JP2018183720A - 可溶性物質の分離装置、制御装置および可溶性物質の分離方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】保有液層の層厚を一定範囲に保持する制御がより簡便であるとともに、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときも対応がより容易である可溶性物質の分離装置等を提供する。【解決手段】被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部10と、外殻部10に被分離液または溶離液を導入するとともに導入する被分離液または溶離液の流量を調節する導入部20と、分離剤に通液した被分離液または溶離液を外殻部10から排出するとともに排出する被分離液または溶離液の流量を調節する排出部30と、外殻部10内の圧力を調節する圧力調節部40と、外殻部10の側面に設けられ被分離液または溶離液の液面の高さを検出する液面検出部50と、を備える可溶性物質の分離装置。【選択図】図1

Description

本発明は、可溶性物質の分離装置等に関し、より詳しくは、分離剤に被分離液を通液することで被分離液中の可溶性物質を分離する可溶性物質の分離装置等に関する。
食品、化学品、医薬品等の製造分野において、可溶性物質を複数含む被分離液からクロマト分離や選択的吸脱着分離により目的の成分を分離する可溶性物質の分離装置が用いられることがある。この装置は、密閉型の外郭部内に被分離液中の成分を吸着する分離剤が積層した充填層を形成させるとともに、充填層の上部に被分離液や溶離液の層である保有液層を形成させ、被分離液や溶離液を充填層に通液することで被分離液中の目的成分を分離するものである。
特許文献1には、充填層、充填層の上部に保持される保有液層及び保有液層の上部空間に設置され、流量制御器を有する液体供給管からなる充填塔において、充填塔の下部には流量調節器を有する流出液排出配管が、塔頂部には、液面検出素子が、そして塔側部には複数個の界面検出素子がそれぞれ設置されており、界面検出素子から得られた充填層高の電気信号は信号変換器、電流発生器、加算演算器及び調節計からなる制御器に伝達され、そして、塔頂部の液面検出素子から得られる信号が調節計に伝達され、調節計からの出力信号が液体供給管の流量制御器及び排出管の流量制御器へそれぞれ伝達されるように連結したことを特徴とするクロマトグラフィー分離装置が開示されている。
特開平2−99858号公報
このような可溶性物質の分離装置では、充填層内での被分離液または溶離液の偏流を抑制するため、および保有液層での被分離液と溶離液との混合を抑制するために、保有液層の層厚を一定範囲に保持することが必要である。
しかしながら、従来、保有液層の層厚を一定範囲に保持する制御は、複雑であった。また分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときには、この層厚も変更する必要があるが、これに対応する作業は煩雑であった。
本発明は、保有液層の層厚を一定範囲に保持する制御がより簡便であるとともに、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときも対応がより容易である可溶性物質の分離装置等を提供しようとするものである。
かくして本発明によれば、被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部と、外殻部に被分離液または吸着した成分を溶離させる溶離液を導入するとともに、導入する被分離液または溶離液の流量を調節する導入部と、分離剤に通液した被分離液または溶離液を外殻部から排出するとともに、排出する被分離液または溶離液の流量を調節する排出部と、外殻部内の圧力を調節する圧力調節部と、外殻部の側面に設けられ、被分離液または溶離液の液面の高さを検出する液面検出部と、を備える可溶性物質の分離装置が提供される。
ここで、排出部にて排出する被分離液または溶離液の流量を一定に保持するとともに、液面検出部により検出される被分離液または溶離液の液面の高さが設定範囲になるように導入部にて導入する被分離液または溶離液の流量を調節する制御部をさらに備えるようにすることができる。
また導入部にて導入する被分離液または溶離液の流量を一定に保持するとともに、液面検出部により検出される被分離液または溶離液の液面の高さが設定範囲になるように排出部にて排出する被分離液または溶離液の流量を調節する制御部をさらに備えるようにすることができる。
さらに制御部は、圧力調節部を制御し、外殻部内の圧力を段階的に増加させる制御を行なうようにすることができる。
またさらに制御部は、排出部にて排出する被分離液または溶離液の流量が予め設定した下限に達したときに外殻部内の圧力を増加させる制御を行なうことが好ましい。
またさらに制御部は、外殻部内の圧力を増加させる制御を行なうとともに、導入部にて導入する被分離液または溶離液の流量を設定範囲に保持する制御をさらに行なうことが好ましい。
そして制御部は、分離剤の種類、被分離液の組成および溶離液の組成の少なくとも1つにより液面の高さの設定範囲を変更することが好ましい。
また導入部は、インバータ制御により回転数を変更するポンプを使用して外殻部に被分離液を導入するようにすることができる。
さらに可溶性物質の分離装置は、外殻部が1つの単塔式の装置とすることができる。
また本発明によれば、被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部内の圧力を調節する圧力調節部から、圧力を取得する圧力取得部と、外殻部の側面に設けられ、被分離液または吸着した成分を溶離させる溶離液の液面の高さを検出する液面検出部から、液面の高さを取得する液面取得部と、液面取得部で取得した液面の高さを基に、外殻部から排出する被分離液または溶離液の流量、および/または外殻部に導入する被分離液または溶離液の流量を調節するとともに、圧力取得部で取得した圧力を基に、外殻部内の圧力を調節する調節部と、を備える制御装置が提供される。
ここで外殻部から排出する被分離液または溶離液の流量を取得する排出流量取得部をさらに備え、調節部は、排出流量取得部から取得した流量が予め設定した下限に達したときに外殻部内の圧力を増加させることが好ましい。
また調節部は、外殻部内の圧力を増加させるとともに、外殻部に導入する被分離液または溶離液の流量を設定範囲に保持することが好ましい。
