JP2019167607A - タングステン膜の成膜方法及び制御装置 - Google Patents

タングステン膜の成膜方法及び制御装置 Download PDF

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Abstract

【課題】トレンチやホールの内部にボイドを発生させることなくタングステン膜を成膜することができる技術を提供する。【解決手段】本開示の一態様によるタングステン膜の成膜方法は、下地の表面に形成された膜に設けられて下地の表面を露出させる貫通部にタングステン膜を成膜する成膜方法であって、前記貫通部の側壁よりも前記下地の露出面に厚く成膜されるように、前記貫通部に遷移金属の窒化物により形成されるバリアメタル膜を形成する工程と、塩化タングステンガス及び塩化タングステンガスを還元する還元ガスを供給し、前記下地の露出面に選択的にタングステン膜を形成する工程と、を有する。【選択図】図２

Description

本開示は、タングステン膜の成膜方法及び制御装置に関する。
高アスペクト比のトレンチやホールの内部にボイドを発生させることなくタングステン膜を埋め込むことが可能な成膜方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特表２０１５−５１４１６０号公報
しかしながら、上記の成膜方法では、トレンチやホールが複雑な形状（例えば樽型）である場合、トレンチやホールの内部にボイドを発生させることなくタングステン膜を埋め込むことが困難である。
本開示は、トレンチやホールの内部にボイドを発生させることなくタングステン膜を成膜することができる技術を提供する。
本開示の一態様によるタングステン膜の成膜方法は、下地の表面に形成された膜に設けられて下地の表面を露出させる貫通部にタングステン膜を成膜する成膜方法であって、前記貫通部の側壁よりも前記下地の露出面に厚く成膜されるように、前記貫通部に遷移金属の窒化物により形成されるバリアメタル膜を形成する工程と、塩化タングステンガス及び塩化タングステンガスを還元する還元ガスを供給し、前記下地の露出面に選択的にタングステン膜を形成する工程と、を有する。
本開示によれば、トレンチやホールの内部にボイドを発生させることなくタングステン膜を成膜することができる。
タングステン膜の成膜方法の一例を示すフローチャート タングステン膜の成膜方法の一例を示す工程断面図 インキュベーションタイムの表面依存性の一例を示す図 ＴｉＮ膜の膜厚とタングステン膜の膜厚との関係の一例を示す図 タングステン膜の成膜温度とＴｉＮ膜のエッチング量との関係の一例を示す図 ＴｉＮ膜を形成する工程を実施するための成膜装置の一例を示す概略図 ＡＬＤプロセスにおけるガス供給シーケンスの一例を示す図 タングステン膜を形成する工程を実施するための成膜装置の一例を示す概略図 ＡＬＤプロセスにおけるガス供給シーケンスの一例を示す図
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
［タングステン膜の成膜方法］
本開示の一実施形態に係るタングステン膜の成膜方法は、下地の表面に形成された膜に設けられて下地の表面を露出させる貫通部にタングステン膜を成膜する方法である。図１は、タングステン膜の成膜方法の一例を示すフローチャートである。
図１に示されるように、タングステン膜の成膜方法は、半導体ウエハを準備する工程（工程１）と、バリアメタル膜を形成する工程（工程２）と、初期タングステン膜を形成する工程（工程３）と、主タングステン膜を埋め込む工程（工程４）と、を有する。
以下、工程１から工程４について具体的に説明する。図２は、タングステン膜の成膜方法の一例を示す工程断面図である。
まず、図２（ａ）に示されるように、下地５０１の上に、下地５０１の表面を露出させる貫通部５０２ａが設けられた膜５０２が形成された半導体ウエハを準備する（工程１）。下地５０１及び膜５０２は、下地５０１の表面に対するバリアメタル膜５０３のインキュベーションタイムが膜５０２の表面に対するバリアメタル膜５０３のインキュベーションタイムよりも短くなる材料の組合せにより形成される。下地５０１は、例えばシリコン、金属シリサイドであってよい。金属シリサイドとしては、例えばニッケル（Ｎｉ）シリサイド、コバルト（Ｃｏ）シリサイド、チタン（Ｔｉ）シリサイド、タングステン（Ｗ）シリサイドが挙げられる。膜５０２は、例えばシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）、シリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）等の絶縁膜であってよい。貫通部５０２ａは、例えば断面形状が膜５０２の表面側（上部）の幅Ｗｔ及び下部の幅Ｗｂよりも中央部の幅Ｗｃが広くなる樽形状に形成されている。但し、貫通部５０２ａは、例えば断面形状が膜５０２の上部の幅Ｗｔ及び下部の幅Ｗｂよりも中央部の幅Ｗｃが広くなる菱形状に形成されていてもよい。また、貫通部５０２ａは、例えば断面形状がＷｔ＞Ｗｃ＞ＷｂとなるＶ字形状に形成されていてもよく、Ｗｔ＝Ｗｃ＝Ｗｂとなる四角形状に形成されていてもよい。このように貫通部５０２ａの断面形状は限定されるものではない。貫通部５０２ａは、例えばトレンチ、ホールであってよい。
続いて、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法又は化学的気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法により、貫通部５０２ａにバリアメタル膜５０３を形成する（工程２）。このとき、下地５０１に対するバリアメタル膜５０３のインキュベーションタイムが膜５０２に対するバリアメタル膜５０３のインキュベーションタイムよりも短い。これにより、図２（ｂ）に示されるように、バリアメタル膜５０３は貫通部５０２ａの側壁５０２ｓおよび上部５０２ｔよりも下地５０１の露出面５０１ａに厚く形成される。バリアメタル膜５０３は、遷移金属の窒化物により形成される。バリアメタル膜５０３は、例えば窒化チタン膜（ＴｉＮ膜）、窒化タンタル膜（ＴａＮ膜）であってよい。例えば、下地５０１及び膜５０２が形成された半導体ウエハに対し、Ｔｉ含有ガス（例えばＴｉＣｌ４ガス）及び窒化ガス（例えばＮＨ３ガス）を用いたＡＬＤ法又はＣＶＤ法により、ＴｉＮ膜を形成することができる。
