JP2019114694A - Method for evaluating epitaxial wafer contamination and method for manufacturing epitaxial wafer using the same - Google Patents

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Abstract

To provide a method capable of evaluating metallic contamination of an epitaxial wafer at high sensitivity, and a method for manufacturing an epitaxial wafer using the method.SOLUTION: A method for evaluating contamination of an epitaxial growth device comprises a wafer carrying-in step (S1), an evaluation wafer forming step (S2), an evaluation wafer carrying-out step (S3), a wafer contamination evaluation step (S4), and a device contamination evaluating step (S5). The wafer carrying-in step carries the wafer into the epitaxial growth device of contamination evaluation object. The evaluation wafer forming step forms an epitaxial wafer for contamination evaluation by growing an epitaxial layer on the wafer under a lower pressure than a pressure at product manufacturing. The evaluation wafer carrying-out step carries out the epitaxial wafer for contamination evaluation from the epitaxial growth device. The wafer contamination evaluation step evaluates metallic contamination of the epitaxial wafer for contamination evaluation. The device contamination evaluating step evaluates contamination of the epitaxial growth device on the basis of the evaluation results of the wafer contamination evaluation step.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、エピタキシャルウェーハの汚染評価方法および該方法を用いたエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。   The present invention relates to a method for evaluating contamination of an epitaxial wafer and a method for manufacturing an epitaxial wafer using the method.

一般に、デジタルビデオカメラやスマートフォン等の固体撮像素子には、基板としてエピタキシャルウェーハが使用されている。このエピタキシャルウェーハに金属が混入すると、基板上に形成された固体撮像素子の暗電流が増加して、白傷欠陥と呼ばれる欠陥が形成される。そのため、エピタキシャルウェーハへの金属の混入を抑制して、白傷欠陥を極力低減することが望まれている。   In general, an epitaxial wafer is used as a substrate in solid-state imaging devices such as digital video cameras and smartphones. When metal is mixed into the epitaxial wafer, the dark current of the solid-state imaging device formed on the substrate is increased to form a defect called a white flaw defect. Therefore, it is desirable to reduce the number of white flaw defects as much as possible by suppressing metal contamination in the epitaxial wafer.

現在、白傷欠陥の原因として考えられているのは、金属の中でも、タングステン(W)やモリブデン(Mo)、チタン(Ti)、ニオブ(Nb)、バナジウム(V)等の拡散が遅い金属である。こうした金属の汚染源としては、エピタキシャル成長装置の構成材や、エピタキシャル成長時に使用する原料ガス、さらにはエピタキシャル成長装置の内部をクリーニングする際の塩化水素(HCl)ガス等のクリーニングガス等が挙げられる。   At present, among the metals, it is considered that metals with slow diffusion such as tungsten (W), molybdenum (Mo), titanium (Ti), niobium (Nb), vanadium (V), etc. are considered as causes of white flaw defects. is there. Examples of such metal contamination sources include a component of an epitaxial growth apparatus, a source gas used for epitaxial growth, and a cleaning gas such as hydrogen chloride (HCl) gas for cleaning the inside of the epitaxial growth apparatus.

上記白傷欠陥を低減するためには、上記汚染源からの金属の混入を抑制する方途を検討するのは勿論のこと、エピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価できる方法を確立することが肝要である。こうした評価方法として、エピタキシャル成長装置の金属汚染の評価方法としては、エピタキシャル成長装置において汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成し、得られた汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価することにより、エピタキシャル成長装置の金属汚染の金属汚染を評価する方法が一般的である。   In order to reduce the above-mentioned white flaw defects, it is important to establish a method capable of evaluating metal contamination of the epitaxial growth apparatus with high sensitivity, as well as to consider ways to suppress metal contamination from the above-mentioned contamination source. is there. As such an evaluation method, as an evaluation method of metal contamination of the epitaxial growth apparatus, an epitaxial wafer for contamination evaluation is formed in the epitaxial growth apparatus, and metal contamination of the obtained epitaxial wafer for contamination evaluation is evaluated. Methods to assess metal contamination of metal contamination are common.

近年、エピタキシャルウェーハの金属汚染に対する要求が厳しさを増しており、金属によっては、評価装置の検出限界未満の濃度で製品の歩留まりが左右される事態になっている。そこで、上記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを用いてエピタキシャル成長装置の金属汚染を評価するに当たり、所定の方法で金属汚染を増幅させることによって金属汚染の検出感度を向上させる方法が提案されている。例えば、特許文献1には、製品製造時の温度よりも高温でエピタキシャル層を成長させることによって、エピタキシャル層に混入する金属量を増加させて汚染を増幅させる方法が記載されている。   In recent years, the demand for metal contamination of epitaxial wafers has become more severe, and depending on the metal, the product yield may be influenced by the concentration below the detection limit of the evaluation device. Therefore, in evaluating metal contamination of an epitaxial growth apparatus using the above-described epitaxial wafer for contamination evaluation, a method of improving detection sensitivity of metal contamination by amplifying metal contamination by a predetermined method has been proposed. For example, Patent Document 1 describes a method of amplifying contamination by increasing the amount of metal mixed in the epitaxial layer by growing the epitaxial layer at a temperature higher than the temperature at the time of product manufacture.

また、特許文献2には、製品製造時よりも高酸素濃度でエピタキシャル層を成長させることにより、汚染を増幅させる方法が記載されている。   Further, Patent Document 2 describes a method of amplifying contamination by growing an epitaxial layer at a higher oxygen concentration than at the time of product manufacture.

さらに、特許文献3には、原料ガスとともにHClガスを同時に流してエピタキシャル層を成長させて汚染源の腐食を増加させることにより、汚染を増幅させる方法が記載されている。   Further, Patent Document 3 describes a method of amplifying contamination by simultaneously flowing source gas and HCl gas to grow an epitaxial layer to increase corrosion of a contamination source.

特開2014−082324号公報JP, 2014-082324, A 特開2015−029002号公報JP, 2015-029002, A 特開2014−103328号公報JP, 2014-103328, A

しかしながら、特許文献1〜3に記載された方法では、金属汚染に対する感度が依然として低いことが問題となっていた。そこで本発明の目的は、エピタキシャルウェーハの金属汚染を高感度に評価できる方法および該方法を用いたエピタキシャルウェーハの製造方法を提案することにある。   However, the methods described in Patent Documents 1 to 3 have a problem that the sensitivity to metal contamination is still low. Therefore, an object of the present invention is to propose a method capable of evaluating metal contamination of an epitaxial wafer with high sensitivity and a method of manufacturing an epitaxial wafer using the method.

