JP2019015661A

JP2019015661A - Analyzer

Info

Publication number: JP2019015661A
Application number: JP2017134571A
Authority: JP
Inventors: 康之福島; Yasuyuki Fukushima
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 2017-07-10
Filing date: 2017-07-10
Publication date: 2019-01-31

Abstract

To analyze a gas at a prescribed reaction time.SOLUTION: An analyzer 100 includes: a reaction tube 120 having a tube-shaped reaction part 122a and a light passage part (an intersection part 122b, extending parts 124a, 124b) having a tube shape that intersects the reaction part 122a with transmission windows 126 that transmit infrared light arranged on both sides, interposing an intersection of the reaction part 122a; a heating furnace 130 configured to heat at least the reaction part 122a of the reaction tube 120; a light source part 220 configured to make infrared light incident on one transmission window 126 of the light passage part; and a light receiving part 230 configured to receive the infrared light having passed through the other transmission window 126 of the light passage part.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本開示は、分析装置に関する。 The present disclosure relates to an analyzer.

従来、ガスを定性分析したり、ガス中の物質の定量分析をしたりする際に、ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外）分光分析装置が広く利用されている。従来のＦＴＩＲ分光分析装置は、測定対象のガスを収容するガスホルダと、ガスホルダに赤外線を照射する光源と、ガスホルダを通過した赤外線を分析する検出器とを備える。 2. Description of the Related Art Conventionally, FTIR (Fourier transform infrared) spectroscopic analyzers are widely used for qualitative analysis of gas and quantitative analysis of substances in gas. A conventional FTIR spectroscopic analysis apparatus includes a gas holder that houses a gas to be measured, a light source that irradiates the gas holder with infrared light, and a detector that analyzes the infrared light that has passed through the gas holder.

近年、高温環境下のガスの分析が希求されている。しかし、上記従来のＦＴＩＲ分光分析装置は、ガスホルダが常温に配される。高温環境下のガスの組成と、高温環境下から常温まで冷却された後のガスの組成とは異なる。このため、従来のＦＴＩＲ分光分析装置では、高温環境下のガスの組成を分析することはできなかった。 In recent years, analysis of gases in a high temperature environment has been demanded. However, in the conventional FTIR spectroscopic analyzer, the gas holder is arranged at room temperature. The composition of the gas in the high temperature environment is different from the composition of the gas after being cooled from the high temperature environment to room temperature. For this reason, the conventional FTIR spectroscopic analyzer cannot analyze the composition of the gas in a high temperature environment.

そこで、電気炉で加熱された直線形状の石英管の一端から他端に向けてガスを流すとともに、石英管の一端から赤外線を入射させ、石英管の他端を通過した赤外線を分析する技術が開発されている（例えば、非特許文献１）。 Therefore, there is a technique for flowing a gas from one end of a linear quartz tube heated in an electric furnace toward the other end, making infrared rays enter from one end of the quartz tube, and analyzing the infrared rays passing through the other end of the quartz tube. It has been developed (for example, Non-Patent Document 1).

Understanding the CVD process of (Si)-B-C ceramics through FTIR spectroscopy gas phase analysis, J. Berjonneau, F. Langlais, G. Chollon, Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7273-7285Understanding the CVD process of (Si) -B-C ceramics through FTIR spectroscopy gas phase analysis, J. Berjonneau, F. Langlais, G. Chollon, Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7273-7285

上記非特許文献１の技術では、石英管内（高温環境下）で進行する反応の初期から後期に亘るすべての反応時間のガス組成が積算されて検出されることになる。このため、高温環境下で進行する反応において、所定の反応時間（滞留時間）のガスを分析することができない。 In the technique of Non-Patent Document 1, the gas composition of all reaction times from the initial stage to the late stage of the reaction that proceeds in the quartz tube (in a high temperature environment) is integrated and detected. For this reason, in a reaction that proceeds in a high temperature environment, a gas having a predetermined reaction time (residence time) cannot be analyzed.

本開示は、このような課題に鑑み、所定の反応時間のガスを分析することが可能な分析装置を提供することを目的としている。 The present disclosure has been made in view of such a problem, and an object thereof is to provide an analyzer that can analyze a gas having a predetermined reaction time.

上記課題を解決するために、本開示の一態様にかかる分析装置は、管形状の反応部と、前記反応部と交差する管形状であり、赤外線を透過させる透過窓が前記反応部との交差箇所を挟んで両側に設けられた光通過部とを有する反応管と、前記反応管のうち、少なくとも前記反応部を加熱する加熱炉と、前記光通過部における一方の透過窓に赤外線を入射させる光源部と、前記光通過部における他方の透過窓を透過した赤外線を受光する受光部と、を備える。 In order to solve the above problem, an analyzer according to one embodiment of the present disclosure has a tube-shaped reaction unit and a tube shape that intersects the reaction unit, and a transmission window that transmits infrared rays intersects the reaction unit. A reaction tube having a light passage portion provided on both sides of the portion, a heating furnace for heating at least the reaction portion of the reaction tube, and an infrared ray incident on one transmission window in the light passage portion A light source unit, and a light receiving unit that receives infrared light transmitted through the other transmission window in the light passage unit.

また、前記反応部内を流れるガスの流速を調整する反応制御部を備えてもよい。 Moreover, you may provide the reaction control part which adjusts the flow velocity of the gas which flows through the inside of the said reaction part.

