JP2018534135A - 多孔膜を介した膜透過エッチングにより流体キャビティを作製する方法及びそれにより製造された構造体並びにかかる構造体の使用 - Google Patents

多孔膜を介した膜透過エッチングにより流体キャビティを作製する方法及びそれにより製造された構造体並びにかかる構造体の使用 Download PDF

Info

Publication number
JP2018534135A
JP2018534135A JP2018522650A JP2018522650A JP2018534135A JP 2018534135 A JP2018534135 A JP 2018534135A JP 2018522650 A JP2018522650 A JP 2018522650A JP 2018522650 A JP2018522650 A JP 2018522650A JP 2018534135 A JP2018534135 A JP 2018534135A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
layer
patterned
substrate
patterning
suspended
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2018522650A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6678238B2 (ja
JP2018534135A5 (ja
Inventor
シー ストリーマー クリストファー
シー ストリーマー クリストファー
ジェイ ミラー ジョシュア
ジェイ ミラー ジョシュア
エス デザーモ ジョン−ポール
エス デザーモ ジョン−ポール
エー ルーシー ジェームズ
エー ルーシー ジェームズ
ブリッグス カイル
ブリッグス カイル
タバード−コッサ ヴィンセント
タバード−コッサ ヴィンセント
Original Assignee
シンポアー インコーポレイテッド
シンポアー インコーポレイテッド
ジ ユニバーシティ オブ オタワ
ジ ユニバーシティ オブ オタワ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by シンポアー インコーポレイテッド, シンポアー インコーポレイテッド, ジ ユニバーシティ オブ オタワ, ジ ユニバーシティ オブ オタワ filed Critical シンポアー インコーポレイテッド
Publication of JP2018534135A publication Critical patent/JP2018534135A/ja
Publication of JP2018534135A5 publication Critical patent/JP2018534135A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6678238B2 publication Critical patent/JP6678238B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0039Inorganic membrane manufacture
    • B01D67/0053Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes
    • B01D67/006Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods
    • B01D67/0062Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods by micromachining techniques, e.g. using masking and etching steps, photolithography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/24Dialysis ; Membrane extraction
    • B01D61/243Dialysis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D69/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/02Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor characterised by their properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D69/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/12Composite membranes; Ultra-thin membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D69/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/12Composite membranes; Ultra-thin membranes
    • B01D69/1214Chemically bonded layers, e.g. cross-linking
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02Inorganic material
    • B01D71/021Carbon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02Inorganic material
    • B01D71/021Carbon
    • B01D71/0211Graphene or derivates thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02Inorganic material
    • B01D71/0213Silicon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02Inorganic material
    • B01D71/0215Silicon carbide; Silicon nitride; Silicon oxycarbide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02Inorganic material
    • B01D71/024Oxides
    • B01D71/027Silicium oxide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C1/00Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate
    • B81C1/00015Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate for manufacturing microsystems
    • B81C1/00023Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate for manufacturing microsystems without movable or flexible elements
    • B81C1/00119Arrangement of basic structures like cavities or channels, e.g. suitable for microfluidic systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12MAPPARATUS FOR ENZYMOLOGY OR MICROBIOLOGY; APPARATUS FOR CULTURING MICROORGANISMS FOR PRODUCING BIOMASS, FOR GROWING CELLS OR FOR OBTAINING FERMENTATION OR METABOLIC PRODUCTS, i.e. BIOREACTORS OR FERMENTERS
    • C12M25/00Means for supporting, enclosing or fixing the microorganisms, e.g. immunocoatings
    • C12M25/02Membranes; Filters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12MAPPARATUS FOR ENZYMOLOGY OR MICROBIOLOGY; APPARATUS FOR CULTURING MICROORGANISMS FOR PRODUCING BIOMASS, FOR GROWING CELLS OR FOR OBTAINING FERMENTATION OR METABOLIC PRODUCTS, i.e. BIOREACTORS OR FERMENTERS
    • C12M33/00Means for introduction, transport, positioning, extraction, harvesting, peeling or sampling of biological material in or from the apparatus
    • C12M33/14Means for introduction, transport, positioning, extraction, harvesting, peeling or sampling of biological material in or from the apparatus with filters, sieves or membranes
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34Purifying; Cleaning
    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03FPHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/0015Production of aperture devices, microporous systems or stamps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2325/00Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/02Details relating to pores or porosity of the membranes
    • B01D2325/022Asymmetric membranes
    • B01D2325/0233Asymmetric membranes with clearly distinguishable layers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2325/00Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/02Details relating to pores or porosity of the membranes
    • B01D2325/028Microfluidic pore structures
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/18Apparatus therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81BMICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B2201/00Specific applications of microelectromechanical systems
    • B81B2201/01Switches
    • B81B2201/012Switches characterised by the shape
    • B81B2201/014Switches characterised by the shape having a cantilever fixed on one side connected to one or more dimples
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81BMICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B2201/00Specific applications of microelectromechanical systems
    • B81B2201/05Microfluidics
    • B81B2201/058Microfluidics not provided for in B81B2201/051 - B81B2201/054
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81BMICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B2203/00Basic microelectromechanical structures
    • B81B2203/03Static structures
    • B81B2203/0315Cavities
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81BMICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B2203/00Basic microelectromechanical structures
    • B81B2203/03Static structures
    • B81B2203/0323Grooves
    • B81B2203/0338Channels
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81BMICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B2203/00Basic microelectromechanical structures
    • B81B2203/03Static structures
    • B81B2203/0353Holes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C2201/00Manufacture or treatment of microstructural devices or systems
    • B81C2201/01Manufacture or treatment of microstructural devices or systems in or on a substrate
    • B81C2201/0101Shaping material; Structuring the bulk substrate or layers on the substrate; Film patterning
    • B81C2201/0111Bulk micromachining
    • B81C2201/0115Porous silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/02Local etching
    • C23F1/04Chemical milling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Micromachines (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • External Artificial Organs (AREA)

Abstract

1つ又は複数の流体キャビティと接触している1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜を含むモノリシック構造体、その製造方法、及びその典型的な使用を提供する。モノリシック構造体は、膜透過エッチングを用いて形成することができる。モノリシック構造体は、例として、実験室、産業及び医療プロセスにおいて、ミクロ流体デバイス、透析デバイス、及び濃縮デバイスにてフィルタ及び濾過モジュールとして用いることができる。