続いて、ＡＬＤ法又はＣＶＤ法により、バリアメタル膜５０３が形成された貫通部５０２ａに塩化タングステンガス及び塩化タングステンガスを還元する還元ガスを供給し、貫通部５０２ａに初期タングステン膜５０４を成膜する（工程３）。このとき、塩化タングステンガスはバリアメタル膜５０３を構成する遷移金属の窒化物を僅かにエッチングする性質を有し、かつ、バリアメタル膜５０３を構成する遷移金属の窒化物の表面から選択的に成長しやすい性質を有する。このため、図２（ｃ）に示されるように、相対的に薄く成膜された貫通部５０２ａの側壁５０２ｓおよび上部５０２ｔのバリアメタル膜５０３はエッチングされて除去される。一方、相対的に厚く成膜された下地５０１の露出面５０１ａのバリアメタル膜５０３の一部が残存する。その結果、下地５０１の露出面５０１ａに残存するバリアメタル膜５０３を基点として、選択的に初期タングステン膜５０４が成膜される。塩化タングステンガスは、例えば六塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガス、五塩化タングステン（ＷＣｌ５）ガスであってよい。塩化タングステンガスは、例えば常温で固体の成膜原料を昇華させて生成してもよく、常温で液体の成膜原料を気化させて生成してもよい。還元ガスは、水素を含む還元性のガスであればよく、例えば水素（Ｈ２）ガス、モノシラン（ＳｉＨ４）ガス、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガス、アンモニア（ＮＨ３）ガス、ホスフィン（ＰＨ３）ガス、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）ガスであってもよい。また、Ｈ２ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガス、ＰＨ３ガス、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスのうち２種類以上のガスを組み合わせてもよい。但し、タングステン膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ２ガスを用いることが好ましい。
続いて、ＡＬＤ法又はＣＶＤ法により、下地５０１の表面に成長した初期タングステン膜５０４の上に、貫通部５０２ａが埋め込まれるまで主タングステン膜５０５を成膜する（工程４）。このとき、図２（ｄ）に示されるように、工程３で形成された初期タングステン膜５０４上に、貫通部５０２ａの下方側から上方側に向かって主タングステン膜５０５が成長する。その結果、貫通部５０２ａの内部にボイドを発生させることなくタングステン膜が成膜される。工程４では、工程３と同様のプロセス条件で主タングステン膜５０５を成膜してもよく、工程３とは別のプロセス条件で主タングステン膜５０５を成膜してもよい。別のプロセス条件としては、塩化タングステンガスに代えて、例えばフッ化タングステンガスを用いたＣＶＤ法又はＡＬＤ法が挙げられる。
このように本開示の一実施形態に係るタングステン膜の成膜方法によれば、まず、貫通部５０２ａの側壁５０２ｓおよび上部５０２ｔよりも下地５０１の露出面５０１ａに厚く成膜されるように、貫通部５０２ａに遷移金属の窒化物により形成されるバリアメタル膜５０３を形成する。続いて、塩化タングステンガス及び塩化タングステンガスを還元する還元ガスを供給し、下地５０１の露出面５０１ａに選択的に初期タングステン膜５０４を形成する。これにより、貫通部５０２ａの下方側から上方側に向かって主タングステン膜５０５を成長させることができる。その結果、貫通部５０２ａの内部にボイドを発生させることなくタングステン膜を成膜することができる。
これに対し、工程３において、塩化タングステンガスに代えてフッ化タングステンガスを用いると、貫通部の側壁のバリアメタル膜だけではなく、貫通部の側壁よりも厚く成膜された下地の露出面のバリアメタル膜が残存することなくエッチングされる虞がある。これは、フッ化タングステンガスは遷移金属の窒化物に対して強いエッチング性を示すためである。その結果、下地の露出面に選択的にタングステン膜を形成することができず、貫通部の内部にボイドを発生させることなくタングステン膜を成膜することが困難となる。
［実施例］
次に、シリコン（Ｓｉ）の表面及びＳｉＯ２膜の表面に対するＴｉＮ膜のインキュベーションタイムについて評価した結果を説明する。
まず、Ｓｉの表面にＴｉ含有ガス（例えば、ＴｉＣｌ４）と、窒素含有ガス（例えば、ＮＨ３）を交互に供給してＡＬＤ法により２５回、３０回、３５回、４０回、４５回繰り返すことにより、Ｓｉの表面にＴｉＮ膜を成膜した。また、ＳｉＯ２膜の表面にＴｉ含有ガス（例えば、ＴｉＣｌ４）と、窒素含有ガス（例えば、ＮＨ３）を交互に供給してＡＬＤ法により３５回、４０回、４５回、５０回、６０回繰り返すことにより、ＳｉＯ２膜の表面にＴｉＮ膜を成膜した。続いて、Ｓｉの表面に成膜されたＴｉＮ膜の膜厚、及びＳｉＯ２膜の表面に成膜されたＴｉＮ膜の膜厚を夫々複数箇所において測定し、夫々について平均膜厚を算出した。
図３は、インキュベーションタイムの表面依存性の一例を示す図である。図３では、ＡＬＤ法によりＴｉＮ膜を成膜する場合のサイクル数（回）を横軸に示し、ＴｉＮ膜の平均膜厚（ｎｍ）を縦軸に示す。また、Ｓｉの表面にＴｉＮ膜を成膜したときのサイクル数とＴｉＮ膜の平均膜厚との関係を丸印で示し、近似線を実線で示す。ＳｉＯ２膜の表面にＴｉＮ膜を成膜したときのサイクル数とＴｉＮ膜の平均膜厚との関係を三角印で示し、近似線を破線で示す。
