JP2019124562A - 計測装置 - Google Patents

Abstract

【課題】熱源部材の熱膨張や熱収縮によって試料保持台が変位することがなく、試料の計測に支障をきたさない計測装置を提供すること。【解決手段】測定対象となる試料を載置する試料保持台１０と、試料保持台１０を介して試料を加熱又は冷却する熱源部材２０とを備え、試料の温度を変化させて測定を行う計測装置であって、熱源部材２０と試料保持台１０との間に配置される弾性伝熱部材３０と、熱源部材２０及び弾性伝熱部材３０とは非接触で、試料保持台１０を上端４１に載置する複数の支柱４０と、試料保持台１０を下方に付勢する付勢部材５０とを有することを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、温度変化を伴う試料の計測装置に関する。

放射光を用いたＸ線回折実験を試料の温度を変えながら行う際には、試料保持台の熱膨張により測定中に試料位置がずれてしまうという問題があり、その都度試料位置の補正操作を行う必要がある。
従来は、冷媒（液体窒素）タンクの上に試料台を直接配置しており、冷媒タンク及び接続されたパイプやそれに繋がるフランジなどの温度変化による熱膨張が全て試料台位置の変化の原因となっている。そのため、２００Ｋの温度変化で１ｍｍ程度の試料位置のずれが生じ、Ｘ線実験の許容範囲（５０μm）を大きく越えていた。従って、従来は温度を変えるごとに熱平衡に達するまで待ち、その後に試料位置の補正操作を行う必要があった。
このような課題に対して、特許文献１は、凹部を有する試料支持機構と、凹部に収容されるとともに試料加熱部材又は試料冷却部材を有して試料を保持する試料保持機構と、試料保持機構を取り囲む断熱機構と、試料支持機構に固定されて試料を上部より押さえる試料固定機構とを備え、断熱機構の底部と試料支持機構の凹部との間に弾性緩衝機構を介在させた試料加熱又は冷却装置を提案している。

特願２００７−１２７５９３号公報

特許文献１によれば、弾性緩衝機構の導入により、試料の加熱・冷却に伴う熱膨張・熱収縮が試料表面の位置の変化とならない機構を実現できるが、試料の上部に試料固定機構が必要であるため、試料固定機構が計測に支障をきたしてしまう。

本発明は、熱源部材の熱膨張や熱収縮によって試料保持台が変位することがなく、試料の計測に支障をきたさない計測装置を提供することを目的とする。

請求項１記載の本発明の計測装置は、測定対象となる試料を載置する試料保持台１０と、前記試料保持台１０を介して前記試料を加熱又は冷却する熱源部材２０とを備え、前記試料の温度を変化させて測定を行う計測装置であって、前記熱源部材２０と前記試料保持台１０との間に配置される弾性伝熱部材３０と、前記熱源部材２０及び前記弾性伝熱部材３０とは非接触で、前記試料保持台１０を上端４１に載置する複数の支柱４０と、前記試料保持台１０を下方に付勢する付勢部材５０とを有することを特徴とする。
請求項２記載の本発明は、請求項１に記載の計測装置において、前記熱源部材２０を、熱媒体の供給によって前記温度を変化させる熱媒体タンクとしたことを特徴とする。
請求項３記載の本発明は、請求項１又は請求項２に記載の計測装置において、前記弾性伝熱部材３０を、折り曲げた金属箔としたことを特徴とする。
請求項４記載の本発明は、請求項１から請求項３のいずれかに記載の計測装置において、前記支柱４０を、前記熱源部材２０及び前記弾性伝熱部材３０よりも熱伝導率の低い材料とし、前記支柱４０の前記上端４１を先細りとしたことを特徴とする。
請求項５記載の本発明は、請求項４に記載の計測装置において、前記支柱４０を、セラミック材料としたことを特徴とする。
請求項６記載の本発明は、請求項１から請求項５のいずれかに記載の計測装置において、前記付勢部材５０を、複数のばね材５０とし、前記ばね材５０を、前記試料保持台１０より低位置に配置したことを特徴とする。
請求項７記載の本発明は、請求項１から請求項６のいずれかに記載の計測装置において、前記試料保持台１０を、金属板材１とし、前記金属板材１の下面に、前記支柱４０の前記上端４１が当接する溝１１を形成したことを特徴とする。
請求項８記載の本発明は、請求項２に記載の計測装置において、前記支柱４０を保持するフランジ６０と、前記熱媒体タンクに前記熱媒体を導入する熱媒体導入管２１と、前記熱媒体タンクから前記熱媒体を導出する熱媒体導出管２２とを有し、前記熱媒体タンクを、前記熱媒体導入管２１及び前記熱媒体導出管２２によって保持することで、前記フランジ６０によって保持されないことを特徴とする。

