JP2019059643A - Method for producing fly ash for admixture - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コンクリートやモルタル（以下「コンクリート等」とも云う。）の流動性と強度発現性が向上し、かつ安定した流動性を有する混合材用フライアッシュの製造方法に関する。なお、フライアッシュは、セメントに混合して混合セメントを製造するための混合材と、コンクリートの混練時にコンクリート等と一緒に混練（混和）するための混和材の２種類の用途があるが、本願発明で云う混合材用フライアッシュとは、混合材および混和材のいずれのフライアッシュも含む。 The present invention relates to a method for producing a fly ash for a mixing material having improved fluidity and strength development of concrete and mortar (hereinafter also referred to as "concrete etc.") and stable flowability. In addition, fly ash has two applications of mixing material for mixing with cement to produce mixing cement and mixing material for mixing (mixing) with concrete etc. at the time of mixing of concrete, but the present application The fly ash for a mixture as referred to in the invention includes any fly ash of a mixture and an additive.
フライアッシュは、ボールベアリング作用によりコンクリート等の流動性が向上するため、セメント用混合材や、モルタル・コンクリート用混和材に用いられている。しかし、普通ポルトランドセメントの一部をフライアッシュで置換すると、コンクリート等の強度発現性が低下する場合がある。かかる低下を抑制するために、特許文献１では、フライアッシュを改変処理する方法を提案している。この方法は、フライアッシュ、または、粉砕したフライアッシュを、硫酸アンモニウム等のフライアッシュを浸食する特性を有する処理液に、接触して改変する方法である。 Fly ash is used as a mixing material for cement and an admixture for mortar and concrete because the fluidity of concrete and the like is improved by the ball bearing action. However, if part of ordinary portland cement is replaced with fly ash, the strength development of concrete etc. may be reduced. In order to suppress such a decrease, Patent Document 1 proposes a method of modifying fly ash. This method is a method in which fly ash or pulverized fly ash is modified by coming into contact with a treatment liquid having a property of attacking fly ash such as ammonium sulfate.
しかし、この処理方法は、下記(i）〜（iii）の課題がある。
（i）前記硫酸アンモニウム水溶液を用いたフライアッシュの改変処理期間は、２８日間もの長期間を要する（段落００５５、００６３）。
（ii）粉砕したフライアッシュに改変処理を行う場合、粉砕工程と改変処理工程の少なくとも２工程が必要になるため、手間やコストがかかる。
（iii）引用文献１に記載の処理方法は、フライアッシュを浸食する特性を有する処理液を用いる湿式処理であるため、一般に、排水処理作業や排水処理設備が必要になる。
However, this processing method has the following problems (i) to (iii).
(I) The modification treatment period of fly ash using the ammonium sulfate aqueous solution takes as long as 28 days (paragraphs 0055, 0063).
(Ii) In the case of performing the modification treatment on the pulverized fly ash, at least two steps of the pulverizing step and the modification treatment step are required, which requires labor and cost.
(Iii) Since the treatment method described in the cited document 1 is a wet treatment using a treatment solution having a property of eroding fly ash, a wastewater treatment operation and a wastewater treatment facility are generally required.
また、一般に、フライアッシュの化学組成等が異なれば、フライアッシュの品質がばらつき、コンクリート等の流動性等の物性が変動することが知られている。 In general, it is known that if the chemical composition or the like of fly ash is different, the quality of fly ash varies and the physical properties such as fluidity of concrete etc. fluctuate.
そこで、前記状況に鑑み、本発明は、フライアッシュの処理時間（すなわち、混合材用フライアッシュの製造時間）が短く、コンクリート等の流動性と強度発現性が向上し、かつ安定した流動性を有する混合材用フライアッシュの製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, in view of the above situation, according to the present invention, the processing time of fly ash (i.e., the production time of fly ash for mixed material) is short, the fluidity and strength development of concrete etc. is improved, and stable fluidity is obtained. It is an object of the present invention to provide a method for producing a fly ash for a mixed material.
