JP2018163011A - 清浄度分析装置および分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 自動車、機械、精密機器、印刷、樹脂加工、成型加工等の工業分野において製造される部品及びそれらの製造装置と付帯設備、建造物、床等に付着する加工油類、塗料、インク類、樹脂、異物等の汚れを除去する洗浄剤の品質を測定する際に、使用する洗浄剤の清浄度を少量且つ短時間で精度良く分析する装置および方法を提供する。【解決手段】 基板または容器上に、シリンジの針またはノズルから洗浄剤を滴下し、蒸発させ、洗浄剤中の不純物量を測定する装置において、加熱温度で蒸発しない成分により形成される残渣の寸法や面積を計測する工程を有する分析装置を用いる。【選択図】 なし

Description

本発明は、自動車、機械、精密機器、印刷、樹脂加工、成型加工等の各種工業分野において製造される部品及びそれらの製造装置と付帯設備、建造物、床等に付着する加工油類、塗料、インク類、樹脂、異物等の汚れを除去する洗浄剤の清浄度を高い精度で分析する装置および方法に関する。さらに詳しくは、洗浄剤中の不純物量を少量の洗浄剤を短時間で加熱蒸発させ、蒸発しない成分で形成された残渣を作製し、その寸法もしくは面積を計測することで洗浄剤の清浄度を高い精度で分析する装置および分析方法に関する。

自動車、機械、精密機器、印刷、樹脂加工、成型加工等の各種工業分野において製造される部品及びそれらの製造装置と付帯設備、建造物、床等には、加工油類、塗料、インク類、樹脂、異物等の汚れが付着する。これらの汚れを除去するために、ハロゲン系溶剤、炭化水素系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、水系洗浄剤、準水系洗浄剤及びそれらを混合したものが洗浄剤として利用されている。

この洗浄方法としては、洗浄剤を入れた洗浄槽に洗浄対象物を浸漬させ超音波、噴流、揺動などを組み合わせて洗浄する方法、もしくは洗浄剤をシャワーやスプレーなどにより吹き付けて洗浄する方法がある。また、洗浄剤の蒸気中、もしくは蒸気を吹き付けることにより汚れを除去する方法も使用されている。洗浄剤の乾燥が必要な場合は、温風を吹き付けて乾燥させる方法のほかに真空中で乾燥させる方法等も使用されている。

これらの洗浄剤の中には、再生装置により回収し、再生液として繰り返し使用することができるものもある。

これらの洗浄工程では、洗浄対象物を洗浄することにより、付着していた汚れが洗浄剤中に不純物として溶解または混入していく。不純物の溶解または混入している洗浄剤を使用すると洗浄対象物にこの不純物が再付着する恐れがあり、洗浄後の洗浄対象物の清浄度及び性能品質に影響を与える。このため、洗浄後の製品の品質が低下しないように洗浄剤の清浄度を定期的に分析し、洗浄剤の交換時期を把握することや、洗浄剤の再生装置が付随している洗浄システムの場合には、システムの運転条件について適正化を図る必要がある。

洗浄剤の清浄度を分析する方法としては、比重法、屈折率法、ガスクロマトグラフ法、赤外分光光度法、紫外分光光度法、鏡面板法、蒸発残渣法などがあげられる。

比重法は、洗浄剤と不純物との比重差から洗浄剤中の不純物量を測定する。この方法は、洗浄剤と不純物の比重の差が小さい場合や、不純物量が少ない場合は、分析精度が著しく低下する、または分析できないという問題があった。

屈折率法は、洗浄剤と不純物との屈折率差から洗浄剤中の不純物量を測定する。この方法は、洗浄剤と不純物の屈折率の差が小さい場合や、不純物量が少ない場合は、分析精度が著しく低下する、または分析できないという問題があった（例えば、特許文献１参照）。

ガスクロマトグラフ法は、ガスクロマトグラフ装置を使い洗浄剤成分とその他の成分量を分析する。洗浄槽や再生装置から採取した洗浄剤は、注入部から入れ、ガス化されキャリアガス（ヘリウムなど）でカラム（分離管）まで運ばれ、成分ごとに分離され水素炎中で燃焼させることによって発生したプラズマ電子を検知する。この分析方法は、分析精度は高いがガス化しない成分は測定できない。また、常にキャリアガスや水素ガスを流しておく必要があることに加え、装置が高価なため容易に導入することができないという問題点があった。

