JP2019108497A - 熱伝導シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、本発明において、「比較的低い挟持圧力」とは、挟持圧力が0.08MPa以下(絶対圧)であることを指す。
本発明の熱伝導シートの製造方法は、常温常圧下で液体の樹脂、常温常圧下で固体の樹脂および粒子状無機材料とを含むシートを用意する工程(A)と、用意したシートの表面に対して活性化処理を施す工程(B)とを有する。このように、シートの表面に対して活性化処理を施すことにより、シートの表面に極性基が形成され、被着体との密着性に優れ、高い熱伝導性を有する熱伝導シートが得られる。
まず、常温常圧下で液体の樹脂、常温常圧下で固体の樹脂および粒子状無機材料とを含むシートを準備する。ここで、常温常圧下で液体の樹脂、常温常圧下で固体の樹脂および粒子状無機材料とを含むシートは、特に限定されることなく、例えば、常温常圧下で液体の樹脂、常温常圧下で固体の樹脂および粒子状無機材料を含む組成物を使用し、既知の方法を用いて形成することができる。
上記シートが含み得る常温常圧下で液体の樹脂は、シートひいては最終的に得られる熱伝導シートにおいてマトリックス樹脂を構成し、後述する粒子状無機材料などを結着する結着材として機能することができる。また、シートが常温常圧下で液体の樹脂を含むことにより、最終的に得られる熱伝導シートの柔軟性を良好にすることができ、例えば、熱伝導シートと、該熱伝導シートを接着させる被着体との間の密着性を高めて、熱伝導シートにより高い熱伝導性を発揮させることができる。
常温常圧下で液体の熱可塑性樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂などが挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。中でも、最終的に得られる熱伝導シートの難燃性、耐熱性、耐油性、および耐薬品性などを向上させる観点からは、常温常圧下で液体の熱可塑性樹脂としては、常温常圧下で液体の熱可塑性フッ素樹脂が好ましい。
また、常温常圧下で液体の熱硬化性樹脂としては、例えば、天然ゴム;ブタジエンゴム;イソプレンゴム;ニトリルゴム;水素化ニトリルゴム;クロロプレンゴム;エチレンプロピレンゴム;塩素化ポリエチレン;クロロスルホン化ポリエチレン;ブチルゴム;ハロゲン化ブチルゴム;ポリイソブチレンゴム;エポキシ樹脂;ポリイミド樹脂;ビスマレイミド樹脂;ベンゾシクロブテン樹脂;フェノール樹脂;不飽和ポリエステル;ジアリルフタレート樹脂;ポリイミドシリコーン樹脂;ポリウレタン;熱硬化型ポリフェニレンエーテル;熱硬化型変性ポリフェニレンエーテル;などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記シートひいては最終的に得られる熱伝導シートにおける常温常圧下で液体の樹脂の含有割合は、常温常圧下で液体の樹脂および後に詳述する常温常圧下で固体の樹脂の合計含有量の40質量%以上であることが好ましく、60質量%以上であることがより好ましく、90質量%以下であることが好ましく、75質量%以下であることがより好ましい。常温常圧下で液体の樹脂の含有割合が上記範囲内であれば、熱伝導シートの柔軟性をより高めて、例えば、熱伝導シートと熱伝導シートを挟み込んでいる被着体との間の密着性をより良好にし得るため、比較的低い挟持圧力下での熱伝導シートにより高い熱伝導性を発揮させることができるからである。
上記シートが含み得る常温常圧下で固体の樹脂は、シートひいては最終的に得られる熱伝導シートにおいてマトリックス樹脂を構成し、後述する粒子状無機材料などを結着する結着材として機能することができる。ここで、常温常圧下で固体の樹脂としては、常温常圧下で固体の熱可塑性樹脂および常温常圧下で固体の熱硬化性樹脂が挙げられる。中でも、熱伝導シートと被着体との良好な密着性を確保するなどの観点からは、常温常圧下で固体の樹脂としては、常温常圧下で固体の熱可塑性樹脂を用いることが好ましい。
