JP2019010042A - 非重合体カテキン類含有組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ところで、商品にカフェインゼロと表示するうえで、カフェイン含有量をどの程度にすべきか日本国が定める法律では明確に規定されていないが、現在、カフェインゼロを標榜した容器詰緑茶飲料として、唯一「生茶デカフェ」(「生茶」は登録商標)が上市され、そのホームページの商品説明において、カフェインについて、0.001g(100mL当たり)未満を「カフェインゼロ」としている(URL;http://www.kirin.co.jp/products/list/item/softdrink/nama_decaf.html)。当該基準に沿えば、一般的な容器詰緑茶飲料中の非重合体カテキン類の含有量は100mL当たり40mg程度であるから、商品にゼロカフェインを標榜するためには、カフェイン/非重合体カテキン類の質量比が0.025以下であることを要すると考えられる。
しかしながら、特許文献1に記載の方法は、カフェインと同時に非重合体カテキン類も除去されるため、カフェイン/非重合体カテキン類の質量比を0.025以下とすることが困難である。また、特許文献2に記載の方法により、カフェイン/非重合体カテキン類の質量比を0.025以下とするには多量の吸着剤が必要となるため、処理後の吸着剤の除去が煩雑となるだけでなく、非重合体カテキン類の損失や緑茶風味の低下等種々の課題があることが判明した。
本発明の課題は、豊かな緑茶風味を保ちつつ、非重合体カテキン類を高い収率で回収し、カフェイン/非重合体カテキン類の質量比を0.025以下に低減した非重合体カテキン類含有組成物の製造方法を提供することにある。
(A)茶葉を80〜100℃の水性媒体と接触させる工程
(B)工程(A)後の茶葉を50〜100℃の水にて抽出する工程
(C)工程(B)により得られた緑茶抽出液を吸着剤と接触させる工程
工程(A)は、茶葉を80〜100℃の水性媒体と接触させる工程である。これにより、茶葉の発酵を抑制するとともに、緑茶風味の低下を抑えつつ、カフェインを選択的に除去することができる。
茶葉としては、生茶葉が好ましい。ここで、本明細書において「生茶葉」とは、摘採後、熱処理前の茶葉、又は摘採後、熱処理前に冷蔵若しくは冷凍保存した茶葉をいい、発酵抑制の観点から、生茶葉として、摘採後24時間以内のものを使用するか、又は摘採後24時間以内に冷蔵若しくは冷凍保存したものを使用することが好ましい。
水性媒体中には、有機溶媒を含んでも良い。有機溶媒としては、例えば、エタノール、メタノール等のアルコール、アセトン等のケトン、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル、酢酸エチル等のエステルが挙げられる。中でも、食品への使用を考慮すると、アルコールが好ましく、エタノールが更に好ましい。水性媒体中に有機溶媒を含む場合、その濃度は、60質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましく、40質量%以下が更に好ましく、30質量%以下が更に好ましく、10質量%以下がより更に好ましく、1質量%以下が殊更に好ましい。
また、工程(B)の前に、工程(A)後の茶葉の表面に付着した水性媒体を除去してもよい。除去方法としては、振とう等により取り除いても、ウエス、ペーパー等で軽く拭き取ってもよい。また、工程(A)後の茶葉を乾燥することもできるが、熱による風味劣化を抑制する観点から、茶葉を乾燥しないことが好ましい。
工程(B)は、工程(A)後の茶葉を50〜100℃の水にて抽出する工程である。これにより、緑茶風味を保持しつつ、非重合体カテキン類を効率よく抽出することができる。ここで、本明細書において「非重合体カテキン類」とは、エピガロカテキンガレート、ガロカテキンガレート、エピカテキンガレート及びカテキンガレートからなるガレート体と、エピガロカテキン、ガロカテキン、エピカテキン及びカテキンからなる非ガレート体を併せての総称である。なお、非重合体カテキン類の濃度は、上記8種の合計量に基づいて定義され、本発明においては、上記8種の非重合体カテキン類のうち少なくとも1種を含有すればよい。
抽出に使用する水の温度は通常50〜100℃であるが、非重合体カテキン類の抽出効率の観点から、60℃以上が好ましく、70℃以上がより好ましく、80℃以上が更に好ましく、85℃以上が殊更に好ましく、また温度制御の観点から、98℃以下が好ましく、95℃以下が更に好ましい。かかる水の温度の範囲としては、好ましくは60〜98℃、より好ましくは70〜98℃、更に好ましくは80〜95℃、殊更に好ましくは85〜95℃である。
固液分離としては、食品工業で通常使用されている方法を採用することができる。例えば、ろ紙濾過、ステンレス等の金属製フィルタ等によるフィルタ分離、遠心分離、膜処理等が挙げられ、1種又は2種以上組み合わせて行うことができる。
金属製フィルタのメッシュサイズは、例えば、18〜300メッシュである。
遠心分離する際の温度は、非重合体カテキン類の回収率向上、夾雑物除去の観点から、好ましくは5〜80℃、更に好ましくは10〜70℃である。また、回転数と時間は適宜設定可能であるが、例えば、分離板型の場合、回転数は、好ましくは2000〜10000r/min、より好ましくは2500〜9000r/min、更に好ましくは3000〜8000r/minであり、時間は、好ましくは0.2〜75分、より好ましくは0.5〜60分、更に好ましくは1〜30分である。
