JP2018521951A - 温度増大により促進される硬化性を有する、長ワーカビリティのアルミン酸カルシウムセメントおよびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
その水性懸濁液のワーカビリティは、この水性懸濁液を筒状体の底にまで圧入することが可能であることが必要であり、そしてその水性懸濁液の水凝結が、この水性懸濁液が表面にまで上昇した後適切なタイミングで起きなければならず、そしてこれが高温・高圧の地下条件下を考慮に入れなければならない。
− 前記アルミン酸カルシウムがさらに、非晶質の部分を含んでいて、前記アルミン酸カルシウムの中におけるその質量分率が20%以下である;
− 前記アルミン酸カルシウムがさらに、1分子の酸化アルミニウムAl2O3(セメントメーカーの表記法に従ってAと表記される)に対して1分子の酸化カルシウムCaO(セメントメーカーの表記法に従ってCと表記される)を含むアルミン酸モノカルシウムCAの第三の結晶化鉱物学的相、および/または、6分子の酸化アルミニウムAl2O3に対して1分子の酸化カルシウムCaOを含むアルミン酸ヘキサカルシウムCA6の第四の結晶化鉱物学的相を含み、前記アルミン酸カルシウムの中の第三および第四の鉱物学的相を合計した質量分率が20%以下である;
− 前記アルミン酸カルシウムがさらに、3分子の酸化アルミニウムAl2O3および1分子の酸化硫黄SO3(セメントメーカーの表記法に従って$と表記される)に対して4分子の酸化カルシウムCaOを含むアルミン酸スルホカルシウムC4A3$を含む、さらなる鉱物学的相を含む;
− それが、前記アルミン酸カルシウムの全重量を規準にして重量で:0%〜5%の酸化鉄Fe2O3、0%〜5%の酸化チタンTiO2、0%〜5%の酸化硫黄SO3、0%〜5%の酸化マグネシウムMgO、0%〜2%のアルカリ化合物を含む;
− それが、標準NF−EN−196−6に従って測定して、2200平方センチメートル/グラム〜4500平方センチメートル/グラムの間、好ましくは2900〜3900平方センチメートル/グラムの間の範囲のBlaine比表面積を有する、粉体の形態を有する;
− それが、前記アルミン酸カルシウムの全重量を規準にして重量で:50%〜60%の第一の結晶化鉱物学的相CA2、26%〜32%の第二の結晶化鉱物学的相C2AS(セメントメーカーの表記法に従ってシリカSiO2はSと表記される)、2.5%〜3.5%の第三の結晶化鉱物学的相CA、0.5%〜1.5%の、フェロアルミン酸テトラカルシウムC4AF(セメントメーカーの表記法に従って酸化鉄Fe2O3はFと表記される)の第五の結晶化鉱物学的相、10%〜15%のさらなる結晶化鉱物学的相、を含む;
− 本発明によるアルミン酸カルシウムセメントが、前記アルミン酸カルシウムの全重量を規準にして重量で、0.5%〜15%の、アルミン酸スルホカルシウムC4A3$のさらなる鉱物学的相を含む。
a)少なくとも前記アルミン酸カルシウムセメントを水と混合することによって、セメント質組成物を実現させ、
b)前記セメント質組成物を、所定の位置に配し(set in place)、
c)前記セメント質組成物を、50℃〜300℃の間、好ましくは80℃〜280℃の間の範囲の温度に加熱して、そのセメント質組成物の凝結を促進させるようにする。
− 0%〜5%の酸化鉄Fe2O3(セメントメーカーの表記法に従ってFと略記する)、
− 0%〜5%の酸化チタンTiO2(セメントメーカーの表記法に従ってTと略記する)、
− 0%〜5%の酸化硫黄SO3(セメントメーカーの表記法に従って$と略記する)、
− 0%〜5%の酸化マグネシウムMgO(セメントメーカーの表記法に従ってMと略記する)、
− 0%〜2%のアルカリ化合物。
・石灰CおよびアルミナAのみを含む相、たとえば:
− アルミン酸モノカルシウムCaAl2O4(CAと表記)の相、その結晶格子には、1分子のアルミナAに対して1分子の石灰Cが含まれる。
− 二アルミン酸モノカルシウムCaAl4O7(CA2と表記)の相、その結晶格子には、2分子のアルミナAに対して1分子の石灰Cが含まれる。
