JP2018501412A - ナノ粒子含浸による抗菌性ヤーンおよび布地の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、抗菌性布地またはヤーンを製造する方法に関し、該方法は、金属塩の水溶液中に布地またはヤーンをイマーシングし、一方で、同時に前記溶液を超音波照射に供するステップと、前記溶液から布地またはヤーンを取り出し、続けて、好ましくは、化学および熱処理を介して、布地またはヤーン中で金属塩を金属酸化物ナノ粒子にインサイツで変換するステップと、を含む。このような方法により得られたまたは得ることが可能な布地およびヤーンも提供される。さらなる態様では、本発明は、このような方法を実施するための装置を提供する。【選択図】なし
Description
本発明は、抗菌（例えば、抗真菌）特性を付与する、布地、繊維およびヤーンの処理方法に関する。特に、本発明は、抗菌性布地、繊維およびヤーンの製造方法および製造装置に関する。
最近の医療技術の進展にもかかわらず、微生物感染、特に、院内（「院内で起こる」）感染症の形態の感染が大きな問題のまま残されている。最近の研究では、米国および欧州で、５〜１５％の入院患者が入院の間に感染症に罹患すると推定されている。これは、国民保健制度に対して追加の処理による追加の望ましくないコストおよび負担が生ずるのみでなく、それがなければ回避されたはずの死亡を引き起こす、または死亡の一因になる。
現在、無菌状態が望ましい環境中への、例えば、病院内への感染症の広がりを止めるために、多くの戦略が採用されている。１つのこのような戦略は、抗菌性を有する布地の開発である。これらは、病院制服および手術衣などの衣類を含む布地製品に、枕およびベッドシーツなどのベッドリネン、および包帯などの手当用品に適切に用いられ得る。これは、このような製品において、細菌およびその他の病原微生物によるコロニー形成を防止または遅らせるのに役立ち、したがって、この経路により伝染する感染症の可能性を減らす。抗菌性布地はまた、微生物汚染が望ましくない、例えば、生化学的、微生物学的および法医学的検査室中などのその他の環境での用途があり得る。抗菌性布地はまた、その他の非臨床設定、例えば、ホテル、託児施設および学校、レストラン、航空機（例えば、航空機シートおよびヘッドレスト）、ならびに感染症の広がりを制御または防止するのが望ましいその他の場所での用途があり得る。
特定の金属および金属酸化物は、抗菌性を有することが知られている。これらの中で、銀および酸化銀（Ａｇ2Ｏ）が、おそらく最もよく知られているであろう。多くの金属および金属酸化物が幅広く利用可能で、また、比較的安価であり、したがって、これらの材料を布地に含浸して抗菌性を付与する効率的な方法を開発することが望ましい。
抗菌性布地を製造する方法を開発する以前の取り組みは、国際公開第２０１０／００１３８６Ａ１号（Ｇｅｄａｎｋｅｎ、ら）およびＡｂｒａｍｏｖ ｅｔ ａｌ．，Ｓｕｒｆａｃｅ ＆ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ２０４（２００９）７１８−７２２に記載されている。このような方法は、金属酸化物ナノ粒子の布地上への形成およびコーティングを促すために、超音波を用いている。前駆体材料の溶液は超音波照射を受けることにより、音響キャビテーションバブルを形成する。バブルの急速崩壊が高局在型温度および圧力を作りだし、これが、前駆物質に固体金属酸化物ナノ粒子を形成する反応を生じさせる。キャビテーションバブルの崩壊はまた、このように形成された金属酸化物ナノ粒子を高速で布地の表面上に放出することができる強力なマイクロジェットおよび衝撃波を生成する。
上述された当該技術分野において既知の、Ｇｅｄａｎｋｅｎら、によるものなどの手順は、多くの欠点がある。これらの方法は、予め作成された金属酸化物ナノ粒子の布地へのコーティングに依存している。すなわち、ナノ粒子は、布地の外部で形成された後、布地上にコーティングされる。したがって、布地の大部分においてナノ粒子の浸透（例えば、個々の繊維塊への浸透）が不十分で、大部分のナノ粒子は布地の表面に存在している。金属酸化物ナノ粒子の布地表面への吹き付けを超音波照射に依存すると、表面に付着するナノ粒子の数が調製された合計数の内のほんのわずかになり、大きな無駄が生じることになる。このような方法により布地の表面上にコーティングされたナノ粒子はまた、しっかりと付着されていない傾向があり、例えば、洗浄中に、布地から容易に剥がれる可能性がある。このため、ただ１回の洗浄後でも、抗菌／抗真菌活性が大きく低下する可能性があり、このような布地は、感染症の広がりの防止用としては、さらなる使用に向かないものになる。
従来の方法では、金属酸化物ナノ粒子の濃度および寸法の制御は困難であるために、布地表面上で再現可能に、かつ均一に分布したナノ粒子を得るには問題がある。また、ナノ粒子含有溶液および超音波照射への長時間曝露（約１時間またはそれ以上）が、布地の十分な、すなわち、適切な抗菌活性を付与するレベルで、ナノ粒子コーティングを得るために必要となる。これらの因子は、特に抗菌性布地を素早く大量に製造することが望まれる場合に、このような方法の有用性を制限している。
したがって、これらの欠点を克服する改善された方法を提供することが望ましい。
本発明者らは、今や、布地に予め作成された金属酸化物ナノ粒子を充填するのに超音波を使う代わりに、最初に、布地を１種または複数の金属塩類の水溶液中にイマーシング（ｉｍｍｅｒｓｉｎｇ）（例えば、浸漬（ｓｏａｋｉｎｇ））し、その間に溶液を超音波処理に供することにより、金属酸化物を著しく増加させておよび／またはより均一に充填できることを見出した。このように布地中に充填された金属塩は、その後、引き続いて行う化学および熱処理を介してインサイツで金属酸化物ナノ粒子に変換され得る。有意に、３〜５分のわずかな時間で高レベルの金属酸化物ナノ粒子の充填が達成され得ることは、かなりのナノ粒子充填量を達成するのに約１時間の超音波処理時間が必要である従来の方法に対する顕著な改善である。