また、窒素、アルゴン、ヘリウム、および、水素のうち、いずれか１または複数のパージガスを前記光通過部内に供給するパージガス供給部を備えてもよい。 Moreover, you may provide the purge gas supply part which supplies any one or several purge gas in nitrogen, argon, helium, and hydrogen in the said light passage part.

また、光通過部内に迷光遮蔽機構を備えてもよい。 Further, a stray light shielding mechanism may be provided in the light passage portion.

本開示によれば、所定の反応時間のガスを分析することが可能となる。 According to the present disclosure, it is possible to analyze a gas having a predetermined reaction time.

分析装置の概略的な構成を説明する図である。It is a figure explaining the schematic structure of an analyzer. 分析装置の具体的な構成例を説明する図である。It is a figure explaining the specific structural example of an analyzer.

以下に添付図面を参照しながら、本開示の実施形態について詳細に説明する。実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値等は、理解を容易とするための例示にすぎず、特に断る場合を除き、本開示を限定するものではない。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。また本開示に直接関係のない要素は図示を省略する。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The dimensions, materials, and other specific numerical values shown in the embodiments are merely examples for facilitating understanding, and do not limit the present disclosure unless otherwise specified. In the present specification and drawings, elements having substantially the same function and configuration are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted. Also, illustration of elements not directly related to the present disclosure is omitted.

（分析装置１００）
図１は、分析装置１００の概略的な構成を説明する図である。図２は、分析装置１００の具体的な構成例を説明する図である。本実施形態の図１、図２では、垂直に交わるＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸を図示の通り定義している。また、図１中、ガスの流れを白抜き矢印で示し、光（赤外線）の進行方向を破線の矢印で示す。図２中、光（赤外線）の進行方向を破線の矢印で示す。なお、図１中、理解を容易にするために、図２には示される延在部１２４ａ、１２４ｂ、透過窓１２６、パージガス供給部１７０を省略する。また、図２中、理解を容易にするために、図１には示される原料ガス供給部１４０、真空ポンプ１５０、反応制御部１６０、分析制御部２４０を省略する。 (Analyzer 100)
FIG. 1 is a diagram illustrating a schematic configuration of the analysis apparatus 100. FIG. 2 is a diagram for explaining a specific configuration example of the analysis apparatus 100. In FIG. 1 and FIG. 2 of the present embodiment, the X axis, the Y axis, and the Z axis that intersect perpendicularly are defined as illustrated. Further, in FIG. 1, the flow of gas is indicated by white arrows, and the traveling direction of light (infrared rays) is indicated by broken arrows. In FIG. 2, the traveling direction of light (infrared rays) is indicated by a dashed arrow. In FIG. 1, the extending portions 124 a and 124 b, the permeation window 126, and the purge gas supply unit 170 shown in FIG. 2 are omitted for easy understanding. In FIG. 2, the source gas supply unit 140, the vacuum pump 150, the reaction control unit 160, and the analysis control unit 240 shown in FIG. 1 are omitted for easy understanding.

図１、図２に示すように、分析装置１００は、反応ユニット１１０と、分析ユニット２１０とを含んでいる。反応ユニット１１０は、高温環境下で原料ガスの反応（例えば、熱分解反応）を進行させる。分析ユニット２１０は、反応ユニット１１０内の高温環境下のガスに赤外線を通過させ、ガスの組成を分析したり、ガス中の所定の物質の定量を行ったりする。以下、反応ユニット１１０および分析ユニット２１０について詳述する。 As shown in FIGS. 1 and 2, the analysis apparatus 100 includes a reaction unit 110 and an analysis unit 210. The reaction unit 110 advances a reaction (for example, a thermal decomposition reaction) of a raw material gas in a high temperature environment. The analysis unit 210 allows infrared gas to pass through the gas in the high-temperature environment in the reaction unit 110 to analyze the gas composition or to quantify a predetermined substance in the gas. Hereinafter, the reaction unit 110 and the analysis unit 210 will be described in detail.

（反応ユニット１１０）
反応ユニット１１０は、反応管１２０と、加熱炉１３０と、原料ガス供給部１４０と、真空ポンプ１５０と、反応制御部１６０と、パージガス供給部１７０とを含んでいる。 (Reaction unit 110)
The reaction unit 110 includes a reaction tube 120, a heating furnace 130, a source gas supply unit 140, a vacuum pump 150, a reaction control unit 160, and a purge gas supply unit 170.

図２に示すように、反応管１２０は、本体部１２２と、延在部１２４ａ、１２４ｂと、透過窓１２６と、迷光遮蔽機構１２８とを含んでいる。反応管１２０内は、減圧（大気圧より低圧）状態に維持される。本体部１２２は、例えば、石英で形成された十字管（クロス管）で構成される。具体的に説明すると、図１に示すように、本体部１２２は、反応部１２２ａと、交差部１２２ｂ（光通過部）とを含んでいる。反応部１２２ａは、円管形状であり、軸方向が、図１中、Ｘ軸方向に延在している。交差部１２２ｂは、円管形状であり、軸方向が、反応部１２２ａの軸方向と直交する。つまり、交差部１２２ｂの軸方向は、図１中、Ｚ軸方向に延在する。反応部１２２ａと交差部１２２ｂとは、内部空間が連通している。 As shown in FIG. 2, the reaction tube 120 includes a main body portion 122, extending portions 124 a and 124 b, a transmission window 126, and a stray light shielding mechanism 128. The inside of the reaction tube 120 is maintained in a reduced pressure state (a pressure lower than the atmospheric pressure). The main body 122 is configured by a cross tube (cross tube) made of, for example, quartz. Specifically, as shown in FIG. 1, the main body 122 includes a reaction part 122a and an intersection part 122b (light passage part). The reaction part 122a has a circular tube shape, and its axial direction extends in the X-axis direction in FIG. The intersecting portion 122b has a circular tube shape, and the axial direction is orthogonal to the axial direction of the reaction portion 122a. That is, the axial direction of the intersecting portion 122b extends in the Z-axis direction in FIG. The reaction space 122a and the intersection 122b communicate with each other in the internal space.