本発明者は、前記目的を達成すべく鋭意検討した結果、竪型ローラーミルを用いて、フライアッシュをブレーン比表面積が特定の範囲に粉砕して混合材用フライアッシュを製造する方法は、フライアッシュの処理時間が短く、コンクリート等の流動性と強度発現性が向上し、かつ安定した流動性を有する混合材用フライアッシュが得られることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は下記の構成を有する混合材用フライアッシュの製造方法である。
As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have used a vertical roller mill to grind fly ash into a specific area of a brane specific surface area to produce a fly ash for a mixed material. The inventors have found that the ash processing time is short, the fluidity and strength developability of concrete and the like are improved, and that a fly ash for a mixed material having stable fluidity can be obtained, and the present invention has been completed.
That is, the present invention is a method for producing a fly ash for a mixed material having the following constitution.
［１］竪型ローラーミルを用いて、フライアッシュをブレーン比表面積が４０００〜５０００ｃｍ２／ｇの範囲に粉砕して混合材用フライアッシュを製造する、混合材用フライアッシュの製造方法。
［２］粉砕した後のフライアッシュの３２μｍ以上の粒分が５〜２０質量％である、前記［１］に記載の混合材用フライアッシュの製造方法。
［３］下記（１）式を満たすフライアッシュを粉砕原料として選択する、前記［１］または［２］に記載の混合材用フライアッシュの製造方法。
｛（３１６０／Ａ）＋０．２２４｝×Ｂ ≦ ０．５０ ……（１）
（ただし、（１）式中、Ａは粉砕前のフライアッシュのブレーン比表面積（ｃｍ２／ｇ）を表し、Ｂは粉砕前のフライアッシュのメチレンブルーの吸着量（ｍｇ／ｇ）を表す。）
［４］下記（２）式を満たすフライアッシュを粉砕原料として選択する、前記［１］〜［３］のいずれかに記載の混合材用フライアッシュの製造方法。
{（−４３１／Ａ）＋１．１０１｝×Ｃ ≧ ４３．０ （２）
（ただし、（２）式中、Ａは粉砕前のフライアッシュのブレーン比表面積（ｃｍ２／ｇ）を表し、Ｃは粉砕前のフライアッシュを用いたモルタルの表面のハンターＬａｂ表色系におけるＬ値を表す。）
[1] A method for producing a fly ash for a mixed material, wherein fly ash is crushed to a range of 4000 to 5000 cm 2 / g of a brane specific surface area using a vertical roller mill to produce a fly ash for a mixed material.
[2] The method for producing a fly ash for a mixed material according to the above [1], wherein a particle fraction of not less than 32 μm of the pulverized fly ash is 5 to 20% by mass.
[3] The method for producing a fly ash for a mixing material according to the above [1] or [2], wherein fly ash satisfying the following formula (1) is selected as a pulverized raw material.
{(3160 / A) +0.224} × B ≦ 0.50 (1)
(However, in Formula (1), A represents the Blaine specific surface area (cm 2 / g) of fly ash before grinding, and B represents the adsorption amount (mg / g) of methylene blue of fly ash before grinding).
[4] The method for producing a fly ash for a mixed material according to any one of the above [1] to [3], wherein fly ash satisfying the following formula (2) is selected as a pulverized raw material.
{(−431 / A) +1.101} × C ≧ 43.0 (2)
(Where, in Formula (2), A represents the Blaine specific surface area (cm 2 / g) of fly ash before grinding, and C represents L in the Hunter Lab color system of the surface of mortar using fly ash before grinding Represents a value)
本発明の混合材用フライアッシュの製造方法によれば、製造時間が短く、コンクリート等の流動性と強度発現性が向上し、かつ安定した流動性を有する混合材用フライアッシュを製造できる。 According to the method for producing a fly ash for a mixed material of the present invention, it is possible to produce a fly ash for a mixed material having a short production time, improved flowability and strength developing property such as concrete, and stable flowability.
