JP6932008B2 - Manufacturing method of cement additive and manufacturing method of premix cement composition - Google Patents
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Description
本発明は、粒体シリカフューム（ＪＩＳ Ａ ６２０７「コンクリート用シリカフューム」に規定するシリカフュームをいう。）、または、一部若しくは全部が凝集したシリカフューム（以下「凝集シリカフューム」という。）を原料に用いたセメント添加材の製造方法と、該セメント添加材を原料に用いたプレミックスタイプのセメント組成物の製造方法に関する。 The present invention uses granular silica fume (referred to as silica fume specified in JIS A 6207 "Silica fume for concrete") or silica fume in which part or all of it is aggregated (hereinafter referred to as "aggregated silica fume") as a raw material. The present invention relates to a method for producing an additive and a method for producing a premix type cement composition using the cement additive as a raw material.
最近、高強度モルタルまたは高強度コンクリート用混和材として、粉体シリカフュームが多用されている。しかし、粉体シリカフュームは、通常、ＢＥＴ比表面積が１５〜２５ｍ２／ｇの微粒子であり、嵩高くハンドリング性に劣り、保管中に一部が凝集して不均質な凝集物を含む凝集シリカフュームになり易い。そこで、粉体シリカフュームを混和材として用いる場合、保管性や運搬時の作業性の向上を目的に、粉体シリカフュームを粒体状に加工して、粒体シリカフュームとして出荷することが多い。
しかし、粒体シリカフュームや凝集シリカヒュームを含むモルタルやコンクリート（以下「モルタル等」という。）の混練では、粒体シリカフュームや凝集シリカフュームを解砕するのに時間がかかるため、粉体シリカフュームを含むモルタル等と比べ混練時間が長くなり、その分モルタル等の製造効率が低下する。
Recently, powder silica fume has been widely used as an admixture for high-strength mortar or high-strength concrete. However, powdered silica fume is usually fine particles having a BET specific surface area of 15 to 25 m 2 / g, and is bulky and inferior in handleability. Easy to become. Therefore, when the powdered silica fume is used as an admixture, the powdered silica fume is often processed into a granular material and shipped as a granular silica fume for the purpose of improving storage stability and workability during transportation.
However, in the kneading of mortar or concrete containing granular silica fume or aggregated silica fume (hereinafter referred to as "mortar or the like"), it takes time to crush the granular silica fume or aggregated silica fume, so that the mortar containing powdered silica fume is used. The kneading time is longer than that of the above, and the production efficiency of the mortar and the like is lowered accordingly.
かつては、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ程度の比較的大きな粒径であって凝集しにくく、前記ハンドリング性等の問題が少ないシリカフュームが容易に入手できたが、最近では困難になりつつある。したがって、現在、粒体シリカフュームや、保管や運搬の過程で該微粒子の一部または全部が凝集した凝集シリカフュームを使わざるを得ない状況にある。
In the past, silica fume having a relatively large particle size of about 10 m 2 / g and having a BET specific surface area of about 10
ところで、特許文献１では、珪石にシリカフュームを混合して粉砕して得られるシリカ材料が提案されている。該材料は、珪石粉の表面にシリカフュームが均一に分散して付着した状態で存在するため、シリカフュームは凝集し難く、シリカフュームによるセメント成形品の強度向上効果が高いとされている。ただし、特許文献１に記載のシリカフュームは粉体シリカフュームであり、粒体シリカフュームや凝集シリカフュームを用いた場合、同様の強度向上効果を奏するか否か不明である。また、珪石は被粉砕性に劣るため、珪石と粉体シリカフュームの混合粉砕は手間がかかる。さらに、特許文献１には、前記シリカ材料を用いたモルタル等の混練時間に関し記載がない。
By the way,
そこで、本発明は、粒体シリカフュームや凝集シリカフュームを原料に用いても、モルタル等の混練時間を短縮できるセメント添加材とプレミックスセメント組成物の製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a method for producing a cement additive and a premix cement composition, which can shorten the kneading time of mortar or the like even when granular silica fume or aggregated silica fume is used as a raw material.
本発明者は、前記目的にかなう製造方法について鋭意検討したところ、粒体シリカフュームや凝集シリカフュームと、セメントを含む無機粉末を、特定の割合でブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入して混合すれば、モルタル等の混練時間を短縮できるセメント添加材等を製造できることを見い出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は下記の構成を有するセメント添加材の製造方法と、プレミックスセメント組成物の製造方法である。
As a result of diligent studies on a manufacturing method that meets the above object, the present inventor puts granular silica fume or aggregated silica fume and an inorganic powder containing cement into a mixer having a blade-shaped stirring blade at a specific ratio and mixes them. Then, it was found that a cement additive or the like capable of shortening the kneading time of mortar or the like could be produced, and the present invention was completed.
That is, the present invention is a method for producing a cement additive having the following constitution and a method for producing a premix cement composition.
