JP2019048801A - 液体口腔用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願人は、アニオン界面活性剤のα−オレフィンスルホン酸塩又はアルキルスルホ酢酸塩を用いたバイオフィルム除去剤を特許文献6、7(国際公開第2015/008823号、国際公開第2015/008824号)に提案した。特許文献8(特開2007−326831号公報)には、特定のポリオキシエチレンアルキルエーテルからなる口腔汚垢除去剤が提案されている。
液体口腔用組成物では界面活性剤としてノニオン性界面活性剤が汎用され、比較的味が良く可溶化力も高いポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が一般的に使用されている。練歯磨には様々なノニオン性界面活性剤が配合されるが、液体口腔用組成物に配合すると、不快な味や臭いを与え、また、水への溶解性が十分ではないものもあり、このようなノニオン性界面活性剤は、特に洗口剤へ積極的に採用することは避ける傾向にあり使用は限定的であった。
従って、本発明では、(A)、(B)及び(C)成分という、特定のノニオン性界面活性剤及びアニオン性界面活性剤の組み合わせによって、特異的に格別顕著な作用効果を奏する。
アルギン酸プロピレングリコールは練歯磨剤の粘結剤として公知であるが、本発明では、特に液体口腔用組成物において、(E)成分が、(A)成分由来の異味異臭を特異的に抑制するという、予想外の作用効果を奏し、例えば、(E)成分に代えて、セルロース系の粘結剤として公知のカルボキシメチルセルロースナトリウムを使用した場合には得ることができない、格別な作用効果を奏することもできる。
〔1〕
(A)エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜25モルであるポリオキシエチレンラウリルエーテル及びエチレンオキサイドの平均付加モル数が7〜17モルでアルキル基の炭素数が14〜16であるポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる1種又は2種以上、
(B)エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルであるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
及び
(C)アシルサルコシン塩及びアシルタウリン塩から選ばれる1種又は2種以上
を含有し、(B)成分の含有量が0.1〜0.4質量%であることを特徴とする液体口腔用組成物。
〔2〕
(A)成分が、エチレンオキサイドの平均付加モル数が15〜25モルであるポリオキシエチレンラウリルエーテル及びエチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜15モルであるポリオキシエチレンセチルエーテルから選ばれる〔1〕に記載の液体口腔用組成物。
〔3〕
(C)成分が、アシル基の炭素数が10〜18であるアシルサルコシン塩及びアシルタウリン塩から選ばれる〔1〕又は〔2〕に記載の液体口腔用組成物。
〔4〕
(A)/(C)が質量比として0.1〜3である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
〔5〕
(A)成分を0.05〜0.4質量%、(C)成分を0.1〜0.5質量%含有する〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
〔6〕
更に、(D)油溶性成分を1質量%以下で含有する〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
〔7〕
(D)油溶性成分が、油溶性の薬効成分及び香料から選ばれる1種又は2種以上である〔6〕に記載の液体口腔用組成物。
〔8〕
更に、(E)アルギン酸プロピレングリコールエステルを0.05〜0.5質量%含有する〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
〔9〕
更に、(F)グリセリン及び糖アルコールから選ばれる1種又は2種以上を3〜15質量%含有する〔8〕に記載の液体口腔用組成物。
〔10〕
エタノールの含有量が0〜10質量%である〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
〔11〕
(A)エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜25モルであるポリオキシエチレンラウリルエーテル及びエチレンオキサイドの平均付加モル数が7〜17モルでアルキル基の炭素数が14〜16であるポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる1種又は2種以上、
