JP2019094577A - Flame-retardant finishing agent for polyester-based fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリエステル系繊維用の水系難燃加工剤、当該水系難燃加工剤を用いたポリエステル系繊維のコーティング処理液、ポリエステル系繊維布帛の難燃加工方法、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛に関する。 The present invention relates to a water-based flame retardant processing agent for polyester fibers, a coating treatment liquid for polyester fibers using the water-based flame retardant processing agent, a flame retardant processing method for polyester fiber cloth, and a flame retardant polyester fiber cloth About.
従来、幟旗などのポリエステル系繊維布帛については、不特定多数の人の集まる屋内外に掲示されることから、不測の事態に備え、難燃性が必要とされている。従って、このようなポリエステル系繊維布帛に意匠を施すためのコーティング処理液には、顔料と、顔料を布帛に固定するバインダー樹脂、さらに難燃加工剤が配合されている。 In the past, polyester fiber fabrics such as banner flags are posted indoors and out where a large number of unspecified people gather, so it is necessary to have flame retardancy in case of unexpected situations. Therefore, a pigment, a binder resin for fixing the pigment to the fabric, and a flame retardant processing agent are blended in the coating treatment liquid for designing such a polyester fiber fabric.
布帛に難燃性を付与する水系の難燃加工剤においては、従来、臭素系難燃剤であるデカブロモジフェニルエーテルと三酸化アンチモンとを併用して、難燃プリント加工が行われていた。 In water-based flame retardant processing agents that impart flame retardancy to fabrics, conventionally, flame retardant printing has been performed using decabromodiphenyl ether, which is a brominated flame retardant, and antimony trioxide in combination.
ところが、２０１７年のストックホルム条約（ＰＯＰｓ条約）の第８回締約国会議（ＣＯＰ８）において、デカブロモジフェニルエーテルは、同条約の附属書Ａ（廃絶）に追加されることが決定した。このため、デカブロモジフェニルエーテルの代替品として、例えば、デカブロモジフェニルエタンへの切り替えが検討されている。ただし、デカブロモジフェニルエタン単独では、難燃性能が不十分であるため、現状、良好な難燃性を得るために、デカブロモジフェニルエタンと、難燃補助剤としての三酸化アンチモンとが併用されている。 However, decabromodiphenyl ether was decided to be added to Annex A (Abolition) of the Stockholm Convention (POPs Convention) 2017 at the 8th Conference of the Parties (COP 8). Therefore, as a substitute for decabromodiphenyl ether, for example, switching to decabromodiphenylethane is being studied. However, since decabromodiphenylethane alone is insufficient in flame retardancy, at present, decabromodiphenylethane and antimony trioxide as a flame retardant adjuvant are used in combination to obtain good flame retardancy. ing.
一方、三酸化アンチモンについては、２０１７年６月に、粉状及びスラリー化したものについて、特定化学物質障害予防規則（特化則）による規制が開始され、環境及び人体（作業者）への配慮から、三酸化アンチモンの代替に関する開発が行われている。 On the other hand, with regard to antimony trioxide, the regulations on prevention of chemical substance failure (specialization rule) were started on the powdered and slurried substances in June 2017, and consideration for the environment and human bodies (workers) Since then, developments have been made on alternatives to antimony trioxide.
以上の状況から、布帛の水系難燃加工剤に用いられる難燃剤として、デカブロモジフェニルエタンと三酸化アンチモンの使用が難しい状況となっている。 From the above situation, it is difficult to use decabromodiphenylethane and antimony trioxide as a flame retardant to be used as a water-based flame retardant processing agent for fabric.
デカブロモジフェニルエタンや三酸化アンチモンを使用しない方法としては、例えば特許文献１には、リン系難燃剤とバインダー樹脂を併用して、布帛に難燃加工を施す方法が開示されている。しかしながら、一般にリン系難燃剤は、布帛に十分に固着せず、耐水性に劣るという問題がある。例えば幟旗等は、主に屋外で使用されるため、布帛が雨に晒されても優れた難燃性を維持できる耐水性（例えば、５０℃で３０分間の湯洗後にも難燃性が保持される耐水性）が要求されるが、リン系難燃剤を用いてこのような耐水性を付与することは困難である。 As a method of not using decabromodiphenylethane or antimony trioxide, for example, Patent Document 1 discloses a method of subjecting a fabric to flame retardant processing using a phosphorus-based flame retardant and a binder resin in combination. However, in general, phosphorus-based flame retardants have a problem that they do not adhere sufficiently to a fabric and are inferior in water resistance. For example, since banner flags and the like are mainly used outdoors, they can maintain excellent flame retardance even when the fabric is exposed to rain (eg, flame retardancy even after hot water washing at 50 ° C. for 30 minutes) Although water resistance is required to be maintained, it is difficult to impart such water resistance using a phosphorus-based flame retardant.
また、特許文献１の方法では、バインダー樹脂として、ウレタン樹脂とアクリル樹脂が併用されており、アクリル樹脂のみでの試験結果は示されていない。アクリル樹脂は、一般に、ウレタン樹脂よりも燃えやすい傾向にある一方、経済的には、アクリル樹脂のみを使用することが望ましい。このため、バインダー樹脂としてアクリル樹脂のみを使用する場合を考慮すると、特許文献１に開示された方法よりも、さらに高度な難燃性と耐水性が求められる。 Moreover, in the method of patent document 1, the urethane resin and the acrylic resin are used together as a binder resin, and the test result only with an acrylic resin is not shown. While acrylic resins generally tend to be more flammable than urethane resins, it is desirable economically to use only acrylic resins. Therefore, in consideration of using only an acrylic resin as the binder resin, higher flame retardancy and water resistance are required than the method disclosed in Patent Document 1.
また、特許文献２には、難燃剤として、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムを用いて難燃性布帛を得る技術が開示されている。しかしながら、難燃加工剤に加えて、バインダー樹脂や顔料を含むコーティング処理液で処理された布帛は、バインダー樹脂や顔料を配合しない場合と比較すると、燃えやすいという問題がある。従って、バインダー樹脂や顔料などと共に用いられる難燃加工剤には、より高度な難燃性の付与が求められる。しかしながら、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムは、水への馴染みが悪いため、水系難燃加工剤中の濃度を高めることができず、バインダー樹脂や顔料を含むコーティング処理液において、難燃性を向上させることが難しいという問題がある。 Further, Patent Document 2 discloses a technique for obtaining a flame retardant fabric by using tris (diethylphosphinic acid) aluminum as a flame retardant. However, a fabric treated with a coating treatment solution containing a binder resin and a pigment in addition to the flame retardant processing agent has a problem of being easily burned as compared with the case where the binder resin and the pigment are not blended. Therefore, it is required to impart a higher degree of flame retardancy to a flame retardant processing agent used together with a binder resin, a pigment and the like. However, tris (diethylphosphinic acid) aluminum is not compatible with water, so the concentration in the aqueous flame retardant processing agent can not be increased, and the flame retardancy is improved in the coating treatment solution containing the binder resin and the pigment. There is a problem that it is difficult to
さらに、特許文献３では、アンチモン化合物を代替する難燃剤として、錫酸亜鉛化合物が開示されている。しかしながら、錫酸亜鉛化合物についても、環境や人体への負荷の可能性が指摘されている物質が存在するため、難燃剤として使用し難いという問題がある。 Furthermore, Patent Document 3 discloses a zinc stannate compound as a flame retardant that substitutes an antimony compound. However, the zinc stannate compound also has a problem that it is difficult to use as a flame retardant because there is a substance that is pointed out that the possibility of the load on the environment and the human body.
本発明は、ポリエステル系繊維に対して、優れた難燃性を付与することができ、さらに、当該難燃性が付与されたポリエステル系繊維が水に晒された場合にも、当該難燃性が好適に維持される優れた耐水性を備える、ポリエステル系繊維用の新規な水系難燃加工剤を提供することを主な目的とする。また、本発明は、当該水系難燃加工剤を利用した、ポリエステル系繊維用のコーティング処理液、ポリエステル系繊維布帛の難燃加工方法、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を提供することも目的とする。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can impart excellent flame retardancy to polyester fibers, and furthermore, the flame retardancy also can be caused when the polyester fibers to which the flame retardancy is imparted are exposed to water. The main object of the present invention is to provide a novel water-based flame retardant processing agent for polyester fibers, which has excellent water resistance suitably maintained. In addition, the present invention also aims to provide a coating treatment solution for polyester fibers, a flame retardant processing method for polyester fiber fabrics, and a flame retardant polyester fiber fabric using the aqueous flame retardant processing agent. Do.
