JP2019131433A - Method for producing cement composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、セメント組成物の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a cement composition.
石炭灰の性状（物理特性や化学成分）は、原料となる石炭の種類や該石炭の燃焼方式、あるいは得られた石炭灰の捕集方式等によって異なる。
石炭灰の性状は、該石炭灰を含むセメントや、該セメントを用いたモルタル、コンクリート等の品質に大きく影響することが知られている。
高品質で安定した石炭灰を含む混和材として、特許文献１には、真密度が２．１ｇ／ｃｍ３以上で、かつ圧縮度が３０〜５０％の石炭灰からなる混合材が記載されている。該混和材によれば、該混和材を用いたセメントや、該セメントを用いたモルタル、コンクリート等を高品質でかつ安定したものにすることができる。
The properties (physical properties and chemical components) of coal ash vary depending on the type of coal used as a raw material, the combustion method of the coal, or the collection method of the obtained coal ash.
It is known that the properties of coal ash greatly affect the quality of cement containing the coal ash, mortar using the cement, concrete, and the like.
As an admixture containing high quality and stable coal ash, Patent Document 1 describes a mixture made of coal ash having a true density of 2.1 g / cm 3 or more and a compressibility of 30 to 50%. Yes. According to the admixture, the cement using the admixture, the mortar using the cement, concrete, and the like can be made high quality and stable.
性状（物理特性や化学成分）が異なる石炭灰を原料として使用しても、同等の品質を有するセメント組成物を得ることができれば、石炭灰の利用促進等の観点から好都合である。
本発明の目的は、性状（物理特性や化学成分）が異なる石炭灰を原料として使用しても、同等の品質を有するセメント組成物を製造することができ、さらには、製造に要する時間を短くすることができるセメント組成物の製造方法を提供することである。
Even if coal ash having different properties (physical properties and chemical components) is used as a raw material, it is advantageous from the viewpoint of promoting the use of coal ash if a cement composition having equivalent quality can be obtained.
The object of the present invention is to produce a cement composition having the same quality even when coal ash having different properties (physical properties and chemical components) is used as a raw material, and to shorten the time required for production. It is providing the manufacturing method of the cement composition which can be done.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、ポルトランドセメントクリンカと、二水石膏と、４５μｍ篩残分が１０．０質量％を超える石炭灰を、得られるセメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分が特定の値となるまで、同時に粉砕すれば、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［５］を提供するものである。
［１］ ポルトランドセメントクリンカと、二水石膏と、４５μｍ篩残分が１０．０質量％を超える石炭灰を同時に粉砕して、セメント組成物を得る粉砕工程を含むセメント組成物の製造方法であって、上記粉砕工程において、上記セメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分が１０．０質量％以下となるまで粉砕を行うことを特徴とするセメント組成物の製造方法。
［２］ 上記セメント組成物中の石炭灰の含有率が０．５〜３０質量％である前記［１］に記載のセメント組成物の製造方法。
［３］ 粉砕する前の石炭灰の４５μｍ篩残分が１５質量％以上である前記［１］又は［２］に記載のセメント組成物の製造方法。
［４］ 粉砕する前の石炭灰のブレーン比表面積が４，０００ｃｍ２／ｇ以下である前記［１］〜［３］のいずれかに記載のセメント組成物の製造方法。
［５］ 上記粉砕工程において、上記ポルトランドセメントクリンカ、上記二水石膏、及び上記４５μｍ篩残分が１０．０質量％を超える石炭灰と共に、石灰石及び高炉スラグの少なくともいずれか一方を同時に粉砕する前記［１］〜［４］のいずれかに記載のセメント組成物の製造方法。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor has obtained a Portland cement clinker, dihydrate gypsum, and coal ash having a 45 μm sieve residue of more than 10.0% by mass in the obtained cement composition. The inventors have found that the above object can be achieved by simultaneously pulverizing until the 45 μm sieve residue of coal ash reaches a specific value, thereby completing the present invention.
That is, the present invention provides the following [1] to [5].
[1] A method for producing a cement composition comprising a pulverizing step of simultaneously pulverizing Portland cement clinker, dihydrate gypsum, and coal ash having a 45 μm sieve residue exceeding 10.0% by mass to obtain a cement composition. Then, in the pulverizing step, pulverization is performed until the 45 μm sieve residue of coal ash in the cement composition is 10.0% by mass or less.
[2] The method for producing a cement composition according to [1], wherein the content of coal ash in the cement composition is 0.5 to 30% by mass.
[3] The method for producing a cement composition according to [1] or [2], wherein a 45 μm sieve residue of the coal ash before pulverization is 15% by mass or more.
[4] The method for producing a cement composition according to any one of the above [1] to [3], wherein the bran specific surface area of the coal ash before pulverization is 4,000 cm 2 / g or less.
[5] In the pulverization step, the Portland cement clinker, the dihydrate gypsum, and the coal ash in which the residue of the 45 μm sieve exceeds 10.0% by mass, and at least one of limestone and blast furnace slag are simultaneously pulverized. [1] A method for producing a cement composition according to any one of [4].