上記課題を解決する本発明の要旨構成は以下の通りである。
(1)汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、
製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で前記ウェーハ上にエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを前記エピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、
前記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程と、
を含むことを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
The gist configuration of the present invention for solving the above problems is as follows.
(1) A wafer loading step of loading a wafer into an epitaxial growth apparatus to be evaluated for contamination;
An evaluation wafer forming step of growing an epitaxial layer on the wafer under a pressure lower than a pressure at the time of product manufacture to form an epitaxial wafer for contamination evaluation;
An evaluation wafer unloading step of unloading the epitaxial wafer for contamination evaluation from the epitaxial growth apparatus;
A wafer contamination evaluation step of evaluating metal contamination of the epitaxial wafer for contamination evaluation;
An apparatus contamination evaluation process for evaluating contamination of the epitaxial growth apparatus based on an evaluation result of the wafer contamination evaluation process;
Contamination evaluation method of an epitaxial growth apparatus characterized by including.

(2)前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、前記製品製造時の圧力の1/10以下である、前記(1)に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。 (2) The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to (1), wherein the pressure lower than the pressure at the time of producing the product is 1/10 or less of the pressure at the time of producing the product.

(3)前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、80Torr以下である、前記(1)または(2)に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。 (3) The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to (1) or (2), wherein the pressure lower than the pressure at the time of production of the product is 80 Torr or less.

(4)前記評価用ウェーハ形成工程において、前記エピタキシャル層の成長を複数回繰り返す、前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。 (4) The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to any one of (1) to (3), wherein the growth of the epitaxial layer is repeated a plurality of times in the evaluation wafer forming step.

(5)前記ウェーハ搬入工程と前記評価用ウェーハ形成工程との間に、前記製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で塩化水素ガスによるベーキングを行う塩化水素ガスベーキング工程をさらに含む、前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。 (5) The hydrogen chloride gas baking step of performing baking with hydrogen chloride gas under a pressure lower than the pressure at the time of production of the product, further includes the step (b) between the wafer loading step and the wafer forming step for evaluation The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus of any one of 1)-(4).

(6)前記評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時の温度よりも高い温度にて行う、前記(1)〜(5)のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。 (6) The method for evaluating contamination on an epitaxial growth apparatus according to any one of (1) to (5), wherein the evaluation wafer forming step is performed at a temperature higher than a temperature at the time of product manufacture.

(7)前記(1)〜(6)のいずれかのエピタキシャル成長装置の汚染評価方法により前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価し、その評価結果に基づいて前記エピタキシャル成長装置の金属汚染を調整した状態でエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。 (7) The contamination of the epitaxial growth apparatus is evaluated by the contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to any one of the above (1) to (6), and the epitaxial wafer is adjusted with metal contamination of the epitaxial growth apparatus based on the evaluation result. A method of manufacturing an epitaxial wafer characterized in that:

本発明によれば、エピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価することができる。   According to the present invention, metal contamination of an epitaxial growth apparatus can be evaluated with high sensitivity.

汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the epitaxial growth apparatus used as evaluation object of contamination. 本発明によるエピタキシャル成長装置の金属汚染評価方法のフローチャートである。It is a flowchart of the metal contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus by this invention. エピタキシャル装置のチャンバー内の圧力とエピタキシャル層のW濃度との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the pressure in the chamber of an epitaxial apparatus, and W concentration of an epitaxial layer. エピタキシャル装置のチャンバー内の圧力とエピタキシャル層の金属濃度との関係を示す図であり、(a)はMo濃度、(b)はW濃度にそれぞれ関するものである。It is a figure which shows the relationship between the pressure in the chamber of an epitaxial apparatus, and the metal concentration of an epitaxial layer, (a) is related to Mo concentration, (b) is each related to W concentration. エピタキシャル装置のチャンバー内の温度とエピタキシャル層の金属濃度との関係を示す図であり、(a)はMo濃度、(b)はW濃度にそれぞれ関するものである。It is a figure which shows the relationship between the temperature in the chamber of an epitaxial apparatus, and the metal concentration of an epitaxial layer, (a) is related to Mo concentration, (b) is each related to W concentration.

以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。本発明によるエピタキシャル製造装置の汚染評価方法は、汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、製品製造時の圧力よりも低い圧力の下でウェーハ上にエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、上記汚染評価用のエピタキシャルウェーハをエピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、上記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、上記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程とを備える。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the contamination evaluation method of the epitaxial manufacturing apparatus according to the present invention, the wafer carrying-in step of carrying the wafer into the inside of the epitaxial growth apparatus to be evaluated for contamination, and the epitaxial layer on the wafer under a pressure lower than the pressure at the time of product manufacture. The evaluation wafer formation process of growing an epitaxial wafer for contamination evaluation, the evaluation wafer unloading process of unloading the epitaxial wafer for contamination evaluation from the epitaxial growth apparatus, and metal contamination of the epitaxial wafer for contamination evaluation And a device contamination evaluation step of evaluating contamination of the epitaxial growth apparatus based on the evaluation result of the wafer contamination evaluation step to be evaluated and the evaluation result of the wafer contamination evaluation step.

上述のように、特許文献1〜3に記載された方法では、依然として金属汚染の検出感度が低い問題がある。例えば、特許文献1に記載されたように、製品製造時の温度よりも高温でエピタキシャル層を形成する場合、エピタキシャル層に取り込まれる金属の量は、温度上昇に対してさほど増加しない。これは、特許文献2に記載された酸素濃度や、特許文献3に記載された、原料ガスにHClガスを添加する場合も同様である。   As described above, the methods described in Patent Documents 1 to 3 still have a problem of low detection sensitivity of metal contamination. For example, as described in Patent Document 1, when the epitaxial layer is formed at a temperature higher than the temperature at the time of product manufacture, the amount of metal incorporated into the epitaxial layer does not increase so much with the temperature rise. The same applies to the oxygen concentration described in Patent Document 2 and the case of adding HCl gas to the source gas described in Patent Document 3.

