JP2009049047A - Vapor-phase growth apparatus and vapor-phase growth method - Google Patents

Vapor-phase growth apparatus and vapor-phase growth method Download PDF

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    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a vapor growing method realizing vapor growth without contamination of a wafer with metal released in a chamber from a vapor growing device constituent member. <P>SOLUTION: The vapor-phase growth apparatus 10 is provided with at least a chamber 17; a gas introducing pipe 13 communicating with the chamber for introducing a gas; a gas discharge pipe 16 communicating with the inside of the chamber for discharging a gas; and a susceptor 12 arranged inside the chamber for placing a wafer W. At least a part of a member configuring the vapor-phase growth apparatus is composed of a material containing a metal. A metal exposed member having such portion composed of the material containing the metal is exposed to the gas flowing to the chamber and inside the gas introducing pipe and the gas discharging pipe communicating with the chamber. At least the part of the exposed portion of the metal exposed member is covered with a protection film. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、気相成長装置及び気相成長方法に関する。   The present invention relates to a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth method.

気相エピタキシャル成長（気相成長）技術は、バイポーラトランジスタやＭＯＳＬＳＩ等の集積回路の製造に用いられる単結晶薄膜層を気相成長させる技術であり、清浄な半導体単結晶基板上に基板の結晶方位に合せて均一な単結晶薄膜を成長させたり、ドーパント濃度差が大きい接合の急峻な不純物濃度勾配を形成することができるので、極めて重要な技術である。気相エピタキシャル成長装置としては、縦型（パンケーキ型）、バレル型（シリンダー型）、さらに横型の３種類が一般的である。これらの気相成長装置の原理は共通している。   Vapor phase epitaxial growth (vapor phase growth) technology is a technology for vapor phase growth of single crystal thin film layers used in the manufacture of integrated circuits such as bipolar transistors and MOSLSIs. The crystal orientation of the substrate is aligned on a clean semiconductor single crystal substrate. In addition, a uniform single crystal thin film can be grown, and a steep impurity concentration gradient of a junction having a large dopant concentration difference can be formed, which is an extremely important technique. As the vapor phase epitaxial growth apparatus, three types are generally used: a vertical type (pancake type), a barrel type (cylinder type), and a horizontal type. The principle of these vapor phase growth apparatuses is common.

半導体基板等のウェーハ上にエピタキシャル層を形成する気相成長方法の一例を以下に簡単に説明する。まず単結晶引上げ法等により成長させたシリコン単結晶からシリコン半導体単結晶基板を切り出し、表面を研磨する。この基板を、気相エピタキシャル成長装置内のサセプタと呼ばれる載置台の上に載置し、該基板を所定の反応温度に加熱してＳｉを含んだ原料ガスの熱分解によってエピタキシャル層を成長させ、シリコンエピタキシャルウェーハを得る。   An example of a vapor phase growth method for forming an epitaxial layer on a wafer such as a semiconductor substrate will be briefly described below. First, a silicon semiconductor single crystal substrate is cut out from a silicon single crystal grown by a single crystal pulling method or the like, and the surface is polished. This substrate is mounted on a mounting table called a susceptor in a vapor phase epitaxial growth apparatus, the substrate is heated to a predetermined reaction temperature, and an epitaxial layer is grown by thermal decomposition of a source gas containing Si, An epitaxial wafer is obtained.

ところで、半導体基板は、金属元素、特に重金属元素が基板中に取り込まれる（金属汚染）ことにより、ウェーハライフタイムが低下したり、欠陥が導入されるなどの重大な不都合が生じる。
そこで、気相成長工程中における金属汚染を防止するために、従来、気相成長装置では、ウェーハに近接する部分（サセプタ等）では、石英（ＳｉＯ２）や炭化珪素（ＳｉＣ）などのセラミック部材が使用されている。
しかし、このような、ウェーハに近接する部分をセラミック製とした気相成長装置であっても、ウェーハの金属汚染のレベルが高い場合があった。 By the way, in a semiconductor substrate, when a metal element, particularly a heavy metal element is taken into the substrate (metal contamination), a serious inconvenience such as a reduction in wafer lifetime or introduction of defects occurs.
Therefore, in order to prevent metal contamination during the vapor phase growth process, conventionally, in the vapor phase growth apparatus, a ceramic member such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC) in a portion (susceptor or the like) close to the wafer. Is used.
However, even in such a vapor phase growth apparatus in which the portion adjacent to the wafer is made of ceramic, the level of metal contamination of the wafer may be high.

なお、特許文献１には、下端部にガス排気口を有するバレル型気相成長装置において、ガス排気系の内壁をセラミックコーティングする技術が開示されている。   Patent Document 1 discloses a technique of ceramic coating the inner wall of a gas exhaust system in a barrel type vapor phase growth apparatus having a gas exhaust port at the lower end.

特開平７−２２１０２２号公報JP 7-222102 A

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、気相成長装置を構成する部材からチャンバー内に金属が放出され、該放出された金属によりウェーハが汚染されることを防止して気相成長を行うことができる気相成長装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and prevents metal from being discharged into the chamber from the members constituting the vapor phase growth apparatus and preventing the wafer from being contaminated by the released metal. An object is to provide a vapor phase growth apparatus capable of performing phase growth.