さらに本発明によれば、被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部内にて被分離液を分離剤に通液する吸着工程と、吸着した成分を溶離させる溶離液を分離剤に通液する溶離工程と、を含み、吸着工程および溶離工程では、被分離液または溶離液の液面の高さを基に、外殻部から排出する被分離液または溶離液の流量、および/または外殻部に導入する被分離液または溶離液の流量を調節するとともに、外殻部内の圧力を基に、外殻部内の圧力を調節することを特徴とする可溶性物質の分離方法が提供される。
ここで外殻部から排出する被分離液または溶離液の流量が予め設定した下限に達したときに外殻部内の圧力を増加させることが好ましい。
また外殻部内の圧力を増加させるとともに、外殻部に導入する被分離液または溶離液の流量を設定範囲に保持することが好ましい。
さらに吸着工程と溶離工程とで、液面の高さの設定範囲を変更することが好ましい。
またさらに分離剤を逆洗する逆洗工程および分離剤の回生を行なう回生工程をさらに含むようにすることができる。
本発明によれば、保有液層の層厚を一定範囲に保持する制御がより簡便であるとともに、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときも対応がより容易である可溶性物質の分離装置等を提供することができる。
第1の実施形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明した図である。 第2の実施形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明した図である。 本実施の形態の制御部の機能構成例を示したブロック図である。 本実施の形態における制御部の動作について説明したフローチャートである。
以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。また、使用する図面は本実施の形態を説明するためのものであり、実際の大きさを表すものではない。
<可溶性物質の分離装置における分離モードの説明>
本実施の形態の可溶性物質の分離装置では、主に下記の3つの分離モードを使用する。
(1)溶出クロマトモード
被分離液を分離剤を積層させた充填層に通液する工程(以下、吸着工程という。)において、分離しようとする成分Aおよび成分Bを両方とも吸着またはイオン交換によって充填層に捕捉させる。
次に同じ経路で充填層に溶離液を通液する工程(以下、溶離工程という。)において、充填層に捕捉された成分Aと成分Bとを、分離剤との親和力の差を利用してクロマト分離する。
溶離工程においては、単一組成の溶離液で溶離を行なうアイソクラティック溶離法の他、溶離液の組成を連続的に変えて溶離を行なうリニアグラジエント溶離法や溶離液の組成を段階的に変えて溶離を行なうステップワイズグラジエント溶離法が適用される。
(2)先端分離クロマトモード
分離しようとする成分Aおよび成分Bがいずれも吸着またはイオン交換によって充填層に捕捉される場合、吸着工程において成分Aと成分Bとを、分離剤との親和力の差を利用して分離する。このとき分離剤との親和力が、例えば、成分A>成分Bだった場合、吸着工程において成分Aのみを充填層に捕捉させ、溶離工程において成分Aを溶離して分離する。このとき成分Bは充填層に一旦捕捉されるが成分Aによって追い出される。
(3)吸脱着分離モード
分離しようとする成分Aおよび成分Bのうち、成分Aは吸着またはイオン交換によって充填層に捕捉されるが、成分Bは捕捉されない場合、吸着工程において成分Aが破過するまで充填層に被分離液を吸着させ、溶離工程において成分Aを溶離して分離する。
また上述した何れの分離モードでも、吸着工程と溶離工程の間に脱塩水等を通液して被分離液を押出し、被分離液と溶離液との混合を抑制する工程(以下、押出工程という。)を設ける場合がある。
また上述した何れの分離モードでも、被分離液中の懸濁物質による充填層の圧力損失が増大して所定流量での通液ができなくなるときがある。このような場合は、充填層に逆洗水を流し、分離剤を逆洗する(逆洗工程)。これにより懸濁物質を系外に排出し、圧力損失を低減することができる。逆洗水としては、脱塩水や上水等を用いる。
また逆洗だけで懸濁物質の十分な除去ができない場合には、逆洗水を流す前に空気、または窒素ガス等の不活性ガスによるバブリング洗浄を併用する。
<被分離液、分離剤、溶離液の説明>
(被分離液)
本実施の形態の被分離液は、水または有機溶媒等の溶媒に複数の成分が溶解したものである。そして吸着工程において、分離剤に対し吸着またはイオン交換を行なうことで、複数の成分をそれぞれ分離する。この複数の成分が、例えば、上述した成分Aおよび成分Bだった場合、これらを分離し、成分Aおよび成分Bの何れかを有用成分として選択的に抽出することができる。このとき成分Aおよび成分Bの何れが有用成分であってもよい。
(分離剤)
分離剤は、被分離液中の成分を吸着する。本実施の形態で使用する分離剤は、特に限られるものではなく、合成吸着剤、イオン交換樹脂、キレート樹脂などを使用することができる。
合成吸着剤は、表面に多数の細孔が形成された多孔質構造になっている樹脂であり、この細孔表面と成分間の物理的相互作用により、被分離液中の成分を吸着する。即ち、物理的相互作用により細孔に成分が入り込むことを利用して成分を吸着する。
またイオン交換樹脂は、イオン交換樹脂中のイオン交換基と成分とがイオン交換を行なうことで、被分離液中の成分を吸着する。
さらにキレート樹脂は、特定の金属イオンと錯体を形成する樹脂であり、成分として被分離液中の金属イオンを吸着する。
本実施の形態では、分離剤として、例えば、有効径0.25mm以上、均一係数1.6以下の粒径分布を有する合成吸着剤、イオン交換樹脂、キレート樹脂等を好適に用いることができる。合成吸着剤は、芳香族系、芳香族系修飾型、メタクリル系の何れを使用してもよい。またイオン交換樹脂としては、強酸性陽イオン交換樹脂、弱酸性陽イオン交換樹脂、強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂の何れを使用してもよい。
このような分離剤としては、例えば、芳香族系の合成吸着剤である三菱ケミカル株式会社製のダイヤイオン(登録商標)HP20(有効径0.25mm以上、均一係数1.6以下)や、同様に芳香族系の合成吸着剤である三菱ケミカル株式会社製のセパビーズ(登録商標)SP207(有効径0.25mm以上、均一係数1.6以下)、セパビーズSP850(有効径0.25mm以上、均一係数1.6以下)を挙げることができる。また弱塩基性陰イオン交換樹脂である三菱ケミカル株式会社製のダイヤイオンWA30(有効径0.25mm以上、均一係数1.6以下)を挙げることができる。
またより精度の高い分離を行なう場合や、特に精度の高いクロマト分離を行なう場合には、より小粒径でよりシャープな粒径分布を有する分離剤を用いることが好ましい。