図２に示すように、延在部１２４ａ（光通過部）は、交差部１２２ｂの一端側に接続される。延在部１２４ｂ（光通過部）は、交差部１２２ｂの他端側に接続される。延在部１２４ａと、延在部１２４ｂとは、実質的に構成が等しい。このため、以下、延在部１２４ａの具体的な構成について詳述し、延在部１２４ｂについての説明を省略する。 As shown in FIG. 2, the extending part 124a (light passage part) is connected to one end side of the intersecting part 122b. The extending part 124b (light passage part) is connected to the other end side of the intersecting part 122b. The extension part 124a and the extension part 124b have substantially the same configuration. Therefore, the specific configuration of the extending part 124a will be described in detail below, and the description of the extending part 124b will be omitted.

延在部１２４ａは、延在管１２４ａａと、拡大管１２４ａｂとを含んでいる。延在管１２４ａａは、金属で構成されたＴ字管である。延在管１２４ａａの主部の一端の開口は、交差部１２２ｂの一端の開口に接続される。延在管１２４ａａは、主部の軸方向が交差部１２２ｂの軸方向と一致するように、交差部１２２ｂに接続される。延在管１２４ａａの主部の他端の開口は、拡大管１２４ａｂの一端の開口に接続される。延在管１２４ａａの分岐部（主部から分岐された部）には、後述するパージガス供給部１７０からパージガスが供給される。 The extension part 124a includes an extension pipe 124aa and an expansion pipe 124ab. The extension pipe 124aa is a T-shaped pipe made of metal. The opening at one end of the main portion of the extension pipe 124aa is connected to the opening at one end of the intersecting portion 122b. The extension pipe 124aa is connected to the intersecting portion 122b so that the axial direction of the main portion coincides with the axial direction of the intersecting portion 122b. The opening at the other end of the main portion of the extension tube 124aa is connected to the opening at one end of the expansion tube 124ab. Purge gas is supplied from a purge gas supply unit 170 (described later) to the branch portion (portion branched from the main portion) of the extension pipe 124aa.

拡大管１２４ａｂは、金属で構成され、一端から他端に向かって内径が漸増する。拡大管１２４ａｂの一端の開口は、延在管１２４ａａの他端の開口に接続される。拡大管１２４ａｂの他端の開口は、透過窓１２６に封止される。拡大管１２４ａｂは、軸方向が延在管１２４ａａの軸方向と一致するように、延在管１２４ａａに接続される。つまり、延在部１２４ａ（延在管１２４ａａ、拡大管１２４ａｂ）は、軸方向が交差部１２２ｂの軸方向と一致するように設けられる。 The expansion tube 124ab is made of metal, and the inner diameter gradually increases from one end to the other end. The opening at one end of the expansion tube 124ab is connected to the opening at the other end of the extension tube 124aa. The opening at the other end of the expansion tube 124ab is sealed by the transmission window 126. The expansion tube 124ab is connected to the extension tube 124aa so that the axial direction coincides with the axial direction of the extension tube 124aa. That is, the extending portion 124a (the extending tube 124aa and the expanding tube 124ab) is provided so that the axial direction coincides with the axial direction of the intersecting portion 122b.

なお、交差部１２２ｂと延在管１２４ａａとの接続箇所、延在管１２４ａａと拡大管１２４ａｂとの接続箇所は、大気の混入を防止（または、抑制）するように真空シール（例えば、ガスケット、Ｏリング）が為されている。 It should be noted that the connection portion between the intersecting portion 122b and the extension tube 124aa and the connection portion between the extension tube 124aa and the expansion tube 124ab are vacuum sealed (for example, gaskets, O Ring) has been made.

透過窓１２６は、赤外線を透過させるとともに、拡大管１２４ａｂの他端の開口を封止する。透過窓１２６は、例えば、セレン化亜鉛（ＺｎＳｒ）、臭化カリウム（ＫＢｒ）等で構成される。 The transmission window 126 transmits infrared rays and seals the opening at the other end of the expansion tube 124ab. The transmission window 126 is made of, for example, zinc selenide (ZnSr), potassium bromide (KBr), or the like.

迷光遮蔽機構１２８は、交差部１２２ｂと延在管１２４ａａとの接続箇所に設けられる。迷光遮蔽機構１２８は、赤外線の光路と等しい、または、光路よりわずかに大きい孔が形成された、金属製の円板である。 The stray light shielding mechanism 128 is provided at a connection portion between the intersecting portion 122b and the extending tube 124aa. The stray light shielding mechanism 128 is a metal disc in which a hole equal to or slightly larger than the optical path of the infrared light is formed.

