JP2019178256A

JP2019178256A - オレフィン系共重合体を製造する際の重合工程における制御特性値推算装置及び制御特性値推算方法及び制御特性値推算プログラム並びに制御特性値推算装置を用いたオレフィン共重合体の重合システム及びこれを用いた重合方法

Info

Publication number: JP2019178256A
Application number: JP2018068936A
Authority: JP
Inventors: 松本　卓也; Takuya Matsumoto; 卓也松本; 益瑞大北; Masumizu Okita; 清嗣内藤; Kiyoshi Naito
Original assignee: Mitsui Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Chemicals Inc
Priority date: 2018-03-30
Filing date: 2018-03-30
Publication date: 2019-10-17

Abstract

【課題】オレフィン系共重合体を製造する際のオレフィンの重合工程において、精度の高い推測制御特性値を得ることができる制御特性値推算装置及び制御特性値推算方法並びに制御特性値推算プログラムを提供する。【解決手段】重合システムから取得された運転データと、事前に取得した実績運転データ及び該実績運転データに対する制御特性値の実測値である実測制御特性値とに基づき、推測制御特性値モデル式を用いて、オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出する。【選択図】図２

Description

本発明は、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−オクテンなどの２種以上のα−オレフィン（エチレンを含む。）の共重合体であるオレフィン系共重合体を製造する際のα−オレフィンの重合工程（本発明において「オレフィンの重合工程」ともいう。）において、得られた重合体のメルトフローレート（以下、「ＭＦＲ」ともいう。）や密度などの制御特性値を、サンプリング計測を行わずに推算する制御特性値推算装置及び制御特性値推算方法及び制御特性値推算プログラム並びに制御特性値推算装置を用いたオレフィン系共重合体の重合システム及びこれを用いた重合方法に関する。

従来、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−オクテンなどの２種以上のα−オレフィンを共重合することにより、オレフィン系共重合体を製造することが行われている。重合器に供給されるエチレンやプロピレンなどの供給速度、重合器内の温度、重合速度などの変化により、重合工程で得られるオレフィン系共重合体のＭＦＲや密度は変動してしまう。このため、所望の物性を有するオレフィン系共重合体を製造するためには、オレフィンの重合工程において、オレフィン系共重合体のＭＦＲや密度などの制御特性値を監視し、所定の範囲に収まるように制御する必要がある。

重合器から得られるオレフィン系共重合体のＭＦＲや密度の測定は、サンプル分析により行われているが、大規模な樹脂製造プラントなどにおいては、サンプル分析の頻度が高く、オペレータの負担が多大となっている。

また、サンプル分析では、重合が完了したオレフィン系共重合体のＭＦＲや密度についてしか測定することができず、重合途中において重合器から得られるオレフィン系共重合体のＭＦＲや密度を知りたいという要望があった。

本発明では、このような現状に鑑み、オレフィン系共重合体を製造する際のオレフィンの重合工程において、精度の高いＭＦＲや密度などの制御特性値を得ることができる制御特性値推算装置及び制御特性値推算方法及び制御特性値推算プログラム並びに制御特性値推算装置を用いたオレフィン系共重合体の重合システム及びこれを用いた重合方法を提供することを目的とする。

本発明は、前述するような従来技術における課題を解決するために発明されたものであって、本発明の制御特性値推算装置は、
重合システムを用いた、オレフィン系共重合体を製造する際のオレフィンの重合工程において、オレフィン系共重合体の制御特性値の推定値である推測制御特性値を算出する制御特性値推算装置であって、
演算装置及び記憶装置を備え、
前記記憶装置は、事前に得られた経過時間毎の実績運転データと、該実績運転データに対する制御特性値の実測値である実測制御特性値とが関連付けられて記憶されるとともに、推測制御特性値モデル式が記憶され、
前記演算装置は、入力された運転データと、前記実績運転データと、前記実測制御特性値と、前記推測制御特性値モデル式とに基づき、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出するように構成されることを特徴とする。

