JP2018538690A - Rubber-modified phase change heat conductive material and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
原料として、重量百分率で、ベース相変化樹脂３〜１０％と、合成ゴム１〜５％と、増粘樹脂５〜１０％と、酸化防止剤０〜１％と、カップリング剤０〜５％と、熱伝導粒子６９〜８５％とを含むゴム変性の相変化熱伝導材料及びその製造方法である。当該ゴム変性の相変化熱伝導材料は、改善された熱伝導性を有する。
【選択図】なしAs raw materials, base phase change resin 3-10%, synthetic rubber 1-5%, thickening resin 5-10%, antioxidant 0-1%, coupling agent 0-5% by weight percentage And a rubber-modified phase change heat conductive material containing 69 to 85% of heat conductive particles and a method for producing the same. The rubber-modified phase change heat conductive material has improved heat conductivity.
[Selection figure] None
Description
本発明は、ゴム変性の相変化熱伝導材料及びその製造方法に関し、熱界面材料に係る技術分野に属する。 The present invention relates to a rubber-modified phase change heat conductive material and a method for producing the same, and belongs to a technical field related to a thermal interface material.
２１世紀の電子技術の急速な発展に伴い、各種電子部品の熱密度はますます高くなっており、放熱問題が電子製品の設計においてきわめて重要な問題となっている。 With the rapid development of electronic technology in the 21st century, the heat density of various electronic components is becoming higher and the heat dissipation problem has become a very important issue in the design of electronic products.
熱伝導材料の応用原理は、主として以下のとおりである。集積回路において高出力素子を用いる条件のもとで熱量が発生するため、過剰な熱を外部環境に効果的に放出することは、半導体及び電子パッケージ産業において最も重要な問題であり、集積回路の設計の小型化、機能と性能の多様化及び信頼性を制限する技術ノードでもある。熱伝導材料は、放熱器と電力部品の界面との間に応用されて、放熱器を介して過剰な熱量を大気に効果的に伝導する。 The application principle of the heat conductive material is mainly as follows. Since heat is generated under the conditions of using high-power elements in integrated circuits, it is the most important issue in the semiconductor and electronic packaging industries to effectively release excess heat to the external environment. It is also a technology node that limits design miniaturization, diversification of functions and performance, and reliability. The heat conducting material is applied between the radiator and the interface between the power components and effectively conducts an excessive amount of heat to the atmosphere via the radiator.
現在の熱伝導材料は、主として熱伝導ゲル、熱伝導グリース、熱伝導ガスケット、熱伝導接着剤及び相変化熱伝導材料などがある。以下、各タイプの材料の特性についてそれぞれ略述する。 Current heat conductive materials mainly include heat conductive gels, heat conductive greases, heat conductive gaskets, heat conductive adhesives, and phase change heat conductive materials. The characteristics of each type of material will be briefly described below.
熱伝導ゲルは、通常、架橋可能なシロキサンポリマー、例えば、ビニル基を有するシリコーンポリマー、カップリング剤及び熱伝導フィラー粒子を含む。これらの材料は、硬化前はグリースに類似した性質を有する。熱伝導率が高く、表面エネルギーが低く、実装プロセスの際に熱接触抵抗の最小化に寄与する。硬化後の熱伝導ゲルは、充填ポリマーの架橋反応が生じ、適切な凝集強度を提供することで、熱伝導シリコーングリースの長期使用によるシリコンオイル析出の問題を回避する。 Thermally conductive gels typically include crosslinkable siloxane polymers, such as silicone polymers having vinyl groups, coupling agents, and thermally conductive filler particles. These materials have properties similar to grease before curing. High thermal conductivity and low surface energy contribute to minimizing thermal contact resistance during the mounting process. The cured heat conducting gel undergoes a cross-linking reaction of the filled polymer and provides appropriate cohesive strength, thereby avoiding the problem of silicon oil precipitation due to long-term use of the heat conducting silicone grease.
熱伝導シリコーングリースは、良好な界面濡れ性を示すとともに、熱伝導率が高く、界面熱抵抗が極めて低い。しかしながら、長期間の観察および分析によれば、熱伝導シリコーングリースは、長期間使用すると、特に温度変化が大きい外部環境において、シリコンオイル析出が起こりやすく、界面熱抵抗が大きくなり、かつ熱伝導性が悪くなる。 Thermally conductive silicone grease exhibits good interfacial wettability, high thermal conductivity, and extremely low interfacial thermal resistance. However, according to long-term observation and analysis, the thermal conductive silicone grease, when used for a long period of time, tends to cause silicone oil precipitation, especially in an external environment where the temperature change is large, and the thermal resistance of the interface increases. Becomes worse.
熱伝導ガスケットは、一般的にある種の柔軟なシート状熱伝導材料を指し、主にシリコンゴム及び熱伝導フィラー粒子を含み、接触熱抵抗の低いものが多い。より重要なこととしては、熱伝導ガスケットの弾性を低く設計することにより、作動過程において各電子部品間に由来する応力を減少させることができる。これらの応力は、異なる材料間の熱膨張係数の差異に起因するものである。 The heat conductive gasket generally refers to a kind of flexible sheet-like heat conductive material, and mainly includes silicon rubber and heat conductive filler particles, and many have low contact heat resistance. More importantly, by designing the heat conducting gasket to be low in elasticity, it is possible to reduce stress originating between the electronic components during the operation process. These stresses are due to differences in thermal expansion coefficients between different materials.