(B)エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルであるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
及び
(C)アシルサルコシン塩及びアシルタウリン塩から選ばれる1種又は2種以上
からなる口腔バイオフィルム除去剤。
〔12〕
(A)/(C)が質量比として0.1〜3である〔11〕に記載の口腔バイオフィルム除去剤。
ここで、ポリオキシエチレンラウリルエーテルのE.O.は、口腔バイオフィルム除去効果(以下、BF除去効果と略記)の点から10〜25モル、好ましくは15〜20モルである。また、アルキル基の炭素数が14〜16であるポリオキシエチレンアルキルエーテルのE.O.は、BF除去効果の点から、それぞれ7〜17モル、好ましくは10〜15モル、より好ましくは15モルである。E.O.がそれぞれ上記範囲内であると、優れたBF除去効果が得られるものであり、下限値に満たない場合、あるいは上限値を超える場合は、BF除去効果が劣る。
(A)成分は、BF除去効果の点から、特に上記E.O.のポリオキシエチレンラウリルエーテル及びポリオキシエチレンセチルエーテル、とりわけ、口に含んだ際の異味のなさから、ポリオキシエチレンセチルエーテルが好ましい。
(B)成分として具体的には、日光ケミカルズ(株)製のNIKKOL HCO−40、60、80、100等の市販品を用いることができる。
アシルサルコシン塩のアシル基は、好ましくは炭素数10〜18、より好ましくは10〜14である。アシルタウリン塩のアシル基は、好ましくは炭素数10〜18、より好ましくは10〜14である。これらの塩は、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、有機アミン塩などである。
具体的にアシルサルコシン塩としては、ラウロイルサルコシンナトリウム、ココイルサルコシンナトリウム、ミリストイルサルコシンナトリウム、パルミトイルサルコシンナトリウム、ステアロイルサルコシンナトリウム等、アシルタウリン塩としては、ラウロイルメチルタウリンナトリウム、ココイルメチルタウリンナトリウム、ミリストイルメチルタウリンナトリウム、パルミトイルメチルタウリンナトリウム、ステアロイルメチルタウリンナトリウム等が挙げられる。中でも、ラウロイルサルコシンナトリウム、ラウロイルメチルタウリンナトリウムが好ましく、とりわけラウロイルサルコシンナトリウムが、異味のなさの点から好ましい。
(A)及び(B)成分以外のノニオン性界面活性剤を配合する場合、その配合量は、(A)及び(B)成分を含めたノニオン性界面活性剤の総配合量が、殺菌剤などの生理活性成分の有効性や香料の香味立ちの点から、組成物全体の1%以下、特に0.8%以下、とりわけ0.5%以下となる範囲がよい。BF除去効果の点では、配合しない(0%)ほうが好ましい。
(C)成分以外のアニオン性界面活性剤を配合する場合、その配合量は、(C)成分を含めたアニオン性界面活性剤の総配合量が、外観安定性と刺激の点から、組成物全体の1%以下、特に0.5%以下、とりわけ0.3%以下となる範囲がよい。バイオフィルム除去効果の点では、配合しない(0%)ほうが好ましい。また、(C)成分以外のアニオン性界面活性剤の配合量は、(C)成分の配合量の同量未満が好ましい。
アルギン酸プロピレングリコールエステルは、コンブ、ワカメに代表される褐藻類に特有な天然多糖類アルギン酸の耐酸性、耐塩性を高めるため、カルボキシル基にプロピレングリコール基を導入しエステルとしたもので、(株)フードケミファのダックロイド、(株)キミカのキミロイド、昆布酸などの商品名で商品化されているものを用いることができる。
アルギン酸プロピレングリコールエステル
商品名 昆布酸503:1%水溶液粘度18mPa・s(ローターNo.1、60rpm)、M/G比=1.3、エステル化度=80%/(株)キミカ製
商品名 キミロイドBF:1%水溶液粘度20mPa・s(ローターNo.1、60rpm)、M/G比=1.3、エステル化度=80%/(株)キミカ製
商品名 キミロイドLLV:1%水溶液粘度24mPa・s(ローターNo.1、60rpm)、M/G比=1.3、エステル化度=80%/(株)キミカ製
商品名 キミロイドNLS−K:1%水溶液粘度55mPa・s(ローターNo.1、60rpm)、M/G比=1.3、エステル化度=80%/(株)キミカ製
商品名 キミロイドLV:1%水溶液粘度90mPa・s(ローターNo.1、30rpm)、M/G比=1.3、エステル化度=80%/(株)キミカ製
商品名 キミロイドMV:1%水溶液粘度148mPa・s(ローターNo.1、30rpm)、M/G比=1.3、エステル化度=80%/(株)キミカ製
商品名 ダックロイドLF:1%水溶液粘度21mPa・s(ローターNo.1、60rpm)、M/G比=0.8、エステル化度=75%/(株)フードケミファ製
