JP2019067942A - 材料評価装置 - Google Patents

Abstract

【課題】プラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等で、プラズマに暴露される材料のパーティクル発生性を直接的に評価できる材料評価装置を提供することを目的とする。【解決手段】プラズマ８０を生成するプラズマ生成部と、プラズマの上方に配置される被処理部材１００と、プラズマと処理部材との間の空間またはプラズマ中に光を照射する光照射部５０と、プラズマによって被処理部材から飛散した粒子により散乱される光の散乱光を測定する散乱光測定部６０とを具備する。【選択図】図１

Description

本発明は、プラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマプロセス装置で、プラズマに暴露される材料のプラズマ耐性やその材料から発生する粒子の状態等を評価する材料評価装置に関する。

プラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等を構成する部品には、加工形状や膜質等に影響が出ないように、パーティクル（粒子）の発生を抑える特性（パーティクル発生性）と、プラズマに対する耐久性（プラズマ耐性）とが要求される。

パーティクル発生性については、プラズマプロセス後に対象材料等から飛散したパーティクルが付着したウエハの表面を表面検査装置で測定して間接的に評価する方法が用いられてきた。

一方、プラズマ耐性については、プラズマに暴露された対象材料の部分を、プラズマ照射前とプラズマ照射後との目減り量を段差計で計測して評価する方法が用いられてきた。また、プラズマ耐性を評価する他の方法としては、たとえば、２種以上のモノマーを含有する硬化性樹脂組成物のエッチング耐性評価方法において、硬化性樹脂組成物を構成する各モノマーについて、エッチング速度とモル分率との積を求め、その積の総和を、その硬化性樹脂組成物を硬化させて得られる硬化物のエッチング速度とし、そのエッチング速度を指標として硬化性樹脂組成物のエッチング耐性を評価する方法が提案されている（特許文献１参照）。

この他に、プロセスプラズマ中の微粒子の凝集状態を測定するために、レーザーを用いた装置が使われている（非特許文献１参照）。

特開２０１５−１４９４５７号公報

古閑、他４名「プロセスプラズマ中の微粒子の凝集と輸送」、プラズマ・核融合学会誌、一般社団法人プラズマ・核融合学会、２０１１、第８７巻、第２号、ｐ．９９‐１０４

しかしながら、パーティクル発生性については、それを直接的に評価する方法が存在せず、従来の間接的な評価方法で得られたものが妥当か否か明確ではないという問題点があった。たとえば、上述した表面検査装置による測定では、あくまでウエハ上に付着したパーティクルを検出しているにすぎず、パーティクル発生性を直接的には評価していない。

すなわち、対象材料以外から飛散するパーティクルも評価に含まれる可能性があり、得られたものが妥当か否か明確ではないという問題点があった。

なお、上述したように、プラズマ中にレーザーを照射する装置が使われているが、この装置は、あくまでプラズマ中に含まれる粒子の大きさ等を計測するためのものであって、対象材料から飛散した粒子の状態を測定するものではない。また、このような装置では、プラズマ耐性を評価することができないという問題点があった。

本発明の発明者は、上述した問題点に関して鋭意研究を続けた結果、以下のような画期的な材料評価装置を見出した。

本発明に係る第１の態様は、プラズマを生成するプラズマ生成部と、プラズマの上方に配置される被処理部材と、プラズマと被処理部材との間の空間またはプラズマ中に光を照射する光照射部と、プラズマによって被処理部材から飛散した粒子により散乱される光の散乱光を測定する散乱光測定部と、を具備することを特徴とする材料評価装置にある。

かかる第１の態様では、被処理部材から飛散する粒子の個数や状態（粒径、移動履歴等）をリアルタイムで直接検出することができるので、被処理部材のパーティクル発生性をリアルタイムで直接評価することができる。

本発明の第２の態様は、プラズマの下方に配置されて被処理部材から飛散した粒子が付着する粒子付着部材をさらに具備することを特徴とする第１の態様に記載の材料評価装置にある。

かかる第２の態様では、粒子付着部材上に堆積した粒子の状態を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）やウエハ表面検査装置等で分析することができるので、被処理部材から飛散したパーティクルなのか、別の部材から発生したパーティクルなのかを識別することができる。

本発明の第３の態様は、被処理部材に接続された第１の電極と、粒子付着部材に接続された第２の電極と、をさらに具備し、第１の電極に印加する電圧の周波数が、第２の電極に印加する電圧の周波数よりも小さいことを特徴とする第２の態様に記載の材料評価装置にある。