常温常圧下で固体の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリ(アクリル酸2−エチルヘキシル)、アクリル酸とアクリル酸2−エチルヘキシルとの共重合体、ポリメタクリル酸またはそのエステル、ポリアクリル酸またはそのエステルなどのアクリル樹脂;シリコーン樹脂;フッ素樹脂;ポリエチレン;ポリプロピレン;エチレン−プロピレン共重合体;ポリメチルペンテン;ポリ塩化ビニル;ポリ塩化ビニリデン;ポリ酢酸ビニル;エチレン−酢酸ビニル共重合体;ポリビニルアルコール;ポリアセタール;ポリエチレンテレフタレート;ポリブチレンテレフタレート;ポリエチレンナフタレート;ポリスチレン;ポリアクリロニトリル;スチレン−アクリロニトリル共重合体;アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂);スチレン−ブタジエンブロック共重合体またはその水素添加物;スチレン−イソプレンブロック共重合体またはその水素添加物;ポリフェニレンエーテル;変性ポリフェニレンエーテル;脂肪族ポリアミド類;芳香族ポリアミド類;ポリアミドイミド;ポリカーボネート;ポリフェニレンスルフィド;ポリサルホン;ポリエーテルサルホン;ポリエーテルニトリル;ポリエーテルケトン;ポリケトン;ポリウレタン;液晶ポリマー;アイオノマー;などが挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記シートが含みうる粒子状無機材料としては、粒子状炭素材料、粒子状無機酸化物材料、粒子状無機窒化物材料などが挙げられる。
上記シートが含みうる粒子状炭素材料としては、特に限定されることなく、例えば、人造黒鉛、鱗片状黒鉛、薄片化黒鉛、天然黒鉛、酸処理黒鉛、膨張性黒鉛、膨張化黒鉛などの黒鉛;カーボンブラック;などを用いることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記シートが含みうる粒子状無機酸化物材料としては、具体的には、酸化アルミニウム、酸化ケイ素などが挙げられる。
上記シートが含みうる粒子状無機窒化物材料としては、具体的には、窒化ホウ素、窒化ガリウムなどが挙げられる。
また、上記シート、ひいては最終的に得られる熱伝導シートは、任意に繊維状炭素材料を含んでもよい。この繊維状炭素材料としては、特に限定されることなく、例えば、カーボンナノチューブ(以下、「CNT」と称することがある。)、気相成長炭素繊維、有機繊維を炭化して得られる炭素繊維、およびそれらの切断物などを用いることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記シート、ひいては最終的に得られる熱伝導シートには、必要に応じて、熱伝導シートの形成に使用され得る既知の添加剤を配合することができる。そして、熱伝導シートに配合し得る添加剤としては、特に限定されることなく、例えば、脂肪酸エステルなどの可塑剤;赤りん系難燃剤、りん酸エステル系難燃剤などの難燃剤;ウレタンアクリレートなどの靭性改良剤;酸化カルシウム、酸化マグネシウムなどの吸湿剤;シランカップリング剤、チタンカップリング剤、酸無水物などの接着力向上剤;ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤などの濡れ性向上剤;無機イオン交換体などのイオントラップ剤;等が挙げられる。
プレ熱伝導シート形成工程では、常温常圧下で液体の樹脂、常温常圧下で固体の樹脂および粒子状無機材料を含み、任意に添加剤を更に含有する組成物を加圧してシート状に成形し、プレ熱伝導シートを得る。
ここで、組成物は、常温常圧下で液体の樹脂、常温常圧下で固体の樹脂および粒子状無機材料と、任意の添加剤とを混合して調製することができる。そして、常温常圧下で液体の樹脂、常温常圧下で固体の樹脂、粒子状無機材料および添加剤としては、上記した常温常圧下で液体の樹脂、常温常圧下で固体の樹脂および粒子状無機材料および添加剤を用いることができる。因みに、熱伝導シートの樹脂を架橋型の樹脂とする場合には、架橋型の樹脂を含む組成物を用いてプレ熱伝導シートを形成してもよいし、架橋可能な樹脂と硬化剤とを含有する組成物を用いてプレ熱伝導シートを形成し、プレ熱伝導シート成形工程後に架橋可能な樹脂を架橋させることにより、熱伝導シートに架橋型の樹脂を含有させてもよい。
そして、上述のようにして調製した組成物は、任意に脱泡および解砕した後に、加圧してシート状に成形することができる。このように組成物を加圧成形したシート状のものを、プレ熱伝導シートとすることができる。なお、混合時に溶媒を用いている場合には、溶媒を除去してからシート状に成形することが好ましく、例えば真空脱泡を用いて脱泡を行えば、脱泡時に溶媒の除去も同時に行うことができる。