Description

関連出願への相互参照
本出願は、2015年10月30日に出願された米国仮出願第62/248,467号に対する優先権を主張するものであり、当該仮出願の開示は参照により本明細書に組み入れられる。
本開示の分野
本開示は、概して、流体キャビティを作製する方法に関する。更に詳しくは、本開示は、多孔膜を介した膜透過エッチングを用いて流体キャビティを作製する方法に関する。
スルーウエハエッチング工程は、活性領域多孔ナノ膜(active-area porous nanomembranes)を露出し、懸架(suspend)するために、現在、必要とされている。多孔ナノ膜は、典型的には、100nm未満の厚みであり、このため、差圧などの機械力や典型的なデバイスへの組立ての際の取り扱い操作に対してその保全性及び耐性を維持するために、ほとんどの実施形態においては、1つの寸法が(in one dimension)1mm未満に制限されている。この制限により、機能的用途のために利用できる活性膜領域の大きさが制限される。
Siウエハに設けられた多孔ナノ膜を露出させ、懸架するために、例えば、エチレンジアミンピロカテコール(EDP)での湿式化学エッチングを使用すると、その異方性エッチングに起因して、<1−0−0>配向Siウエハに貫入するようにエッチングされた開口は、ほぼ55°の傾斜した側壁によって構成される。この特徴は、デバイス内に並べて配置できる活性膜の数を制限するため、<1−0−0>ウエハに備えることができる活性膜領域は物理的に制限される。<1−1−0>などの代替Si配向は、真っすぐ(straight)な側壁形成を伴うスルーウエハエッチングが可能であるため、懸架膜同士間のより近接した間隔を可能とし得る。しかしながら、懸架膜とスルーウエハ開口の間の距離(即ち、Siウエハの厚み)は、デバイス全体の形状と同様に、最適化されないままである。
Siウエハの全厚みにわたるエッチングは、外側チップ寸法及び懸架膜活性領域の双方を規定するためにも必要とされる。Siウエハ残部の厚みにより、懸架多孔ナノ膜(the suspended, porous nanomembrane)とスルーウエハ開口の間にかなりのかつ不必要な追加の容積が生じる。この問題が更に際立つのは、流体目的(fluidic purposes)のために、デバイスにおけるスルーウエハエッチングされた側に、ガスケット材料が結合される場合であり、それはガスケットが不可避的に追加の厚み、容積、及び段差を与えるからである。これは拡散距離を増加させ、その結果、多孔ナノ膜を濾過又は分離の用途で用いる場合に、質量移動速度を低下させる。従って、多孔ナノ膜を備えるデバイス内での質量移動容量を改善するために、デバイスの形状及びエッチング方法の改良が求められる。
1つの態様において、本開示は、モノリシック構造体を製造する方法を提供する。方法は、膜透過エッチング(a transmembrane etch)により、基板上に1つ又は複数の懸架膜(例えば、懸架ナノ多孔膜又は懸架ミクロ多孔膜などの懸架多孔膜)を含む1つ又は複数の層を製作し、任意選択で、懸架膜の1つ又は複数の層の反対側の基板の側をエッチングすることに基づく。ある実施形態において、本開示のモノリシック構造体は、本明細書中に開示された方法によって製造される。1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜を含む複数の層を備えたモノリシック構造体を形成してもよい。これらの構造体は、1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜を含む層を形成するのに用いるプロセス工程を反復することによって形成することができる。
スルーウエハエッチングされた特徴形状(the through-wafer-etched features)の寸法、サイズ及び配置は、所望に応じて特定することができる。例えば、2つのスルーウエハエッチングされた特徴形状をパターニングし、膜透過エッチングされたトレンチに対して垂直に、及び膜透過エッチングされたトレンチの遠位端においてエッチングすることができる。1つ又は複数の追加のスルーウエハエッチングされた特徴形状を、膜透過エッチングされたトレンチの長さに沿って、及び膜透過エッチングされたトレンチに対して垂直に同様にパターニングすることができる。これらの実施形態において、複数のトレンチがスルーウエハエッチングされた特徴形状に流体的に到達し、それと連結される。他の実施形態において、スルーウエハエッチングされた特徴形状をパターニングすることができ、膜透過エッチングされたトレンチに対して平行にエッチングすることができる。この実施形態において、1つ又は複数の膜透過エッチングされたトレンチは、スルーウエハエッチングされた特徴形状に流体的に到達し、それと連結できる。これらの実施形態において、膜透過エッチング及びスルーウエハエッチングの双方の程度は、それぞれのプロセスによってエッチングされる基板の量を制御するために特定できる。例えば、基板の上部の1/3は膜透過エッチングによってエッチングすることができ、他方、2/3はスルーウエハエッチングによってエッチングすることができる。何れの可能な組合せも所望に応じて特定することができる。
1つの態様において、本開示はモノリシック構造体を提供する。モノリシック構造体は、1つ又は複数のチャネル(トレンチ)と接触していてよい、1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜及び/又はミクロ多孔膜を含む。モノリシック構造体は、2つ以上の構造体/デバイスからは形成されない。モノリシック構造体は流体構造体であってよい。ある実施形態において、モノリシック構造体は、本開示の方法、又は本開示の方法の工程の組合せによって製造される。
これらのモノリシック流体構造体は、他の用途の中でも、1)臨床及び実験室研究並びに医療機器のための透析モジュール;2)細胞成長バイオリアクタ;3)実験室及び産業プロセスのための濾過モジュール;及び4)センサ/検出器の上流の試料調製のためのプレフィルトレーション/濃縮モジュールとして有用であり得る。
ある態様において、本開示は、本開示のモノリシック構造体、又は本開示の方法を用いて製造されたモノリシック構造体を含むデバイスを提供する。デバイスは、1つ又は複数のそのような構造体を有してよい。
例えば、デバイスは濾過デバイスである。ある実施形態において、デバイスは、実験室又は産業プロセスのための濾過モジュールである。別の実施形態において、デバイスは、実験室又は産業プロセスのための予備濃縮/濃縮モジュールである。更に別の実施形態において、デバイスは、血液透析又は体外膜血液酸素供給モジュールである。別の実施形態において、2つの懸架多孔膜を有するデバイスは、溶液内の異なるサイズの溶質の混合物の分画装置として働くことができる。ある実施形態において、デバイスは細胞成長バイオリアクタである。別の実施形態において、デバイスは、検出器及びセンサデバイスの上流のプレフィルタとして用いることができる。
本開示の性質及び目的のより完全な理解のために、添付の図面と組み合わせて、以下の詳細な記載が参照されるべきである。
流体キャビティを備えたモノリシック構造体を形成する本方法のある実施形態の過程において形成される構造体の断面図である。 流体キャビティを備えたモノリシック構造体を形成する本方法のある実施形態の過程において形成される構造体の断面図である。 流体キャビティを備えたモノリシック構造体を形成する本方法のある実施形態の過程において形成される構造体の断面図である。 流体キャビティを備えたモノリシック構造体を形成する本方法のある実施形態の過程において形成される構造体の断面図である。 流体キャビティを備えたモノリシック構造体を形成する本方法のある実施形態の過程において形成される構造体の断面図である。 流体キャビティを備えたモノリシック構造体を形成する本方法のある実施形態の過程において形成される構造体の断面図である。 流体キャビティを備えたモノリシック構造体を形成する本方法のある実施形態の過程において形成される構造体の断面図である。 流体キャビティを備えたモノリシック構造体を形成する本方法のある実施形態の過程において形成される構造体の断面図である。 10パルス後のアンダーカットのクローズアップ図である。 XeFの10パルス後の完全なトレンチ幅側面プロフィールである。 対応するエッチングパラメータを有する側面プロフィールである。 4パルスのトップダウン画像である。 アンダーカット及びナノ多孔詳細構造のクローズアップ図である。 裏側から表側に合流する(膜透過の)チャネルを表す斜視図である。
図9〜図13は、EDPによる(ナノ多孔窒化ケイ素と対向する側からの)Siウエハに貫入するほぼ3時間の第1のエッチングによって形成された例示的構造の代表的な走査型電子顕微鏡画像である。これは、ナノ多孔窒化ケイ素の下方にあるトレンチへのスルーウエハ流体到達路を生じさせた。次に、種々のパルスについてXeFを用いてトレンチをエッチングした。全ての場合につき、パルスは60秒間の持続時間及び3トールのXeFであった。
特許請求された主題をある特定の実施形態及び実施例という点で記載するが、本明細書中に記載された利点及び特徴形状の全てを提供するとは限らない実施形態及び実施例を含めた他の実施形態及び実施例もまた本開示の範囲内のものである。種々の構造的、論理的、及びプロセス工程の変形形態は、本開示の範囲から逸脱することなくなし得る。
値の範囲を本明細書中に開示する。範囲は、下限値及び上限値を設定する。そうでないことが述べられているのでなければ、範囲は、述べられた範囲の、最小桁に至るまでの全ての値(下限値、上限値の何れも)、及び述べられた範囲の値間の全ての範囲を含む。
本開示は、(流体チャネルとすることができる)1つ又は複数のトレンチと接触した、1つ又は複数の懸架膜(例えば、懸架非多孔膜及び/又は懸架多孔(例えば、ナノ多孔及び/又はミクロ多孔)膜)を含む構造体を提供する。本開示は、構造体を製造する方法及び構造体を用いる方法も提供する。構造体はモノリシック構造体と言うことができる。
本開示は、流体チャネルとして用いることができるボイドを囲う(即ち、流体接触した)懸架膜を含むモノリシック構造体の製作方法を記載する。例えば、構造体は、基板、例えば、Siウエハ基板に設けられた1つ又は複数の懸架多孔(例えば、ナノ多孔及び/又はミクロ多孔)膜、又は基板内の非多孔又は多孔(例えば、ナノ多孔又はミクロ多孔)の何れかであり得る第2の懸架膜を含む。種々の実施例において、構造体は、基板及び/又は1つ又は複数の層上に設けられた、1つ又は複数の懸架多孔(例えば、ナノ多孔及び/又はミクロ多孔)膜(例えば、窒化ケイ素膜)を含む層を含み、各層は、基板に設けられた層上に設けられた(基板は構造体の底部(例えば、層の反対側)と考えられると仮定する)、1つ又は複数の懸架多孔(例えば、ナノ多孔及び/又はミクロ多孔)膜(例えば、窒化ケイ素膜)を含む。
複数の懸架膜がある場合、個々の膜は、構造体中の1つ又は複数の他の膜と流体接触していてよい。個々の膜は、構造体の同一の層(即ち、層内流体接触)又は異なる層(即ち、層間流体接触)において1つ又は複数の他の膜と流体接触していてよい。懸架膜の複数の層がある場合、個々の層は、別々のビア及び/又はスペーサ層中のボイドを介して流体接触していてよい。