エピタキシャル成長装置において、金属は固体金属としてではなく、その多くは金属塩化物として存在すると考えられる。すなわち、エピタキシャル成長装置のメンテナンスの際に、チャンバーを大気開放して内部の部材を取り外して洗浄するが、大気に曝された部分が腐食する。また、洗浄した部材をチャンバー内に取り付けた後、クリーニングガスをチャンバー内に導入して装置内部のクリーニングを行う。その際、クリーニングガスとしてはHClガスを用いるのが一般的であり、HClガスにより、汚染源である構成材の金属や原料ガス等に含まれる金属が腐食されて金属塩化物となる。そのため、メンテナンス直後に、エピタキシャル成長装置の汚染レベルが一時的に悪化することはよく知られている(例えば、特開2014−103328号公報や特開2014−165311号公報参照)。ここで、金属不純物の反応生成物は、金属酸化物としても存在するが、チャンバー内の残留HClガスやチャンバー内のシリコン堆積物中に含まれる塩素系成分により、多くが金属塩化物として存在すると考えられる。   In an epitaxial growth system, the metal is not believed to be a solid metal, and many are believed to be present as metal chlorides. That is, during maintenance of the epitaxial growth apparatus, the chamber is opened to the atmosphere to remove internal members for cleaning, but the portion exposed to the atmosphere is corroded. Further, after the cleaned member is mounted in the chamber, a cleaning gas is introduced into the chamber to clean the inside of the apparatus. At that time, HCl gas is generally used as the cleaning gas, and the metal contained in the component material which is the contamination source, the metal contained in the raw material gas, and the like is corroded by the HCl gas to form a metal chloride. Therefore, it is well known that the contamination level of the epitaxial growth apparatus temporarily deteriorates immediately after maintenance (for example, see JP-A-2014-103328 or JP-A-2014-165311). Here, although the reaction product of metal impurities is also present as a metal oxide, if much is present as a metal chloride due to the residual HCl gas in the chamber and the chlorine-based components contained in the silicon deposit in the chamber Conceivable.

本発明者は、汚染源から放出される金属塩化物の量が敏感に増加する製造パラメータについて鋭意検討した。その結果、白傷欠陥の原因と考えられるW、Mo、Ti、Nb、V等の塩化物の飽和蒸気圧が、炉内の圧力の変化に対して敏感に変化することを見出した。すなわち、本発明者らの検討の結果、装置内部の圧力を低下させると、金属塩化物の飽和蒸気圧が大きく増加することが判明した。   The inventors have intensively studied the production parameters in which the amount of metal chloride released from the pollution source is sensitively increased. As a result, it has been found that the saturated vapor pressure of chlorides such as W, Mo, Ti, Nb, V, etc., which are considered to be the cause of white flaw defects, changes sensitively to changes in pressure in the furnace. That is, as a result of studies by the present inventors, it was found that when the pressure inside the apparatus is reduced, the saturated vapor pressure of the metal chloride is greatly increased.

そこで本発明者は、製品製造時の圧力よりも低い圧力でエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成し、エピタキシャル層の金属濃度を評価した。その結果、製品製造時の圧力で形成した汚染評価用のエピタキシャルウェーハに比べて、金属濃度が大きく上昇することが分かった。さらに、製品製造時の圧力よりも低い圧力でエピタキシャル層を成長させることにより、製品製造時の圧力でエピタキシャル層を成長させた場合には、評価対象の金属の濃度が評価装置の検出限界未満で評価できなかった金属についても、汚染を増幅させて評価できることも分かった。   Therefore, the inventors of the present invention grew the epitaxial layer at a pressure lower than the pressure at the time of product manufacture to form an epitaxial wafer for contamination evaluation, and evaluated the metal concentration of the epitaxial layer. As a result, it was found that the metal concentration was greatly increased as compared with the epitaxial wafer for contamination evaluation formed by the pressure at the time of product manufacture. Furthermore, when the epitaxial layer is grown at a pressure at the time of product manufacture by growing the epitaxial layer at a pressure lower than the pressure at the time of product manufacture, the concentration of the metal to be evaluated is less than the detection limit of the evaluation device. It was also found that metals that could not be evaluated can be evaluated by amplifying the contamination.

こうした知見に基づき、本発明者は、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する際に、製品製造時の圧力よりも低い圧力でエピタキシャル層を成長させることにより、装置内部の金属塩化物の飽和蒸気圧が上昇して気化する金属塩化物の量が増加し、且つ、エピタキシャル成長において、評価用シリコンウェーハ上の境界層が薄くなり、金属塩化物の平均自由工程も長くなることにより、エピタキシャル層に取り込まれる金属が増加して、エピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価できることを見出し、本発明を完成させたのである。   Based on these findings, the inventors have found that, when forming an epitaxial wafer for contamination evaluation, the epitaxial layer is grown at a pressure lower than the pressure at the time of product manufacture to achieve a saturated vapor pressure of metal chloride inside the device. Is increased to increase the amount of vaporized metal chloride, and in the epitaxial growth, the boundary layer on the silicon wafer for evaluation is thinned and the mean free path of metal chloride is lengthened, thereby being incorporated into the epitaxial layer. The present invention has been completed by finding that the amount of metal increases and metal contamination of the epitaxial growth apparatus can be evaluated with high sensitivity.

図1は、汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の一例を示している。この図に示すように、エピタキシャル成長装置100は、上部ドーム11、下部ドーム12およびドーム取付体13に囲まれたチャンバー2を有する。このチャンバー2は、その側面の対向する位置に反応ガスの供給及び排出を行うガス供給口31およびガス排出口32が設けられている。   FIG. 1 shows an example of an epitaxial growth apparatus to be evaluated for contamination. As shown in this figure, the epitaxial growth apparatus 100 has a chamber 2 surrounded by an upper dome 11, a lower dome 12 and a dome mount 13. The chamber 2 is provided with a gas supply port 31 and a gas discharge port 32 for supplying and discharging a reaction gas at opposite positions on the side surface.

一方、チャンバー2内には、シリコンウェーハ等のウェーハWが載置されるサセプタ4が配置される。サセプタ4は、回転可能な主柱7aに連結された支持アーム7bによってその下面の外周部が嵌合支持され、支持アーム7bとともに回転するように構成されている。また、チャンバー2の上下には、エピタキシャル成長時にウェーハWを所定の温度に加熱する、ハロゲンランプ等のヒーター14が設けられている。   On the other hand, in the chamber 2, a susceptor 4 on which a wafer W such as a silicon wafer is mounted is disposed. The susceptor 4 is configured such that the outer peripheral portion of its lower surface is fitted and supported by a support arm 7b connected to the rotatable main column 7a, and the susceptor 4 rotates with the support arm 7b. In addition, heaters 14 such as halogen lamps are provided above and below the chamber 2 to heat the wafer W to a predetermined temperature during epitaxial growth.

上記装置100の金属汚染を評価する場合を例として、本発明によるエピタキシャル成長装置の汚染評価方法について具体的に説明する。図2は、本発明によるエピタキシャル成長装置の汚染評価方法のフローチャートを示している。まず、ステップS1において、汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部に、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの基板となるウェーハを搬入する(ウェーハ搬入工程)。挿入されたウェーハは、サセプタ4上に載置される。   The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to the present invention will be specifically described by taking the case of evaluating metal contamination of the apparatus 100 as an example. FIG. 2 shows a flow chart of the contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to the present invention. First, in step S1, a wafer to be a substrate of an epitaxial wafer for contamination evaluation is carried into the inside of an epitaxial growth apparatus to be evaluated for contamination (wafer carrying-in step). The inserted wafer is placed on the susceptor 4.