本発明の方法は、従来の方法に優る多くのさらなる利点を提供する。この方法に従って処理された布地は、実質的に均一に金属塩が充填され、したがって、その後の化学および熱処理後の完成品において実質的に金属酸化物ナノ粒子の均一な分布が得られる。金属塩の金属酸化物ナノ粒子への変換の前に溶液から金属塩を布地中に充填することにより、金属塩の布地構造全体への浸透が実現される。これにより、布地の内部および外部両方上に金属酸化物ナノ粒子が形成され、布地の抗菌活性が高まる。
本発明の方法に従ってインサイツで作製された金属酸化物ナノ粒子は、よりしっかりと布地に付着し、経時的に溶解するまたは浸出する傾向が減少する。ナノ粒子はまた、寸法において高度の均一性を示し、これは、例えば、所望の寸法のナノ粒子を得るための金属塩濃度および／またはイマーシング時間の適切な選択（例えば、濃度が高いほど、ナノ粒子の寸法が大きくなる）により容易に制御できる。このように、抗菌性は、最終使用者の特定の必要性に応じて適応させることができる。
一態様では、したがって、本発明は、抗菌性布地を製造する方法を提供し、前記方法は、
（ｉ）金属塩の水溶液中に布地をイマーシングし、一方で、同時に前記溶液を超音波照射に供するステップと、
（ｉｉ）前記溶液から布地を取り出し、続けて、布地中でインサイツで金属塩を金属酸化物ナノ粒子に変換するステップと、を含む。
（ｉ）金属塩の水溶液中に布地をイマーシングし、一方で、同時に前記溶液を超音波照射に供するステップと、
（ｉｉ）前記溶液から布地を取り出し、続けて、布地中でインサイツで金属塩を金属酸化物ナノ粒子に変換するステップと、を含む。
本発明の方法は、本明細書では、完成品布地またはテキスタイルの処理に関連して記載されているが、この方法は、完成品を製造するために織られるおよび／または編まれる前に、布地またはテキスタイルの任意の構成要素の処理に用いてもよいことが理解されよう。例えば、この方法は、インターロック繊維（例えば、紡績糸、フィラメント糸またはかさ高加工糸）を含む繊維またはヤーンに対し実施してよい。当然のことながら、布地を処理する方法の具体的特徴に関する本明細書のいずれかの考察は、繊維およびヤーンの処理法にも等しく適用可能である。
さらなる態様では、本発明は、したがって、抗菌性を付与するための繊維またはヤーンを処理する方法を提供し、前記方法は、前記繊維またはヤーンを金属塩の水溶液中にイマーシングし、一方で、同時に前記溶液を超音波照射に供するステップと、繊維またはヤーン水溶液から取り出し、続けて、繊維またはヤーンの中および／または上で前記金属塩をインサイツで金属酸化物ナノ粒子に変換するステップと、を含む。本発明のこの態様では、得られた処理繊維またはヤーンを、さらに加工して、織ったまたは編んだ布地を作製してよい。例えば、繊維を、紡糸して、または撚ってヤーンを形成して、これを織ってまたは編んで布地を作製してもよい。あるいは、処理ヤーンを、例えば、複数片の布地またはその他の非布地材料を一緒に縫製するための抗菌性糸として使ってもよい。
本明細書で記載のいずれかの方法では、インサイツでの金属酸化物ナノ粒子の製造後に、布地、繊維またはヤーンは、通常、洗浄および／または乾燥される。
本発明の方法は、水を吸収できる布地、繊維、およびヤーン（特に、親水性材料、例えば、水中で膨潤可能なものなど）への適用に好適する。天然の繊維（例えば、綿、麻、絹）および半合成繊維（例えば、レーヨン）を含む布地、繊維およびヤーンが特に好適する。本明細書記載の方法に従って処理される材料は、少なくとも１つのタイプの天然繊維を含むのが好ましい。
本明細書で記載の方法に用いられる金属塩は、抗菌性を有する酸化物の金属の塩が望ましい。したがって、用いられる金属塩は、銅、亜鉛、またはマグネシウムの塩が好ましい。銀を使用できるが、これは、金属酸化物が灰色／黒色であるために、一般に、あまり好ましくない。
ある程度まで水溶性である限りにおいて、任意の好適な無機または有機塩を用いてよい。したがって、本発明の方法での使用に好適する代表的無機塩には、ハロゲン化物（すなわち、フッ化物、塩化物、臭化物、およびヨウ化物、好ましくは、塩化物）、選択した金属、例えば、銅、亜鉛またはマグネシウムの硝酸塩、亜硝酸塩および硫酸塩が挙げられる。代表的有機塩には、選択した金属、例えば、銅、亜鉛、またはマグネシウムの酢酸塩、およびこのような金属とプロパン酸およびブタン酸との塩が挙げられる。綿などの天然繊維と相性がよいことがわかっているため、有機塩の中では、酢酸塩が好ましい。
任意選択的に、水溶液は複数の異なる金属塩類を含んでよい。水溶液は、例えば、共通の金属を有する２種以上の塩、例えば、塩化銅（ＩＩ）および硫酸銅（ＩＩ）、異なる金属であるが共通のリガンドを有する２種以上の塩、例えば、酢酸銅（ＩＩ）および酢酸亜鉛、または共通の金属もリガンドも有さない２種以上の塩、例えば、酢酸銅（ＩＩ）および硫酸亜鉛を含んでよい。
ある実施形態では、水溶液は単一の金属塩のみを含む。
したがって、本発明の方法での使用に好適な塩としては、硫酸銅（ＩＩ）、酢酸銅（ＩＩ）、塩化銅（ＩＩ）、フッ化銅（ＩＩ）、臭化銅（ＩＩ）、ヨウ化銅（ＩＩ）、硝酸銅（ＩＩ）、亜硝酸銅（ＩＩ）、プロパン酸銅（ＩＩ）、ブタン酸銅（ＩＩ）、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛、塩化亜鉛、フッ化亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ化亜鉛、硝酸亜鉛、亜硝酸亜鉛、プロパン酸亜鉛、ブタン酸亜鉛、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、塩化マグネシウム、フッ化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、硝酸マグネシウム、亜硝酸マグネシウム、プロパン酸マグネシウム、ブタン酸マグネシウム、およびこれらの混合物が含まれるが、これらに限定されない。
水溶液が銀またはいずれかの銀の塩を含まないのが好ましい。銀および酸化銀の抗菌性は良く知られているが、銀塩は、扱うには問題となる場合がある。例えば、硝酸銀は有毒で腐食性であり、一方、ハロゲン化銀は感光性である。酸化銀は、灰色／黒色であり、したがって、布地が見苦しく染色されてしまう場合がある。銀はまた、比較的高価である。このような理由によって、水溶液は、実質的に銀不含であること、すなわち、わずかに天然起源の微量程度の銀しか含まないことが好ましい。