本発明のセメント組成物の製造方法によれば、原料となる石炭の種類や該石炭の燃焼方式、あるいは得られた石炭灰の捕集方式等が異なる等の理由により、性状（物理特性や化学成分）が異なる石炭灰を原料として使用しても、同等の品質を有するセメント組成物を製造することができる。
また、原料（特に、石炭灰）を、予め粉砕せずに、あるいは、予め粉砕する程度を小さくして、使用できるため、セメント組成物の製造に要する時間を短くすることができる。
According to the method for producing a cement composition of the present invention, the properties (physical properties and chemicals) are different because the type of coal used as a raw material, the combustion method of the coal, the collection method of the obtained coal ash, and the like are different. Even if coal ash having different components is used as a raw material, a cement composition having equivalent quality can be produced.
Further, since the raw material (particularly, coal ash) can be used without being pulverized in advance or by reducing the degree of pulverization in advance, the time required for producing the cement composition can be shortened.
本発明のセメント組成物の製造方法は、ポルトランドセメントクリンカと、二水石膏と、４５μｍ篩残分が１０．０質量％を超える石炭灰を同時に粉砕して、セメント組成物を得る粉砕工程を含むセメント組成物の製造方法であって、粉砕工程において、セメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分が１０．０質量％以下となるまで粉砕を行うものである。以下、詳しく説明する。
本発明において、セメント組成物には、粉砕工程において得られたセメント組成物に、ペースト、モルタルまたはコンクリートを調製する目的で配合される、細骨材、粗骨材、水等の材料（粉体以外の材料）は含まれないものとする。
本発明で用いられるポルトランドセメントクリンカとしては、特に限定されるものではなく、例えば、普通ポルトランドセメントクリンカ、早強ポルトランドセメントクリンカ、中庸熱ポルトランドセメントクリンカ、低熱ポルトランドセメントクリンカ、及び耐硫酸塩ポルトランドセメントクリンカ等が挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
中でも、セメント組成物の強度発現性等の観点から、普通ポルトランドセメントクリンカが好ましい。
二水石膏としては、特に限定されるものではなく、セメントの製造において一般的に使用されている二水石膏を使用することができる。また、使用する二水石膏の粒径に関しても、特に限定するものではなく、例えば、５０％累積粒径が０．０１〜５ｍｍ（好ましくは０．１〜３ｍｍ、より好ましくは０．２〜２ｍｍ、特に好ましくは０．３〜１．０ｍｍ）のものを使用することができる。なお、本明細書中、５０％累積粒径とは、ふるいによる分級を行って得られた５０％質量累積粒径を意味する。
The method for producing a cement composition of the present invention includes a pulverizing step of simultaneously pulverizing Portland cement clinker, dihydrate gypsum, and coal ash having a 45 μm sieve residue exceeding 10.0% by mass to obtain a cement composition. In the method for producing a cement composition, in the pulverization step, pulverization is performed until the 45 μm sieve residue of coal ash in the cement composition is 10.0% by mass or less. This will be described in detail below.
In the present invention, a material such as fine aggregate, coarse aggregate, water (powder) blended in the cement composition for the purpose of preparing paste, mortar or concrete to the cement composition obtained in the pulverization step. Other materials) are not included.
The Portland cement clinker used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include ordinary Portland cement clinker, early-strength Portland cement clinker, moderately hot Portland cement clinker, low heat Portland cement clinker, and sulfate-resistant Portland cement clinker. Etc. These may be used individually by 1 type and may be used in combination of 2 or more type.
Of these, ordinary Portland cement clinker is preferred from the standpoint of strength development of the cement composition.
The dihydrate gypsum is not particularly limited, and dihydrate gypsum generally used in the production of cement can be used. Further, the particle size of the dihydrate gypsum used is not particularly limited. For example, the 50% cumulative particle size is 0.01 to 5 mm (preferably 0.1 to 3 mm, more preferably 0.2 to 2 mm). And particularly preferably 0.3 to 1.0 mm). In the present specification, the 50% cumulative particle size means a 50% mass cumulative particle size obtained by classification using a sieve.
本発明で用いられる石炭灰の例としては、フライアッシュ、及びクリンカアッシュ等が挙げられる。中でも、セメント組成物の流動性および強度発現性の観点から、フライアッシュが好ましい。
フライアッシュの例としては、火力発電所等での微粉炭の燃焼によって生じる石炭灰を電気集塵機等で回収したもの、もしくはそれらを分級または粉砕したもの等が挙げられる。
コンクリート用フライアッシュは、その品質（例えば、強熱減量、４５μｍ篩残分、ブレーン比表面積、フロー値等）に応じて、「ＪＩＳ Ａ ６２０１：２０１５（コンクリート用フライアッシュ）」によって、フライアッシュＩ種、ＩＩ種、ＩＩＩ種、及びＩＶ種に区分されている。このうち、フライアッシュＩ種は、４５μｍ篩残分が１０質量％以下であることから、本発明を適用する必要性に乏しい。
Examples of coal ash used in the present invention include fly ash and clinker ash. Among these, fly ash is preferable from the viewpoint of fluidity and strength development of the cement composition.
Examples of fly ash include those obtained by collecting coal ash generated by the combustion of pulverized coal at a thermal power plant or the like with an electric dust collector, or those obtained by classifying or pulverizing them.
According to the quality (for example, ignition loss, 45 μm sieve residue, Blaine specific surface area, flow value, etc.), fly ash for concrete is manufactured according to “JIS A 6201: 2015 (fly ash for concrete)”. It is divided into species, II, III, and IV. Among these, the fly ash type I has a 45 μm sieve residue of 10% by mass or less, and therefore the necessity for applying the present invention is poor.