図１に戻って説明すると、加熱炉１３０は、例えば、電熱線（コイル）を巻回した電気炉であり、本体部１２２を１０００℃程度に加熱する。加熱炉１３０は、炉本体１３２を含んでいる。炉本体１３２には、第１貫通孔１３４が形成される。第１貫通孔１３４は、図１中、Ｘ軸方向に延在する。第１貫通孔１３４の孔径は、反応部１２２ａの外径よりわずかに大きい。第１貫通孔１３４に反応部１２２ａが収容される。第２貫通孔１３６は、第１貫通孔１３４と連通して、炉本体１３２に形成される。第２貫通孔１３６は、図１中、Ｚ軸方向に延在する。つまり、第１貫通孔１３４の軸方向と、第２貫通孔１３６の軸方向とは直交している。第２貫通孔１３６の孔径は、交差部１２２ｂの外径よりわずかに大きい。第２貫通孔１３６には、交差部１２２ｂが収容される。 Returning to FIG. 1, the heating furnace 130 is an electric furnace in which a heating wire (coil) is wound, for example, and heats the main body 122 to about 1000 ° C. The heating furnace 130 includes a furnace body 132. A first through hole 134 is formed in the furnace body 132. The first through hole 134 extends in the X-axis direction in FIG. The hole diameter of the first through hole 134 is slightly larger than the outer diameter of the reaction part 122a. The reaction part 122 a is accommodated in the first through hole 134. The second through hole 136 communicates with the first through hole 134 and is formed in the furnace body 132. The second through hole 136 extends in the Z-axis direction in FIG. That is, the axial direction of the first through hole 134 and the axial direction of the second through hole 136 are orthogonal to each other. The hole diameter of the second through hole 136 is slightly larger than the outer diameter of the intersecting portion 122b. The second through hole 136 accommodates the intersecting portion 122b.

炉本体１３２のうち、反応部１２２ａの外周に隣接する領域には電熱線が配置されている。なお、交差部１２２ｂは電熱線と干渉しないように設けられている。 A heating wire is disposed in a region of the furnace body 132 adjacent to the outer periphery of the reaction unit 122a. The intersection 122b is provided so as not to interfere with the heating wire.

原料ガス供給部１４０は、例えば、マスフローであり、反応部１２２ａの一端側から反応部１２２ａ内に原料ガスを供給する。反応部１２２ａ内に原料ガスが供給されると、加熱炉１３０による加熱によって原料ガスの熱分解反応が進行する。 The source gas supply unit 140 is, for example, mass flow, and supplies source gas into the reaction unit 122a from one end side of the reaction unit 122a. When the source gas is supplied into the reaction section 122a, the thermal decomposition reaction of the source gas proceeds by heating with the heating furnace 130.

真空ポンプ１５０は、反応部１２２ａの他端側からガスを排気する。したがって、反応部１２２ａ（反応管１２０）の内部は、減圧状態となる。 The vacuum pump 150 exhausts gas from the other end side of the reaction unit 122a. Therefore, the inside of the reaction unit 122a (reaction tube 120) is in a reduced pressure state.

反応制御部１６０は、ＣＰＵ（中央処理装置）を含む半導体集積回路で構成される。反応制御部１６０は、ＲＯＭからＣＰＵ自体を動作させるためのプログラムやパラメータ等を読み出し、ワークエリアとしてのＲＡＭや他の電子回路と協働して反応ユニット１１０全体を管理および制御する。本実施形態において、反応制御部１６０は、原料ガス供給部１４０および真空ポンプ１５０のいずれか一方または両方を制御して、反応部１２２ａ内を流れるガスの流速を調整する。 The reaction control unit 160 includes a semiconductor integrated circuit including a CPU (Central Processing Unit). The reaction control unit 160 reads programs, parameters, and the like for operating the CPU itself from the ROM, and manages and controls the entire reaction unit 110 in cooperation with the RAM as a work area and other electronic circuits. In the present embodiment, the reaction control unit 160 controls one or both of the source gas supply unit 140 and the vacuum pump 150 to adjust the flow rate of the gas flowing through the reaction unit 122a.

図２に示すように、パージガス供給部１７０は、窒素、アルゴン、ヘリウム、および、水素のうち、いずれか１または複数のパージガスを延在管１２４ａａの分岐部に供給する。これにより、延在部１２４ａ、１２４ｂがパージガスで満たされることになる。 As shown in FIG. 2, the purge gas supply unit 170 supplies one or more purge gases of nitrogen, argon, helium, and hydrogen to the branch portion of the extension pipe 124aa. As a result, the extending portions 124a and 124b are filled with the purge gas.

（分析ユニット２１０）
図１に戻って説明すると、分析ユニット２１０は、光源部２２０と、受光部２３０と、分析制御部２４０とを含んでいる。光源部２２０は、交差部１２２ｂ、反応部１２２ａ内に赤外線を通過させる。受光部２３０は、本体部１２２を通過した赤外線を受光する。 (Analysis unit 210)
Returning to FIG. 1, the analysis unit 210 includes a light source unit 220, a light receiving unit 230, and an analysis control unit 240. The light source unit 220 allows infrared rays to pass through the intersection 122b and the reaction unit 122a. The light receiving unit 230 receives infrared rays that have passed through the main body unit 122.

