JP2019020154A - Method for evaluating ultrapure water, method for evaluating membrane module for manufacturing ultrapure water, and method for evaluating ion exchange resin for manufacturing ultrapure water - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、超純水の評価方法、超純水製造用膜モジュールの評価方法及び超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating ultrapure water, a method for evaluating a membrane module for producing ultrapure water, and a method for evaluating an ion exchange resin for producing ultrapure water.
半導体製造工程では、シリコンウエハ等の被洗浄体の洗浄に超純水が使用される。この超純水を製造するために用いられるイオン交換樹脂または膜の評価方法として以下の方法（特許文献１及び２に記載の方法）が知られている。
すなわち、特許文献１には、イオン交換樹脂を充填したカラム又は限外ろ過膜を装填した装置に、溶存酸素を除去した超純水を供給して通水し、該カラムから流出したカラム流出水をウエハに接触させ、接触後のウエハの表面状態を測定することにより、イオン交換樹脂又は限外ろ過膜の良否を判定することが開示されている。この場合において、ウエハ表面粗度の平均粗さＲa値≦許容基準値Ａ及び最大高低差Ｒmax値≦許容基準値Ｂによって示される判定式に基づき、判定値であるＲa値及びＲmax値と、良品を以て予め設定してある許容基準値とを比較し、当該判定値がそれぞれ許容基準値Ａ及びＢ以下であるか否かを以て、イオン交換樹脂又は限外ろ過膜の良否を判定するとされている。なお、Ｒa値及びＲmax値は、原子間顕微鏡（ＡＦＭ；Atomic Force Microscope）によるタッピングモード原子間力顕微鏡等の測定手段を用いることにより測定するとされている。
In the semiconductor manufacturing process, ultrapure water is used for cleaning an object to be cleaned such as a silicon wafer. The following methods (methods described in Patent Documents 1 and 2) are known as methods for evaluating ion exchange resins or membranes used for producing this ultrapure water.
That is, in Patent Document 1, ultrapure water from which dissolved oxygen has been removed is supplied to a column packed with an ion exchange resin or an apparatus loaded with an ultrafiltration membrane, and the column effluent discharged from the column is supplied. It is disclosed that the quality of the ion exchange resin or the ultrafiltration membrane is judged by contacting the wafer with the wafer and measuring the surface state of the wafer after the contact. In this case, the Ra and Rmax values, which are the judgment values, are determined based on the judgment formula represented by the average roughness Ra value of the wafer surface roughness ≦ the allowable reference value A and the maximum height difference Rmax value ≦ the allowable reference value B. It is supposed that the quality of the ion exchange resin or the ultrafiltration membrane is judged based on whether or not the judgment value is equal to or less than the tolerance reference values A and B, respectively. The Ra value and the Rmax value are measured by using a measuring means such as a tapping mode atomic force microscope using an atomic force microscope (AFM).
また、特許文献２には、イオン交換樹脂を充填したカラム又は限外ろ過膜を装填した限外ろ過膜装置に、溶存酸素を除去した超純水を通水し、該カラム又は該限外ろ過膜装置から流出する流出水を第１のウエハを装填したウエハホルダに供給して第１のウエハと接触させ、接触後の第１のウエハの表面状態を測定するとともに、前記溶存酸素を除去した超純水をカラムに通水することなく、第２のウエハを装填したウエハホルダに供給して第２のウエハと接触させ、接触後の第２のウエハの表面状態を測定し、第１のウエハの上記測定結果と第２のウエハの前記測定結果とを対比することにより、イオン交換樹脂又は限外ろ過膜の良否を判定することが開示されている。この場合において、第１のウエハ及び第２のウエハのそれぞれについての（処理水Ｒa値／給水Ｒa値）≦許容基準値Ａ及び前記それぞれについての（処理水Ｒmax値／給水Ｒmax値）≦許容基準値Ｂによって示される判定式に基づき、判定値である（処理水Ｒa値／給水Ｒa値）及び（処理水Ｒmax値／給水Ｒmax値）と、良品を以て予め設定してある許容基準値Ａ及びＢとを比較し、当該判定値がそれぞれ許容基準値Ａ及びＢ以下であるか否かを以てイオン交換樹脂の良否を判定するとされている。なお、Ｒa値及びＲmax値は、ＡＦＭ（原子間顕微鏡）によるタッピングモード原子間力顕微鏡等の測定手段を用いることにより測定するとされている。 Patent Document 2 discloses that ultrapure water from which dissolved oxygen has been removed is passed through an ultrafiltration membrane device loaded with a column filled with an ion exchange resin or an ultrafiltration membrane, and the column or the ultrafiltration is removed. The effluent water flowing out from the membrane apparatus is supplied to the wafer holder loaded with the first wafer, brought into contact with the first wafer, the surface state of the first wafer after contact is measured, and the dissolved oxygen is removed. Without passing pure water through the column, the pure wafer is supplied to the wafer holder loaded with the second wafer, brought into contact with the second wafer, the surface state of the second wafer after contact is measured, and the first wafer is measured. It is disclosed that the quality of the ion exchange resin or the ultrafiltration membrane is determined by comparing the measurement result with the measurement result of the second wafer. In this case, (treated water Ra value / feed water Ra value) ≦ allowable reference value A for each of the first wafer and the second wafer ≦ (treated water Rmax value / feed water Rmax value) ≦ allowed reference for each of the above. Based on the judgment formula indicated by the value B, judgment values (treated water Ra value / feed water Ra value) and (treated water Rmax value / feed water Rmax value), and acceptable reference values A and B set in advance for non-defective products And whether or not the ion exchange resin is good or bad is determined based on whether or not the determination values are equal to or less than the permissible reference values A and B, respectively. The Ra value and the Rmax value are measured by using a measuring means such as a tapping mode atomic force microscope using an AFM (atomic microscope).
また、特許文献３には、半導体製造工程にて被処理対象物（シリコン基板表面）を液処理するための処理液に含まれる異物を検出する方法が開示されている。この場合の方法は、異物評価を行う処理液で前記被処理対象物を所定時間液処理する工程と、所定時間液処理した後の前記被処理対象物の表面状態を評価する工程とを有する。そして、前記評価する工程では、前記被処理対象物の表面状態を測定することによって前記被処理対象物の表面状態に影響を及ぼす異物を検出するとされている。この場合、異物の検出にはシリコン基板表面に対して行われるＡＴＲ−ＦＴＩＲ測定が用いられるとされている。 Patent Document 3 discloses a method for detecting foreign matter contained in a processing liquid for liquid processing a target object (silicon substrate surface) in a semiconductor manufacturing process. The method in this case includes a step of liquid-treating the object to be treated with a treatment liquid that performs foreign substance evaluation for a predetermined time, and a step of evaluating the surface state of the object to be treated after the liquid treatment for a predetermined time. And in the said process to evaluate, it is supposed that the foreign material which affects the surface state of the said to-be-processed target object is detected by measuring the surface state of the said to-be-processed target object. In this case, it is said that ATR-FTIR measurement performed on the silicon substrate surface is used for the detection of the foreign matter.
ところで、特許文献１及び特許文献２に記載の方法の場合、ＡＦＭを用いてウエハ表面粗度の粗さを測定する。そのため、単位時間における測定可能な範囲が狭い（短い）。その結果、測定の正確性を担保できる程度の範囲を測定するためには測定時間が長くなる虞がある。また、特許文献３に記載の方法の場合、異物の検出にはシリコン基板表面に対して行われるＡＴＲ−ＦＴＩＲ測定が用いられる。そのため、異物の組成によっては（振動モードによっては）検出できない又は検出精度が低い場合がある。その結果、正確な測定ができない虞がある。 Incidentally, in the case of the methods described in Patent Document 1 and Patent Document 2, the roughness of the wafer surface roughness is measured using AFM. Therefore, the measurable range in unit time is narrow (short). As a result, the measurement time may be long in order to measure a range that can ensure the accuracy of the measurement. In the case of the method described in Patent Document 3, the ATR-FTIR measurement performed on the surface of the silicon substrate is used to detect the foreign matter. Therefore, depending on the composition of the foreign matter, it may not be detected (depending on the vibration mode) or the detection accuracy may be low. As a result, accurate measurement may not be possible.
本発明は、ウエハ等の洗浄に使用される超純水の評価方法において、より正確かつ短時間に超純水の品質を評価することができる超純水の評価方法の提供を目的とする。 An object of the present invention is to provide an ultrapure water evaluation method that can more accurately and accurately evaluate the quality of ultrapure water in a method for evaluating ultrapure water used for cleaning wafers and the like.
本発明の超純水の評価方法は、超純水の評価方法であって、超純水をウエハに接触させる接触工程と、走査型電子顕微鏡を用いて、前記超純水と接触した前記ウエハの表面における定められた２次元の領域の表面形状プロファイルを作成するプロファイル作成工程と、前記表面形状プロファイルを用いて前記領域における非平坦部分の数をカウントして、前記非平坦部分の数が多いほど前記超純水が低品質であると評価する評価工程と、を含む。 The method for evaluating ultrapure water according to the present invention is an evaluation method for ultrapure water, wherein the wafer is brought into contact with the ultrapure water using a contact step of bringing the ultrapure water into contact with the wafer and a scanning electron microscope. A profile creating step for creating a surface shape profile of a predetermined two-dimensional region on the surface of the surface, and the number of non-flat portions in the region is counted using the surface shape profile, so that the number of the non-flat portions is large. And an evaluation step for evaluating that the ultrapure water is of low quality.
