JP2019083163A - カーボンの評価方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】簡易的にカーボンを評価する方法を提供する。【解決手段】一群のカーボン試料のうち、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて作製された一群の電池について低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行い、得られた低温特性評価結果及び／又は高率充放電特性評価結果と、当該一群のカーボン試料の当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅と、の相関関係を示すデータを導出する工程と、前記相関関係を示すデータに基づいて、前記一群のカーボン試料の前記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅に対応する評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定し、当該評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅から、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性の評価を行う工程と、を有する、カーボンの評価方法を提供する。【選択図】図３
Description
本開示は、カーボンの評価方法に関する。
特許文献１には、カーボン材料と有機溶媒の接触熱から電池容量を評価する方法が記載されている。
電池用カーボンの電池低温特性及び電池高率充放電特性は実際に電池を組んでから評価するしかなく、手問がかかるという問題がある。
本開示は、上記実情に鑑み、簡易的にカーボンを評価する方法を提供することを目的とする。
本開示は、上記実情に鑑み、簡易的にカーボンを評価する方法を提供することを目的とする。
本開示は、一群のカーボン試料のＸ線回析パターンを測定する工程と、
前記一群のカーボン試料のＸ線回折パターンから、Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ法（ＦＰ法）を用いて、前記一群のカーボン試料のａ軸方向及びｃ軸方向を評価する面である（１０２）面又は（１０４）面の結晶子サイズ分布を測定し、当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定する工程と、
前記一群のカーボン試料のうち、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて作製された一群の電池について低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行い、得られた低温特性評価結果及び／又は高率充放電特性評価結果と、当該一群のカーボン試料の当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅と、の相関関係を示すデータを導出する工程と、
前記相関関係を示すデータに基づいて、前記一群のカーボン試料の前記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅に対応する評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定し、当該評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅から、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性の評価を行う工程と、を有する、カーボンの評価方法を提供する。
前記一群のカーボン試料のＸ線回折パターンから、Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ法（ＦＰ法）を用いて、前記一群のカーボン試料のａ軸方向及びｃ軸方向を評価する面である（１０２）面又は（１０４）面の結晶子サイズ分布を測定し、当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定する工程と、
前記一群のカーボン試料のうち、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて作製された一群の電池について低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行い、得られた低温特性評価結果及び／又は高率充放電特性評価結果と、当該一群のカーボン試料の当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅と、の相関関係を示すデータを導出する工程と、
前記相関関係を示すデータに基づいて、前記一群のカーボン試料の前記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅に対応する評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定し、当該評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅から、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性の評価を行う工程と、を有する、カーボンの評価方法を提供する。
本開示によれば、カーボンの結晶子サイズと電池の低温特性及び電池の高率充放電特性に相関関係があるため、当該関係を用いることで、実際の電池を組むことなく、カーボンの電池特性を評価することができる。
本開示は、一群のカーボン試料のＸ線回析パターンを測定する工程と、
前記一群のカーボン試料のＸ線回折パターンから、Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ法（ＦＰ法）を用いて、前記一群のカーボン試料のａ軸方向及びｃ軸方向を評価する面である（１０２）面又は（１０４）面の結晶子サイズ分布を測定し、当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定する工程と、