分析制御部２４０は、ＣＰＵ（中央処理装置）を含む半導体集積回路で構成される。反応制御部１６０は、ＲＯＭからＣＰＵ自体を動作させるためのプログラムやパラメータ等を読み出し、ワークエリアとしてのＲＡＭや他の電子回路と協働して分析ユニット２１０全体を管理および制御する。分析制御部２４０は、光源部２２０が出射する赤外線の波数（例えば、４５０〜７８００ｃｍ^−１）や出射タイミングを制御する。また、分析制御部２４０は、受光部２３０が受光した赤外線に基づく信号をフーリエ変換してスペクトルを不図示の表示部に表示する。 The analysis control unit 240 is composed of a semiconductor integrated circuit including a CPU (Central Processing Unit). The reaction control unit 160 reads programs, parameters, and the like for operating the CPU itself from the ROM, and manages and controls the entire analysis unit 210 in cooperation with the RAM as a work area and other electronic circuits. The analysis control unit 240 controls the wave number (for example, 450 to 7800 cm ⁻¹ ) of infrared rays emitted from the light source unit 220 and the emission timing. Further, the analysis control unit 240 performs Fourier transform on a signal based on infrared light received by the light receiving unit 230 and displays a spectrum on a display unit (not shown).

図２に戻って、光源部２２０、受光部２３０の具体的な構成について説明する。光源部２２０は、光源２２２と、ミラー部２２４と、接続管２２６ａ、２２６ｂと、ノイズ低減部２２８とを含み、延在部１２４ａの透過窓１２６に赤外線を入射させる。 Returning to FIG. 2, specific configurations of the light source unit 220 and the light receiving unit 230 will be described. The light source unit 220 includes a light source 222, a mirror unit 224, connecting pipes 226a and 226b, and a noise reduction unit 228, and allows infrared light to enter the transmission window 126 of the extending part 124a.

光源２２２は、赤外線を出射する。ミラー部２２４は、内部にミラー２２４ａを収容する。光源２２２から出射される赤外線の径は、ミラー部２２４に近づくにつれ漸増する。ミラー２２４ａは、光源２２２からの赤外線を平行光に変換して出射する。ミラー２２４ａは、例えば、凹面鏡やレンズで構成される。ミラー２２４ａを備えることにより、光源２２２から出射された赤外線を平行光のビームとすることができ、後述する検出器２３２の検出感度を向上させることが可能となる。 The light source 222 emits infrared rays. The mirror unit 224 accommodates the mirror 224a inside. The diameter of infrared rays emitted from the light source 222 gradually increases as the mirror portion 224 is approached. The mirror 224a converts the infrared light from the light source 222 into parallel light and emits it. The mirror 224a is constituted by, for example, a concave mirror or a lens. By providing the mirror 224a, the infrared light emitted from the light source 222 can be converted into a parallel light beam, and the detection sensitivity of the detector 232 described later can be improved.

接続管２２６ａは、一端が光源２２２に接続され、他端がミラー部２２４に接続される。接続管２２６ａは、赤外線が透過しない材質で形成された管である。接続管２２６ａは、例えば、金属（ＳＵＳ：Steal special Use Stainless）で構成されたフレキシブル配管である。接続管２２６ａは、光源２２２とミラー２２４ａとの間に形成される赤外線の光路を囲繞する。接続管２２６ｂは、一端がミラー部２２４に接続され、他端が延在部１２４ａの透過窓１２６に接続される。接続管２２６ｂは、例えば、金属（ＳＵＳ）で構成されたフレキシブル配管である。接続管２２６ｂは、ミラー２２４ａと透過窓１２６との間に形成される赤外線の光路を囲繞する。 The connection tube 226 a has one end connected to the light source 222 and the other end connected to the mirror unit 224. The connection pipe 226a is a pipe formed of a material that does not transmit infrared rays. The connection pipe 226a is, for example, a flexible pipe made of metal (SUS: Steal special Use Stainless). The connecting tube 226a surrounds an infrared light path formed between the light source 222 and the mirror 224a. One end of the connection pipe 226b is connected to the mirror part 224, and the other end is connected to the transmission window 126 of the extension part 124a. The connection pipe 226b is a flexible pipe made of, for example, metal (SUS). The connecting tube 226b surrounds an infrared optical path formed between the mirror 224a and the transmission window 126.

ノイズ低減部２２８は、窒素、アルゴン、ヘリウム、および、水素のうち、いずれか１または複数のノイズ除去ガスを接続管２２６ａに供給する。これにより、接続管２２６ａ内、ミラー部２２４内、接続管２２６ｂ内が加圧状態（大気圧を上回る圧力）となる。 The noise reduction unit 228 supplies one or more noise removal gases among nitrogen, argon, helium, and hydrogen to the connection pipe 226a. Thereby, the inside of the connecting pipe 226a, the mirror part 224, and the inside of the connecting pipe 226b are in a pressurized state (pressure exceeding atmospheric pressure).