本発明は、前記のとおり、竪型ローラーミルを用いて、フライアッシュをブレーン比表面積が４０００〜５０００ｃｍ２／ｇの範囲に粉砕して、混合材用フライアッシュを製造する方法である。以下、本発明について詳細に説明する。 The present invention, as described above, is a method of producing fly ash for a mixed material by crushing fly ash to a brane specific surface area in the range of 4000 to 5000 cm 2 / g using a vertical roller mill. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
１．竪型ローラーミルとブレーン比表面積
本発明で用いる竪型ローラーミルは、ミル内のローラーと回転するテーブルの間で原料を圧縮・剪断しながら粉砕する粉砕機である。
竪型ローラーミルを用いて粉砕して得た混合材用フライアッシュのブレーン比表面積は、４０００〜５０００ｃｍ２／ｇの範囲である。ブレーン比表面積がこの範囲にあれば、コンクリート等の流動性や強度発現性が向上し、また流動性が安定する。なお、ブレーン比表面積は、好ましくは４０５０〜４９５０ｃｍ２／ｇ、より好ましくは４１００〜４９００ｃｍ２／ｇである。
1. Vertical Type Roller Mill and Blaine Specific Surface Area The vertical type roller mill used in the present invention is a grinder which pulverizes a material while compressing and shearing between a roller in a mill and a rotating table.
The brane specific surface area of the mixed material fly ash obtained by grinding using a vertical roller mill is in the range of 4000 to 5000 cm 2 / g. When the brane specific surface area is in this range, the fluidity and strength development of concrete etc. is improved, and the fluidity is stabilized. The brane specific surface area is preferably 4050 to 4950 cm 2 / g, more preferably 4100 to 4900 cm 2 / g.
２．粒分
混合材用フライアッシュの３２μｍ以上の粒分は、好ましくは５〜２０質量％である。該粒分が５〜２０質量％であれば、コンクリート等の流動性や強度発現性が向上する。なお、該粒分は、より好ましくは６〜１９質量％、さらに好ましくは７〜１８質量％である。本発明において、前記３２μｍ以上の粒分は、市販の粒度分布測定装置（例えば、日機装社製、製品名「マイクロトラックＨＲＡ モデル９３２０−Ｘ１００」）を用いて求めることができる。
2. The particle size of 32 μm or more of the fly ash for the particle mixture is preferably 5 to 20% by mass. When the content of the particles is 5 to 20% by mass, the fluidity and strength development of concrete etc. is improved. The particle content is more preferably 6 to 19% by mass, and still more preferably 7 to 18% by mass. In the present invention, the particle size of 32 μm or more can be determined using a commercially available particle size distribution measuring apparatus (for example, product name “Microtrac HRA model 9320-X100” manufactured by Nikkiso Co., Ltd.).
３．メチレンブルーの吸着量
混合材用フライアッシュのメチレンブルーの吸着量は、混合材用フライアッシュを用いたコンクリート等のＡＥ剤の使用量を減らすため、好ましくは０．５ｍｇ／ｇ以下である。混合材用フライアッシュのメチレンブルーの吸着量が０．５ｍｇ／ｇ以下であるためには、好ましくは、前記（１）式を満たすフライアッシュを粉砕原料として選択する。
3. Adsorbed Amount of Methylene Blue The adsorbed amount of methylene blue of the fly ash for mixing material is preferably 0.5 mg / g or less in order to reduce the amount of AE agent such as concrete using the fly ash for mixing material. In order for the adsorption amount of methylene blue of the fly ash for mixed material to be 0.5 mg / g or less, preferably, the fly ash satisfying the above-mentioned formula (1) is selected as the pulverized material.
４．ハンターＬａｂ表色系におけるＬ値
混合材用フライアッシュを用いたモルタル表面のハンターＬａｂ表色系におけるＬ値（以下「Ｌ値」という。）は、好ましくは４３以上である。Ｌ値が４３以上であれば、混合材用フライアッシュを用いたコンクリート等の美観が、未燃カーボンにより低下することを回避できる。
混合材用フライアッシュ用いたモルタル表面のＬ値を４３以上にするためには、より好ましくは、前記（２）式を満たすフライアッシュを粉砕原料として選択する、
4. L value in Hunter Lab color system The L value (hereinafter referred to as “L value”) in the Hunter Lab color system of the mortar surface using fly ash for a mixture is preferably 43 or more. If L value is 43 or more, it can avoid that aesthetics, such as concrete using the fly ash for mixing materials, reduce by unburned carbon.