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、デカブロモジフェニルエタンと、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムとを含有する、ポリエステル系繊維用の水系難燃加工剤は、ポリエステル系繊維に対して、優れた難燃性を付与することができ、さらに、当該難燃性が付与されたポリエステル系繊維が水に晒された場合にも、当該難燃性が好適に維持される優れた耐水性を備えることを見出した。本発明は、これらの知見に基づいて、さらに検討を重ねることにより完成したものである。 The present inventors diligently studied to solve the above-mentioned problems. As a result, the water-based flame retardant processing agent for polyester fibers containing decabromodiphenylethane and tris (diethylphosphinic acid) aluminum imparts excellent flame retardancy to the polyester fibers. It has been further found that, even when the polyester fiber to which the flame retardancy is imparted is exposed to water, the polyester fiber has excellent water resistance such that the flame retardancy is preferably maintained. The present invention has been completed by further studies based on these findings.
即ち、本発明は、下記に掲げる態様の発明を提供する。
項１． デカブロモジフェニルエタンと、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムとを含有する、ポリエステル系繊維用の水系難燃加工剤。
項２． 前記デカブロモジフェニルエタンの含有量と、前記トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの含有量との質量比が、１：０．１〜１：４である、項１に記載のポリエステル系繊維用の水系難燃加工剤。
項３． ノニオン系分散剤及びアニオン系分散剤のうち少なくとも一方をさらに含む、項１又は２に記載のポリエステル系繊維用の水系難燃加工剤。
項４． 浸透剤をさらに含む、項１〜３のいずれか一項に記載のポリエステル系繊維用の水系難燃加工剤。
項５． 項１〜４のいずれか一項に記載のポリエステル系繊維用の水系難燃加工剤を含む、ポリエステル系繊維用のコーティング処理液。
項６． バインダー樹脂及び顔料の少なくとも一方を含む、ポリエステル系繊維用のコーティング処理液。
項７． 項４〜６のいずれか一項に記載のポリエステル系繊維用のコーティング処理液で、ポリエステル系繊維布帛を処理する工程を備える、ポリエステル系繊維布帛の難燃加工方法。
項８． 項４〜６のいずれか一項に記載のポリエステル系繊維用のコーティング処理液でポリエステル系繊維布帛が処理されてなる、難燃性ポリエステル系繊維布帛。
That is, the present invention provides the invention of the aspects listed below.
Item 1. An aqueous flame retardant processing agent for polyester fibers, comprising decabromodiphenylethane and aluminum tris (diethylphosphinate).
Item 2. The water system for polyester fibers according to Item 1, wherein the mass ratio of the content of the decabromodiphenylethane to the content of the aluminum tris (diethylphosphinate) is 1: 0.1 to 1: 4. Flame retardant processing agent.
Item 3. The water-based flame-retardant processing agent for polyester fibers according to Item 1 or 2, further comprising at least one of a nonionic dispersant and an anionic dispersant.
Item 4. The water-based flame-retardant processing agent for polyester fibers according to any one of Items 1 to 3, further comprising a penetrant.
Item 5. Item 5. A coating treatment liquid for polyester fibers, comprising the aqueous flame retardant processing agent for polyester fibers according to any one of Items 1 to 4.
Item 6. A coating treatment liquid for polyester fibers, comprising at least one of a binder resin and a pigment.
Item 7. Item 7. A flame retardant processing method of a polyester fiber fabric, comprising the step of treating a polyester fiber fabric with the coating treatment solution for polyester fibers according to any one of items 4 to 6.
Item 8. Item 8. A flame-retardant polyester fiber fabric, which is obtained by treating a polyester fiber fabric with the coating treatment solution for polyester fibers according to any one of items 4 to 6.
本発明によれば、ポリエステル系繊維に対して、優れた難燃性を付与することができ、さらに、当該難燃性が付与されたポリエステル系繊維が水に晒された場合にも、当該難燃性が好適に維持される優れた耐水性を備える、ポリエステル系繊維用の新規な水系難燃加工剤を提供することができる。また、本発明によれば、当該難燃剤を利用した、ポリエステル系繊維用のコーティング処理液、ポリエステル系繊維布帛の難燃加工方法、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を提供することもできる。 According to the present invention, it is possible to impart excellent flame retardancy to polyester fibers, and even when the polyester fibers to which the flame retardancy is imparted are exposed to water, It is possible to provide a novel water-based flame retardant processing agent for polyester-based fibers, which has excellent water resistance in which the flammability is suitably maintained. Further, according to the present invention, it is also possible to provide a coating treatment solution for polyester fibers, a flame retardant processing method of polyester fiber fabrics, and a flame retardant polyester fiber fabric using the flame retardant.
１．水系難燃加工剤
本発明の水系難燃加工剤は、ポリエステル系繊維に難燃性を付与するために用いられる水系の難燃加工剤である。本発明の水系難燃加工剤は、デカブロモジフェニルエタンと、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムとを含有することを特徴としており、これにより、ポリエステル系繊維に対して、優れた難燃性を付与することができ、さらに、当該難燃性が付与されたポリエステル系繊維が水に晒された場合にも、当該難燃性が好適に維持される優れた耐水性（難燃性についての優れた耐水性）を付与することができる。以下、本発明の水系難燃加工剤について、詳述する。
1. Water-based flame retardant processing agent The water-based flame retardant processing agent of the present invention is a water-based flame retardant processing agent used to impart flame retardancy to polyester fibers. The aqueous flame retardant processing agent of the present invention is characterized by containing decabromodiphenylethane and tris (diethylphosphinic acid) aluminum, thereby imparting excellent flame retardancy to polyester fiber. Further, even when the polyester fiber to which the flame retardancy is imparted is exposed to water, the excellent water resistance (the excellent flame retardancy) can be suitably maintained. Water resistance) can be provided. Hereinafter, the water-based flame retardant processing agent of the present invention will be described in detail.
本発明の水系難燃加工剤において、デカブロモジフェニルエタンの含有量と、前記トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの含有量との質量比（デカブロモジフェニルエタンの含有量：トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの含有量）については、特に制限されないが、ポリエステル系繊維に優れた難燃性と耐水性を好適に発揮させる観点から、好ましくは１：０．１〜１：４の範囲、より好ましくは１：０．１〜１：０．６の範囲、さらに好ましくは１：０．２〜１：０．４の範囲が挙げられる。 In the aqueous flame retardant processing agent of the present invention, the mass ratio of the content of decabromodiphenylethane to the content of aluminum tris (diethylphosphinate) (content of decabromodiphenylethane: aluminum tris (diethylphosphinate) There is no particular limitation on the content of (), but from the viewpoint of suitably exhibiting excellent flame retardancy and water resistance to polyester fiber, it is preferably in the range of 1: 0.1 to 1: 4, more preferably 1 The range of 0.1 to 1: 0.6 is more preferable, and the range of 1: 0.2 to 1: 0.4 is more preferable.
デカブロモジフェニルエタン及びトリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムとしては、それぞれ、例えば市販品を用いることができる。 As decabromodiphenylethane and tris (diethylphosphinic acid) aluminum, for example, commercially available products can be used.
本発明の水系難燃加工剤において、デカブロモジフェニルエタンの含有量としては、特に制限されないが、ポリエステル系繊維に優れた難燃性と耐水性を好適に発揮させ、さらに、顔料、バインダー樹脂などと配合して、好適に本発明のコーティング処理液を調製する観点から、好ましくは５〜７０質量％の範囲、より好ましくは１０〜６５質量％の範囲、さらに好ましくは１５〜５５質量％の範囲が挙げられる。 In the water-based flame retardant processing agent of the present invention, the content of decabromodiphenylethane is not particularly limited, but the polyester fiber is preferably made to exhibit excellent flame retardancy and water resistance, and further, pigments, binder resins, etc. And preferably in the range of 5 to 70% by mass, more preferably in the range of 10 to 65% by mass, still more preferably in the range of 15 to 55% by mass. Can be mentioned.
また、本発明の水系難燃加工剤において、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの含有量としては、特に制限されないが、ポリエステル系繊維に優れた難燃性と耐水性を好適に発揮させ、さらに、顔料、バインダー樹脂などと配合して、好適に本発明のコーティング処理液を調製する観点から、好ましくは５〜６０質量％の範囲、より好ましくは１０〜５５質量％の範囲、さらに好ましくは１０〜５０質量％の範囲が挙げられる。 Further, in the water-based flame retardant processing agent of the present invention, the content of aluminum tris (diethylphosphinic acid) is not particularly limited, but the flame retardancy and water resistance excellent in polyester fiber are suitably exhibited, and From the viewpoint of suitably preparing the coating treatment liquid of the present invention by blending with a pigment, a binder resin, etc., it is preferably in the range of 5 to 60% by mass, more preferably 10 to 55% by mass, still more preferably 10 to 50% by mass. The range of 50 mass% is mentioned.