受光部２３０は、検出器２３２と、接続管２３４と、ノイズ低減部２３６とを含んでいる。検出器２３２は、例えば、ＭＣＴ（Mercury Cadmium Telluride）検出器で構成され、延在部１２４ｂの透過窓１２６を透過した赤外線を受光する。接続管２３４は、一端が延在部１２４ｂの透過窓１２６に接続され、他端が検出器２３２に接続される。接続管２３４は、例えば、金属（ＳＵＳ）で構成されたフレキシブル配管である。接続管２３４は、透過窓１２６と検出器２３２との間に形成される赤外線の光路を囲繞する。 The light receiving unit 230 includes a detector 232, a connection pipe 234, and a noise reduction unit 236. The detector 232 is configured by, for example, an MCT (Mercury Cadmium Telluride) detector, and receives infrared rays transmitted through the transmission window 126 of the extending portion 124b. One end of the connection pipe 234 is connected to the transmission window 126 of the extending portion 124 b and the other end is connected to the detector 232. The connection pipe 234 is a flexible pipe made of, for example, metal (SUS). The connecting pipe 234 surrounds an infrared light path formed between the transmission window 126 and the detector 232.

ノイズ低減部２３６は、窒素、アルゴン、ヘリウム、および、水素のうち、いずれか１または複数のノイズ除去ガスを接続管２３４に供給する。これにより、接続管２３４内が加圧状態となる。 The noise reduction unit 236 supplies one or more noise removal gases among nitrogen, argon, helium, and hydrogen to the connection pipe 234. Thereby, the inside of the connecting pipe 234 is in a pressurized state.

なお、光源２２２と接続管２２６ａとの接続箇所、接続管２２６ａとミラー部２２４との接続箇所、ミラー部２２４と接続管２２６ｂとの接続箇所、接続管２２６ｂと透過窓１２６との接続箇所、透過窓１２６と接続管２３４との接続箇所、接続管２３４と検出器２３２との接続箇所は、外部の光の混入を防止（または、抑制）するようにシールが為されている。ただし、ノイズ低減部２２８、２３６によって、接続管２２６ａ内、ミラー部２２４内、接続管２２６ｂ内、接続管２３４内は大気圧を上回る圧力となるため、これらの接続箇所は、気密性を維持する必要はない。 In addition, the connection location between the light source 222 and the connection tube 226a, the connection location between the connection tube 226a and the mirror portion 224, the connection location between the mirror portion 224 and the connection tube 226b, the connection location between the connection tube 226b and the transmission window 126, and transmission. The connection portion between the window 126 and the connection tube 234 and the connection portion between the connection tube 234 and the detector 232 are sealed so as to prevent (or suppress) mixing of external light. However, since the noise reduction parts 228 and 236 cause the pressure in the connection pipe 226a, the mirror part 224, the connection pipe 226b, and the connection pipe 234 to exceed the atmospheric pressure, these connection parts maintain airtightness. There is no need.

以上説明したように、本実施形態の分析装置１００は、本体部１２２の形状を工夫することで、原料ガス供給部１４０から真空ポンプ１５０に向かって流れる反応ガスの流れ方向と、赤外線の通過方向とを直交（交差）させることができる。つまり、反応部１２２ａを流れるガスの流れと直交する方向に赤外線を通過させて分析を行うことが可能となる。これにより、赤外線が通過する箇所に対応する反応時間（滞留時間）が経過したガスのみの分析、すなわち、その場測定（ｉｎ−ｓｉｔｕ分析）を行うことができる。 As described above, the analysis apparatus 100 according to the present embodiment is devised in the shape of the main body 122 so that the flow direction of the reaction gas flowing from the source gas supply unit 140 toward the vacuum pump 150 and the direction of the infrared light passing therethrough. Can be orthogonal (intersected). That is, it is possible to perform analysis by passing infrared rays in a direction orthogonal to the flow of gas flowing through the reaction part 122a. Thereby, it is possible to perform analysis of only the gas whose reaction time (residence time) corresponding to the location where infrared rays pass, that is, in-situ measurement (in-situ analysis).

したがって、分析装置１００は、高温環境下でのみ存在する物質（例えば、ラジカル等）や、常温に冷却されると異なる物質に変換される物質を分析することが可能となる。これらの物質は、従来測定することができなかったものである。つまり、分析装置１００は、反応中のガスの組成をそのまま分析することができる。 Therefore, the analyzer 100 can analyze a substance that exists only in a high-temperature environment (for example, a radical) or a substance that is converted to a different substance when cooled to room temperature. These substances have not been able to be measured conventionally. That is, the analyzer 100 can analyze the composition of the gas during the reaction as it is.

また、上記反応制御部１６０を備える構成により、分析対象の反応時間を変更することができ、様々な反応時間が経過したガスの組成を分析（抽出）することが可能となる。具体的に説明すると、反応部１２２ａを通過するガスの流速Ｖ（ｍ／ｓ）は、Ｖ＝Ｑ／Ａで算出することができる。なお、Ｑはガスの流量（ｍ^３／ｓ）、Ａは反応部１２２ａの流路断面積（ｍ^２、図１、図２中、ＹＺ断面の面積）である。したがって、反応制御部１６０は、まず、分析対象とする反応時間に基づいて流速Ｖを決定する。具体的に説明すると、反応制御部１６０は、原料ガスが、分析対象とする滞留時間（反応時間）に、赤外線の通過箇所（交差部１２２ｂの軸の箇所）に到達するように流速Ｖを決定する。そして、反応制御部１６０は、決定した流速Ｖとなる流量Ｑを算出する。さらに、反応制御部１６０は、算出した流量Ｑと、反応部１２２ａの圧力と、反応部１２２ａの温度（加熱炉１３０の加熱温度）と、気体の状態方程式とに基づいて、原料ガス供給部１４０および真空ポンプ１５０のいずれか一方または両方を調整する。 In addition, the configuration including the reaction control unit 160 can change the reaction time to be analyzed, and can analyze (extract) the composition of the gas after various reaction times have passed. More specifically, the flow velocity V (m / s) of the gas passing through the reaction part 122a can be calculated by V = Q / A. Q is the gas flow rate (m ³ / s), and A is the cross-sectional area of the reaction part 122a (m ² , the area of the YZ cross section in FIGS. 1 and 2). Therefore, the reaction control unit 160 first determines the flow velocity V based on the reaction time to be analyzed. More specifically, the reaction control unit 160 determines the flow velocity V so that the raw material gas reaches the infrared passage location (the location of the axis of the intersecting portion 122b) during the residence time (reaction time) to be analyzed. To do. And the reaction control part 160 calculates the flow volume Q used as the determined flow velocity V. FIG. Further, the reaction control unit 160 is based on the calculated flow rate Q, the pressure of the reaction unit 122a, the temperature of the reaction unit 122a (heating temperature of the heating furnace 130), and the gas state equation 140. And / or adjust one or both of vacuum pumps 150.