これらのモノリシック流体構造体は、他の用途の中でも、1)臨床及び実験室研究並びに医療機器のための透析モジュール;2)細胞成長バイオリアクタ;3)実験室及び産業プロセスのための濾過モジュール;及び4)センサ/検出器の上流の試料調製のためのプレフィルトレーション/濃縮モジュールとして有用であり得る。
本開示は、その場(in situ)で製作された多孔膜(例えば、ナノ多孔又はミクロ多孔膜)を介して、膜透過エッチングによって犠牲材料(例えば、基板材料及び/又はスペーサ材料)を除去して、トレンチ又は流体キャビティ構造体を作製する方法を提供する(その結果、多孔膜は懸架多孔膜となる)。懸架多孔膜(例えば、懸架ナノ多孔又はミクロ多孔膜)は、自立型多孔膜と言うこともできる。本開示は、この膜透過エッチング方法を用いて製造された構造体も提供する。
それを介して膜透過エッチングを行うことができる多孔ナノ膜は当該分野で公知である。例えば、それを介して膜透過エッチングが行われる多孔ナノ膜は、参照によりその全体が本明細書に組み入れられる米国特許出願第14/911,879号に記載されたように作製されたナノ多孔窒化ケイ素(NPN)とすることができる。従って、ある例においては、構造体は、(基板を構造体の底部と考えた場合に)基板、例えば、Siウエハ基板の上方にある1つ又は複数の懸架ナノ多孔窒化ケイ素(NPN)膜、又は基板内の、非多孔又は多孔の何れかであってよい第2の懸架膜を含む。
ある態様において、本開示は、モノリシック構造体を製造する方法を提供する。方法は、膜透過エッチングにより、基板上に1つ又は複数の懸架膜(例えば、懸架ナノ多孔膜又は懸架ミクロ多孔膜などの懸架多孔膜)を含む1つ又は複数の層を製作し、任意選択で、懸架膜の1つ又は複数の層と反対の基板の側をエッチングすることに基づく。ある実施形態において、本開示のモノリシック構造体は、本明細書中に開示された方法によって製造される。
ある実施形態において、NPN膜は、基板(例えば、Siウエハ基板)の第1の表面に作製される。別の実施形態において、NPNフィルムは、基板(例えば、スペーサ層)に設けられた層上に作製され、第3の遠位膜層が基板の第1の表面に堆積(deposited)される。近接してNPN膜の下方にあるスペーサ層は犠牲材料層として働き、他方、何れの第3の遠位層も、本明細書中に記載されたスルーウエハエッチングの間に作製されるべき可能な第2の懸架膜として働く。
ある実施形態において、1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜を含むモノリシック構造体を形成する方法は:
a)基板(例えば、結晶性シリコンウエハ)の第1の側に第1の膜材料層(例えば、窒化ケイ素)を堆積させること;
b)前記基板の第2の側にマスキング材料(例えば、窒化ケイ素)の層を堆積させること;
c)前記第1の膜材料層上に第1の予備パターニング層(アモルファスシリコン)を堆積させること;
d)前記第1の予備パターニング層上に第1のキャッピング材料(例えば、酸化ケイ素)の層を堆積させること;
e)前記第1の予備パターニング層を含む基板の熱処理によって(前記第1の予備パターニング層から)第1のパターニング層を形成すること(熱処理を介して前記アモルファスシリコン層からpnc−Siを形成すること);
f)前記第1のキャッピング材料を除去すること;
g)(例えば、反応性イオンエッチングによる)前記第1のパターニング層からのパターン転写によって、前記第1の膜材料層をパターニングする(それによってナノ多孔膜材料を形成する)こと;
h)任意選択で、前記第1のパターニング層を除去すること(場合によって、前記第1のパターニング層を除去するのが望ましいことがある);
i)前記パターニングされた第1の膜材料層上に第1のビア材料(例えば、酸化ケイ素)の層を堆積させること;
j)前記第1のビア材料の層をパターニングし(例えば、フォトレジストを堆積し、フォトレジストをパターニングし、酸化ケイ素を選択的にエッチングし、フォトレジストを除去する)、それにより、前記パターニングされた第1の膜材料層の少なくとも一部が露出される、こと;及び
k)b)からの前記マスキング材料をパターニングし、それにより、前記基板の少なくとも一部が露出され、前記パターニングされた第1の膜材料及び前記マスキング材料を介してシリコンエッチャント(例えば、EDP、KOH、TMAH、又はXeF)でエッチングすることによって前記基板の少なくとも一部を除去し、それにより、少なくとも、露出されたパターニングされた第1の膜材料の前記一部に対応する基板材料が除去され、下方トレンチ(an underlying trench)及び第1の懸架ナノ多孔膜が形成されると共に、少なくとも、露出されたパターニングされたマスキング材料の前記一部に対応する基板材料が除去され、前記トレンチに流体連結(fluidically connected;「液的に連通」ともいう。)された流体キャビティが形成される、こと
を含む。
ある実施形態において、前記基板に貫入するようにエッチングして、流体キャビティを形成するための、並びに下方トレンチ及び第1の懸架ナノ多孔膜を形成するための、k)における各選択肢の双方が行われる。ある実施形態において、i)(任意選択的に)及びj)及びk)が反復されて、懸架ナノ多孔膜及び下方トレンチの異なるパターンを提供する。ある実施形態において、前記第1の懸架ナノ多孔膜及び/又は1つ又は複数の追加の懸架ナノ多孔膜を形成する工程は、第1の懸架ミクロ多孔膜及び/又は1つ又は複数の追加の懸架ミクロ多孔膜が形成されるように変更される。種々の実施形態において、方法は、前記第1の膜層の加工に関する工程c)〜l)を省略することによって、1つ又は複数の懸架非多孔膜を含む1つ又は複数の層を形成することを含む。種々の実施形態において、第1の膜層は、同一層内のナノ多孔膜及びミクロ多孔膜の双方のパターニングされた領域を含む。
別の実施形態において、先の実施形態の方法は、f)からの前記基板の前記第1の表面の前記第1のパターニング層上にフォトレジストを堆積させ、前記フォトレジストをパターニングし、前記第1のパターニング層のパターンをg)におけるように前記第1の膜層に選択的に転写し、前記フォトレジストを除去し、k)におけるごとく、膜透過エッチング及びスルーウエハエッチングを行い、それにより、(パターン転写の間に前記第1のパターニング層上のパターニングされたフォトレジストによって規定された)パターニングされた第1の膜材料層の少なくとも一部に対応する基板材料が除去されて、下方トレンチ及び第1の懸架ナノ多孔膜を形成すると共に、パターニングされたマスキング材料層の少なくとも一部に対応する基板材料が除去されて、スルーウエハエッチングされた特徴形状を形成する、こと、を更に含む。
1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜を含む複数の層を備えたモノリシック構造体を形成してよい。これらの構造体は、1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜を含む層を形成するのに用いるプロセス工程を反復することによって形成することができる。従って、ある実施形態において、先の2つの実施形態の方法は、
l)k)からの前記基板上に犠牲材料(例えば、シリコン、酸化ケイ素、又は他の容易に除去されるか又は溶解される材料)のスペーサ層を堆積させること(第1のパターニングされたビア層に連続層を形成すること);
m)前記犠牲材料のスペーサ層上に第2の膜材料層(例えば、窒化ケイ素)を堆積させること;
n)前記第2の膜材料層上に第2の予備パターニング層(アモルファスシリコン)を堆積させること;
o)前記第2の予備パターニング層上に第2のキャッピング材料(例えば、酸化ケイ素)の層を堆積させること;
p)前記第2の予備パターニング層を含む基板の熱処理によって(前記第2の予備パターニング層から)第2のパターニング層を形成すること(熱処理を用いてアモルファスシリコン層からpnc−Siを形成すること);
q)前記第2のキャッピング材料(例えば、酸化ケイ素)の層の全て又は実質的に全てを除去すること;
r)反応性イオンエッチングによる前記第2のパターニング層からのパターン転写によって前記第2の膜材料をパターニングして、ナノ多孔膜を形成すること;
s)任意選択で、前記第2のパターニング層の全て又は実質的に全てを除去すること;
t)第2のビア材料(例えば、酸化ケイ素)の層を堆積させること;
u)前記第2のビア材料の層をパターニングし(例えば、フォトレジストを堆積し、フォトレジストをパターニングし、酸化ケイ素を選択的にエッチングし、フォトレジストを除去する)、それにより、前記パターニングされた第2の膜材料層の少なくとも一部が露出される、こと;
v)前記犠牲材料を除去し、それにより、第2の懸架ナノ多孔膜が形成される(前記パターニングされた第2の膜層を介してエッチングして、前記犠牲材料の少なくとも一部を除去し、前記ビア材料の前記パターニングされた領域からトレンチ又は連続流体キャビティを形成する)ことであって、前記第2の懸架ナノ多孔膜は、前記第1の懸架ナノ多孔膜と流体接触し得る、こと;及び
w)任意選択で、l)からv)を反復して、1つ又は複数の追加の懸架ナノ多孔膜を形成することであって、前記懸架ナノ多孔膜のうちの1つ又は複数は、他の懸架ナノ多孔膜のうちの1つ又は複数と流体接触し得る、こと
を更に含む。
ある実施形態において、前記第2の懸架ナノ多孔膜及び/又は1つ又は複数の追加の懸架ナノ多孔膜を形成する工程は、第2の懸架ミクロ多孔膜及び/又は1つ又は複数の追加の懸架ミクロ多孔膜が形成されるように変更される。種々の実施形態において、方法は、1つ又は複数の懸架非多孔膜を含む1つ又は複数の層を形成することを含む。
当業者であれば、本明細書中に記載された方法の工程は記載された順で実施してよく、ある場合には、記載されたのとは異なる順で実施してよいことを認識し得る。ある実施形態において、上記実施形態における工程は順次に行われる。種々の実施形態において、これらのプロセス工程は異なる順で行うことができる。例えば、露出されたマスキング材料を介した基板のエッチングは、露出された第1の膜層を介した基板のエッチングに先立って実施することができる。別の例として、露出された第1の膜層を介した基板のエッチングは、露出されたマスキング層を介した基板のエッチングに先立って実施することができる。
膜層(例えば、第1のナノ多孔膜層及び第2のナノ多孔膜層)(例えば、NPN層)は、(例えば、当該分野で公知のフォトリソグラフィプロセスを用いて)パターニング可能であり、均一な(例えば、ナノスケールで均一な又はミクロスケールで均一な)フィルムを形成し、電子透過性であり、基板に堆積することができ、当該方法で用いるプロセスに対して(例えば、当該プロセスで用いるプロセス化学物質に対して)不活性である材料を含む。膜層は連続的であってよく、又は区別される領域を有してよい。膜層は種々の材料から形成することができる。適切な材料の例としては、窒化ケイ素、酸化ケイ素、シリコン及び他の元素の何れかの他の組合せ、又は典型的なシリコンエッチャントに対して耐性(resistant)である何れかの他の材料が挙げられる。膜は、非多孔、ナノ多孔、又はミクロ多孔であってよい。埋込み遠位膜は非多孔であってよい。ミクロ多孔膜は、当業者が精通しているよく知られたリソグラフィプロセスで形成される。単一のナノ孔は、収束イオンビームドリリング、eビームリソグラフィ及び反応性イオンエッチングなどの当業者が精通している方法、又は容量性誘電破壊によって形成してよく、後者は、参照によりその全体が本明細書に組み入れられる米国特許出願第14/399,071号に記載されている。懸架膜層は、ある範囲の厚みを有することができる。例えば、膜の厚みは、10nmから100nmとすることができ、nmに対する全ての値及びその間の範囲を含む。勿論、他の厚みの値は可能であり、これらは単に例として列挙したに過ぎない。個々の懸架多孔膜層は、ある範囲の孔サイズ及び多孔度を有することができる。例えば、膜は、孔を有しないか、又は全てのnm直径値及びそれらの間の範囲を含めて、10nmから50μmの直径の範囲の1つ又は複数の孔を有することができる。膜は、間の全ての可能な多孔度を含む、0%から75%の多孔度の範囲とすることができる。勿論、他の厚み値及び/又は多孔度は可能であり、これらは単に例としてリストしたに過ぎない。懸架膜層は、当該分野で公知であって、本明細書中に記載されたように、膜層から形成される。