図３に示されるように、Ｓｉの表面にＴｉＮ膜を成膜した場合には、ＳｉＯ２膜の表面にＴｉＮ膜を成膜した場合よりも少ないサイクル数でＴｉＮの成長が開始していることが分かる。具体的には、Ｓｉの表面にＴｉＮ膜を成膜した場合、Ｓｉの表面にＴｉ含有ガス（例えば、ＴｉＣｌ４）と、窒素含有ガス（例えば、ＮＨ３）を交互に供給してＡＬＤ法により１０〜２０回程度のサイクルを行うことで、ＴｉＮ膜の成長が開始すると推定される。一方、ＳｉＯ２膜の表面にＴｉＮ膜を成膜した場合、ＳｉＯ２膜の表面にＴｉ含有ガス（例えば、ＴｉＣｌ４）と、窒素含有ガス（例えば、ＮＨ３）を交互に供給してＡＬＤ法により２５〜３５回程度のサイクルを行うことで、ＴｉＮ膜の成長が開始すると推定される。これらのことから、Ｓｉの表面でＴｉＮ膜の成膜が開始され、ＳｉＯ２膜の表面でＴｉＮ膜の成膜が開始されるまでの間（例えばサイクル数が２０〜２５回の間）は、ＴｉＮ膜はＳｉの表面にのみ選択的に成膜されることになる。
以上に説明した図３の結果によれば、Ｓｉの表面にＴｉＮ膜が成膜され、ＳｉＯ２膜の表面にＴｉＮ膜が成膜されないサイクル数のＡＬＤプロセスを所定の回数繰り返すことで、Ｓｉの表面に所定の膜厚を有するＴｉＮ膜を選択的に成膜することができると言える。
次に、ＴｉＮ膜の膜厚とタングステン膜の膜厚との関係について評価した結果を説明する。
まず、膜厚が０．２５ｎｍ、０．４１ｎｍ、０．５８ｎｍ、０．９５ｎｍのＴｉＮ膜の夫々にＷＣｌ６ガス及びＨ２ガスを用いたＡＬＤ法により、タングステン膜を成膜した。続いて、ＴｉＮ膜の表面に成膜されたタングステン膜の膜厚を夫々測定した。
図４は、ＴｉＮ膜の膜厚とタングステン膜の膜厚との関係の一例を示す図である。図４では、タングステン膜を成膜する前のＴｉＮ膜の膜厚（ｎｍ）を横軸に示し、ＴｉＮ膜の表面に成膜されたタングステン膜の膜厚（膜厚）を縦軸に示す。
図４に示されるように、ＴｉＮ膜の膜厚が０．２５ｎｍの場合、タングステン膜は成膜されなかった。一方、ＴｉＮ膜の膜厚が０．４１ｎｍ、０．５８ｎｍ、０．９５ｎｍの場合、タングステン膜の膜厚は、夫々２．２ｎｍ、２．６ｎｍ、２．９ｎｍであった。この結果から、ＴｉＮ膜の膜厚が薄すぎると、タングステン膜が成膜されないことが分かる。
以上に説明した図４の結果によれば、下地がシリコン基板、膜がＳｉＯ２膜である場合、工程２において、貫通部の側壁に膜厚が０．２５ｎｍ以下のＴｉＮ膜を成膜し、シリコン基板の露出面に膜厚が０．４１ｎｍ以上のＴｉＮ膜を成膜することが好ましいと言える。これにより、工程３において、シリコン基板の露出面のＴｉＮ膜の一部を残存させ、シリコン基板の露出面に選択的にタングステン膜を成膜することができる。
次に、成膜温度が異なる条件で、膜厚が５ｎｍのＴｉＮ膜に対してＷＣｌ６ガス又はＷＣｌ５ガスを所定の時間供給したときのＴｉＮ膜のエッチング量を評価した。
まず、成膜温度を４００℃、４５０℃、５２５℃、５５０℃に制御した状態で、ＷＣｌ６ガス及びＨ２ガスを用いたＡＬＤ法により、膜厚が５ｎｍのＴｉＮ膜の表面にタングステン膜を成膜した。また、成膜温度を４００℃、４５０℃、５００℃、５５０℃に制御した状態で、ＷＣｌ５ガス及びＨ２ガスを用いたＡＬＤ法により、膜厚が５ｎｍのＴｉＮ膜の表面にタングステン膜を成膜した。続いて、タングステン膜を成膜することによるＴｉＮ膜がエッチングされた膜厚を夫々測定した。
図５は、タングステン膜の成膜温度とＴｉＮ膜のエッチング量との関係の一例を示す図である。図５では、タングステン膜の成膜温度（℃）を横軸に示し、ＴｉＮ膜のエッチング量（ｎｍ）を縦軸に示す。また、ＷＣｌ６ガスを用いた場合のＴｉＮ膜のエッチング量を菱形印で示し、ＷＣｌ５ガスを用いた場合のＴｉＮ膜のエッチング量を四角印で示す。
図５に示されるように、成膜温度を４００℃、４５０℃に制御してＷＣｌ６ガスを用いたＡＬＤ法によりＴｉＮ膜の表面にタングステン膜を成膜した場合、ＴｉＮ膜のエッチング量が５ｎｍであり、ＴｉＮ膜が完全にエッチングされていることが分かる。また、成膜温度を５２５℃に制御してＷＣｌ６ガスを用いたＡＬＤ法によりＴｉＮ膜の表面にタングステン膜を成膜した場合、ＴｉＮ膜のエッチング量は約４．８ｎｍであり、ＴｉＮ膜がほとんどエッチングされていることが分かる。また、成膜温度を５５０℃に制御してＷＣｌ６ガスを用いたＡＬＤ法によりＴｉＮ膜の表面にタングステン膜を成膜した場合、ＴｉＮ膜のエッチング量は約３．１ｎｍであることが分かる。このように、ＷＣｌ６ガスを用いたＡＬＤ法では、成膜温度を制御することでＴｉＮ膜のエッチング量を制御することができる。
また、成膜温度を４００℃、４５０℃、５００℃、５５０℃に制御してＷＣｌ５ガスを用いたＡＬＤ法によりＴｉＮ膜の表面にタングステン膜を成膜した場合、ＴｉＮ膜のエッチング量は夫々約０．８ｎｍ、約０．９ｎｍ、約１．１ｎｍ、約１．４ｎｍであった。
以上に説明した図５の結果によれば、塩化タングステンガスの種類及び塩化タングステン膜を成膜するときの成膜温度を制御することで、ＴｉＮ膜のエッチング量を制御することができると言える。
［成膜装置］
図６は、バリアメタル膜として、窒化チタン膜を形成する工程を実施するための成膜装置の一例を示す概略図である。図６の成膜装置は、例えばＡＬＤ法による成膜、ＣＶＤ法による成膜が実施可能な装置である。図６に示されるように、成膜装置は、処理容器１０１、サセプタ１０２、シャワーヘッド１０３、排気部１０４、処理ガス供給機構１０５、制御装置１０６を有する。
処理容器１０１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有する。処理容器１０１の側壁には基板の一例である半導体ウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１１が形成され、搬入出口１１１はゲートバルブ１１２で開閉可能となっている。処理容器１０１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１１３が設けられている。排気ダクト１１３には、内周面に沿ってスリット１１３ａが形成されている。また、排気ダクト１１３の外壁には排気口１１３ｂが形成されている。排気ダクト１１３の上面には処理容器１０１の上部開口を塞ぐように天壁１１４が設けられている。天壁１１４と排気ダクト１１３の間はシールリング１１５で気密にシールされている。