熱伝導接着剤は、電子素子と放熱シートとの間に用いられる接着剤であり、熱量を一方の表面から他方の表面に転移するためのものである。このような熱伝導材料は、熱伝導の機能以外に優れた接着性も提供するので、一部の応用において固定クリップやネジ締結部品の使用を減らすことができる。 A heat conductive adhesive is an adhesive used between an electronic element and a heat dissipation sheet, and is for transferring the amount of heat from one surface to the other surface. Such a heat conducting material also provides excellent adhesion in addition to the function of heat conduction, which can reduce the use of fixing clips and screw fastening components in some applications.
相変化熱伝導材料（ＰＣＴＩＭ）は、応用温度の上昇に伴い固相から高温液相までの転移過程を経る材料である。これらの材料は、室温では固体状態となるが、熱電素子の作動温度では液体状態となる。液態の相変化材料は、材料表面を濡らしやすく、界面熱抵抗が低い。相変化熱伝導材料の優位性は、熱伝導ガスケットよりも大幅に高い熱抵抗を提供できるとともに、熱伝導シリコーングリースの長期間使用によるシリコンオイル析出、信頼性の低さという問題を完全に解決できることにある。 A phase change heat conductive material (PCTIM) is a material that undergoes a transition process from a solid phase to a high-temperature liquid phase as the application temperature rises. These materials are in a solid state at room temperature, but are in a liquid state at the operating temperature of the thermoelectric element. Liquid phase change materials tend to wet the material surface and have low interfacial thermal resistance. The superiority of phase change heat transfer materials can provide significantly higher heat resistance than heat transfer gaskets, and can completely solve the problems of silicon oil precipitation and low reliability due to long-term use of heat transfer silicone grease. It is in.
現在、既に商業化された相変化熱伝導材料は、極めて低い熱抵抗及び優れた熱伝導性を有する。しかし、従来の相変化熱伝導材料は使用し難く、離型フィルムから剥離する時に破損などが起こりやすく、高速で効率よく生産するという使用者の要求を満たすことができない。 Currently, phase change heat conducting materials already commercialized have very low thermal resistance and excellent thermal conductivity. However, conventional phase change heat conductive materials are difficult to use, are easily damaged when peeled from a release film, and cannot meet the user's requirement for efficient production at high speed.
本発明は、従来技術の欠点を解決し、ゴム変性の相変化熱伝導材料及びその製造方法を提供することを目的とする。本発明は、変性後の合成ゴムを添加することで、相変化熱伝導材料の剥離性を向上させ、応用および操作しやすくすることができる。 An object of the present invention is to solve the disadvantages of the prior art and provide a rubber-modified phase change heat conductive material and a method for producing the same. In the present invention, by adding the modified synthetic rubber, the peelability of the phase change heat conducting material can be improved, and the application and operation can be facilitated.
本発明が上記技術課題を解決する技術的解決手段は、原料として、重量百分率でベース相変化樹脂３〜１０％と、合成ゴム１〜５％と、増粘樹脂５〜１０％と、酸化防止剤０〜１％と、カップリング剤０〜５％と、熱伝導粒子６９〜８５％を含むゴム変性の相変化熱伝導材料である。 The technical solution means that the present invention solves the above technical problems include, as a raw material, 3 to 10% of base phase change resin, 1 to 5% of synthetic rubber, 5 to 10% of thickening resin, and antioxidant. It is a rubber-modified phase change heat conductive material containing 0 to 1% of agent, 0 to 5% of coupling agent, and 69 to 85% of heat conductive particles.
前記技術的解決手段を基礎として、本発明はさらに次のような改善を行うことができる。 Based on the above technical solution, the present invention can further improve as follows.
さらに、前記原料の重量百分率は、ベース相変化樹脂５％、合成ゴム３％、増粘樹脂８％、酸化防止剤０．１％、カップリング剤３．４％、熱伝導粒子８０．５％である。 Further, the weight percentage of the raw materials was 5% base phase change resin, 3% synthetic rubber, 8% thickening resin, 0.1% antioxidant, 3.4% coupling agent, 80.5% heat conduction particles. It is.
さらに、前記ベース相変化樹脂はパラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ミツロウのうちの１つ又は複数であり、前記合成ゴムはＳＥＢＳ、ＳＢＳの１つ又は２つであり、前記増粘樹脂はＣ５石油樹脂、Ｃ９石油樹脂、ロジンのうちの１つ又は複数であり、前記酸化防止剤は２，２’−メチレン−ビス−（４−メチル，６−ｔ−ブチルフェノール）、酸化防止剤１０７６、酸化防止剤１０１０のうちの１つ又は複数であり、前記カップリング剤はシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤のうちの１つ又は２つであり、前記熱伝導粒子はアルミニウム粉、アルミナ粉、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛のうちの１つ又は複数である。 Further, the base phase change resin is one or more of paraffin, microcrystalline wax and beeswax, the synthetic rubber is one or two of SEBS and SBS, and the thickening resin is C5 petroleum resin, C9 petroleum resin, one or more of rosin, and the antioxidant is 2,2′-methylene-bis- (4-methyl, 6-tert-butylphenol), antioxidant 1076, antioxidant 1010 And the coupling agent is one or two of a silane coupling agent and a titanate coupling agent, and the thermally conductive particles are aluminum powder, alumina powder, boron nitride, One or more of aluminum nitride and zinc oxide.