商品名 ダックロイドPF:1%水溶液粘度51mPa・s(ローターNo.1、60rpm)、M/G比=0.8、エステル化度=75%/(株)フードケミファ製
粘度測定法((株)キミカ製のキミロイド及び昆布酸)
300mLトールビーカーに精製水297gをとり、スターラー又はスリーワンモーターで攪拌しながら、これにアルギン酸プロピレングリコールエステルを3.0g加えて完全に溶解する。次に、20℃恒温水槽に1時間静置後、BL型粘度計を用いて正確に1分後の粘度を測定する。
粘度計:東京計器(株)、BL型粘度計
測定条件
・1%水溶液粘度が10〜80mPa・sの場合:ローターNo.1、回転数60rp
m
・1%水溶液粘度が80mPa・sを超えて160mPa・s以下の場合:ローター
No.1、回転数30rpm
・1%水溶液粘度が160mPa・sを超えて400mPa・s以下の場合:ローター
No.2、回転数60rpm
・1%水溶液粘度が400mPa・sを超えて800mPa・s以下の場合:ローター
No.2、回転数30rpm
・1%水溶液粘度かが800mPa・sを超えて1,600mPa・s以下の場合:ロ
ーターNo.3、回転数60rpm
測定時間:1分
粘度測定法((株)フードケミファ製のダックロイド)
アルギン酸プロピレングリコールエステルを4g採取し、600mL容量のビーカーに入れ、そこに攪拌棒で攪拌しながら精製水396gを少しずつ加える。初めに少量の水でよく溶解し、ある程度溶けたら全量の水を入れる。1時間膨潤させた後、高速攪拌機(ホモミキサー)により12,000回転/分で1分間攪拌する。この溶液を300mLトールビーカーに入れて、20℃水槽に静置させておく。泡が上に上がり、ビーカーの溶液の色が澄明になったら、上の泡を薬さじ等で取り除く。温度計をビーカーの中に入れて検液が20℃に達したことを確認し、粘度測定を行う。
粘度計:東京計器(株)、BL型粘度計
ローター:No.1
回転数:60rpm
測定時間:1分
ここで、上記ポリオキシエチレンラウリルエーテルのE.O.は10〜25モルであり、好ましくは15〜25モルである。また、アルキル基の炭素数が14〜16であるポリオキシエチレンアルキルエーテルのE.O.は7〜17モルであり、特に外観安定性の点から、10〜17モルが好ましい。E.O.がそれぞれ上記範囲内であると、異味異臭が十分に抑制されて使用感がより良く、高温保存後も外観安定性がより良好となる。E.O.が小さすぎると、外観安定性が悪くなることがある。
(A)成分の配合量は、異味異臭の抑制効果及び外観安定性の点では、組成物全体の0.05〜0.3%が好ましく、より好ましくは0.07〜0.25%である。0.05%以上であると、外観安定性がより優れる。0.3%以下であると、吐き出し後の異味異臭が十分に抑えられ使用感がより改善する。
着色剤としては、青色1号、緑色3号、黄色4号、赤色105号など、安全性の高い水溶性色素が挙げられる。
表I−1〜I−4に示す組成の液体口腔用組成物(洗口剤)を、溶剤と水の混合溶液に、ノニオン性界面活性剤や香料を添加して調製した油相溶液を添加することによって調製した。これらを試験組成物として使用し、下記方法で評価した。結果を表I−1〜I−4に併記した。なお、表中、POEはポリオキシエチレンの略記であり、( )内の数字はエチレンオキサイドの平均付加モル数である(以下同様)。
(1)モデル歯周病原性バイオフィルムの作製方法
直径7mm×厚さ3.5mmのハイドロキシアパタイト(HA)板(旭光学社製)を0.45μmのフィルターでろ過したヒト無刺激唾液で4時間処理したものをモデルバイオフィルム作製担体に用い、培養液は、トリプチケースソイブロス(Difco社製)30gを1Lの精製水に溶解した液にヘミン(Sigma社製)5mg/L、ビタミンK(和光純薬工業社製)1mg/Lを添加したものを用いた。モデルバイオフィルムの作製に用いた口腔細菌は、いずれもアメリカン タイプ カルチャー コレクション(ATCC)より購入したもので、口腔常在細菌としてストレプトコッカス ゴルドニアイ ATCC51656株及びアクチノマイセス ナエスランディ ATCC51655株、病原性細菌としてポルフィロモナス ジンジバリス ATCC33277株を用いた。これら3菌種をそれぞれ2×107cfu/mL(clony forming units/mL)になるように上述の培養液に接種し、唾液処理したHA担体と共に37℃、嫌気条件下(80vol%窒素、10vol%二酸化炭素、10vol%水素)で2週間連続培養(培養液の置換率は10vol%とした)を行い、HA表面に3菌種混合のモデルバイオフィルムを形成させた。