サセプタ１０２は、処理容器１０１内で半導体ウエハＷを水平に支持する。サセプタ１０２は、半導体ウエハＷに対応した大きさの円板状をなし、支持部材１２３に支持されている。サセプタ１０２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されており、内部に半導体ウエハＷを加熱するためのヒータ１２１が埋め込まれている。ヒータ１２１はヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱するようになっている。そして、サセプタ１０２の上面のウエハ載置面近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ１２１の出力を制御することにより、半導体ウエハＷを所定の温度に制御するようになっている。
サセプタ１０２には、ウエハ載置面の外周領域、及びサセプタ１０２の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスからなるカバー部材１２２が設けられている。
サセプタ１０２を支持する支持部材１２３は、サセプタ１０２の底面中央から処理容器１０１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１０１の下方に延び、その下端が昇降機構１２４に接続されている。昇降機構１２４によりサセプタ１０２が支持部材１２３を介して、図６で示す処理位置と、その下方の一点鎖線で示すウエハの搬送が可能な搬送位置との間で昇降可能となっている。また、支持部材１２３の処理容器１０１の下方には、鍔部１２５が取り付けられており、処理容器１０１の底面と鍔部１２５の間には、処理容器１０１内の雰囲気を外気と区画し、サセプタ１０２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ１２６が設けられている。
処理容器１０１の底面近傍には、昇降板１２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン１２７が設けられている。ウエハ支持ピン１２７は、処理容器１０１の下方に設けられた昇降機構１２８により昇降板１２７ａを介して昇降可能になっており、搬送位置にあるサセプタ１０２に設けられた貫通孔１０２ａに挿通されてサセプタ１０２の上面に対して突没可能となっている。このようにウエハ支持ピン１２７を昇降させることにより、ウエハ搬送機構（図示せず）とサセプタ１０２との間で半導体ウエハＷの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド１０３は、処理容器１０１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド１０３は、金属製であり、サセプタ１０２に対向するように設けられており、サセプタ１０２とほぼ同じ直径を有する。シャワーヘッド１０３は、処理容器１０１の天壁１１４に固定された本体部１３１と、本体部１３１の下に接続されたシャワープレート１３２とを有する。本体部１３１とシャワープレート１３２との間にはガス拡散空間１３３が形成されており、ガス拡散空間１３３には、本体部１３１及び処理容器１０１の天壁１１４の中央を貫通するようにガス導入孔１３６が設けられている。シャワープレート１３２の周縁部には下方に突出する環状突起部１３４が形成され、シャワープレート１３２の環状突起部１３４の内側の平坦面にはガス吐出孔１３５が形成されている。
サセプタ１０２が処理位置に存在した状態では、シャワープレート１３２とサセプタ１０２との間に処理空間１３７が形成され、環状突起部１３４とサセプタ１０２のカバー部材１２２の上面が近接して環状隙間１３８が形成される。
排気部１０４は、処理容器１０１の内部を排気する。排気部１０４は、排気ダクト１１３の排気口１１３ｂに接続された排気配管１４１と、排気配管１４１に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構１４２とを備えている。処理に際しては、処理容器１０１内のガスはスリット１１３ａを介して排気ダクト１１３に至り、排気ダクト１１３から排気部１０４の排気機構１４２により排気配管１４１を通って排気される。
処理ガス供給機構１０５は、シャワーヘッド１０３に処理ガスを供給する。処理ガス供給機構１０５は、原料ガス供給源１５１、還元ガス供給源１５２、第１のＮ２ガス供給源１５４、第２のＮ２ガス供給源１５５を有する。原料ガス供給源１５１は、原料ガスである金属塩化物ガスとして、例えばＴｉＣｌ４ガスを供給する。還元ガス供給源１５２は、還元ガスとして、例えば、ＮＨ３ガスを供給する。第１のＮ２ガス供給源１５４及び第２のＮ２ガス供給源１５５は、キャリアガス及びパージガスであるＮ２ガスを供給する。
また、処理ガス供給機構１０５は、原料ガス供給ライン１６１、還元ガス供給ライン１６２、第１のＮ２ガス供給ライン１６４、及び第２のＮ２ガス供給ライン１６５を有する。原料ガス供給ライン１６１は、原料ガス供給源１５１から延びるラインである。還元ガス供給ライン１６２は、還元ガス供給源１５２から延びるラインである。第１のＮ２ガス供給ライン１６４は、第１のＮ２ガス供給源１５４から延び、原料ガス供給ライン１６１側にＮ２ガスを供給するラインである。第２のＮ２ガス供給ライン１６５は、第２のＮ２ガス供給源１５５から延び、還元ガス供給ライン１６２側にＮ２ガスを供給するラインである。
第１のＮ２ガス供給ライン１６４は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第１の連続Ｎ２ガス供給ラインである。また、第２のＮ２ガス供給ライン１６５は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第２の連続Ｎ２ガス供給ラインである。第１のＮ２ガス供給ライン１６４は、原料ガス供給ライン１６１に接続されている。また、第２のＮ２ガス供給ライン１６５は、還元ガス供給ライン１６２に接続されている。原料ガス供給ライン１６１及び還元ガス供給ライン１６２とは、合流配管１７６に合流しており、合流配管１７６は、前述したガス導入孔１３６に接続されている。
