JP2019005740A - 形態制御されたcntを生成するための多重金属触媒組成物およびそのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の主な目的は、原油の液体炭化水素から、0.01〜0.2g/ccの範囲の嵩密度を有するカーボンナノチューブ(CNT)を生成するための触媒を開示することである。
[(MxMny)Moz][二元系金属酸化物](100−(x+y+z))
式中、x、y、およびzは、触媒の総重量に基づく重量パーセンテージであり;xは1〜25wt%の範囲にあり、yは0.1〜20wt%の範囲にあり、zは0.0〜10wt%の範囲にあり;MはVIII族金属から選択される金属である。
硝酸鉄九水和物20gおよび硝酸マンガン六水和物10gおよび七モリブデン酸アンモニウム四水和物0.8gを、脱塩水50mLに別々に溶解させる。得られた前駆体溶液を共に混合する。さらに、硝酸マグネシウム六水和物40gを脱塩水50mLに溶解させ、上記の金属前駆体溶液に添加する。得られた溶液を撹拌下で10分間維持し、分液滴下漏斗に入れ、これを溶液Aとする。一方、30wt%シリカのポリケイ酸アンモニウム溶液10mLは水酸化アンモニウム溶液と共に構成されており、これを溶液Bとする。さらに、溶液AおよびBを、pHが8.5で維持されている脱塩水50mlが入っている別のビーカー中に同時に沈殿させる。沈殿プロセスの完了後、触媒スラリーを真空下でろ過して、過剰な水を除去し、得られた触媒塊を温かい脱イオン水で洗浄する。得られた濾滓を100℃のオーブン中で12時間維持し、次いで、500℃で5時間か焼する。合成した触媒を、供給原料としてナフサを使用してカーボンナノチューブを生成する際のその触媒活性についてさらに特性解析し、評価する。
硝酸コバルト六水和物20gおよび硝酸マンガン六水和物10gおよび七モリブデン酸アンモニウム四水和物0.8gを、脱塩水50mLに別々に溶解させる。得られた前駆体溶液を共に混合する。さらに、硝酸マグネシウム六水和物40gを脱塩水50mLに溶解させ、上記の金属前駆体溶液に添加する。得られた溶液を撹拌下で10分間維持し、分液滴下漏斗に入れ、これを溶液Aとする。一方、30wt%シリカのポリケイ酸アンモニウム溶液10mLは水酸化アンモニウム溶液と共に構成されており、これを溶液Bとする。さらに、溶液AおよびBを、pHが8.5で維持されている脱塩水50mlが入っている別のビーカー中に同時に沈殿させる。沈殿プロセスの完了後、触媒スラリーを真空下でろ過して、過剰な水を除去し、得られた触媒塊を温かい脱イオン水で洗浄する。得られた濾滓を100℃のオーブン中で12時間維持し、次いで、500℃で5時間か焼する。合成した触媒を、供給原料としてナフサを使用してカーボンナノチューブを生成する際のその触媒活性についてさらに特性解析し、評価する。
硝酸ニッケル六水和物20gおよび硝酸マンガン六水和物10gおよび七モリブデン酸アンモニウム四水和物0.8gを、脱塩水50mLに別々に溶解させる。得られた前駆体溶液を共に混合する。さらに、硝酸マグネシウム六水和物40gを脱塩水50mLに溶解させ、上記の金属前駆体溶液に添加する。得られた溶液を撹拌下で10分間維持し、分液滴下漏斗に入れ、これを溶液Aとする。一方、30wt%シリカのポリケイ酸アンモニウム溶液10mLは水酸化アンモニウム溶液と共に構成されており、これを溶液Bとする。さらに、溶液AおよびBを、pHが8.5で維持されている脱塩水50mlが入っている別のビーカー中に同時に沈殿させる。沈殿プロセスの完了後、触媒スラリーを真空下でろ過して、過剰な水を除去し、得られた触媒塊を温かい脱イオン水で洗浄する。得られた濾滓を100℃のオーブン中で12時間維持し、次いで、500℃で5時間か焼する。合成した触媒を、供給原料としてナフサを使用してカーボンナノチューブを生成する際のその触媒活性についてさらに特性解析し、評価する。