形成させたモデルバイオフィルムに対し、試験組成物(液体口腔用組成物)を1mL加え、3分間静置した。その後、リン酸緩衝生理食塩水(PBS、和光純薬工業社製)1mLですすぎ、試験組成物添加によって分散されたバイオフィルムを除去した。分散されずに残ったバイオフィルムを、同バッファー(PBS)2mLを添加した試験管(直径13mm×100mm)に入れ、超音波処理(200μA、10秒間)により強制的に分散させた。この分散液の波長550nmでの濁度(OD)を測定し、サンプルで分散されなかったバイオフィルム残存量を測定した。
試験組成物のバイオフィルム分散効果は、下記に示す式によってコントロールに対するバイオフィルム分散率を求め、この分散率から、下記基準に則りバイオフィルム分散効果を判定した。
なお、コントロールは、PBSを用いた。
バイオフィルム分散率(%)=
{(コントロールの濁度−試験組成物処置の濁度)/コントロールの濁度}×100
バイオフィルム分散効果の判定基準
◎:バイオフィルム分散率が50%以上
○:バイオフィルム分散率が35%以上50%未満
△:バイオフィルム分散率が20%以上35%未満
×:バイオフィルム分散率が20%未満
試験組成物(液体口腔用組成物、いずれも澄明外観)を満注量500mLの無色透明なPET(ポリエチレンテレフタレート)容器(吉野工業所製)に450mL充填し、50℃恒温槽に1ヶ月保存した後、外観安定性を下記の4段階の評点基準で目視判定した。3本のサンプルを評価し、平均点を求め、下記の評価基準で評価して◎、○、△、×で示した。
外観安定性の評点基準
4点:ニゴリが全くなかった
3点:ニゴリがほとんどなかった
2点:ニゴリがややあった
1点:ニゴリがかなりあった
外観安定性の評価基準
◎:平均点3.5点以上4.0点以下
○:平均点3.0点以上3.5点未満
△:平均点2.0点以上3.0点未満
×:平均点2.0点未満
表II−1、II−2に示す組成の液体口腔用組成物(洗口剤)を常法によって調製し、上記と同様の方法で外観安定性を評価し、下記方法で異味異臭の抑制効果を評価した。結果を表II−1、II−2に併記した。
なお、表II−1、II−2に示す液体口腔用組成物は、上記と同様の方法で評価したところ、BF除去効果に優れていた。
被験者パネラー5名が、サンプル(液体口腔用組成物)10mLを口に含み、20秒間洗口し、吐き出した後の異味異臭のなさを下記の5段階の評点基準によって評価した。5名の平均点から、下記の判定基準に従い、◎◎、◎、○、△、×で評価した。
異味異臭のなさの評点基準:
5点:異味異臭が全くなかった
4点:異味異臭がほとんどなかった
3点:異味異臭がわずかにあったが、問題ないレベルであった
2点:異味異臭がややあった
1点:異味異臭がかなりあった
異味異臭のなさの判定基準:
◎◎:平均点4.5以上
◎ :平均点3.5点以上4.5点未満
○ :平均点2.5点以上3.5点未満
△ :平均点1.5点以上2.5点未満
× :平均点1.5点未満
(E)成分(アルギン酸プロピレングリコールエステル)
APG1
商品名:キミロイドBF、(株)キミカ製
1%水溶液粘度20mPa・s(ローターNo.1、60rpm)、
M/G比=1.3、エステル化度=80%
APG2
商品名:昆布酸503、(株)キミカ製
1%水溶液粘度18mPa・s(ローターNo.1、60rpm)、
M/G比=1.3、エステル化度=80%
なお、(E)成分の粘度は、それぞれ上述したBL型粘度計を用いた同様の方法によって測定した。
(A)POE(15)セチルエーテル 0.1%
(B)POE(60)硬化ヒマシ油 0.3
(C)ラウロイルサルコシンナトリウム 0.1
(D)イソプロピルメチルフェノール 0.05
グリセリン 2.0
プロピレングリコール 4.0
ポリエチレングリコール400 5.0
クエン酸 0.05
クエン酸ナトリウム 0.3
精製水 残
計 100%
(A)/(C)の質量比;1
(A)POE(15)セチルエーテル 0.1%
(B)POE(60)硬化ヒマシ油 0.2
(C)ラウロイルサルコシンナトリウム 0.1
(C)ラウロイルメチルタウリンナトリウム 0.1
(D)イソプロピルメチルフェノール 0.05
エタノール 10.0
グリセリン 4.0
プロピレングリコール 4.0
クエン酸 0.05
クエン酸ナトリウム 0.3
精製水 残
計 100%
(A)/(C)の質量比;0.5
(A)POE(15)セチルエーテル 0.1%
(B)POE(60)硬化ヒマシ油 0.3
(C)ラウロイルサルコシンナトリウム 0.1
(D)イソプロピルメチルフェノール 0.05
グリセリン 4.0
キシリトール 2.0
プロピレングリコール 2.0
エタノール 5.0
クエン酸 0.05
クエン酸ナトリウム 0.3
精製水 残
計 100%
(A)/(C)の質量比;1
(A)POE(15)ミリスチルエーテル 0.1%
(B)POE(60)硬化ヒマシ油 0.2
(C)ラウロイルサルコシンナトリウム 0.1
(C)ラウロイルメチルタウリンナトリウム 0.1
(D)イソプロピルメチルフェノール 0.05
グリセリン 2.0
プロピレングリコール 4.0
