JP2019025806A - 酸化ケイ素薄膜積層透明体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラスチック基材の表面に屈折率1.16〜1.42の酸化ケイ素薄膜を積層して成り、以下に定義する多孔質酸化ケイ素薄膜の密着性が80%以上である酸化ケイ素薄膜積層透明体。
密着性:JIS K5600に準拠して、付着テープとしてニチバン(株)製の工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて、クロスカット法による付着性試験を行い、マス目の合計に対する剥がれなかったマス目の数の割合(膜残存率)を求める。但し、カットの間隔は5mm、升目の数は25個とする。
【選択図】なし
Description
密着性:成形板の蒸着面にカッターナイフで1mm間隔の100個の碁盤目を作りニチバン製粘着テープ(商品名“セロテープ”)を圧着し、次いで密着したセロファンテープを直角にかつ急激に剥離した際に剥離せずに残った碁盤目の目数の割合(%)。
密着性:JIS K5600に準拠して、付着テープとしてニチバン(株)製の工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて、クロスカット法による付着性試験を行い、マス目の合計に対する剥がれなかったマス目の数の割合(膜残存率)を求める。但し、カットの間隔は5mm、升目の数は25個とする。
[化1]
RO(Si(OR)2O)nR・・・(I)
[数1]
シリカ分(質量部)=多量化度×SiO2の分子量/該化合物の分子量
撹拌条件下に親水性溶媒溶液に酸触媒水溶液を滴下することによって行う。反応温度は、通常5〜50℃、好ましく10〜40℃である。反応温度が上記範囲未満では加水分解反応が遅くなり過ぎ、上記範囲超過では縮合反応の回避が困難となる。反応温度の制御は、反応器のジャケットに導通される冷媒の温度・循環量や酸触媒水溶液の滴下速度などによって行われる。親水性溶媒の沸点が低い場合は還流条件下に加水分解反応を行う。反応時間は、通常1〜60分、好ましくは5〜30分である。
前記工程に引き続き、必要に応じて反応温度を高め、撹拌条件下に行う。反応温度は、通常40〜80℃、好ましく50〜60℃である。反応温度が上記範囲未満では縮合反応が遅くなり過ぎ、上記範囲超過では過剰な縮合反応の回避が困難となる。昇温速度は、通常0.1〜10℃/分とされる。反応時間は、通常1〜120分、好ましくは5〜60分である。
反応液を冷却して縮合反応を停止する。冷却温度は通常10〜30℃である。この際、縮合反応組成物の濃度低減のために親水性溶媒を添加する冷却希釈により縮合反応を停止するのが一層効果的である。なお、親水性溶媒は反応溶媒と同一のものが好適であるが、液性調整のため別の親水性溶媒を使用しても良い。
[装置名] TOSOH HLC−8220GPC
[カラム] TOSOH TSKgel Super HM−N(2本)とHZ1000(1本)を接続して使用。
[カラム温度] 40℃
[試料濃度] 0.01質量%
[流速] 0.6ml/min
[較正曲線] PEG(分子量20000、4000、1000、200の4点3次式近似による較正曲線を使用。
<酸化ケイ素薄膜形成用バインダー液の調製>
(1)加水分解反応工程:
2Lのジャケット付き反応器に、信越シリコーン社製の商品「KBM22」(ジメチルメトキシシラン含量99重量%)50質量部、三菱ケミカル社製商品「シリケートMS51」(平均多量化度n:7、メチルシリケートオリゴマー含量99.8重量%)200質量部、エタノール500質量部を仕込み、反応上限温度を40℃に設定し、攪拌条件下、0.007重量%の塩酸水溶液330質量部を10分かけて滴下した。この時、発熱反応により5〜10℃反応温度が上昇した。反応温度が5〜10℃低下するまで撹拌を続行した。なお、2官能の加水分解性シラン化合物中の多量体の割合(「KBM22」と「シリケートMS51」の合計量に対するシリケートMS51の割合)は80重量%である。
塩酸水溶液滴下後、撹拌条件下、30分かけて60℃に昇温し、60℃で30分間保持した。その後、室温まで冷却した。
冷却後、エタノール1100質量部を混合し、30分攪拌することにより、アルコキシシラン組成物(A)2180質量部を得た。
前記で得られたアルコキシラン組成物(A)2180質量部に、エタノール12000質量部を加え、30分攪拌することにより、アルコキシシラン組成物(B)14180を得た。
52×76mmにカットした厚み50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱ケミカル社製のダイヤホイルT600)に、実施例1で得られた酸化ケイ素薄膜形成用塗工液を滴下し、スピンコーター(ミカサ社製の「MS−A150」)で1200rpm、30秒コートすることで薄膜を作製した。
