JP2019106261A - リチウムイオン電池用正極活物質及びその製造方法、リチウムイオン電池、並びに、リチウムイオン電池システム - Google Patents
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Abstract
Description
「スピネル型結晶相を有する」とは、X線回折において少なくともスピネル型結晶相に由来する回折ピークが確認されることを意味する。
尚、スピネル型のコバルト酸リチウムと、スピネル型のコバルトマンガン酸リチウムとでは、スピネル型結晶相における結晶格子定数が異なる。すなわち、X線回折や元素分析によって複合酸化物の組成を確認したうえで、X線回折によってスピネル型結晶相の結晶格子定数を確認することで、複合酸化物における「リチウムとコバルトとマンガンと酸素とによって構成されるスピネル型結晶相」の有無を確認することができる。
本開示の正極活物質は、リチウムイオン電池に用いられる正極活物質であって、リチウムと遷移金属との複合酸化物を含み、前記複合酸化物を構成する前記遷移金属が、コバルト及びマンガンからなるとともにコバルトを主体とし、前記複合酸化物が、リチウムとコバルトとマンガンと酸素とによって構成されるスピネル型結晶相を有することを特徴とする。
本開示の正極活物質は、例えば、リチウム源とコバルト源とマンガン源とを混合して混合物を得る第1工程と、前記混合物を加熱してスピネル型結晶相を有する複合酸化物を得る第2工程とを経て製造することができる。
第1工程においては、リチウム源とコバルト源とマンガン源とを混合して混合物を得る。リチウム源としてはリチウム化合物や金属リチウムが挙げられる。リチウム化合物としては、炭酸リチウム、酸化リチウム、水酸化リチウム等が挙げられる。中でも炭酸リチウムが好ましい。コバルト源としてはコバルト化合物や金属コバルトが挙げられる。コバルト化合物としては、炭酸コバルト、酸化コバルト、水酸化コバルト等が挙げられる。中でも酸化コバルトが好ましく、Co3O4がより好ましい。マンガン源としてはマンガン化合物や金属マンガンが挙げられる。マンガン化合物としては、炭酸マンガン、酸化マンガン、水酸化マンガン等が挙げられる。中でも炭酸マンガンが好ましい。
第2工程においては、第1工程により得られた混合物を加熱してスピネル型結晶相を有する複合酸化物を得る。通常、スピネル型結晶相よりも層状岩塩型結晶相のほうが熱に対して安定であることから、第2工程における加熱温度が高過ぎると、スピネル型結晶相よりも層状岩塩型結晶相が生成してしまう。すなわち、上記の混合物において所望のスピネル型結晶相を得る場合は、第2工程における加熱温度を低温とし、また、加熱時間を長時間とすることが好ましい。特に、本発明者の知見では、第2工程における加熱温度を200℃以上450℃以下とすることで、所望のスピネル型結晶相が得られ易い。加熱温度の下限はより好ましくは250℃、さらに好ましくは280℃以上であり、上限がより好ましくは430℃以下、さらに好ましくは410℃以下である。第2工程における加熱時間は、加熱温度によって調整すればよい。上述したように、第2工程においては混合物を低温で長時間加熱することが好ましい。例えば、1週間以上加熱することで、スピネル型結晶相の結晶性を高めることができる。第2工程における加熱雰囲気は、複合酸化物を生成可能な雰囲気であればよい。例えば、大気雰囲気や酸素雰囲気等とすることができる。
本開示の技術は、リチウムイオン電池としての側面も有する。すなわち、本開示のリチウムイオン電池は、正極と、負極と、電解質とを備え、前記正極が上記本開示の正極活物質を備えることを特徴とする。