ポリエチレングリコール400 5.0
クエン酸 0.05
クエン酸ナトリウム 0.3
精製水 残
計 100%
(A)/(C)の質量比;0.5
(A)POE(15)ミリスチルエーテル 0.1%
(B)POE(60)硬化ヒマシ油 0.3
(C)ラウロイルサルコシンナトリウム 0.1
(D)香料 0.2
(E)アルギン酸プロピレングリコールエステル(APG1) 0.1
(F)グリセリン 2.0
キシリトール 4.0
プロピレングリコール 2.0
エタノール 4.0
クエン酸 0.05
クエン酸ナトリウム 0.3
精製水 残
計 100%
(A)/(C)の質量比;1
Claims (12)
- (A)エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜25モルであるポリオキシエチレンラウリルエーテル及びエチレンオキサイドの平均付加モル数が7〜17モルでアルキル基の炭素数が14〜16であるポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる1種又は2種以上、
(B)エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルであるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
及び
(C)アシルサルコシン塩及びアシルタウリン塩から選ばれる1種又は2種以上
を含有し、(B)成分の含有量が0.1〜0.4質量%であることを特徴とする液体口腔用組成物。 - (A)成分が、エチレンオキサイドの平均付加モル数が15〜25モルであるポリオキシエチレンラウリルエーテル及びエチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜15モルであるポリオキシエチレンセチルエーテルから選ばれる請求項1記載の液体口腔用組成物。
- (C)成分が、アシル基の炭素数が10〜18であるアシルサルコシン塩及びアシルタウリン塩から選ばれる請求項1又は2記載の液体口腔用組成物。
- (A)/(C)が質量比として0.1〜3である請求項1〜3のいずれか1項記載の液体口腔用組成物。
- (A)成分を0.05〜0.4質量%、(C)成分を0.1〜0.5質量%含有する請求項1〜4のいずれか1項記載の液体口腔用組成物。
- 更に、(D)油溶性成分を1質量%以下で含有する請求項1〜5のいずれか1項記載の液体口腔用組成物。
- (D)油溶性成分が、油溶性の薬効成分及び香料から選ばれる1種又は2種以上である請求項6記載の液体口腔用組成物。
- 更に、(E)アルギン酸プロピレングリコールエステルを0.05〜0.5質量%含有する請求項1〜7のいずれか1項記載の液体口腔用組成物。
- 更に、(F)グリセリン及び糖アルコールから選ばれる1種又は2種以上を3〜15質量%含有する請求項8記載の液体口腔用組成物。
- エタノールの含有量が0〜10質量%である請求項1〜9のいずれか1項記載の液体口腔用組成物。
- (A)エチレンオキサイドの平均付加モル数が10〜25モルであるポリオキシエチレンラウリルエーテル及びエチレンオキサイドの平均付加モル数が7〜17モルでアルキル基の炭素数が14〜16であるポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる1種又は2種以上、
(B)エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルであるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油
及び
(C)アシルサルコシン塩及びアシルタウリン塩から選ばれる1種又は2種以上
からなる口腔バイオフィルム除去剤。 - (A)/(C)が質量比として0.1〜3である請求項11記載の口腔バイオフィルム除去剤。
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JP2003292426A (ja) * | 2002-01-29 | 2003-10-15 | Lion Corp | 歯磨剤組成物 |
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JP2012131769A (ja) * | 2010-11-30 | 2012-07-12 | Lion Corp | 口腔用組成物 |
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-
2018
- 2018-09-07 JP JP2018167695A patent/JP2019048801A/ja active Pending
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