JP6502384B2 - 合成層状鉱物粒子の連続的な調製方法 - Google Patents
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Description
− 1MPaより高い圧力と100℃から600℃の温度で連続的に前記ソルボサーマル処理を行い、
− 連続反応器のソルボサーマル処理領域という領域中において連続的に反応媒質を循環させ、前記ソルボサーマル処理領域中の反応媒質の滞留時間を、前記合成層状鉱物粒子を含む懸濁液を前記ソルボサーマル処理領域から出る際に連続的に得られるように適合させる。
− R1は水素(−H)及び5個未満の炭素原子を含むアルキル基の中から選択され、
− Mは少なくとも1つの二価金属を示し、式:Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する(式中、各y(i)は
となるような、区間[0,1]の実数を表す)。
− M’はナトリウム及びカリウムからなる群より選択される金属を示し、
− R2は水素及び5個未満の炭素を含むアルキル基の中より選択される。
− 次の化学式:4(SixGe1−x)(式中、xは区間[0,1]の実数である)に従う、4個のケイ素及び/又はゲルマニウム原子、
− 3個の少なくとも1つの金属Mの原子(Mは少なくとも1つの二価金属を示し、式:Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する(式中、各y(i)は
となるような区間[0,1]の実数を表す))、
− (10−ε)個の酸素原子((10−ε)O)(εは区間[0,10[の実数である)、
− (2+ε)個のヒドロキシル基((2+ε)(OH))(εは区間[0,10[の実数である)
を含む前駆体ヒドロゲルを使用する。
4(SixGe1−x)3M((10−ε)O)((2+ε)(OH)) (I)
を用いることができる。
(SixGe1−x)4M3O10(OH)2 (II)
(式中、
− Siはケイ素を示し、
− Geはゲルマニウムを示し、
− Mは少なくとも1つの二価金属を示し、式:Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有し(式中、各y(i)は
となるような区間[0,1]の実数を表す)、
− xは区間[0,1]の実数である)
を有する層状ケイ酸化粒子を含む懸濁液を連続的に得るように、前記水熱処理を実行する。
− 次の化学式:2(SixGe1−x)(式中、xは区間[0,1]の実数である)に従う2個のケイ素及び/又はゲルマニウム原子、
− 3個の少なくとも1つの金属Mの原子(Mは少なくとも1つの二価金属を示し、式:Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する(式中、各y(i)は
となるような区間[0,1]の実数を表す))、
− (5−ε)個の酸素原子((5−ε)O)(εは区間[0,5[の実数である)、
− (4+ε)個のヒドロキシル基((4+ε)(OH))(εは区間[0,5[の実数である)
を含む。
(式中、Aはメチル及び少なくとも1つのヘテロ原子を含む炭化水素基から選択される基を表し、R3、R4、R5は同一又は異なっており、水素及び1から3個の炭素原子を含む鎖状アルキル基から選択される)を有する水に可溶な少なくとも1つのオキシシランを用いるグラフト化組成物でもある。
(式中:
− R3、R4、R5は同一又は異なっており、1から3個の炭素原子を含む鎖状アルキル基から選択され、
− R7は1から18個の炭素原子を含む鎖状アルキル基から選択され、
− nは1から5の整数であり、
− X−は、その熱安定性がソルボサーマル処理の温度と滞留時間に適合しうるアニオンであり、例えばXは塩素、ヨウ素、及び臭素の中から選択されるアニオンである)で表される水性媒質に可溶なトリアルコキシシランでありうる。
− 9.40Åから12.50Åの距離に位置する(001)面、
− 3.10Åから3.30Åの距離に位置する(003)面、
− 1.51Åから1.53Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
− 9.40Åから12.50Åの距離に位置する(001)面、
− 4.60Åから5.00Åの距離に位置する(002)面、
− 3.10Åから3.30Åの距離に位置する(003)面、
− 1.51Åから1.53Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
1/− 合成層状鉱物粒子の調製装置
本発明に従う方法においては、(図1に示されるような)以下:
− ケイ酸塩、ゲルマニウム酸塩、それらの固溶体、及びそれらの混合物から選択される少なくとも1つの無機化合物を含む第1の水溶液20を導入する、導管の第1の部分11、