In order to make the L value of the surface of the mortar using the fly ash for mixing material 43 or more, more preferably, fly ash satisfying the above-mentioned equation (2) is selected as a grinding material,
５．Ｌ値の測定方法
モルタル表面のＬ値の測定は、下記（ａ）〜（ｄ）の手順に従って行う。
（ａ）普通ポルトランドセメントにフライアッシュを混合する割合は、フライアッシュと普通ポルトランドセメントの合計を１００質量％として、フライアッシュは２．５質量％である。
（ｂ）測定に供するモルタルの配合（消泡剤を除く。）は、ＪＩＳ Ｒ ５２０１「セメントの物理試験方法 １１．３．１モルタルの配合」を参考にして、普通ポルトランドセメントとフライアッシュの合計１００質量部に対し、細骨材が３００質量部、水が５０質量部である。消泡剤の配合量は、モルタル中の空気量を２．５％未満にするために、フライアッシュと普通ポルトランドセメントの合計１００質量部に対し、０．０３質量部である。
（ｃ）モルタルの混練と成形は、前記ＪＩＳ Ｒ ５２０１に準拠して行う。混練に際し、消泡剤は、水とともにミキサーに投入する。そして、モルタルを成形した後は、２０℃で３日間湿空養生を行う。
（ｄ）モルタルの表面のＬ値の測定は、モルタルの表面に斑状に発生した黒点の中から、目視により黒い順に１５個選択し、選択した黒点の中心部分におけるＬ値を測定し、これらのＬ値の平均値をモルタルのＬ値として採用する。Ｌ値の測定には、例えば、分光色差計（日本電色工業社製、製品名「ＮＲ−３０００」）を用いることができる。
5. Measurement method of L value Measurement of L value of mortar surface is performed according to the procedure of the following (a)-(d).
(A) The proportion of fly ash mixed with ordinary portland cement is 2.5% by mass with respect to 100% by mass of the total of fly ash and ordinary portland cement.
(B) The composition of mortar to be provided for measurement (excluding antifoaming agent) is the total of ordinary portland cement and fly ash, referring to JIS R 5201 “Physical test method of cement 11.3.1 composition of mortar”. The fine aggregate is 300 parts by mass and the water is 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass. The amount of the antifoaming agent is 0.03 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of fly ash and ordinary portland cement in order to make the amount of air in the mortar less than 2.5%.
(C) The kneading and forming of the mortar are performed in accordance with the aforementioned JIS R 5201. At the time of kneading, the antifoaming agent is introduced into the mixer together with water. After the mortar is formed, moist air curing is performed at 20 ° C. for 3 days.
(D) Measurement of the L value of the surface of the mortar is carried out by selecting 15 black spots in visual order from the black spots generated like spots on the surface of the mortar, and measuring the L value in the central part of the selected black spots The average value of L value is adopted as L value of mortar. For the measurement of the L value, for example, a spectral color difference meter (manufactured by Nippon Denshoku Kogyo Co., Ltd., product name “NR-3000”) can be used.
以下、実施例を用いて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
１．使用材料
（１）フライアッシュ
表１に記載のＦＡ１〜１３のフライアッシュ
（２）セメント
ＪＩＳ Ａ ６２０１に規定する普通ポルトランドセメント（太平洋社、宇部三菱社、および住友大阪社の普通ポルトランドセメントを等量混合してなるセメントである。）
（３）細骨材
ＪＩＳ Ｒ ５２０１に規定する標準砂
（４）消泡剤
商品名 フォームレックス７４７（日華化学社製）
Hereinafter, the present invention will be described using examples, but the present invention is not limited to these examples.
1. Materials used (1) Fly ash Fly ash of FA 1 to 13 described in Table 1 (2) cement Ordinary portland cement specified by JIS A 6201 (Pacific Corporation, Ube Mitsubishi Corporation, and Sumitomo Osaka Corporation ordinary portland cement equivalent amount It is a cement formed by mixing.)
(3) Fine aggregate Standard sand specified in JIS R 5201 (4) Antifoamer Product name Foam Rex 747 (manufactured by Nikka Chemical Co., Ltd.)