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、チャンバーと、前記チャンバー内に連通し、該チャンバー内にガスを導入するガス導入管と、前記チャンバー内に連通し、該チャンバー内からガスを排出するガス排出管と、前記チャンバー内に配置され、ウェーハを載置するサセプタとを具備する気相成長装置であって、該気相成長装置を構成する部材のうち、該部材の少なくとも一部が金属を含む材料からなり、該金属を含む材料からなる部位が、前記チャンバー並びに該チャンバーに連通する前記ガス導入管及び前記ガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されたものである金属露出部材において、前記金属露出部材の露出されている部位の少なくとも一部が保護膜で覆われていることを特徴とする気相成長装置を提供する（請求項１）。   The present invention has been made to solve the above-described problems. At least, a chamber, a gas introduction pipe that communicates with the chamber and introduces gas into the chamber, and communicates with the chamber. A vapor phase growth apparatus comprising a gas discharge pipe for discharging gas from the inside and a susceptor which is disposed in the chamber and on which a wafer is placed, and among the members constituting the vapor phase growth apparatus, the member At least a part of which is made of a metal-containing material, and a portion made of the metal-containing material is exposed to the gas conducted through the chamber and the gas introduction pipe and the gas discharge pipe communicating with the chamber. In the exposed metal member, at least a part of the exposed portion of the exposed metal member is covered with a protective film. Providing location (claim 1).

このように、気相成長装置を構成する部材のうち、少なくとも一部が金属を含む材料からなるものであり、金属を含む材料からなる部位が、チャンバー並びにチャンバーに連通するガス導入管及びガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されるものである部材（以下、金属露出部材と呼ぶことがある。）において、金属露出部材の、露出されている部位の少なくとも一部が保護膜で覆われている気相成長装置であれば、金属露出部材が保護膜で覆われているため、金属露出部材から気相成長時の反応ガス（反応雰囲気）中への金属の放出を効果的に防止することができる。従って、ウェーハへの金属汚染が効果的に防止された気相成長装置とすることができる。   As described above, at least a part of the members constituting the vapor phase growth apparatus is made of a material containing metal, and the portion made of the material containing metal has a chamber, a gas introduction pipe communicating with the chamber, and a gas discharge. In a member that is exposed to a gas that is conducted to the inside of a tube (hereinafter sometimes referred to as a metal exposed member), at least a part of the exposed portion of the metal exposed member is a protective film. Since the exposed metal member is covered with a protective film, it is effective to release the metal from the exposed metal member into the reaction gas (reaction atmosphere) during the vapor phase growth. Can be prevented. Therefore, a vapor phase growth apparatus in which metal contamination of the wafer is effectively prevented can be obtained.

この場合、前記保護膜は、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材が塗布され、焼成されて形成された酸化膜であることが好ましい（請求項２）。
このように、保護膜が、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材が塗布され、焼成されて形成された酸化膜であれば、該保護膜は極めて低コストで緻密な保護膜を形成することができ、このような保護膜で覆われた金属露出部材を具備する気相成長装置とすることができる。
従って、ウェーハへの金属汚染が効果的に防止された気相成長装置を、極めて低コストで実現することができる。 In this case, the protective film is preferably an oxide film formed by applying and baking a silica glass material made of a liquid inorganic polymer.
In this way, if the protective film is an oxide film formed by applying and baking a silica glass material made of a liquid inorganic polymer, the protective film forms a dense protective film at a very low cost. Thus, a vapor phase growth apparatus including a metal exposed member covered with such a protective film can be obtained.
Therefore, a vapor phase growth apparatus in which metal contamination on the wafer is effectively prevented can be realized at an extremely low cost.

また、本発明の気相成長装置は、前記金属を含む材料が、ステンレスであるものとすることができる（請求項３）。
ステンレスで構成された部材は優れた強度と耐久性を有するため、ステンレスは、気相成長装置を構成する部材の材料として、適した材料の一つであり、広く用いられている。そして、このようなステンレス製部材が、反応雰囲気に対して露出されている気相成長装置であっても、本発明によれば、ステンレスからの金属の放出を防止して気相成長を行うことができる。 In the vapor phase growth apparatus of the present invention, the material containing the metal may be stainless steel (Claim 3).
Since members made of stainless steel have excellent strength and durability, stainless steel is one of the suitable materials for the members constituting the vapor phase growth apparatus and is widely used. And even if such a stainless steel member is a vapor phase growth apparatus exposed to the reaction atmosphere, according to the present invention, it is possible to perform vapor phase growth by preventing the release of metal from the stainless steel. Can do.