− 少なくとも1つの金属Mの少なくとも1つの金属塩を含む第2の水溶液21を導入する、導管の第2の部分12、
− 導管の第1の部分11と導管の第2の部分12の後方に配置され、反応筐体16の入口9まで延びる導管の第3の部分であって、導管の第3の部分13が始まる地点17において導管の第1の部分11と導管の第2の部分12が接続される、導管の第3の部分13、
− 導管の第3の部分13の後方にあり、反応筐体16中の入口9から延びる反応導管14
を含む合成層状鉱物粒子の連続的な調製のための反応器15を使用する。
ケイ素/ゲルマニウム−金属ゲルは、試薬として、ケイ素及び/又はゲルマニウムを含む少なくとも1つの無機化合物、少なくとも1つの式M(R1−COO)2のジカルボン酸塩(Mは少なくとも1つの二価又は三価の金属を表し、R1はH及び5個未満の炭素原子を含むアルキル基から選択される)の関わる共沈殿反応によって、少なくとも1つの式R2−COOM’のカルボン酸塩(式中、M’はNa及びKからなる群より選択される金属を表し、R2はH及び5個未満の炭素原子を含むアルキル基から選択される)の存在下で調製されうる。
となるような区間[0,1]の実数を表す))を有するケイ素/ゲルマニウム−金属ヒドロゲル水和物を得ることを可能とする。
1.メタケイ酸ナトリウム五水和物の水溶液、又はメタゲルマニウム酸ナトリウムの水溶液、又はx/(1−x)のモル比のこれら2つの溶液の混合物、
2.酢酸などのカルボン酸中に希釈した1又は複数の式M(R1−COO)2のジカルボン酸塩により調製される、ジカルボン酸塩の溶液、及び
3.蒸留水中に希釈した式R2−COOM’のカルボン酸塩(一又は複数の)により調製される、カルボン酸塩の溶液。
1.メタケイ酸ナトリウム及び/又はメタゲルマニウム酸ナトリウムの溶液と、式R2−COOM’のカルボン酸塩を混合する、
2.そこに、式M(R1−COO)2のジカルボン酸塩溶液をすばやく加える。共沈殿のヒドロゲルが瞬時に形成される。
− 4(SixGe1−x)、
− 3個の少なくとも1つの金属Mの原子(Mは少なくとも1つの二価金属を示し、式:Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する(式中、各y(i)は
となる区間[0,1]の実数を表す))、
− (10−ε)個の酸素原子((10−ε)O)(εは区間[0,10[の実数である)、
− (2+ε)個のヒドロキシル基((2+ε)(OH))(εは区間[0,10[の実数である)
を含む、ケイ素/ゲルマニウム−金属ヒドロゲルが得られ、
カルボン酸塩の水溶液中において、前記ヒドロゲルは高度に水和されており(水の分子が組成の水となることなく、ヒドロゲル粒子に結合している)、多かれ少なかれゼラチン状の固さを有する。
4(SixGe1−x)3M((10−ε)O)((2+ε)(OH))
のケイ素/ゲルマニウム−金属粒子は、後の可能な水熱処理のために(水洗が行われたか否かに応じて、カルボン酸塩の存在下又は非存在下の)粉末の形で保存されうる。
先に得られたような、乾燥又は非乾燥の前述の式(I)のヒドロゲル前駆体は、反応筐体16中に入ると反応導管14中で水熱処理を受ける。
− 60℃から130℃の温度で1から24時間、乾燥器により、あるいはまた
− 例えば、CHRIST ALPHA(登録商標) 1−2 LD Plus型の凍結乾燥器中、48時間から72時間の凍結乾燥により、
− マイクロ波の照射により、
− 噴霧により、
− あるいはまた、他の任意の粉末乾燥技術により、
乾燥されうる。
先に説明したプロトコールに従って得られるタルク組成物の分析結果が、以下に報告される。これらの結果は、本発明が、天然タルクのものと非常に類似した構造特性(特に層状性及び結晶性)を有する合成層状ケイ酸塩鉱物粒子の形成を効果的にもたらすことを可能とすることを立証している。それらはまた、特に実施の温度及び期間の選択により、本発明が、非常に単純な仕方で、明確且つ予測可能なサイズと結晶特性を有する、安定且つ純粋な、合成ケイ素/ゲルマニウム−金属鉱物粒子の合成を可能にすることも示している。
X線回折(RX)において、アーノルド(米国ニューヨーク州)産のタルク等の天然タルクは、以下:
− (001)面については9.34Åの距離に位置する線、
− (002)面については4.68Åの距離に位置する線、
− (020)面については4.56Åの距離に位置する線、
− (003)面については3.115Åの距離に位置する線、
− (060)面については1.52Åの距離に位置する線
の特徴的な回折線を有することが知られている(文献Ross M., Smith W.L.及びAshton W.H., 1968, "Triclinic talc and associated amphiboles front Gouverneur mining district, New York ; American Mineralogist", vol. 53, p. 751-769による)。