原料ガス供給ライン１６１、還元ガス供給ライン１６２、第１のＮ２ガス供給ライン１６４、及び第２のＮ２ガス供給ライン１６５の最も下流側には、夫々、ＡＬＤの際にガスを切り替えるための開閉バルブ１７１，１７２，１７４，１７５が設けられている。また、原料ガス供給ライン１６１、還元ガス供給ライン１６２、第１のＮ２ガス供給ライン１６４、及び第２のＮ２ガス供給ライン１６５の開閉バルブの上流側には、夫々流量制御器としてのマスフローコントローラ１８１，１８２，１８４，１８５が設けられている。原料ガス供給ライン１６１及び還元ガス供給ライン１６２には、短時間で必要なガスの供給が可能なように、夫々バッファタンク１９１，１９２が設けられている。
制御装置１０６は、成膜装置の各部、例えば排気部１０４、処理ガス供給機構１０５の動作を制御する。制御装置１０６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＯＭ（Read Only Memory）及びＲＡＭ（Random Access Memory）を有する。ＣＰＵは、ＲＡＭ等の記憶領域に格納されたレシピに従って、所望の処理を実行する。レシピには、プロセス条件に対する装置の制御情報が設定されている。制御情報は、例えばガス流量、圧力、温度、プロセス時間であってよい。なお、レシピ及び制御装置６が使用するプログラムは、例えばハードディスク、半導体メモリに記憶されてもよい。また、レシピ等は、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ等の可搬性のコンピュータにより読み取り可能な記憶媒体に収容された状態で所定の位置にセットされ、読み出されるようにしてもよい。
このように構成された成膜装置において、処理ガス供給機構１０５から処理空間１３７に、パージガスであるＮ２ガスを供給しつつ原料ガスであるＴｉＣｌ４ガスと還元ガスでＮＨ３ガスを交互にかつ間欠的に供給して、ＡＬＤ法によりウエハＷ上にＴｉＮ膜を成膜する。
具体的には、図７に示すように、パージガスとして、第１のＮ２ガス供給源１５４からの第１のＮ２ガスおよび第２のＮ２ガス供給源１５５からの第２のＮ２ガスを所定流量で常時供給しつつ、ＴｉＣｌ４ガスとＮＨ３ガスを交互にかつ間欠的に供給することにより、ＴｉＣｌ４ガス供給ステップＳ１１と、ＮＨ３ガス供給ステップＳ１２とが、これらの間でパージガスであるＮ２ガスのみが供給されるパージステップＳ１３、Ｓ１４を挟んで交互に繰り返されることとなる。これにより、最初のＴｉＣｌ４ガス供給ステップＳ１１でウエハＷ上にＴｉＣｌ４ガスが吸着され、次のパージステップＳ１３で余分なＴｉＣｌ４ガスがパージされ、次のＮＨ３ガス供給ステップＳ１２で供給されたＮＨ３ガスをＴｉＣｌ４と反応させ、次のパージステップＳ１４により余分なＮＨ３ガスがパージされ、ほぼ単分子層である薄い単位膜が形成される。この一連の操作を複数回行って、所定の膜厚のＴｉＮ膜を形成する。
以上により、シリコン膜の上に、シリコン膜の表面を露出させる貫通部が設けられたシリコン酸化膜が形成された半導体ウエハＷの貫通部にＴｉＮ膜を形成することができる。
ところで、シリコン膜に対するＴｉＮ膜のインキュベーションタイムがシリコン酸化膜に対するＴｉＮ膜のインキュベーションタイムよりも短いので、ＴｉＮ膜は貫通部の側壁よりもシリコンの露出面に厚く成膜される。
図８は、タングステン膜を形成する工程を実施するための成膜装置の一例を示す概略図である。図８の成膜装置は、例えばＡＬＤ法による成膜、ＣＶＤ法による成膜が実施可能な装置である。図８に示されるように、成膜装置は、処理容器１、サセプタ２、シャワーヘッド３、排気部４、処理ガス供給機構５、制御装置６を有する。
処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有する。処理容器１の側壁には基板の一例である半導体ウエハＷううえはを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２で開閉可能となっている。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。また、排気ダクト１３の外壁には排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。天壁１４と排気ダクト１３の間はシールリング１５で気密にシールされている。
サセプタ２は、処理容器１内で半導体ウエハＷを水平に支持する。サセプタ２は、半導体ウエハＷに対応した大きさの円板状をなし、支持部材２３に支持されている。サセプタ２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されており、内部に半導体ウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１はヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱するようになっている。そして、サセプタ２の上面のウエハ載置面近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することにより、半導体ウエハＷを所定の温度に制御するようになっている。
サセプタ２には、ウエハ載置面の外周領域、及びサセプタ２の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスからなるカバー部材２２が設けられている。
サセプタ２を支持する支持部材２３は、サセプタ２の底面中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４によりサセプタ２が支持部材２３を介して、図８で示す処理位置と、その下方の一点鎖線で示すウエハの搬送が可能な搬送位置との間で昇降可能となっている。また、支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、サセプタ２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。