積層体形成工程では、プレ熱伝導シート成形工程で得られたプレ熱伝導シートを厚み方向に複数枚積層して、或いは、プレ熱伝導シートを折畳または捲回して、積層体を得る。ここで、プレ熱伝導シートの折畳による積層体の形成は、特に限定されることなく、折畳機を用いてプレ熱伝導シートを一定幅で折り畳むことにより行うことができる。また、プレ熱伝導シートの捲回による積層体の形成は、特に限定されることなく、プレ熱伝導シートの短手方向または長手方向に平行な軸の回りにプレ熱伝導シートを捲き回すことにより行うことができる。また、プレ熱伝導シートの積層による積層体の形成は、特に限定されることなく、積層装置を用いて行うことができる。例えば、シート積層装置(日機装社製、製品名「ハイスタッカー」)を用いれば、層間に空気が入り込むことを抑えることができるため、良好な積層体を効率的に得ることができる。
スライス工程では、積層体形成工程で得られた積層体を、積層方向に対して45°以下の角度でスライスし、積層体のスライス片よりなる熱伝導シートを得る。ここで、積層体をスライスする方法としては、特に限定されることなく、例えば、ワイヤーソー法、マルチブレード法、レーザー加工法、ウォータージェット法、ナイフ加工法等が挙げられる。中でも、熱伝導シートの厚みを均一にし易い点で、ナイフ加工法が好ましい。また、積層体をスライスする際の切断具としては、特に限定されることなく、スリットを有する平滑な盤面と、このスリット部より突出した刃部とを有するスライス部材(例えば、鋭利な刃を備えたカッター、カンナ、スライサー)を用いることができる。
次に、上記工程(A)において用意したシートの表面に対して、活性化処理を施す。これにより、シートの表面に極性基が形成され、被着体との密着性に優れ、高い熱伝導性を有する熱伝導シートが得られる。
シート表面に対する活性化処理の方法としては、コロナ放電処理、プラズマ処理、グロー放電処理、オゾン処理および紫外線照射処理などが挙げられる。中でも、被着体との密着性の向上効果と外観欠点の発生防止効果とをバランス良く向上させることができる点から、コロナ放電処理、プラズマ処理およびグロー放電処理が好ましい。コロナ放電処理、プラズマ処理およびグロー放電処理を採用した場合の放電量は、密着性を向上させる点で高放電量とすることが好ましいが、熱伝導シート表面の黒鉛などの粒子状無機材料が破壊されて脱落しない、後述する処理条件で行うことが好ましい。なお、これらの方法は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。以下、コロナ放電処理の条件について説明する。
コロナ放電処理は、必要に応じて除電工程に供されたシートの表面に、極性基を付与することができる。処理されたシート表面の極性基の量は、X線光電子分光(XPS)により測定することができる。処理されたシート表面には、C−C結合、C−O結合、C=O結合、C(=O)O結合、およびO−C(=O)O結合の極性基が形成され、濡れ性が向上する。
熱伝導シートの膜厚は、株式会社ミツトヨ社製デジマチックインジケーター(ID−C112X)を用いて(1/1000mm)の精度で測定した。
熱伝導シートの熱抵抗値は、樹脂材料熱抵抗試験器(株式会社日立テクノロジーアンドサービス製)を用いて測定した。ここで、1cm角の略正方形に切り出した熱伝導シートを試料とし、試料温度50℃において、比較的低圧である0.05MPaを加えた時の熱抵抗値(℃/W)と、試料温度50℃において、比較的高圧である0.50MPaを加えた時の熱抵抗値(℃/W)をそれぞれ測定した。熱抵抗値が小さいほど熱伝導シートが熱伝導性に優れ、例えば、発熱体と放熱体との間に介在させて放熱装置とした際の放熱特性に優れていることを示す。
ヒートシンクの基材で主に用いられる銅板と熱伝導シートの静止摩擦力を評価した。測定装置としては、ヘイドン式表面性測定機(商品名「HEIDON−14D」、新東科学社製)を用いて、表面摩擦抵抗の測定を行った。治具に10mm×10mm角の熱伝導シートを切り出し、両面テープ(ニチバン社製ナイスタック)で貼り付けた。また、50mm×50mm×3mmの銅板を移動テーブルに前記と同じ両面テープで張り付けた。200gの分銅を試料上部にある台に載せ、移動テーブルを100mm/minの速度で移動させる。移動し同時の最大試験力(N)を静止摩擦力とした。測定は、上記試験片を同じ熱伝導シートから5個切り出し、5点の平均とした。
接触角計(協和界面化学社製、「DM−701」)を用い、熱伝導シート表面に、表面張力測定用液としての蒸留水を2.0μL滴下し、滴下から60秒後の接触角(°)を液適法により測定した。この接触角の測定を繰り返し10回行い、その平均を熱伝導シートの水に対する接触角とした。