上記ウェーハは、エピタキシャル装置の汚染を評価するための汚染評価用のエピタキシャルウェーハの基板となるウェーハである。このウェーハとしては、例えばシリコンウェーハを用いることができる。また、ウェーハの直径や面方位、導電型、ドーパントの種類や濃度等は特に限定されず、例えばエピタキシャル装置で製造するものと同じにすることができる。   The above-mentioned wafer is a wafer serving as a substrate of an epitaxial wafer for contamination evaluation for evaluating contamination of an epitaxial device. For example, a silicon wafer can be used as this wafer. Further, the diameter and plane orientation of the wafer, the conductivity type, the type and concentration of the dopant, and the like are not particularly limited, and may be the same as those manufactured by, for example, an epitaxial apparatus.

次いで、ステップS2において、製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で、装置内部に搬入されたウェーハ上にエピタキシャル層を成長させ、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する(評価用ウェーハ形成工程)。これにより、金属塩化物の飽和蒸気圧を上昇させて、エピタキシャル層に取り込まれる金属の量を増加させて、金属汚染を増幅させることができる。   Next, in step S2, an epitaxial layer is grown on the wafer carried into the apparatus under a pressure lower than the pressure at the time of product manufacture to form an epitaxial wafer for contamination evaluation (evaluation wafer forming step) . Thereby, the saturation vapor pressure of the metal chloride can be increased to increase the amount of metal incorporated into the epitaxial layer to amplify metal contamination.

また、本発明は、装置内部の圧力の低減により金属汚染を増幅させるものであるため、特許文献1に記載された温度上昇や特許文献3に記載されたHClガスを用いる場合に比べて、装置に与えるダメージを低減することができる。   Further, since the present invention amplifies metal contamination by reducing the pressure inside the apparatus, the apparatus is more efficient than the temperature rise described in Patent Document 1 and the use of HCl gas described in Patent Document 3. It can reduce damage to

上記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、製品製造時の圧力の1/10以下とすることが好ましい。これにより、金属の濃度が評価装置の検出限界未満である場合にも、検出可能な濃度まで汚染を増幅させて汚染を評価することができる。蒸発した金属塩化物は、エピタキシャル層の成長中に層内に取り込まれるが、圧力が低くなれば、一般にエピタキシャル層の成長速度は遅くなるため、金属塩化物のエピタキシャル層内に取り込まれる量が相対的に増えることになる。   The pressure lower than the pressure at the time of producing the product is preferably set to 1/10 or less of the pressure at the time of producing the product. Thereby, even when the concentration of metal is less than the detection limit of the evaluation device, the contamination can be amplified to a detectable concentration to evaluate the contamination. Although evaporated metal chloride is incorporated into the layer during the growth of the epitaxial layer, the lower the pressure, the slower the growth rate of the epitaxial layer in general, so the relative amount of metal chloride incorporated into the epitaxial layer is Will increase.

また、製品製造時の圧力よりも低い圧力は80Torr以下であることが好ましい。これにより、W、Mo、Ti、Nb、V等の拡散が遅い金属の全てについて、濃度を増加させ、評価装置の検出限界以上の濃度で検出して汚染を評価することができる。製品製造時の圧力よりも低い圧力は、20Torr以下であることがさらに好ましい。   Moreover, it is preferable that the pressure lower than the pressure at the time of product manufacture is 80 Torr or less. This makes it possible to increase the concentration of all slow-diffusing metals such as W, Mo, Ti, Nb, and V, and to detect contamination at a concentration above the detection limit of the evaluation device to evaluate contamination. It is more preferable that the pressure lower than the pressure at the time of product manufacture be 20 Torr or less.

さらに、ウェーハ上へのエピタキシャル層の成長を複数回繰り返すことが好ましい。これにより、エピタキシャル層に取り込まれる金属の濃度を高めることができる。具体的には、エピタキシャル層の成長をN回繰り返すと、エピタキシャル層に取り込まれる金属の濃度は概ねN倍となる。   Furthermore, it is preferable to repeat the growth of the epitaxial layer on the wafer multiple times. Thereby, the concentration of the metal taken into the epitaxial layer can be increased. Specifically, when the growth of the epitaxial layer is repeated N times, the concentration of the metal incorporated into the epitaxial layer is approximately N times.

続いて、ステップS3において、ステップS2にて形成された汚染評価用のエピタキシャルウェーハをエピタキシャル成長装置から搬出する(評価用ウェーハ搬出工程)。   Subsequently, in step S3, the epitaxial wafer for contamination evaluation formed in step S2 is unloaded from the epitaxial growth apparatus (wafer unloading for evaluation process).

その後、ステップS4において、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価する(ウェーハ汚染評価工程)。この金属汚染評価は、例えば化学分析やライフタイム測定により行うことができる。   Thereafter, in step S4, metal contamination of the epitaxial wafer for contamination evaluation is evaluated (wafer contamination evaluation step). This metal contamination evaluation can be performed, for example, by chemical analysis or lifetime measurement.

<化学分析>
金属汚染強調された汚染評価用エピタキシャルウェーハに対して、化学分析を行い、そのモニタウェーハ中の金属濃度を測定する。化学分析による金属濃度測定では、表層部分における各金属元素の濃度をそれぞれ検出できる。このため、化学分析によって測定された金属濃度に基づいて、エピタキシャル成長装置の内部の汚染を金属毎に把握することができる。
<Chemical analysis>
Chemical analysis is performed on the metal contamination emphasized epitaxial wafer for contamination evaluation, and the metal concentration in the monitor wafer is measured. The metal concentration measurement by chemical analysis can detect the concentration of each metal element in the surface layer portion. Therefore, the contamination inside the epitaxial growth apparatus can be grasped for each metal based on the metal concentration measured by the chemical analysis.

ここで、分析対象の金属としては、WやMo、Ti、Nb、V等の拡散速度が遅い金属である。また、上記拡散速度が遅い金属だけでなく、CrやFe、Ni、Cuについても併せて分析対象としてもよい。化学分析の具体的な方法としては、誘導結合プラズマ質量分析(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP−MS)を用いることが好ましい。ICP−MSにより、高感度な多元素分析を高いスループットで行うことができる。   Here, the metal to be analyzed is a metal having a low diffusion rate such as W, Mo, Ti, Nb, or V. Further, not only metals having a low diffusion rate but also Cr, Fe, Ni, and Cu may be combined to be analyzed. As a specific method of the chemical analysis, it is preferable to use inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). ICP-MS enables highly sensitive multi-element analysis to be performed with high throughput.