[１]粒体シリカフュームおよび凝集シリカフュームから選ばれる１種以上のシリカフュームと、ブレーン比表面積が２５００〜１００００ｃｍ２／ｇの無機粉末を、該シリカフューム１００質量部に対し該無機粉末を１０〜３０質量部の割合で、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入して１４０〜４８０秒混合し、セメント添加材を製造する、セメント添加材の製造方法であって、
前記無機粉末が、石英粉末、高炉スラグ粉末、フライアッシュ、石炭灰粉末、石膏粉末、および石灰石粉末から選ばれる１種以上と、セメントを含む、セメント添加材の製造方法。
[２]前記無機粉末が、セメントを１〜９９質量％含む、前記[１]に記載のセメント添加材の製造方法。
[３]前記ブレード状の撹拌羽根を有する混合機が、プロシェアミキサ、アイリッヒミキサ、またはヘンシェルミキサである、前記[１]または[２]に記載のセメント添加材の製造方法。
[４]前記 [１]〜[３]のいずれかに記載のセメント添加材の製造方法で製造したセメント添加材と、セメントを６０〜１２０秒混合してプレミックスセメント組成物を製造する、プレミックスセメント組成物の製造方法。
[1] the granular silica fume and with one or more silica fume selected from agglomerated silica fume, Blaine specific surface area of the inorganic powder 2500~10000cm 2 / g, the silica fume 10-30 parts by weight of the inorganic powder per 100 parts by weight This is a method for producing a cement additive, which comprises putting the mixture into a mixer having a blade-shaped stirring blade and mixing the mixture for 140 to 480 seconds to produce the cement additive.
A method for producing a cement additive, wherein the inorganic powder is one or more selected from quartz powder, blast furnace slag powder, fly ash, coal ash powder, gypsum powder, and limestone powder, and cement.
[2] The method for producing a cement additive according to the above [1], wherein the inorganic powder contains 1 to 99% by mass of cement.
[3] The method for producing a cement additive according to the above [1] or [2], wherein the mixer having the blade-shaped stirring blade is a Proshear mixer, an Erich mixer, or a Henschel mixer.
[4] A premix cement composition is produced by mixing cement and a cement additive produced by the method for producing a cement additive according to any one of [1] to [3] above for 60 to 120 seconds. A method for producing a mixed cement composition.
本発明のセメント添加材およびプレミックスセメント組成物の製造方法によれば、モルタル等の混練時間を短縮できる、シリカフュームを含むセメント添加材およびプレミックスセメント組成物を容易に製造することができる。 According to the method for producing a cement additive and a premix cement composition of the present invention, a cement additive and a premix cement composition containing silica fume, which can shorten the kneading time of mortar and the like, can be easily produced.
以下、本発明について、セメント添加材の製造方法、該セメント添加材の原料、およびプレミックスセメント組成物の製造方法に分けて詳細に説明する。
１．セメント添加材の製造方法
本発明のセメント添加材の製造方法は、前記のとおり、粒体シリカフュームおよび凝集シリカフュームから選ばれる１種以上のシリカフュームと、ブレーン比表面積が２５００〜１００００ｃｍ２／ｇの無機粉末を、該シリカフューム１００質量部に対し無機粉末を１０〜２００質量部の割合で、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入して混合し、セメント添加材を製造する方法である。そして、前記無機粉末は、石英粉末、高炉スラグ粉末、フライアッシュ、石炭灰粉末、石膏粉末、および石灰石粉末から選ばれる１種以上と、セメントを含むものである。
無機粉末の混合割合が前記範囲外では、チョッパーの回転速度が、例えば３６００ｒｐｍと小さい場合、１５分以上混合しないと、モルタル等の混練時間を短縮できるセメント添加材を得ることは難しい。また、無機粉末の混合割合が１０質量部未満では、シリカフュームが混合機の内壁に付着し易い。なお、無機粉末の混合割合は、シリカフューム１００質量部に対し、好ましくは１５〜１５０質量部、より好ましくは２０〜１００質量部である。
シリカフュームと無機粉末の混合時間は、均質なセメント添加材の製造と混合時間の短縮の観点から、好ましくは１４０〜４８０秒、より好ましくは２１０〜４５０秒である。
なお、前記無機粉末の混合機への投入は、（i）前記石英粉末等から選ばれる１種以上とセメントを、予め混合してなる混合物を、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入する、または、（ii）石英粉末等から選ばれる１種以上と、セメントを、別々にブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入する、のいずれの投入の態様でもよい。
前記（i）において、石英粉末等から選ばれる１種以上と、セメントを混合する際の混合機は、特に限定されず、後述するセメント添加材の製造に用いるブレード状の撹拌羽根を有する混合機（例えば、プロシェアミキサ、アイリッヒミキサ、またはヘンシェルミキサ等）や、二軸ミキサ、傾胴ミキサ、パン型ミキサ等が挙げられる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail separately for a method for producing a cement additive, a raw material for the cement additive, and a method for producing a premix cement composition.
1. 1. Method for Producing Cement Additive As described above, the method for producing the cement additive is as described above, one or more silica fume selected from granular silica fume and aggregated silica fume, and an inorganic powder having a brain specific surface area of 2500 to 10000 cm 2 / g. Is a method for producing a cement additive by charging 100 parts by mass of the silica fume into a mixer having a blade-shaped stirring blade and mixing the inorganic powder at a ratio of 10 to 200 parts by mass. The inorganic powder contains one or more selected from quartz powder, blast furnace slag powder, fly ash, coal ash powder, gypsum powder, and limestone powder, and cement.
When the mixing ratio of the inorganic powder is out of the above range, when the rotation speed of the chopper is as small as 3600 rpm, it is difficult to obtain a cement additive capable of shortening the kneading time of mortar or the like unless the mixture is mixed for 15 minutes or more. Further, when the mixing ratio of the inorganic powder is less than 10 parts by mass, silica fume easily adheres to the inner wall of the mixer. The mixing ratio of the inorganic powder is preferably 15 to 150 parts by mass, and more preferably 20 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of silica fume.
The mixing time of silica fume and inorganic powder is preferably 140 to 480 seconds, more preferably 210 to 450 seconds, from the viewpoint of producing a homogeneous cement additive and shortening the mixing time.