− 六アルミン酸モノカルシウム(CA6と表記)の相、その結晶格子には、6分子のアルミナAに対して1分子の石灰Cが含まれる。
− アルミン酸三カルシウム(C3Aと表記)の相、その結晶格子には、1分子のアルミナAに対して3分子の石灰Cが含まれる。
− 七アルミン酸十二カルシウム(C12A7と表記)の相、その結晶格子には、7分子のアルミナAに対して2分子の石灰Cが含まれる。
・石灰CおよびシリカSのみを含む相、たとえば:
− ケイ酸モノカルシウム(CSと表記)の相、その結晶格子には、1分子のシリカSに対して1分子の石灰Cが含まれる。
− ケイ酸二カルシウム(C2Sと表記)の相、その結晶格子には、1分子のシリカSに対して2分子の石灰Cが含まれる。
− ケイ酸三カルシウム(C3Sと表記)の相、その結晶格子には、1分子のシリカSに対して3分子の石灰Cが含まれる。
− 二ケイ酸三カルシウム(C3S2と表記)の相、その結晶格子には、2分子のシリカSに対して3分子の石灰Cが含まれる。
・アルミナAおよびシリカSのみを含む相、たとえば:
− 二ケイ酸三アルミニウム(A3S2と表記)の相、その結晶格子には、2分子のシリカSに対して3分子のアルミナAが含まれる。
・石灰C、アルミナA、およびシリカSを含む相、たとえば:
− アルミナケイ酸二カルシウム(C2ASと表記)の相、その結晶格子には、1分子のアルミナAおよび1分子のシリカSに対して2分子の石灰Cが含まれる。
− アルミナ二ケイ酸モノカルシウム(CAS2と表記)の相、その結晶格子には、1分子のアルミナAおよび2分子のシリカSに対して1分子の石灰Cが含まれる。
以上のリストで完全に述べ尽くされている訳ではない。
− 相CA2、第一の結晶化鉱物学的相と呼ばれているもの、
− 相C2AS、第二の結晶化鉱物学的相と呼ばれているもの。
− 相CA、第三の結晶化鉱物学的相と呼ばれているもの、および
− 相CA6、第四の結晶化鉱物学的相と呼ばれているもの。
− ポイントvには、80%の第一の鉱物学的相CA2および20%の第四の鉱物学的相CA6が含まれ、
− ポイントwには、80%の第一の鉱物学的相CA2および20%の第三の鉱物学的相CAが含まれ、
− ポイントxには、80%の第二の鉱物学的相C2ASおよび20%の第三の鉱物学的相CAが含まれ、そして
− ポイントyには、80%の第一の鉱物学的相C2ASおよび20%の第四の鉱物学的相CA6が含まれる。
− 50%〜60%の第一の結晶化鉱物学的相CA2;
− 26%〜32%の第二の結晶化鉱物学的相C2AS;
− 2.5%〜3.5%の第三の結晶化鉱物学的相CA;
− 0.5%〜1.5%の第五の結晶化鉱物学的相のフェロアルミン酸テトラカルシウムC4AF;
− 10%〜15%のさらなる結晶化鉱物学的相。
− 55%の第一の結晶化鉱物学的相CA2;
− 29%の第二の結晶化鉱物学的相C2AS;
− 3%の第三の結晶化鉱物学的相CA;
− 1%の第五の結晶化鉱物学的相のフェロアルミン酸テトラカルシウムC4AF;
− 12%のさらなる結晶化鉱物学的相。
− 以下のものから選択されるセメント質添加剤:フライアッシュおよび/または粒状化高炉スラグおよび/またはシリカ粉末および/またはシリカフュームおよび/またはメタカオリン、
− 以下のものから選択される、大小の直径を有する粒状物:石英および/または微細石灰石および/または砂、ならびに
− 当業者には公知の各種の補助剤、たとえば低粘稠化剤(thinning agent)または凝結遅延剤。
− セメント質組成物の乾燥重量に対して重量で0%〜50%のセメント質添加剤、および/または
− セメント質組成物の乾燥重量に対して重量で50%〜100%の本発明によるアルミン酸カルシウムセメント;
セメント質組成物の乾燥重量は、前記セメント質組成物の中に含まれる水以外のものをすべて合計した重量に相当する。
− 第一の相、増粘相(thickening phase)と呼ばれ、この間にセメント質組成物の粘度が徐々に上昇するが、その実施(implementation)は妨害されない;
