JP2018529623A - 合成無機化合物その化合物を含む組成物およびその化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Aは、金属元素の少なくとも1種の一価の層間カチオン(A+)を表し、Aは、式Liw(1)Naw(2)KW(3)Rbw(4)Csw(5)を有し、Liはリチウムを表し、Naはナトリウムを表し、Kはカリウムを表し、Rbはルビジウムを表し、Csはセシウムを表し、そしてそれぞれのw(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
tは、[0.3;1]の範囲の実数であり、
Siはケイ素を表し、
Geはゲルマニウムを表し、
xは[0;1]の範囲の実数であり、
Mは、式Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する少なくとも1種の二価の金属を表し、Mgはマグネシウムを表し、Coはコバルトを表し、Znは亜鉛を表し、Cuは銅を表し、Mnはマンガンを表し、Feは鉄を表し、Niはニッケルを表し、そしてCrはクロムを表し、それぞれのy(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
zは[2.50;2.85]の範囲の実数であり、
t+2zは[5.3;6.0]の範囲の実数であり、
Oは酸素を表し、そして、
Hは水素を表す。
Aは、金属元素の少なくとも1つの一価のカチオン(A+)を表し、Aは、式Liw(1)Naw(2)KW(3)Rbw(4)Csw(5)を有し、Liはリチウムを表し、Naはナトリウムを表し、Kはカリウムを表し、Rbはルビジウムを表し、Csはセシウムを表し、そしてそれぞれのw(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
tは、[0.3;1]の範囲の実数であり、
Siはケイ素を意味し、
Geはゲルマニウムを表し、
xは[0;1]の範囲の実数であり、
Mは、式Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する少なくとも1種の二価の金属を表し、Mgはマグネシウムを表し、Coはコバルトを表し、Znは亜鉛を表し、Cuは銅を表し、Mnはマンガンを表し、Feは鉄を表し、Niはニッケルを表し、そしてCrはクロムを表し、それぞれのy(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
zは[2.50;2.85]の範囲の実数であり、
t+2zは[5.3;6.0]の範囲の実数であり、
Oは酸素を表し、そして
Hは水素を表す。
Aは、金属元素の少なくとも1種の一価の層間カチオン(A+)を表し、Aは式Liw(1)Naw(2)Kw(3)Rbw(4)Csw(5)を有し、Liはリチウムを表し、Naはナトリウムを表し、Kはカリウムを表し、Rbはルビジウムを表し、Csはセリウムを表し、そしてそれぞれのw(i)は[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
tは[0.3;1]の範囲の実数であり、
Siはケイ素を表し、
Geはゲルマニウムを表し、
xは[0;1]の範囲の実数であり、
Mは、式Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する少なくとも1種の二価の金属を表し、Mgはマグネシウムを表し、Coはコバルトを表し、Znは亜鉛を表し、Cuは銅を表し、Mnはマンガンを表し、Feは鉄を表し、Niはニッケルを表し、そしてCrはクロムを表し、それぞれのy(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
zは[2.50;2.85]の範囲の実数であり、
t+2zは[5.3;6.0]の範囲の実数であり、
Oは酸素を表し、そして、
Hは水素を表し、
本方法では、
式(I)の化合物の前駆体ゲルは、以下のものの間の共沈反応によって調製される。
・ケイ素およびゲルマニウムからなる群から選択される少なくとも1種の化学元素の少なくとも1つの供給源、ケイ素およびゲルマニウムからなる群から選択されるこの化学元素のこの供給源は、メタケイ酸カリウムおよびメタゲルマニウム酸カリウムからなる群から選択される、
・二価の金属Mの少なくとも1種の金属塩、
・前記前駆体ゲルの調製の間のモル比(SixGe1−x)/Mは[2/1.425;1.6]の範囲である。
少なくとも1種の、式AOHの水酸化物が、前記前駆体ゲルに加えられて、モル比A/Mは少なくともt/zに等しい。
溶媒熱処理が、300℃〜600℃の範囲(包括的な値)の温度で前記前駆体に実施される。