To put the inorganic powder into the mixer, (i) a mixture prepared by premixing one or more kinds selected from the quartz powder and the like with cement is put into a mixer having a blade-shaped stirring blade. , Or (ii) one or more selected from quartz powder and the like, and cement may be separately charged into a mixer having a blade-shaped stirring blade.
In (i) above, the mixer for mixing cement with one or more selected from quartz powder and the like is not particularly limited, and is a mixer having a blade-shaped stirring blade used for producing a cement additive described later. (For example, a proshear mixer, an Erich mixer, a Henschel mixer, etc.), a biaxial mixer, a tilting mixer, a pan-type mixer, and the like can be mentioned.
次に、本発明のセメント添加材の製造方法で用いる混合機について説明する
本発明のセメント添加材の製造方法で用いる混合機は、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機であり、例えば、プロシェアミキサ、アイリッヒミキサ、またはヘンシェルミキサ等が挙げられる。これらの混合機はいずれも、強力な分散力（せん断作用）を有するブレード状の高速攪拌羽根（チョッパーまたはローター）を備えており、その回転速度は概ね１０００ｒｐｍから６０００ｒｐｍの範囲で調整可能である。
Next, the mixer used in the method for producing a cement additive of the present invention will be described. Next, the mixer used in the method for producing a cement additive of the present invention is a mixer having a blade-shaped stirring blade, for example, Proshare. Examples thereof include a mixer, an Erich mixer, and a Henschel mixer. Each of these mixers is equipped with a blade-shaped high-speed stirring blade (chopper or rotor) having a strong dispersion force (shearing action), and its rotation speed can be adjusted in the range of approximately 1000 rpm to 6000 rpm.
そして、プロシェアミキサは、図１にその一例を示すように、主にショベル羽根１とチョッパー２とからなり、材料投入口３から投入された粉体材料はショベル羽根１の混合作用による浮遊拡散混合と、チョッパー２の分散作用による高速せん断分散により分散混合を行った後、材料排出口４から粉体を排出するミキサである。プロシェアミキサを混合機として用いる場合、チョッパーの回転速度が、好ましくは２０００ｒｐｍ以上、より好ましくは３０００ｒｐｍ以上の攪拌能力を有するプロシェアミキサが望ましい。該プロシェアミキサは、例えば、太平洋機工社製のプロシェアミキサがあり、その型式はＷＢ−２０（傾斜型）やＷＢ−２４００が挙げられる。
また、アイリッヒミキサは、例えば、日本アイリッヒ社製のアイリッヒミキサがあり、その型式はＲ０２が挙げられる。また、ヘンシェルミキサは、例えば、日本コークス工業社製のヘンシェルミキサがあり、その型式はＦＭ２０Ｃが挙げられる。
Then, as shown in an example thereof in FIG. 1, the proshear mixer is mainly composed of the
Further, as the Erich mixer, for example, there is an Erich mixer manufactured by Japan Eirich Co., Ltd., and the model thereof is R02. Further, as the Henschel mixer, for example, there is a Henschel mixer manufactured by Nippon Coke Industries Co., Ltd., and the model thereof is FM20C.
本発明のセメント添加材の製造方法は、チョッパーの回転速度が、例えば３６００ｒｐｍと小さい場合でも、粒体シリカフュームまたは凝集シリカフュームを原料に用いて、モルタル等の混練時間を短縮できるプレミックスセメント組成物を、８分以内、好ましくは７．５分以内、より好ましくは７分以内に製造できる。また、チョッパーの回転速度を高くすれば、セメント添加材を６分以内、好ましくは５分以内に製造できる。 In the method for producing a cement additive of the present invention, a premixed cement composition capable of shortening the kneading time of mortar or the like by using granular silica fume or aggregated silica fume as a raw material even when the rotation speed of the chopper is as small as 3600 rpm, for example. , 8 minutes or less, preferably 7.5 minutes or less, more preferably 7 minutes or less. Further, if the rotation speed of the chopper is increased, the cement additive can be produced within 6 minutes, preferably within 5 minutes.
２．セメント添加材の原料
（１）シリカフューム
本発明で用いるシリカフュームのＢＥＴ比表面積は、好ましくは１２〜２５ｍ２／ｇである。ＢＥＴ比表面積が該範囲を外れると、シリカフュームの入手が困難になる。なお、前記ＢＥＴ比表面積は、より好ましくは１３〜２０ｍ２／ｇである。
前記シリカフュームの中でも、特に好ましくは粒体シリカフュームおよび凝集シリカフュームから選ばれる１種以上のシリカフュームである。粒体シリカフュームや凝集シリカフュームを用いても、本発明の製造方法により製造されたセメント添加材は、モルタル等の混練時間を大幅に短縮できる。
ここで粒体シリカフュームとは、ＪＩＳ Ａ ６２０７に記載されているシリカフュームをいう。本発明で用いる粒体シリカフュームの嵩密度は、好ましくは０．４〜０．８ｇ／ｃｍ３である。嵩密度がこの範囲を外れると入手が困難になる。
また、凝集シリカフュームとは、例えば、レーザー回折・散乱型粒度分布測定装置で測定した１μｍ以上の粒径の粒子の含有率が２０質量％以上のシリカフュームをいう。
2. Raw Material of Cement Additive (1) Silica Fume The BET specific surface area of the silica fume used in the present invention is preferably 12 to 25 m 2 / g. If the BET specific surface area is out of this range, it becomes difficult to obtain silica fume. The BET specific surface area is more preferably 13 to 20
Among the silica fume, one or more kinds of silica fume selected from granular silica fume and aggregated silica fume are particularly preferable. Even if granular silica fume or aggregated silica fume is used, the cement additive produced by the production method of the present invention can significantly shorten the kneading time of mortar and the like.