本発明で用いられる石炭灰（他の材料と同時に粉砕される前の状態のもの）の４５μｍ篩残分は、１０．０質量％を超えるものであり、好ましくは１５質量％以上、より好ましくは２０質量％以上、さらに好ましくは２５質量％以上、特に好ましくは３０質量％以上である。上記４５μｍ篩残分が１０．０質量％を超えるものであれば、品質に劣る石炭灰（粗い粒子を含む石炭灰）の有効利用を促進することができる。また、原料である石炭灰を、予め粉砕せずにあるいは予め粉砕する程度を小さくして、使用することができるため、製造に要する時間（特に、原料の粉砕に要する時間）を短くすることができる。
また、粉砕工程における粉砕時間を短くする等の観点から、上記４５μｍ篩残分は、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下、特に好ましくは６０質量％以下である。
The 45 μm sieve residue of the coal ash used in the present invention (before being pulverized with other materials) exceeds 10.0% by mass, preferably 15% by mass or more, more preferably It is 20% by mass or more, more preferably 25% by mass or more, and particularly preferably 30% by mass or more. If the said 45 micrometer sieve residue exceeds 10.0 mass%, the effective utilization of coal ash (coal ash containing coarse particles) which is inferior in quality can be promoted. In addition, since the raw coal ash can be used without being pulverized or reduced in advance, the time required for production (particularly, the time required for pulverizing the raw material) can be shortened. it can.
From the viewpoint of shortening the pulverization time in the pulverization step, the 45 μm sieve residue is preferably 90% by mass or less, more preferably 70% by mass or less, and particularly preferably 60% by mass or less.
本発明で用いられる石炭灰（他の材料と同時に粉砕される前の状態のもの）のブレーン比表面積は、好ましくは４，０００ｃｍ２／ｇ以下、より好ましくは３，８００ｃｍ２／ｇ以下、さらに好ましくは３，５００ｃｍ２／ｇ以下、さらに好ましくは３，０００ｃｍ２／ｇ以下、特に好ましくは２，５００ｃｍ２／ｇ未満である。該比表面積が４，０００ｃｍ２／ｇ以下であれば、品質が劣る石炭灰（粗い粒子を含む石炭灰）の有効活用を図ることができる。また、原料である石炭灰を、予め粉砕せずに、あるいは、予め粉砕する程度を小さくして使用することができるため、セメント組成物の製造に要する時間（特に、原料の粉砕に要する時間）を短くすることができる。
また、粉砕工程における粉砕時間を短くする等の観点から、上記ブレーン比表面積は、好ましくは１，０００ｃｍ２／ｇ以上、より好ましくは１，２００ｃｍ２／ｇ以上、特に好ましくは１，５００ｃｍ２／ｇ以上である。
The brane specific surface area of the coal ash used in the present invention (before being pulverized simultaneously with other materials) is preferably 4,000 cm 2 / g or less, more preferably 3,800 cm 2 / g or less, Preferably it is 3,500 cm < 2 > / g or less, More preferably, it is 3,000 cm < 2 > / g or less, Most preferably, it is less than 2,500 cm < 2 > / g. If this specific surface area is 4,000 cm < 2 > / g or less, the coal ash (coal ash containing coarse particles) with inferior quality can be effectively utilized. In addition, since the coal ash that is a raw material can be used without being pulverized in advance or with a small degree of pulverization in advance, the time required for producing the cement composition (particularly, the time required for pulverizing the raw material) Can be shortened.
Further, from the viewpoint of shortening the grinding time in the grinding step, the Blaine specific surface area is preferably 1,000 cm 2 / g or more, more preferably 1,200cm 2 / g or more, particularly preferably 1,500cm 2 / g or more.
セメント組成物中の石炭灰の含有率は、好ましくは０．５〜３０質量％、より好ましくは０．８〜２５質量％、さらに好ましくは２．０〜２２質量％、さらに好ましくは３．０〜２０質量％、特に好ましくは４．０〜８．０質量％である。該含有率が０．５質量％以上であれば、石炭灰の有効利用を促進することができる。該含有率が３０質量％以下であれば、セメント組成物の流動性や強度発現性をより向上させることができる。 The content of coal ash in the cement composition is preferably 0.5 to 30% by mass, more preferably 0.8 to 25% by mass, still more preferably 2.0 to 22% by mass, and even more preferably 3.0. -20% by mass, particularly preferably 4.0-8.0% by mass. If this content rate is 0.5 mass% or more, the effective utilization of coal ash can be promoted. If this content rate is 30 mass% or less, the fluidity | liquidity and intensity | strength expression property of a cement composition can be improved more.
上記セメント組成物は、本発明の目的を阻害しない範囲内で、必要に応じて他の材料（他の粉体材料）を含むことができる。他の粉体材料としては、石灰石粉末、高炉スラグ粉末等が挙げられる。これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記セメント組成物が他の粉体材料を含む場合、粉砕工程において、他の粉体材料の粉砕前のもの（原料）は、ポルトランドセメントクリンカ、二水石膏、及び、石炭灰と同時に粉砕される。例えば、石灰石（例えば、破砕物）及び高炉スラグ（例えば、クリンカ状のもの、または、その粗粉砕物）の少なくともいずれか一方を、他の材料（ポルトランドセメントクリンカ、二水石膏、石炭灰）と同時に粉砕することによって、石灰石粉末、高炉スラグ粉末、またはこれらの混合物を含むセメント組成物を得ることができる。
セメント組成物中の、他の粉体材料（例えば、石灰石粉末及び高炉スラグ粉末の少なくともいずれか一方）の含有率（二種以上含む場合は合計量）は、セメント組成物の流動性や強度発現性の観点から、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは８質量％以下、特に好ましくは５質量％以下である。
The above-mentioned cement composition can contain other materials (other powder materials) as necessary within the range not impairing the object of the present invention. Examples of other powder materials include limestone powder and blast furnace slag powder. These may be used individually by 1 type and may be used in combination of 2 or more type.