<ライフタイム測定>
ライフタイムは、例えば、μ−PCD法により汚染評価用のエピタキシャルウェーハのキャリア(正孔と電子)の再結合時間(再結合ライフタイム)を測定することにより、求めることができる。汚染評価用のエピタキシャルウェーハが金属汚染されている場合には、上記再結合ライフタイムが短くなる。そこで、再結合ライフタイムを測定することによって、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの汚染を評価することができる。
<Lifetime measurement>
The lifetime can be determined, for example, by measuring the recombination time (recombination lifetime) of carriers (holes and electrons) of an epitaxial wafer for contamination evaluation by the μ-PCD method. If the epitaxial wafer for contamination evaluation is metal-contaminated, the recombination lifetime is shortened. Therefore, the contamination of the epitaxial wafer for contamination evaluation can be evaluated by measuring the recombination lifetime.

続いて、ステップS5において、ステップS4でのウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、エピタキシャル成長装置の汚染(清浄度)を評価する(装置汚染評価工程)。この評価は、ステップS4において化学分析を行った場合には、金属の濃度により評価することができる。汚染評価用のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層に金属が取り込まれると、取り込まれた金属の濃度が高くなる。そのため、汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属の濃度が高い場合(例えば、金属の濃度が所定のしきい値より高い場合)には、エピタキシャル成長装置の汚染度が高い(清浄度が低い)と評価できる。逆に、金属の濃度が低い場合(例えば、金属の濃度が所定のしきい値より低い場合)には、エピタキシャル成長装置の汚染度が低い(清浄度が高い)と評価できる。   Subsequently, in step S5, the contamination (purity) of the epitaxial growth apparatus is evaluated based on the evaluation result of the wafer contamination evaluation process in step S4 (apparatus contamination evaluation process). This evaluation can be evaluated by the concentration of metal when chemical analysis is performed in step S4. When metal is taken into the epitaxial layer of the epitaxial wafer for contamination evaluation, the concentration of the taken-in metal becomes high. Therefore, when the metal concentration of the epitaxial wafer for contamination evaluation is high (for example, when the metal concentration is higher than a predetermined threshold), it can be evaluated that the degree of contamination of the epitaxial growth apparatus is high (the cleanliness is low). . Conversely, if the metal concentration is low (e.g., the metal concentration is lower than a predetermined threshold), it can be evaluated that the degree of contamination of the epitaxial growth apparatus is low (high in cleanliness).

また、ステップS4においてライフタイムの評価を行った場合には、汚染評価用のエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層に金属が取り込まれると、ライフタイム値が小さくなる。そのため、汚染評価用のエピタキシャルウェーハのライフタイム値が小さい場合(例えば、ライフタイム値が所定のしきい値より小さくなっていた場合、または、エピタキシャル成長する前のシリコンウェーハのライフタイム値からの減少量が所定のしきい値以上の場合)には、エピタキシャル成長装置の汚染度が高い(清浄度が低い)と評価できる。逆に、ライフタイム値の減少が小さければ、エピタキシャル成長装置の汚染度が低い(清浄度が高い)と評価できる。   In the case where the lifetime is evaluated in step S4, if the metal is taken into the epitaxial layer of the contamination evaluation epitaxial wafer, the lifetime value becomes smaller. Therefore, when the lifetime value of the epitaxial wafer for contamination evaluation is small (for example, when the lifetime value is smaller than a predetermined threshold value, or the amount of reduction from the lifetime value of the silicon wafer before epitaxial growth) In the case where or is a predetermined threshold or more), it can be evaluated that the degree of contamination of the epitaxial growth apparatus is high (the degree of cleanliness is low). Conversely, if the decrease in lifetime value is small, it can be evaluated that the degree of contamination of the epitaxial growth apparatus is low (the degree of cleanliness is high).

このように、本発明によれば、エピタキシャル層の形成を製品製造時の圧力よりも低い圧力で行うことにより、エピタキシャル層に取り込まれる金属の濃度を増加させてエピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価することができる。その結果、製品製造時の圧力でエピタキシャル層を形成した場合には、測定装置の検出限界未満である金属についても、増加された金属濃度を指標として、汚染を管理することができるようになる。   Thus, according to the present invention, by performing the formation of the epitaxial layer at a pressure lower than the pressure at the time of product manufacture, the concentration of the metal taken into the epitaxial layer is increased to make metal contamination of the epitaxial growth apparatus highly sensitive. It can be evaluated. As a result, when an epitaxial layer is formed at a pressure at the time of product manufacture, it becomes possible to control contamination of metals which are below the detection limit of the measuring apparatus, using the increased metal concentration as an index.

なお、ウェーハ搬入工程と評価用ウェーハ形成工程との間に、製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で塩化水素ガスによるベーキングを行うことが好ましい(塩化水素ガスベーキング工程)。これにより、汚染源である構成材や原料ガス等に含まれる金属の腐食を促進させて、エピタキシャル層の金属濃度を高める効果、すなわち金属汚染に対する検出感度を向上させることができる。製品製造時のエピタキシャル層形成の圧力は、常圧または減圧に設定するが、例えば760Torr(約100KPa)〜20Torr(約2.7KPa)に設定することができる。   In addition, it is preferable to perform baking by hydrogen chloride gas under a pressure lower than the pressure at the time of product manufacture between a wafer carrying-in process and a wafer formation process for evaluation (hydrogen chloride gas baking process). As a result, the corrosion of the metal contained in the component material, the source gas and the like which are the contamination sources can be promoted, and the effect of increasing the metal concentration of the epitaxial layer, that is, the detection sensitivity to metal contamination can be improved. The pressure for forming the epitaxial layer at the time of product manufacture is set to normal pressure or reduced pressure, but can be set to, for example, 760 Torr (about 100 KPa) to 20 Torr (about 2.7 KPa).

また、評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時の温度よりも高い温度にて行うことが好ましい。上述のように、エピタキシャル層の形成を製品製造時よりも高温で行っても、圧力を低減する場合に比べて金属の濃度を高める効果は低いが、圧力の低減と組み合わせることにより、エピタキシャル層の金属濃度を高める効果、すなわち金属汚染に対する検出感度を向上させることができる。製品製造時のエピタキシャル層形成の温度は、ソースによっても異なるが、例えば600℃〜1180℃に設定することができる。   Moreover, it is preferable to perform the wafer formation process for evaluation at a temperature higher than the temperature at the time of product manufacture. As described above, even if the formation of the epitaxial layer is carried out at a higher temperature than at the time of product manufacture, the effect of increasing the metal concentration is lower than when reducing the pressure, but combining with the pressure reduction The effect of increasing the metal concentration, that is, the detection sensitivity to metal contamination can be improved. The temperature of the epitaxial layer formation at the time of product manufacture may be set to, for example, 600 ° C. to 1180 ° C., although it varies depending on the source.

