、ＰＴＦＥなどを好適に用いることができる。メンブレンフィルタ２１の孔径は、析出する固体粒子の径によって選定されるが、例えば直径１μｍ前後のものを好適に用いることができる。

またフィルタ部２０の形状等については、上記の形状に限定されるものではなく、メンブレンフィルタ２１を固定できる形状であれば問題ない。また場合によってはデプスタイプのフィルタも用いることができる。

本実施形態では、フィルタ部２０の下端、すなわちフィルタ部２０の上流側に採取液逆止弁２３が設けられている。採取液逆止弁２３は、弁箱２３ａに挿入された弁体２３ｂと、付勢バネ２３ｃと、からなる。この採取液逆止弁２３は、図１の白抜き矢印で表した方向への液体の吸い込みは許容するが、いったん吸い込んだ採取液の排出を防止する。本実施形態では、付勢バネ２３ｃを利用したリフト式のものが使用されているが、特に採取液逆止弁２３の構造はこれに限定されない。

フィルタ部２０の上流側に、採取液逆止弁２３が設けられていることにより、サンプリングで取り込まれた液体が、タンク内の液体と連通することがなく、入れ替わったり失われたりすることがない。採取液逆止弁２３が設けられていない場合、フィルタ部２０を介してチューブ１５内の液体とタンク３０内の液体とはつながっているため、フィルタ部２０を長時間浸漬している場合は、液体同士が入れ替わる可能性があるが、採取逆止弁２３があることにより、フィルタ部２０を長時間浸漬させた場合でも、液体同士が入れ替わることがなく、サンプリングの精度が向上する。また、吸引口を負圧にしたタイミングのみで液体が採取されることとなるので、サンプリング装置の使用者が意図したタイミングでサンプリングが行われ、この点でもサンプリングの精度が向上する。

吸引システム１１を構成するチューブ１５は、支持体２６内に吸引口１２を有し、この吸引口１２からタンク３０内の液体を採取する。チューブ１５の材質は、サンプリングする液体の種類に応じて選定される。材質としては、金属製、または樹脂製が考えられるが、チューブ１５の材質は、筒状の支持体２６の上方から飛び出した部分での取り扱いの容易さを考慮すると樹脂製が望ましく、具体的にはポリウレタンが好適に用いられる。

吸引システム１１の吸引口１２を覆うフィルタ部２０があることにより、特許文献１に記載のサンプリング方法では、すでに析出した固体粒子を含んでサンプリングを行わざるを得なかったところ、本発明に係るサンプリング装置１０では、使用者３５が、この固体粒子の含まない液体、すなわちろ過された液体を取得できる。さらに、フィルタ部２０が支持体２６に保持されているので、支持体２６がない場合と比較して、タンク３０内での液体の取得する位置が精度よく特定できる。

例えば液体が、晶析工程での液体である場合、液体取得後一定の時間が経過した後、採取した液体中に固体粒子がある場合は、採取時点では液体で、採取後発生した固体粒子であることがわかるため、液体および発生した固体粒子に含まれる第１液体と第２液体の量を分析することで、タンク３０中の液体の性状を高精度に知ることができる。

図３には、本発明の実施形態に係るサンプリング装置１０の斜視方向からの使用説明図を示す。また、図４には本発明の第１実施形態に係るサンプリング装置１０を構成する吸引システム１１の概略構成を示す。

タンク３０のふたには、サンプリング装置１０を構成する支持体２６の、タンク３０内での高さの調整手段が設けられるとともに、吸引システム１１を構成するチューブ１５と、このチューブ１５の端部に設けられている手動吸引部と、が設けられている。このチューブ１５は、図１に記載のものであり、フィルタ部２０とその端部で結合している。

手動吸引部は、図４で示すように、注射器１４と、２つの逆止弁１３−１、１３−２（二つの逆止弁を合わせて符号１３と記載することがある）と、が分岐を含んだ回路で構成されている。なお逆止弁１３−１、１３−２と、注射器１４との接続は、弁の接続方向の順逆方向に互いに異なっている。この注射器１４ではピストンが実線で記載された状態から、破線で記載された状態に引かれるときには、第１逆止弁１３−１が閉じられ、第２逆止弁１３−２が開き、吸引口１２から、ろ過された液体が第２逆止弁１３−２を通して流れる。次に注射器１４のピストンが破線で記載された状態から実線で記載された状態に押されるときは、第２逆止弁１３−２が閉じられ、第１逆止弁１３−１が開き、注射器１４の内部の空気が第１逆止弁１３−２を通して排出される。このように手動吸引部を操作することで、サンプリング装置１０の使用者３５は、チューブ５の内側の圧力を連続的に下げ、吸引口１２からフィルタ部２０によりろ過された、タンク３０内の液体のみを採取できる。