本発明の水系難燃加工剤は、水系の難燃加工剤であり、水を含んでいる。本発明の水系難燃加工剤において、水の含有量としては、特に制限されないが、水系難燃加工剤を、顔料、バインダー樹脂などと配合して、好適に本発明のコーティング処理液を調製する観点から、好ましくは１０〜５０質量％の範囲、より好ましくは１５〜４５質量％の範囲が挙げられる。 The water-based flame retardant processing agent of the present invention is a water-based flame retardant processing agent and contains water. The water content of the water-based flame retardant processing agent of the present invention is not particularly limited, but the water-based flame retardant processing agent is blended with a pigment, a binder resin, etc. to suitably prepare the coating treatment liquid of the present invention. From the viewpoint, the range is preferably 10 to 50% by mass, more preferably 15 to 45% by mass.
水としては、特に制限されず、水道水、蒸留水、純水、イオン交換水、工業用水などを使用することができる。 The water is not particularly limited, and tap water, distilled water, pure water, ion exchanged water, industrial water and the like can be used.
本発明の水系難燃加工剤は、デカブロモジフェニルエーテルを含まないことが好ましい。また、本発明の水系難燃加工剤は、三酸化アンチモンを含まないことが好ましい。さらに、本発明の水系難燃加工剤は、錫酸亜鉛化合物を含まないことが好ましい。 It is preferable that the water-based flame retardant processing agent of the present invention does not contain decabromodiphenyl ether. Moreover, it is preferable that the water-based flame-retardant processing agent of this invention does not contain antimony trioxide. Furthermore, it is preferable that the water-based flame retardant processing agent of the present invention does not contain a zinc stannate compound.
トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムは、水に溶解・分散し難いため、本発明の水系難燃加工剤においては、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの分散性を向上させて、水系難燃加工剤に含まれるトリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの含有量を好適に増加させる観点から、ノニオン系分散剤及びアニオン系分散剤のうち少なくとも一方をさらに含むことが好ましく、アニオン系分散剤を含むことがより好ましい。 Since tris (diethylphosphinic acid) aluminum is difficult to dissolve and disperse in water, the aqueous flame retardant processing agent of the present invention improves the dispersibility of tris (diethylphosphinic acid) aluminum to form a water based flame retardant processing agent. From the viewpoint of suitably increasing the content of tris (diethylphosphinic acid) aluminum contained, it is preferable to further include at least one of a nonionic dispersant and an anionic dispersant, and it is more preferable to include an anionic dispersant. .
ノニオン系分散剤としては、公知のものを使用することができ、特に制限はないが、好ましい具体例としては、高級アルコールアルキレンオキシド付加物、アルキルフェノールアルキレンオキシド付加物、モノスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物、ジスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物、トリスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物、ポリスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物、クミルフェノールアルキレンオキシド付加物、モノスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物、ジスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物、トリスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物、ポリスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物、ベンジルフェノールアルキレンオキシド付加物、高級アルキルアミンアルキレンオキシド付加物等のエーテル型の非イオン界面活性剤；脂肪酸アルキレンオキシド付加物、多価アルコール脂肪酸エステルアルキレンオキシド付加物、脂肪酸アミドアルキレンオキシド付加物、油脂のアルキレンオキシド付加物等のエーテルエステル型の非イオン界面活性剤；ポリプロピレングリコールエチレンオキシド付加物等のポリアルキレングリコール型界面活性剤；グリセロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、ソルビトールの脂肪酸エステル、ソルビタンの脂肪酸エステル、ショ糖の脂肪酸エステル等のエステル型の非イオン界面活性剤；多価アルコールのアルキルエーテル、アルカノールアミン類の脂肪酸アミド等の非イオン界面活性剤等が挙げられる。非イオン界面活性剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。 As the nonionic dispersant, known ones can be used, and there is no particular limitation, but preferred specific examples include higher alcohol alkylene oxide adducts, alkylphenol alkylene oxide adducts, monostyrenated phenol alkylene oxide adducts , Distyrenated phenol alkylene oxide adduct, tristyrenated phenol alkylene oxide adduct, polystylated phenol alkylene oxide adduct, cumyl phenol alkylene oxide adduct, monostyrenated cumyl phenol alkylene oxide adduct, distyrenated cumyl phenol Alkylene oxide adducts, tristyrenated cumylphenol alkylene oxide adducts, polystyreneated cumylphenol alkylene oxide adducts, benzyl phenol ester Ether-type nonionic surfactants such as xylene oxide adducts and higher alkylamine alkylene oxide adducts; fatty acid alkylene oxide adducts, polyhydric alcohol fatty acid ester alkylene oxide adducts, fatty acid amide alkylene oxide adducts, alkylene oxide addition of fats and oils Ether-ester type nonionic surfactants such as polypropylene; polyalkylene glycol type surfactants such as polypropylene glycol ethylene oxide adduct; fatty acid ester of glycerol, fatty acid ester of pentaerythritol, fatty acid ester of sorbitol, fatty acid ester of sorbitan, Ester type nonionic surfactants such as fatty acid esters of sugars; nonionic surfactants such as alkyl ethers of polyhydric alcohols and fatty acid amides of alkanolamines It is below. Nonionic surfactant may use only 1 type, and may mix and use 2 or more types.
また、アニオン系分散剤としては、公知のものを使用することができ、特に制限はないが、好ましい具体例としては、脂肪酸セッケン等のカルボン酸塩のアニオン界面活性剤；高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルキルポリアルキレングリコールエーテル硫酸エステル塩、モノスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、ジスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、トリスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、ポリスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、クミルフェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、モノスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、ジスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、トリスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、ポリスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、ベンジルフェノールアルキレンオキシド付加物硫酸エステル塩、硫酸化油、硫酸化脂肪酸エステル、硫酸化脂肪酸、硫酸化オレフィン等の硫酸エステル塩のアニオン界面活性剤；モノスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、ジスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、トリスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、ポリスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、クミルフェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、モノスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、ジスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、トリスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、ポリスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物スルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩アルキルナフタレンスルホン酸塩、クレゾールスルホン酸塩やナフタレンスルホン酸塩等のホルマリン縮合物、α−オレフィンスルホン酸塩、パラフィンスルホン酸塩、スルホコハク酸ジエステル塩等のスルホン酸塩等のアニオン界面活性剤；高級アルコールリン酸エステル塩、モノスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、ジスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、トリスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、ポリスチレン化フェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、クミルフェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、モノスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、ジスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、トリスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、ポリスチレン化クミルフェノールアルキレンオキシド付加物リン酸エステル塩、ベンジルフェノールアルキレンオキシド付加物のリン酸エステル塩等のリン酸エステル塩のアニオン界面活性剤；Ｎ−メチルタウリンオレイン酸塩、Ｎ−メチルタウリンステアリン酸塩等のアニオン界面活性剤等が挙げられる。アニオン界面活性剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。 Moreover, as an anionic dispersing agent, a well-known thing can be used and there is no restriction | limiting in particular, As preferable specific examples, anionic surfactant of carboxylic acid salts, such as fatty-acid soap; Higher alcohol sulfuric acid ester salt, Higher alkyl polyalkylene glycol ether sulfate ester salt, monostyrenated phenol alkylene oxide adduct sulfate ester salt, distynylated phenol alkylene oxide adduct sulfate ester salt, tristyrenated phenol alkylene oxide adduct sulfate ester salt, polystylated phenol alkylene oxide Adduct sulfuric acid ester salt, cumylphenol alkylene oxide adduct sulfuric acid ester salt, mono-styrenated cumyl phenol alkylene oxide adduct sulfuric acid ester salt, distyrenated cumyl phenol alkylene Xide adduct sulfate ester salt, tristyrenated cumyl phenol alkylene oxide adduct sulfate ester salt, polystylated cumyl phenol alkylene oxide adduct sulfate ester salt, benzyl phenol alkylene oxide adduct sulfate ester salt, sulfated oil, sulfated Anionic surfactants of sulfuric acid ester salts such as fatty acid esters, sulfated fatty acids and sulfated olefins; monostyrenated phenol alkylene oxide adduct sulfonates, distynylated phenol alkylene oxide adduct sulfonates, tristyrenated phenol alkylene oxides Adduct sulfonate, Polystyrene-ized phenol alkylene oxide adduct sulfonate, cumyl phenol alkylene oxide adduct sulfonate, mono-styrenated cumyl phenol alkyl Oxide adduct sulfonate, distyrenated cumylphenol alkylene oxide adduct sulfonate, tristyrenated cumylphenol alkylene oxide adduct sulfonate, polystylated cumylphenol alkylene oxide adduct sulfonate, alkyl benzene sulfonic acid Anion surfactants such as salt alkyl naphthalene sulfonates, formalin condensates such as cresol sulfonates and naphthalene sulfonates, sulfonates such as α-olefin sulfonates, paraffin sulfonates and sulfosuccinic acid diester salts; Higher alcohol phosphate ester salt, monostyrenated phenol alkylene oxide adduct phosphate ester salt, distynylated phenol alkylene oxide adduct phosphate ester salt, tristyrenated phenol ester Kylene oxide adduct phosphate ester salt, polystylated phenol alkylene oxide adduct phosphate ester salt, cumyl phenol alkylene oxide adduct phosphate ester salt, mono-styrenated cumyl phenol alkylene oxide adduct phosphate ester salt, di-styrenated cu Milphenol alkylene oxide adduct phosphate ester salt, tristyrenated cumylphenol alkylene oxide adduct phosphate ester salt, polystylated cumyl phenol alkylene oxide adduct phosphate ester salt, phosphate ester of benzyl phenol alkylene oxide adduct Anionic surfactants of phosphate ester salts such as salts; and anionic surfactants such as N-methyl taurine oleate and N-methyl taurine stearate. Anionic surfactant may use only 1 type and may mix and use 2 or more types.