かかる第３の態様では、被処理部材とプラズマとの反応をより促進させることができるので、パーティクル発生性をより早く評価することができる。

本発明の第４の態様は、散乱光測定部は、少なくとも２つの散乱光測定装置で構成され、各散乱光測定装置が異なる散乱光をそれぞれ測定することを特徴とする第１〜第３の態様の何れかに記載の材料評価装置にある。

かかる第４の態様では、各散乱光を解析することによって被処理部材から飛散した粒子の状態や個数をより正確に測定することができる。

本発明の第５の態様は、被処理部材のプラズマ側の表面の一部上に保護膜が設けられていることを特徴とする第１〜第４の態様の何れかに記載の材料評価装置にある。

かかる第５の態様では、保護膜が表面に設けられた被処理部材の部分はプラズマに暴露されることはないので、試験後に保護膜が表面に設けられた部分と、保護膜が表面に設けられなかった部分との厚みの差を測定することにより、パーティクル発生性を評価できると同時に、被処理部材のプラズマ耐性を評価することができる。

本発明の第６の態様は、光がパルスレーザーであることを特徴とする第１〜第５の何れかの態様に記載の材料評価装置にある。

かかる第６の態様では、所定の間隔における粒子の散乱光を計測することができるので、被処理部材から飛散した粒子の落下過程を測定することができる。

図１は実施形態１に係る材料評価装置の概略側面断面図である。 図２は実施形態１に係る材料評価装置の概略上面図である。 図３は実施形態１に係る材料評価装置の動作フローチャートである。 図４は実施形態２係る材料評価装置の概略上面図である。

以下に添付図面を参照して、本発明に係る材料評価装置の実施形態を説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。
（実施形態１）

図１は、側面方向から見た際の本実施形態に係る材料評価装置の概略側面断面図であり、図２は、上方から見た際の本実施形態に係る材料評価装置の概略上面図である。これらの図に示すように、本実施形態に係る材料評価装置１は、円筒形状の真空容器１０と、真空容器１０の側面方向に配置された光照射部５０および散乱光測定部６０と、真空容器１０の上方に配置された上側マッチングボックス３０と、真空容器１０の下方に配置された下側マッチングボックス４０とで構成されている。

真空容器１０の側面部には、光照射部５０から照射された光を真空容器１０内に入射させるための入射部１１と、入射部１１に対向する位置に入射光吸収部１２が設けられており、入射部１１から入射した光を入射光吸収部１２で吸収することができるようになっている。また、真空容器１０の中央部を軸にして入射部１１から９０度の角度をなす真空容器１０の側面部には、散乱光取出部１３が設けられており、散乱光を散乱光測定部６０に入射させることができるようになっている。

なお、真空容器１０は、真空ポンプ等（図示しない）に接続されており、内部を真空状態（例えば１０Ｐａ以下）にすることができるようになっている。また、真空容器１０には、気体導入口（図示しない）が設けられており、プラズマの原料となる気体を内部に導入することができるようになっている。ここで、プラズマの原料となる気体は、プラズマを生成することができるものであれば特に限定されない。

さらに、真空容器１０内部の上側には、被処理部材１００が取り付けられた円盤状の上側電極３５が設けられている。上側電極３５は、上側マッチングボックス３０を介して高周波電源（図示しない）に接続されており、上側電極３５に高周波数の電圧を印加することができるようになっている。

一方、真空容器１０内部の下側には、粒子付着部材１１０が取り付けられた円盤状の下側電極４５が設けられている。下側電極４５も、上側電極３５と同様に、下側マッチングボックス４０を介して高周波電源（図示しない）に接続されており、下側電極４５に高周波数の電圧を印加することができるようになっている。

そして、本実施形態では、上側電極３５並びに下側電極４５と、これらにそれぞれ接続されている上側マッチングボックス３０、下側マッチングボックス４０および高周波電源でプラズマ生成部が構成されており、上側電極３５並びに下側電極４５にそれぞれ高周波電圧を印加することによって、真空容器１０の中央部にプラズマ８０を発生させることができる。

入射部１１内には、内側から外側に向かって、スリット１５と入射窓１６がそれぞれ設けられており、光照射部５０から入射した光のうち、所定の偏光方向の光のみを真空容器１０内に入射させることができるようになっている。また、入射光吸収部１２内には、ビームダンパー１９が設けられている。

散乱光取出部１３内には、入射部１１と同様に、取出窓（図示しない）が設けられており、後述するように、被処理部材１００から飛散した粒子によって散乱された散乱光を取出し、散乱光測定部６０に入射させることができるようになっている。

ここで、真空容器１０は、内部を真空状態にすることができるものであれば、大きさ・形状・材質等は特に限定されない。

上側電極３５および下側電極４５も、被処理部材１００や粒子付着部材１１０を取り付けることができ、高周波電圧を印加することができるものであれば、大きさ・形状・材質等は特に限定されない。また、上述した２つの高周波電源および上側マッチングボックス３０および下側マッチングボックス４０も、上側電極３５および下側電極４５に高周波電圧を印加することができるものであれば特に限定されない。