処理容器１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降可能になっており、搬送位置にあるサセプタ２に設けられた貫通孔２ａに挿通されてサセプタ２の上面に対して突没可能となっている。このようにウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、ウエハ搬送機構（図示せず）とサセプタ２との間で半導体ウエハＷの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、金属製であり、サセプタ２に対向するように設けられており、サセプタ２とほぼ同じ直径を有する。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有する。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には、本体部３１及び処理容器１の天壁１４の中央を貫通するようにガス導入孔３６が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成され、シャワープレート３２の環状突起部３４の内側の平坦面にはガス吐出孔３５が形成されている。
サセプタ２が処理位置に存在した状態では、シャワープレート３２とサセプタ２との間に処理空間３７が形成され、環状突起部３４とサセプタ２のカバー部材２２の上面が近接して環状隙間３８が形成される。
排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気ダクト１３の排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを備えている。処理に際しては、処理容器１内のガスはスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気部４の排気機構４２により排気配管４１を通って排気される。
処理ガス供給機構５は、シャワーヘッド３に処理ガスを供給する。処理ガス供給機構５は、原料ガス供給源５１、第１のＨ２ガス供給源５２、第２のＨ２ガス供給源５３、第１のＮ２ガス供給源５４、第２のＮ２ガス供給源５５、及びＳｉＨ４ガス供給源５６を有する。原料ガス供給源５１は、原料ガスである金属塩化物ガスとして、例えばＷＣｌ６ガスを供給する。原料ガス供給源５１は、例えば常温で固体の固体原料であるＷＣｌ６を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ６を昇華させてＷＣｌ６ガスを生成する。第１のＨ２ガス供給源５２は、第１の還元ガスとしてのＨ２ガスを供給する。第２のＨ２ガス供給源５３は、添加還元ガスとしてのＨ２ガスを供給する。第１のＮ２ガス供給源５４及び第２のＮ２ガス供給源５５は、キャリアガス及びパージガスであるＮ２ガスを供給する。ＳｉＨ４ガス供給源５６は、第２の還元ガスとしてのＳｉＨ４ガスを供給する。
また、処理ガス供給機構５は、原料ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１のＮ２ガス供給ライン６４、第２のＮ２ガス供給ライン６５、及びＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａを有する。原料ガス供給ライン６１は、原料ガス供給源５１から延びるラインである。第１のＨ２ガス供給ライン６２は、第１のＨ２ガス供給源５２から延びるラインである。第２のＨ２ガス供給ライン６３は、第２のＨ２ガス供給源５３から延びるラインである。第１のＮ２ガス供給ライン６４は、第１のＮ２ガス供給源５４から延び、原料ガス供給ライン６１側にＮ２ガスを供給するラインである。第２のＮ２ガス供給ライン６５は、第２のＮ２ガス供給源５５から延び、第１のＨ２ガス供給ライン６２側にＮ２ガスを供給するラインである。ＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａは、ＳｉＨ４ガス供給源５６から延び、第２のＨ２ガス供給ライン６３に接続されるように設けられたラインである。
第１のＮ２ガス供給ライン６４は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６と、パージステップのときのみＮ２ガスを供給する第１のフラッシュパージライン６７とに分岐している。また、第２のＮ２ガス供給ライン６５は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８と、パージステップのときのみＮ２ガスを供給する第２のフラッシュパージライン６９とに分岐している。第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第１のフラッシュパージライン６７は、第１の接続ライン７０に接続され、第１の接続ライン７０は原料ガス供給ライン６１に接続されている。また、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９は、第２の接続ライン７１に接続され、第２の接続ライン７１は第１のＨ２ガス供給ライン６２に接続されている。原料ガス供給ライン６１及び第１のＨ２ガス供給ライン６２とは、合流配管７２に合流しており、合流配管７２は、前述したガス導入孔３６に接続されている。
原料ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の最も下流側には、夫々、ＡＬＤの際にガスを切り替えるための開閉バルブ７３，７４，７５，７６，７７，７８，７９が設けられている。また、原料ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の開閉バルブの上流側には、夫々流量制御器としてのマスフローコントローラ９０，８２，８３，８４，８５，８６，８７が設けられている。マスフローコントローラ８３は、第２のＨ２ガス供給ライン６３におけるＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａの合流点の上流側に設けられており、マスフローコントローラ８３と合流点との間には開閉バルブ８８が設けられている。また、ＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａには、上流側から順に、マスフローコントローラ８３ａ及び開閉バルブ８８ａが設けられている。したがって、第２のＨ２ガス供給ライン６３を介してＨ２ガス及びＳｉＨ４ガスのいずれか又は両方が供給可能となっている。原料ガス供給ライン６１及び第１のＨ２ガス供給ライン６２には、短時間で必要なガスの供給が可能なように、夫々バッファタンク８０，８１が設けられている。