膜透過エッチングの間に除去される、トレンチが形成される材料の例としては、とりわけ、基板材料(例えば、Siウエハ基板の単結晶Si)、多結晶Si、二酸化ケイ素を挙げることができる。本明細書中に記載されたようにスペーサ層として堆積される場合、この層の厚みは、例えば、NPN膜と第3の遠位膜の間の空間を決め得る。
基板及び/又は犠牲材料を除去して、トレンチ及び流体キャビティを形成するための種々のエッチャントを用いることができる。特定の基板又は犠牲材料のための適切なエッチャントは当該分野で公知である。例えば、単結晶Si及び多結晶Siをエッチングするためのエッチャントは、水酸化カリウム(KOH)、エチレンジアミンピロカテコール(EDP)、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、二フッ化キセノン(XeF)、及び他のよく知られたシリコンエッチャントを含む。二酸化ケイ素をエッチングするためのエッチャントは、フッ化水素酸(HF)及び緩衝化酸化物エッチャント(BOE)、及び他の二酸化ケイ素エッチャントを含む。エッチャントは、構造体の一番上のフィルムの孔を通って除去すべき材料に到達し、最初に、基板及び犠牲材料に向かって下降して入り込み、基板及び犠牲材料に貫入して側方にエッチングする。種々の実施形態において、基板(例えば、Siウエハ基板)の一部のみ、又は基板の全部を用いて、単一及び/又は複数のトレンチを、構造体内に作製する。
ある範囲の濃度の酸素(O)ガス又は界面活性剤(例えば、イオン性及び非イオン性界面活性剤又は低表面張力溶媒)を基板及び犠牲材料エッチャント溶液内に含めることなどの、当業者が精通している方法を用いて、膜透過エッチングの均一性を高めることができる。同様に、膜透過エッチングの均一性は、XeFを用いる最初の膜透過エッチング、続いての、基板又は犠牲材料に適した湿式エッチャントを用いる膜透過エッチングの完了によって改善され得る。
トレンチは、種々の形状及び寸法を有することができる。エッチングパラメータ(例えば、エッチングのタイプ、持続時間、温度等)に基づき、選択された形状及び寸法の1つ又は複数トレンチを形成することができる。例えば、トレンチの最長寸法は、間の全ての整数μm値を含めた1μmからSiウエハ直径(例えば、200mm、300mm、450mm)までか、又は間の全ての整数mm値を含めた、1mmからSiウエハ直径までとすることができる。
ある実施形態において、膜層(例えば、NPN膜)は、適切なパターニング層がその上に積層され、よく知られたフォトリソグラフィ及び上記実施形態におけるエッチング方法(例えば、j)を用いてパターニングされる。この積層したパターニング層の例としては、例えば、とりわけ、酸化ケイ素、フォトレジスト、又はフルオロポリマーを挙げることができる。この層における開口の数及び寸法は、得られる膜透過エッチングされたトレンチの数及び寸法を決める。このパターニング層におけるパターニングされた開口は、膜透過エッチングがその後に行われる領域を露出させる;即ち、基板又は犠牲材料の少なくとも一部に対応するNPN膜の露出された領域を露出させものであり、その領域で、膜透過エッチングによってそのような下方にある材料が除去されることになる。もし所望であれば、膜透過エッチングの完了の後に、パターニング層は、その組成に適切な何れかの方法によって、除去することができる。種々の実施形態において、積層したパターニング層は、トレンチ及び懸架ナノ多孔膜と流体接触しているビア層として働くことができ、ここで、懸架ナノ多孔膜は、トレンチと流体連結している複数の孔を有する。膜透過エッチングの完了に際して、例えば、NPN膜層は、懸架膜、及びモノリシック構造体の上部となる。
第3の遠位膜層が含まれておらず、かつ膜透過エッチングをSiウエハ基板に実施した場合、(基板は構造体の底部であると仮定して)トレンチの底部部分は、当該プロセスでのこの工程においてSiウエハ基板によって規定される。
膜層、例えば、NPN膜層を露出させるパターニングされた開口の寸法、並びに犠牲材料の厚み及び組成、エッチャント、及び膜透過エッチングの持続時間は、膜層、例えば、NPN膜層の下方にあるトレンチのサイズ及び形状を決め得る。従って、これらのパラメータを操作して、所望に応じてトレンチの特徴を特定することができる。例えば、KOH、EDP、又はTMAHを用いて膜透過エッチングをSiウエハ基板に実施すると、トレンチは100μmの幅、及び100μmの深さで、傾斜した側壁を有することが可能である。別法として、XeFを用いる孔通過エッチングを、多結晶シリコンの100nm厚みの犠牲層に実施すると、トレンチは10μmの幅、及び100μmの深さで、大まかに真っすぐな側壁を有することが可能である。勿論、これらのトレンチのサイズ及び形状の特徴は何度も繰り返し実現することができる。
トレンチへの流体到達路を獲得するには、よく知られたフォトリソグラフィパターニング及びスルーウエハエッチングを用いる。パターニング及びスルーウエハエッチングは、それに対して膜透過エッチングが行われた表面に対向するSiウエハ基板の第2の表面に対して行われる。一旦エッチングがなされると、これらのスルーウエハの特徴形状は、膜透過エッチングによって作製された横方向にエッチングされたトレンチに連結される。スルーウエハエッチングは、膜透過エッチング工程に先立って、又はその後に行ってよい。スルーウエハエッチングのプロセスの間に、膜透過エッチングされたチャネルに貫入するような過剰エッチングを妨げるために、追加の堆積又は不動態化層がスルーウエハと膜透過エッチングの間に要求され得る。例えば、スルーウエハエッチングを最初に実施すると、熱成長酸化ケイ素層がスルーウエハエッチングされた特徴形状上に形成されて、膜透過エッチングの間に過剰エッチングを妨げることができる。勿論、シリコンエッチャントに対して耐性である材料を用いる、他の不動体化方法を使用することができる。
構造体の下部を含み得る何れの追加の遠位膜層も、一体化されれば、トレンチの下部を含む第2の懸架膜層となることもできる。
スルーウエハエッチングされた特徴形状の寸法、サイズ及び配置は、所望に応じて特定することができる。例えば、2つのスルーウエハエッチングされた特徴形状をパターニングし、膜透過エッチングされたトレンチに垂直に、及び膜透過エッチングされたトレンチの遠位端においてエッチングすることができる。1つ又は複数の追加のスルーウエハエッチングされた特徴形状は、膜透過エッチングされたトレンチの長さに沿って、及び膜透過エッチングされたトレンチに垂直に、同様にパターニングできる。これらの実施形態において、複数のトレンチが、流体的にスルーウエハエッチングされた特徴形状に到達し、それと連結される。
他の実施形態において、スルーウエハエッチングされた特徴形状をパターニングし、膜透過エッチングされたトレンチに平行にエッチングすることができる。この実施形態において、1つ又は複数の膜透過エッチングされたトレンチは、スルーウエハエッチングされた特徴形状に流体的に到達し、それと連結できる。これらの実施形態において、膜透過エッチング及びスルーウエハエッチングの双方の程度を特定して、それぞれのプロセスによってエッチングされる基板の量を制御できる。例えば、基板の上部の1/3は膜透過エッチングによってエッチングすることができ、他方、2/3はスルーウエハエッチングによってエッチングすることができる。何れの可能な組合せも所望に応じて特定できる。
種々の基板を用いることができる。適切な基板材料の例はシリコンである。従来の半導体製作プロセスで典型的に用いられる基板を用いることができる。例えば、シリコン基板を用いることができる。ある実施形態において、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、又は450mmのシリコンウエハを用いることができる。モノリシック構造体は、基板の一部又は基板の実質的に全てを被覆することができる。Ge、SiO、GaAs、シリコン・オン・インシュレータ(SOI)等を含めた他の基板を用いてよい。
マスキング層は、上記実施形態における基板のエッチング(例えば、k)のためのマスクを提供する。この層は基板の第2の表面に設けられ、パターニングされ、選択的に除去され、除去される層の一部は、スルーウエハエッチングされた特徴形状(即ち、膜透過エッチングされたトレンチに連結する流体キャビティ)の位置及びサイズを規定する。マスキング層は、種々の材料から形成することができる。適切なマスキング層の材料の例としては、窒化ケイ素、酸化ケイ素、フォトレジスト、及びフルオロポリマーが挙げられる。マスキング層の厚みは、ナノメーターから数ミクロンまでの厚みとすることができる。例えば、マスキング層は、全ての整数nm値及びそれらの間の範囲を含めて、20nmから2ミクロンの厚みを有する。
予備パターニング層は、膜材料層まで転写され得るナノ多孔構造体を有するパターニング材料を形成するのに用いることができる材料を提供する。例えば、パターニング層は、まず、熱処理すると多孔ナノ結晶性シリコン(pnc−Si;パターニング層)を形成するアモルファスシリコン(予備パターニング層)を堆積することによって形成される。パターニング層を形成する第1の予備パターニング層のための適切な熱処理は、例えば、迅速熱アニーリング(Rapid Thermal Anneal;RTA)、炉処理、フラッシュランプアニーリング、レーザアニーリング等を含む。ナノ多孔膜は、予備パターニング層からのパターン転写によって形成される。寸法は、本明細書中に記載されるように基板サイズに関連付けられる。
キャッピング材料を予備パターニング層に堆積する。この層は、エッチング停止、及び熱処理の間の物理的制限を提供する。この材料はシリコンエッチャントに対して耐性であって、下方の多孔膜とは異なることが望ましい。
犠牲材料のスペーサ層は、2つ以上の懸架ナノ多孔膜と流体接触している構造体を提供する。適切な犠牲材料の例としては、シリコン(例えば、結晶性又は多結晶シリコン)及び酸化ケイ素が挙げられる。この層の厚みは、所望のチャネル厚みに関連し得る。
当該方法における種々の層は、当該分野で公知の方法によって堆積することができる。適切な堆積方法の例としては、低圧化学気相堆積(low-pressure chemical vapor deposition;LPCVD)、プラズマ強化化学気相堆積(plasma-enhanced chemical vapor deposition;PECVD)、蒸着、原子層堆積(atomic layer deposition;ALD)、スパッタリング、スピンコーティング、ディップコーティング、及びスプレイコーティングが挙げられる。種々の方法を用いて、1つの方法において異なる層を堆積することができる。