本発明の水系難燃加工剤において、ノニオン系分散剤及びアニオン系分散剤の配合量としては、特に制限されず、それぞれ、好ましくは０．１〜５質量％の範囲、より好ましくは１〜３質量％の範囲が挙げられる。なお、ノニオン系分散剤及びアニオン系分散剤を併用する場合には、合計量がこれらの範囲となるように配合することが好ましい。 In the water-based flame retardant processing agent of the present invention, the blending amount of the nonionic dispersant and the anionic dispersant is not particularly limited, and each is preferably in the range of 0.1 to 5% by mass, and more preferably 1 to 3 The range of mass% is mentioned. In addition, when using a nonionic dispersing agent and an anionic dispersing agent together, it is preferable to mix | blend so that a total amount may become these ranges.
さらに、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの分散性を向上させて、水系難燃加工剤に含まれるトリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの含有量を好適に増加させる観点から、本発明の水系難燃加工剤は、浸透剤をさらに含むことが好ましい。 Furthermore, from the viewpoint of improving the dispersibility of tris (diethylphosphinic acid) aluminum to suitably increase the content of tris (diethylphosphinic acid) aluminum contained in the aqueous flame retardant processing agent, the aqueous flame retardant processing of the present invention Preferably, the agent further comprises a penetrant.
浸透剤としては、公知のものを使用することができ、特に制限はないが、好ましい具体例としては、ラウリン酸ナトリウム塩、ステアリン酸ナトリウム塩、オレイン酸カリウム塩等の高級脂肪酸系浸透剤、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ジ（２−エチルヘキシル）スルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ドデシルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸系浸透剤、ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム等の硫酸エステル系浸透剤、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテルリン酸ナトリウム等のリン酸エステル系浸透剤、ラウリルアミノ酢酸ベタイン等のベタイン系浸透剤、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、４，７−ポリエチレンオキサイド−２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン等のエーテル系浸透剤、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、グリセロールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート等のエステルエーテル系浸透剤、パーフルオロブチルスルホン酸ナトリウム、パーフルオロラウリルスルホン酸ナトリウム、パーフルオロステアリン酸ナトリウム、Ｎ−パーフルオロオクタンスルホニルグルタミン酸ジナトリウム、モノパーフルオロオクチルエチルリン酸エステル等のフッ素系浸透剤等が挙げられる。浸透剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。 As the penetrant, known ones may be used, and there is no particular limitation, but preferred specific examples include higher fatty acid penetrants such as lauric acid sodium salt, stearic acid sodium salt and oleic acid potassium salt, dodecyl Sulfonic acid penetrants such as sodium benzene sulfonate, sodium di (2-ethylhexyl) sulfosuccinate, sodium dioctyl sulfosuccinate, sodium dodecyl naphthalene sulfonate, sodium dodecyl diphenyl ether disulfonate, sodium lauryl sulfate, sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate Sulfate ester penetrants such as sodium phosphate, polyoxyethylene lauryl ether sodium phosphate, phosphate ester penetrants such as sodium polyoxyethylene lauryl phenyl ether phosphate, lauryla Betaine-based penetrants such as beta-acetic acid acetate, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene lauryl phenyl ether, 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol, Ether based penetrants such as 4,7-polyethylene oxide-2,4,7,9-tetramethyl-5-decin, ester ethers such as polyoxyethylene sorbitan monostearate, glycerol monostearate, polyethylene glycol distearate Permeation agent, sodium perfluorobutyl sulfonate, sodium perfluorolauryl sulfonate, sodium perfluorostearate, disodium N-perfluorooctanesulfonyl glutamate, monoperfluorooctyl ethyl phosphate Fluorine-based penetrating agent such as ester and the like. The penetrant may be used alone or in combination of two or more.
本発明の水系難燃加工剤において、浸透剤の配合量としては、特に制限されず、それぞれ、好ましくは０．１〜５質量％の範囲、より好ましくは３〜５質量％の範囲が挙げられる。 In the water-based flame retardant processing agent of the present invention, the blending amount of the penetrant is not particularly limited, and each is preferably 0.1 to 5% by mass, more preferably 3 to 5% by mass. .
さらに、本発明の水系難燃加工剤には、公知の水系難燃加工剤に配合される公知の添加剤を配合することができる。公知の添加剤としては、例えば、消泡剤、溶媒、乾燥遅延剤（尿素及びグリコール系水溶性溶剤等）、防腐剤、増粘剤、架橋剤などが挙げられる。添加剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。 Furthermore, to the water-based flame retardant processing agent of the present invention, known additives to be mixed with known water-based flame retardant processing agents can be blended. As a well-known additive, an antifoamer, a solvent, a dry retarder (urea and a glycol type water-soluble solvent etc.), an antiseptic, a thickener, a crosslinking agent etc. are mentioned, for example. Only one type of additive may be used, or two or more types may be mixed and used.
本発明の水系難燃加工剤において、これらの添加剤の配合量としては、特に制限されず、それぞれ、好ましくは０．１〜５０質量％の範囲が挙げられる。 In the water-based flame retardant processing agent of the present invention, the blending amount of these additives is not particularly limited, and preferably, each is in the range of 0.1 to 50% by mass.
なお、本発明の水系難燃加工剤には、後述のコーティング処理液で例示するバインダー樹脂及び顔料の少なくとも一方が、添加剤として含まれていてもよい。本発明の水系難燃加工剤にバインダー樹脂が含まれている場合、水系難燃加工剤中のバインダー樹脂の含有量は、後述のコーティング処理液中のバインダー樹脂の含有量と同様とすることができる。また、本発明の水系難燃加工剤に顔料が含まれている場合、水系難燃加工剤中の顔料の含有量は、後述のコーティング処理液中の顔料の含有量と同様とすることができる。 In the water-based flame retardant processing agent of the present invention, at least one of a binder resin and a pigment exemplified in the coating treatment liquid described later may be contained as an additive. When the aqueous flame retardant processing agent of the present invention contains a binder resin, the content of the binder resin in the aqueous flame retardant processing agent may be the same as the content of the binder resin in the coating treatment liquid described later. it can. When the aqueous flame retardant processing agent of the present invention contains a pigment, the content of the pigment in the aqueous flame retardant processing agent can be the same as the content of the pigment in the coating treatment liquid described later. .
本発明の水系難燃加工剤が適用されるポリエステル系繊維としては、特に制限されず、一般に、ポリエステル系繊維は織物や不織布などの布帛の形態である。ポリエステル系繊維の具体例としては、ポリエステルポンジーなどが挙げられる。ポリエステル系繊維布帛の目付としては、好ましくは１０〜３５０ｇ／ｍ2の範囲、より好ましくは４０〜２００ｇ／ｍ2の範囲が挙げられる。 The polyester-based fiber to which the aqueous flame retardant processing agent of the present invention is applied is not particularly limited, and in general, the polyester-based fiber is in the form of a fabric such as a woven fabric or a non-woven fabric. Specific examples of polyester fibers include polyester pongee and the like. The basis weight of the polyester fiber fabric is preferably in the range of 10 to 350 g / m 2 , more preferably 40 to 200 g / m 2 .
本発明の水系難燃加工剤の製造方法としては、特に制限されず、デカブロモジフェニルエタン及びトリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムを、水と混合して、分散させればよい。前述の通り、特にトリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの分散性を向上する観点から、必要に応じて、前述のアニオン系分散剤、ノニオン系分散剤、浸透剤、添加剤を混合してもよい。 The method for producing the aqueous flame retardant processing agent of the present invention is not particularly limited, and decabromodiphenylethane and tris (diethylphosphinic acid) aluminum may be mixed with water and dispersed. As described above, from the viewpoint of particularly improving the dispersibility of tris (diethylphosphinic acid) aluminum, the above-mentioned anionic dispersant, nonionic dispersant, penetrant and additive may be mixed, if necessary.
本発明の水系難燃加工剤の製造方法において、各成分の配合量は、各成分が前述の含有量となるように適宜調整することができる。 In the method for producing a water-based flame retardant processing agent of the present invention, the blending amounts of the respective components can be appropriately adjusted such that the respective components have the above-mentioned contents.
