JP2018189949A - プリン誘導体を備える反可塑剤を含むトナー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
粒子が第1の反可塑剤または第2の反可塑剤の少なくとも1つを含み、さらに、第1の反可塑剤または第2の反可塑剤の少なくとも1つがプリン誘導体を備える。
コアは、第1のスチレン−アクリレート樹脂を含むことができる。シェルは、第2のスチレン−アクリレート樹脂を含むことができる。コア中の第1のスチレン−アクリレート樹脂およびシェル中の第2のスチレン−アクリレート樹脂は、同じであっても異なっていてもよい。
本開示のトナー組成物は、非晶質ポリエステル樹脂を備えるコア粒子を含む。非晶質樹脂は、任意選択の触媒の存在下でジオールを二酸と反応させることによって形成されてもよい。非晶質ポリエステルの調製に利用される二酸ビニルまたはジエステルビニルを含む二酸またはジエステルの例には、テレフタル酸、フタル酸、イソフタル酸、フマル酸、フマル酸ジメチル、イタコン酸ジメチル、シス−1,4−ジアセトキシ−2−ブテン、フマル酸ジエチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸、コハク酸、イタコン酸、コハク酸、コハク酸無水物、ドデシルコハク酸、ドデシルコハク酸無水物、グルタル酸、グルタル酸無水物、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、ドデカン二酸、ジメチルテレフタレート、ジエチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、ジエチルイソフタレート、ジメチルフタレート、フタル酸無水物、ジエチルフタレート、コハク酸ジメチル、フマル酸ジメチル、マレイン酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、アジピン酸ジメチル、ドデシルコハク酸ジメチル、およびこれらの組み合わせなどのジカルボン酸またはジエステルが含まれる。有機二酸またはジエステルは、例えば、樹脂の約40〜約60モル%、ある実施形態では樹脂の約42〜約52モル%、ある実施形態では樹脂の約45〜約50モル%の量で存在してもよい。
「結晶性ポリエステル樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変動ではなく、明確な吸熱ピークを示すものを指す。但し、結晶性ポリエステル主鎖と少なくとも1つの他の成分とを共重合させて得られるポリマーも、他の成分が50重量%以下であれば結晶性ポリエステルと呼ぶ。
本開示によるラテックスおよびワックス分散液を調製するために任意の適切な界面活性剤を使用してもよい。エマルション系に依存して、任意の所望の非イオン性またはイオン性界面活性剤(例えば、アニオン性またはカチオン性界面活性剤)が考慮され得る。
ラテックスプロセスおよびトナープロセスにおいては任意の適切な開始剤または開始剤の混合物を選択してもよい。実施形態において、開始剤は、公知のフリーラジカル重合開始剤から選択される。フリーラジカル開始剤は、フリーラジカル重合プロセスおよびその混合物を開始することができる任意のフリーラジカル重合開始剤であってもよく、このようなフリーラジカル開始剤は、約30℃以上に加熱するとフリーラジカル種を提供することができる。
実施形態において、連鎖移動剤は、炭素−硫黄共有結合を有する。炭素−硫黄共有結合は、赤外吸収スペクトルにおいて500〜800cm−1の波数領域に吸収ピークを有する。ラテックスおよびラテックスから作られたトナーに連鎖移動剤を配合する場合、吸収ピークを例えば400〜4000cm−1の波数領域に変化させることができる。
トナーには、染料、顔料、染料の混合物、顔料の混合物、染料と顔料の混合物など、様々な公知の適切な着色剤が含まれていてもよい。着色剤は、例えば、トナーの約0.1〜約35重量%、トナーの約1〜約15重量%、トナーの約3〜約10重量%の量でトナーに含まれていてもよいが、これらの範囲外の量が利用されてもよい。