When the cement composition contains other powder material, in the pulverization step, the other powder material (raw material) before pulverization is simultaneously pulverized with Portland cement clinker, dihydrate gypsum, and coal ash. . For example, at least one of limestone (for example, crushed material) and blast furnace slag (for example, clinker-like or coarsely pulverized material) and other materials (Portland cement clinker, dihydrate gypsum, coal ash) By simultaneously grinding, a cement composition containing limestone powder, blast furnace slag powder, or a mixture thereof can be obtained.
The content of other powder materials (for example, at least one of limestone powder and blast furnace slag powder) in the cement composition (when two or more types are included, the total amount) indicates the fluidity and strength of the cement composition. From the viewpoint of property, it is preferably 10% by mass or less, more preferably 8% by mass or less, and particularly preferably 5% by mass or less.
粉砕工程において、粉砕は、得られるセメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分が１０．０質量％以下となるまで行われる。
粉砕手段としては、特に限定されるものではなく、例えば、ボールミル等が挙げられる。
セメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分が１０．０質量％以下（好ましくは９．８質量％以下、より好ましくは９．５質量％以下、特に好ましくは９．０質量％以下）であれば、原料として使用した石炭灰の性状（物理特性や化学成分）が異なる場合であっても、同等の品質を有するセメント組成物を得ることができ、かつ、セメント組成物の流動性を向上させることができる。
なお、セメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分の数値は、「ＪＣＡＳ Ｋ−０３−２００５（エア・ジェット式ふるい装置によるセメントの粉末度試験方法）」に準拠して、目開き４５μｍの篩を使用することで得られた残分について、「ＣＡＪＳ Ｉ−６０−１９８２（普通ポルトランドセメント中の高炉スラグ、シリカ質混合材、フライアッシュ及び石灰石の含有率の推定方法）」に準拠して、上記残分中の石炭灰の比率を測定することで得ることができる。
また、「同等の品質を有するセメント組成物」とは、原料として用いた石炭灰の種類が異なる以外は同じ（換言すると、原料の配合割合や、ポルトランドセメントクリンカの鉱物組成等が同じ）であるセメント組成物の品質（例えば、モルタルフロー値やモルタルの圧縮強さ）が同等であることをいう。
本発明において、「同時に粉砕」とは、粉砕の対象物である複数の原料のすべてが、完全には粉砕されていない状態で混合物として存在する中で、この混合物を粉砕することをいう。
「同時に粉砕」の好ましい実施形態は、粉砕の対象物である複数の原料のすべてを一括で粉砕手段内に供給して、粉砕を行うことである。
In the pulverization step, the pulverization is performed until the 45 μm sieve residue of coal ash in the obtained cement composition becomes 10.0% by mass or less.
The pulverizing means is not particularly limited, and examples thereof include a ball mill.
The 45 μm sieve residue of coal ash in the cement composition is 10.0% by mass or less (preferably 9.8% by mass or less, more preferably 9.5% by mass or less, particularly preferably 9.0% by mass or less). If there is, even if the properties (physical properties and chemical components) of the coal ash used as a raw material are different, a cement composition having equivalent quality can be obtained and the fluidity of the cement composition is improved. Can be made.
In addition, the numerical value of the 45-micrometer sieve residue of the coal ash in a cement composition is based on "JCAS K-03-2005 (the method of testing the fineness of the cement fineness by an air jet type sieving apparatus)". About the residue obtained by using a sieve, it is based on "CAJS I-60-1982 (Estimated content of blast furnace slag, siliceous mixed material, fly ash and limestone in ordinary Portland cement)" It can be obtained by measuring the ratio of coal ash in the residue.
The “cement composition having equivalent quality” is the same except that the type of coal ash used as a raw material is different (in other words, the blending ratio of the raw material, the mineral composition of the Portland cement clinker, etc. are the same). It means that the quality of the cement composition (for example, mortar flow value and compressive strength of mortar) is equivalent.
In the present invention, “simultaneously pulverizing” means that this mixture is pulverized while all of a plurality of raw materials that are objects of pulverization are present as a mixture in a state where they are not completely pulverized.
A preferred embodiment of “simultaneously pulverizing” is to perform pulverization by supplying all of a plurality of raw materials, which are objects to be pulverized, into the pulverizing means at once.
従来、コンクリート用石炭灰を構成する粒子は、溶融した灰分が冷却する際に球状化することから、該粒子の表面部分は丸みを帯びた形状である。
一方、本発明の製造方法によって得られたセメント組成物に含まれる石炭灰を構成する粒子は、粉砕されていることから、丸みを帯びた形状ではなく、表面部分が角ばった形状である。
上述の従来のコンクリート用石炭灰は、該石炭灰を構成する粒子の表面部分が丸みを帯びた形状であるため、ボールベアリング効果によって、コンクリートの流動性を向上させると言われている。
この点、本発明の製造方法によって得られたセメント組成物は、該セメント組成物に含まれる石炭灰を構成する粒子の表面部分が角ばった形状であるにもかかわらず、コンクリートの流動性を向上させることができる。
Conventionally, the particles constituting the coal ash for concrete are spheroidized when the molten ash is cooled, so that the surface portion of the particles has a rounded shape.