1/− 式(I)の化合物の前駆体ゲルの調製
式(I)の化合物の前駆体ゲルは、反応物として、メタケイ酸カリウムおよびメタゲルマニウム酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種のケイ素源および/または少なくとも1種のゲルマニウム源、ならびに二価の金属Mの少なくとも1種の金属塩、Mは式Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する少なくとも1種の二価の金属、Mgはマグネシウムを示し、Coはコバルトを示し、Znは亜鉛を示し、Cuは銅を示し、Mnはマンガンを示し、Feは鉄を示し、Niはニッケルを示し、そしてCrはクロムを示し、そしてそれぞれのy(i)は[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
1.二価の金属Mの少なくとも1種の金属塩が溶解された水溶液、例えば、金属硫酸塩の水溶液
2.硫酸(H2SO4)の溶液、および、
3.メタケイ酸カリウムの水溶液、またはメタゲルマニウム酸カリウムの水溶液、またはそれらの2種の溶液のモル比x/(1−x)の混合物
1.少なくとも1種の金属塩を含む溶液が、硫酸溶液と混合される。
2.メタケイ酸カリウムおよび/またはメタゲルマニウム酸カリウムの水溶液が、次いでそれに加えられて、そして前駆体ゲルが即座に形成される。
60℃〜130℃の範囲の温度のオーブン中に1〜24時間、または、
例えば、CHRIST ALPHA(商標)1-2 LD Plusの凍結乾燥機中での、48〜72時間の凍結乾燥によって、或いは、
噴霧化によって、
乾燥されることができる。
前駆体ゲルを含む第1の水溶液20が導入される導管の第1の部分11、
式AOH(例えば、KOH)の少なくとも1種の水酸化物を含む第2の水溶液21が導入される第2の導管部分12、
第1の導管部分11と第2の導管部分12との後に配置され、そして反応チャンバ16の入口9へと延在する第3の導管部分13、第1の導管部分11と第2の導管部分12は点17で結合し、そこから第3の導管部分が始まる、
入口9から反応チャンバ16中に、そして第3の導管部分13の後に延在する反応導管14、
を含んでいる。
60℃〜130℃の範囲の温度のオーブン中で、1〜24時間に亘って、または、
例えば、CHRIST ALPHA(商標)1-2 LD Plus凍結乾燥機中で、48時間〜72時間の凍結乾燥によって、
マイクロ波の照射によって、
噴霧によって、
あるいは、いずれかの他の粉末乾燥技術によって、
乾燥されることができる。
1.X線回折分析
図2、4および6〜11に、X線回折図が示されており、それぞれには、信号(秒当たりのストローク数)の相対強度が、格子間オームストロング間隔の関数として、示されている。
・ 300℃で24時間の水熱処理の後に得られた、式K0.3Si4Mg2.7O10(OH)2の化合物を含む合成雲母組成物(図2)、
・ 300℃での24時間の水熱処理、それに続く550℃で5時間の無水熱処理の後に得られた、式K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2の化合物を含む合成雲母組成物(図4)、
・ 300℃で24時間の水熱処理の後に得られた、式K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2の化合物を含む合成雲母組成物(図6)、
・ 300℃での24時間の水熱処理、それに続く550℃で5時間の無水熱処理の後に得られた、式K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2の化合物を含む合成雲母組成物(図7)、
・ 300℃での24時間の水熱処理の後に得られた、式Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2の化合物を含む合成雲母組成物(図8)、
・ 300℃での24時間の水熱処理、それに続く550℃で5時間の無水熱処理の後に得られた、式Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2の化合物を含む合成雲母組成物(図9)、
・ 300℃での24時間の水熱処理の後に得られた、式KSi4Mg2.5O10(OH)2の化合物を含む合成雲母組成物(図10)、
・ 300℃での24時間の水熱処理、それに続く550℃で5時間の無水熱処理の後に得られた、式KSi4Mg2.5O10(OH)2の化合物を含む合成雲母組成物(図11)。