２．コーティング処理液
本発明のコーティング処理液は、前述の本発明の水系難燃加工剤を含む、ポリエステル系繊維用のコーティング処理液である。特に、本発明のコーティング処理液は、ポリエステル系繊維に対して、難燃性を付与するために用いられる。
2. Coating Treatment Solution The coating treatment solution of the present invention is a coating treatment solution for polyester-based fibers, which contains the water-based flame retardant processing agent of the present invention described above. In particular, the coating treatment liquid of the present invention is used to impart flame retardancy to polyester fibers.
本発明のコーティング処理液において、前述の本発明の水系難燃加工剤の使用割合としては、特に制限されないが、例えば、本発明のコーティング処理液中のデカブロモジフェニルエタンの含有量については、好ましくは１〜４０質量％の範囲、より好ましくは１０〜３０質量％の範囲が挙げられる。また、本発明のコーティング処理液中のトリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの含有量については、好ましくは１〜４０質量％の範囲、より好ましくは１〜２０質量％の範囲、さらに好ましくは１〜１０質量％の範囲が挙げられる。 In the coating treatment liquid of the present invention, the use ratio of the aqueous flame retardant processing agent of the present invention described above is not particularly limited. For example, the content of decabromodiphenylethane in the coating treatment liquid of the present invention is preferably Is in the range of 1 to 40% by mass, more preferably in the range of 10 to 30% by mass. The content of aluminum tris (diethylphosphinic acid) in the coating solution of the present invention is preferably in the range of 1 to 40% by mass, more preferably 1 to 20% by mass, and still more preferably 1 to 10 The range of mass% is mentioned.
本発明のコーティング処理液は、ポリエステル系繊維布帛に対する難燃性の付与に加えて、意匠を付与する観点から、顔料を含むことが好ましい。さらに、顔料をポリエステル系繊維布帛に好適に固定する観点などから、本発明のコーティング処理液は、バインダー樹脂を含むことがより好ましい。 The coating treatment liquid of the present invention preferably contains a pigment from the viewpoint of giving a design in addition to the provision of the flame retardancy to the polyester fiber fabric. Furthermore, from the viewpoint of suitably fixing the pigment to the polyester fiber fabric, the coating treatment liquid of the present invention more preferably contains a binder resin.
顔料としては、特に制限されず、布帛に意匠を付与するために用いられている公知の顔料を使用することができる。例えば、無機系の顔料の具体例としては、好ましくはカーボンブラック、酸化チタンなどが挙げられる。また、有機系の顔料の具体例としては、好ましくはアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、縮合多環系顔料などが挙げられる。アゾ系顔料としては、ウォッチングレッド、カーミン６Ｃなどの溶性顔料；モノアゾイエロー、ジスアゾイエロー、ピラゾロンオレンジ、ピラゾロンレッド、パーマネントレッド等の不溶性アゾ顔料が挙げられ、フタロシアニン系顔料としては、銅フタロシアニン顔料、無金属フタロシアニン顔料としての青系顔料や緑系顔料が挙げられ、縮合多環系顔料としては、ジオキサジンバイオレット、キナクリドンバイオレットなどが挙げられる。また、顔料としては、パール顔料や、蛍光顔料なども使用できる。 The pigment is not particularly limited, and known pigments used for giving a design to a fabric can be used. For example, as a specific example of the inorganic pigment, preferably, carbon black, titanium oxide and the like can be mentioned. Moreover, as a specific example of the pigment of an organic type, Preferably an azo pigment, a phthalocyanine pigment, a condensation polycyclic pigment etc. are mentioned. Examples of azo pigments include soluble pigments such as watching red and carmine 6C; insoluble azo pigments such as monoazo yellow, disazo yellow, pyrazolone orange, pyrazolone red and permanent red, and examples of phthalocyanine pigments include copper phthalocyanine pigments, no Blue-based pigments and green-based pigments as metal phthalocyanine pigments may be mentioned, and as condensed polycyclic pigments, dioxazine violet, quinacridone violet etc. may be mentioned. In addition, as pigments, pearl pigments, fluorescent pigments and the like can be used.
本発明のコーティング処理液において、顔料の含有量としては、特に制限されないが、ポリエステル系繊維布帛に適切な意匠を施しつつ、難燃性及び耐水性を向上させる観点から、好ましくは０〜１０質量％の範囲、より好ましくは０〜７質量％の範囲が挙げられる。なお、本発明のコーティング処理液が顔料を含む場合の含有量の下限値としては０．０００１質量％が挙げられる。 The content of the pigment in the coating treatment liquid of the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of improving the flame retardancy and water resistance while giving a suitable design to the polyester fiber fabric, it is preferably 0 to 10 mass. %, More preferably 0 to 7% by mass. In addition, 0.0001 mass% is mentioned as a lower limit of content in case the coating process liquid of this invention contains a pigment.
また、バインダー樹脂としては、布帛に対してプリント加工を施す用途に使用されているコーティング処理液に配合されている公知のバインダー樹脂を使用することができる。バインダー樹脂を構成している樹脂としては、各種の合成樹脂を好適に用いることができる。合成樹脂としては、例えばアクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、エチレン酢酸ビニル、ウレタン樹脂、スチレンブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム、メタクリル酸ブタジエンゴム等の少なくとも１種を用いることができる。バインダー樹脂は、エマルジョン（特に水性エマルジョン）の形態で使用することが好ましい。 Moreover, as binder resin, the well-known binder resin currently mix | blended with the coating process liquid used for the use which gives print processing with respect to a fabric can be used. As the resin constituting the binder resin, various synthetic resins can be suitably used. As the synthetic resin, for example, at least one kind of acrylic resin, vinyl acetate resin, ethylene vinyl acetate, urethane resin, styrene butadiene rubber, nitrile butadiene rubber, methacrylic acid butadiene rubber and the like can be used. The binder resin is preferably used in the form of an emulsion (in particular an aqueous emulsion).
前述の通り、本発明の水系難燃加工剤は、難燃性及び耐水性に優れているため、例えば、コーティング処理液に配合されているバインダー樹脂が、アクリル樹脂（アクリル樹脂バインダー）のみであってもよい。アクリル樹脂は、燃えやすい反面、経済的であるため、本発明のコーティング処理液のバインダー樹脂として好適に使用することができる。 As described above, since the water-based flame retardant processing agent of the present invention is excellent in flame retardancy and water resistance, for example, the binder resin blended in the coating treatment liquid is only an acrylic resin (acrylic resin binder). May be Acrylic resins, although easily combustible, are economical and can be suitably used as a binder resin for the coating treatment liquid of the present invention.
本発明のコーティング処理液において、バインダー樹脂の含有量としては、特に制限されないが、ポリエステル系繊維布帛に顔料を適切に固定しつつ、難燃性及び耐水性を向上させる観点から、好ましくは１〜３０質量％の範囲、より好ましくは５〜２５質量％の範囲が挙げられる。なお、本発明のコーティング処理液において、顔料が含まれない場合にも、バインダー樹脂が含まれいてもよい。 The content of the binder resin in the coating treatment liquid of the present invention is not particularly limited, but is preferably 1 to 2 from the viewpoint of improving the flame retardancy and the water resistance while appropriately fixing the pigment to the polyester fiber fabric. A range of 30% by mass, more preferably a range of 5 to 25% by mass is mentioned. In the coating treatment liquid of the present invention, a binder resin may be contained even when no pigment is contained.
また、本発明のコーティング処理液にバインダー樹脂が含まれる場合、優れた難燃性を発揮させる観点から、バインダー樹脂（固形分量）１００質量部に対して、本発明の水系難燃加工剤は、好ましくは１００〜１００００質量部の範囲、好ましくは２００〜１８００質量部の範囲で配合することが好ましい。 Moreover, when a binder resin is contained in the coating process liquid of this invention, the water-based flame-retardant processing agent of this invention is 100 mass parts of binder resin (solid content) from a viewpoint of exhibiting the outstanding flame retardance, It is preferable to mix | blend in the range of preferably 100-10000 mass parts, preferably 200-1800 mass parts.
さらに、本発明のコーティング処理液には、公知のコーティング処理液に配合される公知の添加剤を配合することができる。公知の添加剤としては、例えば、油成分（ターペンなど）、アルカリ剤（アンモニア水溶液等）、増粘剤、架橋剤、乳化剤、乳化安定剤、乾燥遅延剤（尿素及びグリコール系水溶性溶剤等）などが挙げられる。これらの添加剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。 Furthermore, known additives to be mixed with known coating processing solutions can be blended into the coating processing solution of the present invention. Examples of known additives include oil components (such as terpenes), alkali agents (such as aqueous ammonia solutions), thickeners, crosslinking agents, emulsifiers, emulsification stabilizers, and drying retarders (such as urea and glycol water-soluble solvents). Etc. Only one type of these additives may be used, or two or more types may be mixed and used.