このような制御特性値推算装置では、前記演算装置は、前記記憶装置に記憶される前記実績運転データのうち、前記入力された運転データと近いものを所定点数選択し、
選択された前記実績運転データ及びこれに関連付けられた前記実測制御特性値に基づき、前記推測制御特性値モデル式から制御特性値推算式を作成するように構成されることが好ましい。

このとき、前記演算装置は、前記記憶装置に記憶される前記実績運転データのうち、前記入力された運転データと最も近いものを選択し、
前記入力された運転データと、前記選択された実績運転データとに基づき、予測運転データを作成し、
前記予測運転データと、前記制御特性値推算式とに基づき、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出するように構成することが好ましい。

さらには、前記推測制御特性値モデル式が、下記式（１）で表されるモデル式であることが好ましい。

ただし、上記式中、ｙは推測制御特性値、ａ_pは所定の係数、ｘ_pは所定の運転データの数値、ｂは補正係数、Ｐ_sは説明変数として採用された実績運転データの変数番号ｐ（ｐは１〜Ｐまでの自然数）の集合を意味する。

また、このような制御特性値推算装置では、前記制御特性値を、メルトフローレート及び／又は密度とすることが好ましい。

また、本発明の制御特性値推算方法は、
重合システムを用いた、オレフィン系共重合体を製造する際のオレフィンの重合工程において、オレフィン系共重合体の制御特性値の推定値である推測制御特性値を算出するする制御特性値推算方法であって、
前記重合システムから取得された運転データと、事前に取得した実績運転データ及び該実績運転データに対する制御特性値の実測値である実測制御特性値とに基づき、推測制御特性値モデル式を用いて、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出することを特徴とする。

このような制御特性値推算方法では、前記実績運転データのうち、前記重合システムから取得した運転データと近いものを所定点数選択し、
選択された前記実績運転データ及びこれに関連付けられた前記実測制御特性値に基づき、前記推測制御特性値モデル式から制御特性値推算式を作成することが好ましい。

このとき、前記実績運転データのうち、前記重合システムから取得した運転データと最も近いものを選択し、
前記取得した運転データと、前記制御特性値推算式とに基づき、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出することが好ましい。

また、このような制御特性値推算方法では、前記制御特性値を、メルトフローレート及び／又は密度とすることが好ましい。
また、本発明の制御特性値推定プログラムは、
重合システムを用いた、オレフィン系共重合体を製造する際のオレフィンの重合工程において、オレフィン系共重合体の制御特性値の推定値である推測制御特性値を算出する制御特性値推算プログラムであって、
コンピュータを、
前記重合システムから取得された運転データと、事前に取得した実績運転データ及び該実績運転データに対する制御特性値の実測値である実測制御特性値とに基づき、推測制御特性値モデル式を用いて、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出するように動作させることを特徴とする。

このような制御特性値推算プログラムでは、前記コンピュータを、
前記実績運転データのうち、前記重合システムから取得した運転データと近いものを所定点数選択し、
選択された前記実績運転データ及びこれに関連付けられた前記実測制御特性値に基づき、前記推測制御特性値から制御特性値推算式を作成するように動作させることが好ましい。

このとき、前記コンピュータを、
前記実績運転データのうち、前記重合システムから取得した運転データと最も近いものを選択し、前記取得した運転データと、前記制御特性値推算式とに基づき、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出するように動作させることが好ましい。

また、このような制御特性値推算プログラムでは、前記制御特性値を、メルトフローレート及び／又は密度とすることが好ましい。
また、本発明のオレフィン系共重合体の重合システムは、上述するいずれかの制御特性値推算装置を備えることを特徴とする。
また、本発明のオレフィン系共重合体の重合方法は、上述する重合システムを用いて、オレフィンの重合を行うことを特徴とする。

本発明によれば、重合システムの運転データから、オレフィン系共重合体のＭＦＲや密度をリアルタイムに推算することができるため、重合器から得られるオレフィン系共重合体のサンプル分析が不要となり、オペレータの負担を軽減することができる。