前記一群のカーボン試料のうち、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて作製された一群の電池について低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行い、得られた低温特性評価結果及び／又は高率充放電特性評価結果と、当該一群のカーボン試料の当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅と、の相関関係を示すデータを導出する工程と、
前記相関関係を示すデータに基づいて、前記一群のカーボン試料の前記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅に対応する評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定し、当該評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅から、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性の評価を行う工程と、を有する、カーボンの評価方法を提供する。
前記一群のカーボン試料のＸ線回折パターンから、Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ法（ＦＰ法）を用いて、前記一群のカーボン試料のａ軸方向及びｃ軸方向を評価する面である（１０２）面又は（１０４）面の結晶子サイズ分布を測定し、当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定する工程と、
前記一群のカーボン試料のうち、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて作製された一群の電池について低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行い、得られた低温特性評価結果及び／又は高率充放電特性評価結果と、当該一群のカーボン試料の当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅と、の相関関係を示すデータを導出する工程と、
前記相関関係を示すデータに基づいて、前記一群のカーボン試料の前記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅に対応する評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定し、当該評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅から、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性の評価を行う工程と、を有する、カーボンの評価方法を提供する。
結晶子サイズ分布のピークトップ及び分布幅は、黒鉛内の欠陥（刃状転位、積層不整、格子欠陥等）と関係が深く、リチウムイオンの拡散性能に影響を及ぼすと考えられる。
そのため、結晶子サイズ分布のピークトップ及び分布幅が小さいと、リチウムイオンの拡散性を向上させられると考えられる。
リチウムイオンの拡散性能が向上すると、電池の低温特性及び高率充放電特性が向上する。
したがって、結晶子サイズ分布のピークトップ及び分布幅が小さいと電池の低温特性及び高率充放電特性が優れるのは、黒鉛内の欠陥（刃状転位、積層不整、格子欠陥等）により、リチウムイオンの拡散性が向上するためと考えられる。
よって、本開示によれば、カーボンの結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定することにより、簡易的にカーボンの電池低温特性及び電池高率充放電特性を評価することができる。
そのため、結晶子サイズ分布のピークトップ及び分布幅が小さいと、リチウムイオンの拡散性を向上させられると考えられる。
リチウムイオンの拡散性能が向上すると、電池の低温特性及び高率充放電特性が向上する。
したがって、結晶子サイズ分布のピークトップ及び分布幅が小さいと電池の低温特性及び高率充放電特性が優れるのは、黒鉛内の欠陥（刃状転位、積層不整、格子欠陥等）により、リチウムイオンの拡散性が向上するためと考えられる。
よって、本開示によれば、カーボンの結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定することにより、簡易的にカーボンの電池低温特性及び電池高率充放電特性を評価することができる。
本開示のカーボンの評価方法は、少なくとも（１）Ｘ線回析パターン測定工程、（２）結晶子サイズ分布測定工程、（３）相関関係導出工程、及び、（４）評価工程を有する。
（１）Ｘ線回析パターン測定工程
Ｘ線回析パターン測定工程は、一群のカーボン試料のＸ線回析パターンを測定する工程である。
Ｘ線回析パターン測定は、Ｘ線回折法により、従来公知のＸ線回析測定装置を用いて行うことができる。
カーボン試料は、特に限定されず、電池に用いる電極用のカーボン材料を適宜選択することができ、天然黒鉛、人造黒鉛等が挙げられる。
カーボン試料は結晶を構成できているものであればよく、形状は、粒子状であってもよく、また板状やペレット状であってもよい。カーボンの二次粒子の形状は、球形であっても鱗片であってもよい。
カーボン試料の比表面積は、特に限定されないが、評価精度を向上させる観点から、１〜１０ｍ２／ｇであってもよく、２〜７ｍ２／ｇであってもよい。
カーボン試料のｃ軸長格子定数は、特に限定されないが、評価精度を向上させる観点から、６．７０８〜６．７４０Åであってもよく、６．７１０〜６．７３６Åであってもよい。
カーボン試料の平均粒径は、特に限定されないが、評価精度を向上させる観点から、１〜３０μｍであってもよく、５〜２５μｍであってもよい。
本開示において、平均粒径とは、レーザー回折散乱式粒度分布を用いて測定したメディアン径（Ｄ５０）である。