− 第二の相、凝結相(setting phase)または水凝結相と呼ばれ、この間にセメント質組成物が急速に硬化する;および、
− 第三の相、最終硬化相(final hardening phase)と呼ばれ、この間には、セメント質組成物がよりゆっくりと硬化し続ける。
a)前記アルミン酸カルシウムセメントを水と混合することによって、セメント質組成物を実現させ、
b)前記セメント質組成物を、所定の位置に配し、
c)前記セメント質組成物を、50℃〜300℃の間、好ましくは80℃〜280℃の間の温度に加熱して、そのセメント質組成物の凝結を促進させるようにする。
1/比較するセメント
実際には、ここでは、第一、第二、および第三のアルミン酸カルシウムセメント(Cement1、Cement2、Cement3)を使用して、各種のセメント質組成物を形成させ、それらの性質を比較した。
検討したセメントの特性測定することが可能となる第一の試験は、これらのセメントを水と混合することにより得られた各種のセメント質組成物の増粘時間を測定することからなる。
検討しているセメントを特徴付けることを可能とする第二の試験は、ある種のセメント質組成物の粘度を測定することからなっている。
粘度によって、これらセメント質組成物の硬化動力学およびワーカビリティを評価することが可能になる。
さらに、Anton Paar粘度計(すなわちレオメーター)を用いて、別な粘度測定を実施することができる。
ブリーディングの測定は、所定の量の水性懸濁液の表面上に、その水性懸濁液を固化させてから2時間後に現れる水の質量を測定することからなっている。
その一方で、水とセメントとの間の反応の後に得られる硬化させた最終物質によって達成された機械的抵抗性を測定することによって、そのセメント質組成物の硬化動力学を評価することもまた可能である。
6a.Vicat針を用いた試験
また別な試験では、本発明によるセメントによるポルトランドセメントの汚染の影響を扱う。
さらに、他の試験によって、本発明によるセメントによるポルトランドセメントの汚染、またはポルトランドセメントによる本発明によるセメントの汚染の影響を測定することが可能となった。
最後の試験は、本発明によるセメントのCement3の水和度に及ぼす温度の影響を評価することからなる。
油井掘削用途の場合においては、密度が、油井で使用されるセメント質組成物が、前記油井の中に含まれるガスおよびオイルを保持する性能を決定する。
1/比較するセメント
第四、第五、および第六の本発明によるアルミン酸カルシウムセメントの(Cement4、Cement5、Cement6)を使用して各種のセメント質組成物を形成し、それらの性質を比較した。
− 原料の秤量;
− Linatexブランドのジャーロテーター(jar−rotator)中、6リットルのタンクの中で、約16時間かけてそれらの原料を、その最大直径が100マイクロメートル(μm)以下の粒子を含む粉体が得られるまで共摩砕;
− 直径約1cm〜3cmの粒状物を得るために、当業者には公知の方法(ディスク粒状化(disc granulating)と呼ばれる)により、水を用いて粒状化;
− それらの粒状物を110℃で、少なくとも15時間スチーム処理;
− アルミナ製のるつぼの中に入れ、電気オーブンの中に入れてクッキング;
− 摩砕;
− 3000cm2/gに近いBlaine比表面積を得るために、鋼鉄製ボールミルのBB10(登録商標)モデルの中で、微摩砕(fin grinding)。
Anton Paar粘度計を使用してレオロジー的試験を実施した。
本明細書で先に説明したブリーディングの実験を、本発明によるセメントのCement4、Cement5、およびCement6を含むセメント質組成物について再度実施した。
I.8項で説明したようにして、セメント質組成物のCompo17〜Compo19の密度を測定した。それによって得られた結果を次の表24に示す。
5a.標準API RP 10B−2に従う超音波試験