また、上記パージガス供給部１７０を備える構成により、原料ガスおよび原料ガス由来の物質が、本体部１２２から透過窓１２６へ流出してしまう事態を回避することができる。これにより、透過窓１２６の汚染を防止することが可能となる。したがって、透過窓１２６の赤外線の透過率を維持することができる。 In addition, with the configuration including the purge gas supply unit 170, it is possible to avoid a situation in which the source gas and the material derived from the source gas flow out from the main body 122 to the transmission window 126. Thereby, contamination of the transmission window 126 can be prevented. Therefore, the infrared transmittance of the transmission window 126 can be maintained.

また、上記ノイズ低減部２２８、２３６を備える構成により、赤外線が通過する空間（領域）への大気の混入を防止することができる。これにより、大気中の水（Ｈ_２Ｏ）や二酸化炭素（ＣＯ_２）等によって、検出器２３２のノイズが増大してしまう事態を回避することが可能となる。したがって、検出器２３２の検出感度（Ｓ／Ｎ比）の低下を防止することができる。 In addition, the configuration including the noise reduction units 228 and 236 can prevent air from being mixed into a space (region) through which infrared rays pass. Thereby, it is possible to avoid a situation in which noise of the detector 232 increases due to atmospheric water (H ₂ O), carbon dioxide (CO ₂ ), or the like. Accordingly, it is possible to prevent a decrease in detection sensitivity (S / N ratio) of the detector 232.

また、上記迷光遮蔽機構１２８を備える構成により、加熱炉１３０から放出される赤外線等の外乱が、本体部１２２を通過する赤外線および本体部１２２から検出器２３２に進行する赤外線に混入する事態を回避することができる。これにより、検出器２３２のノイズを低減することができる。 Further, the configuration including the stray light shielding mechanism 128 avoids a situation in which disturbances such as infrared rays emitted from the heating furnace 130 are mixed into infrared rays passing through the main body portion 122 and infrared rays traveling from the main body portion 122 to the detector 232. can do. Thereby, the noise of the detector 232 can be reduced.

以上、添付図面を参照しながら実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本開示の技術的範囲に属するものと了解される。 As mentioned above, although embodiment was described referring an accompanying drawing, it cannot be overemphasized that this indication is not limited to the above-mentioned embodiment. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made in the scope described in the claims, and these are naturally within the technical scope of the present disclosure. Is done.

例えば、上記実施形態において、光通過部（交差部１２２ｂ、延在部１２４ａ、１２４ｂ）の軸方向が、反応部１２２ａの軸方向と直交する構成を例に挙げて説明した。しかし、光通過部の軸方向は、反応部１２２ａの軸方向と交差していればよい。また、光通過部の軸方向が、反応部１２２ａの軸方向と交差せずともよい。少なくとも反応部１２２ａと、光通過部とが交差していればよい。換言すれば、光通過部内を通過する赤外線が反応部１２２ａ内を通過すればよい。 For example, in the above-described embodiment, the configuration in which the axial direction of the light passage portion (intersection portion 122b, extending portions 124a and 124b) is orthogonal to the axial direction of the reaction portion 122a has been described as an example. However, the axial direction of the light passing portion only needs to intersect the axial direction of the reaction portion 122a. Moreover, the axial direction of the light passage part does not need to intersect the axial direction of the reaction part 122a. It is sufficient that at least the reaction part 122a and the light passage part intersect each other. In other words, the infrared rays that pass through the light passage portion may pass through the reaction portion 122a.

また、上記実施形態において、延在部１２４ａの端部および延在部１２４ｂの端部に透過窓１２６が設けられる構成を例に挙げて説明した。しかし、透過窓１２６は、光通過部（交差部１２２ｂ、延在部１２４ａ、１２４ｂ）における反応部１２２ａとの交差箇所を挟んで両側に設けられていれば、設置位置は、端部でなくてもよい。 Moreover, in the said embodiment, the structure which the transmission window 126 was provided in the edge part of the extension part 124a and the edge part of the extension part 124b was mentioned as an example, and was demonstrated. However, if the transmission windows 126 are provided on both sides of the light passage part (intersection 122b, extension parts 124a, 124b) across the intersection with the reaction part 122a, the installation position is not the end part. Also good.