また、本発明の超純水製造用膜モジュールの評価方法は、超純水の製造に用いられる超純水製造用膜モジュールの評価方法であって、前記超純水製造用膜モジュールを透過した超純水を用いて前記超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水が低品質であると評価した場合、前記超純水製造用膜モジュールが低品質であると評価する。 Moreover, the evaluation method of the membrane module for producing ultrapure water of the present invention is an evaluation method of the membrane module for producing ultrapure water used in the production of ultrapure water, and is transmitted through the membrane module for producing ultrapure water. When the ultrapure water is evaluated using the ultrapure water, and the ultrapure water is evaluated as being low quality in the evaluation step, the ultrapure water production membrane module is evaluated as being low quality. .
また、本発明の超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法は、超純水の製造に用いられる超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法であって、前記超純水製造用イオン交換樹脂と接触した超純水を用いて前記超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水が低品質であると評価した場合、前記超純水製造用イオン交換樹脂が低品質であると評価する。 Moreover, the evaluation method of the ion exchange resin for producing ultrapure water according to the present invention is an evaluation method for the ion exchange resin for producing ultrapure water used for producing ultrapure water, the ion exchange resin for producing ultrapure water. When the ultrapure water is evaluated using the ultrapure water in contact with the ultrapure water and the ultrapure water is evaluated as having a low quality in the evaluation step, the ion exchange resin for producing the ultrapure water has a low quality. Evaluate that there is.
本発明の超純水の評価方法によれば、ウエハ等の洗浄に使用される超純水の評価方法において、より正確かつ短時間に超純水の品質を評価することができる。これに伴い、本発明の超純水製造用膜モジュールの評価方法によれば、より正確かつ短時間に超純水製造用膜モジュールの品質を評価することができる。また、本発明の超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法によれば、より正確かつ短時間に超純水製造用イオン交換樹脂の品質を評価することができる。 According to the method for evaluating ultrapure water of the present invention, the quality of ultrapure water can be evaluated more accurately and in a short time in the method for evaluating ultrapure water used for cleaning wafers and the like. Accordingly, according to the method for evaluating a membrane module for producing ultrapure water of the present invention, the quality of the membrane module for producing ultrapure water can be evaluated more accurately and in a short time. Further, according to the method for evaluating an ion exchange resin for producing ultrapure water of the present invention, the quality of the ion exchange resin for producing ultrapure water can be evaluated more accurately and in a short time.
≪概要≫
まず、超純水を製造する超純水製造装置１００（図１参照）について説明する。次いで、本実施形態の超純水製造用膜モジュールの評価方法及びその変形例（第１〜第３変形例）について説明する。次いで、実施例について説明する。なお、本実施形態の超純水の評価方法及びその変形例については、本実施形態の超純水製造用膜モジュールの評価方法及びその変形例の説明の中で説明する。
≪Overview≫
First, the ultrapure water production apparatus 100 (see FIG. 1) for producing ultrapure water will be described. Next, a method for evaluating the membrane module for producing ultrapure water according to the present embodiment and its modifications (first to third modifications) will be described. Next, examples will be described. In addition, about the evaluation method of the ultrapure water of this embodiment, and its modification example, it demonstrates in description of the evaluation method of the membrane module for ultrapure water manufacture of this embodiment, and its modification example.
≪超純水製造装置≫
まず、超純水製造装置１００の構成について説明し、次いで、超純水製造装置１００を用いた超純水の製造方法について説明する。
≪Ultra pure water production equipment≫
First, the configuration of the ultrapure water production apparatus 100 will be described, and then a method for producing ultrapure water using the ultrapure water production apparatus 100 will be described.
＜構成＞
超純水製造装置１００は、半導体製造工程にてシリコンウエハＳＷ（図３Ａ〜図３Ｆ参照）の洗浄に使用される超純水（図示省略）を製造するためのものである。ここで、シリコンウエハＳＷは、ウエハの一例である。
超純水製造装置１００は、一例として、図１に示されるように、純水貯槽１０と、熱交換器２０と、紫外線酸化装置３０と、非再生型イオン交換装置４０と、脱気膜装置５０と、ＵＦ膜装置６０と、ユースポイント７０とを含んで構成されている。また、ＵＦ膜装置６０内には、ＵＦ膜モジュール６５が設置されている。ここで、ＵＦ膜モジュール６５は、超純水製造用膜モジュールの一例とされている。純水貯槽１０と、熱交換器２０と、紫外線酸化装置３０と、非再生型イオン交換装置４０と、脱気膜装置５０と、ＵＦ膜装置６０とは、これらの記載順で直列に接続されている。ここで、非再生型イオン交換装置４０には、超純水製造用イオン交換樹脂４５が充填されている。また、ＵＦ膜装置６０を透過した超純水の一部はユースポイント７０へ供給、超純水の一部以外は純水貯槽１０に送り込まれるようになっている。なお、純水貯槽１０は、他の純水システム（図示省略）に接続されている。そして、純水貯槽１０は、他の純水システムから供給される純水を貯蔵するようになっている。
<Configuration>
The ultrapure water production apparatus 100 is for producing ultrapure water (not shown) used for cleaning a silicon wafer SW (see FIGS. 3A to 3F) in a semiconductor production process. Here, the silicon wafer SW is an example of a wafer.
As an example, as shown in FIG. 1, the ultrapure water production apparatus 100 includes a pure water storage tank 10, a heat exchanger 20, an ultraviolet oxidation apparatus 30, a non-regenerative ion exchange apparatus 40, and a degassing membrane apparatus. 50, a UF membrane device 60, and a use point 70. A UF membrane module 65 is installed in the UF membrane device 60. Here, the UF membrane module 65 is an example of a membrane module for producing ultrapure water. The pure water storage tank 10, the heat exchanger 20, the ultraviolet oxidizer 30, the non-regenerative ion exchanger 40, the degassing membrane device 50, and the UF membrane device 60 are connected in series in the order of description. ing. Here, the non-regenerative ion exchange device 40 is filled with an ion exchange resin 45 for producing ultrapure water. Further, a part of the ultrapure water that has passed through the UF membrane device 60 is supplied to the use point 70, and a part other than the ultrapure water is sent to the pure water storage tank 10. The pure water storage tank 10 is connected to another pure water system (not shown). And the pure water storage tank 10 stores the pure water supplied from another pure water system.
＜超純水の製造方法＞
本実施形態の超純水製造装置１００は、一例として、いわゆる連続運転されている。そして、純水貯槽１０には、他の純水システム（図示省略）から純水が供給される。次いで、純水貯槽１０内の純水は、熱交換器２０、紫外線酸化装置３０、非再生型イオン交換装置４０及び脱気膜装置５０ＵＦ膜装置６０を経て、有機物の分解、脱塩、脱気等の処理がなされる。次いで、ＵＦ膜装置６０を透過して異物等が除去された超純水は、必要に応じてユースポイント７０に供給される。なお、ユースポイント７０に供給されない余剰の超純水は、再度、純水貯槽１０に送り込まれ、純水貯槽１０、熱交換器２０、紫外線酸化装置３０、非再生型イオン交換装置４０、脱気膜装置５０及びＵＦ膜装置６０を含んで構成される循環経路に流されて、再度上記処理がなされる。
<Method for producing ultrapure water>
As an example, the ultrapure water production apparatus 100 of the present embodiment is operated so-called continuously. The pure water storage tank 10 is supplied with pure water from another pure water system (not shown). Subsequently, the pure water in the pure water storage tank 10 is decomposed, demineralized, and degassed by the organic matter through the heat exchanger 20, the ultraviolet oxidation device 30, the non-regenerative ion exchange device 40, and the degassing membrane device 50UF membrane device 60. Etc. are performed. Next, the ultrapure water from which foreign substances and the like have been removed through the UF membrane device 60 is supplied to the use point 70 as necessary. The excess ultrapure water that is not supplied to the use point 70 is sent again to the pure water storage tank 10, where the pure water storage tank 10, heat exchanger 20, ultraviolet oxidation device 30, non-regenerative ion exchange device 40, degassing The treatment is performed again by flowing through a circulation path including the membrane device 50 and the UF membrane device 60.
以上が、超純水製造装置１００についての説明である。 The above is the description of the ultrapure water production apparatus 100.
≪本実施形態≫
＜超純水製造用膜モジュールの評価方法＞
次に、本実施形態のＵＦ膜モジュール６５の評価方法について図２及び図３Ａ〜図３Ｆを参照しながら説明する。
<< this embodiment >>
<Evaluation method of membrane module for ultrapure water production>
Next, an evaluation method of the UF membrane module 65 of this embodiment will be described with reference to FIGS. 2 and 3A to 3F.
本実施形態のＵＦ膜モジュール６５の評価方法は、図２の制御フローに示されるように、接触工程と、プロファイル作成工程と、評価工程とを含む。 The evaluation method of the UF membrane module 65 of the present embodiment includes a contact process, a profile creation process, and an evaluation process, as shown in the control flow of FIG.
＜接触工程＞
本実施形態の接触工程は、シリコンウエハＳＷの表面Ｓ（図３Ａ〜図３Ｆ参照）に、超純水製造装置１００により製造された超純水を接触させる工程とされている。別言すると、接触工程は、シリコンウエハＳＷの表面Ｓに、ＵＦ膜モジュール６５を透過してユースポイント７０に供給された超純水を接触させる工程とされている。なお、本実施形態の接触工程は、一例として、シリコンウエハＳＷの表面Ｓに超純水を接触させるための装置（図示省略）を用いて行われる。なお、当該装置がシリコンウエハＳＷの表面Ｓに超純水を接触させる機能を有すればよく、例えば、浸水式（ティップ）の装置、枚葉式の装置を用いてもよい。また、ビーカー等を用いて手動で操作を行ってもよい。
ここで、本実施形態で使用されるシリコンウエハＳＷ（シリコンチップ）は、一例として、Ｐ型（１００）面とされている。シリコンウエハＳＷとしては、シリコン単結晶インゴット（図示省略）から切り出され、その表面が研磨、洗浄されたウエハが使用できる。特に、鏡面加工された半導体デバイス用シリコンウエハを使用することが好ましい。
<Contact process>
The contact process of the present embodiment is a process of bringing the ultrapure water produced by the ultrapure water production apparatus 100 into contact with the surface S (see FIGS. 3A to 3F) of the silicon wafer SW. In other words, the contacting step is a step of bringing the surface S of the silicon wafer SW into contact with ultrapure water that has been transmitted through the UF membrane module 65 and supplied to the use point 70. In addition, the contact process of this embodiment is performed using the apparatus (illustration omitted) for making ultrapure water contact the surface S of the silicon wafer SW as an example. Note that it is sufficient that the apparatus has a function of bringing ultrapure water into contact with the surface S of the silicon wafer SW. For example, a submerged (tip) apparatus or a single wafer apparatus may be used. Moreover, you may operate manually using a beaker etc.