また、本発明のサンプリング装置１０の他の使用方法としては、サンプリングした液体の状態と晶析した固体粒子の性状（粒径または粒子の表面状態等）を調べ、所望の性状を有する固体粒子を得るための晶析条件（撹拌翼の回転数または第２液体の供給量）に調整することに使用することができる。

サンプリング装置１０の使用者３５は、たとえば以下の要領でサンプリング装置１０を使用できる。すなわち、図１にある状態にサンプリング装置１０を組立て、第１液体が貯えられたタンク３０内に漬ける。この後第１液体が回転翼３２によりかき混ぜられ、所定の流れが形作られ、第２液体が液体供給パイプ３１から供給されて、晶析が行われる。所定の時間の経過後、使用者３５は注射器１４を操作して、吸引システム１１の吸引口１２から、ろ過された液体を採取する。この作業がタンク３０内の複数の点で実施される。ろ過された液体中の第２液体の濃度を測定することで、コンピュータ解析で導かれた結果と照合し、コンピュータ解析の精度を向上させることも可能である。

（第２実施形態）
図５には、本発明の第２実施形態に係るサンプリング装置１０のフィルタユニット４０の斜視説明図を、図６には、このフィルタユニット４０の正面方向からの断面図を示す。本実施形態のサンプリング装置１０は、支持体２６の一部を構成するフィルタユニット４０が設けられている。このフィルタユニット４０は、ろ過性能が同じである複数のフィルタ部２０を保持している。また図６の紙面上の上下は、実際の上下と一致する。

フィルタユニット４０は、上下方向の長さが長い四角柱形状をしている。すなわち、フィルタユニット４０の全部が、四角柱形状部である。この四角柱形状部は、多角柱形状部の一つである。フィルタユニット４０の側面の一つであるユニット正面４０ａには、フィルタサポータ４１および正面ふた４２が取り付けられる。フィルタサポータ４１には、３つの前置フィルタ部２０ａが並列に保持されている。この前置フィルタ部２０ａは、メンブレンフィルタ２１ａと、このメンブレンフィルタ２１ａの形状を保持するサポートスクリーン２１ｂと、リング状押さえ４４と、を含んで構成されている。

フィルタサポータ４１は、正面ふた４２によりユニット正面４０ａに固定される。正面ふた４２の、フィルタサポータ４１に向かった面には、３つの前置フィルタ部２０ａに、吸い込んだ液体を送り込むための、図示しない溝が設けられている。また正面ふた４２には、液体を吸い込むための導入口４２ａが設けられている。加えて、この導入口４２ａには、採取液逆止弁２３が設けられている。さらにユニット正面４０ａには、第１連通溝４０ｅが設けられている。この第１連通溝４０ｅにより、３つの前置フィルタ部２０ａを通過したろ液が互いに連通することができる。

上記のような構成が、ユニット正面４０ａに設けられていることにより、導入口４２ａから導入された液体が、正面ふた４２に設けられている溝により３つの前置フィルタ部２０ａを通過し、通過した後の液体が、ユニット正面４０ａに設けられている第１連通溝４０ｅにより互いに連通する。また、フィルタ部２０の上流側に、採取液逆止弁２３が設けられていることにより、サンプリングで取り込まれた液体が、タンク３０内の液体と連通することがなく、入れ替わったり失われたりすることがない。

フィルタユニット４０の側面の１つであるユニット右側面４０ｂは、ユニット正面４０ａに向かって右側の面である。このユニット右側面４０ｂには、２つの配置孔４０ｆが設けられている。これらの配置孔４０ｆには、それぞれフィルタ部２０が配置される。そしてそれぞれの配置孔４０ｆが側面ふた４３によってふさがれている。また側面ふた４３には、第２連通溝４３ａが設けられている（図６参照）。

フィルタユニット４０の側面の一つであるユニット左側面４０ｃは、ユニット正面４０ａに向かって左側の面である。図６に示すように、ユニット左側面４０ｃにも同じように２つの配置孔４０ｆが設けられている。

フィルタユニット４０のユニット正面４０ａに設けられた第１連通溝４０ｅは、ユニット右側面４０ｂおよびユニット左側面４０ｃに設けられている配置孔４０ｆにそれぞれ連通している。配置孔４０ｆから、側面ふた４３に設けられている第２連通溝４３ａを介してフィルタ部２０へ連通している。このように連通していることで、導入口４２ａから導入された液体は、前置フィルタ部２０ａを通過した後、第１連通溝４０ｅを介していずれかの配置孔４０ｆに導かれ、さらに第２連通溝４３ａを介してフィルタ部２０へ導かれる。