図3および5には、300℃で24時間の水熱処理、そして同じ組成物を更に550℃で5時間の無水熱処理に付した後に得られた、本発明による化合物(Al2Si2O5(OH)4)を含む組成物の、熱重量分析(TGA)によって(曲線48および57)、および示差熱分析(TDA)によって(曲線49および58)得られた曲線を示している。
本発明による組成物を構成することができる粉末の顕著な微細さを鑑みて、それらを構成する無機粒子のサイズおよび粒子径分布は、走査型電子顕微鏡および電界効果および透過型電子顕微鏡を用いた観察によって評価された。
300mLの、硫酸マグネシウム(33.27gまたは0.135モル)および硫酸(120gの0.5M溶液)の水溶液が調製される。
10.15Åの距離に位置する面(001)(線40)
5.03Åの距離に位置する面(002)(線41)
4.53Åの距離に面(020)(線42)
3.34Åの距離に位置する面(003)および(022)(線43)
2.60Åの距離に位置する面(131)(線44)
2.01Åの距離に位置する面(005)(線45)
1.52Åの距離に位置する面(060)(線46)
10.24Åの距離に位置する面(001)(線50)
5.02Åの距離に位置する面(002)(線51)
4.56Åの距離に面(020)(線52)
3.37Åの距離に位置する面(003)および(022)(線53)
2.60Åの距離に位置する面(131)(線54)
2.02Åの距離に位置する面(005)(線55)
1.52Åの距離に位置する面(060)(線56)
300mLの、硫酸マグネシウム(16.64gまたは0.0675モル)、硫酸ニッケル(17.74gまたは0.0675モル)および硫酸(120gの0.5M溶液)の水溶液が調製される。
9.70Åの距離に位置する面(001)(線60)
4.48Åの距離に位置する面(020)(線61)
3.27Åの距離に位置する面(003)および(022)(線62)
2.58Åの距離に位置する面(131)(線63)
1.51Åの距離に位置する面(060)(線64)
9.95Åの距離に位置する面(001)(線65)
4.48Åの距離に位置する面(020)(線66)
3.27Åの距離に位置する面(003)および(022)(線67)
2.58Åの距離に位置する面(131)(線68)
1.51Åの距離に位置する面(060)(線69)
300mLの,硫酸マグネシウム(33.27gまたは0.135モル)および硫酸(120gの0.5M溶液)の水溶液が調製される。
10.28Åの距離に位置する面(001)(線70)
4.94Åの距離に位置する面(002)(線71)
4.48Åの距離に位置する面(020)(線72)
3.30Åの距離に位置する面(003)および(022)(線73)
2.60Åの距離に位置する面(131)(線74)
1.51Åの距離に位置する面(060)(線75)
10.12Åの距離に位置する面(001)(線76)
4.95Åの距離に位置する面(002)(線77)
4.50Åの距離に位置する面(020)(線78)
3.30Åの距離に位置する面(003)および(022)(線79)
2.59Åの距離に位置する面(131)(線80)
1.52Åの距離に位置する面(060)(線81)
300mLの,硫酸マグネシウム(30.81gまたは0.125モル)および硫酸(120gの0.5M溶液)の水溶液が調製される。
10.14Åの距離に位置する面(001)(線85)
5.04Åの距離に位置する面(002)(線86)
4.51Åの距離に位置する面(020)(線87)
3.33Åの距離に位置する面(003)(線88)
2.30Åの距離に位置する面(131)(線89)
1.52Åの距離に位置する面(060)(線90)
10.12Åの距離に位置する面(001)(線91)
5.09Åの距離に位置する面(002)(線92)
4.52Åの距離に位置する面(020)(線93)
3.40Åの距離に位置する面(003)(線94)
2.60Åの距離に位置する面(131)(線95)
1.52Åの距離に位置する面(060)(線96)
300mLの、硫酸マグネシウム(33.27gまたは0.135モル)および硫酸(120gの0.5M溶液)の水溶液が調製される。
10.65Åの距離に位置する面(001)
5.06Åの距離に位置する面(002)
4.55Åの距離に位置する面(020)
3.35Åの距離に位置する面(003)および(022)
2.62Åの距離に位置する面(131)
1.53Åの距離に位置する面(060)
Claims (15)
- 下記の式(I)、
Aは、少なくとも1種の、金属元素の一価の層間のカチオンであり、Aは、式Liw(1)Naw(2)KW(3)Rbw(4)Csw(5)を有し、Liはリチウムを表し、Naはナトリウムを表し、Kはカリウムを表し、Rbはルビジウムを表し、Csはセシウムを表し、そしてそれぞれのw(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