方法におけるパターニング工程は、当該分野で公知の方法によって行うことができる。適切なパターニング方法の例としては、リソグラフィ方法(例えば、フォトリソグラフィ方法)と、それに続く反応性イオンエッチング(reactive ion etch;RIE)又は化学エッチング、又はリフトオフプロセスが挙げられる。フォトリソグラフィパターニング方法は、ポジ型方法又はネガ型方法とすることができる。
方法におけるエッチング工程は、当該分野で公知の方法によって行うことができる。エッチング工程は湿式(例えば、EDP、KOH、又はTMAHエッチング)又は乾式(反応性イオンエッチング)とすることができる。適切なエッチング方法の例としては、酸化物を除去するための緩衝化酸化物エッチング、SiNを除去するためのRIE、及びEDP/KOH、又はシリコンウエハに貫入してエッチングするための深掘り反応性イオンエッチング(Deep reactive ion etch;DRIE)が挙げられる。
方法において、及び方法によって製造された構造体/デバイスにおいて用いる材料は、液体試料、特に、生物学的試料を保持するのに適切なものとすることができ、及び/又はナノ製作に適した材料とすることができる。適切な材料の例としては、シリコン、窒化ケイ素及び他の窒化物、二酸化ケイ素及び他の酸化物、グラフェン、カーボンナノチューブ、TiO、HfO、Alなどの誘電材料、又は他の金属層、又はこれらの材料の任意の組合せが挙げられる。
本明細書中に開示した種々の実施形態及び実施例で記載した方法の工程は、本開示の方法を行うのに十分である。即ち、ある実施形態において、方法は、本明細書中に開示した方法の工程の組合せから実質的になる。別の実施形態において、方法はそのような工程からなる。
ある態様において、本開示はモノリシック構造体を提供する。モノリシック構造体は、1つ又は複数のチャネル(トレンチ)と接触していてよい1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜及び/又はミクロ多孔膜を含む。モノリシック構造体は、2つ以上の構造体/デバイスから形成されない。モノリシック構造体は流体構造体であってよい。
1つ又は複数の懸架多孔膜(例えば、懸架ナノ多孔膜、懸架ミクロ多孔膜、又は双方のタイプの膜の組合せ)を含むモノリシック構造体が開示される。モノリシック構造体は、例えば、基板、パターニングされた第1の膜材料層、第1のビア材料の層、及びマスキング材料の層を有する。基板は結晶性シリコンウエハであってよく、第1の側及びその反対にある第2の側を有する。基板は複数のトレンチを有してよい。パターニングされた第1の膜材料層は窒化ケイ素とすることができる。パターニングされた第1の膜材料層は基板の第1の側に設けられ、基板中のトレンチに流体連結された複数の孔を有する。第1のビア材料の層は、パターニングされた第1の膜材料上に設けられる。第1のビア材料の層は酸化ケイ素とすることができ、孔に流体連結されたビアを有するようにパターニングされる。マスキング材料の層は窒化ケイ素とすることができ、基板の第2の側に設けられる。マスキング材料の層は、基板中のトレンチに流体連結された少なくとも1つの流体キャビティを有する。
ビア層材料が存在しない、先の実施形態のモノリシック構造体。
モノリシック構造体は、パターニングされた第1の膜材料層と第1のビア材料の層の間に設けられた第1のパターニング層を含んでよい。第1のパターニング層はpnc−Siであってよく、ビア及び孔を流体連結するようにパターニングされる。
マスキング材料は複数の流体キャビティを有してよい。トレンチの各々は、異なるか又は同一の流体キャビティに流体連結されていてよい。
ある実施形態において、懸架ナノ多孔膜を含むモノリシック構造体は:第1の側及びその反対にある第2の側を有する基板(例えば、結晶性シリコンウエハ)であって、ここで、該基板は複数のトレンチを有する、基板と;基板の第1の側に設けられたパターニングされた第1の膜材料層(例えば、窒化ケイ素)であって、ここで、該パターニングされた第1の膜材料層は、基板中のトレンチに流体連結された複数の孔を有する、パターニングされた第1の膜材料層と;パターニングされた第1の膜材料層上に設けられた第1のビア材料(例えば、酸化ケイ素)の層であって、ここで、該第1のビア材料の層は、孔に流体連結されたビアを有するようにパターニングされている、第1のビア材料の層と;基板の第2の側に設けられたマスキング材料(例えば、窒化ケイ素)の層であって、ここで、該マスキング材料の層は、基板中のトレンチに流体連結された少なくとも1つの流体キャビティを有する、マスキング材料の層と;を含む。
先の実施形態のモノリシック構造体は更に:パターニングされた第1の膜材料層と第1のビア材料の層の間に設けられた第1のパターニング層(例えば、pnc−Si)を更に含んでよく、ここで、第1のパターニング層は、ビア及び孔を流体連結するようにパターニングされている。任意選択により、マスキング材料は複数の流体キャビティを有し、ここで、トレンチの各々は異なる流体キャビティに流体連結されている。
先の実施形態のモノリシック構造体は、犠牲材料(例えば、シリコン又は酸化ケイ素)のスペーサ層、パターニングされた第2の膜材料層(例えば、窒化ケイ素)、及び第2のビア材料(例えば、酸化ケイ素)の層を更に含んでよい。犠牲材料のスペーサ層は、第1の側及びその反対にある第2の側、及び複数のトレンチを有する。パターニングされた第2の膜材料層は、スペーサ層の第1の側に設けられ、スペーサ層中のトレンチに流体連結された複数の孔を有する。第2のビア材料の層は、パターニングされた第2の膜材料層に設けられ、パターニングされた第2の膜材料層の孔に流体連結されたビアを有するようにパターニングされている。任意選択により、スペーサ層は、基板の第1の側に設けられたパターニングされた第1の膜材料層に設けられていてよい。任意選択により、何れの第2のビア層も不存在とすることができる。任意選択により、スペーサ層は、パターニングされた第1の膜材料層に設けられた第1のビア材料の層上に設けられていてよい。追加のスペーサ層、パターニングされた膜材料層、及びビア材料の層が含まれていてもよい。
この第1のSiN層は異なる多孔度を有することができる。図8における複数のトレンチは等方性エッチングによって形成されたことが示されているが、トレンチは異方性エッチングによって形成することができ、又は平滑な側面を有してよい。
Siウエハ中のキャビティの数は変化させることができる。例えば、Siウエハは複数のキャビティを有することができ、各々は、SiN層中の孔に連結された1つ又は複数のトレンチに連結されている。ある例において、各キャビティはトレンチの異なる組に連結されている。Siウエハの異なる部分は、異なるキャビティを形成するようにマスクすることができる。
スルーウエハエッチングされた特徴形状の寸法、サイズ、及び配置は、所望に応じて特定することができる。例えば、2つのスルーウエハエッチングされた特徴形状をパターニングし、膜透過エッチングされたトレンチに垂直に、及び膜透過エッチングされたトレンチの遠位端においてエッチングすることができる。1つ又は複数の追加のスルーウエハエッチングされた特徴形状を、膜透過エッチングされたトレンチの長さに沿って、及び膜透過エッチングされたトレンチに垂直に、同様にパターニングすることができる。これらの実施形態において、複数のトレンチがスルーウエハエッチングされた特徴形状に流体的に到達し、それと連結される。図8における流体構造体は断面で示されるが、キャビティ及びトレンチは三次元で形成することができる。従って、図8のキャビティは紙面奥に延びることができる。他のトレンチ又はキャビティは、紙面奥に延びる深さにおいて形成することができる。トレンチは、Siウエハ基板の一部のみか、又は基板の全部を用いて流体構造体内に作製することができる。
図14は、裏側から表側に合流する(膜透過の)チャネルを表す斜視図である。図14及び図8の双方は単一のトレンチを示すが、図14は、例えば、図8と比較してシリコン中の追加の流体キャビティを示す。流体キャビティは、トレンチに連結された概略で示される。図14に見られるように、流体キャビティは全体として断面を三角形とすることができるが、他の形状も可能である。図14は縮尺通りに描いていない。流体キャビティ又は他の特徴形状は、図14に示されたのとは別の形状又は寸法を有してよい。
ある態様において、本開示は、本開示のモノリシック構造体を含むデバイス、又は本開示の方法を用いて製造されたモノリシック構造体を提供する。デバイスは、1つ又は複数のそのような構造体を有してよい。
例えば、デバイスは濾過デバイスである。ある実施形態において、デバイスは、実験室又は産業プロセスのための濾過モジュールである。別の実施形態において、デバイスは、実験室又は産業プロセスのための予備濃縮/濃縮モジュールである。更に別の実施形態において、デバイスは、血液透析又は体外膜血液酸素供給モジュールである。供給溶液(例えば、血液又は実験室又は産業プロセスに由来する溶液)の濾過及び/又は予備濃縮は、流体トレンチ及びキャビティ中に、又は一番上の懸架膜上方に流動させることができ、濾液は、懸架多孔膜の他の面上に収集される。収集された濾液は、その濾過特性によって規定されるように、一番上の懸架膜を通過する供給溶液の一部であり得る。別法として、濾液は透析プロセスによって収集することができ、ここで、透析物流体は、供給溶液の流動と同一の方向に、又は供給溶液の流動の方向とは反対の流れで、懸架多孔膜の反対の面上で供給溶液まで流動される。供給溶液と濾液溶液(即ち、透析物溶液)の間の物質の移動はこれらのデバイス内で起こり得る。
別の実施形態において、2つの懸架多孔膜を有するデバイスは、溶液内の異なるサイズの溶質の混合物の分画装置として働くことができる。例えば、懸架多孔膜の一方は、溶液内に最大の溶質を保持するための濾過カットオフを施して製作することができ、他方、第2の懸架多孔膜は、溶液内に中程度のサイズの溶質を保持するための濾過カットオフを施して製作することができる。次いで、ある範囲の異なるサイズの溶質からなる供給溶液を双方の膜に同時に通過させ、供給溶液の3つのサイズ画分への分画を可能とすることができる。即ち、最大の溶質は第1の膜の上方に保持され、最も小さなサイズの溶質は第2の膜を通過し、中程度のサイズの溶質は2つの膜の間に保持される。
ある実施形態において、デバイスは細胞成長バイオリアクタである。細胞は、一番上の懸架多孔膜上に、又は流体チャネル内に配置することができる。所望ならば、複数の細胞型をこれらの表面に配置することができる。細胞成長培地を、流体チャネル内に、又は一番上の懸架多孔膜を横断して供給することができる。共培養が実施される場合、デバイスは、複数の細胞型の分離を可能とする。なお、細胞に由来する生物学的産物(例えば、分泌されたタンパク質)は、デバイスの用途及び構成に応じて、何れかの流体チャネルから、及び/又は一番上の懸架膜の上方に収集された流体から、収集することができる。
別の実施形態において、デバイスは、検出器及びセンサデバイスの上流のプレフィルタとして用いることができる。例えば、第3の遠位膜層内の単一のナノ孔を通る対象の分析物(例えば、1つ又は複数の核酸)の通過に基づく検出器又はセンサを検出で用いることができ、他方、一番上の懸架多孔膜は単一のナノ孔の上流の濾過膜として働くことができる。一番上の懸架多孔膜の濾過特性は、通過し(即ち、濾過され)、該単一のナノ孔に基づいた検出器に提示される分析物分子の集団を規定する。勿論、表面増強ラマン分光分析などの膜ベースの方法を利用する他のタイプの検出器及びセンサは、例えば、これらのデバイスを用いることができる。