ある実施形態では、布地が見苦しく染色（例えば、褐色で）されてしまう場合があるため、水溶液は銅またはいずれかの銅の塩を含まない。
水溶液中の金属塩（単一または複数）の濃度の適切な選択により、形成される金属酸化物ナノ粒子の寸法を制御することができ、したがって、この寸法を望み通りに調整することができる。一般原則として、より低い塩濃度は、より小さいナノ粒子を生じ、より高い塩濃度は、より大きなナノ粒子を生じる。より高い塩濃度は、ナノ粒子を布地内で密集してひとまとまりにさせることができる。特に高濃度では、これはナノ粒子のナノクラスターへの望ましくない凝集（５００ｎｍまたはそれ以上の全体寸法を有する粒子集合体）を生ずる場合がある。金属酸化物ナノ粒子分布が均一で実質的にナノクラスター不含であるのが好ましい。ナノ粒子分布の均一性を低減させ、抗菌性能の低下に繋がるので、ナノクラスターの形成は望ましくない。これを考慮して、ナノクラスター形成の可能性が最小限になる塩濃度が選択されるのが好ましい。
好適な塩濃度は、処理される布地の性質、選択した金属塩、所望の金属酸化物ナノ粒子の量と寸法、などの要因に応じて、当業者によって容易に決めることが可能であるが、１リットル当たり約０．００１モル（モル／Ｌ）〜１リットル当たり約０．２５モル、例えば、０．０１モル／Ｌ〜０．２５モル／Ｌ、０．０１モル／Ｌ〜０．２モル／Ｌ、０．０１モル／Ｌ〜０．１５モル／Ｌ、０．０１モル／Ｌ〜０．１モル／Ｌ、０．０５モル／Ｌ〜０．２モル／Ｌ、０．０５モル／Ｌ〜０．１５モル／Ｌ、または０．５モル／Ｌ〜０．１モル／Ｌの範囲であってよい。
布地の金属塩溶液へのイマーシングと同時に、超音波照射が行われるが、これは、「照射」、「超音波処理（ｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ）」または「超音波処理（ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ）」とも呼ばれる。発明者らは、「サイレント（ｓｉｌｅｎｔ）」浸漬（すなわち、超音波照射の非存在下での浸漬）では、金属塩溶液による布地への含浸は特に効果的ではないことを見出した。「サイレント」浸漬は、布地中の全ての繊維またはヤーン塊への浸透が不十分であり、主に金属塩の表面沈着を生じる。対照的に、超音波照射と同時の浸漬は、金属塩が遥かに多く充填されるのみならず、繊維およびヤーン塊へ塩がより深く浸透することができる。金属塩溶液を超音波照射に供する前の「予浸」ステップ（すなわち、サイレント浸漬のステップ）を行ってよいが、しかし、発明者らは、これは通常、充填または浸透に関し、顕著な差異をもたらさないことを見出した。本明細書で記載の方法で、予浸ステップを実施してよいが、これは不可欠と見なされるものではない。本明細書で記載の方法の一実施形態では、布地、繊維またはヤーンを超音波処理の前に金属塩溶液中にイマーシングまたは浸漬する前処理を行わないステップが実施される。
「サイレント」浸漬と比べた場合、超音波照射の使用は、金属塩の布地／ヤーンへの改善された充填および浸透を提供するのみでなく、既知の処理方法に比べて、所定の充填量を達成するのに要する時間も減らす。これは、高速処理による製造が望まれる工業的規模の用途にとって特に有利である。
Ｇｅｄａｎｋｅｎらにより記載の方法などの、当該技術分野において既知の方法では、金属酸化物ナノ粒子は、液体アンモニアが添加されている金属塩の溶液中でインサイツでの反応により生成される。超音波処理は崩壊するキャビテーションバブルを生成し、金属塩とアンモニアとの間の反応を生じさせ、続けて、金属酸化物ナノ粒子を形成させるのに十分な高い局在温度および圧力を生成する。しかし、これは、ナノ粒子のほとんどが溶液中の、布地の外部で形成されるため、ナノ粒子を布地上に進ませるには、キャビテーションバブル崩壊により生成される衝撃波に依存することになる。本明細書で上記のように、ほんのわずかのナノ粒子のみが布地上にコーティングされることになるので、このようなプロセスは、無駄が多い。このような方法により生成された布地はまた、上述のように種々の欠点を有する（例えば、コーティングが布地の表面に限定される）。無駄や上述の問題を生ずるであろう超音波処理の間の浸漬溶液中でのインサイツでの金属酸化物ナノ粒子の生成を避けるために、本発明の方法で用いられる浸漬溶液は、すべてのアンモニアまたはアンモニア誘導体を実質的に不含であるのが望ましい。
浸漬および超音波処理の持続時間は、所望の水準の金属塩充填量を達成するために、および金属塩の金属酸化物への変換後に最終的に達成されるナノ粒子寸法を制御するために、適切に選択されてよい。より長い浸漬／超音波処理時間は、布地中のより高い塩濃度を、したがって、より大きな平均ナノ粒子寸法を生ずる。より短い浸漬／超音波処理時間は、布地中のより低い塩濃度を、したがって、より小さい平均ナノ粒子寸法を生ずる。したがって、浸漬溶液中の塩濃度のみでなく、浸漬／超音波処理時間も熟練作業者により適切に選択されて、最終的なナノ粒子分布および寸法が最適化され得る。
典型的な浸漬／超音波処理ステップの持続時間は、布地／ヤーンの性質、その大きさおよび厚さ、などの因子を考慮して、当業者によって容易に決定され得る。綿などの天然繊維を含む布地に対しては、例えば、浸漬／超音波処理ステップの持続時間は通常、約１５分またはそれ以下、好ましくは約１０分またはそれ以下、例えば、約８分またはそれ以下であってよい。約３〜約８分の持続時間、例えば、約５分が、特に好ましい。
超音波照射（「超音波」）は、典型的なヒトの聞こえる範囲の上限より高い周波数の音波を意味する。したがって、超音波は、「通常の」音波とは単純に周波数により識別される。本明細書で使用される場合、超音波照射または超音波への何らかの言及は、約１８ｋＨｚの周波数または少なくとも約１８ｋＨｚの周波数の音波を意味すると理解されたい。通常、用いられる超音波は、約１８〜約５０ｋＨｚ、例えば、約２０〜約４５ｋＨｚまたは約２０〜約３０ｋＨｚの周波数を有してよい。ある実施形態では、周波数は約２５ｋＨｚである。別の実施形態では、周波数は約４０ｋＨｚである。