<繊維状の炭素ナノ構造体の易分散性集合体の調製>
<<分散液の調製>>
繊維状の炭素ナノ構造体(SGCNT、日本ゼオン社製、比表面積:600m2/g)を400mg量り取り、溶媒としてのメチルエチルケトン2L中に混ぜ、ホモジナイザーにより2分間撹拌し、粗分散液を得た。次に、湿式ジェットミル(株式会社常光製、製品名「JN−20」)を使用し、得られた粗分散液を湿式ジェットミルの0.5mmの流路に100MPaの圧力で2サイクル通過させて、繊維状の炭素ナノ構造体をメチルエチルケトンに分散させた。そして、固形分濃度0.20質量%の分散液を得た。
その後、上述で得られた分散液をキリヤマろ紙(No.5A)を用いて減圧ろ過し、繊維状炭素材料としての、シート状の繊維状の炭素ナノ構造体の易分散性集合体を得た。
常温常圧下で液体の熱可塑性フッ素樹脂(ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルG−101」)を70部と、常温常圧下で固体の熱可塑性フッ素樹脂(スリーエムジャパン株式会社製、商品名「ダイニオンFC−2211」、ムーニー粘度:27ML1+4、100℃)を30部と、粒子状無機材料としての膨張化黒鉛(伊藤黒鉛工業株式会社製、商品名「EC50」、体積平均粒子径:250μm)を50部と、繊維状炭素材料としての上述で得られた繊維状の炭素ナノ構造体の易分散性集合体を0.5部とを、加圧ニーダー(日本スピンドル製)を用いて、温度150℃にて20分間撹拌混合した。次に、得られた混合物を解砕機に投入して、10秒間解砕することにより、組成物を得た。
次いで、得られた組成物50gを、サンドブラスト処理を施した厚み50μmのPETフィルム(保護フィルム)で挟み、ロール間隙550μm、ロール温度50℃、ロール線圧50kg/cm、ロール速度1m/分の条件にて圧延成形(一次加圧)し、厚み0.5mmのプレ熱伝導シートを得た。
続いて、得られたプレ熱伝導シートを縦150mm×横150mm×厚み0.5mmに裁断し、プレ熱伝導シートの厚み方向に120枚積層し、更に、温度120℃、圧力0.1MPaで3分間、積層方向にプレス(二次加圧)することにより、高さ約60mmの積層体を得た。
その後、二次加圧された積層体の積層側面を0.3MPaの圧力で押し付けながら、木工用スライサー(株式会社丸仲鐵工所製、商品名「超仕上げかんな盤スーパーメカS」)を用いて、積層方向に対して0度の角度で(換言すれば、積層されたプレ熱伝導シートの主面の法線方向に)スライスすることにより、縦150mm×横60mm×厚み0.15mmのシートを得た。
上述のように得られたシートの両面に、ウエッジ株式会社製 スイッチバック式 コロナ放電表面処理装置(A3SW−LW型)を用い、大気圧下で、片面ずつ、出力200W・min/m2、処理速度2m/min、周波数34.8kHz、電極間距離3.5mmで、コロナ処理を2回施した。こうして、実施例1の熱伝導シートを得た。得られた熱伝導シートについて、上述の方法に従って、膜厚、熱抵抗値および静止摩擦力を測定した。また、コロナ放電処理を行わずに得られた熱伝導シート(後述する比較例1)に対する静止摩擦力の変化率も求めた。得られた結果を表1に示す。
コロナ放電処理における出力を100W・min/m2で行った以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例1と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
コロナ放電処理を行わなかった以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例1と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
添加した膨張化黒鉛を40部とした以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例1と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
添加した膨張化黒鉛を60部とした以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例1と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