Here, the granular silica fume refers to the silica fume described in JIS A 6207. The bulk density of the granular silica fume used in the present invention is preferably 0.4 to 0.8 g / cm 3 . If the bulk density falls outside this range, it will be difficult to obtain.
The agglomerated silica fume is, for example, a silica fume having a particle size of 1 μm or more measured by a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device and having a content of 20% by mass or more.
（２）無機粉末
本発明で用いる無機粉末は、石英粉末、高炉スラグ粉末、フライアッシュ、石炭灰粉末、石膏粉末、および石灰石粉末から選ばれる１種以上と、セメントを含む混合物であり、該混合物のブレーン比表面積は２５００〜１００００ｃｍ２／ｇである。
前記無機粉末のブレーン比表面積が２５００ｃｍ２／ｇ未満ではモルタル等の強度発現性が低下し、１００００ｃｍ２／ｇを超えるとモルタル等の混練時間を大幅に短縮できるセメント添加材が得られ難くなる。前記ブレーン比表面積は、好ましくは３０００〜９０００ｃｍ２／ｇ、より好ましくは３５００〜８０００ｃｍ２／ｇである。
前記セメントは、特に制限されず、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、および低熱ポルトランドセメントから選ばれる１種以上が挙げられる。なお、本発明において、セメント添加材の製造に使用するセメントは、モルタル等の流動性や作業性等から、後述するプレミックスセメント組成物の製造に使用するセメントと同じセメントを使用することが好ましい。
なお、石英粉末、高炉スラグ粉末、フライアッシュ、石炭灰粉末、石膏粉末、および石灰石粉末のブレーン比表面積は、モルタル等の混練時間や強度発現性等から、好ましくは２５００〜１００００ｃｍ２／ｇ、より好ましくは２７００〜９０００ｃｍ２／ｇ、特に好ましくは３０００〜８０００ｃｍ２／ｇである。
また、前記無機粉末中のセメントの含有率は、モルタル等の流動性や作業性、混練時間や強度発現性等から、好ましくは１〜９９質量％、より好ましくは５〜９５質量％、特に好ましくは１０〜９０質量％である。
(2) Inorganic powder The inorganic powder used in the present invention is a mixture containing one or more selected from quartz powder, blast furnace slag powder, fly ash, coal ash powder, gypsum powder, and limestone powder, and cement. The specific surface area of the brain is 2500 to 10000 cm 2 / g.
If the brain specific surface area of the inorganic powder is less than 2500 cm 2 / g, the strength development of the mortar or the like is lowered, and if it exceeds 10000 cm 2 / g, it becomes difficult to obtain a cement additive capable of significantly shortening the kneading time of the mortar or the like. The specific surface area of the brain is preferably 3000 to 9000 cm 2 / g, and more preferably 3500 to 8000 cm 2 / g.
The cement is not particularly limited, and examples thereof include one or more selected from ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, moderate heat Portland cement, and low heat Portland cement. In the present invention, as the cement used for producing the cement additive, it is preferable to use the same cement as the cement used for producing the premix cement composition described later from the viewpoint of fluidity and workability of mortar and the like. ..
The brain specific surface area of quartz powder, blast furnace slag powder, fly ash, coal ash powder, gypsum powder, and limestone powder is preferably 2500 to 10000 cm 2 / g from the viewpoint of kneading time of mortar and the like and strength development. It is preferably 2700 to 9000 cm 2 / g, and particularly preferably 3000 to 8000 cm 2 / g.
The content of cement in the inorganic powder is preferably 1 to 99% by mass, more preferably 5 to 95% by mass, and particularly preferably 5 to 95% by mass, from the viewpoint of fluidity and workability of mortar and the like, kneading time, strength development and the like. Is 10 to 90% by mass.
３．プレミックスセメント組成物の製造方法
次に、プレミックスセメント組成物の製造方法について説明する。
本発明のプレミックスセメント組成物の製造方法は、前記セメント添加材の製造方法を用いて製造したセメント添加材と、セメントを混合して、プレミックスセメント組成物を製造する方法である。
3. 3. Method for Producing Premix Cement Composition Next, a method for producing the premix cement composition will be described.
The method for producing a premixed cement composition of the present invention is a method for producing a premixed cement composition by mixing cement with a cement additive produced by using the method for producing a cement additive.
(i）セメント
前記セメントは、特に制限されず、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、および低熱ポルトランドセメントから選ばれる１種以上が挙げられる。これらのセメントの中でも、モルタル等の流動性や作業性等が高いことから、好ましくは中庸熱ポルトランドセメント、または低熱ポルトランドセメントである。
(i) Cement The cement is not particularly limited, and examples thereof include one or more selected from ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, moderate heat Portland cement, and low heat Portland cement. Among these cements, moderate heat Portland cement or low heat Portland cement is preferable because mortar and the like have high fluidity and workability.
(ii)プレミックスセメント組成物中のセメント添加材の含有割合
セメント添加材の含有割合は、セメント１００質量部に対し、好ましくは１０〜８０質量部である。該含有割合が該範囲にあれば、モルタル等の流動性と強度発現性は高くなる。なお、該含有割合は、セメント１００質量部に対し、より好ましくは１５〜７０質量部、さらに好ましくは２０〜６０質量部である。
(ii) Content ratio of cement additive in premix cement composition The content ratio of cement additive is preferably 10 to 80 parts by mass with respect to 100 parts by mass of cement. When the content ratio is within the range, the fluidity and strength development of the mortar or the like are increased. The content ratio is more preferably 15 to 70 parts by mass, still more preferably 20 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of cement.