本開示のトナーは、ポリマー樹脂に加えて、ワックスを含有してもよく、ワックスは、単一のタイプのワックスまたは2種以上の異なるワックスの混合物のいずれかであり得る。単一のワックスは、例えば、トナー粒子の形状、トナー粒子表面上のワックスの有無および量、帯電特性および/または定着特性、光沢、ストリッピング、オフセット特性など、特定のトナー特性を改善するためにトナー配合物に添加することができる。あるいは、ワックスの組み合わせを添加して、トナー組成物に複数の特性を付与することができる。
トナー粒子は、当業者の知識の範囲内の任意の方法によって調製することができる。トナー粒子生成に関連する実施形態は、乳化凝集プロセスに関して以下で説明されるが、米国特許第5,290,654号および第5,302,486号(各々の開示内容は参照によりその全体が本明細書に組み込まれる)で開示されている懸濁プロセスおよびカプセル化プロセスなどの化学プロセスを含む、トナー粒子を調製する任意の適切な方法を使用してもよい。実施形態では、トナー組成物およびトナー粒子は、より小さいサイズの樹脂粒子を適切なトナー粒径に凝集させ、次いで合体させて最終的なトナー粒子形状および形態を達成する、凝集および合体プロセスによって調製することができる。
トナー中の全結合剤樹脂に対して1.18%のカフェインを有するコアトナーラテックスの調製
0.3M硝酸中のカフェイン6.67gの溶液を調製した。この溶液の総重量は111.91g(5.96重量%のカフェイン)であった。2Lのガラス反応器中で、93.66gの非晶質ポリエステルエマルションA、92.92gの非晶質ポリエステルエマルションB、および18.41gのカフェイン溶液を混合した。次いで、79.03gのスチレン−アクリレートラテックスエマルションCを反応器に添加し、続いて29.65gの結晶性ポリエステルエマルションDを加えた。さらに3.40gのカフェイン溶液を添加し、続いて20.12gのポリエチレンワックス、10.72gのシアン顔料(PB15:3)、55.45gの黒色顔料(Nipex−35)および248.02gの脱イオン水を加えた。別の4.67gのカフェイン溶液を、残りの434gの脱イオン水と共に、スラリーに添加した。
上記で調製したラテックスエマルションを含有する2Lのガラス反応器に、2.70gのPAC(ポリ塩化アルミニウム)を33.30gの0.02M硝酸と混合し、次いで3000〜4000RPMで均質化してスラリーに添加し、pHは前の工程で0.3M硝酸中のカフェインを添加する間に7.47から3.04に調整した。反応器を370RPMに設定し、38℃に加熱してトナー粒子を凝集させた。粒径が5〜6μmに達したとき、47.24gのスチレン−アクリレートラテックスエマルションCを含有するシェルコーティングを加え、撹拌速度を200RPMに低下させた。反応混合物をさらに43℃に加熱した。トナー粒径が約6ミクロンに達したとき、撹拌速度をさらに70RPMに低下させ、スラリーを12.09gのキレート剤(Versene100)でpHが7.00に達するまでpHを調整することにより凍結を開始した。反応器の温度を69℃に上げた。69℃になったら、スラリーのpHを、81.39gの0.3M硝酸で7.03から4.00に低下させた。反応器の温度をさらに75℃に上げた。合体温度になったら、流動粒子像分析(FPIA)装置で測定して粒子円形度が0.968〜0.975の間になるまで、スラリーを90分間合体させた。次いで、このスラリーを718.6gのDI氷中で急冷した。最終粒径は5.51ミクロンであり、GSDv 1.22、GSDn 1.44および円形度0.970であった。その後、トナーを洗浄し、凍結乾燥させた。
シェル中に2%のカフェインを含有するハイブリッドトナーの調製
2L反応器中で、83.69gの非晶質ポリエステルエマルションA、82.85gの非晶質ポリエステルエマルションB、107.85gのスチレン−アクリレートラテックスC、31.73gの結晶ポリエステルエマルションD、20.16gのパラフィンワックス、9.91gのシアン顔料(PB15:3)、黒色顔料(Nipex(登録商標)−35)54.54gおよび脱イオン水727.12gを混合してスラリーを形成した。続いて、2.70gのPAC(ポリ塩化アルミニウム)を33.30gの0.02M硝酸と混合し、次いで3000〜6400RPMで均質化してスラリーに添加した。