(エピタキシャルウェーハの製造方法)
次に、本発明によるエピタキシャルウェーハの製造方法について説明する。本発明によるエピタキシャルウェーハの製造方法は、上述の本発明によるエピタキシャル成長装置の汚染評価方法によりエピタキシャル成長装置の汚染を評価し、その評価結果に基づいて金属汚染が管理されたエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とする。これにより、金属汚染が管理されたエピタキシャルウェーハ、具体的には金属濃度が品質基準を満たすエピタキシャルウェーハを製造することができる。
(Method of manufacturing epitaxial wafer)
Next, a method of manufacturing an epitaxial wafer according to the present invention will be described. The method of manufacturing an epitaxial wafer according to the present invention evaluates the contamination of the epitaxial growth apparatus by the contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to the present invention described above, and based on the evaluation result, the epitaxial wafer is evaluated using the epitaxial growth apparatus whose metal contamination is controlled. It is characterized by manufacturing. Thereby, it is possible to manufacture an epitaxial wafer in which metal contamination is controlled, specifically, an epitaxial wafer in which the metal concentration satisfies the quality standard.

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は実施例によって何ら限定されない。   Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited at all by the examples.

<エピタキシャル成長装置のメンテナンス>
まず、汚染の評価対象となるエピタキシャル装置に対して、メンテナンスを行った。具体的には、チャンバーの大気開放を行い、チャンバーを構成する石英部材を取り外し、石英部材に付着していたシリコン生成物を薬液洗浄により除去した。洗浄後の石英部材は、クリーンオーブン内で乾燥させた後、再度チャンバーに取り付けた。その後、エピタキシャル成長装置に通電し、チャンバーおよびサセプタをヒーターにて加熱した。続いて、チャンバー内に水素ガスを流した空焼き工程と水素ガスおよびHClガスを流したエッチング工程とを繰り返し、チャンバー内の水分や汚染を除去するプロセスを行った。
<Maintenance of epitaxial growth system>
First, maintenance was performed on an epitaxial device to be evaluated for contamination. Specifically, the chamber was opened to the atmosphere, the quartz member constituting the chamber was removed, and the silicon product adhering to the quartz member was removed by chemical cleaning. The cleaned quartz member was dried in a clean oven and then attached to the chamber again. Thereafter, the epitaxial growth apparatus was energized, and the chamber and the susceptor were heated by the heater. Subsequently, the process of removing moisture and contamination in the chamber was performed by repeating the baking process in which the hydrogen gas was flowed into the chamber and the etching process in which the hydrogen gas and the HCl gas were flowed.

<汚染評価用エピタキシャルウェーハの形成>
(発明例1)
汚染評価用のエピタキシャルウェーハの基板となるウェーハとして、直径300mmのシリコンウェーハを使用した。このシリコンウェーハを、上記メンテナンス後に、49枚のエピタキシャルシリコンウェーハを形成した後のエピタキシャル装置に搬入した。次いで、チャンバー内に水素ガスを流通させ、900℃で2分間水素ベークを行った。続いて、シリコンウェーハの温度900℃にて、チャンバー内に、原料ガスとしてのジクロロシランガスをキャリアガスとしての水素ガスとともに供給して、シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を成長させ、汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成した。その際、チャンバー内の圧力は、製品製造時の300Torr(40KPa)よりも低い20Torr(2.7KPa)とした。こうして得られた汚染評価用のエピタキシャルウェーハをエピタキシャル成長装置から搬出した。
<Formation of epitaxial wafer for contamination evaluation>
(Invention Example 1)
A silicon wafer with a diameter of 300 mm was used as a wafer to be a substrate of an epitaxial wafer for contamination evaluation. After the maintenance, the silicon wafer was carried into an epitaxial apparatus after forming 49 epitaxial silicon wafers. Next, hydrogen gas was circulated in the chamber, and hydrogen baking was performed at 900 ° C. for 2 minutes. Subsequently, a dichlorosilane gas as a source gas is supplied together with a hydrogen gas as a carrier gas into the chamber at a temperature of 900 ° C. of the silicon wafer to grow a silicon epitaxial layer on the silicon wafer, and an epitaxial for contamination evaluation. A wafer was formed. At this time, the pressure in the chamber was set to 20 Torr (2.7 KPa) lower than 300 Torr (40 KPa) at the time of product manufacture. The epitaxial wafer for contamination evaluation thus obtained was unloaded from the epitaxial growth apparatus.

(発明例2)
発明例1と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。その際、基板となるシリコンウェーハは、メンテナンス後に、199枚のエピタキシャルシリコンウェーハを形成した後のエピタキシャル装置に搬入した。その他の条件は発明例1と全て同じである。
(Invention Example 2)
As in the invention example 1, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. At that time, the silicon wafer as the substrate was carried into the epitaxial apparatus after the 199 epitaxial silicon wafers were formed after the maintenance. The other conditions are the same as in Invention Example 1.

(発明例3)
発明例1と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を80Torrとした。その他の条件は発明例1と全て同じである。
(Invention Example 3)
As in the invention example 1, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the pressure in the chamber at the time of growing the epitaxial layer was 80 Torr. The other conditions are the same as in Invention Example 1.

(発明例4)
発明例2と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を80Torrとした。その他の条件は発明例2と全て同じである。
(Invention Example 4)
As in the invention example 2, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the pressure in the chamber at the time of growing the epitaxial layer was 80 Torr. The other conditions are the same as in Invention Example 2.

(発明例5)
発明例1と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンウェーハは、クリーニング後にエピタキシャルウェーハを3枚形成した後のエピタキシャル成長装置に搬入した。その他の条件は発明例1と全て同じである。
(Invention Example 5)
As in the invention example 1, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the silicon wafer was carried into the epitaxial growth apparatus after forming three epitaxial wafers after cleaning. The other conditions are the same as in Invention Example 1.

(発明例6)
発明例3と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンウェーハは、クリーニング後にエピタキシャルウェーハを3枚形成した後のエピタキシャル成長装置に搬入した。その他の条件は発明例3と全て同じである。
(Invention Example 6)
As in the invention example 3, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the silicon wafer was carried into the epitaxial growth apparatus after forming three epitaxial wafers after cleaning. The other conditions are all the same as in Invention Example 3.

(発明例7)
発明例6と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンエピタキシャル層の成長は1000℃で行った。その他の条件は発明例6と全て同じである。
(Invention Example 7)
As in the invention example 6, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the growth of the silicon epitaxial layer was performed at 1000 ° C. The other conditions are all the same as in Invention Example 6.

(発明例8)
発明例6と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンエピタキシャル層の成長は1080℃で行った。その他の条件は発明例6と全て同じである。
(Invention Example 8)
As in the invention example 6, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the growth of the silicon epitaxial layer was performed at 1080 ° C. The other conditions are all the same as in Invention Example 6.

(比較例1)
発明例1と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を300Torrとした。その他の条件は発明例1と全て同じである。
(Comparative example 1)
As in the invention example 1, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the pressure in the chamber at the time of growing the epitaxial layer was set to 300 Torr. The other conditions are the same as in Invention Example 1.