さらに、前記シランカップリング剤はγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシランのうちの１つ又は複数であり、前記チタネート系カップリング剤はジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート、ホスフェートビスチタネート、イソプロピルトリオレイルチタネートのうちの１つ又は複数である。 Further, the silane coupling agent is γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane, N-β- (aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxy. One or more of silane and vinyltrimethoxysilane, and the titanate coupling agent is one or more of di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate, phosphate bis-titanate, and isopropyl trioleyl titanate.
ゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法であって、以下のステップを含む。 A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the following steps.
（１）重量百分率でベース相変化樹脂３〜１０％と、合成ゴム１〜５％と、増粘樹脂５〜１０％と、酸化防止剤０〜１％と、カップリング剤０〜５％と、熱伝導粒子６９〜８５％を原料として量り取り、
（２）ステップ（１）で量り取ったベース相変化樹脂、合成ゴム、増粘樹脂、酸化防止剤を均一に混合した後、７０℃まで昇温し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得、
（３）ステップ（１）で量り取ったカップリング剤をステップ（２）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１０分間以上撹拌し、混合物Ａを得、
（４）ステップ（１）で量り取った熱伝導粒子をステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡して、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る。
(1) Base phase change resin 3-10% by weight percentage, synthetic rubber 1-5%, thickening resin 5-10%, antioxidant 0-1%, coupling agent 0-5% , Weigh out 69-85% of the heat conductive particles as a raw material,
(2) After uniformly mixing the base phase change resin, synthetic rubber, thickening resin, and antioxidant weighed in step (1), the temperature is raised to 70 ° C. and stirred for 30 to 45 minutes. And
(3) Add the coupling agent weighed in step (1) to the paste-like material obtained in step (2) and stir for 10 minutes or more until the coupling agent is completely dissolved to obtain mixture A.
(4) The thermally conductive particles weighed in step (1) are slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, mixed uniformly, and then vacuum degassed for 30 to 45 minutes. The rubber-modified phase change heat conductive material is obtained.
前記技術的解決手段を基礎として、本発明はさらに次のような改善を行うことができる。 Based on the above technical solution, the present invention can further improve as follows.
さらに、ステップ（１）における前記原料の重量百分率は、ベース相変化樹脂５％、合成ゴム３％、増粘樹脂８％、酸化防止剤０．１％、カップリング剤３．４％、熱伝導粒子８０．５％である。 Furthermore, the weight percentage of the raw material in step (1) is as follows: base phase change resin 5%, synthetic rubber 3%, thickening resin 8%, antioxidant 0.1%, coupling agent 3.4%, heat conduction The particles are 80.5%.
さらに、前記ベース相変化樹脂はパラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ミツロウのうちの１つ又は複数であり、前記合成ゴムはＳＥＢＳ、ＳＢＳの１つ又は２つであり、前記増粘樹脂はＣ５石油樹脂、Ｃ９石油樹脂、ロジンのうちの１つ又は複数であり、前記酸化防止剤は２，２’−メチレン−ビス−（４−メチル，６−ｔ−ブチルフェノール）、酸化防止剤１０７６、酸化防止剤１０１０のうちの１つ又は複数であり、前記カップリング剤はシランカップリング剤、チタネート系カップリング剤のうちの１つ又は２つであり、前記熱伝導粒子はアルミニウム粉、アルミナ粉、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛のうちの１つ又は複数である。 Further, the base phase change resin is one or more of paraffin, microcrystalline wax and beeswax, the synthetic rubber is one or two of SEBS and SBS, and the thickening resin is C5 petroleum resin, C9 petroleum resin, one or more of rosin, and the antioxidant is 2,2′-methylene-bis- (4-methyl, 6-tert-butylphenol), antioxidant 1076, antioxidant 1010 And the coupling agent is one or two of a silane coupling agent and a titanate coupling agent, and the thermally conductive particles are aluminum powder, alumina powder, boron nitride, One or more of aluminum nitride and zinc oxide.
さらに、前記シランカップリング剤はγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシランのうちの１つ又は複数であり、前記チタネート系カップリング剤はジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート、ホスフェートビスチタネート、イソプロピルトリオレイルチタネートのうちの１つ又は複数である。 Further, the silane coupling agent is γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane, N-β- (aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxy. One or more of silane and vinyltrimethoxysilane, and the titanate coupling agent is one or more of di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate, phosphate bis-titanate, and isopropyl trioleyl titanate.
本発明の有益な効果は、以下のとおりである。 The beneficial effects of the present invention are as follows.
（１）本発明の相変化熱伝導材料は、特に、優れた熱伝導とより長い可使時間が要求される応用に対して設計され、合理的な配合の最適化及び原材料の選択により、優れた熱伝導性を満たすことができるだけでなく、より長い時間の使用有効性及び特別な使用条件における信頼性を満たすことができる。 (1) The phase change heat conducting material of the present invention is designed especially for applications that require excellent heat conduction and a longer pot life, and is excellent by rational optimization of formulation and selection of raw materials. In addition to satisfying the thermal conductivity, it is possible to satisfy the long-term use effectiveness and reliability in special use conditions.