２．竪型ローラーミルを用いたフライアッシュの粉砕
竪型ローラーミル（コトブキ技研工業社製、製品名「ＲＭ１６」）を用いて、ＦＡ１〜１３のフライアッシュを、圧縮・剪断して、粉砕したフライアッシュ（ＦＡ１〜１３、ただし、これらの記号は粉砕する前のフライアッシュの記号にも対応する。）を製造した。粉砕した（混合材用）フライアッシュの単位時間当たりの製造量は、約６０ｋｇ／ｈｒであった。粉砕条件（ミル回転数、風量、セパレータ回転数）、粉砕したフライアッシュのブレーン比表面積、および３２μｍ以上の粒分を表１に示す。なお、３２μｍ以上の粒分は粒度分布測定装置（日機装社製、製品名「マイクロトラックＨＲＡ モデル９３２０−Ｘ１００」）を用いて求めた。
なお、前記のとおり、本願発明の製造方法によれば、混合材用フライアッシュを約６０ｋｇ／ｈｒという高速度で製造できるから、特許文献１に記載の改変処理期間の２８日間と比べ製造上の有用性に顕著な差がある。
2. Crushing of fly ash using a vertical roller mill Using a vertical roller mill (manufactured by Kotobuki Giken Kogyo, product name “RM16”), fly ash of FA 1 to 13 is compressed and sheared, and then crushed. (FA 1-13, but these symbols also correspond to the symbols of fly ash before grinding). The amount of pulverized (for mixture) fly ash produced per unit time was about 60 kg / hr. The grinding conditions (mill rotation number, air volume, separator rotation number), the brane specific surface area of the ground fly ash, and the particle fraction of 32 μm or more are shown in Table 1. In addition, the particle size of 32 micrometers or more was calculated | required using the particle size distribution measuring apparatus (The Nikkiso Co., Ltd. make, product name "Microtrac HRA model 9320-X100").
As described above, according to the production method of the present invention, fly ash for mixed material can be produced at a high speed of about 60 kg / hr. There is a marked difference in usefulness.
３．測定項目
前記粉砕する前と後の各フライアッシュを用いて、下記（１）〜（３）の物性を測定した。
（１）フライアッシュのフロー値比と活性度指数
ＪＩＳ Ａ ６２０１ 附属書２ 「コンクリート用フライアッシュ」に準拠して、粉砕する前と後の各フライアッシュのフロー値比および活性度指数を求めた。
（２）メチレンブルー吸着量
ＪＣＡＳ Ｉ−６１「フライアッシュのメチレンブルー吸着量試験方法」に準拠して、粉砕する前と後の各フライアッシュのメチレンブルー吸着量を測定した。
（３）モルタル表面のＬ値
前記のＬ値の測定方法を用いて、粉砕する前と後の各フライアッシュを用いたモルタルの表面のＬ値を測定した。
以上の測定結果を表１に示す。
3. Measurement Items Physical properties of the following (1) to (3) were measured using the fly ash before and after the pulverization.
(1) Flow value ratio of fly ash and activity index The flow value ratio and activity index of each fly ash before and after crushing were determined according to JIS A 6201, Annex 2, “Fly ash for concrete” .
(2) Methylene Blue Adsorption Amount The methylene blue adsorption amount of each fly ash before and after pulverization was measured according to JCAS I-61 “Methylene blue adsorption amount test method for fly ash”.
(3) L value of mortar surface The L value of the surface of mortar using each fly ash before and after crushing was measured using the measurement method of the above-mentioned L value.
The above measurement results are shown in Table 1.