本明細書に開示した種々の実施形態及び実施例に記載された方法の工程は、本開示の方法を行うのに十分である。即ち、ある実施形態において、ある方法は、本明細書中に開示した方法の工程の組合せから実質的になる。別の実施形態において、ある方法はそのような工程からなる。
以下の提示において、本開示の方法及び構造体の種々の例は以下を記載する:
提示1.
a)基板(例えば、結晶性シリコンウエハ)の第1の側に第1の膜材料層(例えば、窒化ケイ素)を堆積させること;
b)前記基板の第2の側にマスキング材料(例えば、窒化ケイ素)の層を堆積させること;
c)前記第1の膜材料層上に第1の予備パターニング層(アモルファスシリコン)を堆積させること;
d)前記第1の予備パターニング層上に第1のキャッピング材料(例えば、酸化ケイ素)の層を堆積させること;
e)前記第1の予備パターニング層を含む前記基板の熱処理によって(前記第1の予備パターニング層から)第1のパターニング層を形成する(RTA又は他の熱処理を用いて前記アモルファスシリコン層からpnc−Siを形成する)こと;
f)前記第1のキャッピング材料の層を除去すること;
g)反応性イオンエッチングによる前記第1のパターニング層からのパターン転写によって、前記第1の膜材料層をパターニング(し、ナノ多孔膜材料を形成)すること;
h)任意選択で、前記第1のパターニング層を除去すること(場合によって、前記第1のパターニング層を除去するのが望ましい);
i)前記パターニングされた第1の膜材料層上に第1のビア材料(例えば、酸化ケイ素)の層を堆積させること;
j)前記第1のビア材料の層をパターニングし(例えば、フォトレジストを堆積し、フォトレジストをパターニングし、酸化ケイ素を選択的にエッチングし、フォトレジストを除去する)、それにより、前記パターニングされた第1の膜材料層の少なくとも一部が露出される、こと;及び
k)b)からの前記マスキング材料をパターニングして、それにより、前記基板の少なくとも一部が露出され、前記パターニングされた第1の膜材料及び前記マスキング材料を介してシリコンエッチャント(例えば、EDP、KOH、TMAH、又はXeF)でエッチングすることによって前記基板の少なくとも一部を除去し、それにより、少なくとも、露出されたパターニングされた第1の膜材料の前記一部に対応する基板材料が除去され、下方トレンチ及び第1の懸架ナノ多孔膜が形成されると共に、少なくとも、露出されたパターニングされたマスキング材料の前記一部に対応する基板材料が除去され、前記トレンチに流体連結された流体キャビティが形成される、こと;
を含む、1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜を含むモノリシック構造体を形成する方法。
提示2.
l)k)からの前記基板上に犠牲材料(例えば、シリコン、酸化ケイ素、又は他の容易に除去されるか又は溶解される材料)のスペーサ層を堆積させる(前記第1のパターニングされたビア層に連続層を形成する)こと;
m)前記犠牲材料の層上に第2の膜材料層(例えば、窒化ケイ素)を堆積させること;
n)前記第2の膜材料層上に第2の予備パターニング層(アモルファスシリコン)を堆積させること;
o)前記第2の予備パターニング層上に第2のキャッピング材料(例えば、酸化ケイ素)の層を堆積させること;
p)前記第2の予備パターニング層を含む基板の熱処理によって(前記第2の予備パターニング層から)第2のパターニング層を形成する(RTA又は他の熱処理を用いて前記アモルファスシリコン層からpnc−Siを形成する)こと;
q)前記第2のキャッピング材料(例えば、酸化ケイ素)の層の全て又は実質的に全てを除去すること;
r)反応性イオンエッチングによる第2のパターニング層からのパターン転写によって前記第2の膜材料をパターニングすること;
s)任意選択で、前記第2のパターニング層の全て又は実質的に全てを除去すること;
t)第2のビア材料(例えば、二酸化ケイ素)の層を堆積させること;
u)前記第2のビア材料の層をパターニングし(例えば、フォトレジストを堆積し、フォトレジストをパターニングし、酸化ケイ素を選択的にエッチングし、フォトレジストを除去する)、それにより、前記パターニングされた第2の膜材料層の少なくとも一部が露出される、こと;
v)前記犠牲材料を除去し、それにより、第2の懸架ナノ多孔膜が形成される(前記パターニングされた第2の膜層を介してエッチングして、前記犠牲材料の少なくとも一部を除去し、前記第2のビア材料の前記パターニングされた領域からスペーサチャネル又は連続流体キャビティを形成する)ことであって、前記第2の懸架ナノ多孔膜は、前記第1の懸架ナノ多孔膜と流体接触し得る、こと;及び
w)任意選択で、工程l)からv)を反復して、1つ又は複数の追加の懸架ナノ多孔膜を形成することであって、前記懸架ナノ多孔膜のうちの1つ又は複数は、他の懸架ナノ多孔膜のうちの1つ又は複数と流体接触し得る、こと;
を更に含む、提示1に記載の方法。
提示3.
第1の側及びその反対にある第2の側を有する基板(例えば、結晶性シリコンウエハ)であって、複数のトレンチを有する基板;
前記基板の前記第1の側に設けられたパターニングされた第1の膜材料層(例えば、窒化ケイ素)であって、前記基板中の前記トレンチに流体連結された複数の孔を有するパターニングされた第1の膜材料層;
前記パターニングされた第1の膜材料層上に設けられた第1のビア材料(例えば、酸化ケイ素)の層であって、前記孔に流体連結されたビアを有するようにパターニングされた第1のビア材料の層;及び
前記基板の前記第2の側に設けられたマスキング材料(例えば、窒化ケイ素)の層であって、前記基板中の前記トレンチに流体連結されている少なくとも1つの流体キャビティを有するマスキング材料の層
を含む、懸架ナノ多孔膜を含むモノリシック構造体。種々の例において、モノリシック構造体は提示1又は2の何れか1つによって製造される。
提示4.
前記第1のビア材料の層が存在しない、提示3に記載のモノリシック構造体。
提示5.
前記パターニングされた第1の膜材料層と前記第1のビア材料の層の間に設けられた第1のパターニング層(例えば、pnc−Si)であって、前記ビア及び前記孔を流体連結するようにパターニングされた第1のパターニング層を更に含む、提示3に記載のモノリシック構造体。
提示6.
前記マスキング材料が複数の前記流体キャビティを有し、前記トレンチの各々が、異なる流体キャビティに流体連結されている、提示3に記載のモノリシック構造体。
提示7.
第1の側及びその反対にある第2の側を有する犠牲材料(例えば、シリコン又は酸化ケイ素)のスペーサ層であって、複数のトレンチを有するスペーサ層;
前記スペーサ層の前記第1の側に設けられたパターニングされた第2の膜材料層(例えば、窒化ケイ素)であって、前記スペーサ層中の前記トレンチに流体連結された複数の孔を有するパターニングされた第2の膜材料層;及び
前記パターニングされた第2の膜材料層上に設けられた第2のビア材料(例えば、酸化ケイ素)の層であって、前記パターニングされた第2の膜材料層の前記孔に流体連結されたビアを有するようにパターニングされた第2のビア材料の層
を更に含む、提示3に記載のモノリシック構造体。
提示8.
前記犠牲材料のスペーサ層が、前記基板の前記第1の側に設けられた前記パターニングされた第1の膜材料層に設けられた、提示7に記載のモノリシック構造体。
提示9.
前記犠牲材料のスペーサ層が、前記パターニングされた第1の膜材料層に設けられた前記第1のビア材料の層に設けられている、提示7又は8の何れか1つに記載のモノリシック構造体。
提示10.
第2のビア材料の層が欠如している、提示7から9の何れか1つに記載のモノリシック構造体。
提示11.
前記第1の膜層が懸架非多孔膜である、提示7から10の何れか1つに記載のモノリシック構造体。
提示12.
前記第1の膜層が、単一のナノ孔を含む懸架多孔膜である、提示7から11の何れか1つに記載のモノリシック構造体。
提示13.
本開示の1つ又は複数のモノリシック構造体(例えば、提示3又は7の1つ又は複数のモノリシック構造体)を含む濾過又は透析デバイス。
提示14.
本開示の濾過又は透析デバイス(例えば、提示13のデバイス)を用いて濾過又は透析を実施することを含む方法。例えば、ある方法は、デバイスの流体トレンチ及び/又はキャビティ又は一番上の懸架膜中へ供給溶液(例えば、血液、又は研究室又は産業プロセスに由来する溶液)を流動させ、それにより、供給溶液が(例えば、1つ又は複数の望ましい又は望ましくない溶質の除去によって)濾過されるか、又は予備濃縮され、及び、任意選択で、濾液を懸架多孔膜の他の面/側(例えば、供給溶液によって接触された面/側に対向する面/側)に収集することを含む。収集された濾液は、その濾過特性によって規定される、一番上の懸架膜を通過する供給溶液の一部であり得る。別法として、濾液は透析プロセスによって収集することができる。例えば、ある方法では、供給溶液の流動と同一の方向に、又は供給溶液の流動の方向とは反対の流れで、供給溶液によって接触された膜に対して、懸架多孔膜の反対にある面/側で透析物流体を流動させ、それにより、供給溶液が透析され(例えば、供給溶液中の1つ又は複数の望ましい又は望ましくない溶質は除去される)、こと、及び、任意選択で、透析された供給溶液を収集することを含む。供給溶液と濾液溶液(例えば、透析物溶液)の間の物質(例えば、1つ又は複数の望ましいか又は望ましくない溶質)の移動が、デバイス内で起こる。
提示15.
1つ又は複数の本開示のモノリシック構造体(例えば、提示3又は7の1つ又は複数のモノリシック構造体)を含む、成長した細胞由来の産物を回収するための細胞成長バイオリアクタ及びデバイス。
提示16.
本開示のデバイス(例えば、提示15のデバイス)を用いることを含む、細胞の成長及び成長した細胞由来の産物の回収を実施することを含む方法。例えば、ある方法は、細胞を、一番上の懸架多孔膜上に、及び/又は流体チャネル内に細胞を配置すること(複数の細胞型を表面に配置することができる)、細胞成長培地を流体チャネル内に、又は一番上の懸架多孔膜を横断して供給することを含む。方法は、共培養が実施される場合、複数の細胞型を分離することを更に含むこともできる。方法は、デバイスの用途及び構成に応じて、何れかの流体チャネルから、及び/又は一番上の懸架膜の上方から収集された流体から細胞に由来する生物学的産物(例えば、分泌されたタンパク質)を収集することを更に含むこともできる。
提示17.
本開示の1つ又は複数のモノリシック構造体(例えば、提示12の1つ又は複数のモノリシック構造体)を含む分析物プレフィルタデバイス。
提示18.
本開示のデバイス(例えば、提示17のデバイス)を用いて分析物プレフィルトレーションを実施することを含む方法。例えば、対象の分析物(例えば、1つ又は複数の核酸)を含む試料(例えば、溶液)を、単一のナノ孔を有し、第3の遠位膜層内の単一のナノ孔を通る対象の分析物の通過に基づく検出器又はセンサを用いて対象の分析物(例えば、核酸)を検出する本開示の1つ又は複数のモノリシック構造体に通過させる。ある例において、デバイスは、1つ又は複数の懸架多孔膜を含み、試料は、単一のナノ孔(例えば、単一のナノ孔を含む層)の前に1つ又は複数の懸架多孔膜を通過させられ、それにより、溶液がプレフィルトレーションされる。