本発明のプレミックスセメント組成物の製造に用いる混合機は、特に限定されず、前記セメント添加材の製造に用いるブレード状の撹拌羽根を有する混合機（例えば、プロシェアミキサ、アイリッヒミキサ、またはヘンシェルミキサ等）や、二軸ミキサ、傾胴ミキサ、パン型ミキサ等が挙げられる。
セメント添加材とセメントの混合時間は、均質なプレミックスセメント組成物を製造する観点や混合時間の短縮の観点から、好ましくは６０〜１２０秒、より好ましくは７０〜１１０秒である。
本発明において、セメント添加材を製造した直後に、プレミックスセメント組成物を製造する場合、粒体シリカフュームや凝集シリカフュームを原料に用いた場合でも、モルタル等の混練時間を短縮できるプレミックスセメント組成物を１０分以内、好ましくは９分以内、より好ましくは８分以内に製造できる。
The mixer used for producing the premixed cement composition of the present invention is not particularly limited, and is a mixer having blade-shaped stirring blades used for producing the cement additive (for example, Prosheer mixer, Erich mixer, or Henchel mixer, etc.), biaxial mixer, tilting mixer, pan-type mixer, etc.
The mixing time of the cement additive and cement is preferably 60 to 120 seconds, more preferably 70 to 110 seconds, from the viewpoint of producing a homogeneous premixed cement composition and shortening the mixing time.
In the present invention, when the premixed cement composition is produced immediately after the cement additive is produced, the premixed cement composition can shorten the kneading time of mortar or the like even when granular silica fume or aggregated silica fume is used as a raw material. Can be produced within 10 minutes, preferably within 9 minutes, more preferably within 8 minutes.
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は当該実施例に限定されない。
１．使用材料
（１）中庸熱ポルトランドセメント（略号：ＭＨＣ）
ブレーン比表面積は３３００ｃｍ２／ｇ、密度は３．０５ｇ／ｃｍ３であり、太平洋セメント社製である。
（２）粒体シリカフューム（略号：Ｇ-ＳＦ）
金属シリコン系シリカフュームであり、ＢＥＴ比表面積は１７．８ｍ２／ｇ、嵩密度は０．６４ｇ／ｃｍ３、密度は２．２５ｇ／ｃｍ３である。また、洛陽済禾社製である。
（３）凝集シリカフューム（略号：Ｃ-ＳＦ）
下記粉体シリカフュームを倉庫内で６月保管して凝集させたシリカフュームで、１μｍ以上の粒径の粒子の含有率は２４質量％である。
（４）粉体シリカフューム（略号：Ｐ-ＳＦ）
金属シリコン系シリカフュームであり、ＢＥＴ比表面積は１８．５ｍ２／ｇ、１μｍ以上の粒径の粒子の含有率は１２質量％、密度は２．２５ｇ／ｃｍ３である。また、エムケム ジャパン社製である。
（５）石英粉末（略号：Ｐ-ＱＵ）
ブレーン比表面積は７０００ｃｍ２／ｇである。
（６）高炉スラグ粉末（略号：Ｐ-ＢＳ）
ブレーン比表面積は４０００ｃｍ２／ｇである。
（７）細骨材
静岡県掛川市産の山砂である。
（８）高性能減水剤
商品名はマスターグレニウムＳＰ８ＨＵ Ｘ２[登録商標]であり、ＢＡＳＦジャパン社製である。
（９）空気量調整剤
商品名はマスターエア４０４[登録商標]であり、ＢＡＳＦジャパン社製である。
（１０）水道水
Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
1. 1. Materials used (1) Moderate heat Portland cement (abbreviation: MHC)
The brain specific surface area is 3300 cm 2 / g, the density is 3.05 g / cm 3 , and it is manufactured by Taiheiyo Cement.
(2) Granular silica fume (abbreviation: G-SF)
It is a metallic silicon-based silica fume with a BET specific surface area of 17.8 m 2 / g, a bulk density of 0.64 g / cm 3 , and a density of 2.25 g / cm 3 . It is also manufactured by Luoyang Jiayi.
(3) Aggregated silica fume (abbreviation: C-SF)
The following powdered silica fume is stored in a warehouse for June and aggregated, and the content of particles having a particle size of 1 μm or more is 24% by mass.
(4) Powder silica fume (abbreviation: P-SF)
It is a metallic silicon-based silica fume, and has a BET specific surface area of 18.5 m 2 / g, a content of particles having a particle size of 1 μm or more is 12% by mass, and a density of 2.25 g / cm 3 . It is also manufactured by M-Chem Japan.
(5) Quartz powder (abbreviation: P-QUA)
The brain specific surface area is 7000 cm 2 / g.
(6) Blast furnace slag powder (abbreviation: P-BS)
The brain specific surface area is 4000 cm 2 / g.
(7) Fine aggregate Mountain sand from Kakegawa City, Shizuoka Prefecture.
(8) High-performance water reducing agent The product name is Master Grenium SP8HU X 2 [registered trademark], manufactured by BASF Japan Ltd.
(9) Air volume adjuster The product name is Master Air 404 [registered trademark], manufactured by BASF Japan Ltd.