これは、凝結および硬化の過程において、公知の寸法の(この場合、初期スラリーを通して)セメント質物質のサンプルの中を超音波が伝搬する時間を測定することからなる非破壊試験である。
− 熱処理12時間後:Compo17では34メガパスカル(MPa)、Compo18では1.5MPa、Compo19では17MPa、そしてCompo15では16MPa;
− 熱処理24時間後:Compo17では34MPa、Compo18では3MPa、Compo19では19MPa、そしてCompo15では21MPa。
セメント質組成物を、Anton Paar粘度計における試験と同じプロトコールに従って製造した。
1/比較するセメント
さらに3種のその他のセメントのCement7、Cement8、Cement9をさらに作製した。
− 原料を乾燥させるための、110℃で24時間の原料のスチーム処理;
− 「ブルー・サークル(Blue Circle)」タイプの実験室用ボールミルの中で、1500回転で原料を共摩砕し、それに続けてトラップの除染をする(clean the trap)ためにミルの蓋を開け、そして追加の400回転でさらなる摩砕:
− 当業者には公知の方法(「ディスク・グラニュレーション(disc granulation)」と呼ばれている)に従って、それらの原料を水とともに粒状化して、直径約5mm〜20mmの粒状物を作製;
− その粒状物を乾燥させるための、110℃で24時間の原料のスチーム処理;
− アルミナ製の3個のるつぼの中に入れ、Nabertherm(登録商標)ブランドのオーブン中、10℃/分の温度勾配で昇温させ、1375℃で(1375℃の温度に達してから)12時間のそれらの粒状物のクッキング;
− オーブン中に放置して(via inertia)冷却;
− 得られた物質を摩砕して、直径が3.15mmよりも小さいグレンを形成;
− 得られたグレンを、「ブルー・サークル」タイプのボールミルの中で、約3000cm2/gのBlaine比表面積を有する粉体が得られるまで微摩砕。
2a.Fann(登録商標)35粘度計
本明細書で先にI.予備的試験で説明したようにして、FANN(登録商標)35粘度計を使用することにより、外側の円筒の回転速度に応じて、セメント質組成物によって内側のスリーブの上に発生するトルクの変化を追跡すること、およびオン−オフベースでセメント質組成物を試験して、セメントと水の混合開始直後の粘度(初期粘度V1)、または23℃の温度で10分間の休止時間の後の粘度(粘度V2)を評価することが可能となる。
本明細書で先に説明したように、Anton Paar粘度計を使用すれば、所定の温度で、選択した速度でブレードを回転させて、時間の関数として粘度の変化を追跡することが可能である。
本明細書で先に説明したブリーディングの実験を、本発明のCement7、Cement8、およびCement9を含むセメント質組成物について再度実施した。
I.8項で説明したようにして、セメント質組成物のCompo20〜Compo22の密度を測定した。それらの結果を次の表32に示す。
本明細書で先に第I.6b項で説明したようにして、本発明によるセメントによるポルトランドセメントの汚染、またはポルトランドセメントによる本発明によるセメントの汚染の影響を、Anton Paar粘度計を使用して評価した。
Claims (11)
- アルミン酸カルシウムセメントであって、2分子の酸化アルミニウムAl2O3に対して1分子の酸化カルシウムCaOを含む二アルミン酸カルシウムCA2の第一の結晶化鉱物学的相、および/または1分子の酸化アルミニウムAl2O3および1分子の二酸化ケイ素SiO2に対して2分子の酸化カルシウムCaOを含むアルミナケイ酸二カルシウムC2ASの第二の結晶化鉱物学的相を含む、アルミン酸カルシウムを含み、
前記アルミン酸カルシウムの中の前記第一および第二の鉱物学的相を合計した質量分率が80%以上であることを特徴とする、
アルミン酸カルシウムセメント。 - 前記アルミン酸カルシウムがさらに、非晶質の部分を含んでいて、前記アルミン酸カルシウムの中におけるその質量分率が20%以下である、請求項1に記載のアルミン酸カルシウムセメント。