また、上記実施形態において、分析装置１００がノイズ低減部２２８、２３６を備える構成を例に挙げて説明した。しかし、ノイズ低減部２２８、２３６は必須の構成ではない。例えば、分析制御部２４０が、分析現場の大気の状態に基づいてノイズを除去してもよい。 Moreover, in the said embodiment, the analysis apparatus 100 demonstrated as an example the structure provided with the noise reduction part 228,236. However, the noise reduction units 228 and 236 are not essential components. For example, the analysis control unit 240 may remove noise based on the atmospheric state of the analysis site.

また、上記実施形態において、反応制御部１６０を備える構成を例に挙げて説明した。しかし、反応制御部１６０は、必須の構成ではない。例えば、本体部１２２の反応部１２２ａの流路断面積を変更することで、ガスの流速を変更して、分析対象の反応時間を変更してもよい。 Moreover, in the said embodiment, the structure provided with the reaction control part 160 was mentioned as an example, and was demonstrated. However, the reaction control unit 160 is not an essential configuration. For example, by changing the flow path cross-sectional area of the reaction part 122a of the main body part 122, the gas flow rate may be changed to change the reaction time of the analysis target.

また、上記実施形態において、迷光遮蔽機構１２８が、交差部１２２ｂと延在管１２４ａａとの接続箇所に設けられる構成を例に挙げて説明した。しかし、迷光遮蔽機構１２８は、交差部１２２ｂと延在管１２４ａａとの接続箇所に代えて、または、加えて、他の箇所、例えば、延在管１２４ａａと拡大管１２４ａｂとの接続箇所に設けられてもよい。 Moreover, in the said embodiment, the stray light shielding mechanism 128 demonstrated as an example the structure provided in the connection location of the cross | intersection part 122b and extension pipe | tube 124aa. However, the stray light shielding mechanism 128 is provided at other locations, for example, at the connection location between the extension tube 124aa and the expansion tube 124ab, instead of or in addition to the connection location between the intersection 122b and the extension tube 124aa. May be.

また、上記実施形態において、迷光遮蔽機構１２８が、赤外線の光路と等しい、または、光路よりわずかに大きい孔が形成された、金属製の円板で構成される場合を例に挙げて説明した。しかし、迷光遮蔽機構１２８は、外乱の混入を防止できれば構成に限定はない。例えば、迷光遮蔽機構１２８は、赤外線の光路幅と等しい、または、光路幅よりわずかに大きいスリットが形成された、金属製の円板で構成されてもよい。また、迷光遮蔽機構１２８は、外乱の波長をカットするバンドパスフィルタで構成されてもよい。 Moreover, in the said embodiment, the case where the stray-light shielding mechanism 128 was comprised with the metal disk in which the hole equal to the infrared light path or the slightly larger hole was formed was mentioned as an example, and was demonstrated. However, the configuration of the stray light shielding mechanism 128 is not limited as long as the disturbance can be prevented from being mixed. For example, the stray light shielding mechanism 128 may be formed of a metal disk in which a slit that is equal to or slightly larger than the optical path width of infrared light is formed. Further, the stray light shielding mechanism 128 may be configured by a band-pass filter that cuts the wavelength of disturbance.

また、上記実施形態において、加熱炉１３０が本体部１２２全体を均一の温度に加熱する構成を例に挙げて説明した。しかし、加熱炉１３０は、例えば、本体部１２２の一端から他端に向かって高温になるように加熱してもよい。 Moreover, in the said embodiment, the heating furnace 130 demonstrated and demonstrated the structure which heats the main-body part 122 whole to uniform temperature. However, the heating furnace 130 may be heated so as to increase in temperature from one end of the main body 122 toward the other end, for example.

本開示は、赤外線を利用してガスを分析する分析装置に利用することができる。 The present disclosure can be used for an analyzer that analyzes gas using infrared rays.

１００分析装置
１２０反応管
１２２ａ反応部
１２２ｂ交差部（光通過部）
１２４ａ延在部（光通過部）
１２４ｂ延在部（光通過部）
１２６透過窓
１２８迷光遮蔽機構
１３０加熱炉
１６０反応制御部
１７０パージガス供給部
２２０光源部
２３０受光部 100 analyzer 120 reaction tube 122a reaction part 122b intersection (light passage part)
124a Extension part (light passage part)
124b Extension part (light passage part)
126 Transmission window 128 Stray light shielding mechanism 130 Heating furnace 160 Reaction control unit 170 Purge gas supply unit 220 Light source unit 230 Light receiving unit

Claims

A reaction tube having a tube-shaped reaction portion, and a tube shape intersecting with the reaction portion, and a light passing portion provided on both sides with a transmission window that transmits infrared rays across the intersection with the reaction portion;
Of the reaction tubes, a heating furnace that heats at least the reaction part;
A light source unit that makes infrared light incident on one of the transmission windows in the light passage unit;
A light receiving portion for receiving infrared light transmitted through the other transmission window in the light passage portion;
An analyzer comprising:

The analyzer according to claim 1, further comprising a reaction control unit that adjusts a flow rate of the gas flowing in the reaction unit.

3. The analyzer according to claim 1, further comprising a purge gas supply unit that supplies one or more purge gases of nitrogen, argon, helium, and hydrogen into the light passage unit.

The analyzer according to any one of claims 1 to 3, further comprising a stray light shielding mechanism in the light passage portion.