このような分離剤としては、例えば、またクロマト分離用小粒径合成吸着剤である三菱ケミカル株式会社製のダイヤイオンHP20SS(粒径0.063mm〜0.15mmの粒子が70%以上)を挙げることができる。また工業クロマト分離用の強酸性陽イオン交換樹脂である三菱ケミカル株式会社製のダイヤイオンUBK500シリーズである、UBK530(粒径0.20mm〜0.24mmの粒子が85%以上)、UBK535(粒径0.19mm〜0.24mmの粒子が90%以上)、UBK550(粒径0.20mm〜0.24mmの粒子が85%以上)、UBK555(粒径0.19mm〜0.24mmの粒子が85%以上)を挙げることができる。
(溶離液)
本実施の形態では、溶離工程において分離剤に対し脱離(脱着)またはイオン交換を行なうことで、分離剤と成分とを分離する。
合成吸着剤の場合、溶離液を通液すると合成吸着剤が膨潤し、細孔が拡大する。そのため細孔に吸着された成分が脱離する。この場合、溶離液として、例えば、エタノールやメタノール等のアルコール類やヘキサン類を用いることができる。
またイオン交換樹脂は、溶離液により再度イオン交換を行なわせることで成分を脱離させる。この場合、溶離液は、例えば、塩酸や硫酸等を含む酸性水溶液、あるいは水酸化ナトリウム等を含むアルカリ性水溶液である。
さらにキレート樹脂では、金属キレートの安定性が低pHでは低くなることを利用して成分を脱離させる。この場合、溶離液は、例えば、塩酸や硝酸等を含む酸性水溶液である。
可溶性物質の分離装置では、上述したように充填層内での被分離液または溶離液の偏流を防止するため、および保有液層での被分離液と溶離液との混合を抑制するために、保有液層の層厚を一定範囲に保持することが必要である。
しかしながら従来の装置では、以下のような問題点があった。
(I)通液する被分離液や溶離液の液質(組成、濃度等)によって分離剤の膨潤または収縮が生じる。そのため分離剤の体積が増減して充填層の層高が上下する。よって保有液層の層厚制御においては、これを考慮する必要がある。しかし従来の装置では、制御が複雑で、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成を変える場合の信号処理の変更が煩雑である。
(II)上部空間(図1で後述)における圧力制御機構がないため、上部空間の圧力上昇時に上部空間の気体成分が被分離液や溶離液に溶解し、圧力低下時に充填層内でこれが気化して気泡となりやすい。その結果、被分離液や溶離液の偏流が生じたり、充填層の圧力損失が増加することがある。
(III)懸濁物等による充填層の圧力損失増大対策が逆洗だけなので、圧力損失が増大し易い分離系では頻繁な逆洗が必要となり、排水量の増加や生産性の低下が生じる。
そこで本実施の形態では、可溶性物質の分離装置を以下の構成にすることで、この問題の抑制を図っている。
以下、図面に基づき、本実施の形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明を行なう。
<可溶性物質の分離装置の説明>
[第1の実施形態]
ここではまず被処理水の処理装置の第1の実施形態について説明を行なう。
図1は、第1の実施形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明した図である。
分離装置1は、可溶性物質の分離装置の一例である。分離装置1は、外殻部10と、導入部20と、排出部30と、圧力調節部40と、液面検出部50と、逆洗部60と、制御部70とを備える。
図示する分離装置1は、被分離液中に溶解した成分Aと成分Bとを分離する装置である。また分離装置1は、外殻部10が1つの単塔式の装置である。つまり図示する分離装置1による成分の分離性能は、運転条件が適合すれば非常に優れており、複数直列に接続しても分離性能は、あまり向上しない。よって通常は、図示するような単塔式の装置として設置される。ただし分離装置1を複数直列に接続することを妨げるものではない。また処理能力を向上させるために分離装置1を複数並列に接続することがあるのはもちろんである。
外殻部10は、分離剤を充填するための空間を内部に有する。分離剤は、外殻部10の内部で積層し充填層Sをなす。外殻部10は、材質として例えば、鋼板などからなり、接液部はゴムライニングしたものとすることができるが、これに限られるものではない。例えば、外殻部10の材質として樹脂等も使用することができる。また外殻部10の形状としては特に限られるものではないが、本実施の形態では、例えば、略円筒形状とし、全体として塔形状をなす。
導入部20は、外殻部10に供給液を導入するとともに、導入する供給液の流量を調節する。ここで供給液とは、上述した被分離液、溶離液または脱塩水である。また排出部30は、充填層Sを通液後の被分離液、溶離液または脱塩水を、外殻部10から流出液として排出する。つまり図示する分離装置1では、外殻部10の上部から供給液を導入する。そして供給液は、外殻部10の内部を下方向に上部から下部に向け流通し、外殻部10の下部から流出液として排出される。即ち、分離装置1では、供給液は、下向流通液される。
また外殻部10内では、供給液は、充填層Sの上部に保有液層Lを形成する。即ち、外殻部10内で供給液の液面は、充填層Sの上面より上側に位置する。そして保有液層Lの上部、即ち、供給液の液面より上側は、上部空間Gとなっており、空気、または窒素等の不活性ガスが充填される。なおここでは、充填層Sの層厚をSで示し、保有液層Lの層厚をLで示している。
本実施の形態の導入部20は、流量指示調節計21と、流量調節弁22と、送液ポンプ23と、仕切弁24と、供給液分散管25とを備える。
流量指示調節計21は、導入部20から仕切弁24を介して外殻部10内に導入される供給液の流量を計測する。そして制御部70が決定した流量に基づき、流量調節弁22の開度を制御し、外殻部10内に導入される供給液の流量を調節する。つまり流量指示調節計21は、計測した供給液の流量を基に、外殻部10に導入する供給液の流量を設定範囲に調節するフィードバック制御を行なう。
供給液分散管25は、多数の孔を有する複数の枝管が設けられる。そしてこの枝管の孔から供給液を導入する。
また導入部20は、外殻部10内に導入する供給液として、被分離液、溶離液または脱塩水を選択するための仕切弁26、27、28を備える。被分離液を選択するときは、仕切弁26を開とし他を閉として、被分離液管H21および供給液管H24を使用して被分離液を外殻部10内に導入する。また溶離液を選択するときは、仕切弁27を開とし他を閉として、溶離液管H22および供給液管H24を使用して溶離液を外殻部10内に導入する。さらに脱塩水を選択するときは、仕切弁28を開とし他を閉として、脱塩水管H23および供給液管H24を使用して脱塩水を外殻部10内に導入する。