また、本発明は、上記のいずれかの気相成長装置を用いて、前記サセプタ上にウェーハを載置し、前記ガス導入管から反応ガスを前記チャンバー内に導入しながら前記ウェーハ上に気相成長を行い、反応後のガスを前記ガス排出管から排出することを特徴とする気相成長方法を提供する（請求項４）。
このような、上記のいずれかの気相成長装置を用いて行う気相成長方法であれば、金属露出部材から反応雰囲気中への金属の放出を効果的に防止し、ウェーハへの金属汚染を効果的に防止して気相成長を行うことができる。 Further, the present invention provides a vapor phase on the wafer while placing a wafer on the susceptor and introducing a reaction gas into the chamber from the gas introduction pipe using any one of the vapor phase growth apparatuses described above. There is provided a vapor phase growth method characterized in that growth is performed and the gas after reaction is discharged from the gas discharge pipe (claim 4).
With such a vapor phase growth method performed using any one of the above vapor phase growth apparatuses, it is possible to effectively prevent the release of metal from the exposed metal member into the reaction atmosphere and to prevent metal contamination on the wafer. It is possible to effectively prevent vapor phase growth.

本発明に従う気相成長装置であれば、金属露出部材が保護膜で覆われているため、金属露出部材から反応雰囲気中への金属の放出を効果的に防止することができ、気相成長を行うウェーハへの金属汚染が効果的に防止された気相成長装置とすることができる。   In the vapor phase growth apparatus according to the present invention, since the exposed metal member is covered with the protective film, the release of the metal from the exposed metal member into the reaction atmosphere can be effectively prevented, and the vapor phase growth can be performed. A vapor phase growth apparatus in which metal contamination on the wafer to be performed is effectively prevented can be obtained.

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
前述のように、従来、気相成長装置では、金属汚染を防止するため、ウェーハに近接する部分では、石英や炭化珪素などのセラミック部材が使用されているにも関わらず、ウェーハへの金属汚染が十分防止されない場合があるという問題があった。 Hereinafter, the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto.
As described above, conventionally, in the vapor phase growth apparatus, in order to prevent metal contamination, the metal contamination to the wafer despite the use of a ceramic member such as quartz or silicon carbide in the portion close to the wafer. There has been a problem that may not be sufficiently prevented.

本発明者は、このような問題を解決すべく、以下のような検討を行った。
前述のように、従来、気相成長装置では、ウェーハへの金属汚染を防止するため、サセプタ等のウェーハに近接する部分では、石英や炭化珪素などのセラミック部材が使用されている。
しかし、気相成長装置の構造上、全ての部品をセラミック製とすることは困難であり、外周壁やガス導入部、排ガス部などにステンレス部材が使われていた。このステンレス部材は水分の存在下でＨＣｌ（塩化水素）やＳｉＨＣｌ３（トリクロロシラン）等に触れると容易に腐食されてしまい、これが金属汚染源となる。
すなわち、従来の気相成長装置では、装置のメンテナンス時に空気中の水分が入り、反応ガスであるＳｉＨＣｌ３や、反応副生成物等から発生するＨＣｌなどによって腐食が進行し、プロセスを再開したときに腐食された部分から、金属の塩化ガスや金属を含むパーティクル等の状態で金属（金属元素）が放出され、ウェーハに到達し、ウェーハを金属汚染する。この汚染源は徐々に金属を放出し、やがては汚染レベルが下がってくるが、それまでに相当な時間を要する。また、汚染レベルは下がっても、あるレベルで安定的に金属を放出し続け、エピタキシャル成長ウェーハを汚染し続けることになる。 The present inventor has made the following studies in order to solve such problems.
As described above, conventionally, in a vapor phase growth apparatus, a ceramic member such as quartz or silicon carbide is used in a portion close to the wafer such as a susceptor in order to prevent metal contamination of the wafer.
However, due to the structure of the vapor phase growth apparatus, it is difficult to make all the parts made of ceramic, and stainless steel members are used for the outer peripheral wall, the gas introduction part, the exhaust gas part, and the like. This stainless steel member is easily corroded when it comes into contact with HCl (hydrogen chloride), SiHCl 3 (trichlorosilane) or the like in the presence of moisture, and this becomes a metal contamination source.
That is, in the conventional vapor phase growth apparatus, when moisture in the air enters during maintenance of the apparatus, corrosion progresses due to SiHCl 3 as a reaction gas, HCl generated from reaction byproducts, etc., and the process is resumed. From the corroded portion, metal (metal element) is released in the state of metal chloride gas, metal-containing particles, etc., reaches the wafer, and contaminates the wafer with metal. This pollution source gradually releases metal, and eventually the pollution level decreases, but it takes a considerable amount of time to do so. Further, even if the contamination level is lowered, metal is stably released at a certain level, and the epitaxially grown wafer is continuously contaminated.

そこで、本発明者は、このような金属汚染を防止するために、気相成長装置の内部において、金属を反応ガス中に放出しうる部分を、保護膜で覆う（コーティングする）ことを見出し、このような気相成長装置とすることにより、メンテナンス後の気相成長時のウェーハへの金属汚染を低減し、汚染の回復時間の短縮、さらには、汚染の定常レベルを改善、低減することができることに想到し、本発明を完成させた。   Therefore, in order to prevent such metal contamination, the present inventor has found that a portion capable of releasing metal into the reaction gas is covered (coated) with a protective film inside the vapor phase growth apparatus, By using such a vapor phase growth apparatus, it is possible to reduce metal contamination of the wafer during vapor phase growth after maintenance, shorten the recovery time of contamination, and improve and reduce the steady level of contamination. The present invention has been completed by conceiving what can be done.