(比較例2)
発明例2と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を300Torrとした。その他の条件は発明例2と全て同じである。
(Comparative example 2)
As in the invention example 2, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the pressure in the chamber at the time of growing the epitaxial layer was set to 300 Torr. The other conditions are the same as in Invention Example 2.

(比較例3)
比較例1と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンウェーハは、クリーニング後にエピタキシャルウェーハを3枚形成した後のエピタキシャル成長装置に搬入した。その他の条件は比較例1と全て同じである。
(Comparative example 3)
As in Comparative Example 1, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the silicon wafer was carried into the epitaxial growth apparatus after forming three epitaxial wafers after cleaning. The other conditions are all the same as in Comparative Example 1.

(比較例4)
比較例1と同様に、汚染評価用エピタキシャルウェーハを形成した。ただし、シリコンウェーハは、クリーニング後にエピタキシャルウェーハを3枚形成した後のエピタキシャル成長装置に搬入した。また、エピタキシャル層を成長させる際のチャンバー内の圧力を600Torrとした。その他の条件は比較例1と全て同じである。
(Comparative example 4)
As in Comparative Example 1, an epitaxial wafer for contamination evaluation was formed. However, the silicon wafer was carried into the epitaxial growth apparatus after forming three epitaxial wafers after cleaning. In addition, the pressure in the chamber at the time of growing the epitaxial layer was 600 Torr. The other conditions are all the same as in Comparative Example 1.

<エピタキシャル成長装置の金属汚染の評価>
上述のように得られた発明例1〜4、比較例1および2のエピタキシャルウェーハにおけるエピタキシャル層のW濃度を、サーモフィッシャー・サイエンティフィック社製ELEMENT2を用いてICP−MSにより評価した。なお、上記装置のW濃度の検出限界は、2.5×105atoms/cm2である。得られた結果を図3に示す。
<Evaluation of metal contamination of epitaxial growth system>
The W concentration of the epitaxial layer in the epitaxial wafers of Inventive Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 obtained as described above was evaluated by ICP-MS using ELEMENT 2 manufactured by Thermo Fisher Scientific. The detection limit of W concentration in the above apparatus is 2.5 × 10 5 atoms / cm 2 . The obtained result is shown in FIG.

図3に示したように、発明例1〜4に対するW濃度は、それぞれ1.0×105atoms/cm2、4.8×105atoms/cm2、5.0×105atoms/cm2、3.0×105atoms/cm2であった。これに対して、比較例1および2に対するW濃度は、いずれも検出限界である2.5×105atoms/cm2となった。このように、本発明により、エピタキシャル層のW濃度を増加させて汚染を増幅できることが分かる。なお、比較例3および4でも、2.5×105atoms/cm2以下であった。 As shown in FIG. 3, the W concentration for the inventive examples 1 to 4 is 1.0 × 10 5 atoms / cm 2 , 4.8 × 10 5 atoms / cm 2 , and 5.0 × 10 5 atoms / cm, respectively. 2 and 3.0 × 10 5 atoms / cm 2 . On the other hand, the W concentration for Comparative Examples 1 and 2 was 2.5 × 10 5 atoms / cm 2 , which is the detection limit. Thus, it can be seen that the present invention can amplify contamination by increasing the W concentration of the epitaxial layer. In addition, also in Comparative Examples 3 and 4, it was 2.5 × 10 5 atoms / cm 2 or less.

また、発明例については、W濃度は装置のメンテナンス後に形成したエピタキシャルウェーハの枚数に依存しており、49枚のエピタキシャルウェーハを形成した後(すなわち50枚目、図3では50Runと表記)のエピタキシャルウェーハである発明例1よりも、199枚のエピタキシャルウェーハを形成した後(すなわち200枚目、図3では200Runと表記)のエピタキシャルウェーハである発明例2の方がW濃度が低いことが分かる。この結果から、より多くのエピタキシャルウェーハを形成した後のエピタキシャル製造装置を用いてエピタキシャルウェーハを形成することにより、W汚染の少ないエピタキシャルウェーハを形成できることが分かる。   In the invention example, the W concentration depends on the number of epitaxial wafers formed after the maintenance of the apparatus, and the epitaxial after the formation of 49 epitaxial wafers (that is, the 50th and 50Run in FIG. 3) It can be seen that the concentration of W is lower in invention example 2 which is an epitaxial wafer after forming 199 epitaxial wafers (that is, the 200th wafer, denoted as 200 run in FIG. 3) than invention example 1 which is a wafer. From this result, it can be seen that an epitaxial wafer with less W contamination can be formed by forming an epitaxial wafer using an epitaxial manufacturing apparatus after forming a larger number of epitaxial wafers.

図4は、エピタキシャル装置のチャンバー内の圧力とエピタキシャル層の金属濃度との関係を示しており、(a)はMo濃度、(b)はW濃度にそれぞれ関するものである。図4は、発明例5、6および比較例3、4から得られたものである。図4(a)から明らかなように、Mo濃度についても、圧力の低減により、大きく増加させることができ、600Torr以下であれば、検出限界である1.0×106atoms/cm2以上の濃度で検出できることが分かる。一方、図4(b)から明らかなように、W濃度については、300Torr以上では検出限界未満であり、80Torr以下にしないと検出限界以上の濃度で検出できないことが分かる。 FIG. 4 shows the relationship between the pressure in the chamber of the epitaxial device and the metal concentration of the epitaxial layer, where (a) relates to the Mo concentration, and (b) relates to the W concentration. FIG. 4 is obtained from Invention Examples 5 and 6 and Comparative Examples 3 and 4. As apparent from FIG. 4A, the Mo concentration can be greatly increased by the reduction of the pressure, and if it is 600 Torr or less, the detection limit is 1.0 × 10 6 atoms / cm 2 or more. It can be seen that the concentration can be detected. On the other hand, as apparent from FIG. 4B, the W concentration is less than the detection limit at 300 Torr or more, and it can be seen that the concentration can not be detected at the W concentration or less unless it is 80 Torr or less.