超音波の音響出力は、約２ｋＷ〜約１２ｋＷ、例えば、約２．５ｋＷ〜約１１ｋＷ、約２．５ｋＷ〜約５．５ｋＷ、約２．５ｋＷ〜約６ｋＷ、約３ｋＷ〜約１０ｋＷ、または約３ｋＷ〜約５ｋＷの範囲であってよい。ある実施形態では、約９ｋＷの音響出力が用いられる。別の実施形態では、約５ｋＷまたはそれ以下の音響出力が用いられる。用いられる超音波出力は、ある程度、浸漬ステップの持続時間に依存することは理解されよう。超音波浸漬タンク中でより長い滞留時間でより低い出力を使うこと、およびより短い滞留時間でより高い出力を使うことは可能である。
必要に応じ、金属塩溶液は、超音波処理を受けるのと同時に、機械的に撹拌されてよい。このような撹拌は、さらに多くの金属塩の充填および布地への浸透を促し得る。好適な撹拌手段は、当業者により容易に決定され、例えば、撹拌（例えば、マグネチックスターラによって）または振盪（例えば、浸漬および超音波処理ステップに使われる任意の容器を機械的な振盪台上に置くことによって）を含んでよい。金属塩水溶液が再循環される（例えば、ポンピング手段によって）本明細書で記載のものなどのいくつかの実施形態では、撹拌はまた、再循環によって単純に引き起こされる溶液の動きによって、行われてもよい。撹拌は、本発明の方法の不可欠の部分ではない。
布地に含浸し、含浸布地を超音波処理に供するステップは、約６０℃までの温度で実施されるのが好ましい。含浸および超音波処理に適切な温度は、処理される布地、繊維またはヤーンの性質に依存し得、任意の特定の材料に対する好適な温度は、当業者によって容易に決定され得る。ある実施形態では、布地に含浸し、含浸布地を超音波処理に供するステップは、周囲温度、すなわち、約１８℃〜約２５℃、例えば、約２０℃〜約２５℃の範囲の温度で実施される。周囲温度での処理は、綿などの天然布地の処理に特に好適する。
本明細書で記載の方法の一実施形態では、超音波処理中、浸漬溶液の導電率がモニターされてよい。導電率の低下は、溶液のイオン強度の低下を意味し、したがって、金属塩が布地に吸収されていることを示す。このように、導電率測定を使って、布地への充填量を推測できる。
一実施形態では、布地に含浸するステップは、薄いまたは「消費された」金属塩溶液（すなわち、金属塩消耗後に金属塩濃度が低下した溶液）を補充するステップを含めてよい。これは、その溶液を新しい金属塩溶液で置き換えることにより、および／または「消費された」溶液に金属塩を添加することにより、達成してよい。一実施形態では、布地の処理は、浸漬溶液のための入口と出口の両方を有する容器中で実施してよい。新しい浸漬溶液（布地中への目標金属塩充填量を達成するのに適切な金属塩濃度を有する）が入口を介して容器に導入される。浸漬溶液は、入口から出口へ容器を通って、常に浸漬溶液の一定容積が容器中に存在するような速度で流れる。浸漬溶液は、出口を介して容器から出ていく。浸漬溶液の導電率は、入口および出口の両方で測定してよい。入口から出口への導電率の何らかの低下により、浸漬溶液中の金属塩の消耗のレベルの推定が可能となる。これは、次に、金属塩の布地への充填量の推定を可能とする。出口から回収された浸漬溶液は、好ましくは受けタンクまたはバッファタンクを介して入口へ再循環してよい。このタンク中で追加の金属塩が加えられて、金属塩濃度が高められて「新しい」浸漬溶液のレベル（すなわち、初期濃度）まで戻される。このように、容器中の浸漬溶液の金属塩を一定濃度に維持することができる。これは、連続製造法において、特に有利である。
したがって、所望の充填量を得るために、容器を通過する浸漬溶液の流量を増減できるので、導電率のモニターが浸漬容器中の布地の金属塩充填量のレベルを制御する追加の手段を提供する。その他の制御手段には、浸漬溶液中での布地の滞留時間が含まれる。連続プロセスの場合には、これは、布地の溶液を通る速度に依存する（すなわち、より速い通過速度では、金属塩の布地中へ充填量がより少なくなる）。
したがって、浸漬容器中の布地への金属塩充填量の全体レベルは、多くの因子、例えば、浸漬溶液中の金属塩の濃度、容器を通る浸漬溶液の流量（これは再循環される場合）、布地の浸漬溶液への曝露持続時間、超音波照射の持続時間、布地の浸漬溶液を通る通過速度（本明細書で記載のものなどの連続プロセスが用いられる場合）、などにより制御可能である。例えば、浸漬溶液で一定した塩濃度を得るために、浸漬溶液をより速いい速度で布地を通すと、塩充填量がより少なくなる。浸漬溶液を一定した速度で通過させると、浸漬溶液中のより低い塩濃度は、より少ない塩充填量のままになる。当業者なら、上記で考察したものなどの処理パラメータの適切な組合せを容易に決定し得、これは、所定の塩充填量、次に、最終製品中の金属酸化物ナノ粒子の所望の充填量を得るために必要となり得る。
金属塩溶液での処理後、布地は、布地中に含浸されている金属塩を金属酸化物ナノ粒子に変換するために処理される。通常、これは化学および熱処理により達成される。
化学処理は、含浸布地のアンモニアへの曝露を伴ってよい。浸漬溶液からの金属塩および残留水がアンモニアと反応し、布地中で金属−アンモニア錯体を生成する。アンモニアに曝露後、布地が加熱され、金属−アンモニア錯体を反応させて、金属酸化物が形成される。アンモニアへの曝露は周囲温度で行われるのが好ましい。
アンモニアが用いられる場合、アンモニアは、液体、溶液または気体形態であってよい。アンモニアが気体の形態であるのが好ましい。気体アンモニアは、大気圧よりわずかに高い圧力、例えば、約１．１〜約１．５バールの圧力で使用されてよい。約１．２バールの圧力が特に好ましい。
金属塩を含浸した布地は、金属塩とアンモニアとの間の実質的に完全な反応を確保するのに十分な時間の長さにわたりアンモニアに曝露されるのが望ましい。適切な曝露時間は、金属塩の性質、塩充填量のレベル、および／または処理を受ける布地の種類に依存し得る。任意の与えられた金属塩、塩充填量および／または布地に対する好適な曝露時間は、実質的に完全な反応を確保するように、当業者により決定できる。綿などの天然布地に対しては、約２〜約３０分の典型的な曝露時間で十分であり、好ましくは約２〜約２５分、より好ましくは約２〜約１０分、例えば、約３〜約５分である。