本発明の計測装置によれば、熱源部材が温度の変化によって熱膨張や熱収縮しても、熱源部材の熱膨張や熱収縮によって試料保持台が変位することがなく、また支柱の上端に試料保持台を載置するため、試料の計測に支障をきたさない。

本発明の一実施例による計測装置の斜視図 同計測装置の上面図及び底面図 同計測装置の側面図 同計測装置の試料保持台の平面図及び断面図

本発明の第１の実施の形態による計測装置は、熱源部材と試料保持台との間に配置される弾性伝熱部材と、熱源部材及び弾性伝熱部材とは非接触で、試料保持台を上端に載置する複数の支柱と、試料保持台を下方に付勢する付勢部材とを有するものである。本実施の形態によれば、熱源部材及び弾性伝熱部材から熱影響を受けることが少ない支柱に試料保持台を載置し、試料保持台を付勢部材で下方に付勢することで、熱源部材が温度の変化によって熱膨張や熱収縮しても、熱源部材の熱膨張や熱収縮によって試料保持台が変位することがなく、また支柱の上端に試料保持台を載置するため、試料の計測に支障をきたさない。

本発明の第２の実施の形態は、第１の実施の形態による計測装置において、熱源部材を、熱媒体の供給によって温度を変化させる熱媒体タンクとしたものである。本実施の形態によれば、熱媒体タンクによる熱膨張や熱収縮は弾性伝熱部材によって吸収し、熱媒体タンクの熱は弾性伝熱部材で伝えることができる。

本発明の第３の実施の形態は、第１又は第２の実施の形態による計測装置において、弾性伝熱部材を、折り曲げた金属箔としたものである。本実施の形態によれば、機械的な歪みを吸収でき熱伝導性にも優れている。

本発明の第４の実施の形態は、第１から第３のいずれかの実施の形態による計測装置において、支柱を、熱源部材及び弾性伝熱部材よりも熱伝導率の低い材料とし、支柱の上端を先細りとしたものである。本実施の形態によれば、支柱と試料保持台との熱接触を低減できる。

本発明の第５の実施の形態は、第４の実施の形態による計測装置において、支柱を、セラミック材料としたものである。本実施の形態によれば、支柱と試料保持台との熱伝導を低減できる。

本発明の第６の実施の形態は、第１から第５のいずれかの実施の形態による計測装置において、付勢部材を、複数のばね材とし、ばね材を、試料保持台より低位置に配置したものである。本実施の形態によれば、付勢部材による計測への支障がなく、計測の自由度が高まる。

本発明の第７の実施の形態は、第１から第６のいずれかの実施の形態による計測装置において、試料保持台を、金属板材とし、金属板材の下面に、支柱の上端が当接する溝を形成したものである。本実施の形態によれば、熱膨張や熱収縮による金属板材の平面的な変位を吸収できるとともに、試料保持台を安定して支柱に載置できる。

本発明の第８の実施の形態は、第２の実施の形態による計測装置において、支柱を保持するフランジと、熱媒体タンクに熱媒体を導入する熱媒体導入管と、熱媒体タンクから熱媒体を導出する熱媒体導出管とを有し、熱媒体タンクを、熱媒体導入管及び熱媒体導出管によって保持することで、フランジによって保持されないものである。本実施の形態によれば、フランジへの熱伝導を少なくできるので、フランジによる熱膨張や熱収縮が生じにくく、支柱の高さに影響を与えにくいため、試料保持台が変位することを防止できる。

以下本発明の実施例について図面とともに説明する。
図１は本発明の一実施例による計測装置の斜視図、図２は同計測装置の上面図及び底面図、図３は同計測装置の側面図、図４は同計測装置の試料保持台の平面図及び断面図である。
図１（ａ）は上方から見た斜視図、図１（ｂ）は下方から見た斜視図、図１（ｃ）は図１（ｂ）の要部拡大図、図１（ｄ）は図１（ｃ）の説明図、図２（ａ）は上面図、図２（ｂ）は底面図、図３（ａ）は放射光の入口側から見た側面図、図３（ｂ）は放射光の出口側から見た側面図、図３（ｃ）は図３（ａ）の側面断面図、図３（ｄ）は図３（ｃ）と９０°角度の異なる側面断面図、図４（ａ）は試料保持台の平面図、図４（ｂ）は断面図である。