排出部30は、分離剤に通液した供給液を外殻部10から排出するとともに、排出する供給液の流量を調節する。
本実施の形態の排出部30は、流量指示調節計31と、流量調節弁32と、流出液集液管33とを備える。
流量指示調節計31は、外殻部10から排出する供給液である流出液の流量を計測する。そして制御部70が決定した流量に基づき、流量調節弁32の開度を制御し、外殻部10から流出する流出液の流量を調節する。つまり流量指示調節計31は、計測した流出液の流量を基に、外殻部10から流出する流出液の流量を設定範囲に調節するフィードバック制御を行なう。
流出液集液管33には、多数の孔を有する複数の枝管が設けられる。そしてこの枝管を通して流出液を排出する。
また排出部30は、流出液管H31から送られた流出液を選択するための仕切弁34、35、36を備える。ここでは、成分Aと成分Bの2成分をそれぞれ選択する場合を示している。流出液として成分Aが含まれるものを選択する場合は、仕切弁34を開とし他を閉として、流出分画液A管H32を使用して流出分画液Aとして分岐する。また流出液として成分Bが含まれるものを選択するときは、仕切弁35を開とし他を閉として、流出分画液B管H33を使用して流出分画液Bとして分岐する。さらに排液とするときは、仕切弁36を開とし他を閉として、排液管H34を使用して排液として分岐する。
流出分画液A管H32、流出分画液B管H33、および排液管H34の切り替えは、流出液管H31に設置した図示しない液質測定器の測定値(電気伝統率、pH、屈折率等)、または流量指示調節計31の流量積算値に基づき行なうことができる。
圧力調節部40は、外殻部10内の上部空間Gの圧力を調節する。
本実施の形態の圧力調節部40は、圧力指示調節計41と、減圧弁42と、仕切弁43、44と、流量調節弁45とを備える。
圧力指示調節計41は、外殻部10内の上部空間Gの圧力を計測する。そして制御部70が決定した圧力に基づき、減圧弁42、仕切弁43、44、および流量調節弁45の開度や開閉を制御する。そしてこれにより送気管H41を使用して外殻部10内に空気、または窒素ガス等の不活性ガスを導入したり、排気管H42を使用して外殻部10内の空気、または不活性ガスを排出する。その結果、外殻部10内の上部空間Gの圧力が調節される。即ち、圧力指示調節計41は、計測した圧力を基に、外殻部10内の上部空間Gの圧力を設定範囲に調節するフィードバック制御を行なう。
液面検出部50は、外殻部10の側面に設けられ、供給液の液面の高さを検出する。
本実施の形態の液面検出部50は、液面検出素子51を備える。
液面検出素子51は、外殻部10の側部に設けられ、供給液の液面の高さを検出することで、保有液層Lの液面の高さを検出する。本実施の形態では、液面検出素子51は複数設けられる。ここでは液面検出素子51は、外殻部10の高さ方向に3つの液面検出素子51a、51b、51cが設けられている。液面検出素子51は検出した供給液の液面の高さを制御部70に送る。制御部70では、この液面の高さを基に導入部20や排出部30の流量を制御し、供給液の高さを設定範囲に調節するフィードバック制御を行なう。つまり本実施の形態では、供給液の高さを設定範囲に調節することで、保有液層Lの液面の高さを設定範囲に調節する制御を行なう。
液面検出素子51としては、振動子式、静電容量式、超音波式等が挙げられる。ただし取り扱いが容易であるという観点から、振動子式を好適に使用することができる。この振動子式の液面検出素子51は、外殻部10内に突出した振動子の振動周波数の変化により、この振動子が液中にあるか否かを検出する。つまり振動子が上部空間G中にある場合、一定の周波数で振動するが、振動子が液体で満たされると振動の周波数が変化するので、振動子が液中、即ち保有液層L中にあることがわかる。振動子式の液面検出素子51としては、例えば、株式会社ノーケン製のリキッドフォークセンサ等を使用することができる。
保有液層Lの液面の高さの制御に最小限必要な液面検出素子51の個数は、液面の高さの下限値および上限値を検出する2個である。しかし本実施の形態では、分離剤の種類、供給液や溶離液の組成の変更により制御する液面の高さが変更される。よってこれに対応するために、3個〜5個程度の液面検出素子51を、50mm〜150mm程度の等間隔で設置することが好ましい。この場合、液面の高さの上限値および下限値に対応する液面検出素子51を選択して用いる。
制御する液面の高さの上限値および下限値に対応する液面検出素子51を選択するには、次のようにして行なえばよい。
まず、分離剤の銘柄や供給液の組成から通液中に膨潤によって分離剤の体積が最大となるときの充填層Sの高さ(以下、最大充填層高という。)を把握する。この最大充填層高が既知でない場合には分離剤を供給液に浸漬する浸漬試験を行なって求める。次に、この最大充填層高の上方近傍の液面検出素子51を、液面の高さの下限値を検出するものとし、そのすぐ上の液面検出素子51を液面の高さの上限値を検出するものとして選択する。
分離剤の銘柄や供給液の組成の変更がなく、かつ、吸着工程、溶離工程、押出工程の各工程を通じて分離剤の膨潤・収縮の程度が比較的小さく、従って最大充填層高の変動が比較的小さい場合には、上記のように選択した一組2個の液面検出素子51を用いてこれらの工程の保有液層Lの液面の高さの制御を行い、所定の分離性能を得ることができる。
しかし分離剤の銘柄や供給液の組成の変更の可能性があり、これらの工程間や工程の途中で分離剤の膨潤・収縮の程度が比較的大きく、従って最大充填層高の変動が比較的大きい場合には、これらの工程を一組2個の液面検出素子51で行なう制御では所定の分離性能が得られないことがある。
本実施の形態では、このような場合には、各工程での最大充填層高に合わせて上限値および下限値に対応する液面検出素子51を選択することで対処する。また、溶離工程においてリニアグラジエント溶離法またはステップワイズグラジエント溶離法が適用される場合には、溶離液の組成の経時変化に伴って分離剤の充填層高が変動するので、これに応じて上限値および下限値に対応する液面検出素子51を切り替えて使用する。この切り替えによって下限値に設定した液面検出素子51より低い位置にある液面検出素子51が充填層Sに埋没する場合があるが、埋没した液面検出素子51による分離性能低下等の悪影響はほとんどない。本実施の形態では、このように液面検出素子51の切り替えによって、よりきめ細かい保有液層Lの液面の高さの制御を行なうことができる。
逆洗部60は、分離剤の逆洗を行なう。
本実施の形態の逆洗部60は、仕切弁61、62、63と、減圧弁64とを備える。