図5は、エピタキシャル装置のチャンバー内の温度とエピタキシャル層の金属濃度との関係を示す図であり、(a)はMo濃度、(b)はW濃度にそれぞれ関するものである。図5は、発明例6〜8から得られたものである。図5(a)から明らかなように、Mo濃度は温度を高くしてもあまり増加せず、温度に対して鈍感であることが分かる。Moを検出するには、1000℃以上が好ましい。なお、製品製造を1000℃以下で行う場合にMoを高感度に検出するときには、温度を上げるよりも、さらに製品製造時の圧力の1/20以下の低圧とすることが好ましい。一方、図5(b)から明らかなように、W濃度については、温度を高くすることによって大きく増加している。図5(b)は圧力80Torrでエピタキシャル層を成長させており、Wについては、低圧かつ高温でのエピタキシャル層の成長により、金属汚染をさらに増幅できることが分かる。Wを検出するには、900℃以上であることが好ましい。   FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the temperature in the chamber of the epitaxial device and the metal concentration of the epitaxial layer, where (a) relates to the Mo concentration and (b) relates to the W concentration. FIG. 5 is obtained from invention examples 6-8. As apparent from FIG. 5 (a), it can be seen that the Mo concentration does not increase much even if the temperature is raised, and is insensitive to the temperature. In order to detect Mo, 1000 degreeC or more is preferable. When Mo is detected at high sensitivity when the product production is performed at 1000 ° C. or less, it is more preferable to set the low pressure to 1/20 or less of the pressure at the time of product production rather than raising the temperature. On the other hand, as apparent from FIG. 5 (b), the W concentration is greatly increased by raising the temperature. In FIG. 5 (b), the epitaxial layer is grown at a pressure of 80 Torr, and it can be seen that for W, metal contamination can be further amplified by the growth of the epitaxial layer at low pressure and high temperature. In order to detect W, it is preferable that it is 900 degreeC or more.

本発明によれば、エピタキシャル成長装置の金属汚染を高感度に評価することができるため、半導体ウェーハ製造業において有用である。   According to the present invention, since metal contamination of an epitaxial growth apparatus can be evaluated with high sensitivity, it is useful in the semiconductor wafer manufacturing industry.

100 エピタキシャル成長装置
2 チャンバー
4 サセプタ
7 支持シャフト
7a 主柱
7b 支持アーム
11 上部ドーム
12 下部ドーム
13 ドーム取付体
14 ヒーター
31 ガス供給口
32 ガス排出口
W ウェーハ
100 epitaxial growth apparatus 2 chamber 4 susceptor 7 support shaft 7a main column 7b support arm 11 upper dome 12 lower dome 13 dome mounting body 14 heater 31 gas supply port 32 gas exhaust port W wafer

上記課題を解決する本発明の要旨構成は以下の通りである。
(1)汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、
エピタキシャル層を前記ウェーハ上に、製品製造時にエピタキシャル層をウェーハ上に成長させる際の圧力である製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを前記エピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、
前記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程と、
を含むことを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
The gist configuration of the present invention for solving the above problems is as follows.
(1) A wafer loading step of loading a wafer into an epitaxial growth apparatus to be evaluated for contamination;
An epitaxial layer on the wafer, the epitaxial layer growth allowed under pressure lower than the pressure during product manufacture is the pressure when grown on the wafer to form an epitaxial wafer for contamination evaluation during product manufacture Wafer forming process for evaluation;
An evaluation wafer unloading step of unloading the epitaxial wafer for contamination evaluation from the epitaxial growth apparatus;
A wafer contamination evaluation step of evaluating metal contamination of the epitaxial wafer for contamination evaluation;
An apparatus contamination evaluation process for evaluating contamination of the epitaxial growth apparatus based on an evaluation result of the wafer contamination evaluation process;
Contamination evaluation method of an epitaxial growth apparatus characterized by including.

(6)前記評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時にエピタキシャル層をウェーハ上に成長させる際の温度よりも高い温度にて行う、前記(1)〜(5)のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。 (6) The evaluation wafer forming step is performed at a temperature higher than a temperature at which an epitaxial layer is grown on a wafer during product manufacture, according to any one of (1) to (5). Contamination evaluation method for epitaxial growth equipment.

Claims (7)

汚染の評価対象となるエピタキシャル成長装置の内部にウェーハを搬入するウェーハ搬入工程と、
製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で前記ウェーハ上にエピタキシャル層を成長させて汚染評価用のエピタキシャルウェーハを形成する評価用ウェーハ形成工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハを前記エピタキシャル成長装置から搬出する評価用ウェーハ搬出工程と、
前記汚染評価用のエピタキシャルウェーハの金属汚染を評価するウェーハ汚染評価工程と、
前記ウェーハ汚染評価工程の評価結果に基づいて、前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価する装置汚染評価工程と、
を含むことを特徴とするエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。
A wafer loading step of loading a wafer into an epitaxial growth apparatus to be evaluated for contamination;
An evaluation wafer forming step of growing an epitaxial layer on the wafer under a pressure lower than a pressure at the time of product manufacture to form an epitaxial wafer for contamination evaluation;
An evaluation wafer unloading step of unloading the epitaxial wafer for contamination evaluation from the epitaxial growth apparatus;
A wafer contamination evaluation step of evaluating metal contamination of the epitaxial wafer for contamination evaluation;
An apparatus contamination evaluation process for evaluating contamination of the epitaxial growth apparatus based on an evaluation result of the wafer contamination evaluation process;
Contamination evaluation method of an epitaxial growth apparatus characterized by including.
前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は、前記製品製造時の圧力の1/10以下である、請求項1に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。   The contamination evaluation method for an epitaxial growth apparatus according to claim 1, wherein the pressure lower than the pressure at the time of producing the product is 1/10 or less of the pressure at the time of producing the product. 前記製品製造時の圧力よりも低い圧力は80Torr以下である、請求項1または2に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。   The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to claim 1 or 2, wherein the pressure lower than the pressure at the time of production of the product is 80 Torr or less. 前記評価用ウェーハ形成工程において、前記エピタキシャル層の成長を複数回繰り返す、請求項1〜3のいずれか1項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。   The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein the growth of the epitaxial layer is repeated a plurality of times in the evaluation wafer forming step. 前記ウェーハ搬入工程と前記評価用ウェーハ形成工程との間に、前記製品製造時の圧力よりも低い圧力の下で塩化水素ガスによるベーキングを行う塩化水素ガスベーキング工程をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。   The hydrogen chloride gas baking process for performing baking with hydrogen chloride gas under a pressure lower than the pressure at the time of the product manufacture is further included between the wafer loading process and the evaluation wafer forming process. The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to any one of the above. 前記評価用ウェーハ形成工程は、製品製造時の温度よりも高い温度にて行う、請求項1〜5のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長装置の汚染評価方法。   The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the evaluation wafer forming step is performed at a temperature higher than a temperature at the time of product manufacture. 請求項1〜6のいずれかのエピタキシャル成長装置の汚染評価方法により前記エピタキシャル成長装置の汚染を評価し、その評価結果に基づいて金属汚染が管理されたエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。   The contamination evaluation method of the epitaxial growth apparatus according to any one of claims 1 to 6 is characterized, and an epitaxial wafer is manufactured using the epitaxial growth apparatus in which metal contamination is controlled based on the evaluation result. Method of manufacturing an epitaxial wafer.
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