Here, the silicon wafer SW (silicon chip) used in the present embodiment has a P-type (100) surface as an example. As the silicon wafer SW, a wafer that is cut out from a silicon single crystal ingot (not shown) and whose surface is polished and cleaned can be used. In particular, it is preferable to use a mirror-finished silicon wafer for semiconductor devices.
＜プロファイル作成工程＞
本実施形態のプロファイル作成工程は、図２に示されるように、接触工程の後に行われる工程とされている。そして、本実施形態のプロファイル作成工程は、走査型電子顕微鏡（図示省略）を用いて、超純水に接触したシリコンウエハＳＷの表面Ｓにおける定められた２次元の領域の表面形状プロファイル（一例として、図３Ａ〜図３Ｆの画像）を作成する工程とされている。本実施形態では、定められた２次元の領域の面積は、一例として、１３，５００μｍ２（（４．２３μｍ×３．２μｍ）以下×１，０００視野相当）とされている。
<Profile creation process>
The profile creation process of this embodiment is a process performed after the contact process, as shown in FIG. Then, the profile creation process of this embodiment uses a scanning electron microscope (not shown) to create a surface shape profile of a defined two-dimensional region on the surface S of the silicon wafer SW in contact with ultrapure water (as an example) 3A to 3F). In the present embodiment, the area of the determined two-dimensional region is, for example, 13,500 μm 2 ((4.23 μm × 3.2 μm) or less × 1,000 visual field equivalent).
ここで、走査型電子顕微鏡（SEM；Scanning Electron Microscope）とは、試料の表面（本実施形態の場合はシリコンウエハＳＷの表面Ｓ）に電子線を照射し当該表面から放出される２次電子、反射電子、Ｘ線等（以下、２次電子等という。）を検出して、試料の表面を観察するためのものである。走査型電子顕微鏡では、試料の表面に照射する電子線の照射位置を直線状に走査（スキャン）しながら定められた２次元の領域の各部分から放出される２次電子等を検出する。そして、走査型電子顕微鏡では、各部分から放出されて検出された２次電子等の強度を、２次元の画像として（２次元の表面形状プロファイルとして）可視化するようになっている（図３Ａ〜図３Ｆ参照）。 Here, the scanning electron microscope (SEM) is a secondary electron emitted from the surface by irradiating an electron beam onto the surface of the sample (the surface S of the silicon wafer SW in this embodiment). This is for detecting reflected electrons, X-rays, etc. (hereinafter referred to as secondary electrons) and observing the surface of the sample. In the scanning electron microscope, secondary electrons and the like emitted from each portion of a two-dimensional region determined while scanning (scanning) the irradiation position of the electron beam applied to the surface of the sample are detected. And in a scanning electron microscope, the intensity | strength of the secondary electron etc. which were discharge | released and detected from each part is visualized as a two-dimensional image (as a two-dimensional surface shape profile) (FIG. 3A-). (See FIG. 3F).
また、本工程により作成される表面形状プロファイルは、一例として、図３Ａ〜図３Ｆのような２次元の画像とされている。以下、簡単に各画像について説明する。
図３Ａ及び図３Ｂの画像は、本工程において、シリコンウエハＳＷの表面Ｓに形成された第１凹みＥＴが可視化されたものである。第１凹みＥＴは、白い線（白線ＷＬ）で囲まれた部分（以下、第１部分という。）とされている。白線ＷＬは、第１凹みＥＴの周縁とされている。このように、第１凹みＥＴを可視化した場合に第１凹みＥＴの周縁が定められた幅以下の白線ＷＬとなるのは、周縁から反射して検出される２次電子等の検出量が他の部分から反射して検出される２次電子等の検出量に比べて多いためである。なお、図３Ａ及び図３Ｂの場合、白線ＷＬに囲まれた部分以外の部分（第１凹みＥＴ以外の部分）は、平坦部分とされている。
また、図３Ｃ及び図３Ｄの画像は、本工程において、シリコンウエハＳＷの表面Ｓに形成された第２凹みＳＴが可視化されたものである。第２凹みＳＴは、画像の中で色が濃い部分（他よりも黒い部分（以下、第２部分という。））とされている。第２凹みＳＴは、第１凹みＥＴよりも深く凹んでいるものを意味する。第２凹みＳＴは、第１凹みＥＴよりも凹み量が多いため、全体的に黒くなる。
また、図３Ｅ及び図３Ｆの画像は、本工程において、シリコンウエハＳＷの表面Ｓに付着した異物ＡＳが可視化されたものである。異物ＡＳは、画像の中で色が薄い（白い）部分とされている。すなわち、異物ＡＳは、平坦部分よりも白く可視化された部分（以下、第３部分という。）である。なお、異物ＡＳの最小幅は、凹みＥＴの白線ＷＬの幅よりも大きい（太い）。
Moreover, the surface shape profile created by this process is a two-dimensional image as shown in FIGS. 3A to 3F as an example. Hereinafter, each image will be briefly described.
The images in FIGS. 3A and 3B are obtained by visualizing the first dent ET formed on the surface S of the silicon wafer SW in this step. The first dent ET is a portion surrounded by a white line (white line WL) (hereinafter referred to as a first portion). The white line WL is the periphery of the first recess ET. As described above, when the first dent ET is visualized, the white line WL whose peripheral edge of the first dent ET is equal to or smaller than the predetermined width is caused by the detection amount of secondary electrons or the like detected by reflection from the peripheral edge. This is because the amount of secondary electrons or the like detected by reflection from this portion is large. In the case of FIGS. 3A and 3B, a portion other than the portion surrounded by the white line WL (a portion other than the first recess ET) is a flat portion.
3C and 3D are images in which the second dent ST formed on the surface S of the silicon wafer SW is visualized in this step. The second dent ST is a dark portion (a black portion (hereinafter referred to as a second portion)) than the others in the image. The 2nd dent ST means what is dented deeper than the 1st dent ET. Since the second dent ST has a larger dent amount than the first dent ET, the second dent ST becomes black overall.
3E and 3F are visualizations of the foreign substance AS attached to the surface S of the silicon wafer SW in this step. The foreign object AS is a light (white) portion in the image. That is, the foreign material AS is a portion visualized whiter than the flat portion (hereinafter referred to as a third portion). The minimum width of the foreign object AS is larger (thicker) than the width of the white line WL of the recess ET.
＜評価工程＞
本実施形態の評価工程は、図２に示されるように、プロファイル作成工程の後に行われる工程とされている。そして、本実施形態の評価工程では、表面形状プロファイル（図３Ａ〜図３Ｆの画像参照）を用いて定められた２次元の領域における非平坦部分の数又は面積を解析する。その結果、評価工程では、非平坦部分の数が多いほど接触工程後の超純水が低品質であると評価する。ここで、非平坦部分とは、第１凹みＥＴ及び第２凹みＳＴが形成された部分並びに異物ＡＳの付着した部分を意味する。すなわち、非平坦部分とは、接触工程後にシリコンウエハＳＷの表面Ｓが平坦部分でなくなった部分（別言すると、２次元の領域における平坦部分以外の部分）を意味する。
<Evaluation process>
The evaluation process of the present embodiment is a process performed after the profile creation process, as shown in FIG. And in the evaluation process of this embodiment, the number or area of the non-flat part in the two-dimensional area | region defined using the surface shape profile (refer the image of FIG. 3A-FIG. 3F) is analyzed. As a result, in the evaluation step, the higher the number of non-flat portions, the lower the quality of the ultrapure water after the contact step. Here, the non-flat portion means a portion where the first dent ET and the second dent ST are formed and a portion where the foreign substance AS is attached. That is, the non-flat portion means a portion where the surface S of the silicon wafer SW is not a flat portion after the contact process (in other words, a portion other than the flat portion in the two-dimensional region).