硝酸鉄九水和物70gおよび七モリブデン酸アンモニウム四水和物10gを、脱塩水50mLに別々に溶解させ、撹拌下で30分間共に混合する。さらに、硝酸マグネシウム六水和物40gを脱塩水50mLに溶解させ、上記の金属前駆体溶液に添加する。得られた溶液を撹拌下で10分間維持し、分液滴下漏斗に入れ、これを溶液Aとする。一方、30wt%シリカのポリケイ酸アンモニウム溶液10mLは水酸化アンモニウム溶液と共に構成されており、これを溶液Bとする。さらに、溶液AおよびBを、pHが8.5で維持されている脱塩水50mlが入っている別のビーカー中に同時に沈殿させる。沈殿プロセスの完了後、触媒スラリーを真空下でろ過して、過剰な水を除去し、得られた触媒塊を温かい脱イオン水で洗浄する。得られた濾滓を100℃のオーブン中で12時間維持し、次いで、500℃で5時間か焼する。合成した触媒を、供給原料としてナフサを使用してカーボンナノチューブを生成する際のその触媒活性についてさらに特性解析し、評価する。
硝酸コバルト六水和物50gおよび七モリブデン酸アンモニウム四水和物10gを、脱塩水50mLに別々に溶解させ、撹拌下で30分間共に混合する。さらに、硝酸マグネシウム六水和物40gを脱塩水50mLに溶解させ、上記の金属前駆体溶液に添加する。得られた溶液を撹拌下で10分間維持し、分液滴下漏斗に入れ、これを溶液Aとする。一方、30wt%シリカのポリケイ酸アンモニウム溶液10mLは水酸化アンモニウム溶液と共に構成されており、これを溶液Bとする。さらに、溶液AおよびBを、pHが8.5で維持されている脱塩水50mlが入っている別のビーカー中に同時に沈殿させる。沈殿プロセスの完了後、触媒スラリーを真空下でろ過して、過剰な水を除去し、得られた触媒塊を温かい脱イオン水で洗浄する。得られた濾滓を100℃のオーブン中で12時間維持し、次いで、500℃で5時間か焼する。合成した触媒を、供給原料としてナフサを使用してカーボンナノチューブを生成する際のその触媒活性についてさらに特性解析し、評価する。
硝酸ニッケル六水和物50gおよび七モリブデン酸アンモニウム四水和物10gを、脱塩水50mLに別々に溶解させ、撹拌下で30分間共に混合する。さらに、硝酸マグネシウム六水和物40gを脱塩水50mLに溶解させ、上記の金属前駆体溶液に添加する。得られた溶液を撹拌下で10分間維持し、分液滴下漏斗に入れ、これを溶液Aとする。一方、30wt%シリカのポリケイ酸アンモニウム溶液10mLは水酸化アンモニウム溶液と共に構成されており、これを溶液Bとする。さらに、溶液AおよびBを、pHが8.5で維持されている脱塩水50mlが入っている別のビーカー中に同時に沈殿させる。沈殿プロセスの完了後、触媒スラリーを真空下でろ過して、過剰な水を除去し、得られた触媒塊を温かい脱イオン水で洗浄する。得られた濾滓を100℃のオーブン中で12時間維持し、次いで、500℃で5時間か焼する。合成した触媒を、供給原料としてナフサを使用してカーボンナノチューブを生成する際のその触媒活性についてさらに特性解析し、評価する。
垂直反応器において、触媒粉末1gを反応器の中心に装填し、この触媒を、3l/時間の流速の窒素ガス中において650℃の反応温度まで加熱する。所望の温度に到達した後、150℃までの沸点範囲のナフサを、エバポレータの助けにより反応器に供給し、この反応器中で、供給物の沸騰留分に従ってプログラム可能な加熱下でナフサが蒸発する。供給物の流速を30ml/時間で維持し、すべての触媒を比較するためにすべての場合において8時間継続する。ナフサ分解プロセスの触媒効果を、生成ガス分析用のTCD/FID検出器(Perkin Elmer Make Gas Analyzer)を装備したオンラインガスクロマトグラフィーによって連続的に監視する。分析データは、生成ガスが、メタンと共に主な副生成物として主に水素を含んでいることを示唆している。8時間後、プロセスの終わりにエバポレータの供給物加熱器を停止し、反応器を窒素ガス下で室温まで冷却する。さらに、ナフサ分解プロセスによって得られたカーボンナノチューブ(CNT)を、透過型電子顕微鏡(TEM)、X線回折(XRD)、Braunner−Emmet−Teller表面積(SA)によって調査する。
Claims (18)
- 原油の液体炭化水素から、0.01〜0.2g/ccの範囲の嵩密度を有するカーボンナノチューブ(CNT)を生成するための触媒であって、該触媒は、以下の式で表される:
[(MxMny)Moz][二元系金属酸化物](100−(x+y+z))