ここで、本発明の方法が主としてアンモニアの使用に関連して説明される。しかし、メチルアミンおよび／またはエチルアミンなどの一級アミンをアンモニアに代えて用いてもよい。しかし、アンモニアが通常好ましい。アンモニア以外のアミンのメチルアミンおよびエチルアミンは通常、より安定な金属−アミン錯体を形成し、これは、酸化物に変換するのがより困難である。
アンモニアへの曝露後、布地は所望の金属酸化物を形成するように加熱される。以降で概要を述べるように、金属−アンモニア錯体は、分解して、金属酸化物、アンモニアガスおよび水蒸気を形成し得る。加熱のタイミングと温度は、金属の性質、布地の性質、その大きさおよび厚さ、などの因子に依存するが、当業者なら容易に決定できる。加熱は、約１００℃〜約１５０℃、例えば、約１２０℃〜約１３０℃、好ましくは約１２５℃〜約１３０℃、特に好ましくは約１２５℃〜約１３０℃の温度で実施してよい。
布地を加熱するステップは通常、布地のアンモニアへの曝露ステップ後に実施されることになる。布地の加熱は、アンモニアへの曝露が行われるのと同じ容器中で実施してよい。したがって、任意選択的に、加熱ステップを行う前に、アンモニア処理に使用された容器を任意の未反応アンモニアでパージしてよい。好ましい実施形態では、アンモニアへの曝露および熱処理は、別の容器で実施される。別の加熱容器またはチャンバーが用いられる場合、未反応アンモニアガスは、布地と一緒に加熱チャンバーに入れてよい。したがって、加熱チャンバーは、未反応のアンモニアを放出するための少なくとも１つのベントを備えてよい。アンモニアガスはまた、上述のように、金属−アンモニア錯体の熱誘導分解により製造（すなわち、再生）される。このようにして再生されたアンモニアガスはまた、加熱チャンバーからベント（単一または複数）を通って出してもよい。
加熱の好適な手段には、マイクロ波（ＭＷ）加熱（例えば、単一のマイクロ波発振器または布地の長さに沿って配置された複数のマイクロ波発振器）、加熱管（例えば、蒸気充満管）または加熱回転ドラム（例えば、テキスタイル産業で従来から使用されているものなどで、処理布地、繊維またはヤーンと接触する蒸気充満回転ドラム）、および／または電気加熱が含まれる。布地の実質的に均一な加熱が可能なので、マイクロ波加熱は特に好ましい。
マイクロ波加熱が用いられる場合、約２ｋＷ〜約１０ｋＷのマイクロ波出力の使用が好ましい。約９１５ＭＨｚ〜２．５ＧＨｚのマイクロ波周波数が、好適する。ある実施形態では、約２．３〜２．５ＧＨｚ、例えば、約２．４５ＧＨｚのマイクロ波周波数が用いられる。
金属−アンモニア錯体の金属酸化物への実質的に完全な変換を行うのに必要な加熱持続時間は、布地中の金属塩充填レベルおよび布地の性質、ならびに用いられる加熱手段および到達温度などの因子に依存し得る。好適な曝露時間および温度は、当業者により容易に決定されるであろう。
布地をアンモニアに曝露および布地を加熱するステップは、布地がまだ湿潤している間に、すなわち、布地がまだ浸漬溶液からの十分な残留水を含んでいる間に、実施される必要がある。加熱ステップが実施される前に、布地が乾燥する場合には、金属塩または金属−アンモニア錯体の金属酸化物ナノ粒子への変換は、起こらないであろう。
理論に束縛されることを意図するものではないが、金属塩の金属酸化物ナノ粒子への変換は、下記の一連の反応を介して達成されると考えられている。これらは、酢酸亜鉛および酢酸銅に関連して示されているが、当業者なら本方法での使用に好適する他の塩および他の金属を使っても類似の反応が起こることを理解するであろう。
本発明の方法は、バッチまたは連続プロセスとして実施されてよい。この方法は、定常的で連続した一定長さの布地（または繊維もしくはヤーン）を浸漬溶液を通して供給し、超音波照射に供し、その後、アンモニアとの反応が起こり得る領域を通すことを含む連続プロセスであるのが好ましい。布地が浸漬溶液を通過する速度は、布地の全ての所定の部分が所望の充填量または金属塩量を達成するのに好適する浸漬溶液中での一定の滞留時間および実質的に完全な反応を達成するのに好適するアンモニア反応領域での一定の滞留時間を有することを保証するように調節してよい。
アンモニア処理および加熱ステップによる含浸金属塩の金属酸化物ナノ粒子への変換後、布地は任意選択的に洗浄および／または乾燥されてよい。これは、例えば、全ての余剰の未反応金属塩溶液またはアンモニアを除去するために望ましい場合がある。洗浄は通常、低温で、好ましくは約４０℃またはそれ以下、より好ましくは約３０℃またはそれ以下、例えば、約３０℃で、合成洗剤の添加を全く行わないで、水を使って実施される。
病院およびその他の滅菌環境では、ベッドリネン、衣類、などの布地は、すべての細菌を死滅させるために、極めて激しい条件下、例えば、約９０℃の水中で強酸性または苛性洗剤を使ってオートクレーブで洗浄される傾向がある。しかし、本発明の方法に従って製造された布地は、金属酸化物ナノ粒子の存在に起因する固有の抗菌活性を有する。これは、このような激しい洗浄条件の必要性をなくする。激しい洗浄条件は、実際に、布地の構造に対して有害であるだけでなく、それらの条件が金属酸化物ナノ粒子の溶解および／または浸出を生じる場合があるという点でも有害である。したがって、このような溶解および／または侵出は、抗菌活性を低下させることになるので、いずれの洗浄条件も、金属酸化物ナノ粒子の布地からの全ての溶解および／または浸出を最小限にするように選択すべきである。したがって、緩やかな洗浄条件、例えば、約４０℃またはそれ以下、好ましくは約３０℃またはそれ以下、例えば、約３０℃の温度で水を使っての洗浄が好ましい。合成洗剤を用いる場合には、中性洗剤、好ましくは、全ての洗浄サイクルを通してｐＨが実質的に一定のままとなる洗剤を用いるべきである。好適な中性合成洗剤は、当業者には既知であろう。
本明細書で用いられる場合、用語の「ナノ粒子」は、約２５０ｎｍまでの、好ましくは約１０ｎｍ〜約２００ｎｍ、例えば、約１００ｎｍ〜約２００ｎｍ、例えば、約１５０ｎｍ〜約２００ｎｍの直径を有する実質的に球状の固体粒子を意味する。好ましくは、本発明の金属酸化物ナノ粒子の寸法は実質的に均一であり、例えば、直径の標準偏差はわずか３０ｎｍ、好ましくはわずか２０ｎｍである。