（２）本発明の相変化熱伝導材料は、良好な貯蔵安定性を有し、熱抵抗が低く、多くの基材に対する湿潤効果に優れ、現在の半導体部品／高出力ＬＥＤに対する放熱要求を満たす。 (2) The phase change heat conductive material of the present invention has good storage stability, low thermal resistance, excellent wetting effect on many substrates, and satisfies the heat dissipation requirements for current semiconductor components / high power LEDs. .
（３）本発明の相変化熱伝導材料は、使用しやすく、製品方式が多様であるという特徴を有する。 (3) The phase change heat conductive material of the present invention is characterized by being easy to use and having various product methods.
（４）本製品の製造方法は簡単であり、機械プロセス及び手作業での使用などに適用でき、ハイエンドの電子製品、例えば、ＰＣ、ゲーム機、及び高出力ＬＥＤに求められる、より高い放熱性を満足させることができ、市場の将来性が大きく、大規模生産に適合する。 (4) The manufacturing method of this product is simple, can be applied to mechanical processes and manual use, and has higher heat dissipation required for high-end electronic products such as PCs, game machines, and high-power LEDs. Can be satisfied, and the market has great potential and is suitable for large-scale production.
以下、具体的な実施例により本発明の原理及び特徴を説明するが、以下に示す実例は本発明を解釈するためのものに過ぎず、本発明の範囲を限定するものではない。 Hereinafter, the principle and features of the present invention will be described with reference to specific examples. However, the following examples are merely for interpreting the present invention and do not limit the scope of the present invention.
実施例１：
下記の重量の原料を含むゴム変性の相変化熱伝導材料である。
５８号パラフィン 6.5%
ＬＣＹ９５５２Ｕ（合成ＳＥＢＳゴム） 2.4%
Ｃ８０１０（増粘樹脂） 5.0%
酸化防止剤１０７６ 0.1%
球状アルミニウム粉Ｄ５０＝２〜３μｍ 83%
γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン（カップリング剤） 3.0%
Example 1:
It is a rubber-modified phase change heat conduction material containing raw materials of the following weights.
58 paraffin 6.5%
LCY9552U (Synthetic SEBS rubber) 2.4%
C8010 (thickening resin) 5.0%
Antioxidant 1076 0.1%
Spherical aluminum powder D50 = 2-3μm 83%
γ-Methacryloyloxypropyltrimethoxysilane (coupling agent) 3.0%
ゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法であって、以下のステップを含む。 A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the following steps.
（１）５８号パラフィンベース相変化樹脂６５ｇ、ＬＣＹ９５５２Ｕ合成ＳＥＢＳゴム２４ｇ、Ｃ８０１０増粘樹脂５０ｇ、酸化防止剤１０７６１ｇを量り取り、均一に混合した後、７０℃まで昇温し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得る。 (1) 65 g of No. 58 paraffin-based phase change resin, 24 g of LCY9552U synthetic SEBS rubber, 50 g of C8010 thickening resin and 10661 g of antioxidant were weighed and mixed uniformly, then heated to 70 ° C. and stirred for 30 to 45 minutes To obtain a paste.
（２）γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン（カップリング剤）カップリング剤３０ｇを量り取り、ステップ（１）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１５分間撹拌し、混合物Ａを得る。 (2) Gamma-methacryloyloxypropyltrimethoxysilane (coupling agent) 30 g of the coupling agent is weighed and added to the paste obtained in step (1) and stirred for 15 minutes until the coupling agent is completely dissolved. To obtain a mixture A.
（３）１２０℃まで昇温し、Ｄ５０＝２〜３μｍの球状アルミニウム粉熱伝導粒子８３０ｇを量り取り、ステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡し、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る。 (3) The temperature is raised to 120 ° C., 830 g of spherical aluminum powder heat conductive particles having D50 = 2 to 3 μm are weighed, slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, and uniformly mixed After that, vacuum degassing is performed for 30 to 45 minutes to obtain the rubber-modified phase change heat conductive material.
実施例２：
下記の重量の原料を含むゴム変性の相変化熱伝導材料である。
５８号パラフィン 3.5%
ミツロウ 4.0%
ＬＣＹ９５５２Ｕ（合成ＳＥＢＳゴム） 2.4%
Ｃ８０１０（増粘樹脂） 5.0%
Ｅ５４００（Ｃ５増粘樹脂） 3.0%
酸化防止剤１０１０ 0.1%
球状アルミニウム粉 Ｄ５０＝５〜７μｍ 80%
イソプロピルトリオレイルチタネート 2.0%
Example 2:
It is a rubber-modified phase change heat conduction material containing raw materials of the following weights.
58 paraffin 3.5%
Beeswax 4.0%
LCY9552U (Synthetic SEBS rubber) 2.4%
C8010 (thickening resin) 5.0%
E5400 (C5 thickening resin) 3.0%
Antioxidant 1010 0.1%
Spherical aluminum powder D50 = 5-7μm 80%
Isopropyltrioleyl titanate 2.0%
ゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法であって、以下のステップを含む。 A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the following steps.