膜孔径は、非重合体カテキン類の回収率向上、夾雑物除去の観点から、0.1μm以上が好ましく、0.15μm以上がより好ましく、0.2μm以上が更に好ましく、そして10μm以下が好ましく、5μm以下がより好ましく、2μm以下が更に好ましい。かかる膜孔径の範囲としては、好ましくは0.1〜10μm、より好ましくは0.15〜5μm、更に好ましくは0.2〜2μmである。なお、膜孔径の測定方法としては、水銀圧入法、バブルポイント試験、細菌ろ過法等を用いた一般的な測定方法が挙げられるが、バブルポイント試験で求めた値を用いることが好ましい。
膜の材質としては、例えば、不織布膜、高分子膜、セラミック膜、ステンレス膜等を挙げることができる。
濃縮方法は特に限定されず、例えば、常圧にて溶媒の蒸発を行う常圧濃縮法、減圧にて溶媒の蒸発を行う減圧濃縮法、膜分離により溶媒を除去する膜濃縮法等が挙げられる。また、乾燥方法は、例えば、噴霧乾燥、凍結乾燥等の公知の方法を採用することが可能である。
工程(C)は、工程(B)により得られた緑茶抽出液を吸着剤と接触させる工程である。これにより、緑茶風味の低下を抑えつつ、カフェインを選択的により一層低減することができる。
吸着剤としては、食品分野において一般的に使用されているものであれば特に限定されないが、吸着効率の観点から、多孔質吸着剤が好ましい。多孔質吸着剤としては、例えば、活性炭、活性白土、酸性白土、ゼオライト、シリカゲル、ケイソウ土、合成吸着剤、イオン交換樹脂等を挙げることができる。中でも、カフェインの選択的除去、緑茶風味の保持の観点から、活性炭、活性白土及び酸性白土から選択される少なくとも1種が好ましく、活性炭が更に好ましい。
活性炭の細孔半径は、カフェインの選択的除去の観点から、2.0nm以下が好ましく、1.7nm以下がより好ましく1.5nm以下が更に好ましく、そして0.1nm以上が好ましく、0.2nm以上がより好ましく、0.25nm以上が更に好ましい。かかる細孔半径の範囲としては、好ましくは0.1〜2.0nm、より好ましくは0.2〜1.7nm、更に好ましくは0.2〜1.5nm、更に好ましくは0.25〜1.5nmである。ここで、本明細書において「細孔半径」とは、MP法により得られた細孔分布曲線のピークトップを示す細孔半径の値である。
活性炭の平均粒子径は、カフェインの選択的除去の観点から、0.01mm以上が好ましく、0.05mm以上がより好ましく、0.1mm以上が更に好ましく、そして2mm以下が好ましく、1.5mm以下がより好ましく、1.0mm以下が更に好ましい。かかる平均粒子径の範囲としては、好ましくは0.01〜2mm、より好ましくは0.05〜1.5mm、更に好ましくは0.1〜1.0mmである。ここでいう「活性炭の平均粒子径」とは、JIS K1474の6.3に基づき粒度を求め、次に6.4に基づき粒度分布を求め、更に同項b)の7)に基づいて算出された質量平均粒子径を意味する。このような活性炭の市販品として、クラレコールGW26/70、クラレコールGW32/60、クラレコールGW48/100(以上、商品名、クラレ社製)等を挙げることができる。
活性白土は天然に産出する酸性白土(モンモリロナイト系粘土)を硫酸などの鉱酸で処理したものであり、大きい比表面積と吸着能を有する多孔質構造をもった化合物である。酸性白土を更に、酸処理することにより比表面積が変化し、脱色能の改良及び物性が変化
することが知られている。
酸性白土又は活性白土の比表面積は、酸処理の程度等により異なるが、50〜350m2/gであるのが好ましい。また、pHは、5%サスペンジョンとして、好ましくは2.5〜8、更に好ましくは3.6〜7である。例えば、酸性白土としては、ミズカエース#600(水澤化学社製)等の市販品を用いることができる。
バッチ式の場合、例えば、所定温度の緑茶抽出液に吸着剤を添加して所定時間撹拌すればよい。処理時の雰囲気は、空気下でも、不活性ガス下(窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、二酸化炭素)でもよい。
また、連続式の場合、例えば、吸着カラム内に吸着剤を充填し、所定温度の緑茶抽出液をカラム下部又は上部から通液させ、他方からを排出させればよい。通液条件は適宜設定可能であるが、例えば、吸着剤の質量に対する空間速度(SV)は、0.1[h-1]以上が好ましく、1.0[h-1]以上がより好ましく、2.0[h-1]以上が更に好ましく、そして20[h-1]以下が好ましく、15[h-1]以下がより好ましく、10[h-1]以下が更に好ましい。かかる空間速度(SV)の範囲としては、好ましくは0.1〜20[h-1]、より好ましくは1.0〜15[h-1]、更に好ましくは2.0〜10[h-1]である。
純水で希釈した試料を、島津製作所製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム(L−カラムTM ODS、4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃でグラジエント法により測定した。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有する蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有するアセトニトリル溶液とし、流速は1mL/分、試料注入量は10μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。なお、グラディエント条件は以下の通りである。