また、本発明によれば、蓄積された実績データと重合途中の運転データとから、重合器から得られるオレフィン系共重合体のＭＦＲや密度などの制御特性値を推算することができるため、事前に重合システムを操作することができ、重合器から得られる制御特性値が所定の範囲から外れてしまうことを抑制することができる。

図１は、本発明の制御特性値推算装置を備えるオレフィン系共重合体の重合システムの構成を示す模式図である。図２は、制御特性値推算装置の動作の流れを示すフローチャートである。

以下、本発明の実施の形態（実施例）を図面に基づいてより詳細に説明する。
図１は、本発明の制御特性値推算装置を備えるオレフィン系共重合体の重合システムの構成を示す模式図である。

図１に示すように、重合システム１０は、オレフィン系共重合体を重合するための重合器２０と、原料のエチレンガスやプロピレンガスなどを重合器２０へ供給するガス吹き込みノズル２２と、重合器２０の気相を重合器２０から外部へ導く配管装置２４と、この抜き出した気相（混合ガス）を冷却して重合反応熱を除去する熱交換器２６と、冷却によって生じた凝縮液と凝縮しなかった混合ガス（非凝縮ガス）とに混合ガスを分配する分離装置（例えば、ドラム）２８と、非凝縮ガスを重合器２０に戻す供給配管３０ａ及び送風機３２と、凝縮液を重合器２０に戻す供給配管３０ｂ及びポンプ３４と、重合器２０から排出され排出管２１を通過するオレフィン系共重合体の制御特性値を推算する制御特性値推算装置４０と、を備えている。

また、重合器２０は、触媒を供給する触媒供給口２０ａ、溶媒を供給する溶媒供給口２０ｂ、溶液状またはスラリー状の重合液を排出する重合液排出口２０ｃを備えている。重合器２０により得られたオレフィン系共重合体を含む重合液は、重合液排出口２０ｃから排出管２１に排出され、排出管２１により、次の工程を行うための装置に配送される。

なお、符号２３は攪拌機であり、重合器２０内の原料を攪拌して重合するために用いられる。また、符号２７は原料供給口であり、原料となるエチレンガスやプロピレンガスなどを供給するために用いられる。

また、分離装置２８は、エチレンガスやプロピレンガス、混合ガスから不純物を除去する繊維層からなるフィルター２８ａを備えている。
重合器２０には、例えば、温度や圧力などを測定するためのセンサＳが設けられており、これにより得られた温度や圧力などの運転データは、制御特性値推算装置４０に送信される。

また、ガス吹き込みノズル２２から供給されるエチレンガスやプロピレンガスなどの濃度、重合器２０内の液相濃度、重合器２０内での重合速度など、他の運転データについても取得し、制御特性値推算装置４０に送信するようにしてもよい。なお、運転データの取得は、常時行われるようにしてもよいが、所定時間毎に取得するようにしてもよい。

なお、制御特性値推算装置４０は、例えば、演算装置、制御装置、記憶装置などを含む公知のコンピュータにより構成することができる。
制御特性値推算装置４０は、このようにして得られた運転データや、例えば、温度積算値、圧力積算値、原料フィード積算値など運転データから算出される積算データに基づき、以下のようにして制御特性値を算出する。

制御特性値推算装置４０には、事前に重合システム１０を動作させて重合工程を行った際に得られた経過時間毎の運転データ（実績運転データ）［ｘ₁，ｘ₂，・・・，ｘ_P］_t（Ｐは自然数、ｔは経過時間）が、実測制御特性値ｙと関連付けられて記憶されている。

すなわち、１回の重合工程の開始から終了までの実績運転データと、その重合工程において製造されたオレフィン系共重合体の実測制御特性値とが関連付けられて記憶されている。本明細書においては、このような１回の重合工程における実績運転データと実測制御特性値との組合せのデータを実績データθ_n（ｎは自然数）という。本実施形態においては、ｎ回分の実績データが制御特性値推算装置４０に記憶されている。なお、「実測制御特性値」とは、重合液排出口２０ｃから採取されたオレフィン系共重合体をサンプル分析して得られたＭＦＲや密度などの制御特性値である。また、経過時間としては、単に時間を用いてもよいが、原料フィード積算値を用いることもできる。なお、説明の都合上、本実施例において経過時間は０，１，２，・・・Ｔ，Ｔ＋１，・・・，Ｔ_ENDと表す。Ｔ_ENDは重合が終了したタイミングを意味する。