On the other hand, since the particles constituting the coal ash contained in the cement composition obtained by the production method of the present invention are pulverized, the particles have a rounded shape rather than a rounded shape.
The above-mentioned conventional coal ash for concrete is said to improve the fluidity of concrete by the ball bearing effect because the surface portion of the particles constituting the coal ash has a rounded shape.
In this respect, the cement composition obtained by the production method of the present invention improves the fluidity of the concrete even though the surface portion of the particles constituting the coal ash contained in the cement composition has an angular shape. Can be made.
上記セメント組成物中のＳＯ３の含有率は、セメント組成物の流動性及び強度発現性等の観点から、好ましくは１．８〜３．５質量％、より好ましくは１．９〜３．３質量％、特に好ましくは２．０〜３．２質量％である。
上記セメント組成物のブレーン比表面積は、好ましくは３，０００〜３，４００ｃｍ２／ｇ、より好ましくは３，０５０〜３，３５０ｃｍ２／ｇ、特に好ましくは３，１００〜３，３００ｃｍ２／ｇである。該ブレーン比表面積が３，０００ｃｍ２／ｇ以上であれば、セメント組成物を用いたコンクリート等の強度発現性がより向上する。該ブレーン比表面積が３，４００ｃｍ２／ｇ以下であれば、セメント組成物を用いたコンクリート等の流動性がより向上する。
The content of SO 3 in the cement composition is preferably 1.8 to 3.5% by mass, more preferably 1.9 to 3.3 from the viewpoint of fluidity and strength development of the cement composition. % By mass, particularly preferably 2.0 to 3.2% by mass.
Blaine specific surface area of the cement composition, preferably 3,000~3,400cm 2 / g, more preferably 3,050~3,350cm 2 / g, particularly preferably 3,100~3,300cm 2 / g It is. When the Blaine specific surface area is 3,000 cm 2 / g or more, the strength development of concrete or the like using the cement composition is further improved. When the brain specific surface area is 3,400 cm 2 / g or less, the fluidity of concrete or the like using the cement composition is further improved.
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［使用材料］
（１）普通ポルトランドセメントクリンカＡ；Ｃ３Ｓ：６４．２質量％、Ｃ２Ｓ：１３．１質量％、Ｃ３Ａ：８．７質量％、Ｃ４ＡＦ：９．４質量％、ＳＯ３量：０．８質量％、５０％累積粒径：０．３ｍｍ
（２）普通ポルトランドセメントクリンカＢ；Ｃ３Ｓ：５６．９質量％、Ｃ２Ｓ：１９．８質量％、Ｃ３Ａ：９．０質量％、Ｃ４ＡＦ：１０．４質量％、ＳＯ３量：０．３質量％、５０％累積粒径：０．４ｍｍ
（３）石炭灰Ａ；不溶残分量（ｉｎｓｏｌ．）：８３．１質量％、強熱減量（ｉｇ．ｌｏｓｓ）：４．１質量％、４５μｍ篩残分：２０．６質量％、ブレーン比表面積：３，７３０ｃｍ２／ｇ、圧縮度：５０％、「ＪＩＳ Ｒ ６２０１：２０１５（コンクリート用フライアッシュ）」に規定されるフライアッシュＩＩ種の規定を満たすもの
（４）石炭灰Ｂ；不溶残分量（ｉｎｓｏｌ．）：８９．２質量％、強熱減量（ｉｇ．ｌｏｓｓ）：１．４質量％、４５μｍ篩残分：３６．０質量％、ブレーン比表面積：２，３１０ｃｍ２／ｇ、圧縮度：３５％、「ＪＩＳ Ｒ ６２０１：２０１５（コンクリート用フライアッシュ）」に規定されるフライアッシュＩＶ種の規定を満たすもの
（５）石炭灰Ｃ；不溶残分量（ｉｎｓｏｌ．）：８６．０質量％、強熱減量（ｉｇ．ｌｏｓｓ）：３．２質量％、４５μｍ篩残分：４７．０質量％、ブレーン比表面積：１，７００ｃｍ２／ｇ、圧縮度：２６％、「ＪＩＳ Ｒ ６２０１：２０１５（コンクリート用フライアッシュ）」に規定されるフライアッシュＩＶ種の規定を満たすもの
（６）二水石膏；排脱二水石膏（住友金属社製）を、最大粒径が１．２ｍｍ以下となるように解砕したもの、５０％累積粒径：０．６ｍｍ
（７）石灰石；５０％累積粒径：０．３ｍｍ
（８）細骨材；「ＪＩＳ Ｒ ５２０１：２０１５（セメントの物理試験方法）」に規定される標準砂
（９）水；水道水
（１０）減水剤；ポリカルボン酸系高性能ＡＥ減水剤、ＢＡＳＦジャパン社製、商品名「マスターグレニウムＳＰ８Ｎ」
（１１）消泡剤；非イオン界面活性剤、日華化学社製、商品名「フォームレックス７４７」
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
[Materials used]
(1) Ordinary Portland cement clinker A; C 3 S: 64.2 mass%, C 2 S: 13.1 mass%, C 3 A: 8.7 mass%, C 4 AF: 9.4 mass%, SO 3 amount: 0.8% by mass, 50% cumulative particle size: 0.3 mm
(2) Normal Portland cement clinker B; C 3 S: 56.9 mass%, C 2 S: 19.8 mass%, C 3 A: 9.0 mass%, C 4 AF: 10.4 mass%, SO 3 amount: 0.3% by mass, 50% cumulative particle size: 0.4 mm