以上のとおりであるから、本工程における非平坦部分の数は、プロファイル作成工程で作成した定められた２次元の領域内での、第１部分、第２部分及び第３部分の各部分の数の和と、定められた２次元の領域の面積とを用いて解析される。そして、本工程による評価の結果、定められた２次元の領域における非平坦部分の数の和が多いほど、接触工程後の超純水が低品質であると評価する。すなわち、本工程による評価の結果、定められた２次元の領域における非平坦部分の数が多いほど、超純水製造装置１００（図１参照）で製造した超純水が低品質であると評価する。これに伴い、本工程では、定められた２次元の領域における非平坦部分の数が多いほど、超純水製造装置１００（図１参照）を構成するＵＦ膜モジュール６５を透過した超純水が低品質である（別言すれば、ＵＦ膜モジュール６５が低品質である）と評価する。あるいは、定められた２次元の領域における非平坦部分の数が多いほど、非再生型イオン交換装置４０内に充填されている超純水製造用イオン交換樹脂４５と接触した超純水が低品質であると評価する。また、定められた２次元の領域における非平坦部分の数が多いほど、超純水製造用イオン交換樹脂４５が低品質であると評価する。
以上のとおりであるから、本実施形態の場合、第１部分、第２部分及び第３部分の各部分の数の和、すなわち、非平坦部分の数の和を評価基準として評価するといえる。また、別の見方をすると、本実施形態の場合、定められた２次元の領域における、第１部分、第２部分及び第３部分の各部分の数の割合を評価基準として評価するといえる。更に別の見方をすると、本実施形態の場合、定められた視野数（この場合は１，０００視野）における、第１部分、第２部分及び第３部分の各部分の数の割合を評価基準として評価するといえる。
As described above, the number of non-flat portions in this step is the number of each portion of the first portion, the second portion, and the third portion in the defined two-dimensional region created in the profile creation step. And the area of the determined two-dimensional region are analyzed. As a result of the evaluation in this step, the higher the sum of the number of non-flat portions in the determined two-dimensional region, the lower the quality of the ultrapure water after the contact step. That is, as a result of the evaluation by this process, the higher the number of non-flat portions in the determined two-dimensional area, the lower the quality of the ultrapure water produced by the ultrapure water production apparatus 100 (see FIG. 1). To do. Accordingly, in this process, as the number of non-flat portions in the determined two-dimensional region increases, the ultrapure water that has passed through the UF membrane module 65 constituting the ultrapure water production apparatus 100 (see FIG. 1) increases. It is evaluated that the quality is low (in other words, the UF membrane module 65 is low quality). Alternatively, the higher the number of non-flat portions in the defined two-dimensional region, the lower the quality of the ultrapure water in contact with the ion exchange resin 45 for producing ultrapure water filled in the non-regenerative ion exchange apparatus 40. It is evaluated that it is. Moreover, it is evaluated that the ion exchange resin 45 for producing ultrapure water has a lower quality as the number of non-flat portions in the determined two-dimensional region increases.
As described above, in the case of the present embodiment, it can be said that the sum of the numbers of the first portion, the second portion, and the third portion, that is, the sum of the number of non-flat portions is evaluated as the evaluation criterion. From another viewpoint, in the case of this embodiment, it can be said that the ratio of the number of each of the first part, the second part, and the third part in the determined two-dimensional region is evaluated as an evaluation criterion. From another viewpoint, in the case of the present embodiment, the ratio of the number of each of the first part, the second part, and the third part in a predetermined number of fields (in this case, 1,000 fields) is an evaluation criterion. It can be said that it is evaluated as.
なお、本実施形態の評価工程は、一例として、走査型電子顕微鏡により作成された２次元の画像のデータを用いて前述の第１〜第３部分の数をカウントし、解析する。ここで、解析には、ソフトウェアを備えたコンピュータを用いて行われる。 In addition, the evaluation process of this embodiment counts and analyzes the number of the above-mentioned 1st-3rd part as an example using the data of the two-dimensional image created with the scanning electron microscope. Here, the analysis is performed using a computer equipped with software.
以上が、ＵＦ膜モジュール６５の評価方法についての説明である。 The above is the description of the evaluation method of the UF membrane module 65.
＜効果＞
次に、本実施形態の効果について図面を参照しながら説明する。
<Effect>
Next, the effect of this embodiment will be described with reference to the drawings.
〔第１の効果〕
本実施形態の第１の効果は、走査型電子顕微鏡により作成した表面形状プロファイル（図３Ａ〜図３Ｆの画像参照）を用いて定められた２次元の領域における非平坦部分の数をカウントし、カウントした非平坦部分の数から超純水の品質を評価することの効果である。第１の効果については、本実施形態を、後述する第１〜第３比較形態と比較して説明する。なお、第１〜第３比較形態の説明において本実施形態の場合と同じ名称等を用いる場合、その名称等について本実施形態のものを使用する。
[First effect]
The first effect of the present embodiment is to count the number of non-flat portions in a two-dimensional region determined using a surface shape profile (see images in FIGS. 3A to 3F) created by a scanning electron microscope, This is the effect of evaluating the quality of ultrapure water from the number of non-flat portions counted. Regarding the first effect, the present embodiment will be described in comparison with first to third comparative embodiments described later. In addition, when using the same name as the case of this embodiment in description of the 1st-3rd comparison form, the thing of this embodiment is used about the name.
例えば、前述の特許文献１及び２に開示されている技術をシリコンウエハＳＷの表面Ｓの表面形状プロファイルを作成するための工程に適用した方法（第１比較形態）の場合、表面Ｓの表面粗度の平均粗さＲa値と、最大高低差Ｒmax値とを測定して評価工程を行う。すなわち、第１比較形態の場合、１次元のパラメーターによる評価のため、第１凹みＥＴ、第２凹みＳＴ、異物ＡＳの形状等によっては測定精度が低い場合がある。 For example, in the case of the method (first comparative example) in which the techniques disclosed in Patent Documents 1 and 2 described above are applied to the process for creating the surface shape profile of the surface S of the silicon wafer SW, the surface roughness of the surface S The average roughness Ra value of the degree and the maximum height difference Rmax value are measured to perform the evaluation process. That is, in the case of the first comparative embodiment, the measurement accuracy may be low depending on the shape of the first dent ET, the second dent ST, the foreign object AS, etc., because of evaluation based on one-dimensional parameters.
また、例えば、前述の特許文献３に開示されている技術をシリコンウエハＳＷの表面Ｓの表面形状プロファイルを作成するための工程に適用した方法（第２比較形態）の場合、第１凹みＥＴ、第２凹みＳＴ、異物ＡＳの組成によっては第１凹みＥＴ、第２凹みＳＴ、異物ＡＳが検出できない又は検出精度が低い場合がある。 Further, for example, in the case of a method (second comparative embodiment) in which the technique disclosed in Patent Document 3 described above is applied to a process for creating the surface shape profile of the surface S of the silicon wafer SW, the first recess ET, Depending on the composition of the second dent ST and the foreign matter AS, the first dent ET, the second dent ST and the foreign matter AS may not be detected or the detection accuracy may be low.
また、仮に、前述の特許文献１及び２に開示されている原子間力顕微鏡を用いてベア面ＢＳの表面形状プロファイルを作成するための工程に適用した方法（第３比較形態）の場合、本実施形態の場合に比べて単位時間における測定可能な範囲が狭い（短い）。なお、第３比較形態の場合、カンチレバー（図示省略）にいわゆるマルチチップ現象が生じると測定精度が不安定になる。また、その性質上、第１凹みＥＴ及び第２凹みＳＴと、異物ＡＳとの区別ができない場合がある。 Further, in the case of the method (third comparative embodiment) applied to the process for creating the surface shape profile of the bare surface BS using the atomic force microscope disclosed in Patent Documents 1 and 2 described above, Compared with the embodiment, the measurable range per unit time is narrow (short). In the case of the third comparative embodiment, if the so-called multichip phenomenon occurs in the cantilever (not shown), the measurement accuracy becomes unstable. In addition, due to its nature, the first dent ET and the second dent ST may not be distinguished from the foreign matter AS.
これに対して、本実施形態の場合、走査型電子顕微鏡を用いて作成した表面形状プロファイル（図３Ａ〜図３Ｆの画像参照）を用いて定められた２次元の領域における非平坦部分の数をカウントし、非平坦部分の数から超純水の品質を評価する。すなわち、本実施形態の場合、２次元の表面形状プロファイルを用いて解析を行うため、第１及び第２比較形態の場合（１次元のプロファイルを用いて解析を行う場合）に比べて、検出精度が高い。
また、本実施形態の場合、第２比較形態の場合（ＡＴＲ−ＦＴＩＲ測定を用いた場合）に比べて、異物ＡＳの検出精度が高い。
さらに、本実施形態の場合、第３比較形態の場合に比べて、プロファイル作成時間が短い。
In contrast, in the case of the present embodiment, the number of non-flat portions in the two-dimensional region determined using the surface shape profile (see the images in FIGS. 3A to 3F) created using a scanning electron microscope is calculated. Count and evaluate the quality of ultrapure water from the number of non-flat parts. That is, in this embodiment, since the analysis is performed using the two-dimensional surface shape profile, the detection accuracy is higher than in the first and second comparative embodiments (when the analysis is performed using the one-dimensional profile). Is expensive.
In the case of this embodiment, the detection accuracy of the foreign matter AS is higher than that in the case of the second comparative example (when ATR-FTIR measurement is used).
Furthermore, in the case of this embodiment, the profile creation time is shorter than in the case of the third comparative embodiment.
したがって、本実施形態の超純水の評価方法によれば、前述の第１〜第３比較形態の場合に比べて、より正確かつ短時間に超純水の品質の評価をすることができる。これに伴い、本実施形態のＵＦ膜モジュール６５の評価方法によれば、より正確かつ短時間にＵＦ膜モジュール６５の品質の評価をすることができる。 Therefore, according to the ultrapure water evaluation method of this embodiment, the quality of ultrapure water can be evaluated more accurately and in a shorter time than in the case of the first to third comparative embodiments described above. Accordingly, according to the method for evaluating the UF membrane module 65 of the present embodiment, the quality of the UF membrane module 65 can be evaluated more accurately and in a short time.