はっきりと認識できるレベルの抗菌活性を得るために、ナノ粒子が少なくとも約０．２５ｇ／ｍ2、好ましくは少なくとも約０．４ｇ／ｍ2、例えば、約０．５ｇ／ｍ2を充填された布地が望ましい。しかし、抗菌活性を得るために必要な充填量は、用いられるナノ粒子の寸法により変化してよく、当業者なら、任意の所定のナノ粒子寸法または粒度分布に対し適切な充填量を決定できるであろう。
考察したように、本発明の方法は、バッチまたは連続プロセスとして実施されてよい。「バッチ」プロセスでは、例えば、全部の布地片が１度に処理されるように、処理される別々の布地片が浸漬溶液中に完全にイマーシングされ、超音波処理されてよい。浸漬溶液から取り出された後、布地はアンモニアに曝露され、熱処理されて、金属酸化物ナノ粒子が布地中にインサイツで形成される。
しかし、本発明の方法は、連続的に実施されるのが好ましい。連続プロセスでは、一定長さの布地が、いずれの個々の布地の部分も、布地中に所望の金属塩の充填量を達成するのに好適する一定長さの時間にわたり浸漬／超音波処理を受けるように較正されている速度で、第１の容器中の浸漬溶液を通って徐々に供給されてよい。浸漬溶液を通過後、布地は、第２の容器に通され、そこでアンモニアおよび熱処理を受け、ナノ粒子を形成する。布地の第１の部分が浸漬溶液から出て、アンモニア処理容器に入っても、布地の第２の部分は、まだ浸漬溶液を通過中である。このように、長い撚り繊維および大きなロールの布地を過度に大きな容積の浸漬溶液を用いる必要もなく処理することができ、異なる長さの布地に対する異なる寸法の容器を必要としないで、固定寸法の容器を用いて可変長さの布地の浸漬を行うことができる。
前述したもののような連続プロセスは、特別に、適応された装置を使って適切に実施し得る。したがって、さらなる態様では、本発明は、本発明の方法で使用するための装置を提供し、前記装置は、布地を金属塩溶液中にイマーシングするための第１の容器であって、前記溶液に超音波照射を与えるように適合された容器と、布地またはヤーンを前記第１の容器から受け取るように配置された第２の容器であって、布地またはヤーンのアンモニアガスへの曝露に適した容器と、前記第２の容器に連結されたアンモニアガス源と、布地またはヤーンを加熱するための加熱手段と、を含む。
加熱手段は、例えば、マイクロ波発振器、加熱管または加熱ローラー（例えば、蒸気充満管またはローラー）、または電気ヒーターであってよい。ある実施形態では、加熱手段は、複数のマイクロ波発振器を含む。加熱手段は、第２の容器中に含まれてもよく、または第２の容器から分離されていてもよい。ある実施形態では、加熱手段は、布地が第２の容器を出た後に加熱チャンバーに入るように、第２の容器から分離された加熱チャンバー中に含まれる。ある実施形態では、加熱チャンバーは、第２の容器からの未反応のアンモニアガスおよび／または金属−アンモニア錯体の熱処理中に生成されたアンモニアガスなどの、アンモニアガスを逃がすための少なくとも１つのベントを含む。ある実施形態では、加熱手段は、複数のマイクロ波発振器を含み、加熱チャンバーを通過する一定長さの任意の布地に沿って配置されるように並べられる。
装置はまた、処理後の布地を洗浄および／または乾燥するための構成要素を含むのが好ましい。例えば、装置は、１つまたは複数の洗浄タンク（例えば、水供給部に連結されたタンク）および／または乾燥キャビネットをさらに含む。
第１の容器が、塩溶液入口および塩溶液出口を含み、金属塩溶液源に連結されているのが好ましい。
ある実施形態では、第２の容器は、アンモニアガス入口およびアンモニアガス出口を含む。
装置のある実施形態では、第２の容器は、アンモニアガス入口を含み、アンモニアガス出口（例えば、ベント）を有する別の加熱チャンバーを備える。この実施形態では、第２の容器からの未反応のアンモニアガスは、布地と一緒に加熱チャンバーに入り、アンモニアガス出口を通って逃がしてよい。
任意の洗浄タンクは、少なくとも１つの新しい水の入口および少なくとも１つの廃水出口を含むのが好ましい。
布地が乾燥キャビネットに入る前に、一部の布地に吸収された洗浄水を絞り出すことができるように、圧縮手段（例えば、圧搾器）が洗浄タンクと乾燥キャビネットとの間に配置されてもよい。圧搾器は、布地を通す連結ローラーの形態をとってもよい。
本発明による装置の一例を添付図１に示す。この図を参照すると、未処理ロール１から布地／ヤーンがローラー２を通って容器３に供給される。塩溶液は、入口４を介して容器３に入り、布地／ヤーンと接触し、塩溶液中に含まれる塩の一部を、出口５を通って容器３を出る前に布地／ヤーン中に充填する。布地／ヤーンは、機械的な輸送手段（例えば、ローラーまたは一連のローラー）により、容器３を通って送られ、超音波振動子により生成された超音波に曝露される。布地／ヤーンは、容器７に連結された開口部６を通って容器３から出ていく。アンモニアガスは、入口７ａを通って容器７に入り、布地／ヤーンと接触する。布地は、布地のアンモニアガスへの完全な曝露を保証するように構成された機械的な輸送手段により容器７を通って送られる。容器７を出た後で、布地は、加熱チャンバー８の熱生成手段からの加熱を受ける。アンモニア（容器７からの未反応アンモニアガスおよび熱処理により再生されたアンモニアを含む）は、気相ベント８ａを通って加熱チャンバーから出ていく。
加熱チャンバー８から出た後、布地は、機械的な輸送手段によって洗浄タンク９を通って送られる。新しい水が入口９ａを通って洗浄タンク９に入り、出口９ｂから出ていく前に、布地と接触する。その後、布地は、布地／ヤーンから絞り出された水を集めるドレイン１０ｂの上に配置された圧搾器１０ａを通って送られる。機械的な輸送手段は、布地を圧搾器１０ａから乾燥キャビネット１１に送る。最後に、乾燥した布地が乾燥キャビネットから出て、処理ロール１２に巻き取られる。
浸漬溶液を連続的に循環可能とし、その塩濃度を補充可能とするための本発明の装置に用い得る再循環回路を図２に示す。管１ａは、薄いまたは「消費された」金属塩溶液（すなわち、金属塩消耗後に金属塩濃度が低下した溶液）を、超音波浸漬タンク１ｂから使用済溶液タンク１に運ぶ。薄い溶液はその後、管１ｃ経由で１つまたは複数の再生タンク４および５に運ばれ、そこで、より高い金属塩濃度を有する溶液を含む補償タンク３から金属塩濃度が補充される。これにより形成された再生溶液はその後、管１ｄを経由してストック溶液タンク２に送られ、そこから、要求に応じて超音波浸漬タンク１ｂ中に再生溶液を流すことができる。ポンプ６、７および８、バルブ９〜１６（スリーウェイバルブ１０および１１を含む）、および流量調整器１７が備えられ、装置を通る溶液の流れが調節される。