本発明のコーティング処理液において、これらの添加剤の配合量としては、特に制限されず、それぞれ、好ましくは０．１〜１０質量％の範囲が挙げられる。 In the coating treatment liquid of the present invention, the compounding amount of these additives is not particularly limited, and each preferably has a range of 0.1 to 10% by mass.
本発明のコーティング処理液が適用されるポリエステル系繊維としては、特に制限されず、一般に、ポリエステル系繊維は織物や不織布などの布帛の形態である。ポリエステル系繊維の具体例としては、ポリエステルポンジーなどが挙げられる。ポリエステル系繊維布帛の目付としては、好ましくは１０〜３５０ｇ／ｍ2の範囲、より好ましくは４０〜２００ｇ／ｍ2の範囲が挙げられる。 The polyester-based fiber to which the coating treatment liquid of the present invention is applied is not particularly limited, and in general, the polyester-based fiber is in the form of a fabric such as a woven fabric or a non-woven fabric. Specific examples of polyester fibers include polyester pongee and the like. The basis weight of the polyester fiber fabric is preferably in the range of 10 to 350 g / m 2 , more preferably 40 to 200 g / m 2 .
３．ポリエステル系繊維布帛の難燃加工方法
本発明のポリエステル系繊維布帛の難燃加工方法は、前述の本発明のコーティング処理液で、ポリエステル系繊維布帛を処理する工程を備えることを特徴としている。本発明のコーティング処理液の詳細については、前述の通りである。また、処理対象となるポリエステル系繊維布帛についても、前述の通り、ポリエステル系繊維の織物や不織布であり、具体例としては、ポリエステルポンジーなどが挙げられる。ポリエステル系繊維布帛の目付としては、好ましくは１０〜３５０ｇ／ｍ2の範囲、より好ましくは４０〜２００ｇ／ｍ2の範囲が挙げられる。
3. Method for Flame Retardant Processing of Polyester Fiber Fabric The method for flame retardant processing of polyester fiber fabric of the present invention is characterized by comprising the step of treating the polyester fiber fabric with the coating treatment liquid of the present invention described above. The details of the coating treatment solution of the present invention are as described above. Further, as described above, the polyester fiber fabric to be treated is, as described above, a woven fabric or a non-woven fabric of polyester fibers, and specific examples thereof include polyester sponges and the like. The basis weight of the polyester fiber fabric is preferably in the range of 10 to 350 g / m 2 , more preferably 40 to 200 g / m 2 .
本発明のポリエステル系繊維布帛の難燃加工方法における処理方法としては、具体的には、本発明のコーティング処理液をポリエステル系繊維布帛に付着させる工程（付着工程）と、乾燥させる工程（乾燥工程）とを含む。 Specifically, as the treatment method in the flame retardant processing method of the polyester fiber fabric of the present invention, the step of adhering the coating treatment liquid of the present invention to the polyester fiber fabric (adhesion step) and the step of drying (drying step And).
付着工程では、ポリエステル系繊維布帛の単位面積当たり、ポリエステル系繊維布帛の質量の１〜５０％に相当する乾燥質量のコーティング処理液を付着させる。本発明のコーティング処理液は、ポリエステル系繊維布帛に難燃性を付与する箇所に付着させればよく、通常は、ポリエステル系繊維布帛の片面または両面の全体に、本発明のコーティング処理液を付着させる。 In the adhesion step, a coating treatment liquid having a dry mass corresponding to 1 to 50% of the mass of the polyester fiber fabric is adhered per unit area of the polyester fiber fabric. The coating treatment liquid of the present invention may be attached to the polyester fiber fabric at a location that imparts flame retardancy, and generally, the coating treatment liquid of the present invention is attached to the whole of one side or both sides of the polyester fiber fabric. Let
ポリエステル系繊維布帛に付着させる本発明のコーティング処理液の量（乾燥質量）としては、好ましくは０．１〜１７５ｇ／ｍ2の範囲、より好ましくは１０〜５０ｇ／ｍ2の範囲が挙げられる。 The amount (dry mass) of the coating treatment liquid of the present invention to be attached to the polyester fiber fabric is preferably in the range of 0.1 to 175 g / m 2 , more preferably 10 to 50 g / m 2 .
乾燥工程では、本発明のコーティング処理液を付着させたポリエステル系繊維布帛を乾燥させる。乾燥温度としては、特に制限されないが、好ましくは８０〜１８０℃の範囲、より好ましくは１１０〜１７０℃の範囲とすることが望ましい。乾燥する雰囲気としては、特に制限されず、通常は大気中とすればよい。また、乾燥する時間は、乾燥温度等に応じて適宜設定すればよく、例えば、１〜３分間の範囲が挙げられる。 In the drying step, the polyester fiber fabric to which the coating treatment solution of the present invention is attached is dried. The drying temperature is not particularly limited, but is preferably in the range of 80 to 180 ° C., more preferably in the range of 110 to 170 ° C. The atmosphere for drying is not particularly limited, and may be usually in the air. Further, the drying time may be appropriately set according to the drying temperature and the like, and, for example, a range of 1 to 3 minutes can be mentioned.
４．難燃性ポリエステル系繊維布帛
本発明の難燃性ポリエステル系繊維布帛は、前述の本発明のコーティング処理液で、ポリエステル系繊維布帛が処理されたものである。本発明のコーティング処理液及びこれを用いたポリエステル系繊維布帛の難燃加工方法については、前述の通りである。また、前述の通り、ポリエステル系繊維布帛についても、ポリエステル系繊維の織物や不織布であり、具体例としては、ポリエステルポンジーなどが挙げられる。ポリエステル系繊維布帛の目付としては、好ましくは１０〜３５０ｇ／ｍ2の範囲、より好ましくは４０〜２００ｇ／ｍ2の範囲が挙げられる。
4. Flame Retardant Polyester Fiber Fabric The flame retardant polyester fiber fabric of the present invention is a polyester fiber fabric treated with the above-mentioned coating treatment liquid of the present invention. The coating treatment solution of the present invention and the flame retardant processing method of polyester fiber fabric using the same are as described above. Further, as described above, the polyester fiber fabric is also a woven fabric or a non-woven fabric of polyester fiber, and specific examples thereof include polyester pongee and the like. The basis weight of the polyester fiber fabric is preferably in the range of 10 to 350 g / m 2 , more preferably 40 to 200 g / m 2 .
本発明の難燃性ポリエステル系繊維布帛には、本発明のコーティング処理液が、乾燥質量で、好ましくは０．１〜１７５ｇ／ｍ2の範囲、より好ましくは１０〜５０ｇ／ｍ2の範囲で付着している。 The flame retardant polyester fiber fabric of the present invention, the coating treatment solution of the present invention, by dry weight, preferably in the range of 0.1~175g / m 2, more preferably in the range of 10 to 50 g / m 2 It is attached.
また、本発明の難燃性ポリエステル系繊維布帛には、デカブロモジフェニルエタンと、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムとが付着しており、デカブロモジフェニルエタンの付着量については、好ましくは０．１〜１００ｇ／ｍ2の範囲が挙げられ、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウムの付着量については、好ましくは０．１〜１００ｇ／ｍ2の範囲が挙げられる。 Further, decabromodiphenylethane and aluminum tris (diethylphosphinate) adhere to the flame-retardant polyester fiber fabric of the present invention, and the adhesion amount of decabromodiphenylethane is preferably 0.1. It includes a range of to 100 g / m 2, for the deposition amount of tris (diethyl phosphinate) aluminum, and preferably in the range of 0.1 to 100 g / m 2.
本発明の難燃性ポリエステル系繊維布帛は、難燃性が求められる様々な分野に利用することができ、難燃性ポリエステル系繊維布帛の用途としては、例えば、宣伝用や装飾用の旗、幕など、遮光カーテン、ブラインド、スクリーン、自動車用シート材、椅子張り材などが挙げられる。 The flame retardant polyester fiber fabric of the present invention can be used in various fields where flame retardancy is required, and as the application of the flame retardant polyester fiber fabric, for example, a banner for advertising or decoration, There are curtains, blackout curtains, blinds, screens, seat materials for automobiles, and upholstery materials for chairs.
以下に実施例及び比較例を示して本発明を詳細に説明する。但し本発明は実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited to the examples.