一群のカーボン試料は、後述する相関関係導出工程において相関関係を容易に導き出す観点から、各カーボン試料の平均粒径、比表面積、又は、ｃ軸長格子定数の少なくともいずれか一つのパラメータが各々異なるものであってもよい。
Ｘ線回析パターン測定工程は、一群のカーボン試料のＸ線回析パターンを測定する工程である。
Ｘ線回析パターン測定は、Ｘ線回折法により、従来公知のＸ線回析測定装置を用いて行うことができる。
カーボン試料は、特に限定されず、電池に用いる電極用のカーボン材料を適宜選択することができ、天然黒鉛、人造黒鉛等が挙げられる。
カーボン試料は結晶を構成できているものであればよく、形状は、粒子状であってもよく、また板状やペレット状であってもよい。カーボンの二次粒子の形状は、球形であっても鱗片であってもよい。
カーボン試料の比表面積は、特に限定されないが、評価精度を向上させる観点から、１〜１０ｍ２／ｇであってもよく、２〜７ｍ２／ｇであってもよい。
カーボン試料のｃ軸長格子定数は、特に限定されないが、評価精度を向上させる観点から、６．７０８〜６．７４０Åであってもよく、６．７１０〜６．７３６Åであってもよい。
カーボン試料の平均粒径は、特に限定されないが、評価精度を向上させる観点から、１〜３０μｍであってもよく、５〜２５μｍであってもよい。
本開示において、平均粒径とは、レーザー回折散乱式粒度分布を用いて測定したメディアン径（Ｄ５０）である。
一群のカーボン試料は、後述する相関関係導出工程において相関関係を容易に導き出す観点から、各カーボン試料の平均粒径、比表面積、又は、ｃ軸長格子定数の少なくともいずれか一つのパラメータが各々異なるものであってもよい。
（２）結晶子サイズ分布測定工程
結晶子サイズ分布測定工程は、前記一群のカーボン試料のＸ線回折パターンから、Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ法（ＦＰ法）を用いて、前記一群のカーボン試料のａ軸方向及びｃ軸方向を評価する面である（１０２）面又は（１０４）面の結晶子サイズ分布を測定し、当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定する工程である。
結晶子サイズ分布測定工程は、前記一群のカーボン試料のＸ線回折パターンから、Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ法（ＦＰ法）を用いて、前記一群のカーボン試料のａ軸方向及びｃ軸方向を評価する面である（１０２）面又は（１０４）面の結晶子サイズ分布を測定し、当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定する工程である。
ＦＰ法によれば、例えば、所定の回折角の範囲より得られたＸ線回折パターンに基づいて解析用ソフトウエアを用いることにより、カーボン試料の結晶子サイズ分布を求めることができる。
一群のカーボン試料について測定する結晶子サイズ分布から測定するパラメータは、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、及び、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅からなる群より選ばれる少なくとも１種のパラメータである。
なお、一群のカーボン試料は、測定するパラメータを統一する必要がある。例えば、一群のカーボン試料のうちの１つのカーボン試料について（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップについて測定した場合は、一群のカーボン試料のうちのその他のカーボン試料についても（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップを測定する必要がある。
一群のカーボン試料について測定する結晶子サイズ分布から測定するパラメータは、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、及び、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅からなる群より選ばれる少なくとも１種のパラメータである。
なお、一群のカーボン試料は、測定するパラメータを統一する必要がある。例えば、一群のカーボン試料のうちの１つのカーボン試料について（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップについて測定した場合は、一群のカーボン試料のうちのその他のカーボン試料についても（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップを測定する必要がある。
（３）相関関係導出工程
相関関係導出工程は、前記一群のカーボン試料のうち、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて作製された一群の電池について低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行い、得られた低温特性評価結果及び／又は高率充放電特性評価結果と、当該一群のカーボン試料の当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅との相関関係を示すデータを導出する工程である。
相関関係導出工程は、前記一群のカーボン試料のうち、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて作製された一群の電池について低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行い、得られた低温特性評価結果及び／又は高率充放電特性評価結果と、当該一群のカーボン試料の当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅との相関関係を示すデータを導出する工程である。
相関関係導出工程で用いる一群のカーボン試料は、各カーボン試料が、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なるものであってもよい。なお、上記「（２）結晶子サイズ分布測定工程」後に、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる一群のカーボン試料を選別することができる。