また、制御特性値推算装置４０には、推測制御特性値モデル式として、下記のモデル式（１）が記憶されている。

ここで、説明変数として使用する実績運転データは、ステップワイズ法を適用することにより選択することができる。なお、本実施例においては、ステップワイズ法を用いているが、これに限らず、例えば、ＰＬＳ−ＶＩＰ法、ＰＬＳ−ｂｅｔａ法など、他の多変量解析法を用いることもでき、予め取得した実績運転データをもとに、最も予測精度が高い運転データを選択する多変量解析法を選択することが好ましい。

制御特性値推算装置４０では、重合システム１０により重合工程が開始されたタイミングである時刻０から、ユーザーにより制御特性値の推定を求められたタイミングである時刻Ｔまでに取得された運転データ［Ｘ₁，Ｘ₂，・・・，Ｘ_P］_t、実績データθ_n、推測制御特性値モデル式（１）に基づいて、図２に示すフローチャートに沿って推測制御特性値を算出する。

まず、制御特性値推算装置４０は、入力された運転データＸ₁，Ｘ₂，・・・，Ｘ_Pのうち、上記のようにステップワイズ法により選択された変数番号ｐの運転データを選択する（Ｓ１０）。なお、本実施例においては、ステップワイズ法を用いているが、これに限らず、例えば、ＰＬＳ−ＶＩＰ法、ＰＬＳ−ｂｅｔａ法など、他の多変量解析法を用いることもでき、予め取得した実績運転データをもとに、最も予測精度が高い運転データを選択する多変量解析法を選択することが好ましい。

次いで、制御特性値推算装置４０に記憶されている実績データθ_nから、実績運転データが選択された運転データと近いものを所定点数選択する（Ｓ２０）。なお、実績運転データと運転データとの距離は、例えば、マハラノビス距離やユークリッド距離を用いて決定することができる。
そして、選択された複数の実績運転データθ_nと、モデル式（１）とを用いて、重回帰分析を行うことにより、所定の係数ａ_pを決定する（Ｓ３０）ことができる。

このように、所定の係数ａ_pの決定に際して、Ｊｕｓｔ−Ｉｎ−Ｔｉｍｅモデリング（以下、「ＪＩＴモデリング」ともいう。）を採用し、入力された運転データに応じて最適な実績データθ_nを選択して逐次制御特性値推算式を作成することができる（Ｓ４０）。これにより、相関性の高い制御特性値推算式とすることができ、推定精度の高い制御特性値を算出することができる。

次いで、ユーザーにより制御特性値の推定を求められたタイミングである時刻Ｔにおける運転データ［Ｘ₁，Ｘ₂，・・・，Ｘ_P］_Tを制御特性値推算式に代入することにより、推測制御特性値を算出することができる（Ｓ５０）。

このように重合途中で制御特性値を推算することにより、重合器２０から得られるオレフィン系共重合体の制御特性値が所定の範囲から外れないように重合システム１０の操作を重合途中に行うことができる。このため、制御特性値が所定の範囲から外れてしまうことを抑制することができる。

このようにして得られた推測制御特性値を用いて、オペレータは重合システム１０の操作を行い、重合器２０における重合条件などを調整することができる。なお、制御特性値推算装置４０から重合器２０に推測制御特性値をフィードバックすることにより、重合器２０における重合条件などを自動的に調整可能に構成することもできる。
以上、本発明の好ましい実施の態様を説明してきたが、本発明はこれに限定されることはなく、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。