時間 A液濃度 B液濃度
0分 97% 3%
5分 97% 3%
37分 80% 20%
43分 80% 20%
43.5分 0% 100%
48.5分 0% 100%
49分 97% 3%
60分 97% 3%
糖用屈折計示度(Brix)について、糖度計(Atago RX-5000(Atago社製))を用いて、試料を20℃に温度調整して測定した。
各非重合体カテキン類含有組成物を、非重合体カテキン類濃度が0.04g/100mLとなるようにイオン交換水で希釈し茶飲料を調製した。次いで、各茶飲料を専門パネル4名が飲用し、緑茶風味について下記の4段階で評価し、その後協議により最終スコアを決定した。
4:緑茶の味と香りが豊かである(実施例2相当)
3:緑茶の味と香りがある(実施例1相当、緑茶風味を比較例1より感じるが、実施例2ほど感じない)
2:緑茶の味と香りが少ない(比較例1相当)
1:緑茶の味と香りがほとんどない(緑茶風味を比較例1ほど感じない)
工程(A)
90℃に加熱した10kgの水に、フルリーフの生茶葉1kgを3分間浸漬して接触させた。次に、メッシュにより濾過して茶葉を回収し、茶抽出液を廃棄した。次に、回収した茶葉をフードプロセッサーにより裁断した。裁断後の茶葉の大きさは約3mmであった。
工程(B)
次に、裁断後の茶葉を90℃のイオン交換水3kgで20分間撹拌抽出した後、濾過して緑茶抽出液を得た。次に、得られた緑茶抽出液を遠心分離した。
工程(C)
次に、工程(B)で得られた緑茶抽出液のうちの2kgに、活性炭(クラレコールGW32/60、細孔半径1nm、平均粒子径0.36mm、株式会社クラレ)0.15kgを添加し、25℃で30分間撹拌した。その後、遠心分離を行い、上澄み液の非重合体カテキン類濃度及びカフェイン濃度を分析した。その分析結果を表1に示す。得られた非重合体カテキン類含有組成物を、非重合体カテキン類濃度が0.04g/100mLとなるようにイオン交換水で希釈して茶飲料を調製し、官能評価を行った。その結果を表1に示す。
工程(C)において表1に記載の条件とした以外は、実施例1と同様の操作により非重合体カテキン類含有組成物を得た。その後、実施例1と同様の操作により非重合体カテキン類含有組成物の分析、茶飲料の官能評価を行った。その結果を表1に併せて示す。
工程(A)を行わなかったこと、及び工程(C)において表1に記載の条件とした以外は、実施例1と同様の操作により非重合体カテキン類含有組成物を得た。その後、実施例1と同様の操作により非重合体カテキン類含有組成物の分析、茶飲料の官能評価を行った。その結果を表1に併せて示す。
工程(C)を行わなかったこと以外は、実施例1と同様の操作により非重合体カテキン類含有組成物を得た。その後、実施例1と同様の操作により非重合体カテキン類含有組成物の分析、茶飲料の官能評価を行った。その結果を表1に併せて示す。
工程(A)において表1に記載の条件としたこと、及び工程(C)を行わなかったこと以外は、実施例1と同様の操作により非重合体カテキン類含有組成物を得た。その後、実施例1と同様の操作により非重合体カテキン類含有組成物の分析、茶飲料の官能評価を行った。その結果を表1に併せて示す。
Claims (10)
- 下記の工程(A)、(B)及び(C)を含む、非重合体カテキン類含有組成物の製造方法。
(A)茶葉を80〜100℃の水性媒体と接触させる工程
(B)工程(A)後の茶葉を50〜100℃の水にて抽出する工程
(C)工程(B)により得られた緑茶抽出液を吸着剤と接触させる工程 - 工程(C)の吸着剤との接触温度が40〜99℃である、請求項1に記載の製造方法。
- 工程(C)の吸着剤との接触時間が60分以内である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 工程(C)の吸着剤が活性炭である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(A)の接触時間が1〜10分である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(A)の水性媒体が水である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(A)の水性媒体がBrix0.2〜1.0%の茶抽出液である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(B)の抽出時間が5〜120分である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 工程(B)の前に、工程(A)後の茶葉を裁断する工程を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法
- 工程(B)後、工程(C)の前に、更に工程(B)により得られた緑茶抽出液を固液分離する工程を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
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