(3) Coal ash A; insoluble residue amount (insol.): 83.1% by mass, ignition loss (ig.loss): 4.1% by mass, 45 μm sieve residue: 20.6% by mass, Blaine specific surface area : 3,730 cm 2 / g, compressibility: 50%, satisfying the fly ash type II stipulated in “JIS R 6201: 2015 (Fly ash for concrete)” (4) Coal ash B; Insoluble residue (Insol.): 89.2% by mass, ignition loss (ig.loss): 1.4% by mass, 45 μm sieve residue: 36.0% by mass, Blaine specific surface area: 2,310 cm 2 / g, compressibility : 35%, satisfying the requirements of the fly ash type IV specified in “JIS R 6201: 2015 (Fly ash for concrete)” (5) Coal ash C; Insoluble residue (insol.): 86.0% by mass The loss on ignition (ig.loss): 3.2 wt%, 45 [mu] m Furuizanbun: 47.0 wt%, Blaine specific surface area: 1,700cm 2 / g, degree of compaction: 26%, "JIS R 6201: 2015 ( (6) Dihydrate gypsum: Exhaust dihydrate gypsum (manufactured by Sumitomo Metal Co., Ltd.) so that the maximum particle size is 1.2 mm or less. 50% cumulative particle size: 0.6mm
(7) Limestone; 50% cumulative particle size: 0.3 mm
(8) Fine aggregate; Standard sand (9) water defined in “JIS R 5201: 2015 (Cement physical test method)”; Tap water (10) Water reducing agent; Polycarboxylic acid-based high-performance AE water reducing agent; Product name "Master Grenium SP8N", manufactured by BASF Japan
(11) Antifoaming agent; nonionic surfactant, manufactured by Nikka Chemical Co., Ltd., trade name “Formrex 747”
実施例、比較例におけるモルタルフロー値（表１〜２中、「フロー値」と示す。）及びモルタルの圧縮強さ（表１〜２中、「圧縮強さ」と示す。）の測定方法を以下に示す。
［モルタルフロー値の測定方法］
水とセメント組成物の質量比（水／セメント組成物）が０．３、細骨材とセメント組成物の質量比（細骨材／セメント組成物）が１．４、消泡剤とセメント組成物の質量比（消泡剤／セメント組成物）が０．００１、減水剤とセメント組成物の質量比（減水剤／セメント組成物）が０．００６５となる量で、各材料（セメント組成物、水、細骨材、消泡剤、減水剤）を混練してモルタルを調製した。混練は、ホバートミキサーを用いて、「ＪＩＳ Ｒ ５２０１：２０１５（セメントの物理試験方法）」に準拠（ただし、混練時間は記載されているものよりも２分間長いものとした。）して行った。なお、混練において、減水剤及び消泡剤は水と同時にミキサー内に投入した。
得られたモルタルについて、「ＪＩＳ Ａ １１７１：２０１６（ポリマーセメントモルタルの試験方法）」に記載されたスランプコーンを用いて、「ＪＩＳ Ｒ ５２０１：２０１５（セメントの物理試験方法）」に記載されたフロー試験に準拠して、混練直後のモルタルフロー値を、１５回の落下運動を行わないで測定した。
［モルタルの圧縮強さの測定方法］
「ＪＩＳ Ｒ ５２０１：２０１５（セメントの物理試験方法）」に準拠して、材齢３日、７日、２８日におけるモルタルの圧縮強さを測定した。
The measurement method of the mortar flow value (shown as “flow value” in Tables 1 and 2) and the compressive strength of mortar (shown as “compressive strength” in Tables 1 and 2) in Examples and Comparative Examples). It is shown below.
[Measurement method of mortar flow value]
The mass ratio of water to cement composition (water / cement composition) is 0.3, the mass ratio of fine aggregate to cement composition (fine aggregate / cement composition) is 1.4, defoamer and cement composition Each material (cement composition) in such an amount that the mass ratio of the product (antifoaming agent / cement composition) is 0.001, and the mass ratio of the water reducing agent to the cement composition (water reducing agent / cement composition) is 0.0065. , Water, fine aggregate, antifoaming agent, water reducing agent) were kneaded to prepare a mortar. The kneading was performed using a Hobart mixer in accordance with “JIS R 5201: 2015 (cement physical test method)” (however, the kneading time was 2 minutes longer than that described). . In the kneading, the water reducing agent and the antifoaming agent were put into the mixer simultaneously with water.
About the obtained mortar, the flow described in "JIS R 5201: 2015 (physical test method of cement)" using the slump cone described in "JIS A 1171: 2016 (test method of polymer cement mortar)". In accordance with the test, the mortar flow value immediately after kneading was measured without performing 15 falling motions.
[Method for measuring compressive strength of mortar]
Based on “JIS R 5201: 2015 (physical test method for cement)”, the compressive strength of the mortar at the age of 3 days, 7 days and 28 days was measured.