〔第２の効果〕
また、本実施形態の場合、表面形状プロファイルにおける第１凹みＥＴについては定められた幅以下の白線ＷＬで囲まれた部分とし、第２凹みＳＴを画像の中で色が濃い部分とし、異物ＡＳについてはその最小幅が凹みＥＴの白線ＷＬの幅よりも太くかつ平坦部分よりも白く可視化された部分としている（図３Ａ〜図３Ｆ参照）。すなわち、本実施形態の場合、走査型電子顕微鏡による２次元の画像のプロファイルに、表面Ｓに生じるすべての不具合（第１凹みＥＴ、第２凹みＳＴ及び異物ＡＳの付着）を合わせ込んでいる。
そのうえで、本実施形態の場合、第１部分、第２部分及び第３部分の各部分の数を別々にカウントして、超純水の品質を評価することができる。
したがって、本実施形態の超純水の評価方法によれば、不具合の種類を把握したうえで超純水の品質を評価することができる。これに伴い、本実施形態のＵＦ膜モジュール６５の評価方法によれば、不具合の種類を把握したうえでＵＦ膜モジュール６５の品質を評価することができる。別の見方をすれば、本実施形態の超純水の評価方法によれば、上記不具合の種類別に超純水の品質を評価することができる。さらに別の見方をすれば、本実施形態のＵＦ膜モジュール６５及び超純水製造用イオン交換樹脂４５の評価方法によれば、上記不具合の種類別にＵＦ膜モジュール６５及び超純水製造用イオン交換樹脂４５の品質を評価することができる。
[Second effect]
In the case of the present embodiment, the first dent ET in the surface shape profile is a portion surrounded by a white line WL having a width equal to or less than a predetermined width, and the second dent ST is a dark portion in the image. The minimum width is a portion that is thicker than the width of the white line WL of the depression ET and visualized whiter than the flat portion (see FIGS. 3A to 3F). In other words, in the case of the present embodiment, all defects (attachment of the first dent ET, the second dent ST, and the foreign matter AS) occurring on the surface S are combined with the profile of the two-dimensional image obtained by the scanning electron microscope.
In addition, in the case of this embodiment, the quality of ultrapure water can be evaluated by separately counting the numbers of the first part, the second part, and the third part.
Therefore, according to the method for evaluating ultrapure water of the present embodiment, the quality of ultrapure water can be evaluated after grasping the type of failure. Accordingly, according to the method for evaluating the UF membrane module 65 of the present embodiment, the quality of the UF membrane module 65 can be evaluated after grasping the type of failure. From another point of view, according to the method for evaluating ultrapure water of the present embodiment, the quality of ultrapure water can be evaluated for each type of defect. From another point of view, according to the evaluation method of the UF membrane module 65 and the ultra pure water production ion exchange resin 45 of the present embodiment, the UF membrane module 65 and the ultra pure water production ion exchange are classified according to the type of the defect. The quality of the resin 45 can be evaluated.
〔第３の効果〕
また、本実施形態では、定められた２次元の領域の面積は、一例として、１３，５００μｍ２とされている。本願の発明者らの試験研究によれば、２次元の領域の面積を１３，５００μｍ２よりも大きくしても評価結果はほぼ同等であることが見出されている。
したがって、本実施形態によれば、２次元の領域の面積を１３，５００μｍ２よりも大きくしてプロファイル作成工程を行う場合に比べて、同等の評価の信頼性のまま、評価時間を短縮することができる。なお、２次元の領域の面積を１３，５００μｍ２よりも大きくしてプロファイル作成工程を行う場合であっても、前述の第１及び第２の効果を奏する構成であることから、本発明の技術的範囲に属するといえる。
[Third effect]
Moreover, in this embodiment, the area of the determined two-dimensional area | region is 13,500 micrometers 2 as an example. According to the study by the inventors of the present application, it has been found that even if the area of the two-dimensional region is larger than 13,500 μm 2 , the evaluation results are almost the same.
Therefore, according to the present embodiment, the evaluation time can be shortened while maintaining the same evaluation reliability as compared with the case where the profile creation process is performed with the area of the two-dimensional region larger than 13,500 μm 2. Can do. Even when the profile creation step is performed with the area of the two-dimensional region larger than 13,500 μm 2 , the technology of the present invention is provided because the configuration has the first and second effects described above. It can be said that it belongs to the target range.
以上が、本実施形態についての説明である。 The above is the description of the present embodiment.
≪本実施形態の変形例≫
次に、本実施形態の変形例について図面を参照しながら説明する。なお、各変形例の説明において本実施形態の場合と同じ名称等を用いる場合、その名称等について本実施形態のものを使用する。
<< Modification of this embodiment >>
Next, a modification of this embodiment will be described with reference to the drawings. In addition, when using the same name etc. as the case of this embodiment in description of each modification, the thing of this embodiment is used about the name etc.
＜第１変形例＞
第１変形例のＵＦ膜モジュール６５の評価方法（図４Ａの制御フロー参照）は、本実施形態のＵＦ膜モジュール６５の評価方法（図２の制御フロー参照）と異なり、接触工程後かつプロファイル作成工程前に、表面Ｓに窒素ガス（不活性ガスの一例）を当てて乾燥させる乾燥工程を有している。本変形例における本実施形態と異なる点は以上である。
乾燥工程を含んでいない本実施形態では、例えば、接触工程後からプロファイル作成工程までの期間に表面Ｓを自然乾燥させることにより、表面Ｓに自然乾燥に起因した異物の付着や凹み等が発生する虞がある。
これに対して、本変形例の場合、接触工程後かつプロファイル作成工程前に、超純水に接触された表面Ｓが窒素ガスにより乾燥される。そのため、本変形例の場合、本実施形態の場合に比べて、自然乾燥に起因した異物が付着し難く、凹みが発生し難い。
したがって、本変形例によれば、本実施形態の場合に比べて、より正確に超純水（ＵＦ膜モジュール６５）の品質を評価することができる。
<First Modification>
The evaluation method of the UF membrane module 65 of the first modification (see the control flow in FIG. 4A) is different from the evaluation method of the UF membrane module 65 of this embodiment (see the control flow in FIG. 2), and after the contact process and profile creation Prior to the process, the surface S is dried by applying nitrogen gas (an example of an inert gas) to the surface S. The differences from the present embodiment in the present modification are as described above.
In the present embodiment that does not include a drying step, for example, the surface S is naturally dried during the period from the contact step to the profile creation step, thereby causing adhesion or dents or the like on the surface S due to natural drying. There is a fear.
On the other hand, in the case of this modification, the surface S that has been in contact with ultrapure water is dried with nitrogen gas after the contact step and before the profile creation step. Therefore, in the case of this modified example, compared to the case of the present embodiment, foreign matters resulting from natural drying are less likely to adhere and dents are less likely to occur.
Therefore, according to this modification, the quality of ultrapure water (UF membrane module 65) can be evaluated more accurately than in the case of the present embodiment.
＜第２変形例＞
第２変形例のＵＦ膜モジュール６５の評価方法（図４Ｂの制御フロー参照）は、本実施形態のＵＦ膜モジュール６５の評価方法（図２の制御フロー参照）と異なり、接触工程後かつプロファイル作成工程前に、表面Ｓに微粒子（図示省略、一例として、ＰＳＬ、シリカ等の標準粒子）を付着させる付着工程を有している。本変形例における本実施形態と異なる点は以上である。
付着工程を含んでいない本実施形態では、例えば、表面Ｓは鏡面であることから、走査型電子顕微鏡による焦点合わせが難しい場合がある。
これに対して、本変形例の場合、プロファイル作成工程の前、すなわち、走査型電子顕微鏡による表面Ｓの観察前に表面Ｓに微粒子を付着させる。そのため、本変形例の場合、本実施形態の場合に比べて、走査型電子顕微鏡による焦点合わせが容易となる。
したがって、本変形例によれば、本実施形態の場合に比べて、より短時間に超純水（及びＵＦ膜モジュール６５）の品質の評価をすることができる。
<Second Modification>
The evaluation method (see the control flow in FIG. 4B) of the UF membrane module 65 of the second modification is different from the evaluation method (see the control flow of FIG. 2) of the UF membrane module 65 of the present embodiment, and after the contact process and profile creation Prior to the process, there is an adhesion step in which fine particles (not shown, for example, standard particles such as PSL and silica) are adhered to the surface S. The differences from the present embodiment in the present modification are as described above.
In the present embodiment that does not include an attaching step, for example, since the surface S is a mirror surface, focusing with a scanning electron microscope may be difficult.
On the other hand, in the case of this modification, fine particles are adhered to the surface S before the profile creation step, that is, before the surface S is observed with the scanning electron microscope. Therefore, in the case of this modification, focusing by a scanning electron microscope is easier than in the case of this embodiment.
Therefore, according to this modification, the quality of ultrapure water (and the UF membrane module 65) can be evaluated in a shorter time than in the case of the present embodiment.
＜第３変形例＞
第３変形例のＵＦ膜モジュール６５の評価方法（図４Ｃの制御フロー参照）は、本実施形態のＵＦ膜モジュール６５の評価方法（図２の制御フロー参照）と異なり、評価工程が判断ステップとされている。具体的には、本変形例の判断工程では、算出した非平坦部分の数が定められた値以上である場合、接触工程の超純水はシリコンウエハＳＷの洗浄に不適合である（ＵＦ膜モジュール６５は超純水の製造に不適合である）とみなすようになっている。本変形例における本実施形態と異なる点は以上である。なお、本実施形態の評価工程（判断ステップ）は、一例として、走査型電子顕微鏡により作成された２次元の画像のデータを用いて前述の第１〜第３部分の有無又は第１〜第３部分の各部分の数をカウントし、かつ、当該各部分の数が定められた数以上であるか否かを判定するソフトウェアを備えたコンピュータを用いて行われる。また、さらには必要に応じて２次元の領域の面積に対する非平坦部分の面積（第１〜第３部分の各部分の面積の和をいう意味）の割合を解析してもよい。
本変形例によれば、設定した定められた数以上である場合、すなわち、判断工程で肯定判断をすれば一律に超純水（ＵＦ膜モジュール６５）に不適合であると評価し、判断工程で否定判断をすれば一律に超純水（ＵＦ膜モジュール６５）に適合であると評価することができる。この場合、全面積（定められた２次元の領域の面積）に対する非平坦部分の数の割合を評価基準として評価する。また、設定した定められた２次元の領域の面積に対する非平坦部分の数の割合が定められた割合以上である場合、すなわち、判断工程で肯定判断をすれば一律に超純水（ＵＦ膜モジュール６５）に不適合であると評価し、判断工程で否定判断をすれば一律に超純水（ＵＦ膜モジュール６５）に適合であると評価することができる。この場合、全面積（定められた２次元の領域の面積）に対する非平坦部分の面積の割合を評価基準として評価してもよい。
<Third Modification>
Unlike the evaluation method of the UF membrane module 65 of this embodiment (see the control flow of FIG. 2), the evaluation method of the UF membrane module 65 of the third modification example (see the control flow of FIG. 4C) is different from the evaluation step. Has been. Specifically, in the determination process of this modification, when the calculated number of non-flat portions is equal to or greater than a predetermined value, the ultrapure water in the contact process is not suitable for cleaning the silicon wafer SW (UF membrane module) 65 is incompatible with the production of ultrapure water). The differences from the present embodiment in the present modification are as described above. In addition, the evaluation process (judgment step) of this embodiment uses the data of the two-dimensional image created with the scanning electron microscope as an example, the presence or absence of the above-mentioned 1st-3rd part, or 1st-3rd. This is performed using a computer provided with software that counts the number of each part and determines whether the number of each part is equal to or greater than a predetermined number. Further, if necessary, the ratio of the area of the non-flat portion to the area of the two-dimensional region (meaning the sum of the areas of the first to third portions) may be analyzed.