Claims (18)

  1. a)基板の第1の側に第1の膜材料層を堆積させること;
    b)前記基板の第2の側にマスキング材料の層を堆積させること;
    c)前記第1の膜材料層上に第1の予備パターニング層を堆積させること;
    d)前記第1の予備パターニング層上に第1のキャッピング材料の層を堆積させること;
    e)前記第1の予備パターニング層を含む前記基板の熱処理によって第1のパターニング層を形成すること;
    f)前記第1のキャッピング材料の層を除去すること;
    g)反応性イオンエッチングによる前記第1のパターニング層からのパターン転写によって、前記第1の膜材料層をパターニングすること;
    h)任意選択で、前記第1のパターニング層を除去すること;
    i)前記パターニングされた第1の膜材料層上に第1のビア材料の層を堆積させること;
    j)前記第1のビア材料の層をパターニングし、それにより、前記パターニングされた第1の膜材料層の少なくとも一部が露出される、こと;及び
    k)b)からの前記マスキング材料をパターニングし、それにより、前記基板の少なくとも一部が露出され、前記パターニングされた第1の膜材料及び前記マスキング材料を介してシリコンエッチャントでエッチングすることによって前記基板の少なくとも一部を除去し、それにより、少なくとも、露出されたパターニングされた第1の膜材料の前記一部に対応する基板材料が除去され、下方トレンチ及び第1の懸架ナノ多孔膜が形成されると共に、少なくとも、露出されたパターニングされたマスキング材料の前記一部に対応する基板材料が除去され、前記トレンチに流体連結された流体キャビティが形成される、こと
    を含む、1つ又は複数の懸架ナノ多孔膜を含むモノリシック構造体を形成する方法。
  2. l)k)からの前記基板上に犠牲材料のスペーサ層を堆積させること;
    m)前記犠牲材料の層上に第2の膜材料層を堆積させること;
    n)前記第2の膜材料層上に第2の予備パターニング層を堆積させること;
    o)前記第2の予備パターニング層上に第2のキャッピング材料の層を堆積させること;
    p)前記第2の予備パターニング層を含む基板の熱処理によって第2のパターニング層を形成すること;
    q)前記第2のキャッピング材料の層の全て又は実質的に全てを除去すること;
    r)反応性イオンエッチングによる前記第2のパターニング層からのパターン転写によって前記第2の膜材料をパターニングすること;
    s)任意選択で、前記第2のパターニング層の全て又は実質的に全てを除去すること;
    t)第2のビア材料の層を堆積させること;
    u)前記第2のビア材料の層をパターニングし、それにより、前記パターニングされた第2の膜材料層の少なくとも一部が露出される、こと;
    v)前記犠牲材料を除去し、それにより、第2の懸架ナノ多孔膜が形成される、ことであって、前記第2の懸架ナノ多孔膜は、前記第1の懸架ナノ多孔膜と流体接触し得る、こと;及び
    w)任意選択で、工程l)からv)を反復して、1つ又は複数の追加の懸架ナノ多孔膜を形成することであって、前記懸架ナノ多孔膜のうちの1つ又は複数は、他の懸架ナノ多孔膜のうちの1つ又は複数と流体接触し得る、こと
    を更に含む、請求項1に記載の方法。
  3. 第1の側及びその反対にある第2の側を有する基板であって、複数のトレンチを有する基板;
    前記基板の前記第1の側に設けられたパターニングされた第1の膜材料層であって、前記基板中の前記トレンチに流体連結された複数の孔を有するパターニングされた第1の膜材料層;
    前記パターニングされた第1の膜材料層上に設けられた第1のビア材料の層であって、前記孔に流体連結されたビアを有するようにパターニングされた第1のビア材料の層;及び
    前記基板の前記第2の側に設けられたマスキング材料の層であって、前記基板中の前記トレンチに流体連結されている少なくとも1つの流体キャビティを有するマスキング材料の層
    を含む、懸架ナノ多孔膜を含むモノリシック構造体。
  4. 前記第1のビア材料の層が存在しない、請求項3に記載のモノリシック構造体。
  5. 前記パターニングされた第1の膜材料層と前記第1のビア材料の層の間に設けられた第1のパターニング層であって、前記ビア及び前記孔を流体連結するようにパターニングされた第1のパターニング層を更に含む、請求項3に記載のモノリシック構造体。
  6. 前記マスキング材料が複数の前記流体キャビティを有し、前記トレンチの各々が、異なる流体キャビティに流体連結されている、請求項3に記載のモノリシック構造体。
  7. 第1の側及びその反対にある第2の側を有する犠牲材料のスペーサ層であって、複数のトレンチを有するスペーサ層;
    前記スペーサ層の前記第1の側に設けられたパターニングされた第2の膜材料層であって、前記スペーサ層中の前記トレンチに流体連結された複数の孔を有するパターニングされた第2の膜材料層;及び
    前記パターニングされた第2の膜材料層上に設けられた第2のビア材料の層であって、前記パターニングされた第2の膜材料層の前記孔に流体連結されたビアを有するようにパターニングされた第2のビア材料の層
    を更に含む、請求項3に記載のモノリシック構造体。
  8. 前記犠牲材料のスペーサ層が、前記基板の前記第1の側に設けられた前記パターニングされた第1の膜材料層に設けられた、請求項7に記載のモノリシック構造体。
  9. 前記犠牲材料のスペーサ層が、前記パターニングされた第1の膜材料層に設けられた前記第1のビア材料の層に設けられている、請求項7に記載のモノリシック構造体。
  10. 前記第2のビア材料の層が欠如している、請求項7に記載のモノリシック構造体。
  11. 前記第1の膜層が懸架非多孔膜である、請求項7に記載のモノリシック構造体。
  12. 前記第1の膜層が、単一のナノ孔を含む懸架多孔膜である、請求項7に記載のモノリシック構造体。
  13. 請求項3又は請求項7に記載の1つ又は複数のモノリシック構造体を含む濾過又は透析デバイス。
  14. 請求項13に記載の濾過又は透析デバイスを用いて濾過又は透析を実施することを含む方法。
  15. 請求項3又は請求項7に記載の1つ又は複数のモノリシック構造体を含む、成長した細胞由来の産物を回収するための細胞成長バイオリアクタ及びデバイス。
  16. 請求項15に記載のデバイスを用いて、細胞成長、及び成長した細胞由来の産物の回収を実施することを含む方法。
  17. 請求項12に記載の1つ又は複数のモノリシック構造体を含む分析物プレフィルタデバイス。
  18. 請求項17に記載のデバイスを用いて分析物プレフィルトレーションを実施することを含む方法。
JP2018522650A 2015-10-30 2016-10-31 多孔膜を介した膜透過エッチングにより流体キャビティを作製する方法及びそれにより製造された構造体並びにかかる構造体の使用 Active JP6678238B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201562248467P 2015-10-30 2015-10-30
US62/248,467 2015-10-30
PCT/US2016/059741 WO2017075598A1 (en) 2015-10-30 2016-10-31 Methods for creating fluidic cavities by transmembrane etching through porous membranes and structures made thereby and uses of such structures