以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下では、本発明を適用することのできる気相成長装置の好適な一例として、主に、横型の気相成長装置、そのうち特に、枚葉式の気相成長装置を例として説明するが、本発明は縦型、バレル型等の各種の気相成長装置にも適用することができる。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto. Hereinafter, as a preferable example of a vapor phase growth apparatus to which the present invention can be applied, a horizontal type vapor phase growth apparatus, in particular, a single wafer type vapor phase growth apparatus will be described as an example. The invention can also be applied to various vapor phase growth apparatuses such as a vertical type and a barrel type.

図１に、本発明を適用することのできる気相成長装置の一例として、枚葉式の気相成長装置の概略断面図を示した。
気相成長装置１０は、内部で気相成長を行うためのチャンバー１７と、チャンバー１７内に連通し、チャンバー１７内に反応ガス等の各種のガスを導入するガス導入管１３と、チャンバー１７内に連通し、チャンバー１７内からガスを排出するガス排出管１６と、チャンバー１７内に配置され、ウェーハＷを載置するサセプタ１２とを具備する。 FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a single wafer type vapor phase growth apparatus as an example of a vapor phase growth apparatus to which the present invention can be applied.
The vapor phase growth apparatus 10 includes a chamber 17 for performing vapor phase growth therein, a gas introduction pipe 13 that communicates with the chamber 17, introduces various gases such as a reaction gas into the chamber 17, and the chamber 17. The gas exhaust pipe 16 that exhausts gas from the chamber 17 and the susceptor 12 that is disposed in the chamber 17 and on which the wafer W is placed are provided.

この他、気相成長装置１０は、サセプタ１２を回転させるためのサセプタ回転機構１５や、ウェーハＷを加熱するための加熱手段（図示せず）等を適宜具備するものでもよい。
サセプタ回転機構１５は、サセプタ１２を回転させることによりウェーハＷを回転させ、気相成長がウェーハ面内において均一に行われるようにするためのものである。
また、加熱手段は、ランプ加熱装置等、種々のものをチャンバーの構造に応じて選択して用いることができる。
また、図１中には、サセプタ１２に形成された貫通孔を貫通し、ウェーハＷをサセプタ１２から持ち上げて保持することができる突起等からなるウェーハ持上機構２０も示している。 In addition, the vapor phase growth apparatus 10 may appropriately include a susceptor rotating mechanism 15 for rotating the susceptor 12, a heating unit (not shown) for heating the wafer W, and the like.
The susceptor rotating mechanism 15 is for rotating the wafer W by rotating the susceptor 12 so that vapor phase growth is performed uniformly in the wafer surface.
Various heating means such as a lamp heating device can be selected and used according to the structure of the chamber.
Also shown in FIG. 1 is a wafer lifting mechanism 20 formed of a protrusion or the like that penetrates a through-hole formed in the susceptor 12 and can lift and hold the wafer W from the susceptor 12.

また、チャンバー１７は、通常、複数の部材から構成される。例えば、透明石英からなるチャンバー上部部材１８及びチャンバー下部部材１９や、チャンバー上部部材１８及びチャンバー下部部材１９を固定し、ガス導入管１３、ガス排出管１６等が備え付けられるチャンバー側部部材１４等を組み合わせて構成される。
チャンバー１７の内部は、上記各部材により、外気から遮断される。 The chamber 17 is usually composed of a plurality of members. For example, the chamber upper member 18 and the chamber lower member 19 made of transparent quartz, the chamber upper member 18 and the chamber lower member 19 are fixed, and the chamber side member 14 and the like provided with the gas introduction pipe 13 and the gas discharge pipe 16 are provided. Composed in combination.
The inside of the chamber 17 is shielded from the outside air by the above members.

このような構成からなる気相成長装置１０で気相成長を行うには、サセプタ１２上にウェーハＷを載置し、ガス導入管１３から反応ガスを（必要に応じてキャリアガスとともに）チャンバー１７内に導入しながらウェーハＷ上に気相成長を行うともに、反応後のガスをガス排出管１６から排出する。なお、図１中に、矢印で気相成長装置内部のガスのおおまかな流れの様子を示した。   In order to perform the vapor phase growth with the vapor phase growth apparatus 10 having such a configuration, the wafer W is placed on the susceptor 12, and the reaction gas is supplied from the gas introduction pipe 13 together with the carrier gas as needed. While being introduced into the wafer, vapor phase growth is performed on the wafer W, and the gas after the reaction is discharged from the gas discharge pipe 16. In FIG. 1, an arrow indicates the general flow of gas inside the vapor phase growth apparatus.