- 前記アルミン酸カルシウムがさらに、1分子の酸化アルミニウムAl2O3に対して1分子の酸化カルシウムCaOを含むアルミン酸モノカルシウムCAの第三の結晶化鉱物学的相、および/または、6分子の酸化アルミニウムAl2O3に対して1分子の酸化カルシウムCaOを含むアルミン酸ヘキサカルシウムCA6の第四の結晶化鉱物学的相を含み、前記アルミン酸カルシウムの中の第三および第四の鉱物学的相を合計した質量分率が20%以下である、請求項1および2のいずれか1項に記載のアルミン酸カルシウムセメント。
- 前記アルミン酸カルシウムが、3分子の酸化アルミニウムAl2O3および1分子の酸化硫黄SO3に対して4分子の酸化カルシウムCaOを含む、アルミン酸スルホカルシウムC4A3$のさらなる鉱物学的相をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミン酸カルシウムセメント。
- 前記アルミン酸カルシウムの全重量を規準にして、重量で、
− 0%〜5%の酸化鉄Fe2O3、
− 0%〜5%の酸化チタンTiO2、
− 0%〜5%の酸化硫黄SO3、
− 0%〜5%の酸化マグネシウムMgO、
− 0%〜2%のアルカリ化合物、
を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミン酸カルシウムセメント。 - 標準NF−EN−196−6に従って測定して、2200平方センチメートル/グラム〜4500平方センチメートル/グラムの間、好ましくは2900〜3900平方センチメートル/グラムの間の範囲のBlaine比表面積を有する、粉体の形態を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミン酸カルシウムセメント。
- 前記アルミン酸カルシウムの全重量を規準にして、重量で、
− 50%〜60%の第一の結晶化鉱物学的相CA2、
− 26%〜32%の第二の結晶化鉱物学的相C2AS、
− 2.5%〜3.5%の第三の結晶化鉱物学的相CA、
− 0.5%〜1.5%の第五の結晶化鉱物学的相のフェロアルミン酸テトラカルシウムC4AF、
− 10%〜15%のさらなる結晶化鉱物学的相、
を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミン酸カルシウムセメント。 - 前記アルミン酸カルシウムの全重量を規準にして、重量で、0.5%〜15%のアルミン酸スルホカルシウムC4A3$のさらなる鉱物学的相を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のアルミン酸カルシウムセメント。
- セメント質組成物であって、水ならびに、可能であれば、セメント質添加剤たとえば、フライアッシュおよび/または粒状化高炉スラグおよび/またはシリカ粉末および/またはシリカフュームおよび/またはメタカオリン、粒状物たとえば、石英および/または微細石灰石および/または砂、および補助剤と混合した、請求項1〜8のいずれか1項に記載のアルミン酸カルシウムセメントを少なくとも含む、セメント質組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のアルミン酸カルシウムセメントの使用であって、
a)少なくとも前記アルミン酸カルシウムセメントを水と混合することによって、セメント質組成物を実現させ、
b)前記セメント質組成物を、所定の位置に配し、
c)前記セメント質組成物を、50℃〜300℃の間、好ましくは80℃〜280℃の間の範囲の温度に加熱して、そのセメント質組成物の凝結を促進させるようにする、
使用。 - 工程a)において、前記セメント質組成物が水性懸濁液の形態を有し、工程b)において、前記セメント質組成物が油井に置かれる、請求項10に記載のアルミン酸カルシウムセメントの使用。
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