逆洗の際には、逆洗水管H61を使用し、逆洗水を仕切弁61を介して流出液集液管33から外殻部10内に導入する。そして充填層Sの分離剤を逆洗後の逆洗排水は、逆洗排水管H62を使用し、仕切弁62を介して逆洗排水として系外に抜き出す。
またバブリング洗浄を行なう場合は、バブリング管H63を使用し、減圧弁64および仕切弁63を介して流出液集液管33から空気、または窒素ガス等の不活性ガスを外殻部10内に導入する。そしてバブリング後は、排気管H42や逆洗排水管H62を通して、それぞれ排気および逆洗排水として系外に抜き出す。
制御部70は、分離装置1全体の動作を制御する。制御部70は、例えば、制御盤等である。
[第2の実施形態]
次に被処理水の処理装置の第2の実施形態について説明を行なう。
図2は、第2の実施形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明した図である。
図2に示す分離装置1は、図1に示した分離装置1と比較して、導入部20の送液ポンプ23をインバータ制御により回転数を変更するポンプとし、さらに流量調節弁22をなくした点で異なり、他は同じである。
本実施の形態では、送液ポンプ23をインバータ制御することで、送液ポンプ23の回転数を変更し、これにより供給液の流量の調節を行なう。そのため流量調節弁22が不要となる。送液ポンプ23をインバータ制御式とすることで、省エネルギー効果が生じる。この場合、流量指示調節計21は、制御部70で決定した流量に基づき、送液ポンプ23の回転数を制御し、外殻部10内に導入される供給液の流量を調節する。
<分離装置1の動作の説明>
以上説明した分離装置1は、以下のように動作する。
(吸着工程)
導入部20では、仕切弁26を開とし、仕切弁27、28を閉として、被分離液を被分離液管H21から流す。そして送液ポンプ23を使用して供給液管H24により送液を行ない、仕切弁24を開として、被分離液を供給液分散管25から外殻部10に導入する。
このとき制御部70は、被分離液の流量を決定する。そして流量指示調節計21は、制御部70が決定した流量に基づき、流量調節弁22の開度(第1の実施形態)または送液ポンプ23の回転数(第2の実施形態)を制御し、外殻部10内に導入される被分離液の流量を調節する。
また制御部70は、流出液の流量を決定する。そして排出部30では、流量指示調節計31が、制御部70が決定した流量に基づき、流量調節弁32の開度を制御し、外殻部10から流出液集液管33を通して流出液管H31に流出する流出液の流量を調節する。
また排出部30では、上述した分離モードにより仕切弁34、35、36の開閉を制御し、流出液を、流出分画液A、流出分画液B、排液の何れかとする。
溶出クロマトモードでは、吸着工程では、成分Aおよび成分Bは双方とも分離剤に吸着されるため、排出部30からは成分Aおよび成分Bの何れも排出されない。よって仕切弁36を開とし、仕切弁34、35を閉として、流出液を排液とする。
また先端分離クロマトモードでは、成分Aは、分離剤に吸着されやすいが、成分Bは、分離剤に吸着されにくいため、吸着工程では、排出部30からは成分Bが排出される。よって仕切弁35を開とし、仕切弁34、36を閉として、流出液を流出分画液Bとする。
さらに吸脱着分離モードでは、成分Aは、分離剤に吸着されるが、成分Bは、分離剤に吸着されないため、吸着工程では、排出部30からは成分Bが排出される。よって仕切弁35を開とし、仕切弁34、36を閉として、流出液を流出分画液Bとする。
詳しくは後述するが、導入部20における流量や排出部30における流量は、液面検出部50の液面検出素子51により検出された被分離液の液面の高さに基づき、決定される。
また圧力調節部40では、圧力指示調節計41が、制御部70が決定した圧力に基づき、減圧弁42、仕切弁43、44、および流量調節弁45の開度や開閉を制御し、外殻部10内の圧力を設定範囲に調節する。
(押出工程)
導入部20では、仕切弁28を開とし、仕切弁26、27を閉として、脱塩水を脱塩水管H23から流す。そして送液ポンプ23を使用して供給液管H24により送液を行ない、仕切弁24を開として外殻部10に導入する。
また排出部30では、仕切弁36を開とし、仕切弁34、35を閉として、流出液を排液とする。
(溶離工程)
導入部20では、仕切弁27を開とし、仕切弁26、28を閉として、溶離液を溶離液管H22から流す。そして送液ポンプ23を使用して供給液管H24により送液を行ない、仕切弁24を開として外殻部10に導入する。
このとき制御部70は、溶離液の流量を決定する。そして流量指示調節計21は、制御部70が決定した流量に基づき、流量調節弁22の開度(第1の実施形態)または送液ポンプ23の回転数(第2の実施形態)を制御し、外殻部10内に導入される溶離液の流量を調節する。
また排出部30では、吸着工程と同様に、流出液の流量の制御が行なわれる。
そして排出部30では、上述した分離モードにより仕切弁34、35、36の開閉を制御し、流出液を、流出分画液A、流出分画液B、排液の何れかとする。
溶出クロマトモードでは、溶離工程では、まず成分Bが流出し、後から成分Aが流出する。よってまず仕切弁35を開とし、仕切弁34、36を閉として、流出液を流出分画液Bとする。そして流出液中の成分が成分Bから成分Aに切り替わったときに、仕切弁34を開とし、仕切弁35、36を閉として、流出液を流出分画液Aとする。
また先端分離クロマトモードでは、成分Aは、分離剤に吸着されやすいが、成分Bは、分離剤に吸着されにくいため、溶離工程では、排出部30からは成分Aが排出される。よって仕切弁34を開とし、仕切弁35、36を閉として、流出液を流出分画液Aとする。
さらに吸脱着分離モードでは、成分Aは、分離剤に吸着されるが、成分Bは、分離剤に吸着されないため、溶離工程では、排出部30からは成分Aが排出される。よって仕切弁34を開とし、仕切弁35、36を閉として、流出液を流出分画液Aとする。
導入部20における流量や排出部30における流量は、吸着工程と同様に、液面検出部50の液面検出素子51により検出された溶離液の液面の高さに基づき、決定される。
また圧力調節部40では、吸着工程と同様に、外殻部10内の圧力を設定範囲に調節する制御が行なわれる。
(逆洗工程)
逆洗工程では、仕切弁24および流量調節弁32を閉とし、仕切弁61および仕切弁62を開とする。そして逆洗水を外殻部10内に導入するには、逆洗水管H61を使用し、仕切弁61を介して流出液集液管33から行なう。即ち、逆洗水を充填層Sに上向流で流す。さらに逆洗水は、上部空間Gを通し、外殻部10の頂部に接続した逆洗排水管H62を使用して仕切弁62を介して逆洗排水として系外に抜き出す。充填層Sは逆洗水によって上部空間Gへ展開され、充填層Sに蓄積した懸濁物質や破砕した分離剤の粒子等が逆洗排水とともに排出される。逆洗後は流出液集液管33を通して保有液層Lの液面の高さの設定範囲まで水抜きを行なう。