４．測定結果について
表１や図１、２に示すように、竪型ローラーミルを用いて、粉砕した後のフライアッシュのブレーン比表面積が４０００〜５０００ｃｍ２／ｇの範囲にあるフライアッシ（実施例１〜１０、本願発明の混合材用フライアッシュ）を用いたモルタルは、フロー値比（流動性）および活性度（強度発現性）が向上した。また、実施例１〜１０の粉砕後のフライアッシュのフロー値比は、９９〜１０５とバラツキが少ない。したがって、本発明の製造方法によれば、表１に示すようにフライアッシュの化学組成が変動しても、この変動に影響されることなく、安定した流動性を有するモルタルを製造できる。
これに対し、粉砕後のフライアッシュのブレーン比表面積が５０００ｃｍ２／ｇを越えるフライアッシュ（比較例１〜３）を用いたモルタルはフロー値比（流動性）が低下した。
また、例えば、（１）の不等式を満たすフライアッシュを粉砕して得た、実施例９のフライアッシュのメチレンブルーの吸着量（０．４３ｍｇ／ｇ）は、０．５０ｍｇ／ｇ以下であった。これに対し、（１）の不等式を満たさないフライアッシュを粉砕して得た、比較例２のフライアッシュのメチレンブルーの吸着量（１．００ｍｇ／ｇ）は、０．５０ｍｇ／ｇを越えていた。
さらに、例えば、（２）の不等式を満たすフライアッシュを粉砕して得た、実施例９のフライアッシュを使用したモルタルのＬ値（４５）は４３以上であった。これに対し、（２）の不等式を満たさないフライアッシュを粉砕して得た、比較例２のフライアッシュを使用したモルタルのＬ値（３９）は４３未満であった。
4. Measurement Results As shown in Table 1 and FIGS. 1 and 2, fly ash having a blaine specific surface area of 4000 to 5000 cm 2 / g after crushing using a vertical roller mill (Example 1) .About.10, the mortar using the fly ash for a mixed material according to the present invention has an improved flow value ratio (flowability) and activity (strength development). Moreover, the flow value ratio of the fly ash after grinding | pulverizing of Examples 1-10 has few variations with 99-105. Therefore, according to the manufacturing method of the present invention, even if the chemical composition of fly ash changes as shown in Table 1, a mortar having stable fluidity can be manufactured without being affected by the change.
On the other hand, the mortar using fly ash (comparative examples 1 to 3) having a brane specific surface area of 5000 cm 2 / g or more of the fly ash after grinding had a decreased flow value ratio (flowability).
For example, the adsorption amount (0.43 mg / g) of methylene blue of the fly ash of Example 9 obtained by grinding fly ash satisfying the inequality (1) was 0.50 mg / g or less. On the other hand, the adsorption amount (1.00 mg / g) of methylene blue of the fly ash of Comparative Example 2 obtained by grinding fly ash not satisfying the inequality of (1) exceeded 0.50 mg / g. .
Furthermore, for example, the L value (45) of the mortar using the fly ash of Example 9 obtained by crushing fly ash satisfying the inequality (2) was 43 or more. On the other hand, the L value (39) of the mortar using the fly ash of Comparative Example 2 obtained by crushing fly ash not satisfying the inequality (2) was less than 43.
Claims (4)
｛（３１６０／Ａ）＋０．２２４｝×Ｂ ≦ ０．５０ ……（１）
（ただし、（１）式中、Ａは粉砕前のフライアッシュのブレーン比表面積（ｃｍ２／ｇ）を表し、Ｂは粉砕前のフライアッシュのメチレンブルーの吸着量（ｍｇ／ｇ）を表す。） The manufacturing method of the fly ash for mixture materials of Claim 1 or 2 which selects the fly ash which satisfy | fills following (1) Formula as a grinding | pulverization raw material.
{(3160 / A) +0.224} × B ≦ 0.50 (1)
(However, in Formula (1), A represents the Blaine specific surface area (cm 2 / g) of fly ash before grinding, and B represents the adsorption amount (mg / g) of methylene blue of fly ash before grinding).
{（−４３１／Ａ）＋１．１０１｝×Ｃ ≧ ４３．０ （２）
（ただし、（２）式中、Ａは粉砕前のフライアッシュのブレーン比表面積（ｃｍ２／ｇ）を表し、Ｃは粉砕前のフライアッシュを用いたモルタルの表面のハンターＬａｂ表色系におけるＬ値を表す。） The manufacturing method of the fly ash for mixing materials of any one of Claims 1-3 which selects the fly ash which satisfy | fills following (2) Formula as a grinding | pulverization raw material.
{(−431 / A) +1.101} × C ≧ 43.0 (2)
(Where, in Formula (2), A represents the Blaine specific surface area (cm 2 / g) of fly ash before grinding, and C represents L in the Hunter Lab color system of the surface of mortar using fly ash before grinding Represents a value)
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