dhkl=0.89449/sinθ(コバルト対陰極を使用)
である。
赤外線では、天然タルクは近赤外にMg3−OH結合の振動を表す7185cm−1の振動バンドを有することが知られている。
本発明に従うタルク組成物を構成しうる非常に細かい粉末を考慮し、それらを構成する層状ケイ酸塩鉱物粒子のサイズと粒度分布が、電界放出型走査型電子顕微鏡と透過型電子顕微鏡での観察によって評価された。
1.60817gの酢酸マグネシウム四水和物(Mg(CH3COO)2・4H2O)を5mLの1mol/L酢酸CH3COOHと245mlの蒸留水中に添加することにより、酢酸マグネシウム溶液を一方において調製する。
− 10.05Åの距離に位置する(001)面、
− 4.96Åの距離に位置する(002)面、
− 4.59Åの距離に位置する(020)面、
− 3.19Åの距離に位置する(003)面、
− 1.53Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
3.216gの酢酸マグネシウム四水和物(Mg(CH3COO)2・4H2O)を10mLの1mol/L酢酸CH3COOHと490mlの蒸留水中に添加することにより、酢酸マグネシウム溶液を一方において調製する。
− 10.47Åの距離に位置する(001)面、
− 4.57Åの距離に位置する(020)面、
− 3.19Åの距離に位置する(003)面、
− 1.53Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
3.2165gの酢酸マグネシウム四水和物(Mg(CH3COO)2・4H2O)を10mLの1mol/L酢酸CH3COOHと490mlの蒸留水中に添加することにより、酢酸マグネシウム溶液を一方において調製する。
− 10.08Åの距離に位置する(001)面、
− 4.90Åの距離に位置する(002)面、
− 4.53Åの距離に位置する(020)面、
− 3.20Åの距離に位置する(003)面、
− 1.52Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
− 10.54Åの距離に位置する(001)面、
− 4.91Åの距離に位置する(002)面、
− 4.56Åの距離に位置する(020)面、
− 3.19Åの距離に位置する(003)面、
− 1.52Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
3.2165gの酢酸マグネシウム四水和物(Mg(CH3COO)2・4H2O)を10mLの1mol/L酢酸CH3COOHと490mlの蒸留水中に添加することにより、酢酸マグネシウム溶液を一方において調製する。
− 12.09Åの距離に位置する(001)面、
− 4.57Åの距離に位置する(020)面、
− 3.25Åの距離に位置する(003)面、
− 1.53Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
− 11.96Åの距離に位置する(001)面、
− 4.55Åの距離に位置する(020)面、
− 3.25Åの距離に位置する(003)面、
− 1.53Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
− 10.21Åの距離に位置する(001)面、
− 4.98Åの距離に位置する(002)面、
− 4.61Åの距離に位置する(020)面、
− 3.22Åの距離に位置する(003)面、
− 1.53Åの距離に位置する(060)面
の特徴的な回折線を有する。
Claims (14)
- 化学量論的割合という所定の割合の構成化学元素という化学元素から形成される合成層状鉱物粒子の調製方法であって、液体媒質を含み且つ前記化学量論的割合の前記合成層状鉱物粒子の前記構成化学元素を含有する反応媒質のソルボサーマル処理という処理によるものであり、前記構成化学元素は、ケイ素及びゲルマニウムからなる群より選択される少なくとも1つの化学元素、並びに二価金属及び三価金属からなる群より選択される少なくとも1つの化学元素を含み、前記合成層状鉱物粒子は、非膨潤性の層状ケイ酸塩の群に属し、
前記方法において:
− 1MPaより高い圧力と100℃から600℃の温度で連続的に前記ソルボサーマル処理を行い、
− 連続反応器(15)のソルボサーマル処理領域という領域中において反応媒質を連続的に循環させ、前記ソルボサーマル処理領域中における反応媒質の滞留時間を、前記合成層状鉱物粒子を含む懸濁液を前記ソルボサーマル処理領域の出口において連続的に得られるように適合させる、