上記したような、複数の部材からなる気相成長装置において、従来、少なくとも一部が金属を含む材料からなる部材であり、金属を含む材料からなる部位が、チャンバー並びに該チャンバーに連通するガス導入管及びガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されるものである金属露出部材が使用されている。
このような金属露出部材としては、通常、ガス導入管１３やガス排出管１６、チャンバー側部部材１４、サセプタ回転機構１５等が挙げられるが、これらに限定されず、様々な種類の気相成長装置が存在する。金属を含む材料の具体的な材質としては、機械的強度や加工性、化学的耐久性、耐熱性等の観点から、ステンレスが一般に使用されている。 In the vapor phase growth apparatus composed of a plurality of members as described above, conventionally, at least a part is a member made of a material containing a metal, and a portion made of a material containing a metal communicates with the chamber and the chamber. A metal exposed member is used that is exposed to the gas conducted through the pipe and the gas exhaust pipe.
Examples of such a metal exposed member include, but are not limited to, a gas introduction tube 13, a gas discharge tube 16, a chamber side member 14, a susceptor rotation mechanism 15, and the like, but various types of vapor phase growth are included. The device exists. As a specific material for the metal-containing material, stainless steel is generally used from the viewpoints of mechanical strength, workability, chemical durability, heat resistance, and the like.

そして、本発明の気相成長装置では、金属露出部材の、上記ガス（チャンバー内部のみならず、チャンバーに連通するガス導入管内部及びガス排出管内部に導通されるガスも含む）に対して露出されている部位（以下、金属露出面と呼ぶことがある。）の少なくとも一部が保護膜で覆われているものとする。保護膜の材料は、酸化珪素等の高温でも安定な無機材料が望ましい。また、保護膜の厚さは特に限定されない。一般には保護膜は厚い方がより確実に金属の放出を防止することができるが、薄いものであっても、従来の気相成長装置よりも金属汚染を抑制することができる。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, the metal exposed member is exposed to the gas (including not only the inside of the chamber but also the gas conducted inside the gas introduction pipe and the gas exhaust pipe communicating with the chamber). It is assumed that at least a part of the portion (hereinafter sometimes referred to as a metal exposed surface) that is formed is covered with a protective film. The material of the protective film is preferably an inorganic material that is stable even at high temperatures, such as silicon oxide. Further, the thickness of the protective film is not particularly limited. In general, a thicker protective film can more reliably prevent metal release, but even a thin protective film can suppress metal contamination more than a conventional vapor phase growth apparatus.

なお、本発明に係る気相成長装置は、従来の気相成長装置と比べ、金属露出部材に保護膜が形成されていることが異なるものであり、その他の基本構成は同様であるため、符号は同一のものを用いて説明する。   The vapor phase growth apparatus according to the present invention is different from the conventional vapor phase growth apparatus in that a protective film is formed on the exposed metal member, and other basic configurations are the same. Are explained using the same thing.

このように金属露出部材を保護膜で覆うには、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材（以下、単に液体状シリカガラス材と呼ぶことがある。）を塗布し、これを焼成して形成することによって行うことができる。
液体状シリカガラス材としては、ポリシラザン等のＯＨ基を有しない無機ポリマーが有機溶剤に溶けているもの等を用いることができる。また、必要に応じてアミン、Ｐｄ等の脱水素、酸化機能等を有する触媒等の添加剤を含有する。具体的には、市販の液体状シリカコート材を用いることができ、例えば、（有）エクスシア社製シリカコート型番ＥＰＰ等が挙げられる。 In order to cover the metal exposed member with the protective film in this way, a silica glass material made of a liquid inorganic polymer (hereinafter sometimes simply referred to as a liquid silica glass material) is applied, and this is fired. Can be done.
As the liquid silica glass material, a material in which an inorganic polymer having no OH group such as polysilazane is dissolved in an organic solvent can be used. Further, it contains additives such as a catalyst having a dehydrogenation, oxidation function, etc., such as amine and Pd, if necessary. Specifically, a commercially available liquid silica coating material can be used, and examples thereof include silica coating model number EPP manufactured by Exsia Corporation.

液体状シリカガラス材の塗布方法は特に限定されない。スプレー法、ディップ法等の塗布方法を、金属露出部材の形状等に応じて適宜選択することができる。
また、液体状シリカガラス材の塗布厚さも特に限定されず、装置の設計に応じて適宜選択することができる。 The method for applying the liquid silica glass material is not particularly limited. A coating method such as a spray method or a dip method can be appropriately selected according to the shape of the exposed metal member.
Further, the coating thickness of the liquid silica glass material is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the design of the apparatus.

そして、このように塗布した液体状シリカガラス材を焼成して硬化させることにより、酸化膜（アモルファス酸化珪素膜；シリカ）となり、これを保護膜とすることができる。
なお、液体状シリカガラス材の硬化方法は、焼成する他に、液体状シリカガラス材の組成等に応じて、空気中に放置することによって有機溶剤が揮発し、無機ポリマーが空気中の水分や酸素と反応して酸化膜としたり、加湿することによっても行うことができるが、上記のように、焼成することによって硬化させることが特に好ましい。焼成によれば、短時間でほぼ完全に酸化膜への転化を行うことができ、その結果、金属露出部材からの金属の放出レベルをより確実に抑制することができるためである。 The liquid silica glass material applied in this manner is baked and cured to form an oxide film (amorphous silicon oxide film; silica), which can be used as a protective film.
In addition to firing, the liquid silica glass material is cured by leaving it in the air depending on the composition of the liquid silica glass material and the organic solvent is volatilized, and the inorganic polymer is in the air. Although it can be performed by reacting with oxygen to form an oxide film or humidifying, it is particularly preferable to cure by baking as described above. This is because the firing can almost completely convert to an oxide film in a short time, and as a result, the metal release level from the exposed metal member can be more reliably suppressed.