tは、[0.3;1]の範囲の実数であり、
Siはケイ素を表し、
Geはゲルマニウムを表し、
xは[0;1]の範囲の実数であり、
Mは、式Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する少なくとも1種の二価の金属を表し、Mgはマグネシウムを表し、Coはコバルトを表し、Znは亜鉛を表し、Cuは銅を表し、Mnはマンガンを表し、Feは鉄を表し、Niはニッケルを表し、そしてCrはクロムを表し、それぞれのy(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
zは[2.50;2.85]の範囲の実数であり、
t+2zは[5.3;6.0]の範囲の実数であり、
Oは酸素を表し、そして、
Hは水素を表す、
に相当する合成雲母と称される合成無機化合物。 - y(3)が1ではない、請求項1記載の化合物。
- 式(I)において、Aがカリウムを表す、請求項1または2記載の化合物。
- 前記化合物が、X線回折図において、9.70Å〜10.70Åの範囲の距離に位置する面(001)に特徴的な少なくとも1つの回折線を有する、請求項1〜3のいずれか1項記載の化合物。
- 前記化合物が、相間空間と称される、少なくとも1つの空間によって互いに分離された層で形成される固体構造によって構成されており、それぞれのカチオンAが、前記相間空間に配置されている、請求項1〜4のいずれか1項記載の化合物。
- 少なくとも1種の、請求項1〜5のいずれか1項記載の化合物を含んでなる組成物。
- 前記組成物が、鉄を含まない、請求項6記載の組成物。
- 前記組成物が、アルミニウムを含まない、請求項6または7記載の組成物。
- 前記組成物が、フッ素を含まない、請求項6〜8のいずれか1項記載の組成物。
- 前記組成物が、電子顕微鏡による観察で10nm〜400nmの範囲の平均粒径を有する、前記化合物の粒子を含む、請求項6〜9のいずれか1項記載の組成物。
- 以下の式の化合物、
Aは、少なくとも1種の、金属元素の一価の層間のカチオンであり、Aは、式Liw(1)Naw(2)KW(3)Rbw(4)Csw(5)を有し、Liはリチウムを表し、Naはナトリウムを表し、Kはカリウムを表し、Rbはルビジウムを表し、Csはセシウムを表し、そしてそれぞれのw(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
tは、[0.3;1]の範囲の実数であり、
Siはケイ素を表し、
Geはゲルマニウムを表し、
xは[0;1]の範囲の実数であり、
Mは、式Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する少なくとも1種の二価の金属を表し、Mgはマグネシウムを表し、Coはコバルトを表し、Znは亜鉛を表し、Cuは銅を表し、Mnはマンガンを表し、Feは鉄を表し、Niはニッケルを表し、そしてCrはクロムを表し、それぞれのy(i)は、[0;1]の範囲の実数を表し、そして、
zは[2.50;2.85]の範囲の実数であり、
t+2zは[5.3;6.0]の範囲の実数であり、
Oは酸素を表し、そして、
Hは水素を表す、
の調製方法であって、
前記方法では、
式(I)の前記化合物の前駆体ゲルが、
・ケイ素およびゲルマニウムからなる群から選択される少なくとも1種の化学元素の少なくとも1種の供給源、ケイ素およびゲルマニウムからなる群から選択される化学元素の前記供給源は、メタケイ酸カリウムおよびメタゲルマニウム酸カリウムからなる群から選択される、
・前記二価の金属Mの少なくとも1種の金属塩、
の間の共沈反応であって、
・前記前駆体ゲルの調製の間のモル比(SixGe1−x)/Mは、[2/1.425;1.6]の範囲である、
共沈反応によって調製され、
少なくとも1種の、式AOHの水酸化物が、前記前駆体ゲルに加えられ、それによってA/Mのモル比が、少なくともt/zに等しく、
前記前駆体ゲルの溶媒熱処理が、300℃〜600℃の範囲の温度で行われる、
方法。 - 前記溶媒熱処理の前に、そして前記前駆体ゲルの沈殿に続いて、前記前駆体ゲルがすすぎ液で、特には水で、洗浄される、請求項11記載の方法。
- 前記溶媒熱処理が、連続的に行われる、請求項11または12記載の方法。
- 前記溶媒熱処理が、水性媒体中で行われる、請求項11〜13のいずれか1項記載の方法。
- 前記溶媒熱処理の後に、無水熱処理が、500℃〜600℃の範囲の温度で行われる、請求項11〜14のいずれか1項記載の方法。
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