本実施例による計測装置は、測定対象となる試料を載置する試料保持台１０と、試料保持台１０を介して試料を加熱又は冷却する熱源部材２０と、熱源部材２０と試料保持台１０との間に配置される弾性伝熱部材３０と、熱源部材２０及び弾性伝熱部材３０とは非接触で、試料保持台１０を上端４１に載置する複数の支柱４０と、試料保持台１０を下方に付勢する付勢部材５０と、支柱４０を保持するフランジ６０とを備えており、試料の温度を変化させて測定を行う装置である。
試料保持台１０は、金属板材とすることが好ましい。
熱源部材２０は、熱媒体の供給によって温度を変化させる熱媒体タンクが好ましく、熱媒体タンクとして、円筒状の液体窒素タンクを用いることができる。
本実施例では、熱源部材２０として液体窒素タンクを冷却用に用いるとともに、試料保持台１０と熱源部材２０との間にヒータ７０（図３（ｂ）（ｃ）（ｄ）参照）を設けている。液体窒素タンク（熱源部材２０）には、熱媒体である液体窒素を導入する熱媒体導入管２１と、熱媒体を導出する熱媒体導出管２２とが設けられ、液体窒素タンク（熱源部材２０）は、熱媒体導入管２１及び熱媒体導出管２２によって保持され、フランジ６０によって保持されない。すなわち、液体窒素タンク（熱源部材２０）は、フランジ６０上には載置されず、液体窒素タンク（熱源部材２０）とフランジ６０との間には隙間を形成している。
このように、液体窒素タンク（熱源部材２０）を、熱媒体導入管２１及び熱媒体導出管２２によって保持することで、フランジ６０への熱伝導を少なくできるので、フランジ６０による熱膨張や熱収縮が生じにくく、支柱４０の高さに影響を与えにくいため、試料保持台１０が変位することを防止できる。
熱媒体導入管２１及び熱媒体導出管２２は、少なくとも液体窒素タンク（熱源部材２０）側端部からフランジ６０と接触する箇所までは、二重管で形成されていることが好ましい。

弾性伝熱部材３０は、本実施例では、図３（ｄ）に示すように、折り曲げた金属箔で形成している。弾性伝熱部材３０として、このような金属箔を用いることで、機械的な歪みを吸収でき熱伝導性にも優れている。
また、液体窒素タンク（熱源部材２０）による熱膨張や熱収縮は弾性伝熱部材３０によって吸収し、液体窒素タンク（熱源部材２０）の熱は弾性伝熱部材３０で伝えることができる。
支柱４０は、熱源部材２０及び弾性伝熱部材３０よりも熱伝導率の低い材料とし、セラミック材料とすることが好ましい。このように、支柱４０をセラミック材料とすることで、支柱４０と試料保持台１０との熱伝導を低減できる。
支柱４０の上端４１は、先細りとしている。本実施例では、図１（ｃ）に示すように、上端４１を半球としている。このように、支柱４０の上端４１を先細りとすることで、支柱４０と試料保持台１０との間の熱伝達と摩擦抵抗を低減できる。
図１（ｃ）及び図１（ｄ）に示すように、金属板材（試料保持台１０）の下面に、支柱４０の上端４１が当接する溝１１を形成している。このように、溝１１を形成することで、熱膨張や熱収縮による金属板材（試料保持台１０）の平面的な変位を吸収できるとともに、金属板材（試料保持台１０）を安定して支柱４０に載置できる。
なお、溝１１の凹部のＲ１１は、上端４１の半球のＲ４１より大きくする。

本実施例では、付勢部材５０は２つのばね材で構成し、ばね材の上端を金属板材（試料保持台１０）に係止し、ばね材の他端をフランジ６０に係止することで、ばね材を、金属板材（試料保持台１０）より低位置に配置している。このように、ばね材（付勢部材５０）を、金属板材（試料保持台１０）より低位置に配置することで、ばね材（付勢部材５０）による計測への支障がなく、計測の自由度が高まる。なお、ばね材に代えて、重りを金属板材（試料保持台１０）にぶら下げてもよい。