一群の電池は、二次電池であれば、電池の種類は特に限定されない。
一群の電池において、各電池は、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を当該各電池の電極材料として用いて作製されたものであればよい。
電極材料として用いるカーボン試料は、負極材料として用いてもよく、負極材料は、例えば、負極活物質として用いてもよい。
一群の電池は、二次電池であれば、電池の種類は特に限定されない。
一群の電池において、各電池は、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を当該各電池の電極材料として用いて作製されたものであればよい。
電極材料として用いるカーボン試料は、負極材料として用いてもよく、負極材料は、例えば、負極活物質として用いてもよい。
一群の電池の低温特性評価の方法は特に限定されない。例えば、電池を−３０〜１０℃にて０．１〜２Ｃ充電し、その後−３０〜１０℃にて０．１〜２Ｃ放電し、放電時の放電容量を測定して評価してもよい。なお、本開示において、低温とは、−３０〜１０℃の温度範囲をいうが、必ずしも上記温度範囲に限定されるものではない。
また、一群の電池の高率充放電特性評価の方法は特に限定されない。例えば、電池を室温で５〜２０Ｃ充電し、その後、室温で０．１〜２Ｃ放電し、放電時の放電容量を測定して評価してもよい。なお、本開示において、高率のレートとは、２Ｃ以上のレートをいうが、必ずしも上記に限定されるものではない。
（４）評価工程
評価工程は、前記相関関係を示すデータに基づいて、前記一群のカーボン試料の前記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅に対応する評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定し、当該評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅から、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性の評価を行う工程である。
評価工程は、前記相関関係を示すデータに基づいて、前記一群のカーボン試料の前記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅に対応する評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定し、当該評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅から、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性の評価を行う工程である。
一群のカーボン試料に用いられるカーボン材料と、評価用カーボンに用いられるカーボン材料は同じであっても異なっていてもよいが、精度よくカーボンを評価する観点から同じであってもよい。
そして、評価用カーボンについて測定する結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅は、カーボン試料と電池との相関関係を導き出した当該カーボン試料の結晶子分布のピークトップ又は分布幅と対応する。
すなわち、一群のカーボン試料と一群の電池との相関関係を導き出すために測定された当該カーボン試料の結晶子サイズ分布が、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップである場合は、評価用カーボンについても、同様に（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップを測定すればよい。
評価用カーボンの平均粒径、比表面積、及び、ｃ軸長格子定数は、特に限定されないが、精度よくカーボンを評価する観点から、上記一群のカーボン試料の平均粒径、比表面積、及び、ｃ軸長格子定数について記載した範囲と同様の範囲であってもよい。
そして、評価用カーボンについて測定する結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅は、カーボン試料と電池との相関関係を導き出した当該カーボン試料の結晶子分布のピークトップ又は分布幅と対応する。
すなわち、一群のカーボン試料と一群の電池との相関関係を導き出すために測定された当該カーボン試料の結晶子サイズ分布が、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップである場合は、評価用カーボンについても、同様に（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップを測定すればよい。
評価用カーボンの平均粒径、比表面積、及び、ｃ軸長格子定数は、特に限定されないが、精度よくカーボンを評価する観点から、上記一群のカーボン試料の平均粒径、比表面積、及び、ｃ軸長格子定数について記載した範囲と同様の範囲であってもよい。
本開示の評価方法について、手順の一例を以下に示す。
まず、同種のカーボン材料で構成された結晶子サイズ分布が未知である複数のカーボン試料についてＸ線回析パターンを測定する。
そして、当該Ｘ線回折パターンから、複数のカーボン試料について、ＦＰ法を用いて（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、及び、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅からなる群より選ばれる少なくとも１種のパラメータについて測定する。
その後、上記パラメータが各々異なる一群のカーボン試料を選別し、当該一群のカーボン試料の各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて、一群の電池を作製する。
そして、一群の電池について、低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行う。