上記で得た酸化ケイ素薄膜積層PETの屈折率は、フィルメトリクス株式会社製の光干渉式膜厚測定装置F20により測定を行った。測定において、PET基板の裏面からの反射を抑える為、裏面にデンカ社製のビニテープ(黒)を貼り測定した。
JIS K5600に準拠して、付着テープとしてニチバン(株)製の工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて、クロスカット法による付着性試験を行い、密着性を評価した。
すなわち、カッターナイフで5mm間隔の25個の碁盤目を作り、セロハンテープを膜表面に貼付け、引き離した後に、膜が剥離せずに残った数を数えて評価した。
なお、酸化ケイ素薄膜は、ガラス質に近い性状であるため、カッターナイフで碁盤目を作る際に亀裂が生じ易く、その正確な密着性試験が困難となるため、JIS K5600の碁盤目の間隔は1mmまたは2mmとなっているが、碁盤目の間隔を5mmに変更した。
マス目の合計(25個)に対する剥がれなかったマス目の数の割合(膜残存率)を求めた。結果を表1に示す。
実施例および比較例で作成した酸化ケイ素薄膜積層PETを、温度60℃、相対湿度95%の環境に設定した環境試験器内(ESPEC社製SH−641)に30分保持し、耐久性評価を行った。密着性の低下状態について上記の密着性試験方法により評価した。結果を表1に示す。
ミルスペックMIL−CCC−C−440に記載のチーズクロスを100g荷重(360g/cm2)で、得られた酸化ケイ素薄膜表面上を5往復させた。擦傷性の評価は、擦傷試験前後のヘイズ値差(%)により行った。ヘイズ値差が小さいほど耐擦傷性が優れていることを示す。ヘイズ値差0.1%程度は目視では傷を確認できない状態であった。
実施例1において、酸化ケイ素薄膜形成用塗工液の調製工程で使用する使用するシリカを鎖状シリカ(日産化学工業社製の商品「スノーテックスOUP」)に変更し、これを加え、加水分解工程、縮合反応工程、縮合反応停止工程を行ない、冷却後、エタノール1100質量部を混合し、30分撹拌し、その後、酸化ケイ素薄膜形成用塗工液の調製工程で使用した量のエタノール12000質量部を加えた以外は、実施例1と同様にして、酸化ケイ素薄膜形成用塗工液を調製した。そして、実施例1と同様にして、厚さ100nmの酸化ケイ素薄膜積層PETを得、酸化ケイ素薄膜の密着性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、酸化ケイ素薄膜形成用塗工液の調製工程で使用する使用するシリカを鎖状シリカ(日産化学工業社製の商品「スノーテックスOUP」)に変更し、0.007重量%の塩酸水溶液の代わりに同一量の純水を使用した以外は、実施例1と同様にして、酸化ケイ素薄膜形成用塗工液を調製した。そして、実施例1と同様にして、厚さ100nmの酸化ケイ素薄膜積層PETを得、酸化ケイ素薄膜の密着性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、酸化ケイ素薄膜形成用塗工液の調製工程で使用する使用するシリカを鎖状シリカ(日産化学工業社製の商品「スノーテックスOUP」)に変更し、「KBM22」50質量部、「シリケートMS51」200質量部を、それぞれ、「KBM22」150質量部、「シリケートMS51」100質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして酸化ケイ素薄膜形成用塗工液を調製した。なお、2官能の加水分解性シラン化合物中の多量体の割合は40重量%である。そして、実施例1と同様にして、厚さ100nmの酸化ケイ素薄膜積層PETを得、酸化ケイ素薄膜の密着性を評価した。結果を表1に示す。
Claims (1)
- プラスチック基材の表面に屈折率1.16〜1.42の多孔質酸化ケイ素薄膜を積層して成り、以下に定義する多孔質酸化ケイ素薄膜の密着性が80%以上であることを特徴とする酸化ケイ素薄膜積層透明体。
密着性:JIS K5600に準拠して、付着テープとしてニチバン(株)製の工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて、クロスカット法による付着性試験を行い、マス目の合計に対する剥がれなかったマス目の数の割合(膜残存率)を求める。但し、カットの間隔は5mm、升目の数は25個とする。
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---|---|---|---|---|
WO2004070436A1 (ja) * | 2003-02-06 | 2004-08-19 | Sdc Technologies-Asia Ltd. | 低反射処理物品の製造方法、低反射層形成用溶液および低反射処理物品 |
WO2010122912A1 (ja) * | 2009-04-20 | 2010-10-28 | 株式会社トクヤマ | コーティング組成物 |
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