また、入射窓１６および取出窓も、外気圧と真空容器内の圧力の差に耐えることができ、かつ入射光や散乱光を透過させることができるものであれば特に限定されず、たとえば石英で形成されたものが挙げられる。なお、散乱光測定部６０や取出窓の位置は、真空容器１０の中心軸に対して、入射窓１６となす角が必ずしも９０度である必要はない。

ビームダンパー１９は、入射光が真空容器１０内に反射することを防ぐことができるものであれば特に限定されない。

なお、被処理部材１００は、パーティクル発生性およびプラズマ耐性を測定（評価）する材料であり、特に限定されない。被処理部材１００としては、たとえば金属、有機物（樹脂、テフロン（登録商標）等）または無機物等が挙げられる。また、粒子付着部材１１０は、被処理部材１００から飛散した粒子を付着させることができるものであれば特に限定されないが、たとえばシリコンウエハ等が挙げられる。

続いて、光照射部５０および散乱光測定部６０について説明する。光照射部５０は、光を照射することができるものであれば特に限定されない。光照射部５０としては、レーザー装置が好ましく、パルスレーザー装置がより好ましい。パルスレーザー装置を用いることにより、所定の間隔における粒子の散乱光を計測することができるので、被処理部材１００から飛散した粒子の落下過程を測定することができる。なお、パルスレーザー装置を用いる場合には、パルスレーザーと後述するＣＣＤカメラとを同期させる必要があるのは言うまでもない。さらに、シート状のレーザーを照射できるレーザー装置を用いた場合には、複数の粒子を同時に測定することができるので、また、観測できる範囲が広がるため、粒子の発生及び落下過程をより効率的に測定することができる。

散乱光測定部６０は、散乱光を測定することできるものであれば特に限定されないが、高感度で測定速度が速いものが好ましい。散乱光測定部６０としては、たとえばＣＣＤカメラ（Ｃｈａｒｇｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅカメラ）等が挙げられる。

次に、本実施形態に係る材料評価装置の動作について説明する。図３は、本実施形態に係る材料評価装置の動作を示すフローチャートである。

まず、被処理部材１００および粒子付着部材１１０を各電極３５、４５に取り付ける（Ｓ１）。次に真空ポンプを用いて真空容器１０内を真空状態にする（Ｓ２）。そして、プラズマの原料となる気体を真空容器１０内に導入すると共に、上側電極３５と下側電極４５とに高周波電圧を印加して、プラズマを発生させる（Ｓ３）。すると、プラズマによって被処理部材１００の表面から粒子が飛散する。その際に、光照射部５０から放射された光を真空容器１０内に入射させる（Ｓ４）。具体的には、プラズマ８０と被処理部材１００との間の空間に光が入射するように、光照射部５０から光を照射する。

なお、放射される光は、入射光または散乱光へのプラズマの影響を防止するために、プラズマと被処理部材１００との間の空間に入射するようにした方が好ましいが、プラズマに入射するようにしてもよい。ただし、光がプラズマに入射する場合には、光がプラズマ中を通る距離が短い方が好ましいのは言うまでもない。

入射した光は、飛散した粒子により散乱され、その一部が散乱光取出部１３を通って、散乱光測定部６０によって測定される（Ｓ５）。例えば、ＣＣＤカメラを用いて測定した場合には、測定画像からは発生した粒子の個数を分析することができ、同時に粒子の散乱光強度からは粒子サイズを分析することができる。また、複数枚の測定画像から積算画像を生成することで発生粒子の軌跡を分析することができる。

そして、材料評価装置１を停止させた後（Ｓ６）、粒子付着部材１１０を取出し、粒子付着部材１１０上に堆積したパーティクルを表面検査装置で分析する（Ｓ７）。

以上、説明したように、本実施形態に係る材料評価装置１を用いることにより、被処理部材１００から飛散する粒子の個数や状態（粒径、移動履歴等）をリアルタイムで直接検出することができるので、被処理部材１００のパーティクル発生性をリアルタイムで直接評価することができる。

また、粒子付着部材１１０上に堆積した粒子の状態を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）やウエハ表面検査装置等で分析することができるので、被処理部材１００から飛散したパーティクルなのか、別の部材から発生したパーティクルなのかを識別することができる。
（実施形態２）