またバブリング洗浄を行なう場合は、バブリング管H63を使用し、減圧弁64および仕切弁63を介して流出液集液管33から空気、または窒素ガス等の不活性ガスを充填層Sに上向流で流し、上部空間Gを通して外殻部10の頂部に接続した排気管H42や逆洗排水管H62を通して、それぞれ排気および逆洗排水として系外に抜き出す。
本実施の形態では、上述した工程が、吸着工程→押出工程→溶離工程の順で繰り返される。そして充填層Sの分離剤に懸濁物質が溜まり、懸濁物質により充填層Sの圧力損失が増大して所定流量での通液ができなくなったときは、逆洗工程が挿入される。また所定の回数(例えば、10回)逆洗工程を行なった後に、分離剤の回生を行なう回生工程を挿入してもよい。これは、分離剤を、例えば、水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、分離剤を回生する工程である。
<制御部70の説明>
次に制御部70の説明を行なう。
図3は、本実施の形態の制御部70の機能構成例を示したブロック図である。
図示する制御部70は、制御装置の一例であり、導入流量取得部71と、排出流量取得部72と、圧力取得部73と、液面取得部74と、調節部75とを備える。
導入流量取得部71は、導入部20の流量指示調節計21から外殻部10に導入する供給液の流量を取得する。
排出流量取得部72は、排出部30の流量指示調節計31から外殻部10より流出する流出液の流量を取得する。
圧力取得部73は、圧力調節部40の圧力指示調節計41から外殻部10内の圧力を取得する。
液面取得部74は、液面検出部50の液面検出素子51から保有液層Lの液面の高さを取得する。
調節部75は、液面取得部74で取得した液面の高さを基に、外殻部10に導入する被分離液または溶離液の流量、および/または外殻部10から排出する被分離液または溶離液の流量を調節する。このとき調節部75は、分離剤の種類、被分離液の組成や溶離液の組成により液面の高さの設定範囲を変更することができる。また調節部75は、吸着工程と溶離工程とで、液面の高さの設定範囲を変更することができる。
さらに調節部75は、圧力取得部73で取得した圧力を基に、外殻部10内の圧力を調節する。また圧力調節部40を制御し、外殻部10内の圧力を段階的に増加させる制御を行なう。具体的には、調節部75は、排出部30にて排出する供給液の流量が予め設定した下限に達したときに外殻部10内の圧力を増加させる制御を行なう。
以下、制御部70の動作について説明を行なう。
図4は、本実施の形態における制御部70の動作について説明したフローチャートである。
ここで図示する方法は、本実施の形態の可溶性物質の分離方法の一例であると捉えることもできる。なお以下の方法は、吸着工程および溶離工程の何れでも使用することができる。
まず調節部75は、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成から上限値および下限値に対応する液面検出素子51を決定する(ステップ101)。これは上述したような方法でユーザが決め、これをユーザが制御部70に入力することで行なうことができる。
次に導入流量取得部71が、導入部20の流量指示調節計21から外殻部10に導入する被分離液または溶離液(供給液)の流量を取得する(ステップ102)。
また排出流量取得部72が、排出部30の流量指示調節計31から外殻部10より流出する被分離液または溶離液(流出液)の流量を取得する(ステップ103)。
さらに圧力取得部73が、圧力調節部40の圧力指示調節計41から外殻部10内の圧力を取得する(ステップ104)。
またさらに液面取得部74が、液面検出部50の液面検出素子51から被分離液または溶離液(保有液層L)の液面の高さを取得する(ステップ105)。
次に調節部75は、取得した液面の高さが設定の範囲内であるか否かを判断する(ステップ106)。
その結果、液面の高さが設定の範囲内であった場合(ステップ106でYes)、ステップ108に移行する。
対して液面の高さが設定の範囲内でなかった場合(ステップ106でNo)、調節部75が、取得した流量および液面の高さを基に、導入部20にて導入する被分離液または溶離液の流量、排出部30にて排出する被分離液または溶離液の流量の少なくとも一方を調節する(ステップ107)。
このときステップ107で調節部75が行なう制御方法は、3通りある。
第1の制御方法は、調節部75は、排出部30にて流出する被分離液または溶離液の流量を一定に保持するとともに、液面検出部50により検出される被分離液または溶離液の液面の高さが設定範囲になるように導入部20にて導入する被分離液または溶離液の流量を調節する方法である。
具体的には、調節部75が、液面検出部50から液面の下限値の信号を受信した際には、導入部20の流量指示調節計21は、流量調節弁22の開度(第1の実施形態)または送液ポンプ23の回転数(第2の実施形態)を上げて流量を増大させる。
対して調節部75が、液面検出部50から液面の上限値の信号を受信した際には、流量指示調節計21は、流量調節弁32の開度(第1の実施形態)または送液ポンプ23の回転数(第2の実施形態)を下げて流量を減少させる。
一方、調節部75は、排出部30にて流出する被分離液または溶離液の流量を一定に保持する。
この制御方法では、流出液の流量、すなわち充填層S内の流量を所定の一定流量に保持して通液を行なうことができる。そのため溶出クロマトモードや先端分離クロマトモードのような一定流量の通液が好ましい場合に有効である。
第2の制御方法は、導入部20にて導入する被分離液または溶離液の流量を一定に保持するとともに、液面検出部50により検出される被分離液または溶離液の液面が設定範囲になるように排出部30にて排出する被分離液または溶離液の流量を調節する方法である。
具体的には、調節部75が、液面検出部50から液面の下限値の信号を受信した際には、排出部30の流量指示調節計31は、流量調節弁32の開度を下げて流量を減少させる。
対して調節部75が、液面検出部50から液面の上限値の信号を受信した際には、流量指示調節計31は、流量調節弁32の開度を上げて流量を増加させる。
一方、調節部75は、導入部20にて導入する被分離液または溶離液の流量を一定に保持する。
この制御方法では、流出液の流量、すなわち充填層S内の流量が増減するので、溶出クロマトモードや先端分離クロマトモードに適した制御ではないが、吸脱着分離モードでは採用できる。また、この制御方法では、被分離液の流量を一定に保持するので、被分離液の分離装置1への供給量の管理が容易である。