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2018534135A true JP2018534135A (ja) 2018-11-22
JP2018534135A5 JP2018534135A5 (ja) 2019-07-18
JP6678238B2 JP6678238B2 (ja) 2020-04-08

Family

ID=58630912

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018522650A Active JP6678238B2 (ja) 2015-10-30 2016-10-31 多孔膜を介した膜透過エッチングにより流体キャビティを作製する方法及びそれにより製造された構造体並びにかかる構造体の使用

Country Status (3)

Country Link
US (1) US10668436B2 (ja)
JP (1) JP6678238B2 (ja)
WO (1) WO2017075598A1 (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200191767A1 (en) * 2017-04-28 2020-06-18 The University Of Ottawa Controlling Translocating Molecules Through A Nanopore
US10923503B2 (en) * 2018-07-02 2021-02-16 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Semiconductor-on-insulator (SOI) substrate comprising a trap-rich layer with small grain sizes
EP3669979A1 (en) * 2018-12-20 2020-06-24 IMEC vzw Multilevel microfluidic device
CN112516804A (zh) * 2019-09-18 2021-03-19 无锡华润微电子有限公司 Pm2.5防护设备、pm2.5过滤膜及其制备方法
US11536708B2 (en) * 2020-01-09 2022-12-27 Applied Materials, Inc. Methods to fabricate dual pore devices

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003526497A (ja) * 1999-12-08 2003-09-09 バクスター・インターナショナル・インコーポレイテッド 微小多孔性フィルター膜、微小多孔性フィルター膜を作製するための方法、および微小多孔性フィルター膜を使用する分離器
JP2004209632A (ja) * 2002-12-30 2004-07-29 Internatl Business Mach Corp <Ibm> 無機多孔メンブレンおよびその作成方法
US7128843B2 (en) * 2003-04-04 2006-10-31 Hrl Laboratories, Llc Process for fabricating monolithic membrane substrate structures with well-controlled air gaps
JP2008540070A (ja) * 2005-04-29 2008-11-20 ユニバーシティー オブ ロチェスター 超薄多孔質ナノスケール膜、その製造方法および使用
US8834730B2 (en) * 2011-05-25 2014-09-16 Korea Advanced Institute Of Science And Technology Nanoporous membrane and manufacturing method thereof
WO2015023966A1 (en) * 2013-08-16 2015-02-19 Simpore Inc. Nanoporous silicon nitride membranes
JP2015521103A (ja) * 2012-05-16 2015-07-27 ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア 低抵抗微細加工フィルタ

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014009848A1 (en) 2012-07-09 2014-01-16 Koninklijke Philips N.V. Method of treating a surface layer of a device consisting of alumina and respective device, particularly x-ray tube component

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003526497A (ja) * 1999-12-08 2003-09-09 バクスター・インターナショナル・インコーポレイテッド 微小多孔性フィルター膜、微小多孔性フィルター膜を作製するための方法、および微小多孔性フィルター膜を使用する分離器
JP2004209632A (ja) * 2002-12-30 2004-07-29 Internatl Business Mach Corp <Ibm> 無機多孔メンブレンおよびその作成方法
US7128843B2 (en) * 2003-04-04 2006-10-31 Hrl Laboratories, Llc Process for fabricating monolithic membrane substrate structures with well-controlled air gaps
JP2008540070A (ja) * 2005-04-29 2008-11-20 ユニバーシティー オブ ロチェスター 超薄多孔質ナノスケール膜、その製造方法および使用
US8834730B2 (en) * 2011-05-25 2014-09-16 Korea Advanced Institute Of Science And Technology Nanoporous membrane and manufacturing method thereof
JP2015521103A (ja) * 2012-05-16 2015-07-27 ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア 低抵抗微細加工フィルタ
WO2015023966A1 (en) * 2013-08-16 2015-02-19 Simpore Inc. Nanoporous silicon nitride membranes

Also Published As

Publication number Publication date
WO2017075598A1 (en) 2017-05-04
JP6678238B2 (ja) 2020-04-08
US10668436B2 (en) 2020-06-02
US20180304206A1 (en) 2018-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6678238B2 (ja) 多孔膜を介した膜透過エッチングにより流体キャビティを作製する方法及びそれにより製造された構造体並びにかかる構造体の使用
US10391219B2 (en) Nanoporous silicon nitride membranes, and methods for making and using such membranes
EP0728034B1 (en) Method of manufacturing a membrane
TWI230787B (en) Microfluidic devices with porous membranes for molecular sieving, metering, and separations
US11413383B2 (en) Low resistance microfabricated filter
US9089819B2 (en) Particulate nanosorting stack
Tu et al. Filtration of sub-100 nm particles using a bulk-micromachined, direct-bonded silicon filter
US9678031B2 (en) Biochip and biodevice using same
WO2021115047A1 (zh) 一种微流控芯片及基于微流控芯片的全血分离方法
Lee et al. Construction of Membrane Sieves Using Stoichiometric and Stress‐Reduced Si3N4/SiO2/Si3N4 Multilayer Films and Their Applications in Blood Plasma Separation
WO2014031523A2 (en) Method for preparing microfluidic device with reduced channel height
US20140202952A1 (en) Multilayer anodized aluminium oxide nano-porous membrane and method of manufacture thereof
Mustafa et al. Design and Fabrication of Uniform Aluminium Pores for Planar Microfiltration System.
WO2012050420A1 (en) Multilayer microfluidic filter and the method of fabricating thereof

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190520

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20190520

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20190520

A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20190520

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20190520

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20190613

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190625

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20190625

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190723

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20191023

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20191220

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20200115

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20200218

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20200316

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6678238

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250