その後、一群のカーボン試料の結晶子サイズ分布のピークトップ又はピークの分布幅と、各カーボン試料を電極材料として用いて作製した各電池の低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価により得られた電池の容量と、の相関関係を示すデータを導出する。
そして、電池特性を評価したい評価用カーボンを用意し、当該評価用カーボンについて、上記相関関係導出に用いた一群のカーボン試料の結晶子サイズ分布のピークトップ又はピークの分布幅に対応する、評価用カーボンの結晶子サイズ分布のピークトップ又はピークの分布幅を上記と同様の方法で測定する。
測定した評価用カーボンの結晶子サイズ分布のピークトップ又はピークの分布幅を、導出した相関関係を示すデータと照合することで、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は高率充放電特性を評価する。
まず、同種のカーボン材料で構成された結晶子サイズ分布が未知である複数のカーボン試料についてＸ線回析パターンを測定する。
そして、当該Ｘ線回折パターンから、複数のカーボン試料について、ＦＰ法を用いて（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、及び、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅からなる群より選ばれる少なくとも１種のパラメータについて測定する。
その後、上記パラメータが各々異なる一群のカーボン試料を選別し、当該一群のカーボン試料の各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて、一群の電池を作製する。
そして、一群の電池について、低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行う。
その後、一群のカーボン試料の結晶子サイズ分布のピークトップ又はピークの分布幅と、各カーボン試料を電極材料として用いて作製した各電池の低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価により得られた電池の容量と、の相関関係を示すデータを導出する。
そして、電池特性を評価したい評価用カーボンを用意し、当該評価用カーボンについて、上記相関関係導出に用いた一群のカーボン試料の結晶子サイズ分布のピークトップ又はピークの分布幅に対応する、評価用カーボンの結晶子サイズ分布のピークトップ又はピークの分布幅を上記と同様の方法で測定する。
測定した評価用カーボンの結晶子サイズ分布のピークトップ又はピークの分布幅を、導出した相関関係を示すデータと照合することで、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は高率充放電特性を評価する。
（参考例１）
［格子定数］
一群のカーボン試料として、黒鉛１０種（表１において、試料Ｎｏ．１〜１０と表記）を用意し、当該黒鉛１０種についてＸ線回折法により、Ｘ線回折パターンを測定し、ピーク位置を用いてａ軸長格子定数（Å）及びｃ軸長格子定数（Å）を算出した。結果を表１に示す。黒鉛のＸ線回折パターンの一例を図１に示す。
測定条件は以下の通りである。
＜測定条件＞
・装置：全自動多目的水平型Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ（９ｋｗ）、集中法光学系、Ｄ／ｔｅＸ Ｕｌｔｒａ
・管球：Ｃｕ−Ｋα
・出力：４５ｋＶ−２００ｍＡ
・走査モード：連続
・サンプリング間隔：０．０１°
・走査速度：１°／ｍｉｎ
・走査角度：１０〜１４０°
［格子定数］
一群のカーボン試料として、黒鉛１０種（表１において、試料Ｎｏ．１〜１０と表記）を用意し、当該黒鉛１０種についてＸ線回折法により、Ｘ線回折パターンを測定し、ピーク位置を用いてａ軸長格子定数（Å）及びｃ軸長格子定数（Å）を算出した。結果を表１に示す。黒鉛のＸ線回折パターンの一例を図１に示す。
測定条件は以下の通りである。
＜測定条件＞
・装置：全自動多目的水平型Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ（９ｋｗ）、集中法光学系、Ｄ／ｔｅＸ Ｕｌｔｒａ
・管球：Ｃｕ−Ｋα
・出力：４５ｋＶ−２００ｍＡ
・走査モード：連続
・サンプリング間隔：０．０１°
・走査速度：１°／ｍｉｎ
・走査角度：１０〜１４０°
［Ｘ線回折パターン］
上記黒鉛１０種について、Ｘ線回折法により、Ｘ線回折パターンを測定した。測定条件は以下の通りである。
＜測定条件＞
・装置：全自動多目的水平型Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ（９ｋｗ）、集中法光学系、Ｄ／ｔｅＸ Ｕｌｔｒａ
・管球：Ｃｕ−Ｋα
・出力：４５ｋＶ−２００ｍＡ
・走査モード：連続
・サンプリング間隔：０．０１°
・走査速度：０．５°／ｍｉｎ
・走査角度：４９．３〜７３．７°
上記黒鉛１０種について、Ｘ線回折法により、Ｘ線回折パターンを測定した。測定条件は以下の通りである。
＜測定条件＞
・装置：全自動多目的水平型Ｘ線回折装置 ＳｍａｒｔＬａｂ（９ｋｗ）、集中法光学系、Ｄ／ｔｅＸ Ｕｌｔｒａ
・管球：Ｃｕ−Ｋα
・出力：４５ｋＶ−２００ｍＡ
・走査モード：連続
・サンプリング間隔：０．０１°
・走査速度：０．５°／ｍｉｎ
・走査角度：４９．３〜７３．７°
［結晶子サイズ分布］
上記黒鉛１０種のそれぞれのＸ線回折パターンから、ＦＰ法を用いて結晶子サイズ分布を求めた。解析条件は以下の通りである。
＜解析条件＞
・軸発散モデル：Ｃｈｅａｒｙ−Ｃｏｅｌｈｏ
・結晶子サイズ分布：対数正規分布（個数分布）
・線吸収係数：タップ密度を測定して黒鉛１０種それぞれの線吸収係数を算出
・精密化回数：結晶子サイズが収束するまで精密化
ＦＰ法を用いて黒鉛の結晶子サイズ分布を求めた時の、結晶子サイズ分布の一例を図２に示す。
上記黒鉛１０種のそれぞれのＸ線回折パターンから、ＦＰ法を用いて結晶子サイズ分布を求めた。解析条件は以下の通りである。
＜解析条件＞
・軸発散モデル：Ｃｈｅａｒｙ−Ｃｏｅｌｈｏ
・結晶子サイズ分布：対数正規分布（個数分布）