赤外分光光度法および紫外分光光度法は、分光光度計を用いて、特定の波長の吸光度を測定し、洗浄剤と不純物の吸光度の差から洗浄剤の清浄度を分析する。この方法は、使用する波長で洗浄剤の吸光度が高い場合や不純物に十分な吸光度がない場合は、分析ができないという問題があり、且つ装置が高価なため容易に導入することができないという問題点があった（例えば、特許文献１参照）。

鏡面板法は、鏡面に仕上げたステンレス板に洗浄剤を滴下して、乾燥後の残留物を目視により観察を行い、シミやくもりの有無を調べる。この方法は、非常に簡便であるが、定量性がなく、分析精度としてはかなり低いものである。また、揮発性の低い洗浄剤の場合には、乾燥するまで時間がかかる問題もあった。

蒸発残渣法は、容器に入れた洗浄剤を高温にして、洗浄剤成分を蒸発させ、残った成分の重量を測定する方法である。この方法は、精度の高い電子天秤が必要なことや、残渣の重量を測定するために多量の洗浄剤を蒸発させる必要があり、長い分析時間を要する問題があった。

特開平７−２６０７６８号公報

本発明の目的は、洗浄剤の清浄度を持ち運びできる簡便な大きさの装置を用い、少量の洗浄剤で、且つ、短時間で精度の高い測定が可能な分析技術を提供することにある。

本発明者らは、前述の課題を解決すべく種々の検討を重ねた結果、本発明の分析技術は、洗浄剤の清浄度を簡便な装置により、少量の洗浄剤で、且つ、短時間で分析精度の高い測定ができることを見出した。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。

本発明の分析技術は、洗浄剤を加熱し洗浄剤成分を蒸発させ、蒸発しなかった洗浄剤中の不純物が形成した残渣の寸法や面積を計測し、定量化する技術である。

本装置に使用する加熱部は、洗浄剤を蒸発させることが可能な温度が保持できるもので、洗浄剤を滴下または入れる基板や容器を十分に加熱できれば良い。基板や容器は、装置に固定されていても良い。好ましくは、容易に着脱できるものが良い。着脱できることで、残渣により汚染された場合に、洗浄が容易になるからである。

洗浄剤を滴下する機構は、市販のシリンジ、スポイトやノズル形状のものなどを利用でき、材質としては、加熱部からの熱変形や洗浄剤による劣化がなければ良い。好ましくは、ＳＵＳ、アルミニウム、ジュラルミン、チタニウム、銅、真鍮などの金属もしくはその合金が良い。金属にすることで、耐久性が高く長期の使用にも劣化が少ないからである。

分析で使用できる洗浄剤は、特に限定されるものではないが、蒸発後に可視できる残渣が含まれていないものが好ましい。可視できる残渣が不純物により形成した残渣と比較して小さいものであれば良いが、残渣が大きい場合、不純物により形成した残渣との区別が困難となり、定量化できないからである。

形成された残渣の大きさは、ノギスやゲージなどで計測するが、ノギスやゲージ以外でも寸法や面積が比較できれば特に限定されるものではない。不純物量の定量は、あらかじめ不純物量が判明している洗浄剤について、この分析方法により作製した残渣の寸法や面積を計測し検量線を作成しておき、この検量線と残渣の大きさを比較することで定量化することができる。

形成される残渣の形状は、特に限定するものではない。洗浄剤の滴下は所定量を静かに滴下する。洗浄剤が容器や基板から跳ねたりすると、測定する箇所の洗浄剤量が変わり、形成される残渣の大きさも変わってしまうからである。残渣を直線状に形成する場合は、残渣を形成する容器や基板に直線状の溝を形成しておき、この溝に沿って洗浄剤を入れるか滴下しても良い。好ましくは、略円形状に残渣を形成させることである。略円形状に形成された残渣の直径を計測することで、容易に残渣の大きさが計測できる。略円形状に残渣を形成させるために容器や基板に円錐状の加工をしても良い。好ましくは、滴下に用いるシリンジの針、スポイトやノズルの先端から基板や容器の表面から１５ミリメートル以内の距離で滴下する。基板表面からシリンジの針、スポイト、ノズルの先端の距離が長い場合は、滴下した際に洗浄剤が跳ねて、略円形状に残渣がなりにくいからである。より好ましくは、シリンジの針、スポイト、ノズルの先端を表面に接触させた状態で洗浄剤を滴下し、洗浄剤が蒸発するまで接触させた状態で保持することである。洗浄剤が蒸発する際に、洗浄剤がシリンジの針、スポイト、ノズルの先端を基点に一か所に収束しやすく、残渣が略円形状に形成されやすいからである。洗浄剤を滴下する基板や容器上に細いガイドピンを立てても良い。洗浄剤をこのガイドピンに接触させながら滴下することで、洗浄剤がガイドピンを基点に蒸発し、一か所に収束しやすく、残渣が略円形状に形成されやすいからである。