(10) Tap water
２．セメント添加材（実施例１〜６、比較例１、２、および実施例７）の製造
表１に示すセメント添加材の原料の混合割合に従い、粒体シリカフュームまたは凝集シリカフュームと、石英粉末または高炉スラグ粉末と、中庸熱ポルトランドセメントを、容積が２０リットルのプロシェアミキサ（型式：ＷＢ−２０（傾斜型）、太平洋機工社製、表１において「ＷＢ−２０」と略記した。）に投入して、プロシェアミキサのショベル羽根の周速が３．５ｍ／ｓ、プロシェアミキサのチョッパーの回転速度が３６００ｒｐｍ（周速は１８．８ｍ／ｓ）の操作条件で、表１に示す時間、各原料を混合して、セメント添加材（実施例１〜６、比較例１、２）を製造した。
また、表１に示す混合割合に従い、石英粉末と中庸熱ポルトランドセメントを予め混合しておき（パン型ミキサを使用）、当該混合物と、凝集シリカフュームを、容積が２０リットルのプロシェアミキサ（型式：ＷＢ−２０（傾斜型）、太平洋機工社製、表１において「ＷＢ−２０」と略記した。）に投入して、プロシェアミキサのショベル羽根の周速が３．５ｍ／ｓ、プロシェアミキサのチョッパーの回転速度が３６００ｒｐｍ（周速は１８．８ｍ／ｓ）の操作条件で、表１に示す時間、各原料を混合して、セメント添加材（実施例６）を製造した。
2. Production of Cement Additives (Examples 1 to 6, Comparative Examples 1, 2 and 7) Granular silica fume or aggregated silica fume and quartz powder or blast furnace slag according to the mixing ratio of the raw materials of the cement additive shown in Table 1. The powder and moderate heat Portland cement were put into a 20-liter volume Prosheer mixer (model: WB-20 (tilted type), manufactured by Pacific Kiko Co., Ltd., abbreviated as "WB-20" in Table 1). Under the operating conditions of 3.5 m / s for the peripheral speed of the excavator blades of the Proshear mixer and 3600 rpm (18.8 m / s for the peripheral speed) of the chopper of the Proshear mixer, the time shown in Table 1 and each raw material. Was mixed to produce cement additives (Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 and 2).
Further, according to the mixing ratio shown in Table 1, quartz powder and moderate heat Portland cement are mixed in advance (using a pan-type mixer), and the mixture and aggregated silica fume are mixed with a Proshea mixer having a volume of 20 liters (model::). WB-20 (tilted type), manufactured by Pacific Kiko Co., Ltd., abbreviated as "WB-20" in Table 1), and the peripheral speed of the excavator blade of the Proshare mixer is 3.5 m / s, Proshare mixer. A cement additive (Example 6) was produced by mixing the raw materials for the time shown in Table 1 under the operating conditions of the chopper rotating speed of 3600 rpm (peripheral speed is 18.8 m / s).
３．プレミックスセメント組成物（実施例１〜７、比較例１、２、および参考例１、２）の製造
（１）実施例１〜７、および比較例１、２
表１に示すプレミックスセメント組成物の原料の混合割合に従い、製造直後の前記セメント添加材と中庸熱ポルトランドセメントを、容積が２ｍ２の強制練り二軸ミキサ（型式：ＰＶ−ＩＩ Ｄ２０００、ブレード状の撹拌羽根のない一般に用いられている混合機、秩父エンジニアリング社製、表１において「ＰＶ−II」と略記した。）に投入して、回転速度が１７ｒｐｍで、表１に示す時間、混合してプレミックスセメント組成物（実施例１〜６、比較例１、２）を製造した。
（２）参考例１、２
表１に示すセメント添加材およびプレミックスセメント組成物の原料の混合割合に従い、凝集シリカフュームまたは粉体シリカフュームと、石英粉末および中庸熱ポルトランドセメントを、前記強制練り二軸ミキサ（ＰＶ−II）に投入して、回転速度が１７ｒｐｍで、表１に示す時間、一括して混合しプレミックスセメント組成物（参考例１、２）を製造した。
なお、参考例１のプレミックスセメント組成物の製造方法は、セメント添加材を経ることなく１工程でプレミックスセメント組成物を製造する点で、実施例１〜７、比較例１、２のプレミックスセメント組成物の製造方法と異なる。
また、参考例２のプレミックスセメント組成物の製造方法は、粉体シリカフュームを用いた従来のプレミックスセメント組成物の製造方法であり、該方法で製造したプレミックスセメント組成物と、本発明の製造方法を用いて製造したプレミックスセメント組成物を比較して、モルタルの流動化時間等の物性が同等か否か判定（評価）するために実施した。
3. 3. Production of Premix Cement Compositions (Examples 1 to 7, Comparative Examples 1 and 2, and Reference Examples 1 and 2) (1) Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 and 2.
According to the mixing ratio of the raw materials of the premix cement composition shown in Table 1, the cement additive and moderate heat Portland cement immediately after production are forcibly kneaded with a volume of 2 m 2 biaxial mixer (model: PV-II D2000, blade shape). A commonly used mixer without stirring blades, manufactured by Chichibu Engineering Co., Ltd., abbreviated as "PV-II" in Table 1), and mixed at a rotation speed of 17 rpm for the time shown in Table 1. Premix cement compositions (Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 and 2) were produced.
(2) Reference examples 1 and 2
According to the mixing ratio of the cement additive and the raw materials of the premix cement composition shown in Table 1, aggregated silica fume or powder silica fume, and quartz powder and moderate heat Portland cement are put into the forced kneading biaxial mixer (PV-II). Then, the premixed cement compositions (Reference Examples 1 and 2) were produced by mixing them all at once at a rotation speed of 17 rpm for the time shown in Table 1.
The method for producing the premixed cement composition of Reference Example 1 is that the premixed cement composition is produced in one step without going through a cement additive, and the premixed cement compositions of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 and 2 are produced. It differs from the manufacturing method of the mixed cement composition.
Further, the method for producing the premix cement composition of Reference Example 2 is a conventional method for producing a premix cement composition using powder silica fume, and the premix cement composition produced by this method and the present invention The premixed cement compositions produced using the production method were compared to determine (evaluate) whether or not the physical properties such as the fluidization time of the mortar were equivalent.