・線吸収係数：タップ密度を測定して黒鉛１０種それぞれの線吸収係数を算出
・精密化回数：結晶子サイズが収束するまで精密化
ＦＰ法を用いて黒鉛の結晶子サイズ分布を求めた時の、結晶子サイズ分布の一例を図２に示す。
［低温特性評価］
上記黒鉛１０種を用いてそれぞれコインセルを作製し、電池の低温特性を評価した。
コインセルの作製条件、及び、電池の低温特性を評価した時の評価条件は以下の通りである。
＜コインセルの作製条件＞
・正極：活物質（ニッケルマンガンコバルト酸化物）／導電化材（カーボン）／結着剤＝９０／６／４（質量％）
・負極：活物質（黒鉛）／結着剤＝９５／５（質量％）
・容量比：負極容量／正極容量＝１．５
＜低温特性の評価条件＞
［０．５Ｃ充電］
まず、コインセルを室温にてエージング処理した。その後０℃にて０．５Ｃ充電した。そして０℃にて０．５Ｃ放電し、放電時の放電容量を測定した。
［１Ｃ充電］
まず、コインセルを室温にてエージング処理した。その後０℃にて１Ｃ充電した。そして０℃にて０．５Ｃ放電し、放電時の放電容量を測定した。
上記黒鉛（炭素材料）１０種を用いた電池の低温特性評価結果を表１に示す。
上記黒鉛１０種を用いてそれぞれコインセルを作製し、電池の低温特性を評価した。
コインセルの作製条件、及び、電池の低温特性を評価した時の評価条件は以下の通りである。
＜コインセルの作製条件＞
・正極：活物質（ニッケルマンガンコバルト酸化物）／導電化材（カーボン）／結着剤＝９０／６／４（質量％）
・負極：活物質（黒鉛）／結着剤＝９５／５（質量％）
・容量比：負極容量／正極容量＝１．５
＜低温特性の評価条件＞
［０．５Ｃ充電］
まず、コインセルを室温にてエージング処理した。その後０℃にて０．５Ｃ充電した。そして０℃にて０．５Ｃ放電し、放電時の放電容量を測定した。
［１Ｃ充電］
まず、コインセルを室温にてエージング処理した。その後０℃にて１Ｃ充電した。そして０℃にて０．５Ｃ放電し、放電時の放電容量を測定した。
上記黒鉛（炭素材料）１０種を用いた電池の低温特性評価結果を表１に示す。
［（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと低温特性］
上記黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップを調べた。上記黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップの値を表１に示す。
図３は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性と、の関係を示す図である。
図４は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の１Ｃ充電後の低温特性と、の関係を示す図である。
表１、図３〜４に示されるように、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の低温特性とは、相関関係があることがわかる。また、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップが小さいと電池の低温特性が優れることがわかる。
上記黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップを調べた。上記黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップの値を表１に示す。
図３は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性と、の関係を示す図である。
図４は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の１Ｃ充電後の低温特性と、の関係を示す図である。
表１、図３〜４に示されるように、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の低温特性とは、相関関係があることがわかる。また、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップが小さいと電池の低温特性が優れることがわかる。
［（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と低温特性］
上記黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅を調べた。
なお、本開示において、ピークの分布幅とは、半値幅のことであり、結晶子サイズ分布におけるピークトップの値の半分の値をとる結晶子サイズの幅である。
結晶子サイズ分布のピークの分布幅と電池の低温性能との関係を図５〜６に示す。
図５は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性と、の関係を示す。
図６は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の１Ｃ充電後の低温特性と、の関係を示す。
図５〜６に示すように、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、電池の低温特性とは、相関関係があることがわかる。また、結晶子サイズ分布のピークの分布幅が小さいと電池の低温特性が優れることがわかる。
上記黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅を調べた。
なお、本開示において、ピークの分布幅とは、半値幅のことであり、結晶子サイズ分布におけるピークトップの値の半分の値をとる結晶子サイズの幅である。
結晶子サイズ分布のピークの分布幅と電池の低温性能との関係を図５〜６に示す。
図５は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性と、の関係を示す。
図６は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の１Ｃ充電後の低温特性と、の関係を示す。