正極は、上記本開示の正極活物質を備えることを除き、従来と同様の構成とすればよい。例えば、正極は、正極集電体と、上記本開示の正極活物質を含む正極活物質層とを備える。正極集電体は、例えば、各種金属により構成すればよい。正極活物質層は正極活物質のほかに任意にバインダーや導電助剤が含まれていてもよい。本開示の正極活物質は、充放電に伴う活物質の膨張収縮率が小さく、粒子間の界面接触が重要となる固体電池において特に有利である。この点、リチウムイオン電池として固体電池を採用する場合、正極活物質層には固体電解質が含まれていることが好ましい。固体電解質としては、酸化物固体電解質や硫化物固体電解質等の無機固体電解質が好ましく、硫化物固体電解質がより好ましい。正極中に硫化物固体電解質を含ませる場合、正極活物質と硫化物固体電解質との界面における高抵抗層の形成等を抑制する観点から、正極活物質の表面にニオブ酸リチウム層等の被覆層が設けられていてもよい。正極活物質以外の構成については、技術常識から自明であることから、これ以上の説明を省略する。
負極は、リチウムイオン電池の負極として公知のものを採用可能である。例えば、負極は、負極集電体と、負極活物質を含む負極活物質層とを備える。負極集電体は、例えば、各種金属により構成すればよい。負極活物質は、上記本開示の正極活物質よりもリチウムイオンの充放電電位が卑である物質を採用すればよい。負極活物質層は負極活物質のほかに任意にバインダーや導電助剤が含まれていてもよい。また、リチウムイオン電池として固体電池を採用する場合、負極活物質層には上記した固体電解質が含まれていることが好ましい。負極の構成は、技術常識から自明であることから、これ以上の説明を省略する。
電解質は、上記の正極と負極との間でリチウムイオンを伝導するためのものである。電解質としては電解液や固体電解質のいずれを採用してもよい。電解液を採用する場合、正極と負極との間にセパレータを配置し、これを電解液に含浸させればよい。一方、固体電解質を採用する場合、正極と負極との間に固体電解質層を配置すればよい。固体電解質層には上記した固体電解質と任意にバインダーとが含まれる。電解質の構成は、技術常識から自明であることから、これ以上の説明を省略する。
リチウムイオン電池は、上記の正極、負極及び電解質を備えていればよく、これ以外に必要に応じて端子や電池ケース等が備えられる。これらの構成については技術常識から自明であることから、これ以上の説明を省略する。
本開示の正極活物質は、従来の正極活物質よりもスピネル型結晶相の安定性に優れ、例えば高電圧型の活物質として機能することができる。この点、本開示の正極活物質を備えるリチウムイオン電池の充放電を行う場合、充放電制御部によって当該リチウムイオン電池の充放電を制御して、放電開始電圧や充電のカットオフ電圧を高電圧とすることが好ましい。
(実施例1)
リチウム源として炭酸リチウム(Li2CO3)と、コバルト源として酸化コバルト(Co3O4)と、マンガン源として炭酸マンガン(MnCO3)とを用い、モル比で、Li:Co:Mn=1:0.9:0.1となるように秤量し、均等になるまで粉体同士を混合した。得られた混合物を大気雰囲気下、400℃で1週間以上焼成することで、実施例1に係る正極活物質(LiMn0.1Co0.9O2±δ)を得た。
混合物における原料組成比を、Li:Co:Mn=1:0.8:0.2としたこと以外は、実施例1と同様にして実施例2に係る正極活物質(LiMn0.2Co0.8O2±δ)を得た。
混合物における原料組成比を、Li:Co:Mn=1:0.7:0.3としたこと以外は、実施例1と同様にして実施例3に係る正極活物質(LiMn0.3Co0.7O2±δ)を得た。
混合物における原料組成比をLi:Co:Mn=1:1:0としたこと以外は、実施例1と同様にして比較例1に係る正極活物質(LiCoO2±δ)を得た。