第3の制御方法は、第1の制御方法と第2の制御方法とを併用する方法である。
即ち、液面検出部50から液面の下限値の信号を受信した際には、排出部30の流量指示調節計31は、流量調節弁32の開度を下げて流量を減少させる。それとともに導入部20の流量指示調節計21は、流量調節弁22の開度(第1の実施形態)または送液ポンプ23の回転数(第2の実施形態)を上げて流量を増大させる。
対して調節部75が、液面検出部50から液面の上限値の信号を受信した際には、排出部30の流量指示調節計31は、流量調節弁32の開度を上げて流量を増加させる。それとともに導入部20の流量指示調節計21は、流量調節弁32の開度(第1の実施形態)または送液ポンプ23の回転数(第2の実施形態)を下げて流量を減少させる。
この制御方法では、排出部30の流量と導入部20の流量を同時に調節するので、第1の制御方法または第2の制御方法よりも早く液面を設定範囲内に導くことができる。
調節部75が、以上のような制御を行なうことで、保有液層Lの層厚Lを一定範囲に制御することができる。
次に調節部75は、取得した圧力が設定の範囲内であるか否かを判断する(ステップ108)。
その結果、圧力が設定の範囲内であった場合(ステップ108でYes)、ステップ110に移行する。
対して圧力が設定の範囲内でなかった場合(ステップ108でNo)、調節部75は、外殻部10内の圧力を調節する(ステップ109)。
具体的には、まず被分離液や溶離液の通液を行なう前に、調節部75が、外殻部10内の上部空間Gの圧力の設定(上限値、中央値および下限値)を行なっておく。圧力の中央値の設定は、上限値が分離塔の最高運転圧力を越えない範囲で、かつ、下限値でも所定流量を確保できる範囲で任意に設定可能である。また、圧力の上限値および下限値の範囲は、例えば、それぞれ中央値の+5%、−5%程度の値とすることができる。なお、空気、または窒素ガス等の不活性ガスの使用量抑制の観点からは、被分離液や溶離液の流量が、所定流量を確保できる範囲で圧力を低めに設定することが好ましい。また、後述する被分離液や溶離液の流量が、下限値を確保できる範囲で上部空間Gの圧力を低めに設定することが好ましい。
また通液中は、保有液層Lの液面が下降し、上部空間Gの圧力が減少して下限値に達した際には、送気管H41の仕切弁43を開とし、上部空間Gに送気を行なう。送気により圧力が中央値に達したら、仕切弁43を閉とする。
対して保有液層Lの液面が上昇し、上部空間Gの圧力が増大して上限値に達した際には、排気管H42の仕切弁44を開とし、排気を行なう。排気により圧力が中央値に達したら、仕切弁44を閉とする。
以上のような送気および排気の制御を行なうことによって、空気または不活性ガスの使用量を抑制しつつ、外殻部10内の圧力を一定範囲に保持することができる。
次に調節部75は、流出液の流量が下限値に達したか否かを判断する(ステップ110)。
その結果、下限値に達していない場合(ステップ110でNo)、ステップ102に戻る。
対して下限値に達した場合(ステップ110でYes)、外殻部10内の圧力設定値を一段階上げる(ステップ111)。
具体的には、調節部75は、流出液の流量の下限値を予め設定しておく。被分離液または溶離液の流量が低下すると分離性能(目的の成分の純度や回収率)が低下するので、所定の分離性能を確保できる最小流量を下限値に設定する。
また通液中は、充填層Sの圧力損失が増大して流出液の流量が低下した際には、排出部30の流量指示調節計31は、流量調節弁32の開度を上げて流出液の流量を設定範囲に保持する。さらに圧力損失が増大し流出液の流量がさらに低下して流量調節弁32の開度を全開としても流量が設定した下限値に達した際には、外殻部10内の上部空間Gの圧力設定値を一段階上げる。これによって上部空間Gの圧力が上昇するとともに保有液層Lの液面が低下し、その結果、流出液の流量が増大して流量が設定範囲内に回復する。また、上部空間Gの圧力が上昇すると被分離液または溶離液の流量が低下する。よって導入部20の流量指示調節計21は、流量調節弁22の開度(第1の実施形態)または送液ポンプ23の回転数(第2の実施形態)を上げて流量を設定範囲に保持することが好ましい。つまりこのとき調節部75は、外殻部10内の圧力を増加させる制御を行なうとともに、導入部20にて導入する被分離液または溶離液の流量を設定範囲に保持する制御をさらに行なう。
また再度圧力損失が増大して、流出液の流量が下限値に達した際には、再度この制御を行なう。この制御は上部空間Gの圧力設定の上限値が最高運転圧力に達するまで繰り返し行なうことができる。つまり調節部75は、圧力調節部40を制御し、外殻部10内の圧力を段階的に増加させる制御を行なう。
次に調節部75は、外殻部10内の圧力設定値を一段階上げた結果、外殻部10内の圧力設定の上限値が最高運転圧力を超えるか否かを判断する(ステップ112)。
その結果、超えない場合(ステップ112でNo)、ステップ102に戻る。
対して超えた場合(ステップ112でYes)、逆洗工程に移行する(ステップ113)。
つまり上部空間Gの圧力設定の上限値が最高運転圧力に達した後に、さらに圧力損失が増大し、流出液の流量がさらに低下して流量調節弁の開度を全開としても流量が下限値に達した際には、逆洗を行なう。
以上詳述した分離装置1によれば、保有液層Lの層厚Lを一定範囲に保持する制御がより簡便であるとともに、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときも対応がより容易である。
また外殻部10内の上部空間Gの圧力制御機構として、圧力調節部40を設けることで、外殻部10内の圧力上昇時に上部空間Gの気体成分が被分離液や溶離液に溶解し、圧力低下時に充填層S内でこれが気化して気泡となることが抑制できる。その結果、被分離液や溶離液の偏流が生じたり、充填層Sの圧力損失が増加することが生じにくくなる。
さらに懸濁物等による充填層の圧力損失増大対策として、流量調節弁32の開度を上げて流出液の流量を設定の範囲内に保持する。そしてさらに圧力損失が増大し流出液の流量がさらに低下して流量調節弁32の開度を全開としても流量が設定した下限値に達した際には、外殻部10内の上部空間Gの圧力設定値を一段階上げる。そしてこの制御は上部空間Gの圧力設定の上限値が最高運転圧力に達するまで繰り返し行なうことができる。これにより本実施の形態では、逆洗以外にも圧力損失増大対策を用意する。よって直ちに逆洗を行うことなく通液を継続することができるため、逆洗の頻度を減らし、生産性の向上を図るとともに排水量を低減することができる。その結果、より効率的でより安定した運転が可能な可溶性物質の分離装置を提供することができる。