According to the present modification, when the number is equal to or more than the set number, that is, if a positive determination is made in the determination step, it is uniformly evaluated as being incompatible with ultrapure water (UF membrane module 65). If a negative determination is made, it can be uniformly evaluated that it is compatible with ultrapure water (UF membrane module 65). In this case, the ratio of the number of non-flat portions to the total area (the area of a predetermined two-dimensional region) is evaluated as an evaluation criterion. In addition, when the ratio of the number of non-flat portions to the set area of the determined two-dimensional region is equal to or more than the determined ratio, that is, if an affirmative determination is made in the determination process, ultrapure water (UF membrane module) is uniform. If it is evaluated as being incompatible with 65) and a negative determination is made in the determination step, it can be uniformly evaluated as being compatible with ultrapure water (UF membrane module 65). In this case, the ratio of the area of the non-flat portion to the total area (the area of the determined two-dimensional region) may be evaluated as an evaluation criterion.
＜第４変形例＞
第４変形例のＵＦ膜モジュール６５の評価方法（図４Ｄの制御フロー参照）は、本実施形態のＵＦ膜モジュール６５の評価方法（図２の制御フロー参照）と異なり、接触工程に先立ち、シリコンウエハＳＷの表面Ｓに希フッ酸を接触させ、シリコンウエハＳＷの自然酸化膜（ＳｉＯ２）を除去し、ベア面（Ｓｉ）を露出させる前処理工程を行う。すなわち、本明細書において、「ベア面」とは、シリコンウエハＳＷの表面Ｓに希フッ酸を接触させて、自然酸化膜を除去したものをいう。本変形例における本実施形態と異なる点は以上である。
ところで、ベア面は活性が強く、不純物（汚染物）による影響を大きく受ける。つまり、ベア面上では、自然酸化膜面上に比べて、不純物（汚染物）の影響を高感度に検知することができる。すなわち、本変形例の場合、接触工程に先立ちベア面（Ｓｉ）を露出させる前処理工程を行わない場合に比べて、不純物（汚染物）の影響を高感度に検知することができる。
<Fourth Modification>
Unlike the evaluation method of the UF membrane module 65 of this embodiment (see the control flow of FIG. 2), the evaluation method of the UF membrane module 65 of the fourth modification example (see the control flow of FIG. 4D) is different from the evaluation method of the UF membrane module 65 of FIG. Dilute hydrofluoric acid is brought into contact with the surface S of the wafer SW, the natural oxide film (SiO 2 ) of the silicon wafer SW is removed, and a pretreatment process for exposing the bare surface (Si) is performed. That is, in this specification, the “bare surface” refers to a surface obtained by bringing diluted hydrofluoric acid into contact with the surface S of the silicon wafer SW to remove the natural oxide film. The differences from the present embodiment in the present modification are as described above.
By the way, the bare surface has strong activity and is greatly affected by impurities (contaminants). That is, the influence of impurities (contaminants) can be detected with higher sensitivity on the bare surface than on the natural oxide film surface. That is, in the case of this modification, the influence of impurities (contaminants) can be detected with higher sensitivity than in the case where the pretreatment process for exposing the bare surface (Si) is not performed prior to the contact process.
以上が、変形例についての説明である。 The above is the description of the modified example.
≪実施例≫
次に、実施例について、図５の表を参照しながら説明する。
<< Example >>
Next, examples will be described with reference to the table of FIG.
＜試験方法＞
以下に説明する、試料１〜３について走査型電子顕微鏡による観察を行った。
〔試料１〕
本実施形態の超純水製造装置１００（図１参照）に、超純水製造用としては不適合であると判断されたＵＦ膜モジュールをセットした。そして、上記ＵＦ膜モジュールをセットした超純水製造装置１００を作動させて超純水を製造した。
また、Ｐ型シリコンウエハから長方形状のチップ（約１０ｍｍ×１５ｍｍ）を切り出し、当該チップに超純水を接触させる超純水リンスを行った。次いで、超純水リンスをし、次いで当該チップを０．５重量％希フッ酸に３分間浸漬して当該チップからベア面を露出させ、次いで超純水製造装置１００で製造した超純水で２０時間オーバーフローリンスをし、次いでベア面を窒素乾燥させた。
その後、ＰＳＬ（ＰｏｌｙＳｔｙｒｅｎｅ Ｌａｔｅｘ：ポリスチレンラテックス）水溶液にチップを浸漬させ、次いで窒素乾燥させ、次いでベア面に白金コーティングをして試料１を作製した。
〔試料２〕
ＵＦ膜モジュールの入り口水（ＵＦ膜モジュールに入る前の水）を用いて２０時間オーバーフローリンスをした以外は、試料１と同じ方法により試料２を作製した。
〔試料３〕
本実施形態の超純水製造装置１００（図１参照）に、超純水製造用としては適合であると判断されたＵＦ膜モジュール（すなわち、良品のＵＦ膜モジュール）をセットした以外は、試料１と同じ方法により試料３を作製した。
<Test method>
Samples 1 to 3 described below were observed with a scanning electron microscope.
[Sample 1]
A UF membrane module determined to be unsuitable for ultrapure water production was set in the ultrapure water production apparatus 100 (see FIG. 1) of the present embodiment. And the ultrapure water manufacturing apparatus 100 which set the said UF membrane module was operated, and the ultrapure water was manufactured.
Further, a rectangular chip (about 10 mm × 15 mm) was cut out from the P-type silicon wafer, and ultrapure water rinsing was performed by bringing ultrapure water into contact with the chip. Next, rinsing with ultrapure water, and then immersing the chip in 0.5 wt% dilute hydrofluoric acid for 3 minutes to expose the bare surface from the chip, followed by ultrapure water manufactured by the ultrapure water manufacturing apparatus 100 Overflow rinsing was performed for 20 hours, and then the bare surface was dried with nitrogen.
Thereafter, the chip was immersed in an aqueous solution of PSL (Polystyrene Latex: polystyrene latex), then dried in nitrogen, and then the bare surface was coated with platinum to prepare Sample 1.
[Sample 2]
Sample 2 was prepared by the same method as Sample 1, except that the overflow water was rinsed for 20 hours using the inlet water of the UF membrane module (water before entering the UF membrane module).
[Sample 3]
Except that a UF membrane module determined to be suitable for ultrapure water production (that is, a good UF membrane module) was set in the ultrapure water production apparatus 100 (see FIG. 1) of this embodiment. Sample 3 was prepared by the same method as in 1.
＜評価結果＞
図５の表は、走査型電子顕微鏡による各試料（試料１〜３）の評価結果（観察結果）を示す。この評価では、定められた２次元の領域における、第１凹みＥＴ及び第２凹みＳＴの数をカウントした。また、この評価では、定められた２次元の領域の面積を１３，５００μｍ２で、視野１，０００枚とした。超純水製造用としては不適合であると判断されたＵＦ膜モジュールを透過した超純水で洗浄した試料１は、他の試料（試料２及び３）に比べて、第１凹みＥＴ及び第２凹みＳＴの数が格段に多かった。また、試料２及び３については、第１凹みＥＴ及び第２凹みＳＴの数がほぼ同程度であった。
以上の結果より、本発明の超純水の評価方法（ＵＦ膜モジュール６５の評価方法）は、適切な評価（高感度な評価）をできるといえる。なお、本実施例の場合、第１部分及び第２部分の各部分の数の和を評価基準として評価する。
<Evaluation results>
The table of FIG. 5 shows the evaluation results (observation results) of each sample (samples 1 to 3) using a scanning electron microscope. In this evaluation, the number of first dents ET and second dents ST in a defined two-dimensional region was counted. In this evaluation, the area of the determined two-dimensional region was 13,500 μm 2 and the field of view was 1,000. Sample 1 washed with ultrapure water that has passed through a UF membrane module determined to be incompatible with the production of ultrapure water has the first dent ET and second pit compared to the other samples (samples 2 and 3). The number of dents ST was much larger. For samples 2 and 3, the number of first recesses ET and second recesses ST was approximately the same.
From the above results, it can be said that the ultrapure water evaluation method (evaluation method of the UF membrane module 65) of the present invention can perform appropriate evaluation (highly sensitive evaluation). In the case of this embodiment, the sum of the numbers of the first part and the second part is evaluated as an evaluation criterion.
以上のとおり、本発明について前述の実施形態を例として説明したが、本発明の技術的範囲は本実施形態に限定されるものではない。例えば、本発明の技術的範囲には、下記のような形態も含まれる。 As described above, the present invention has been described by taking the above embodiment as an example. However, the technical scope of the present invention is not limited to this embodiment. For example, the following forms are also included in the technical scope of the present invention.