実施形態１では、１つの光照射部（光照射装置）と１つの散乱光測定部（散乱光測定装置）とで材料評価装置を構成したが、本発明はこれに限定されない。たとえば、図４に示すように、２つの散乱光検出装置６０、６０Ａで散乱光測定部を構成し、それらを用いて被処理部材から飛散した粒子によって散乱された散乱光を、異なる角度から測定できるようにしてもよい。すなわち、２つの散乱光検出装置６０、６０Ａを用いて、異なる散乱光をそれぞれ測定できるように散乱光測定部を構成してもよい。なお、散乱光取出部１３Ａは、散乱光取出部１３と同様の構成となっている。

このように材料評価装置を構成し、各散乱光を解析することによって被処理部材から飛散した粒子の状態や個数をより正確に測定することができる。なお、散乱光測定部は、３つ以上の散乱光検出装置で構成することもできる。
（実施形態３）

実施形態１では、上側電極および下側電極に印加する高周波電圧を特に限定しなかったが、上側電極に印加する電圧の周波数が、下側電極に印加する電圧の周波数よりも小さい方が好ましい。このように構成することにより、被処理部材とプラズマとの反応をより促進させることができるので、パーティクル発生性をより早く測定することができる。
（実施形態４）

実施形態１では、被処理部材を上側電極にそのまま取り付けたが、本発明はこれに限定されない。たとえば、被処理部材のプラズマ側の表面の一部に保護膜を設けてもよい。

ここで、保護膜としては、被処理部材よりもプラズマ耐性が高いものであれば特に限定されないが、プラズマ耐性がより高いものが好ましい。

被処理部材に保護膜を設けて、材料評価装置を動作させることにより、保護膜が表面に設けられた被処理部材の部分はプラズマに暴露されることはない。その結果、材料評価装置を停止させた後に、保護膜が表面に設けられた部分と、保護膜が表面に設けられなかった部分との厚みの差や表面荒さの差、表面組成の差異等を測定することにより、同一試験において、パーティクル発生性を評価できると同時に、被処理部材のプラズマ耐性を評価することができる。
（他の実施形態）

実施形態１では、下側電極上に粒子付着部材を取り付けたが、本発明はこれに限定されない。堆積したパーティクルの状態を分析する必要がない場合には、下側電極上に粒子付着部材を取り付ける必要が無いのは言うまでもない。

また、実施形態１では、上側電極並びに下側電極とこれらにそれぞれ接続されている上側マッチングボックス、下側マッチングボックスおよび高周波電源でプラズマ生成部を構成し、それぞれ高周波電圧を印加することでプラズマを生成するようにしたが、本発明はこれに限定されない。本発明におけるプラズマ生成部はプラズマを生成することができるものであれば特に限定されず、それによって生成されるプラズマも特に限定されない。

さらに、実施形態１では、真空容器内を真空状態にしたが、本発明はこれに限定されない。真空容器内の圧力は低い方が好ましいが、たとえば大気圧であってもよい。

また、実施形態２では、同一水平面上を進む散乱光を測定するように材料評価装置を構成したが、本発明はこれに限定されず、非同一水面上を進む散乱光を測定するように材料評価装置を構成してもよい。

１ 材料評価装置
１０ 真空容器
１１ 入射部
１２ 入射光吸収部
１３、１３Ａ 散乱光取出部
１５ スリット
１６ 入射窓
１９ ビームダンパー
３０ 上側マッチングボックス
３５ 上側電極
４０ 下側マッチングボックス
４５ 下側電極
５０ 光照射部（光照射装置）
６０、６０Ａ 散乱光計測部（散乱光計測装置）
８０ プラズマ
１００ 被処理部材
１１０ 粒子付着部材

Claims (6)

1. プラズマを生成するプラズマ生成部と、
   前記プラズマの上方に配置される被処理部材と、
   前記プラズマと前記処理部材との間の空間または前記プラズマ中に光を照射する光照射部と、
   前記プラズマによって前記被処理部材から飛散した粒子により散乱される前記光の散乱光を測定する散乱光測定部と、を具備することを特徴とする材料評価装置。
2. 前記プラズマの下方に配置されて前記被処理部材から飛散した粒子が付着する粒子付着部材をさらに具備することを特徴とする請求項１に記載の材料評価装置。
3. 前記被処理部材に接続された第１の電極と、
   前記粒子付着部材に接続された第２の電極と、をさらに具備し、
   前記第１の電極に印加する電圧の周波数が、前記第２の電極に印加する電圧の周波数よりも小さいことを特徴とする請求項２に記載の材料評価装置。
4. 前記散乱光測定部は、少なくとも２つの散乱光測定装置で構成され、
   各散乱光測定装置が異なる散乱光をそれぞれ測定することを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の材料評価装置。
5. 前記被処理部材のプラズマ側の表面の一部上に保護膜が設けられていることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の材料評価装置。
6. 前記光がパルスレーザーであることを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の材料評価装置。