pHは本質的に4.11であったため、pH調整は行わなかった。反応器の撹拌機を270RPMに設定し、48℃に加熱してトナー粒子を凝集させた。トナー粒径が4.8〜5μmに達したとき、37.34gのスチレン−アクリレートラテックスCおよび0.3gのカフェインを含むシェルコーティングを添加し、これらは反応器に添加する前に予め混合した。反応物をさらに50℃に加熱した。トナー粒径が5.6〜6ミクロンに達した時点で、12.52gのVersene 100(EDTA)を用いてスラリーのpHを7.80に調整して凍結を開始した。次いで反応器のRPMをこの時間中に46に低下させ、合体工程中のさらなる粒子凝集を減少させるために6.42gのTayca Powerアニオン性界面活性剤を添加した。反応器の温度を70℃に上げた。温度が70℃に達したら、84.53gの0.3M硝酸でスラリーのpHを7.41から4.00に低下させた。反応器の温度をさらに75℃に上げた。温度が合体温度に達したら、スラリーを約90分間合体させた。次いで、DI氷658.5g中でスラリーを急冷した。流動粒子像分析(FPIA)によって測定して、最終粒径5.89はミクロンであり、GSDv1.23、GSDn1.42および円形度0.967であった。次いでトナーを洗浄し、凍結乾燥した。
比較例1の調製
プリン誘導体をコアに添加せず、使用したワックスがIGIポリエチレンワックスの代わりにN539パラフィンワックスであったこと以外は、実施例1に記載されたプロセスと同じプロセスを用いて対照トナー例1を調製した。対照トナー例1は75℃、pH5.5で90分間合体させ、最終粒径6.1ミクロン、GSDv 1.21、GSDn 1.29および円形度0.991であった。
比較例2の調製
プリン誘導体をシェルに添加しなかったこと以外は、実施例2に記載したプロセスと同じプロセスを用いて対照トナー例2を調製した。対照トナー例3は75℃、pH4で90分間合体させ、最終粒径5.8ミクロン、GSDv 1.22、GSDn 1.24および円形度0.981であった。
比較例3の調製
プリン誘導体をコアに添加しなかったこと以外は、実施例2に記載したプロセスと同じプロセスを用いて対照トナー例3を調製した。対照トナー例3は70℃、pH4で90分間合体させ、最終粒径5.7ミクロン、GSDv 1.21、GSDn 1.23および円形度0.971であった。
比較例4の調製
プリン誘導体をコアに添加しなかったこと以外は、実施例2に記載したプロセスと同じプロセスを用いて対照トナー例4を調製した。対照トナー例3は80℃、pH4で90分間合体させ、最終粒径6.3ミクロン、GSDv 1.22、GSDn 1.21および円形度0.987であった。
トナー評価
ベンチ現像剤の性能は、親トナー粒子(すなわち、外部トナー添加剤を含まない)および一組の外添剤とブレンドしたトナーの両方について得られた。
各サンプルについて、約50gのトナーをシリカ、チタニアおよびステアリン酸亜鉛を含む添加剤パッケージと共にSKMミルに添加し、次いで約12500rpmで約30秒間ブレンドした。表面添加剤は、1.29%RY50Lシリカ、0.86%RX50シリカ、0.88%STT100Hチタニア、1.73%X24ゾルゲルコロイドシリカ、および0.18%ステアリン酸亜鉛、0.5%PMMAおよび0.28%酸化セリウム粒子であった。
トナー帯電は、表面添加剤を含まない親トナー粒子および表面添加剤を含むブレンドトナー粒子の両方について集めた。親トナー粒子については、担体中に5pphのトナーを調製し、1.5gのトナーと、30gのXEROX(登録商標)700担体とを60mLのガラス瓶に入れ、担体中にトナー6pphのブレンドトナーについては、1.8gのトナーと、30gのXerox 700担体とを60mLガラス瓶に入れた。サンプルは21.1℃および10%RHの低湿度ゾーン(Jゾーン)で、別のサンプルは約28℃/85%相対湿度の高湿度ゾーン(Aゾーン)で、3日間コンディショニングした。親トナー粒子を有する現像剤はTurbulaミキサー中で10分間帯電させ、添加剤ブレンドトナーを有する現像剤はTurbulaミキサー中で60分間帯電させた。