また、上述する制御特性値推算方法をコンピュータにより実行させるためのプログラム及び該プログラムを記録した、例えば、磁気テープ（デジタルデータストレージ（ＤＳＳ）など）、磁気ディスク（ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）など）、光ディスク（コンパクトディスク（ＣＤ）、デジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ）、ブルーレイディスク（ＢＤ）など）、光磁気ディスク（ＭＯ）、フラッシュメモリ（ＳＳＤ（ＳｏｌｉｄＳｔａｔｅＤｒｉｖｅ）、メモリーカード、ＵＳＢメモリなど）などのコンピュータ可読記録媒体も本発明の一態様として含まれる。

オレフィン系共重合体の例としては、エチレンと炭素原子数３〜２０のα−オレフィンとのランダム共重合体（ただし、エチレンから誘導される構成単位が主成分であり、好ましくは６０〜９０モル％である。）、プロピレンと炭素原子数２〜２０のα−オレフィン（ただし、プロピレンを除く。）とのランダム共重合体（ただし、プロピレンから誘導される構成単位が主成分であり、好ましくは６０〜９０モル％である。）、および１−ブテンと炭素原子数２〜２０のα−オレフィン（ただし、１−ブテンを除く。）とのランダム共重合体（ただし、１−ブテンから誘導される構成単位が主成分であり、好ましくは６０〜９０モル％である。）が挙げられる。

エチレンと炭素原子数３〜２０のα−オレフィンとのランダム共重合体との例としては、エチレン・プロピレンランダム共重合体、エチレン・プロピレン・１−ブテンランダム共重合体、エチレン・プロピレン・１−オクテンランダム共重合体、エチレン・１−ブテンランダム共重合体およびエチレン・１−オクテンランダム共重合体が挙げられる。

プロピレンと炭素原子数２〜２０のα−オレフィン（ただし、プロピレンを除く。）とのランダム共重合体の例としては、プロピレン・エチレンランダム共重合体、プロピレン・エチレン・１−ブテンランダム共重合体が挙げられる。

１−ブテンと炭素原子数２〜２０のα−オレフィン（ただし、１−ブテンを除く。）とのランダム共重合体の例としては、１−ブテン・エチレンランダム共重合体、１−ブテン・プロピレンランダム共重合体、１−ブテン・エチレン・プロピレンランダム共重合体が挙げられる。

これらの共重合体には、さらにジシクロペンタジエン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−ビニル−２−ノルボルネンなどの非共役ポリエンがさらに共重合されていてもよい。

１０重合システム
２０重合器
２１排出管
２２ガス吹き込みノズル
２３攪拌機
２４配管装置
２６熱交換器
２７エチレン供給口
３０ａ供給配管
３０ｂ供給配管
３２送風機
３４ポンプ
４０制御特性値推算装置

Claims

重合システムを用いた、オレフィン系共重合体を製造する際のオレフィンの重合工程において、オレフィン系共重合体の制御特性値の推定値である推測制御特性値を算出する制御特性値推算装置であって、
演算装置及び記憶装置を備え、
前記記憶装置は、事前に得られた経過時間毎の実績運転データと、該実績運転データに対する制御特性値の実測値である実測制御特性値とが関連付けられて記憶されるとともに、推測制御特性値モデル式が記憶され、
前記演算装置は、入力された運転データと、前記実績運転データと、前記実測制御特性値と、前記推測制御特性値モデル式とに基づき、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出するように構成されることを特徴とする制御特性値推算装置。
前記演算装置は、前記記憶装置に記憶される前記実績運転データのうち、前記入力された運転データと近いものを所定点数選択し、
選択された前記実績運転データ及びこれに関連付けられた前記実測制御特性値に基づき、前記推測制御特性値モデル式から制御特性値推算式を作成するように構成されることを特徴とする請求項１に記載の制御特性値推算装置。
前記演算装置は、前記記憶装置に記憶される前記実績運転データのうち、前記入力された運転データと最も近いものを選択し、
前記入力された運転データと、前記選択された実績運転データとに基づき、予測運転データを作成し、
前記予測運転データと、前記制御特性値推算式とに基づき、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出するように構成されることを特徴とする請求項２に記載の制御特性値推算装置。
前記推測制御特性値モデル式が、下記式（１）で表されるモデル式であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の制御特性値推算装置。