４．モルタルの配合と、モルタルの流動化時間、フロー値および圧縮強度の測定（その１）
（１）プレミックスセメント組成物を用いたモルタルの配合
試験に用いたモルタルの配合は、水／プレミックスセメント組成物の質量比が０．１４、細骨材／プレミックスセメント組成物の質量比が０．３３、高性能減水剤の添加量がプレミックスセメント組成物の質量×１．５％である。また、モルタルの空気量は空気量調整剤を用いて３％以下に調整した。
4. Formulation of mortar and measurement of mortar fluidization time, flow value and compressive strength (Part 1)
(1) Formulation of mortar using premixed cement composition The mass ratio of water / premixed cement composition was 0.14 and the mass ratio of fine aggregate / premixed cement composition was 0.14. Is 0.33, and the amount of the high-performance water reducing agent added is the mass of the premix cement composition × 1.5%. The amount of air in the mortar was adjusted to 3% or less by using an air amount adjusting agent.
（２）モルタルの流動化時間の測定
前記モルタルの配合に従い、プレミックスセメント組成物、細骨材、および水等のモルタルの前記原料を、一括してホバートミキサーに投入し低速で混練して、流動化時間（秒）を測定した。前記プレミックスセメント組成物を用いたモルタルの混練時の性状は、初めは粉状から徐々に大きな塊状に変化し、さらに混練し続けると、流動化した状態に変化するという特異な性状の変化を示す。そして、前記流動化時間とは、混練開始時からモルタルが流動化する状態に至るまでに要した時間をいう。なお、モルタルの混練時間は、前記流動化時間＋１８０秒とした。
(2) Measurement of mortar fluidization time According to the formulation of the mortar, the raw materials of the mortar such as premix cement composition, fine aggregate, and water are collectively put into a hobart mixer and kneaded at a low speed. The fluidization time (seconds) was measured. The properties of mortar using the premix cement composition at the time of kneading change from powdery to large lumps at first, and when kneading is continued, the properties change to a fluidized state. show. The fluidization time refers to the time required from the start of kneading to the fluidization of the mortar. The kneading time of the mortar was the above-mentioned fluidization time + 180 seconds.
（３）モルタルのフロー値と圧縮強度の測定
次に、混練後の流動化したモルタルを用いてＪＩＳ Ｒ ５２０１「セメントの物理試験方法 １２.フロー試験」に準拠してモルタルのフローを測定した。ただし、１５回の落下運動は実施しなかった。
さらに、前記モルタルを内径５０ｍｍ、高さ１００ｍｍの型枠に流し込み、２０℃で２４時間、前置きした後、８５℃で１２時間蒸気養生して試験体を３本製造し、ＪＩＳ Ａ １１０８「コンクリートの圧縮強度試験方法」に準拠してモルタルの圧縮強度を測定した。
これらの測定結果を表１に示す。
(3) Measurement of mortar flow value and compressive strength Next, the mortar flow was measured using the fluidized mortar after kneading in accordance with JIS R 5201 “Cement Physical Test Method 12. Flow Test”. However, the falling motion was not carried out 15 times.
Further, the mortar was poured into a mold having an inner diameter of 50 mm and a height of 100 mm, placed in advance at 20 ° C. for 24 hours, and then steam-cured at 85 ° C. for 12 hours to produce three test specimens. The compressive strength of the mortar was measured according to the "compressive strength test method".
The results of these measurements are shown in Table 1.
（４）測定結果について
流動化時間は、比較例１を含むモルタルでは９６０秒、比較例２を含むモルタルでは８８０秒であったのに対し、実施例１〜７を含むモルタルでは１２０〜２４５秒と、流動化時間を約１／４以下に短縮でき、粉体シリカフュームを用いて製造した参考例２の流動化時間１６０秒と同等である。ちなみに、流動化時間は、モルタル等の製造効率の点から、好ましくは４２０秒以下、より好ましくは３００秒以下であるから、実施例１〜６はより好ましいレベルにある。
また、モルタルのフロー値および圧縮強度は、実施例および比較例ともにほぼ同じで、これらは参考例２とほぼ同じレベルである。
以上のことから、本発明の製造方法により製造したプレミックスセメント組成物を用いれば、モルタル等の製造時間を短縮でき、製造効率が向上する。
(4) Measurement results The fluidization time was 960 seconds for the mortar including Comparative Example 1 and 880 seconds for the mortar including Comparative Example 2, whereas it was 120 to 245 seconds for the mortar containing Examples 1 to 7. The fluidization time can be shortened to about 1/4 or less, which is equivalent to the fluidization time of 160 seconds of Reference Example 2 manufactured using the powder silica fume. Incidentally, the fluidization time is preferably 420 seconds or less, more preferably 300 seconds or less, from the viewpoint of production efficiency of mortar or the like, and thus Examples 1 to 6 are at a more preferable level.
Further, the flow value and the compressive strength of the mortar are almost the same in both the examples and the comparative examples, and these are almost the same levels as in the reference example 2.
From the above, if the premix cement composition produced by the production method of the present invention is used, the production time of mortar and the like can be shortened, and the production efficiency is improved.