トナーブロッキングは、室温より高い温度でトナー凝集力を測定することによって決定した。トナーブロッキング測定は以下のようにして完了する:2gの添加剤トナーを開放皿に秤量し、指定された高温および50%相対湿度で環境チャンバー中でコンディショニングした。約17時間後、サンプルを取り出し、周囲条件で約30分間順化させた。それぞれの再順化されたサンプルは、予め計量した2つのメッシュふるいの積み重ねを通してふるいにかけることによって測定し、ふるいは1000μmを上に、106μmを下にして積み重ねた。ふるいを、ホソカワフローテスターを用いて約1mmの振幅で約90秒間振動させた。
Xerox 700現像剤ハウジングに現像剤約1600gを8重量%TCで充填した。現像剤を含むハウジングの重量を測定した。500枚の空白ページを印刷し、100枚ごとに印刷を中断して、現像剤ハウジングの重量を測定した。円形度が0.979以下の場合、ハウジング内の現像剤量は1540g付近で安定した。円形度が0.979より大きい場合、現像剤量は減少を続け、500枚の印刷で安定した値に達しなかった。
Claims (10)
- コアと、前記コア上に配置されたシェルとを有する粒子
を備える組成物であって、
前記コアが、
任意選択の第1の反可塑剤と、
第1のスチレン−アクリレート樹脂と
を備え、
前記シェルが、
任意選択の第2の反可塑剤と、
第2のスチレン−アクリレート樹脂と
を備え、
前記粒子が、前記第1の反可塑剤または前記第2の反可塑剤の少なくとも1つを含み、さらに、前記第1の反可塑剤または前記第2の反可塑剤の少なくとも1つがプリン誘導体を備える、
組成物。 - 前記トナー粒子が、約0.940〜約0.980の円形度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記コアがポリエステル樹脂をさらに備える、請求項1に記載の組成物。
- 前記コアが、前記トナー粒子の重量の約0.1重量%〜約5重量%の量で前記第1の反可塑剤を備える、請求項1に記載の組成物。
- 前記シェルが、前記トナー粒子の重量の約0.1重量%〜約5重量%の量で前記第2の反可塑剤を備える、請求項1に記載の組成物。
- 前記コアが前記第1の反可塑剤を備え、前記シェルが前記第2の反可塑剤を備え、さらに、前記第1の反可塑剤が前記第2の反可塑剤と同一または異なる、請求項1に記載の組成物。
- コアと前記コア上に配置されたシェルとを有するトナー粒子
を備えるトナー組成物であって、
前記コアが、
前記トナー粒子の総重量の約0.1重量%〜約5重量%の量のカフェインと、
第1のスチレン−アクリレート樹脂と、
ポリエステル樹脂と
を備え、
前記シェルが、
前記トナー粒子の総重量の約0.1重量%〜約5重量%の量のカフェインと、
第2のスチレン−アクリレート樹脂と
を備える、トナー組成物。 - 複数のトナー粒子を製造する方法であって、
樹脂と、任意選択の着色剤と、任意選択のワックスと、任意選択の第1の反可塑剤とを備えるエマルションを提供するステップであって、前記樹脂が第1のスチレン−アクリレート樹脂とポリエステル樹脂とを備える、ステップと、
粒子コアを形成するために前記エマルションを凝集させるステップと、
粒子を形成するために前記粒子コア上にシェルを形成するステップであって、前記シェルが任意選択の第2の反可塑剤と第2のスチレン−アクリレート樹脂とを備える、ステップと、
約65℃〜約80℃の温度、および約3.5〜約6.0のpHで前記粒子を合体させるステップと
を備え、
前記任意選択の第1の反可塑剤と前記任意選択の第2の反可塑剤の少なくとも1つがプリン誘導体を備え、さらに、前記トナー粒子が約0.955〜約0.980の円形度を有する、
方法。 - 前記コアが、前記トナー粒子の重量の約0.1重量%〜約5重量%の量で前記第1の反可塑剤を備え、前記シェルが、前記トナー粒子の重量の約0.1重量%〜約5重量%の量で前記第2の反可塑剤を備える、請求項8に記載の方法。
- 前記コアが、前記組成物の総重量の約20重量%〜約60重量%の量で前記第1のスチレン−アクリレート樹脂を備え、前記シェルが、前記組成物の総重量の約5重量%〜約20重量%の量で前記第2のスチレン−アクリレート樹脂を備える、請求項8に記載の方法。
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