方法。 - 定容連続反応器(15)を使用することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 反応器(15)のソルボサーマル処理領域が、反応導管(14)という少なくとも1つの導管であって、少なくとも1つの出発組成物の連続的な導入を可能とするように適合された少なくとも1つの入口(9)と、前記合成層状鉱物粒子を含む懸濁液を連続的に回収するための少なくとも1つの出口(8)との間で前記導管中を反応媒質が連続的に循環する導管を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 温度が、反応導管(14)の温度の制御によって制御されることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 2MPaから50MPaの圧力で前記ソルボサーマル処理を行うことを特徴とする、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- ソルボサーマル処理の温度と圧力に反応媒質が付されるソルボサーマル処理領域中における反応媒質の滞留時間を制御して、連続的なソルボサーマル処理の期間を調整することを特徴とする、請求項1から5の何れか一項に記載の方法。
- 10分未満のソルボサーマル処理領域内での滞留時間を有するように、反応器(15)中において反応媒質を連続的に循環させることを特徴とする、請求項1から6の何れか一項に記載の方法。
- 適切な滞留時間を得るために選択された流速で、ソルボサーマル処理領域中に前記反応媒質を導入することを特徴とする、請求項1から7の何れか一項に記載の方法。
- 前記反応媒質が超臨界状態となる温度及び圧力条件下で前記ソルボサーマル処理を行うことを特徴とする、請求項1から8の何れか一項に記載の方法。
- ケイ酸塩及び/又はゲルマニウム酸塩、それらの固溶体、並びにそれらの混合物から選択される無機化合物という少なくとも1つの化合物を含む少なくとも1つの第1の出発組成物と、二価金属及び三価金属からなる群より選択される少なくとも1つの金属Mの少なくとも1つの金属塩を含む少なくとも1つの第2の出発組成物とから、反応媒質を連続的に調製することを特徴とし、前記第1及び第2の組成物が、前記ソルボサーマル処理領域の少なくとも1つの入口の上流において連続的に接触させられる、請求項1から9の何れか一項に記載の方法。
- 前記第1の出発組成物を少なくとも1つの導管の第1の部分(11)へ、前記第2の出発組成物を少なくとも1つの導管の第2の部分(12)へ連続的に導入することを特徴とし、導管の第1の部分(11)と導管の第2の部分(12)のそれぞれが、これら2つの組成物を連続的に接触させるのを可能とするために、ソルボサーマル処理領域の上流において互いに連結されている、請求項10に記載の方法。
- 導管の第1の部分(11)と導管の第2の部分(12)が、ソルボサーマル処理領域の少なくとも1つの入口の上流において接続しており、導管の第3の部分(13)において、導管の第1及び第2の部分のそれぞれが、ソルボサーマル処理領域の入口と連結していることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- ゲル前駆体としてケイ素/ゲルマニウム−金属ヒドロゲル前駆体を使用し、このケイ素/ゲルマニウム−金属ヒドロゲル前駆体の連続的な水熱処理の形で前記ソルボサーマル処理を行うことを特徴とする、層状ケイ酸塩、層状ゲルマニウム酸塩、層状ゲルマノケイ酸塩、及びそれらの混合物からなる群に属する合成層状ケイ酸塩粒子の調製のための、請求項1から12の何れか一項に記載の方法。
- ゲル前駆体として、
− 次の化学式:4(SixGe1−x)(式中、xは区間[0,1]の実数である)に従う、4個のケイ素及び/又はゲルマニウム原子、
− 3個の少なくとも1つの金属Mの原子(Mは少なくとも1つの二価金属を示し、式:Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する(式中、各y(i)は
となるような区間[0,1]の実数を表す))、
− (10−ε)個の酸素原子((10−ε)O)(εは区間[0,10[の実数である)、
− (2+ε)個のヒドロキシル基((2+ε)(OH))(εは区間[0,10[の実数である)、
を含むケイ素/ゲルマニウム−金属ヒドロゲル前駆体を使用すること、及び
以下の化学式(II):
(SixGe1−x)4M3O10(OH)2 (II)
(式中、
− Siはケイ素を示し、
− Geはゲルマニウムを示し、
− Mは少なくとも1つの二価金属を示し、式:Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有し(式中、各y(i)は
となるような区間[0,1]の実数を表す)、
− xは区間[0,1]の実数である))
を有する層状ケイ酸塩粒子を含む懸濁液を連続的に得るように、前記水熱処理を行うことを特徴とする、請求項13に記載の方法。
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