制御装置６は、成膜装置の各部、例えば排気部４、処理ガス供給機構５の動作を制御する。制御装置６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＯＭ（Read Only Memory）及びＲＡＭ（Random Access Memory）を有する。ＣＰＵは、ＲＡＭ等の記憶領域に格納されたレシピに従って、所望の処理を実行する。レシピには、プロセス条件に対する装置の制御情報が設定されている。制御情報は、例えばガス流量、圧力、温度、プロセス時間であってよい。なお、レシピ及び制御装置６が使用するプログラムは、例えばハードディスク、半導体メモリに記憶されてもよい。また、レシピ等は、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ等の可搬性のコンピュータにより読み取り可能な記憶媒体に収容された状態で所定の位置にセットされ、読み出されるようにしてもよい。
次に、以上のように構成される成膜装置により、ＴｉＮ膜が貫通部の側壁よりもシリコン膜の露出面に厚く成膜された半導体ウエハＷの貫通部にタングステン膜を形成する際の動作について説明する。以下の動作は、制御装置６が成膜装置の各部を制御することで実行される。
まず、処理容器１内に半導体ウエハＷを搬入する。具体的には、サセプタ２を搬送位置に下降させた状態でゲートバルブ１２を開き、搬送装置（図示せず）により半導体ウエハＷを、搬入出口１１を介して処理容器１内に搬入し、ヒータ２１により所定温度に加熱されたサセプタ２上に載置する。続いて、サセプタ２を処理位置まで上昇させ、処理容器１内を所定の真空度まで減圧する。その後、開閉バルブ７６，７８を開き、開閉バルブ７３，７４，７５，７７，７９を閉じる。これにより、第１のＮ２ガス供給源５４及び第２のＮ２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を経てＮ２ガスを処理容器１内に供給して圧力を上昇させ、サセプタ２上の半導体ウエハＷの温度を安定させる。このとき、バッファタンク８０内には原料ガス供給源５１からＷＣｌ６ガスが供給されて、バッファタンク８０内の圧力は略一定に維持されている。
続いて、ＷＣｌ６ガスとＨ２ガスとを用いたＡＬＤ法によりタングステン膜を成膜する。
図９は、ＡＬＤプロセスにおけるガス供給シーケンスの一例を示す図である。図９のＡＬＤプロセスは、原料ガス供給ステップＳ１、パージステップＳ２、還元ガス供給ステップＳ３、及びパージステップＳ４をこの順に行うサイクルを繰り返すことで、所望の膜厚のタングステン膜を成膜するプロセスである。
原料ガス供給ステップＳ１は、ＷＣｌ６ガスを処理空間３７に供給するステップである。原料ガス供給ステップＳ１では、まず、開閉バルブ７６，７８を開いた状態で、第１のＮ２ガス供給源５４及び第２のＮ２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を経てＮ２ガスを供給し続ける。また、開閉バルブ７３を開くことにより、原料ガス供給源５１から原料ガス供給ライン６１を経てＷＣｌ６ガスを処理容器１内の処理空間３７に供給する。このとき、ＷＣｌ６ガスは、バッファタンク８０に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。また、原料ガス供給ステップＳ１において、第２のＨ２ガス供給源５３から延びる第２のＨ２ガス供給ライン６３を経て添加還元ガスとしてＨ２ガスを処理容器１内に供給してもよい。原料ガス供給ステップＳ１の際にＷＣｌ６ガスと同時に還元ガスを供給することにより、供給されたＷＣｌ６ガスが活性化され、その後の還元ガス供給ステップＳ３の際の成膜反応が生じやすくなる。そのため、高いステップカバレッジを維持し、且つ１サイクルあたりの堆積膜厚を厚くして成膜速度を大きくすることができる。添加還元ガスの流量としては、原料ガス供給ステップＳ１においてＣＶＤ反応が生じない程度の流量とすることができる。
パージステップＳ２は、処理空間３７の余剰のＷＣｌ６ガス等をパージするステップである。パージステップＳ２では、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７３を閉じてＷＣｌ６ガスを停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開けて、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ２ガス（フラッシュパージＮ２ガス）を供給し、大流量のＮ２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ６ガス等をパージする。
還元ガス供給ステップＳ３は、Ｈ２ガスを処理空間３７に供給するステップである。還元ガス供給ステップＳ３では、開閉バルブ７７，７９を閉じて第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からのＮ２ガスを停止する。また、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を開く。これにより、第１のＨ２ガス供給源５２から第１のＨ２ガス供給ライン６２を経て還元ガスとしてのＨ２ガスを処理空間３７に供給する。このとき、Ｈ２ガスは、バッファタンク８１に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。還元ガス供給ステップＳ３により、半導体ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ６が還元される。このときのＨ２ガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とすることができる。