（１）重量で、５８号のパラフィンベース相変化樹脂３５ｇ、ミツロウ４０ｇ、ＬＹ９５５２Ｕ変性ゴム２４ｇ、Ｃ８０１０増粘樹脂５０ｇ、Ｅ５４００増粘樹脂３０ｇ、１０１０酸化防止剤１ｇ、イソプロピルトリオレイルチタネートカップリング剤２０ｇ、球状アルミニウム粉熱伝導粒子８００ｇを原料として量り取る。 (1) 35 g paraffin-based phase change resin of No. 58, beeswax 40 g, LY9552U modified rubber 24 g, C8010 thickening resin 50 g, E5400 thickening resin 30 g, 1010 antioxidant 1 g, isopropyl trioleyl titanate coupling agent 20 g Then, 800 g of spherical aluminum powder thermally conductive particles are weighed out as a raw material.
（２）ステップ（１）で量り取ったベース相変化樹脂、変性ゴム、増粘樹脂、酸化防止剤を７０℃まで昇温し、均一に混合し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得る。 (2) The base phase change resin, modified rubber, thickening resin, and antioxidant weighed in step (1) are heated to 70 ° C., mixed uniformly, stirred for 30 to 45 minutes, obtain.
（３）ステップ（１）で量り取ったカップリング剤をステップ（２）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１０分間以上撹拌し、混合物Ａを得る。 (3) The coupling agent weighed in step (1) is added to the paste-like material obtained in step (2), and stirred for 10 minutes or more until the coupling agent is completely dissolved to obtain a mixture A.
（４）１２０℃まで昇温し、ステップ（１）で量り取った熱伝導粒子をステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡し、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る。 (4) The temperature is raised to 120 ° C., and the heat conductive particles weighed in step (1) are slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, and mixed uniformly, then 30 to 30 Vacuum deaeration for 45 minutes to obtain the rubber-modified phase change heat conductive material.
実施例３：
下記の重量の原料を含むゴム変性の相変化熱伝導材料である。
マイクロクリスタリンワックス５７８８ 5.5%
ＬＣＹ９５５２Ｕ（合成ＳＥＢＳゴム） 4.5%
Ｃ８０１０（増粘樹脂） 8.0%
酸化防止剤１０１０ 0.1%
球状アルミニウム粉 Ｄ５０＝３μｍ 79.9%
ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート 2.0%
Example 3:
It is a rubber-modified phase change heat conduction material containing raw materials of the following weights.
Microcrystalline wax 5788 5.5%
LCY9552U (Synthetic SEBS rubber) 4.5%
C8010 (thickening resin) 8.0%
Antioxidant 1010 0.1%
Spherical aluminum powder D50 = 3μm 79.9%
Di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate 2.0%
ゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法であって、以下のステップを含む。 A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the following steps.
（１）重量で、マイクロクリスタリンワックス５７８８ベース相変化樹脂５５ｇ、ＬＹ９５５２Ｕ変性ゴム４５ｇ、Ｃ８０１０増粘樹脂８０ｇ、１０１０酸化防止剤１ｇ、ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネートカップリング剤２０ｇ、球状アルミニウム粉熱伝導粒子７９９ｇを原料として量り取る。 (1) By weight, microcrystalline wax 5788 base phase change resin 55g, LY9552U modified rubber 45g, C8010 thickening resin 80g, 1010 antioxidant 1g, di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate coupling agent 20g, spherical aluminum powder heat 799 g of conductive particles are weighed as a raw material.
（２）ステップ（１）で量り取ったベース相変化樹脂、変性ゴム、増粘樹脂、酸化防止剤を７０℃まで昇温し、均一に混合し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得る。 (2) The base phase change resin, modified rubber, thickening resin, and antioxidant weighed in step (1) are heated to 70 ° C., mixed uniformly, stirred for 30 to 45 minutes, obtain.
（３）ステップ（１）で量り取ったカップリング剤をステップ（２）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１０分間以上撹拌し、混合物Ａを得る。 (3) The coupling agent weighed in step (1) is added to the paste-like material obtained in step (2), and stirred for 10 minutes or more until the coupling agent is completely dissolved to obtain a mixture A.
（４）１２０℃まで昇温し、ステップ（１）で量り取った熱伝導粒子をステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡し、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る。 (4) The temperature is raised to 120 ° C., and the heat conductive particles weighed in step (1) are slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, and mixed uniformly, then 30 to 30 Vacuum deaeration for 45 minutes to obtain the rubber-modified phase change heat conductive material.
実施例４：
下記の重量の原料を含むゴム変性の相変化熱伝導材料である。
マイクロクリスタリンワックス５７８８ 5.0%
ＬＣＹ９５５２Ｕ（合成ＳＥＢＳゴム） 3.0%
Ｃ８０１０（増粘樹脂） 8.0%
酸化防止剤１０１０ 0.1%
球状アルミニウム粉 Ｄ５０＝５±２μｍ 80.5%
ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート 3.4%
Example 4:
It is a rubber-modified phase change heat conduction material containing raw materials of the following weights.
Microcrystalline wax 5788 5.0%
LCY9552U (Synthetic SEBS rubber) 3.0%
C8010 (thickening resin) 8.0%
Antioxidant 1010 0.1%
Spherical aluminum powder D50 = 5 ± 2μm 80.5%
Di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate 3.4%
ゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法であって、以下のステップを含む。 A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the following steps.