ここで、x、y、およびzは、前記触媒の総重量に基づく重量パーセンテージであり;
xは1〜25wt%の範囲にあり、yは0.1〜20wt%の範囲にあり、zは0.0〜10wt%の範囲にあり;
MはVIII族金属から選択される金属である。 - 前記金属Mが、鉄、コバルト、またはニッケルからなる群から選択される、請求項1に記載の触媒。
- 前記二元系金属酸化物が、マグネシウム、カルシウム、バリウム、アルミニウム、ケイ素、ボロン、およびそれらの組合せの酸化物から選択される、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒が、100〜400m2/gの範囲の表面積、5〜25nmの範囲の平均孔直径、および0.4〜1cc/gの範囲の平均孔体積を有する、請求項1に記載の触媒。
- カーボンナノチューブを合成するための請求項1に記載の触媒を調製するプロセスであって、
a.金属塩の前駆体を脱塩水に溶解させて、金属塩溶液を得るステップと;
b.構造的促進剤の前駆体を脱塩水に溶解させて、構造的促進剤溶液を得るステップと;
c.二元系金属酸化物の前駆体を脱塩水に溶解させて、二元系金属酸化物溶液を得るステップと;
d.該金属塩溶液、該構造的促進剤溶液、および該二元系金属酸化物溶液を混合して、溶液Iを得るステップと;
e.水の存在下で、制御した流速で、該溶液Iを組織的促進剤の前駆体と共に徐々に混合し、沈殿させて、触媒スラリーを得るステップと;
f.該触媒スラリーを熱湯で洗浄し、所定温度で乾燥させるステップと;
g.ステップ(f)の生成物をか焼して、触媒を得るステップと、を含むプロセス。 - 前記金属塩の前駆体が、鉄、コバルト、またはニッケルの、硝酸塩、酢酸塩、アセチルアセトン酸塩、塩化物、硫酸塩の形態からなる群から選択される、請求項5に記載のプロセス。
- 前記構造的促進剤の前駆体が、硝酸マンガン、塩化マンガン、硫酸マンガン、もしくは七モリブデン酸アンモニウム四水和物、またはそれらの組合せからなる群から選択される、請求項5に記載のプロセス。
- 前記二元系金属酸化物の前駆体が、ケイ酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウム、ポリケイ酸アンモニウムからなる群から選択される、請求項5に記載のプロセス。
- 二元系酸化物担体が、II族金属の硝酸塩、酢酸塩、アセチルアセトン酸塩、塩化物、または硫酸塩の形態からなる群から選択される、請求項5に記載のプロセス。
- 前記沈殿媒体のpHが、7〜10の範囲で維持される、請求項5に記載のプロセス。
- ステップ(f)の乾燥が、100℃〜200℃の範囲の温度で行われ、
ステップ(g)のか焼が、350℃〜650℃の範囲の温度で1〜10時間の範囲で行われる、請求項5に記載のプロセス。 - 前記触媒が、100〜400m2/gの範囲の表面積、5〜25nmの範囲の平均孔直径、および0.4〜1cc/gの範囲の平均孔体積を有する、請求項5に記載のプロセス。
- 反応器中で、蒸気状の炭化水素供給物を請求項1に記載の触媒と600℃〜900℃の範囲の温度で接触させて、カーボンナノチューブを得るステップを含む、カーボンナノチューブを生成するプロセス。
- 前記炭化水素供給物が、C1〜C30分子の直鎖または分岐鎖成分から構成されている、請求項13に記載のプロセス。
- 前記炭化水素供給物が、550℃までの沸点範囲を有している、請求項14に記載のプロセス。
- 前記炭化水素供給物が、メタン、エタン、エチレン、ブタン、液化石油ガス、ナフサ、ケロシン、ジェット燃料、軽油、減圧軽油、またはそれらの混合物から構成される群から選択される、請求項14に記載のプロセス。
- 前記反応器が、水平固定床、垂直固定床、移動床反応器、流動連続床反応器、流動半連続床反応器から構成される群から選択される、請求項13に記載のプロセス。
- 前記カーボンナノチューブが、0.01〜0.2g/ccの範囲の密度、5〜30nmの範囲のチューブ直径、および95wt%超の純度を有する、請求項13に記載のプロセス。
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