添加した「G−101」を100部とし、「FC−2211」を添加しなかった。また、膨張化黒鉛を伊藤黒鉛工業株式会社製、商品名「EC100」、体積平均粒子径:170〜230μmのものに変更し、添加量を90部とした以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例1と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
添加した膨張化黒鉛を80部とした以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例1と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
コロナ放電処理を行わなかった以外は実施例3と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例3と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
コロナ放電処理を行わなかった以外は実施例4と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例4と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
コロナ放電処理を行わなかった以外は実施例5と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例5と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
コロナ放電処理を行わなかった以外は実施例6と同様にして熱伝導シートを作製し、実施例6と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
特開2015−67638に準拠し、下記のごとく熱伝導シートを作製した。まず、反応器に、アクリル酸2−エチルヘキシル94%とアクリル酸6%とからなる単量体混合物100部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.03部及び酢酸エチル700部を入れて均一に溶解し、窒素置換後、80℃で6時間重合反応を行った。
実施例1と同じ条件でコロナ放電処理を行った以外は、比較例6と同様にして熱伝導シートを作製し、比較例6と同様にして評価を行った。得られた結果を表1に示す。
Claims (8)
- 熱伝導シートの製造方法であって、
常温常圧下で液体の樹脂と、常温常圧下で固体の樹脂と、粒子状無機材料とを含むシートを用意する工程と、
用意したシートの表面に活性化処理を施す工程とを有することを特徴とする熱伝導シートの製造方法。 - 前記活性化処理する方法が、プラズマ放電、コロナ放電、オゾン放電、紫外線放電のいずれか1つ以上の方法である、請求項1に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 前記活性化処理する前後の水との接触角の低下が20°以上である、請求項1または2に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 前記活性化処理する前の前記シートの銅板との静止摩擦力N0と、前記活性化処理した後の前記シートの銅板との静止摩擦力N1との変化率N1/N0が1.10以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 前記常温常圧下で固体の樹脂が、熱可塑性フッ素樹脂である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 前記常温常圧下で液体の樹脂が、熱可塑性フッ素樹脂である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 前記常温常圧下で液体の樹脂の含有割合が、前記常温常圧下で液体の樹脂および前記常温常圧下で固体の樹脂の合計含有量の60質量%以上75質量%以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 前記粒子状無機材料は粒子状炭素材料であり、該粒子状炭素材料の含有割合が、25体積%以上45体積%未満である、請求項1〜7のいずれか一項の記載の熱伝導シートの製造方法。
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