また、本実施形態及び各変形例では、シリコンウエハＳＷを超純水に洗浄される対象（被洗浄体）であるとして説明した。しかしながら、実施例の場合のように、シリコンウエハＳＷから切り出したチップ（図示省略）を被洗浄体としてもよい。 Further, in the present embodiment and each modification, the silicon wafer SW is described as an object (object to be cleaned) to be cleaned with ultrapure water. However, as in the embodiment, a chip (not shown) cut out from the silicon wafer SW may be used as an object to be cleaned.
また、本実施形態及び各変形例における被洗浄体の一例は、半導体製造工程にて用いられるシリコンウエハＳＷであるとして説明した。しかしながら、超純水を用いて洗浄されると変化が見られるものであれば、被洗浄体の一例はシリコンウエハＳＷでなくてもよい。 Moreover, it demonstrated as an example of the to-be-cleaned body in this embodiment and each modification being silicon wafer SW used in a semiconductor manufacturing process. However, an example of the object to be cleaned may not be the silicon wafer SW as long as the change is observed when cleaned using ultrapure water.
また、本実施形態及び各変形例では、ＵＦ膜モジュール６５の評価方法の各工程は前述の各装置を用いて行われるとして説明した。しかしながら、当該評価方法に含まれる各工程を行うことができれば、各工程の一部又は全部は各装置を用いて行われなくてもよい。例えば、評価者の作業等により装置を用いずに行ってもよい。 Moreover, in this embodiment and each modification, it demonstrated that each process of the evaluation method of the UF membrane module 65 was performed using each above-mentioned apparatus. However, as long as each process included in the evaluation method can be performed, part or all of each process may not be performed using each device. For example, it may be performed without using the apparatus due to the work of the evaluator.
また、本実施形態、各変形例及び実施例は、本発明の技術的範囲に含まれる具体的な形態を一例として例示したものである。本発明の技術的範囲に含まれる形態には、本実施形態、各変形例及び各実施例のうちの一の形態を基本的構成としたうえで、当該基本的構成に、当該一の形態以外の他の形態の技術要素を組み合わせてもよい。例えば、第１変形例（図４Ａ参照）に第２変形例の付着工程を組み合わせた工程としてもよい。 Moreover, this embodiment, each modification, and an example illustrate the specific form included in the technical scope of this invention as an example. The forms included in the technical scope of the present invention include one of the present embodiment, each modification, and each example as a basic configuration, and the basic configuration includes a configuration other than the one. Other forms of technical elements may be combined. For example, it is good also as a process which combined the adhesion process of the 2nd modification with the 1st modification (refer to Drawing 4A).
また、第３変形例の評価工程（判断ステップ）は、前述のコンピュータを用いて行われるとして説明した。しかしながら、走査型電子顕微鏡により作成された２次元の画像のデータを用いて前述の第１〜第３部分の有無及び前述の第１〜第３部分の数をカウントし、さらには必要に応じて前述の第１〜第３部分の大きさ（面積）を算出して２次元の領域の面積に対する非平坦部分の面積の割合を解析し、かつ、当該割合が定められた割合以上であるか否かを判定することができれば、当該判断ステップは評価者の作業によりコンピュータを用いずに行ってもよい。また、当該判断ステップの一部を評価者の作業により、残りの一部をコンピュータにより行ってもよい。 Moreover, it demonstrated that the evaluation process (judgment step) of a 3rd modification was performed using the above-mentioned computer. However, using the data of the two-dimensional image created by the scanning electron microscope, the presence or absence of the first to third parts and the number of the first to third parts are counted, and further if necessary. The size (area) of the first to third parts is calculated, the ratio of the area of the non-flat part to the area of the two-dimensional region is analyzed, and whether or not the ratio is equal to or more than a predetermined ratio If it can be determined, the determination step may be performed without using a computer by the work of the evaluator. Further, a part of the determination step may be performed by the evaluator's work, and the remaining part may be performed by a computer.
また、本実施形態及び各変形例では、第１部分、第２部分及び第３部分の各部分の数の和を算出して超純水（又はＵＦ膜モジュール６５）の品質の評価を行うとして説明した。しかしながら、例えば、評価工程において、第１凹みＥＴ、第２凹みＳＴ及び異物ＡＳを、それぞれ別々に評価してもよい。別言すれば、第１部分、第２部分及び第３部分の各部分の何れか１つの数を評価基準として評価してもよい。これによれば、第１凹みＥＴ、第２凹みＳＴ及び異物ＡＳに注目して、超純水（又はＵＦ膜モジュール６５）を評価することができる。
すなわち、本変形例の場合、例えば、エッチング等に起因する凹み（第１凹みＥＴ及び第２凹みＳＴ）と、異物ＡＳの付着とを区別したうえで超純水の品質の評価をすることができる。すなわち、第１部分及び第２部分の各部分の数の和を評価基準として評価してもよい。また、第３部分の数を評価基準として評価してもよい。
すなわち、本明細書には、例えば、以下の付記１〜８の発明が開示されている。
-----------------------------------------------------------------------------
＜付記１（第１凹みＳＴに着目した評価を行う方法）＞
超純水の評価方法であって、
超純水をウエハに接触させる接触工程と、
走査型電子顕微鏡を用いて、前記超純水と接触した前記ウエハの表面における定められた２次元の領域の表面形状プロファイルを作成するプロファイル作成工程と、
前記表面形状プロファイルを用いて前記領域における定められた幅以下かつ平坦部分よりも白い白線で囲まれた部分の数をカウントし、前記数が多いほど前記超純水の低品質であると評価する評価工程と、
を含む超純水の評価方法。
＜付記２（第２凹みＥＴに着目した評価を行う方法）＞
超純水の評価方法であって、
超純水をウエハに接触させる接触工程と、
走査型電子顕微鏡を用いて、前記超純水と接触した前記ウエハの表面における定められた２次元の領域の表面形状プロファイルを作成するプロファイル作成工程と、
前記表面形状プロファイルを用いて前記領域における定められた幅よりも大きい幅を有しかつ平坦部分よりも黒い部分の数をカウントし、前記数が多いほど前記超純水の低品質であると評価する評価工程と、
を含む超純水の評価方法。
＜付記３（異物ＡＳに着目した評価を行う方法）＞
超純水の評価方法であって、
超純水をウエハに接触させる接触工程と、
走査型電子顕微鏡を用いて、前記超純水と接触した前記ウエハの表面における定められた２次元の領域の表面形状プロファイルを作成するプロファイル作成工程と、
前記表面形状プロファイルを用いて前記領域における定められた幅よりも大きい幅を有しかつ平坦部分よりも白い部分の数をカウントし、前記数が多いほど前記超純水の低品質であると評価する評価工程と、
を含む超純水の評価方法。
＜付記４（付記１〜３と判断ステップとの組み合わせ）＞
前記評価工程において、前記数が定められた数以上である場合、前記超純水は前記被洗浄体の洗浄に不適合であるとみなす、
付記１〜３の何れか１つに記載の超純水の評価方法。
＜付記５（付記１〜３と超純水製造用膜モジュールとの組み合わせ）＞
超純水の製造に用いられる超純水製造用膜モジュールの評価方法であって、
前記超純水製造用膜モジュールを透過した超純水を用いて付記１〜３の何れか１つに記載の超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水が低品質であると評価した場合、前記超純水製造用膜モジュールが低品質であると評価する、
超純水製造用膜モジュールの評価方法。
＜付記６（付記５と判断ステップとの組み合わせ）＞
超純水の製造に用いられる超純水製造用膜モジュールの評価方法であって、
前記超純水製造用膜モジュールを透過した超純水を用いて付記５に記載の超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水は前記被洗浄体の洗浄に不適合であるとみなした場合、前記超純水製造用膜モジュールは前記超純水の製造に不適合とみなす、
超純水製造用膜モジュールの評価方法。
＜付記７（付記１〜３と超純水製造用イオン交換樹脂との組み合わせ）＞
超純水の製造に用いられる超純水製造用膜モジュールの評価方法であって、
前記超純水製造用イオン交換樹脂と接触した超純水を用いて付記１〜３の何れか１つに記載の超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水が低品質であると評価した場合、前記超純水製造用イオン交換樹脂が低品質であると評価する、
超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法。
＜付記８（付記５と判断ステップとの組み合わせ）＞
超純水の製造に用いられる超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法であって、
前記超純水製造用イオン交換樹脂と接触した超純水を用いて付記５に記載の超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水は前記被洗浄体の洗浄に不適合であるとみなした場合、前記超純水製造用イオン交換樹脂は前記超純水の製造に不適合とみなす、
超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法。
-----------------------------------------------------------------------------
Moreover, in this embodiment and each modification, the sum of the number of each part of a 1st part, a 2nd part, and a 3rd part is calculated, and the quality of ultrapure water (or UF membrane module 65) is evaluated. explained. However, for example, in the evaluation step, the first dent ET, the second dent ST, and the foreign matter AS may be evaluated separately. In other words, the number of any one of the first part, the second part, and the third part may be evaluated as an evaluation criterion. According to this, the ultrapure water (or the UF membrane module 65) can be evaluated by paying attention to the first dent ET, the second dent ST, and the foreign matter AS.
That is, in the case of this modification, for example, the quality of ultrapure water can be evaluated after distinguishing dents (first dent ET and second dent ST) caused by etching or the like from adhesion of foreign matter AS. it can. That is, the sum of the numbers of the first part and the second part may be evaluated as an evaluation criterion. Further, the number of third portions may be evaluated as an evaluation criterion.
That is, for example, the following supplementary notes 1 to 8 are disclosed in this specification.