本明細書記載の方法のいずれかにより、得られたまたは得ることが可能な抗菌布地、繊維またはヤーンは、本発明のさらなる態様を形成する。
本発明は、以降で、次の非限定的実施例および図を使ってさらに詳細に説明される。
実施例１：超音波処理のある場合とない場合の浸漬実験
綿布地の複数の小さい試料をそれぞれ銅塩溶液中に浸漬した。それぞれ０．１モル／Ｌの濃度の、３種の異なる銅塩：ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ、ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ、およびＣｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏの溶液を用いた。
綿布地の複数の小さい試料をそれぞれ銅塩溶液中に浸漬した。それぞれ０．１モル／Ｌの濃度の、３種の異なる銅塩：ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ、ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ、およびＣｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏの溶液を用いた。
試料を下記の組合せの銅塩溶液に浸漬した。
１．ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ、５分の「サイレント」浸漬（超音波処理なし）
２．ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ、５分の浸漬と同時に超音波処理
３．ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ、５分の「サイレント」浸漬
４．ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ、５分の浸漬と同時に超音波処理
５．Ｃｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏ、５分の「サイレント」浸漬
６．Ｃｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏ、５分の浸漬と同時に超音波処理
７．Ｃｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏ、２．５分間の連続「サイレント」浸漬
８．Ｃｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏ、２．５分間の連続浸漬と同時に超音波処理
１．ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ、５分の「サイレント」浸漬（超音波処理なし）
２．ＣｕＳＯ4・５Ｈ2Ｏ、５分の浸漬と同時に超音波処理
３．ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ、５分の「サイレント」浸漬
４．ＣｕＣｌ2・２Ｈ2Ｏ、５分の浸漬と同時に超音波処理
５．Ｃｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏ、５分の「サイレント」浸漬
６．Ｃｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏ、５分の浸漬と同時に超音波処理
７．Ｃｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏ、２．５分間の連続「サイレント」浸漬
８．Ｃｕ（ＯＡｃ）2・Ｈ2Ｏ、２．５分間の連続浸漬と同時に超音波処理
超音波照射は、超音波浴により適用し、４０ｋＨｚおよび１８０ワット出力で動作させた。２．５Ｌの塩溶液を用い、０．０７２Ｗ／ｃｍ3の超音波出力密度を得た。
浸漬期間の終了後、試料を取り出して乾燥し、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ原子吸光分光法）で銅含量を測定した。
結果を、図３に示す。試験した全ての銅塩に対し、超音波処理を伴った浸漬は、「サイレント」浸漬より３〜５倍多い銅充填量が得られることが明らかになった。典型的な工業的浸漬時間である５分間浸漬した試料の内で、酢酸銅が、サイレントおよび超音波処理条件下の両方で、最大の充填量を示した。これは、この塩の天然繊維に対する親和性を示している。
実施例２：綿布地の処理
綿布地試料を、実施例１で上記したように、ＣｕＣｌ2溶液および５分間の超音波処理を使って処理した。この処理後、およびまだ湿潤状態の間に、布地をアンモニアガスに曝露した後、約２．４５ＧＨｚおよび約８００Ｗ出力のマイクロ波照射を使って約２分間加熱し、酸化銅ナノ粒子を形成した。
綿布地試料を、実施例１で上記したように、ＣｕＣｌ2溶液および５分間の超音波処理を使って処理した。この処理後、およびまだ湿潤状態の間に、布地をアンモニアガスに曝露した後、約２．４５ＧＨｚおよび約８００Ｗ出力のマイクロ波照射を使って約２分間加熱し、酸化銅ナノ粒子を形成した。
得られたナノ粒子含浸布地を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使って調査した。代表的な結果を図４および図５に示す。約１５０〜２００ｎｍの直径を有するほぼ球状のナノ粒子が生成され、実質的に均一な被覆の布地を得た。
実施例３：抗菌試験
本発明の方法に従って処理した綿布地の試料を、簡略化した吸収テストを使って大腸菌に対し試験した。試料には、酸化銅、酸化銅／酸化亜鉛の組合せ、または酸化亜鉛ナノ粒子を含めた。布地試料を約２ｘ１０4の細菌を含む少量の細菌懸濁液に３７℃で一晩インキュベートした。インキュベーション後、細菌を布地から洗い流し、栄養素寒天プレート上に播種して一晩インキュベーションし、その後、コロニーを計数した。それぞれの生細菌が、１つのコロニーを増殖させるはずである。