図５〜６に示すように、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、電池の低温特性とは、相関関係があることがわかる。また、結晶子サイズ分布のピークの分布幅が小さいと電池の低温特性が優れることがわかる。
［（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと低温特性］
上記黒鉛１０種の（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップを調べた。上記黒鉛１０種の（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップの値を表１に示す。
結晶子サイズ分布のピークトップと電池の低温性能との関係を図７〜８に示す。
図７は、黒鉛１０種の（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性との関係を示す。
図８は、黒鉛１０種の（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の１Ｃ充電後の低温特性との関係を示す。
図７〜８に示すように、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の低温特性とは、相関関係があることがわかる。また、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップが小さいと電池の低温特性が優れることがわかる。
上記黒鉛１０種の（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップを調べた。上記黒鉛１０種の（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップの値を表１に示す。
結晶子サイズ分布のピークトップと電池の低温性能との関係を図７〜８に示す。
図７は、黒鉛１０種の（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性との関係を示す。
図８は、黒鉛１０種の（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の１Ｃ充電後の低温特性との関係を示す。
図７〜８に示すように、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の低温特性とは、相関関係があることがわかる。また、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップが小さいと電池の低温特性が優れることがわかる。
［（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと高率充放電特性］
上記黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップを調べた。
結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の高率充放電特性（室温での１０Ｃ充電後、室温での０．５Ｃ放電）との関係を図９に示す。
図９は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の高率充放電特性（室温での１０Ｃ充電後、室温での０．５Ｃ放電）との関係を示す。
図９に示すように、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の高率充放電特性とは、相関関係があることがわかる。また、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップが小さいと電池の高率充放電特性が優れることがわかる。
上記黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップを調べた。
結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の高率充放電特性（室温での１０Ｃ充電後、室温での０．５Ｃ放電）との関係を図９に示す。
図９は、黒鉛１０種の（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の高率充放電特性（室温での１０Ｃ充電後、室温での０．５Ｃ放電）との関係を示す。
図９に示すように、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の高率充放電特性とは、相関関係があることがわかる。また、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップが小さいと電池の高率充放電特性が優れることがわかる。
（参考例２）
参考例１と同じ黒鉛１０種（表１において、試料Ｎｏ．１〜１０と表記）を準備し、当該黒鉛１０種の平均粒径を、レーザー回折散乱式粒度分布を用いて測定した。
また、黒鉛１０種の比表面積を、ＢＥＴ法（Ｎ２吸着）を用いて測定した。
上記の測定結果を表１に示す。
得られた平均粒径、比表面積と、低温特性（０℃にて０．５Ｃ充電後、０℃にて０．５Ｃ放電時の放電容量）との関係を図１０〜１１に示す。
図１０は、黒鉛１０種の各平均粒径と当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性との関係を示す図である。
図１１は、黒鉛１０種の各比表面積と当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性との関係を示す図である。
図１０〜１１に示されるように、黒鉛の平均粒径及び比表面積については、電池の低温特性と相関関係がないことが分かった。そのため、黒鉛の平均粒径及び比表面積と、電池の高率充放電特性との間にも相関関係がないと推定される。
参考例１と同じ黒鉛１０種（表１において、試料Ｎｏ．１〜１０と表記）を準備し、当該黒鉛１０種の平均粒径を、レーザー回折散乱式粒度分布を用いて測定した。
また、黒鉛１０種の比表面積を、ＢＥＴ法（Ｎ２吸着）を用いて測定した。
上記の測定結果を表１に示す。
得られた平均粒径、比表面積と、低温特性（０℃にて０．５Ｃ充電後、０℃にて０．５Ｃ放電時の放電容量）との関係を図１０〜１１に示す。