（１）重量で、マイクロクリスタリンワックス５７８８ベース相変化樹脂５０ｇ、ＬＹ９５５２Ｕ変性ゴム３０ｇ、Ｃ８０１０増粘樹脂８０ｇ、１０１０酸化防止剤１ｇ、ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネートカップリング剤３４ｇ、球状アルミニウム粉熱伝導粒子８０５ｇを原料として量り取る。 (1) By weight, microcrystalline wax 5788 base phase change resin 50 g, LY9552U modified rubber 30 g, C8010 thickening resin 80 g, 1010 antioxidant 1 g, di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate coupling agent 34 g, spherical aluminum powder heat 805 g of conductive particles are weighed as a raw material.
（２）ステップ（１）で量り取ったベース相変化樹脂、変性ゴム、増粘樹脂、酸化防止剤を７０℃まで昇温し、均一に混合し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得る。 (2) The base phase change resin, modified rubber, thickening resin, and antioxidant weighed in step (1) are heated to 70 ° C., mixed uniformly, stirred for 30 to 45 minutes, obtain.
（３）ステップ（１）で量り取ったカップリング剤をステップ（２）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１０分間以上撹拌し、混合物Ａを得る。 (3) The coupling agent weighed in step (1) is added to the paste-like material obtained in step (2), and stirred for 10 minutes or more until the coupling agent is completely dissolved to obtain a mixture A.
（４）１２０℃まで昇温し、ステップ（１）で量り取った熱伝導粒子をステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡し、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る。 (4) The temperature is raised to 120 ° C., and the heat conductive particles weighed in step (1) are slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, and mixed uniformly, then 30 to 30 Vacuum deaeration for 45 minutes to obtain the rubber-modified phase change heat conductive material.
実施例５：
下記の重量の原料を含むゴム変性の相変化熱伝導材料である。
マイクロクリスタリンワックス５７８８ 5.0%
ＬＣＹ９５５２Ｕ（合成ＳＥＢＳゴム） 3.0%
Ｃ８０１０（増粘樹脂） 8.0%
酸化防止剤１０１０ 0.1%
球状アルミニウム粉 Ｄ５０＝２〜３μｍ 80.5%
ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート 3.4%
Example 5:
It is a rubber-modified phase change heat conduction material containing raw materials of the following weights.
Microcrystalline wax 5788 5.0%
LCY9552U (Synthetic SEBS rubber) 3.0%
C8010 (thickening resin) 8.0%
Antioxidant 1010 0.1%
Spherical aluminum powder D50 = 2 ~ 3μm 80.5%
Di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate 3.4%
ゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法であって、以下のステップを含む。 A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the following steps.
（１）重量で、マイクロクリスタリンワックス５７８８ベース相変化樹脂５０ｇ、ＬＹ９５５２Ｕ変性ゴム３０ｇ、Ｃ８０１０増粘樹脂８０ｇ、１０１０酸化防止剤１ｇ、ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネートカップリング剤３４ｇ、球状アルミナ熱伝導粒子８０５ｇを原料として量り取る。 (1) By weight, microcrystalline wax 5788 base phase change resin 50 g, LY9552U modified rubber 30 g, C8010 thickening resin 80 g, 1010 antioxidant 1 g, di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate coupling agent 34 g, spherical alumina heat conduction 805 g of particles are weighed as a raw material.
（２）ステップ（１）で量り取ったベース相変化樹脂、変性ゴム、増粘樹脂、酸化防止剤を７０℃まで昇温し、均一に混合し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得る。 (2) The base phase change resin, modified rubber, thickening resin, and antioxidant weighed in step (1) are heated to 70 ° C., mixed uniformly, stirred for 30 to 45 minutes, obtain.
（３）ステップ（１）で量り取ったカップリング剤をステップ（２）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１０分間以上撹拌し、混合物Ａを得る。 (3) The coupling agent weighed in step (1) is added to the paste-like material obtained in step (2), and stirred for 10 minutes or more until the coupling agent is completely dissolved to obtain a mixture A.
（４）１２０℃まで昇温し、ステップ（１）で量り取った熱伝導粒子をステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡し、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る。 (4) The temperature is raised to 120 ° C., and the heat conductive particles weighed in step (1) are slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, and mixed uniformly, then 30 to 30 Vacuum deaeration for 45 minutes to obtain the rubber-modified phase change heat conductive material.
実施例６：
下記の重量の原料を含むゴム変性の相変化熱伝導材料である。
５８号パラフィン 3.5%
マイクロクリスタリンワックス５７８８ 5.0%
ＬＣＹ９５５２Ｕ（合成ＳＥＢＳゴム） 5.0%
Ｃ８０１０（増粘樹脂） 8.0%
２，２’−メチレン−ジ−（４−メチル，６−ｔ−ブチルフェノール） 0.1%
球状アルミナ粉 Ｄ５０＝５μｍ 63.0%
窒化アルミニウム Ｄ５０＝１０μｍ 10.0%
酸化亜鉛 Ｄ５０＝０．５μｍ 2.0%
ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート 3.4%
Example 6:
It is a rubber-modified phase change heat conduction material containing raw materials of the following weights.