図６に示すように、フィルタユニット４０には、上下の連通孔４５が設けられている。この連通孔４５に接続継手１５ａが、ユニット上面４０ｄから突出するように取り付けられている。そして接続継手１５ａはチューブ１５に接続されている。また、連通孔４５には、フィルタ部２０が配置される配置孔４０ｆの中心に設けられた孔が連通している。吸引口１２はタンク３０内の液体を採取する部分を言うため、本実施形態では吸引口１２は上下の連通孔４５に連通する配置孔４０ｆの中心に設けられた孔を意味する。

フィルタユニット４０に設けられた連通孔４５の下方には貯留部１６が設けられている。貯留部１６の水平断面は円形である。貯留部１６の内径は、連通孔４５の内径よりも大きい。連通孔４５の下方に貯留部１６が設けられていることから、フィルタユニット４０内の４つの吸引口１２はいずれも貯留部１６よりも上側に位置している。なおチューブ１５内が負圧になったとき、貯留部１６内も同じように圧力が下がるので、吸引システム１１には貯留部１６が含まれる。

本実施形態では、液体を採取する導入口４２ａには、採取液逆止弁２３が設けられているので、吸引システム１１に貯留部１６が設けられ、サンプリングで取り込まれた液体の量が多くなり、またはフィルタユニット４０がタンク３０内で浸漬されている時間が長くなっても、採取された液体がタンク３０内の液体と入れ替わったり逆流したりして失われることがない。

図７には、フィルタユニット４０の回路図を示す。図７の紙面において右に設けられている真空ポンプ１７によりフィルタユニット４０内を負圧にでき、液体が左から右に向けて流れる。液体は、導入口４２ａから吸い込まれた後、３つある前置フィルタ部２０ａのいずれかを通過し、第１連通溝４０ｅで互いに連通できる状態となる。そして、連通できる状態となった後、第２連通溝４３ａを通過して４つあるフィルタ部２０を通過して液体が吸引口１２へ導かれる。なおフィルタユニット４０においても前置フィルタ部２０ａ内にあるメンブレンフィルタ２１ａでろ別される粒子は、フィルタ部２０内にあるメンブレンフィルタ２１でろ別される粒子よりも大きい。

図８には、第２実施形態に係るサンプリング装置１０の正面方向からの使用説明図を示す。図８は、サンプリング装置１０が使用されているタンク３０を正面方向から見た図であり、タンク３０は断面図として表されている。また図８の紙面における上下は、実際の上下と一致している。

第１実施形態に係るサンプリング装置１０との相違点は、吸引システム１１の構成と、フィルタ部２０を内蔵するフィルタユニット４０を保持している支持体２６の構成である。

本実施形態では、フィルタユニット４０内の連通孔４５を負圧にするために、吸引システム１１は真空ポンプ１７を含んでいる。真空ポンプ１７は、フィルタユニット４０の上部に接続されたチューブ１５と接続されており、サンプリング装置１０の使用者３５が真空ポンプ１７を運転することにより、吸引口１２から液体が採取される。

本実施形態では、フィルタユニット４０は２個以上である３個設けられている。これらのフィルタユニット４０は、支持体２６を構成する筒状体が上下に連結されている。この筒状体は円筒体であることが望ましい。また、支持体２６の水平断面の大きさが、フィルタユニット４０の水平断面の大きさとほぼ等しくなるようにする。このような構成とすることで、全体をコンパクトにできる。

なお、第２実施形態では、フィルタユニット４０は四角柱形状をしていたが、これに限定されない。たとえば、フィルタユニット４０の形状としては、三角柱形状、または五角柱形状が含まれる。また、円柱形状の軸方向の一部を平面に加工し、軸方向の一部が多角柱形状をしている場合も含まれる。

本発明に係るサンプリング装置１０は、化学変化を伴う晶析など、固体粒子を含んだ液体であるスラリー内の液体の状態を高精度に知る必要のある、各種のプロセスで用いることができる。晶析では、上記で述べたように、水酸化ニッケル製造時の晶析工程、または酸化鉛含有廃棄物の回収における晶析工程、砂糖または硫安の製造における晶析工程などで、使用することができる。

１０ サンプリング装置
１１ 吸引システム
１２ 吸引口
１６ 貯留部
２０ フィルタ部
２３ 採取液逆止弁
２６ 支持体
３０ タンク
４０ フィルタユニット
４５ 連通孔

Claims (2)

1. タンク内の液体を採取するための吸引口を有する吸引システムと、
   前記吸引口を覆うフィルタ部と、
   該フィルタ部を保持している支持体と、が備えられ、
   前記フィルタ部の上流側に、採取液逆止弁が設けられている、
   ことを特徴とするサンプリング装置。
2. 前記吸引システムには、前記吸引口から吸引された液体を貯留する貯留部が設けられている、
   ことを特徴とする請求項１記載のサンプリング装置。

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