［実施例１〜２７］
表１〜２に示す種類の上記使用材料（ポルトランドセメントクリンカ、二水石膏、石炭灰、石灰石）を、ボールミルを用いて同時に粉砕して、セメント組成物を得た。この際、各材料は、一括でボールミル内に供給した。また、粉砕助剤としてジエチレングリコールを全材料の合計量に対して２００ｐｐｍ添加した。
二水石膏の配合量は、得られるセメント組成物中のＳＯ３の含有率が２．２質量％となる量とした。また、石炭灰及び石灰石の配合量は、セメント組成物中の石炭灰または石灰石の含有率が表１〜２に示す数値となる量とした。
粉砕した時間、セメント組成物のブレーン比表面積、セメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分、セメント組成物を用いたモルタルのモルタルフロー値、及びセメント組成物を用いたモルタルの圧縮強さを表１〜２に示す。
［実施例２８〜３０］
二水石膏の配合量を、得られるセメント組成物中のＳＯ３の含有率が２．６質量％となる量とした以外は、実施例７〜９と同様にセメント組成物を得た。
粉砕した時間、セメント組成物のブレーン比表面積、セメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分、セメント組成物を用いたモルタルのモルタルフロー値、及びセメント組成物を用いたモルタルの圧縮強さを表２に示す。
[Examples 1 to 27]
The above-mentioned materials (Portland cement clinker, dihydrate gypsum, coal ash, limestone) of the types shown in Tables 1 and 2 were simultaneously pulverized using a ball mill to obtain a cement composition. At this time, each material was supplied into the ball mill all at once. Further, 200 ppm of diethylene glycol was added as a grinding aid to the total amount of all materials.
The blending amount of dihydrate gypsum was such that the content of SO 3 in the resulting cement composition was 2.2% by mass. Moreover, the compounding quantity of coal ash and limestone was made into the quantity from which the content rate of the coal ash or limestone in a cement composition turns into the numerical value shown to Tables 1-2.
Grinding time, brane specific surface area of cement composition, 45 μm sieve residue of coal ash in cement composition, mortar flow value of mortar using cement composition, and compressive strength of mortar using cement composition Shown in Tables 1-2.
[Examples 28 to 30]
Cement compositions were obtained in the same manner as in Examples 7 to 9, except that the blending amount of dihydrate gypsum was changed to an amount such that the content of SO 3 in the obtained cement composition was 2.6% by mass.
Grinding time, brane specific surface area of cement composition, 45 μm sieve residue of coal ash in cement composition, mortar flow value of mortar using cement composition, and compressive strength of mortar using cement composition It shows in Table 2.
［比較例１〜３］
後述する参考例１のセメント組成物と、二水石膏（ブレーン比表面積６，５００ｃｍ２／ｇのもの）と、表２に示す種類の石炭灰を、ミキサーを用いて、粉砕せずに混合し、セメント組成物を得た。
二水石膏の配合量は、得られるセメント組成物中のＳＯ３の含有率が２．２質量％となる量とした。また、石炭灰の配合量は、セメント組成物中の石炭灰の含有率が表２に示す数値となる量とした。
得られたセメント組成物のブレーン比表面積等を表２に示す。
［比較例４〜６］
セメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分が、表２に示す数値となるまで粉砕する以外は、実施例１と同様にしてセメント組成物を得た。
粉砕時間等を表２に示す。
なお、実施例１〜３０、比較例４〜６において、セメント組成物中の石炭灰を構成する粒子を、顕微鏡を用いて観察したところ、粒子の表面部分は角ばった形状を有していた。
[Comparative Examples 1-3]
The cement composition of Reference Example 1, which will be described later, dihydrate gypsum (having a specific surface area of 6,500 cm 2 / g) and coal ash of the type shown in Table 2 were mixed using a mixer without being pulverized. A cement composition was obtained.
The blending amount of dihydrate gypsum was such that the content of SO 3 in the resulting cement composition was 2.2% by mass. Moreover, the compounding quantity of coal ash was made into the quantity from which the content rate of the coal ash in a cement composition becomes a numerical value shown in Table 2.
Table 2 shows the brain specific surface area and the like of the obtained cement composition.
[Comparative Examples 4 to 6]
A cement composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the 45 μm sieve residue of the coal ash in the cement composition was ground until the values shown in Table 2 were obtained.
Table 2 shows the grinding time and the like.
In Examples 1 to 30 and Comparative Examples 4 to 6, when the particles constituting the coal ash in the cement composition were observed using a microscope, the surface portion of the particles had an angular shape.
［参考例１］
ポルトランドセメントクリンカＡと二水石膏を、ボールミルを用いて粉砕して、セメント組成物を得た。
二水石膏の配合量は、得られるセメント組成物中のＳＯ３の含有率が２．２質量％となる量とした。
粉砕時間等を表２に示す。
[Reference Example 1]
Portland cement clinker A and dihydrate gypsum were pulverized using a ball mill to obtain a cement composition.
The blending amount of dihydrate gypsum was such that the content of SO 3 in the resulting cement composition was 2.2% by mass.
Table 2 shows the grinding time and the like.