58 paraffin 3.5%
Microcrystalline wax 5788 5.0%
LCY9552U (Synthetic SEBS rubber) 5.0%
C8010 (thickening resin) 8.0%
2,2′-methylene-di- (4-methyl, 6-tert-butylphenol) 0.1%
Spherical alumina powder D50 = 5μm 63.0%
Aluminum nitride D50 = 10μm 10.0%
Zinc oxide D50 = 0.5μm 2.0%
Di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate 3.4%
ゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法であって、以下のステップを含む。 A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the following steps.
（１）重量で、５８号パラフィン３５ｇ、マイクロクリスタリンワックス５７８８ベース相変化樹脂５０ｇ、ＬＹ９５５２Ｕ変性ゴム５０ｇ、Ｃ８０１０増粘樹脂８０ｇ、２，２’−メチレン−ジ−（４−メチル，６−ｔ−ブチルフェノール）酸化防止剤１ｇ、ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネートカップリング剤３４ｇ、球状アルミナ熱伝導粒子６３０ｇ、窒化アルミニウム粉１００ｇ、酸化亜鉛粉２００ｇを原料として量り取る。 (1) By weight, No. 58 paraffin 35 g, microcrystalline wax 5788 base phase change resin 50 g, LY9552U modified rubber 50 g, C8010 thickening resin 80 g, 2,2′-methylene-di- (4-methyl, 6-t- Butylphenol) antioxidant 1 g, di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate coupling agent 34 g, spherical alumina heat conduction particles 630 g, aluminum nitride powder 100 g, and zinc oxide powder 200 g are weighed as raw materials.
（２）ステップ（１）で量り取ったベース相変化樹脂、変性ゴム、増粘樹脂、酸化防止剤を７０℃まで昇温し、均一に混合し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得る。 (2) The base phase change resin, modified rubber, thickening resin, and antioxidant weighed in step (1) are heated to 70 ° C., mixed uniformly, stirred for 30 to 45 minutes, obtain.
（３）ステップ（１）で量り取ったカップリング剤をステップ（２）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１０分間以上撹拌し、混合物Ａを得る。 (3) The coupling agent weighed in step (1) is added to the paste-like material obtained in step (2), and stirred for 10 minutes or more until the coupling agent is completely dissolved to obtain a mixture A.
（４）１２０℃まで昇温し、ステップ（１）で量り取った熱伝導粒子をステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡し、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る。 (4) The temperature is raised to 120 ° C., and the heat conductive particles weighed in step (1) are slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, and mixed uniformly, then 30 to 30 Vacuum deaeration for 45 minutes to obtain the rubber-modified phase change heat conductive material.
実施例７：
下記の重量の原料を含むゴム変性の相変化熱伝導材料である。
５８号パラフィン 3.5%
マイクロクリスタリンワックス５７８８ 5.0%
ＬＣＹ９５５２Ｕ（合成ＳＥＢＳゴム） 3.5%
Ｃ８０１０（増粘樹脂） 8.5%
２，２’−メチレン−ジ−（４−メチル，６−ｔ−ブチルフェノール） 0.1%
球状アルミナ粉 Ｄ５０＝５μｍ 66.0%
窒化ホウ素 Ｄ５０＝２０μｍ 10.0%
ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート 3.4%
Example 7:
It is a rubber-modified phase change heat conduction material containing raw materials of the following weights.
58 paraffin 3.5%
Microcrystalline wax 5788 5.0%
LCY9552U (Synthetic SEBS rubber) 3.5%
C8010 (thickening resin) 8.5%
2,2′-methylene-di- (4-methyl, 6-tert-butylphenol) 0.1%
Spherical alumina powder D50 = 5μm 66.0%
Boron nitride D50 = 20μm 10.0%
Di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate 3.4%
ゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法であって、以下のステップを含む。 A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the following steps.
（１）重量で、５８号パラフィン３５ｇ、マイクロクリスタリンワックス５７８８ベース相変化樹脂５０ｇ、ＬＹ９５５２Ｕ変性ゴム３５ｇ、Ｃ８０１０増粘樹脂８５ｇ、２，２’−メチレン−ジ−（４−メチル，６−ｔ−ブチルフェノール）酸化防止剤１ｇ、ジ（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネートカップリング剤３４ｇ、球状アルミナ熱伝導粒子６６０ｇ、窒化ホウ素粉１００ｇを原料として量り取る。 (1) By weight, No. 58 paraffin 35 g, microcrystalline wax 5788 base phase change resin 50 g, LY9552U modified rubber 35 g, C8010 thickening resin 85 g, 2,2′-methylene-di- (4-methyl, 6-t- Weigh out 1 g of butylphenol) antioxidant, 34 g of di (dioctyl pyrophosphate) ethylene titanate coupling agent, 660 g of spherical alumina heat conduction particles, and 100 g of boron nitride powder.
（２）ステップ（１）で量り取ったベース相変化樹脂、変性ゴム、増粘樹脂、酸化防止剤を７０℃まで昇温し、均一に混合し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得る。 (2) The base phase change resin, modified rubber, thickening resin, and antioxidant weighed in step (1) are heated to 70 ° C., mixed uniformly, stirred for 30 to 45 minutes, obtain.
（３）ステップ（１）で量り取ったカップリング剤をステップ（２）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１０分間以上撹拌し、混合物Ａを得る。 (3) The coupling agent weighed in step (1) is added to the paste-like material obtained in step (2), and stirred for 10 minutes or more until the coupling agent is completely dissolved to obtain a mixture A.