＜実施例１＞
アニオン系分散剤（トリスチレン化フェノールのポリエチレンオキサイド２０モル付加物のスルホン化物）２ｇと、浸透剤（スルホ琥珀酸ビス（２−エチルヘキシル）ナトリウム）３．５ｇと、シリコーン系消泡剤０．０１ｇとを、水２９．５ｇに溶解させて活性剤溶液を得た。次に、得られた活性剤溶液に、難燃剤として、デカブロモジフェニルエタン１５ｇとトリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウム（ＤＥＰＡＬ）５０ｇを加え、撹拌して、水系難燃加工剤を調製した。水系難燃加工剤における、デカブロモジフェニルエタンの割合は、１５質量％、ＤＥＰＡＬの割合は、５０質量％である。
Example 1
2 g of anionic dispersant (sulfonate of 20 mol of polyethylene oxide of tristyrenated phenol), 3.5 g of penetrant (bis (2-ethylhexyl) sulfosulfonate) and 0.01 g of silicone antifoam Was dissolved in 29.5 g of water to obtain an activator solution. Next, 15 g of decabromodiphenylethane and 50 g of aluminum tris (diethylphosphinate) (DEPAL) as flame retardants were added to the obtained activator solution and stirred to prepare a water-based flame retardant processing agent. The proportion of decabromodiphenylethane in the aqueous flame retardant processing agent is 15% by mass, and the proportion of DEPAL is 50% by mass.
次に、得られた水系難燃加工剤３６質量部、アクリル樹脂エマルション （ＤＩＣ（株）製、Ｄｅｘｃｅｌ Ｃｌｅａｒ Ｃｏｎｃ．Ｆ−１６、固形分２０％）１３．５質量部、アクリル樹脂エマルション（Ｄｅｘｃｅｌ Ｃｌｅａｒ Ｃｏｎｃ．Ｌ２０２、固形分５０％）１３．５質量部、ターペン２．７質量部、２４％アンモニア水溶液０．６質量部、増粘剤（大日精化（株）製、ダイモネックスＥＤＣ−２００、固形分７５％）０．６質量部、黒色顔料（ＤＩＣ（株）製、Ｄｅｘｃｅｌ Ｂｌａｃｋ ＨＲ、固形分４０％）９質量部、及び架橋剤（明成化学工業（株）製、ＳＵ−２６８Ａ、固形分３０％）０．５質量部、水２３．６質量部を加え、均一に混合し、コーティング処理液を得た。 Next, 36 parts by mass of the obtained aqueous flame retardant processing agent, 13.5 parts by mass of acrylic resin emulsion (manufactured by DIC Corporation, Dexcel Clear Conc. F-16, solid content 20%), acrylic resin emulsion (Dexcel Clear) Conc. L 202, solid content 50%) 13.5 parts by mass, turpen 2.7 parts by mass, 24% ammonia aqueous solution 0.6 parts by mass, thickener (Dainex EDC-200, manufactured by Dainichi Seisei Co., Ltd. 0.6 parts by mass of solid content 75%, 9 parts by mass of black pigment (manufactured by DIC, Dexel Black HR, solid content 40%), and crosslinking agent (manufactured by Meisei Chemical Industry Co., Ltd., SU-268A, solid content 0.5 parts by mass of 30%) and 23.6 parts by mass of water were added and uniformly mixed to obtain a coating treatment solution.
さらに、得られたコーティング処理液をポリエステルポンジー布（目付６０ｇ／ｍ2）に、乾燥質量３５ｇ／ｍ2となるように均一に塗布した後、１５０℃で１分間乾燥させ、難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。 Furthermore, after uniformly coating the obtained coating treatment solution on a polyester polyester fabric (60 g / m 2 basis weight) so as to have a dry mass of 35 g / m 2 , the flame retardant polyester system is dried at 150 ° C. for 1 minute A fiber cloth was obtained.
＜実施例２＞
水系難燃加工剤中の各難燃剤の割合が、表１の割合（デカブロモジフェニルエタン２５質量％、ＤＥＰＡＬ４０質量％）となるように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水系難燃加工剤、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。
Example 2
An aqueous system was prepared in the same manner as in Example 1, except that the proportion of each flame retardant in the aqueous flame retardant processing agent was changed to the proportions in Table 1 (25% by mass of decabromodiphenylethane, 40% by mass of DEPAL). A flame retardant processing agent, a coating treatment solution, and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained.
＜実施例３＞
水系難燃加工剤中の各難燃剤の割合が、表１の割合（デカブロモジフェニルエタン４０質量％、ＤＥＰＡＬ２５質量％）となるように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水系難燃加工剤、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。
Example 3
An aqueous system was prepared in the same manner as in Example 1, except that the proportion of each flame retardant in the aqueous flame retardant processing agent was changed to the proportions in Table 1 (40% by mass of decabromodiphenylethane, 25% by mass of DEPAL). A flame retardant processing agent, a coating treatment solution, and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained.
＜実施例４＞
水系難燃加工剤中の各難燃剤の割合が、表１の割合（デカブロモジフェニルエタン５０質量％、ＤＥＰＡＬ１５質量％）となるように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水系難燃加工剤、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。
Example 4
An aqueous system was prepared in the same manner as in Example 1, except that the proportion of each flame retardant in the aqueous flame retardant processing agent was changed to the proportions in Table 1 (50% by mass of decabromodiphenylethane, 15% by mass of DEPAL). A flame retardant processing agent, a coating treatment solution, and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained.
＜実施例５＞
水系難燃加工剤中の各難燃剤の割合が、表１の割合（デカブロモジフェニルエタン５５質量％、ＤＥＰＡＬ１０質量％）となるように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水系難燃加工剤、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。
Example 5
An aqueous system was prepared in the same manner as in Example 1, except that the proportion of each flame retardant in the aqueous flame retardant processing agent was changed to the proportions in Table 1 (55% by mass of decabromodiphenylethane, 10% by mass of DEPAL). A flame retardant processing agent, a coating treatment solution, and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained.
＜比較例１＞
アニオン系分散剤（トリスチレン化フェノールのポリエチレンオキサイド２０モル付加物のスルホン化物）２ｇと、浸透剤（スルホ琥珀酸ビス（２−エチルヘキシル）ナトリウム）３．５ｇと、シリコーン系消泡剤０．０１ｇとを、水２４．５ｇに溶解させて活性剤溶液を得た。次に、得られた活性剤溶液に、難燃剤として、デカブロモジフェニルエタン７０ｇを加え、撹拌して、水系難燃加工剤を調製した。水系難燃加工剤における、デカブロモジフェニルエタンの割合は、７０質量％である。
Comparative Example 1
2 g of anionic dispersant (sulfonate of 20 mol of polyethylene oxide of tristyrenated phenol), 3.5 g of penetrant (bis (2-ethylhexyl) sulfosulfonate) and 0.01 g of silicone antifoam Were dissolved in 24.5 g of water to obtain an activator solution. Next, 70 g of decabromodiphenylethane as a flame retardant was added to the obtained activator solution and stirred to prepare a water-based flame retardant processing agent. The proportion of decabromodiphenylethane in the aqueous flame retardant processing agent is 70% by mass.
次に、得られた水系難燃加工剤を用いて、実施例１と同様にして、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。 Next, using the obtained aqueous flame retardant processing agent, a coating treatment solution and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained in the same manner as in Example 1.
＜比較例２＞
水系難燃加工剤中の各難燃剤の割合が、表１の割合（デカブロモジフェニルエタン０質量％、ＤＥＰＡＬ６５質量％）となるように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水系難燃加工剤を得えようとしたが、水系難燃加工剤中でＤＥＰＡＬが凝集して、適切な水系難燃加工剤が得られなかった。このため、コーティング処理液及び難燃性ポリエステル系繊維布帛は調製しなかった。
Comparative Example 2
An aqueous system was prepared in the same manner as in Example 1, except that the proportion of each flame retardant in the aqueous flame retardant processing agent was changed to the proportions in Table 1 (0 mass% of decabromodiphenylethane, 65 mass% of DEPAL). Although it was attempted to obtain a flame retardant processing agent, DEPAL coagulated in the water-based flame retardant processing agent, and a suitable water-based flame retardant processing agent could not be obtained. For this reason, the coating process liquid and the flame-retardant polyester fiber fabric were not prepared.
＜比較例３＞
アニオン系分散剤（トリスチレン化フェノールのポリエチレンオキサイド２０モル付加物のスルホン化物）２ｇと、浸透剤（スルホ琥珀酸ビス（２−エチルヘキシル）ナトリウム）３．５ｇと、シリコーン系消泡剤０．０１ｇとを、水５４．５ｇに溶解させて活性剤溶液を得た。次に、得られた活性剤溶液に、難燃剤として、トリス（ジエチルホスフィン酸）アルミニウム（ＤＥＰＡＬ）４０ｇを加え、撹拌して、水系難燃加工剤を調製した。水系難燃加工剤における、ＤＥＰＡＬの割合は、４０質量％である。
Comparative Example 3
2 g of anionic dispersant (sulfonate of 20 mol of polyethylene oxide of tristyrenated phenol), 3.5 g of penetrant (bis (2-ethylhexyl) sulfosulfonate) and 0.01 g of silicone antifoam Were dissolved in 54.5 g of water to obtain an activator solution. Next, 40 g of tris (diethylphosphinic acid) aluminum (DEPAL) as a flame retardant was added to the obtained activator solution and stirred to prepare a water-based flame retardant processing agent. The proportion of DEPAL in the aqueous flame retardant processing agent is 40% by mass.