液体状シリカガラス材の焼成温度は特に限定されるものではなく、液体状シリカガラス材の組成や、焼成にかかるコストとの兼ね合い等によって、適切な温度を選択することができる。
例えば、上述した（有）エクスシア社製シリカコート型番ＥＰＰを用いれば、３μｍ程度以下の厚さの塗布膜を加熱温度２００℃、加熱時間６０分でほぼ完全に硬化させることができる。 The firing temperature of the liquid silica glass material is not particularly limited, and an appropriate temperature can be selected depending on the composition of the liquid silica glass material, the balance with the cost for firing, and the like.
For example, if the above-mentioned silica coat model number EPP manufactured by Exsia is used, a coating film having a thickness of about 3 μm or less can be almost completely cured at a heating temperature of 200 ° C. and a heating time of 60 minutes.

このような液体状シリカガラス材の焼成による保護膜の形成方法によれば、容易に保護膜で金属露出面を覆うことができ、コスト増加を抑えることができる。   According to the method for forming a protective film by firing such a liquid silica glass material, the exposed metal surface can be easily covered with the protective film, and an increase in cost can be suppressed.

なお、前述の金属露出部材の金属露出面のうち、一部が保護膜で覆われるものとすれば、従来に比べ、金属汚染を低減する本発明の効果を得ることができるが、反応雰囲気に対して露出される金属露出面の面積ができるだけ小さくなるように保護膜を形成することが好ましい。さらに、金属露出面を、すべて保護膜で覆われたものとすることが特に好ましい。金属露出面を可能な限り減らすことによって、金属露出部材からの金属の反応雰囲気中への放出を減らし、より効果的に金属汚染を低減することができるからである。   In addition, if a part of the metal exposed surface of the above-described metal exposed member is covered with a protective film, the effect of the present invention for reducing metal contamination can be obtained as compared with the conventional case, but the reaction atmosphere It is preferable to form the protective film so that the area of the exposed metal exposed surface is as small as possible. Furthermore, it is particularly preferable that the exposed metal surface is covered with a protective film. This is because by reducing the exposed metal surface as much as possible, the release of the metal from the exposed metal member into the reaction atmosphere can be reduced, and the metal contamination can be reduced more effectively.

また、例えば、図１中に図示したチャンバー上部部材１８、チャンバー下部部材１９が金属を含む材料からなるものである場合でも、これらを上記保護膜でコーティングして気相成長に用いることも可能である。   Further, for example, even when the chamber upper member 18 and the chamber lower member 19 shown in FIG. 1 are made of a material containing metal, they can be coated with the protective film and used for vapor phase growth. is there.

そして、このように、金属露出面の少なくとも一部が保護膜で覆われていることにより、気相成長時に、金属露出面から金属が反応雰囲気中に放出されることを効果的に防止でき、金属がウェーハに取り込まれることによるウェーハの金属汚染を抑制することができる。   And, in this way, by covering at least a part of the exposed metal surface with the protective film, it is possible to effectively prevent the metal from being released from the exposed metal surface into the reaction atmosphere during the vapor phase growth, Metal contamination of the wafer due to the metal being taken into the wafer can be suppressed.

このような、金属露出部材が保護膜に覆われている気相成長装置１０を用いて、ウェーハＷに気相成長を行うには、サセプタ１２上にウェーハＷを載置し、ガス導入管１３から反応ガスを（必要に応じてキャリアガスとともに）チャンバー１７内に導入しながらウェーハＷ上に気相成長を行うともに、反応後のガスをガス排出管１６から排出する。
すなわち、金属露出部材が保護膜に覆われている気相成長装置１０を用いる以外は、通常の気相成長方法に従って気相成長を行うことができる。 In order to perform vapor phase growth on the wafer W using the vapor phase growth apparatus 10 in which the metal exposed member is covered with the protective film, the wafer W is placed on the susceptor 12, and the gas introduction pipe 13. Then, while the reaction gas is introduced into the chamber 17 (with the carrier gas if necessary), vapor phase growth is performed on the wafer W, and the reacted gas is discharged from the gas discharge pipe 16.
That is, the vapor phase growth can be performed according to a normal vapor phase growth method except that the vapor phase growth apparatus 10 in which the metal exposed member is covered with the protective film is used.