（４）１２０℃まで昇温し、ステップ（１）で量り取った熱伝導粒子をステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡し、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る。 (4) The temperature is raised to 120 ° C., and the heat conductive particles weighed in step (1) are slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, and mixed uniformly, then 30 to 30 Vacuum deaeration for 45 minutes to obtain the rubber-modified phase change heat conductive material.
実施例１〜７の相変化熱伝導材料試料の熱抵抗及び熱伝導率の測定データは、表１に示すとおりである。 The measurement data of the thermal resistance and thermal conductivity of the phase change heat conductive material samples of Examples 1 to 7 are as shown in Table 1.
表１の実験で得られた各指標から、後述する結論を得ることができる。 From each index obtained in the experiment of Table 1, a conclusion to be described later can be obtained.
（１）本発明が提供する相変化熱伝導材料は、優れた熱伝導性を示す。ベース相変化樹脂３〜１０％、合成ゴム１〜５％、増粘樹脂５〜１０％、酸化防止剤０〜１％、カップリング剤０〜５％及び熱伝導粒子６９〜８５％の範囲で配合を調整して使用することにより、均一に混合して製造された相変化熱伝導材料が、優れた熱伝導性を示し、熱抵抗値が０．０２５℃・ｉｎ２／Ｗと低かった。同時に、５０〜７０℃の温度範囲内では明らかな相変化過程が現われた。 (1) The phase change heat conductive material provided by the present invention exhibits excellent heat conductivity. 3-10% base phase change resin, 1-5% synthetic rubber, 5-10% thickening resin, 0-1% antioxidant, 0-5% coupling agent and 69-85% heat conductive particles. The phase change heat conducting material produced by mixing uniformly by using the blended composition showed excellent heat conductivity, and the heat resistance value was as low as 0.025 ° C. · in 2 / W. At the same time, a clear phase change process appeared within the temperature range of 50-70 ° C.
（２）本発明が提供する相変化熱伝導材料は、ＰＥＴ離型フィルムから容易に剥離可能であり、使用しやすい。かつ、当該相変化熱伝導シートは外観が平滑であり、現われる気泡は１％体積分率未満である。 (2) The phase change heat conductive material provided by the present invention is easily peelable from the PET release film and is easy to use. And the said phase change heat conductive sheet has a smooth external appearance, and the bubble which appears is less than 1% volume fraction.
（３）配合において適当な質量分率の合成ゴムを加えて最適化することで、本発明が提供する相変化熱伝導材料の凝集力及び他の界面側との接着性を向上させることができる。 (3) By adding and optimizing a synthetic rubber having an appropriate mass fraction in the blending, the cohesive force of the phase change heat conductive material provided by the present invention and the adhesiveness to other interfaces can be improved. .
（４）本発明が提供する相変化熱伝導材料の本体熱伝導率は、１．５０〜３．００Ｗ／ｍ・Ｋである。 (4) The main body thermal conductivity of the phase change heat conductive material provided by the present invention is 1.50 to 3.00 W / m · K.
以上の記述は本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明を制限するためのものではない。本発明の精神及び原則内において行われるいかなる修正、等価代替、改善なども、全て本発明の保護範囲内に含まれるものとする。
The above descriptions are merely preferred embodiments of the present invention and are not intended to limit the present invention. Any modifications, equivalent substitutions, improvements, etc. made within the spirit and principle of the present invention shall all fall within the protection scope of the present invention.
Claims (8)
（２）ステップ（１）で量り取ったベース相変化樹脂、合成ゴム、増粘樹脂、酸化防止剤を均一に混合した後、７０℃まで昇温し、３０〜４５分間撹拌し、ペースト状物を得、
（３）ステップ（１）で量り取ったカップリング剤をステップ（２）で得たペースト状物に加え、前記カップリング剤が完全に溶解するまで１０分間以上撹拌し、混合物Ａを得、
（４）ステップ（１）で量り取った熱伝導粒子をステップ（３）で得た混合物Ａにゆっくり加え、６０〜９０分間撹拌し、均一に混合した後、３０〜４５分間真空脱泡し、前記ゴム変性の相変化熱伝導材料を得る
ステップを含むことを特徴とするゴム変性の相変化熱伝導材料の製造方法。 (1) As raw materials, base phase change resin 3 to 10% by weight, synthetic rubber 1 to 5%, thickening resin 5 to 10%, antioxidant 0 to 1%, coupling agent 0 to Weigh out 5% and heat conductive particles 69-85%,
(2) After uniformly mixing the base phase change resin, synthetic rubber, thickening resin, and antioxidant weighed in step (1), the temperature is raised to 70 ° C. and stirred for 30 to 45 minutes. And
(3) Add the coupling agent weighed in step (1) to the paste-like material obtained in step (2) and stir for 10 minutes or more until the coupling agent is completely dissolved to obtain mixture A.
(4) The thermally conductive particles weighed in step (1) are slowly added to the mixture A obtained in step (3), stirred for 60 to 90 minutes, mixed uniformly, and then vacuum degassed for 30 to 45 minutes. A method for producing a rubber-modified phase change heat conductive material, comprising the step of obtaining the rubber-modified phase change heat conductive material.
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