５．モルタルの配合と、モルタルの流動化時間、フロー値および圧縮強度の測定(その２）
測定（その２）が測定対象とするモルタルは、前記測定（その１）におけるプレミックスセメント組成物と細骨材等を用いて混練したモルタルとは異なり、セメント添加材とセメントと細骨材等を用いて混練したモルタルである。すなわち、両者は、シリカフュームを、セメント添加材の形態でモルタル（測定（その２）の対象物である。）に用いるか、プレミックスセメント組成物の形態でモルタル（測定（その１）の対象物である。）に用いるかの点で相違する。このように異なる形態でシリカフュームを用いた場合、モルタルの物性が変わるか否か判定（評価）するために、測定(その２）を実施した。
5. Formulation of mortar and measurement of mortar fluidization time, flow value and compressive strength (Part 2)
The mortar to be measured in the measurement (No. 2) is different from the mortar kneaded using the premix cement composition and the fine aggregate in the measurement (No. 1), and the cement additive, cement, fine aggregate, etc. It is a mortar kneaded using. That is, both use silica fume in the form of a cement additive for the mortar (the object of measurement (No. 2)) or the mortar in the form of a premix cement composition (the object of measurement (No. 1)). It is different in that it is used for.). When silica fume was used in such a different form, measurement (No. 2) was carried out in order to determine (evaluate) whether or not the physical properties of the mortar would change.
（１）モルタルの配合
試験に用いたモルタルの配合は、水／（セメント添加材および中庸熱ポルトランドセメントの合計）の質量比が０．１４、細骨材／（セメント添加材および中庸熱ポルトランドセメントの合計）の質量比が０．３３、高性能減水剤の添加量が（セメント添加材および中庸熱ポルトランドセメントの合計）の質量×１．５％である。また、モルタルの空気量は空気量調整剤を用いて３％以下に調整した。
なお、使用した前記セメント添加材は実施例１〜３のセメント添加材であり、セメント添加材と中庸熱ポルトランドセメントの混合割合は、表２に示すように、表１の実施例１〜３のプレミックスセメント組成物の原料の混合割合と同じである。
(1) Mortar formulation The mortar formulation used in the test had a mass ratio of water / (total of cement additive and moderate heat Portland cement) of 0.14, fine aggregate / (cement additive and moderate heat Portland cement). The mass ratio of (total) is 0.33, and the amount of high-performance water reducing agent added is the mass of (total of cement additive and moderate heat Portland cement) × 1.5%. The amount of air in the mortar was adjusted to 3% or less by using an air amount adjusting agent.
The cement additive used was the cement additive of Examples 1 to 3, and the mixing ratio of the cement additive and moderate heat Portland cement was as shown in Table 2 in Examples 1 to 3 of Table 1. It is the same as the mixing ratio of the raw materials of the premix cement composition.
（２）モルタルの流動化時間、フロー値、および圧縮強度の測定
前記モルタルの配合に従い、セメント添加材、中庸熱ポルトランドセメント、細骨材、および水等のモルタルの前記原料を、一括してホバートミキサーに投入し低速で混練して、流動化時間（秒）を測定した。流動化時間の測定方法とモルタルの混練時間は、前記測定（その１）と同じである。また、モルタルのフロー値と圧縮強度の測定方法も、前記測定（その１）と同じである。これらの測定結果を表２に示す。
(2) Measurement of mortar fluidization time, flow value, and compressive strength According to the formulation of the mortar, the raw materials of the mortar such as cement additive, moderate heat Portland cement, fine aggregate, and water are collectively hobbed. It was put into a mixer and kneaded at a low speed, and the fluidization time (seconds) was measured. The method for measuring the fluidization time and the kneading time for the mortar are the same as those in the above measurement (No. 1). Further, the method for measuring the flow value and the compressive strength of the mortar is the same as the above-mentioned measurement (No. 1). The results of these measurements are shown in Table 2.
（３）測定結果について
表２に示すように、実施例１〜３のセメント添加材を用いたモルタルの流動化時間は１２３〜１９０秒、フロー値は２８３〜３００ｍｍ、圧縮強度は２１７〜２４０Ｎ／ｍｍ２であり、表１に示す実施例１〜３のプレミックスセメント組成物を用いたモルタルの流動化時間、フロー値、および圧縮強度と同等である。したがって、本発明の製造方法により製造したセメント添加材およびプレミックスセメント組成物は、モルタル等に用いた場合、同じ物性を示すことが分かる。
(3) Measurement results As shown in Table 2, the fluidization time of the mortar using the cement additives of Examples 1 to 3 is 123 to 190 seconds, the flow value is 283 to 300 mm, and the compressive strength is 217 to 240 N /. It is mm 2, which is equivalent to the fluidization time, flow value, and compressive strength of the mortar using the premixed cement compositions of Examples 1 to 3 shown in Table 1. Therefore, it can be seen that the cement additive and the premix cement composition produced by the production method of the present invention exhibit the same physical characteristics when used in mortar or the like.
１ ショベル羽根
２ チョッパー
３ 材料投入口
４ 材料排出口
1
Claims (4)
前記無機粉末が、石英粉末、高炉スラグ粉末、フライアッシュ、石炭灰粉末、石膏粉末、および石灰石粉末から選ばれる１種以上と、セメントを含む、セメント添加材の製造方法。 And one or more silica fume selected from granules silica fume and aggregation silica fume, Blaine specific surface area of the inorganic powder 2500~10000cm 2 / g, in a proportion of 10-30 parts by weight of the inorganic powder to the silica fume 100 parts by , A method for producing a cement additive, which comprises putting the mixture into a mixer having a blade-shaped stirring blade and mixing for 140 to 480 seconds to produce a cement additive.
A method for producing a cement additive, wherein the inorganic powder is one or more selected from quartz powder, blast furnace slag powder, fly ash, coal ash powder, gypsum powder, and limestone powder, and cement.
A premix cement composition obtained by mixing cement produced by the method for producing a cement additive according to any one of claims 1 to 3 with cement for 60 to 120 seconds to produce a premix cement composition. Manufacturing method.
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