パージステップＳ４は、処理空間３７の余剰のＨ２ガスをパージするステップである。パージステップＳ４では、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を閉じて第１のＨ２ガス供給ライン６２からのＨ２ガスの供給を停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開き、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ２ガス（フラッシュパージＮ２ガス）を供給し、大流量のＮ２ガスにより、処理空間３７の余剰のＨ２ガスをパージする。
以上により、ＴｉＮ膜が貫通部の側壁よりもシリコン膜の露出面に厚く成膜された半導体ウエハＷの貫通部にタングステン膜を形成することができる。
ところで、ＷＣｌ６ガスはＴｉＮ膜を構成する遷移金属の窒化物を僅かにエッチングする性質を有し、かつ、ＴｉＮ膜を構成する遷移金属の窒化物の表面から選択的に成長しやすい性質を有する。このため、相対的に薄く成膜された貫通部の側壁のＴｉＮ膜はエッチングされて除去される。一方、相対的に厚く成膜されたシリコン膜の露出面のＴｉＮ膜の一部が残存する。その結果、シリコン膜の露出面に選択的にタングステン膜が成膜されるので、貫通部の内部にボイドを発生させることなくタングステン膜を成膜することができる。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
なお、上記の実施形態では、バリアメタル膜の一例であるＴｉＮ膜を形成する工程と、タングステン膜を形成する工程とを異なる成膜装置で行う場合を説明したが、これに限定されず、同一の成膜装置で行ってもよい。
５０１ 下地
５０１ａ 露出面
５０２ 膜
５０２ａ 貫通部
５０２ｓ 側壁
５０３ バリアメタル膜
５０４ 初期タングステン膜
５０５ 主タングステン膜

Claims (13)

  1. 下地の表面に形成された膜に設けられて下地の表面を露出させる貫通部にタングステン膜を成膜する成膜方法であって、
    前記貫通部の側壁よりも前記下地の露出面に厚く成膜されるように、前記貫通部に遷移金属の窒化物により形成されるバリアメタル膜を形成する工程と、
    塩化タングステンガス及び前記塩化タングステンガスを還元する還元ガスを供給し、前記下地の露出面に選択的にタングステン膜を形成する工程と、
    を有する、
    タングステン膜の成膜方法。
  2. 前記下地の表面に対する前記バリアメタル膜のインキュベーションタイムは、前記膜の表面に対する前記バリアメタル膜のインキュベーションタイムよりも短い、
    請求項１に記載のタングステン膜の成膜方法。
  3. 前記バリアメタル膜は、窒化チタン膜又は窒化タンタル膜である、
    請求項１又は２に記載のタングステン膜の成膜方法。
  4. 前記下地は、シリコンであり、
    前記膜は、シリコン酸化膜である、
    請求項１乃至３のいずれか一項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  5. 前記タングステン膜を形成する工程は、塩化タングステンガス及び還元ガスを用いたＡＬＤ法による工程である、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  6. 前記タングステン膜を形成する工程は、前記貫通部の側壁に成膜された窒化チタン膜の膜厚に応じて定められる温度で前記タングステン膜を形成する工程である、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  7. 前記タングステン膜を形成する工程の後、前記貫通部にタングステン膜を埋め込む工程を更に有する、
    請求項１乃至６のいずれか一項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  8. 前記タングステン膜を埋め込む工程は、前記タングステン膜を形成する工程とは異なるプロセス条件で行われる、
    請求項７に記載のタングステン膜の成膜方法。
  9. 前記塩化タングステンガスは、ＷＣｌ６ガス又はＷＣｌ５ガスである、
    請求項１乃至８のいずれか一項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  10. 前記還元ガスは、Ｈ２ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、及びＮＨ３ガスから選択される少なくとも１種である、
    請求項１乃至９のいずれか一項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  11. 前記貫通部は、断面形状が前記膜の表面側の幅よりも中央部の幅のほうが広い、
    請求項１乃至１０のいずれか一項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  12. 前記貫通部は、トレンチ又はホールである、
    請求項１乃至１１のいずれか一項に記載のタングステン膜の成膜方法。
  13. 下地の表面に形成された膜に設けられて下地の表面を露出させる貫通部にタングステン膜を成膜する成膜方法を成膜装置の各部の動作を制御することで実行する制御装置であって、
    前記貫通部の側壁よりも前記下地の露出面に厚く成膜されるように、前記貫通部に遷移金属の窒化物により形成されるバリアメタル膜を形成する工程と、
    塩化タングステンガス及び前記塩化タングステンガスを還元する還元ガスを供給し、前記下地の露出面に選択的にタングステン膜を形成する工程と、
    を実行する、
    制御装置。
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