-------------------------------------------------- ---------------------------
<Supplementary Note 1 (Method for Performing Evaluation Focusing on First Recess ST)>
A method for evaluating ultrapure water,
A contact step of bringing ultrapure water into contact with the wafer;
Using a scanning electron microscope, a profile creating step for creating a surface shape profile of a defined two-dimensional region on the surface of the wafer in contact with the ultrapure water;
The surface shape profile is used to count the number of parts not more than a predetermined width in the region and surrounded by a white line that is whiter than a flat part, and the higher the number, the lower the quality of the ultrapure water is evaluated. An evaluation process;
Method for evaluating ultrapure water containing water.
<Appendix 2 (Method of performing evaluation focusing on second dent ET)>
A method for evaluating ultrapure water,
A contact step of bringing ultrapure water into contact with the wafer;
Using a scanning electron microscope, a profile creating step for creating a surface shape profile of a defined two-dimensional region on the surface of the wafer in contact with the ultrapure water;
The surface shape profile is used to count the number of parts having a width larger than a predetermined width in the region and blacker than a flat part, and the higher the number, the lower the quality of the ultrapure water is evaluated. An evaluation process to
Method for evaluating ultrapure water containing water.
<Appendix 3 (Method of performing evaluation focusing on foreign matter AS)>
A method for evaluating ultrapure water,
A contact step of bringing ultrapure water into contact with the wafer;
Using a scanning electron microscope, a profile creating step for creating a surface shape profile of a defined two-dimensional region on the surface of the wafer in contact with the ultrapure water;
The surface shape profile is used to count the number of parts having a width larger than a predetermined width in the region and whiter than a flat part, and the higher the number, the lower the quality of the ultrapure water is evaluated. An evaluation process to
Method for evaluating ultrapure water containing water.
<Appendix 4 (Combination of Appendices 1-3 and Judgment Step)>
In the evaluation step, when the number is equal to or more than a predetermined number, the ultrapure water is regarded as incompatible with cleaning of the object to be cleaned.
The method for evaluating ultrapure water according to any one of appendices 1 to 3.
<Appendix 5 (Combination of Appendices 1 to 3 and Membrane Module for Ultrapure Water Production)>
An evaluation method of a membrane module for producing ultrapure water used for producing ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water according to any one of appendices 1 to 3 is performed using ultrapure water that has passed through the membrane module for manufacturing ultrapure water, and the ultrapure water is low quality in the evaluation step. When evaluating that there is a low quality quality of the ultra pure water production membrane module,
Evaluation method of membrane module for ultrapure water production.
<Appendix 6 (Combination of Appendix 5 and Judgment Step)>
An evaluation method of a membrane module for producing ultrapure water used for producing ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water described in appendix 5 is performed using ultrapure water that has passed through the membrane module for manufacturing ultrapure water, and the ultrapure water is not suitable for cleaning the object to be cleaned in the evaluation step. The membrane module for the production of ultrapure water is regarded as incompatible with the production of the ultrapure water,
Evaluation method of membrane module for ultrapure water production.
<Appendix 7 (Combination of Appendices 1-3 and Ion Exchange Resin for Ultrapure Water Production)>
An evaluation method of a membrane module for producing ultrapure water used for producing ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water according to any one of appendices 1 to 3 is performed using ultrapure water in contact with the ion exchange resin for producing ultrapure water, and the ultrapure water is low quality in the evaluation step. When evaluating that it is, it is evaluated that the ion-exchange resin for ultrapure water production is low quality,
Evaluation method of ion exchange resin for ultrapure water production.
<Appendix 8 (Combination of Appendix 5 and Judgment Step)>
An evaluation method of an ion exchange resin for producing ultrapure water used for producing ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water described in appendix 5 is performed using ultrapure water in contact with the ion exchange resin for producing ultrapure water, and the ultrapure water is not suitable for cleaning the object to be cleaned in the evaluation step. If deemed to be, the ion exchange resin for producing ultrapure water is regarded as incompatible with the production of ultrapure water.
Evaluation method of ion exchange resin for ultrapure water production.
-------------------------------------------------- ---------------------------
１０ 超純水製造装置
４５ 超純水製造用イオン交換樹脂
６５ ＵＦ膜モジュール（超純水製造用膜モジュール）
Ｓ シリコンウエハの表面
ＳＷ シリコンウエハ（ウエハの一例）
10 Ultrapure water production equipment 45 Ion exchange resin 65 for ultrapure water production UF membrane module (membrane module for ultrapure water production)
S Surface of silicon wafer SW Silicon wafer (an example of a wafer)
Claims (12)
超純水をウエハに接触させる接触工程と、
走査型電子顕微鏡を用いて、前記超純水と接触した前記ウエハの表面における定められた２次元の領域の表面形状プロファイルを作成するプロファイル作成工程と、
前記表面形状プロファイルを用いて前記領域における非平坦部分の数をカウントして、前記非平坦部分の数が多いほど前記超純水が低品質であると評価する評価工程と、
を含む超純水の評価方法。 A method for evaluating ultrapure water,
A contact step of bringing ultrapure water into contact with the wafer;
Using a scanning electron microscope, a profile creating step for creating a surface shape profile of a defined two-dimensional region on the surface of the wafer in contact with the ultrapure water;
An evaluation step of counting the number of non-flat portions in the region using the surface shape profile, and evaluating that the ultrapure water has a lower quality as the number of the non-flat portions increases.
Method for evaluating ultrapure water containing water.
請求項１に記載の超純水の評価方法。 In the evaluation step, the number of first portions that are equal to or less than a predetermined width in the region using the surface shape profile and surrounded by a white line that is whiter than a flat portion, the width is larger than the predetermined width; The number of second parts that are blacker than the flat part, and the number of third parts that have a width greater than the predetermined width and are whiter than the flat part, Count to the number of the non-flat portion, the more the number of the non-flat portion, the lower the quality of the ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water according to claim 1.
請求項２に記載の超純水の評価方法。 In the evaluation step, the first portion and the second portion are evaluated as dents formed on the surface, and the third portion is evaluated as a foreign matter attached to the surface.
The method for evaluating ultrapure water according to claim 2.
を含む請求項１〜３の何れか１項に記載の超純水の評価方法。 A drying step that is performed after the contact step and before the profile creation step, and is dried by applying an inert gas to the surface;
The evaluation method of the ultrapure water of any one of Claims 1-3 containing these.
を含む請求項１〜４の何れか１項に記載の超純水の評価方法。 An adhesion step that is performed after the contact step and before the profile creation step, and attaches fine particles to the surface;
The evaluation method of the ultrapure water of any one of Claims 1-4 containing this.
請求項１〜５の何れか１項に記載の超純水の評価方法。 The area of the two-dimensional region is 13,500 μm 2 or less,
The method for evaluating ultrapure water according to any one of claims 1 to 5.
を含む請求項１〜６の何れか１項に記載の超純水の評価方法。 Prior to the contacting step, a step of contacting the surface with dilute hydrofluoric acid to remove a natural oxide film on the surface and exposing a bare surface;
The evaluation method of the ultrapure water of any one of Claims 1-6 containing these.
請求項１〜７の何れか１項に記載の超純水の評価方法。 In the evaluation step, when the number of at least one of the first part, the second part, and the third part is equal to or more than a predetermined number, the ultrapure water is not suitable for cleaning the surface. Is considered,
The method for evaluating ultrapure water according to any one of claims 1 to 7.
前記超純水製造用膜モジュールを透過した超純水を用いて請求項１〜７の何れか１項に記載の超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水が低品質であると評価した場合、前記超純水製造用膜モジュールが低品質であると評価する、
超純水製造用膜モジュールの評価方法。 An evaluation method of a membrane module for producing ultrapure water used for producing ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water according to any one of claims 1 to 7 is performed using ultrapure water that has passed through the membrane module for manufacturing ultrapure water, and the ultrapure water has a low quality in the evaluation step. When evaluating that the membrane module for producing ultrapure water is low quality,
Evaluation method of membrane module for ultrapure water production.
前記超純水製造用膜モジュールを透過した超純水を用いて請求項８に記載の超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水は前記表面の洗浄に不適合であるとみなした場合、前記超純水製造用膜モジュールは前記超純水の製造に不適合とみなす、
超純水製造用膜モジュールの評価方法。 An evaluation method of a membrane module for producing ultrapure water used for producing ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water according to claim 8 is performed using ultrapure water that has passed through the membrane module for manufacturing ultrapure water, and the ultrapure water is incompatible with cleaning of the surface in the evaluation step. If considered, the membrane module for producing ultrapure water is regarded as incompatible with the production of the ultrapure water.
Evaluation method of membrane module for ultrapure water production.
前記超純水製造用イオン交換樹脂と接触した超純水を用いて請求項１〜７の何れか１項に記載の超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水が低品質であると評価した場合、前記超純水製造用イオン交換樹脂が低品質であると評価する、
超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法。 An evaluation method of an ion exchange resin for producing ultrapure water used for producing ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water according to any one of claims 1 to 7 is performed using ultrapure water in contact with the ion exchange resin for producing ultrapure water, and the ultrapure water is low in the evaluation step. If the quality is evaluated, the ion-exchange resin for producing ultrapure water is evaluated to be low quality.
Evaluation method of ion exchange resin for ultrapure water production.
前記超純水製造用イオン交換樹脂と接触した超純水を用いて請求項８に記載の超純水の評価方法を行い、前記評価工程において前記超純水は前記表面の洗浄に不適合であるとみなした場合、前記超純水製造用イオン交換樹脂は前記超純水の製造に不適合とみなす、
超純水製造用イオン交換樹脂の評価方法。 An evaluation method of an ion exchange resin for producing ultrapure water used for producing ultrapure water,
The method for evaluating ultrapure water according to claim 8 is performed using ultrapure water in contact with the ion exchange resin for producing ultrapure water, and the ultrapure water is incompatible with cleaning of the surface in the evaluation step. The ion-exchange resin for the production of ultrapure water is regarded as incompatible with the production of the ultrapure water.
Evaluation method of ion exchange resin for ultrapure water production.
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