次に、得られた水系難燃加工剤を用いて、実施例１と同様にして、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。 Next, using the obtained aqueous flame retardant processing agent, a coating treatment solution and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained in the same manner as in Example 1.
＜比較例４＞
水系難燃加工剤中の各難燃剤が、表１の組成（デカブロモジフェニルエタン５０質量％、脂肪族系ホスホン酸エステル（Ｋ−１９Ａ 明成化学工業社製）１５質量％）となるように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水系難燃加工剤、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。
Comparative Example 4
Each flame retardant in the aqueous flame retardant processing agent was changed to the composition in Table 1 (50% by mass of decabromodiphenylethane, 15% by mass of aliphatic phosphonic acid ester (K-19A manufactured by Meisei Chemical Industry Co., Ltd.)) An aqueous flame retardant processing agent, a coating treatment solution, and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained in the same manner as in Example 1 except for the above.
＜比較例５＞
水系難燃加工剤中の各難燃剤が、表１の組成（デカブロモジフェニルエタン５０質量％、ビフェニルジフェニルホスフェート（ＢＤＰ）１５質量％）となるように変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水系難燃加工剤、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。
Comparative Example 5
The same as Example 1 except that each flame retardant in the aqueous flame retardant processing agent was changed to the composition in Table 1 (50% by mass of decabromodiphenylethane, 15% by mass of biphenyldiphenyl phosphate (BDP)) Thus, an aqueous flame retardant processing agent, a coating treatment solution, and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained.
＜比較例６＞
アニオン系分散剤（トリスチレン化フェノールのポリエチレンオキサイド２０モル付加物のスルホン化物）２ｇと、浸透剤（スルホ琥珀酸ビス（２−エチルヘキシル）ナトリウム）３．５ｇと、シリコーン系消泡剤０．０１ｇとを、水２４，５ｇに溶解させて活性剤溶液を得た。次に、得られた活性剤溶液に、難燃剤として、デカブロモジフェニルエタン５０ｇと錫酸亜鉛２０ｇを加え、撹拌して、水系難燃加工剤を調製した。水系難燃加工剤における、デカブロモジフェニルエタンの割合は、５０質量％、錫酸亜鉛の割合は、２０質量％である。
Comparative Example 6
2 g of anionic dispersant (sulfonate of 20 mol of polyethylene oxide of tristyrenated phenol), 3.5 g of penetrant (bis (2-ethylhexyl) sulfosulfonate) and 0.01 g of silicone antifoam Were dissolved in 24, 5 g of water to obtain an activator solution. Next, 50 g of decabromodiphenylethane and 20 g of zinc stannate as flame retardants were added to the obtained activator solution and stirred to prepare a water-based flame retardant processing agent. The proportion of decabromodiphenylethane in the aqueous flame retardant processing agent is 50% by mass, and the proportion of zinc stannate is 20% by mass.
次に、得られた水系難燃加工剤を用いて、実施例１と同様にして、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。 Next, using the obtained aqueous flame retardant processing agent, a coating treatment solution and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained in the same manner as in Example 1.
＜参考例１＞
アニオン系分散剤（トリスチレン化フェノールのポリエチレンオキサイド２０モル付加物のスルホン化物）２ｇと、浸透剤（スルホ琥珀酸ビス（２−エチルヘキシル）ナトリウム）３．５ｇと、シリコーン系消泡剤０．０１ｇとを、水２５．５ｇに溶解させて活性剤溶液を得た。次に、得られた活性剤溶液に、難燃剤として、デカブロモジフェニルエーテル４７ｇと三酸化アンチモン２２ｇを加え、撹拌して、水系難燃加工剤を調製した。水系難燃加工剤における、デカブロモジフェニルエーテルの割合は、４７質量％、三酸化アンチモンの割合は、２２質量％である。
Reference Example 1
2 g of anionic dispersant (sulfonate of 20 mol of polyethylene oxide of tristyrenated phenol), 3.5 g of penetrant (bis (2-ethylhexyl) sulfosulfonate) and 0.01 g of silicone antifoam Was dissolved in 25.5 g of water to obtain an activator solution. Next, 47 g of decabromodiphenyl ether and 22 g of antimony trioxide were added as flame retardants to the obtained activator solution, and the mixture was stirred to prepare a water-based flame retardant processing agent. The proportion of decabromodiphenyl ether in the aqueous flame retardant processing agent is 47% by mass, and the proportion of antimony trioxide is 22% by mass.
次に、得られた水系難燃加工剤を用いて、実施例１と同様にして、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。 Next, using the obtained aqueous flame retardant processing agent, a coating treatment solution and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained in the same manner as in Example 1.
＜参考例２＞
アニオン系分散剤（トリスチレン化フェノールのポリエチレンオキサイド２０モル付加物のスルホン化物）２ｇと、浸透剤（スルホ琥珀酸ビス（２−エチルヘキシル）ナトリウム）３．５ｇと、シリコーン系消泡剤０．０１ｇとを、水２５．５ｇに溶解させて活性剤溶液を得た。次に、得られた活性剤溶液に、難燃剤として、デカブロモジフェニルエタン４７ｇと三酸化アンチモン２２ｇを加え、撹拌して、水系難燃加工剤を調製した。水系難燃加工剤における、デカブロモジフェニルエタンの割合は、４７質量％、三酸化アンチモンの割合は、２２質量％である。
Reference Example 2
2 g of anionic dispersant (sulfonate of 20 mol of polyethylene oxide of tristyrenated phenol), 3.5 g of penetrant (bis (2-ethylhexyl) sulfosulfonate) and 0.01 g of silicone antifoam Was dissolved in 25.5 g of water to obtain an activator solution. Next, 47 g of decabromodiphenylethane and 22 g of antimony trioxide were added as a flame retardant to the obtained activator solution, and the mixture was stirred to prepare a water-based flame retardant processing agent. The proportion of decabromodiphenylethane in the aqueous flame retardant processing agent is 47% by mass, and the proportion of antimony trioxide is 22% by mass.
次に、得られた水系難燃加工剤を用いて、実施例１と同様にして、コーティング処理液、及び難燃性ポリエステル系繊維布帛を得た。 Next, using the obtained aqueous flame retardant processing agent, a coating treatment solution and a flame retardant polyester fiber fabric were obtained in the same manner as in Example 1.
（ポリエステル系繊維布帛の難燃性の評価）
上記で得られた各難燃性ポリエステル系繊維布帛について、ＪＩＳ Ｌ １０９１Ａ−１（４５°ミクロバーナー法）に従い、残炎時間（秒）、残じん時間（秒）、炭化面積（ｃｍ2）を測定した。残炎時間が３秒以内、残じん時間が５秒以内、炭化面積が３０ｃｍ2以下の場合を合格とした。なお、評価はそれぞれ２回ずつ行った。結果を表１に示す。
(Evaluation of flame retardancy of polyester fiber fabric)
About each flame-retardant polyester fiber textile obtained above, according to JIS L 1091A-1 (45 degree micro burner method), after flame time (second), residual dust time (second), carbonized area (cm 2 ) It was measured. The case where the after flame time was less than 3 seconds, the remaining dust time was less than 5 seconds, and the carbonized area was 30 cm 2 or less was regarded as pass. The evaluation was performed twice each. The results are shown in Table 1.
（温水処理後の難燃性の評価）
上記で得られた各難燃性ポリエステル系繊維布帛をそれぞれ、５０℃の温水中に３０分間浸漬した。次に、各難燃性ポリエステル系繊維布帛を十分に乾燥させて、ＪＩＳ Ｌ １０９１Ａ−１（４５°ミクロバーナー法）に従い、残炎時間（秒）、残じん時間（秒）、炭化面積（ｃｍ2）を測定した。残炎時間が３秒以内、残じん時間が５秒以内、炭化面積が３０ｃｍ2以下の場合を合格とした。なお、評価はそれぞれ２回ずつ行った。結果を表１に示す。
(Evaluation of flame retardancy after hot water treatment)
Each of the flame retardant polyester fiber fabrics obtained above was immersed in warm water at 50 ° C. for 30 minutes. Next, each flame retardant polyester fiber fabric is sufficiently dried, and the remaining flame time (seconds), residual dust time (seconds), carbonized area (cm) according to JIS L 1091A-1 (45 ° micro burner method) 2 ) was measured. The case where the after flame time was less than 3 seconds, the remaining dust time was less than 5 seconds, and the carbonized area was 30 cm 2 or less was regarded as pass. The evaluation was performed twice each. The results are shown in Table 1.
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