本発明に係る気相成長装置を用いて気相成長を行うウェーハとしては、単結晶シリコン基板の他、各種半導体基板、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板等の複合基板、石英基板等の絶縁体基板等、様々な種類の基板を成長用ウェーハとすることができる。   Wafers for vapor phase growth using the vapor phase growth apparatus according to the present invention include single crystal silicon substrates, various semiconductor substrates, composite substrates such as SOI (Silicon on Insulator) substrates, and insulator substrates such as quartz substrates. For example, various types of substrates can be used as growth wafers.

また、本発明に従う気相成長装置は、従来の気相成長装置に比べ、金属露出部材に保護膜を形成するだけであるので、従来の気相成長装置から大きな設計変更を伴うものではなく、従来の設備を活用することもできる。
特に、保護膜を、液体状シリカガラス材が焼成されて形成された酸化膜で形成すれば、保護膜は容易な方法により極めて低コストで形成することができるため、極めて低コストで、容易に本発明の効果を得ることができる。 Moreover, since the vapor phase growth apparatus according to the present invention only forms a protective film on the metal exposed member as compared with the conventional vapor phase growth apparatus, it does not involve a large design change from the conventional vapor phase growth apparatus, Conventional equipment can also be used.
In particular, if the protective film is formed of an oxide film formed by firing a liquid silica glass material, the protective film can be formed at an extremely low cost by an easy method. The effects of the present invention can be obtained.

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention, but the present invention is not limited to these.

（実施例１）
図１に示したような、枚葉式の気相成長装置１０を構成する各部材のうち、ステンレスからなる部材（具体的には、ガス導入管１３、ガス排出管１６、チャンバー側部部材１４、サセプタ回転機構１５）に対して、保護膜コーティング処理として、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材（（有）エクスシア社製シリカコート型番ＥＰＰ）を、ステンレス露出部に塗布したうえで、２００℃、６０分の熱処理を行って酸化膜とした。 (Example 1)
Of the members constituting the single-wafer type vapor phase growth apparatus 10 as shown in FIG. 1, members made of stainless steel (specifically, the gas introduction pipe 13, the gas discharge pipe 16, the chamber side member 14). The susceptor rotating mechanism 15) is coated with a silica glass material made of a liquid inorganic polymer (silica coat model number EPP manufactured by Exsia) on the exposed stainless steel portion as a protective film coating treatment. A heat treatment was performed at 60 ° C. for 60 minutes to form an oxide film.

このような本発明に従う気相成長装置を用いて、以下のように、チャンバーを大気に開放してメンテナンスをした後、実際に気相成長を行った。
ウェーハＷとして、ＣＺ法で作製された面方位（１００）、直径２００ｍｍ、Ｐ型、抵抗率１０Ωｃｍのシリコン単結晶ウェーハを、サセプタ１２上に載置し、所定の反応温度で反応ガスとしてＳｉＨＣｌ３（シリコン原料）とジボラン（不純物源）をチャンバー１７内に流し、Ｐ型、１０Ωｃｍ、厚さ１０μｍのエピタキシャル層の成長を連続して繰り返し行った。
適当な頻度でウェーハを抜き取り、ライフタイムを測定した。なお、ウェーハのライフタイムは、ウェーハ中の微量の金属に対し敏感なため、結晶の金属汚染の指標として用いられる。 Using such a vapor phase growth apparatus according to the present invention, the chamber was opened to the atmosphere for maintenance as follows, and then vapor phase growth was actually performed.
As a wafer W, a silicon single crystal wafer having a plane orientation (100), a diameter of 200 mm, a P type, and a resistivity of 10 Ωcm manufactured by the CZ method is placed on the susceptor 12 and SiHCl 3 is used as a reaction gas at a predetermined reaction temperature. (Silicon raw material) and diborane (impurity source) were flowed into the chamber 17, and growth of a P-type, 10Ωcm, 10 μm thick epitaxial layer was continuously repeated.
The wafer was extracted at an appropriate frequency and the lifetime was measured. Since the lifetime of the wafer is sensitive to a small amount of metal in the wafer, it is used as an index of metal contamination of the crystal.

（実施例２）
上記した実施例１を終了した後、再び気相成長装置のチャンバーを開放してメンテナンスを行い、実施例１と同様に、気相成長を連続して繰り返し行い、適当な頻度でウェーハを抜き取り、ライフタイムを測定した。 (Example 2)
After the above Example 1 is completed, the chamber of the vapor phase growth apparatus is opened again for maintenance, and as in Example 1, the vapor phase growth is continuously repeated, and the wafer is extracted at an appropriate frequency. Lifetime was measured.

（比較例１）
気相成長装置として、金属露出部材を保護膜で覆わないこと以外は実施例１と同様の枚葉式気相成長装置を用意した。
このような従来の気相成長装置を用いて、実施例１と同様に、チャンバーを大気に開放してメンテナンスをした後、ウェーハ上にエピタキシャル層を形成する気相成長を連続して繰り返し行い、適当な頻度でウェーハを抜き取り、ライフタイムを測定した。 (Comparative Example 1)
As a vapor phase growth apparatus, a single-wafer type vapor phase growth apparatus similar to Example 1 was prepared except that the metal exposed member was not covered with a protective film.
Using such a conventional vapor phase growth apparatus, as in Example 1, after performing maintenance by opening the chamber to the atmosphere, the vapor phase growth for forming an epitaxial layer on the wafer is continuously repeated. The wafer was extracted at an appropriate frequency and the lifetime was measured.