本発明の方法に従って処理した綿布地の試料を、簡略化した吸収テストを使って大腸菌に対し試験した。試料には、酸化銅、酸化銅／酸化亜鉛の組合せ、または酸化亜鉛ナノ粒子を含めた。布地試料を約２ｘ１０4の細菌を含む少量の細菌懸濁液に３７℃で一晩インキュベートした。インキュベーション後、細菌を布地から洗い流し、栄養素寒天プレート上に播種して一晩インキュベーションし、その後、コロニーを計数した。それぞれの生細菌が、１つのコロニーを増殖させるはずである。
全ての試料は、一晩で９９．９％を超える細胞数の減少が生じ、インキュベーション後、回収された生細菌はゼロであった。これは、平織り綿（未処理）対照試料から回収された何千もの細菌と対比されるものである。
Claims (23)
- 抗菌性布地またはヤーンを製造する方法であって、
（ｉ）金属塩の水溶液中に布地またはヤーンをイマーシングし、一方で、同時に前記溶液を超音波照射に供するステップと、
（ｉｉ）前記溶液から前記布地またはヤーンを取り出し、続けて、好ましくは、化学および熱処理を介して、前記布地またはヤーン中で前記金属塩を金属酸化物ナノ粒子にインサイツで変換するステップと、を含む方法。 - ステップ（ｉｉ）が、前記布地またはヤーンを、まだ湿潤状態の間に、アンモニアまたは一級アミン（好ましくは、気体形態で）に曝露すること、および前記布地またはヤーンを加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記金属塩が、抗菌性を有する酸化物の金属の塩である、請求項１または請求項２に記載の方法。
- 前記金属塩が、銅、亜鉛またはマグネシウムの塩である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属塩が、ハロゲン化物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、プロパン酸塩またはブタン酸塩である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属塩が、硫酸銅（ＩＩ）、酢酸銅（ＩＩ）、塩化銅（ＩＩ）、フッ化銅（ＩＩ）、臭化銅（ＩＩ）、ヨウ化銅（ＩＩ）、硝酸銅（ＩＩ）、亜硝酸銅（ＩＩ）、プロパン酸銅（ＩＩ）、ブタン酸銅（ＩＩ）、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛、塩化亜鉛、フッ化亜鉛、臭化亜鉛、ヨウ化亜鉛、硝酸亜鉛、亜硝酸亜鉛、プロパン酸亜鉛、ブタン酸亜鉛、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、塩化マグネシウム、フッ化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、硝酸マグネシウム、亜硝酸マグネシウム、プロパン酸マグネシウム、ブタン酸マグネシウム、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記水溶液が、単一の金属塩のみを含む、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記水溶液が、複数の金属塩を含む、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記金属塩（単一または複数）が、約０．００１モル／Ｌ〜約０．２５モル／Ｌの量で前記水溶液中に存在する、請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載の方法。
- 前記水溶液が、実質的にアンモニア不含である、請求項１〜請求項９のいずれか１項に記載の方法。
- 前記超音波照射の持続時間が、約１５分またはそれ以下である、請求項１〜請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
- ステップ（ｉ）が、約６０℃までの温度で実施される、請求項１〜請求項１１のいずれか１項に記載の方法。
- 前記布地またはヤーンのアンモニアまたは一級アミンへの曝露の持続時間が、約２５分またはそれ以下である、請求項２〜請求項１２のいずれか１項に記載の方法。
- 加熱が約１００℃〜約１５０℃の温度で実施される、請求項２〜請求項１３のいずれか１項に記載の方法。
- 加熱がマイクロ波加熱または電気加熱により実施される、請求項２〜請求項１４のいずれか１項に記載の方法。
- （ｉｉｉ）ステップ（ｉｉ）の後で、前記布地またはヤーンを洗浄するステップと、任意選択的に、
（ｖｉ）前記布地またはヤーンを乾燥するステップと、をさらに含む、請求項１〜請求項１５のいずれか１項に記載の方法。 - 連続プロセスとして実施される、請求項１〜請求項１６のいずれか１項に記載の方法。
- バッチプロセスとして実施される、請求項１〜請求項１６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記布地またはヤーンが、天然または半合成繊維を含む、請求項１〜請求項１８のいずれか１項に記載の方法。
- 前記布地またはヤーンが、綿、麻、または絹を含む、請求項１〜請求項１９のいずれか１項に記載の方法。
- 請求項１〜請求項２０のいずれか１項に記載の方法により得られるまたは得ることができる抗菌性布地またはヤーン。
- 請求項１〜請求項２０のいずれか１項に記載の方法を実施するための装置であって、布地を金属塩溶液中にイマーシングするための第１の容器であって、前記溶液に超音波照射を与えるように適合された容器と、前記布地またはヤーンを前記第１の容器から受け取るように配置された第２の容器であって、前記布地またはヤーンのアンモニアガスへの曝露に適した容器と、前記第２の容器に連結されたアンモニアガス源と、前記布地またはヤーンを加熱するための加熱手段と、を含む装置。
- 金属塩溶液を前記第１の容器を通って連続的に循環させ、それにより、前記第１の容器中に位置する前記金属塩溶液中で実質的に一定に金属塩濃度に維持することを可能とするように適合された再循環回路をさらに含む、請求項２２に記載の装置。
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