1…分離装置、10…外殻部、20…導入部、23送液ポンプ、30…排出部、40…圧力調節部、50…液面検出部、60…逆洗部、70…制御部、71…導入流量取得部、72…排出流量取得部、73…圧力取得部、74…液面取得部、75…調節部

Claims (17)

  1. 被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部と、
    前記外殻部に前記被分離液または吸着した前記成分を溶離させる溶離液を導入するとともに、導入する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節する導入部と、
    前記分離剤に通液した前記被分離液または前記溶離液を前記外殻部から排出するとともに、排出する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節する排出部と、
    前記外殻部内の圧力を調節する圧力調節部と、
    前記外殻部の側面に設けられ、前記被分離液または前記溶離液の液面の高さを検出する液面検出部と、
    を備える可溶性物質の分離装置。
  2. 前記排出部にて排出する前記被分離液または前記溶離液の流量を一定に保持するとともに、前記液面検出部により検出される当該被分離液または当該溶離液の液面の高さが設定範囲になるように前記導入部にて導入する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節する制御部をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の可溶性物質の分離装置。
  3. 前記導入部にて導入する前記被分離液または前記溶離液の流量を一定に保持するとともに、前記液面検出部により検出される当該被分離液または当該溶離液の液面の高さが設定範囲になるように前記排出部にて排出する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節する制御部をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の可溶性物質の分離装置。
  4. 前記制御部は、前記圧力調節部を制御し、前記外殻部内の圧力を段階的に増加させる制御を行なうことを特徴とする請求項2または3に記載の可溶性物質の分離装置。
  5. 前記制御部は、前記排出部にて排出する前記被分離液または前記溶離液の流量が予め設定した下限に達したときに前記外殻部内の圧力を増加させる制御を行なうことを特徴とする請求項4に記載の可溶性物質の分離装置。
  6. 前記制御部は、前記外殻部内の圧力を増加させる制御を行なうとともに、前記導入部にて導入する前記被分離液または前記溶離液の流量を設定範囲に保持する制御をさらに行なうことを特徴とする請求項5に記載の可溶性物質の分離装置。
  7. 前記制御部は、前記分離剤の種類、前記被分離液の組成および前記溶離液の組成の少なくとも1つにより液面の高さの設定範囲を変更することを特徴とする請求項2乃至6の何れか1項に記載の可溶性物質の分離装置。
  8. 前記導入部は、インバータ制御により回転数を変更するポンプを使用して前記外殻部に前記被分離液を導入することを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載の可溶性物質の分離装置。
  9. 前記可溶性物質の分離装置は、前記外殻部が1つの単塔式の装置であることを特徴とする請求項1乃至8の何れか1項に記載の可溶性物質の分離装置。
  10. 被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部内の圧力を調節する圧力調節部から、当該圧力を取得する圧力取得部と、
    前記外殻部の側面に設けられ、前記被分離液または吸着した前記成分を溶離させる溶離液の液面の高さを検出する液面検出部から、当該液面の高さを取得する液面取得部と、
    前記液面取得部で取得した前記液面の高さを基に、前記外殻部から排出する前記被分離液または前記溶離液の流量、および/または当該外殻部に導入する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節するとともに、前記圧力取得部で取得した圧力を基に、当該外殻部内の圧力を調節する調節部と、
    を備える制御装置。
  11. 前記外殻部から排出する前記被分離液または前記溶離液の流量を取得する排出流量取得部をさらに備え、
    前記調節部は、前記排出流量取得部から取得した流量が予め設定した下限に達したときに前記外殻部内の圧力を増加させることを特徴とする請求項10に記載の制御装置。
  12. 前記調節部は、前記外殻部内の圧力を増加させるとともに、当該外殻部に導入する前記被分離液または前記溶離液の流量を設定範囲に保持することを特徴とする請求項11に記載の制御装置。
  13. 被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部内にて当該被分離液を当該分離剤に通液する吸着工程と、
    吸着した前記成分を溶離させる溶離液を前記分離剤に通液する溶離工程と、
    を含み、
    前記吸着工程および前記溶離工程では、前記被分離液または前記溶離液の液面の高さを基に、前記外殻部から排出する前記被分離液または前記溶離液の流量、および/または当該外殻部に導入する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節するとともに、当該外殻部内の圧力を基に、当該外殻部内の圧力を調節することを特徴とする可溶性物質の分離方法。
  14. 前記外殻部から排出する前記被分離液または前記溶離液の流量が予め設定した下限に達したときに当該外殻部内の圧力を増加させることを特徴とする請求項13に記載の可溶性物質の分離方法。
  15. 前記外殻部内の圧力を増加させるとともに、当該外殻部に導入する前記被分離液または前記溶離液の流量を設定範囲に保持することを特徴とする請求項14に記載の可溶性物質の分離方法。
  16. 前記吸着工程と前記溶離工程とで、液面の高さの設定範囲を変更することを特徴とする請求項13乃至15の何れか1項に記載の可溶性物質の分離方法。
  17. 前記分離剤を逆洗する逆洗工程および当該分離剤の回生を行なう回生工程をさらに含むことを特徴とする請求項13乃至16の何れか1項に記載の可溶性物質の分離方法。
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