図１０は、黒鉛１０種の各平均粒径と当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性との関係を示す図である。
図１１は、黒鉛１０種の各比表面積と当該黒鉛１０種を各々用いて作製した各電池の０．５Ｃ充電後の低温特性との関係を示す図である。
図１０〜１１に示されるように、黒鉛の平均粒径及び比表面積については、電池の低温特性と相関関係がないことが分かった。そのため、黒鉛の平均粒径及び比表面積と、電池の高率充放電特性との間にも相関関係がないと推定される。
［結晶子サイズ分布のピークトップ及び分布幅と、電池の低温特性との関係］
上記に示すように、平均粒径５〜２５μｍ、比表面積２〜７ｍ２／ｇ、格子定数（ｃ軸長）６．７１０〜６．７３６の範囲においては、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、ピークの分布幅、及び（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の低温特性と、は相関関係があることがわかった。
そのため、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、電池の低温特性との間にも相関関係があることが推定される。
上記に示すように、平均粒径５〜２５μｍ、比表面積２〜７ｍ２／ｇ、格子定数（ｃ軸長）６．７１０〜６．７３６の範囲においては、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、ピークの分布幅、及び（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の低温特性と、は相関関係があることがわかった。
そのため、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、電池の低温特性との間にも相関関係があることが推定される。
［結晶子サイズ分布のピークトップ及び分布幅と、電池の高率充放電特性との関係］
また、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の高率充放電特性についても相関関係があることがわかった。
そのため、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、及び、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、電池の高率充放電特性との間にも相関関係があることが推定される。
また、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップと、電池の高率充放電特性についても相関関係があることがわかった。
そのため、（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップ、及び、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークの分布幅と、電池の高率充放電特性との間にも相関関係があることが推定される。
したがって、本開示によれば、カーボンを電池に組み込むことなく、当該カーボンの（１０２）面の結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅、（１０４）面の結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定することにより、上記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅と、電池低温特性及び電池高率充放電特性との相関関係に基づいて、当該カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性を評価することができる。
Claims (1)
- 一群のカーボン試料のＸ線回析パターンを測定する工程と、
前記一群のカーボン試料のＸ線回折パターンから、Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ法（ＦＰ法）を用いて、前記一群のカーボン試料のａ軸方向及びｃ軸方向を評価する面である（１０２）面又は（１０４）面の結晶子サイズ分布を測定し、当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定する工程と、
前記一群のカーボン試料のうち、結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅が各々異なる各カーボン試料を各電池の電極材料として用いて作製された一群の電池について低温特性評価及び／又は高率充放電特性評価を行い、得られた低温特性評価結果及び／又は高率充放電特性評価結果と、当該一群のカーボン試料の当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅と、の相関関係を示すデータを導出する工程と、
前記相関関係を示すデータに基づいて、前記一群のカーボン試料の前記結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅に対応する評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅を測定し、当該評価用カーボンの当該結晶子サイズ分布のピークトップ又は分布幅から、当該評価用カーボンの電池低温特性及び／又は電池高率充放電特性の評価を行う工程と、を有する、カーボンの評価方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113962585A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-01-21 | 中持水务股份有限公司 | 一种碳源性能测评方法及系统 |
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-
2017
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