（比較例２）
上記した比較例１を終了した後、再び気相成長装置のチャンバーを開放してメンテナンスを行い、比較例１と同様に、気相成長を連続して繰り返し行い、適当な頻度でウェーハを抜き取り、ライフタイムを測定した。 (Comparative Example 2)
After finishing the above Comparative Example 1, the chamber of the vapor phase growth apparatus is opened again for maintenance, and the vapor phase growth is continuously repeated as in Comparative Example 1, and the wafer is extracted at an appropriate frequency. Lifetime was measured.

実施例１、２及び比較例１、２で得られた、気相成長回数とエピタキシャルウェーハのライフタイムの関係を、図２のグラフに示した。
本発明に従う気相成長装置を用いて気相成長を行った実施例１、２は、従来の気相成長装置を用いて気相成長を行った比較例１、２よりも、メンテナンス直後からウェーハのライフタイムが高く、また、その後定常レベルに到達後もライフタイムが高いことが認められる。 The relationship between the number of vapor phase growth times and the lifetime of the epitaxial wafer obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 is shown in the graph of FIG.
Examples 1 and 2 in which vapor phase growth was performed using the vapor phase growth apparatus according to the present invention were compared with Comparative Examples 1 and 2 in which vapor phase growth was performed using a conventional vapor phase growth apparatus. It is recognized that the lifetime is high and the lifetime is high after reaching a steady level.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above embodiment is merely an example, and the present invention has the same configuration as that of the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

本発明に係る気相成長装置の一例を示した概略断面図である。It is the schematic sectional drawing which showed an example of the vapor phase growth apparatus which concerns on this invention. 実施例と比較例における、気相成長回数とエピタキシャルウェーハのライフタイムの関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the vapor-phase growth frequency in an Example and a comparative example, and the lifetime of an epitaxial wafer.

符号の説明Explanation of symbols

１０…気相成長装置、 １２…サセプタ、 １３…ガス導入管、
１４…チャンバー側部部材、 １５…サセプタ回転機構、
１６…ガス排出管、 １７…チャンバー、
１８…チャンバー上部部材、 １９…チャンバー下部部材、
２０…ウェーハ持上機構、
Ｗ…ウェーハ。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Vapor growth apparatus, 12 ... Susceptor, 13 ... Gas introduction pipe,
14 ... chamber side member, 15 ... susceptor rotation mechanism,
16 ... gas exhaust pipe, 17 ... chamber,
18 ... Chamber upper member, 19 ... Chamber lower member,
20 ... Wafer lifting mechanism,
W: Wafer.

Claims (4)

少なくとも、
チャンバーと、
前記チャンバー内に連通し、該チャンバー内にガスを導入するガス導入管と、
前記チャンバー内に連通し、該チャンバー内からガスを排出するガス排出管と、
前記チャンバー内に配置され、ウェーハを載置するサセプタと
を具備する気相成長装置であって、
該気相成長装置を構成する部材のうち、該部材の少なくとも一部が金属を含む材料からなり、該金属を含む材料からなる部位が、前記チャンバー並びに該チャンバーに連通する前記ガス導入管及び前記ガス排出管の内部に導通されるガスに対して露出されたものである金属露出部材において、前記金属露出部材の露出されている部位の少なくとも一部が保護膜で覆われていることを特徴とする気相成長装置。 at least,
A chamber;
A gas introduction pipe communicating with the chamber and introducing gas into the chamber;
A gas exhaust pipe communicating with the chamber and exhausting gas from the chamber;
A vapor phase growth apparatus that is disposed in the chamber and includes a susceptor on which a wafer is placed;
Of the members constituting the vapor phase growth apparatus, at least a part of the member is made of a material containing a metal, and the portion made of the material containing the metal includes the chamber, the gas introduction pipe communicating with the chamber, and the In the exposed metal member exposed to the gas conducted inside the gas exhaust pipe, at least a part of the exposed portion of the exposed metal member is covered with a protective film. Vapor growth equipment. 前記保護膜は、液体状の無機ポリマーからなるシリカガラス材が塗布され、焼成されて形成された酸化膜であることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。   2. The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein the protective film is an oxide film formed by applying and baking a silica glass material made of a liquid inorganic polymer. 前記金属を含む材料が、ステンレスであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の気相成長装置。   3. The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein the metal-containing material is stainless steel. 請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の気相成長装置を用いて、前記サセプタ上にウェーハを載置し、前記ガス導入管から反応ガスを前記チャンバー内に導入しながら前記ウェーハ上に気相成長を行い、反応後のガスを前記ガス排出管から排出することを特徴とする気相成長方法。   A wafer is placed on the susceptor using the vapor phase growth apparatus according to any one of claims 1 to 3, and the reaction gas is introduced into the chamber from the gas introduction pipe. A vapor phase growth method characterized by performing vapor phase growth on top and discharging the reacted gas from the gas discharge pipe.
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