表１〜２から、実施例１〜３の組み合わせ、実施例４〜６の組み合わせ、実施例７〜９の組み合わせ、実施例１０〜１２の組み合わせ、実施例１３〜１５、及び実施例２８〜３０の組み合わせ（石炭灰の種類以外は、同じ条件で製造されたもの）の、各々の組み合わせに関して、組み合わせを構成する実施例同士のモルタルフロー値とモルタルの圧縮強さを比較すると、本発明のセメント組成物の製造方法によれば、品質の異なる石炭灰（Ａ〜Ｃ）を使用した場合であっても、同等の品質を有するセメント組成物を製造することができることがわかる。
例えば、実施例４〜６の組み合わせにおいて、実施例４〜６におけるモルタルフロー値は、２７６〜２８５ｍｍであるのに対して、比較例１〜３（同時粉砕を行わない以外は実施例４〜６と同じ条件で製造されたもの）におけるモルタルフロー値は、２４９〜２６４ｍｍであり、比較例１〜３は、実施例４〜６と比較して石炭灰の種類によってモルタルフロー値がばらついていることがわかる。また、実施例４〜６におけるモルタルの圧縮強さ（３日：２７．８〜２８．１Ｎ／ｍｍ２、７日：４４．５〜４４．９Ｎ／ｍｍ２、２８日：６０．８〜６１．２Ｎ／ｍｍ２）は、比較例１〜３におけるモルタルの圧縮強さ（３日：２５．９〜２７．６Ｎ／ｍｍ２、７日：４３．２〜４４．３Ｎ／ｍｍ２、２８日：５８．８〜６０．６Ｎ／ｍｍ２）と比較して、ばらつきが少ないことがわかる。
From Tables 1-2, the combination of Examples 1-3, the combination of Examples 4-6, the combination of Examples 7-9, the combination of Examples 10-12, Examples 13-15, and Examples 28-30 For each combination of the combinations (produced under the same conditions except for the type of coal ash), the mortar flow value of the examples constituting the combination and the compressive strength of the mortar were compared. According to the manufacturing method of a composition, even if it is a case where coal ash (A-C) from which quality differs is used, it turns out that the cement composition which has equivalent quality can be manufactured.
For example, in the combination of Examples 4 to 6, the mortar flow value in Examples 4 to 6 is 276 to 285 mm, whereas Comparative Examples 1 to 3 (Examples 4 to 6 except that simultaneous pulverization is not performed). The mortar flow value is 249 to 264 mm, and the comparative examples 1 to 3 have different mortar flow values depending on the type of coal ash compared to the examples 4 to 6. I understand. Moreover, the compressive strength of the mortar in Examples 4-6 (3 days: 27.8-28.1 N / mm < 2 >, 7 days: 44.5-44.9 N / mm < 2 >, 28 days: 60.8-61 .2 N / mm 2 ) is the compressive strength of the mortar in Comparative Examples 1 to 3 (3 days: 25.9 to 27.6 N / mm 2 , 7 days: 43.2 to 44.3 N / mm 2 , 28 days. : 58.8-60.6 N / mm < 2 >), it turns out that there is little dispersion | variation.
また、参考例１の粉砕時間（８５分間）と比較して、実施例１〜３０の粉砕時間（６０〜８４分間）は、短くなっていることがわかる。特に実施例４〜３０（石炭灰の含有率：２．５〜２０．０質量％）の粉砕時間（６０〜７７分間）は、より短いことがわかる。
さらに、実施例１〜３０のフロー差（−１〜１９ｍｍ）は、比較例１〜６のフロー差（２２〜４４ｍｍ）よりも小さいことから、本発明のセメント組成物の製造方法によれば、流動性に優れたセメント組成物を得ることができることがわかる。
なお、フロー差とは、２８６ｍｍ（参考例１におけるセメント組成物のモルタルフロー値）から、実施例のセメント組成物のモルタルフロー値を減算した値である。該フロー差０に近ければ、参考例１のセメント組成物（石炭灰を使用しないもの）と比較して、同程度の流動性を有していることがわかる。
Moreover, it turns out that the grinding | pulverization time (60-84 minutes) of Examples 1-30 is shortened compared with the grinding | pulverization time (85 minutes) of the reference example 1. FIG. It turns out that especially the grinding | pulverization time (60-77 minutes) of Examples 4-30 (coal ash content rate: 2.5-20.0 mass%) is shorter.
Furthermore, since the flow difference (-1 to 19 mm) of Examples 1 to 30 is smaller than the flow difference (22 to 44 mm) of Comparative Examples 1 to 6, according to the method for producing a cement composition of the present invention, It can be seen that a cement composition having excellent fluidity can be obtained.
The flow difference is a value obtained by subtracting the mortar flow value of the cement composition of the example from 286 mm (the mortar flow value of the cement composition in Reference Example 1). If it is close to this flow difference 0, it will be understood that it has the same level of fluidity as the cement composition of Reference Example 1 (without using coal ash).
Claims (5)
上記粉砕工程において、上記セメント組成物中の石炭灰の４５μｍ篩残分が１０．０質量％以下となるまで粉砕を行うことを特徴とするセメント組成物の製造方法。 Portland cement clinker, dihydrate gypsum, and a method for producing a cement composition including a pulverizing step of obtaining a cement composition by simultaneously pulverizing coal ash having a 45 μm sieve residue of more than 10.0% by mass,
In the said crushing process, it grind | pulverizes until the 45 micrometer sieve residue of the coal ash in the said cement composition becomes 10.0 mass% or less, The manufacturing method of the cement composition characterized by the above-mentioned.
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