本実施例による計測装置は、２組の熱電対端子８１、８２と電源端子８３とを備えている。一方の熱電対端子８１には、試料保持台１０に載置される試料の温度を測定する熱電対が接続され、他方の熱電対端子８２には、ヒータ７０の温度を測定する熱電対が接続される。
また、電源端子８３には、ヒータ７０に電力を供給する配線が接続される。
２組の熱電対端子８１、８２と電源端子８３とは、フランジ６０に設けられている。

図４に示すように、金属板材（試料保持台１０）には、３つの支柱４０に対応する位置に、それぞれ溝１１を形成している。金属板材（試料保持台１０）の中心には、試料載置面１２を形成している。試料載置面１２は、他の面より肉厚としており、上面側に突出させている。
３つの溝１１の長手方向を試料載置面１２の中心に向けることで、金属板材（試料保持台１０）の平面的な変位を吸収することができる。
また、金属板材（試料保持台１０）の上面における、試料載置面１２の中心から放射光の入口側角度θｉｎの領域、及び試料載置面１２の中心から放射光の出口側角度θｏｕｔの領域には、ねじを含む部材などの突起物を設けないことが好ましい。ここで、入口側角度θｉｎは２０°、好ましくは３０°、出口側角度θｏｕｔは６０°、好ましくは８０°である。このように、入口側角度θｉｎの領域、及び出口側角度θｏｕｔの領域に突起物を設けないことで、放射光、レーザー、又は電子線を使った測定での精度を高めることができる。

以上のように本実施例によれば、熱源部材２０及び弾性伝熱部材３０から熱影響を受けることが少ない支柱４０に試料保持台１０を載置し、試料保持台１０を付勢部材５０で下方に付勢することで、熱源部材２０が温度の変化によって熱膨張や熱収縮しても、熱源部材２０の熱膨張や熱収縮によって試料保持台１０が変位することがなく、また支柱４０の上端４１に試料保持台１０を載置するため、試料の計測に支障をきたすことがない。

本発明は、Ｘ線回折による計測に適しているが、温度変化を伴う試料の一般計測に適用することができる。

１０ 試料保持台（金属板材）
１１ 溝
１２ 試料載置面
２０ 熱源部材（液体窒素タンク）
２１ 熱媒体導入管
２２ 熱媒体導出管
３０ 弾性伝熱部材
４０ 支柱
４１ 上端
５０ 付勢部材（ばね材）
６０ フランジ
７０ ヒータ
８１、８２ 熱電対端子
８３ 電源端子

Claims (8)

1. 測定対象となる試料を載置する試料保持台と、
   前記試料保持台を介して前記試料を加熱又は冷却する熱源部材と
   を備え、
   前記試料の温度を変化させて測定を行う計測装置であって、
   前記熱源部材と前記試料保持台との間に配置される弾性伝熱部材と、
   前記熱源部材及び前記弾性伝熱部材とは非接触で、前記試料保持台を上端に載置する複数の支柱と、
   前記試料保持台を下方に付勢する付勢部材と
   を有する
   ことを特徴とする計測装置。
2. 前記熱源部材を、熱媒体の供給によって前記温度を変化させる熱媒体タンクとした
   ことを特徴とする請求項１に記載の計測装置。
3. 前記弾性伝熱部材を、折り曲げた金属箔とした
   ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の計測装置。
4. 前記支柱を、前記熱源部材及び前記弾性伝熱部材よりも熱伝導率の低い材料とし、前記支柱の前記上端を先細りとした
   ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の計測装置。
5. 前記支柱を、セラミック材料とした
   ことを特徴とする請求項４に記載の計測装置。
6. 前記付勢部材を、複数のばね材とし、
   前記ばね材を、前記試料保持台より低位置に配置した
   ことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の計測装置。
7. 前記試料保持台を、金属板材とし、
   前記金属板材の下面に、前記支柱の前記上端が当接する溝を形成した
   ことを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の計測装置。
8. 前記支柱を保持するフランジと、
   前記熱媒体タンクに前記熱媒体を導入する熱媒体導入管と、
   前記熱媒体タンクから前記熱媒体を導出する熱媒体導出管と
   を有し、
   前記熱媒体タンクを、前記熱媒体導入管及び前記熱媒体導出管によって保持することで、前記フランジによって保持されない
   ことを特徴とする請求項２に記載の計測装置。