実施例1〜3及び比較例1に係る正極活物質に対してCuKαを線源とするX線回折測定を行い、回折ピークを確認した。図3にX線回折測定結果を示す。図3に示す結果から明らかなように、実施例1〜3及び比較例1に係る正極活物質のいずれについてもスピネル型結晶相に由来する回折ピークが確認できた。また、回折ピークの位置から、実施例1におけるスピネル型結晶相の格子定数は比較例1におけるスピネル型結晶相の格子定数よりも小さいことがわかった。具体的には、比較例1に係るスピネル型結晶相のa軸方向の格子定数は7.987Åとなるが、実施例1に係るスピネル型結晶相の格子定数は7.992Åであり、Mnの増加に伴い格子定数が大きくなる傾向にあった。
得られた正極活物質と導電助剤(アセチレンブラック)とバインダー(PTFE)とを、質量比で、正極活物質:導電助剤:バインダー=80:10:10となるように秤量し、均等になるまで粉体同士を混合した。得られた正極合材を加圧して平らにし、φ8mmで打ち抜いてペレット電極(10〜20mg)を得た。
正極に上記のペレット電極、負極にリチウム箔、電解液にF置換カーボネート系電解液を用い、ペレット電極とリチウム箔との間にセパレータを配置し、電解液とともにコイン型電池内に封入して評価用のリチウムイオン電池を得た。
以下の条件で充放電試験を行い、(1)4.2V充電後の1回目の放電容量、(2)5.0V充電後の1回目の放電容量、(3)4.2V充電後の充放電1サイクル目におけるクーロン効率、(4)4.2V充電後の充放電3サイクル目における放電容量維持率((3サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100)を確認した。
(充放電条件)
CC充電:電流値0.1〜0.2mA、終了条件5.0V又は4.2V
CC放電:電流値0.1〜0.2mA、終了条件2.5V
2 充放電制御部
10 リチウムイオン電池システム
Claims (10)
- リチウムイオン電池に用いられる正極活物質であって、
リチウムと遷移金属との複合酸化物を含み、
前記複合酸化物を構成する前記遷移金属が、コバルト及びマンガンからなるとともにコバルトを主体とし、
前記複合酸化物が、リチウムとコバルトとマンガンと酸素とによって構成されるスピネル型結晶相を有する、
正極活物質。 - 前記複合酸化物がLiMnxCoyO2±δ(0.1≦x≦0.3、0.7≦y≦0.9、0.8≦x+y≦1.2)で表される組成を有する、
請求項1に記載の正極活物質。 - 請求項1又は2に記載の正極活物質を製造する方法であって、
リチウム源とコバルト源とマンガン源とを混合して混合物を得る第1工程と、
前記混合物を加熱してスピネル型結晶相を有する複合酸化物を得る第2工程と、
を備える、製造方法。 - 前記第2工程における加熱温度を200℃以上450℃以下とする、
請求項3に記載の製造方法。 - 前記第2工程における加熱時間を1週間以上とする、
請求項4に記載の製造方法。 - 固相反応法を用いる、
請求項3〜5のいずれか1項に記載の製造方法。 - 正極と、負極と、電解質とを備え、
前記正極が請求項1又は2に記載の正極活物質を備える、
リチウムイオン電池。 - 請求項7に記載のリチウムイオン電池と、
前記リチウムイオン電池の充電及び放電を制御する充放電制御部と、
を備え、
前記充放電制御部は、前記リチウムイオン電池の正極の放電の開始電位又は充電のカットオフ電位を4.2V(vs.Li+/Li)以上とする、
リチウムイオン電池システム。 - 前記充放電制御部は、前記リチウムイオン電池の正極の放電の開始電位又は充電のカットオフ電位を5.3V(vs.Li+/Li)以下とする、
請求項8に記載のリチウムイオン電池システム。 - 前記複合酸化物がLiMnxCoyO2±δ(0.2≦x≦0.3、0.7≦y≦0.8、0.8≦x+y≦1.2)で表される組成を有する、
請求項8又は9に記載のリチウムイオン電池システム。
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