ただし、上記式中、ｙは推測制御特性値、ａ_pは所定の係数、ｘ_pは所定の運転データの数値、ｂは補正係数、Ｐ_sは説明変数として採用された実績運転データの変数番号ｐ（ｐは１〜Ｐまでの自然数）の集合を意味する。
前記制御特性値が、メルトフローレート及び／又は密度であることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の制御特性値推算装置。
重合システムを用いた、オレフィン系共重合体を製造する際のオレフィンの重合工程において、オレフィン系共重合体の制御特性値の推定値である推測制御特性値を算出するする制御特性値推算方法であって、
前記重合システムから取得された運転データと、事前に取得した実績運転データ及び該実績運転データに対する制御特性値の実測値である実測制御特性値とに基づき、推測制御特性値モデル式を用いて、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出することを特徴とする制御特性値推算方法。
前記実績運転データのうち、前記重合システムから取得した運転データと近いものを所定点数選択し、
選択された前記実績運転データ及びこれに関連付けられた前記実測制御特性値に基づき、前記推測制御特性値モデル式から制御特性値推算式を作成することを特徴とする請求項６に記載の制御特性値推算方法。
前記実績運転データのうち、前記重合システムから取得した運転データと最も近いものを選択し、
前記取得した運転データと、前記制御特性値推算式とに基づき、前記オレフィン系共重合体の制御特性値を算出することを特徴とする請求項７に記載の制御特性値推算方法。
前記推測制御特性値モデル式が、下記式（１）で表されるモデル式であることを特徴とする請求項６から８のいずれかに記載の制御特性値推算方法。

ただし、上記式中、ｙは推測制御特性値、ａ_pは所定の係数、ｘ_pは所定の運転データの数値、ｂは補正係数、Ｐ_sは説明変数として採用された実績運転データの変数番号ｐ（ｐは１〜Ｐまでの自然数）の集合を意味する。
前記制御特性値が、メルトフローレート及び／又は密度であることを特徴とする請求項６から９のいずれかに記載の制御特性値推算方法。
重合システムを用いた、オレフィン系共重合体を製造する際のオレフィンの重合工程において、オレフィン系共重合体の制御特性値の推定値である推測制御特性値を算出する制御特性値推算プログラムであって、
コンピュータを、
前記重合システムから取得された運転データと、事前に取得した実績運転データ及び該実績運転データに対する制御特性値の実測値である実測制御特性値とに基づき、推測制御特性値モデル式を用いて、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出するように動作させることを特徴とする制御特性値推算プログラム。
前記コンピュータを、
前記実績運転データのうち、前記重合システムから取得した運転データと近いものを所定点数選択し、
選択された前記実績運転データ及びこれに関連付けられた前記実測制御特性値に基づき、前記推測制御特性値から制御特性値推算式を作成するように動作させることを特徴とする請求項１１に記載の制御特性値推算プログラム。
前記コンピュータを、
前記実績運転データのうち、前記重合システムから取得した運転データと最も近いものを選択し、前記取得した運転データと、前記制御特性値推算式とに基づき、前記オレフィン系共重合体の推測制御特性値を算出するように動作させることを特徴とする請求項１２に記載の制御特性値推算プログラム。
前記推測制御特性値モデル式が、下記式（１）で表されるモデル式であることを特徴とする請求項１１から１３のいずれかに記載の制御特性値推算プログラム。

ただし、上記式中、ｙは推測制御特性値、ａ_pは所定の係数、ｘ_pは所定の運転データの数値、ｂは補正係数、Ｐ_sは説明変数として採用された実績運転データの変数番号ｐ（ｐは１〜Ｐまでの自然数）の集合を意味する。
前記制御特性値が、メルトフローレート及び／又は密度であることを特徴とする請求項１１から１４のいずれかに記載の制御特性値推算プログラム。
請求項１から５のいずれかに記載の制御特性値推算装置を備えることを特徴とするオレフィン系共重合体の重合システム。
請求項１６に記載の重合システムを用いて、オレフィンの重合を行うことを特徴とする重合方法。