洗浄剤の残渣は、真円でなくてもかまわないが、その場合は、平均的な直径の部分の大きさを計測するか、複数の角度から大きさを計測し、平均の直径を計測することで、計測精度を上げることができる。

残渣の大きさは、計測できる大きさであれば特に限定するものではないが、好ましくは直径を５０ミリメートル以下で形成することである。残渣が５０ミリメートルを超えると、残渣を形成する基板や容器が大型化し、装置自体が大きくなり、可搬性が低下することに加え、残渣の形状が不安定になりやすく、分析精度が低下するからである。

基板や容器の材質は、金属、ガラス、樹脂を使用できるが、洗浄剤に溶けることなく、且つ加熱温度に十分に耐えうる材質であれば特に限定されるものではない。洗浄剤を蒸発させる際は、洗浄剤をあらかじめ用意した基板や容器に滴下し、その基板や容器ごと加熱部で加温し蒸発させることもできる。好ましくは、あらかじめ加熱部により加熱された基板や容器上に滴下することである。あらかじめ容器や基板を加熱することで、洗浄剤を蒸発させる時間が大幅に短縮できるからである。また、滴下後に基板や容器を移動しないことで残渣の形状が安定するからである。基板を加熱する温度は、４０〜３００℃が好ましい。この範囲を超えると外気の影響を受けやすくなり、温度を一定に保ち難く、残渣が安定して形成できないからである。

使用する基板や容器の洗浄剤と接触する面は、残渣を安定に形成でき、残渣が可視できれば良い。好ましくは、表面粗さ（Ｒａ）が０．９マイクロメートル以下の平面もしくは曲面であることである。表面粗さ（Ｒａ）が０．９マイクロメートル以下の鏡面であれば、残渣が可視しやすく、計測の精度が高くなるからである。基板や容器の材質は上述したように、加熱温度や洗浄剤により変形や溶解がなければ良いが、好ましくはＳＵＳ、アルミニウム、ジュラルミン、チタニウム、銅、真鍮などの金属もしくはその合金が良い。金属にすることで、発熱体からの熱を短時間で均一に目的の温度まで上げることができるからである。

分析に使用する洗浄剤の量は、毎回、同量で行う必要がある。洗浄剤の量が変わると、含まれる不純物量が変わり、形成される残渣の寸法や面積も変化するからである。分析に使用する洗浄剤量は、洗浄剤を蒸発させる際に使用する容器や基板からこぼれなければ良いが、好ましくは５〜１０００マイクロリットルである。洗浄剤の量が５マイクロリットル未満の場合は、形成される残渣が小さく分析精度が低くなる。１０００マイクロリットル超えると、残渣の形状が不規則になりやすく、データの再現性が低下するため、分析精度が低くなる。

本発明の清浄度分析法は、自動車、機械、精密機器、印刷、樹脂加工、成型加工等の工業分野において製造される部品及びそれらの製造装置と付帯設備、建造物、床等に付着する加工油類、塗料、インク類、樹脂、異物等の汚れを除去する洗浄剤中の不純物量を短時間且つ少量の洗浄剤量で容易に高い精度で分析できるものである。

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。

＜試料の調合＞
炭化水素洗浄剤に不純物として市販の不水溶性切削油剤を加え、所定の濃度に調合して試料とした。

炭化水素洗浄剤：ＨＣ−２５０（東ソー（株）製）
不純物 ：不水溶性切削油剤 （スギムラ化学（株）製）
＜基板の表面粗さ測定＞
研磨された市販品のＳＵＳ３０４基板（５０×５０×１ｍｍｔ厚）をレーザー顕微鏡にて測定を行い、表面粗さ（Ｒａ）を算出した。結果を表１に示す。

レーザー顕微鏡：ＶＫ−９５００／ＶＫ−９５１０（（株）キーエンス製）
＜残渣の作製＞
加熱ヒーターを内蔵したアルミニウム製の加熱ブロックで基板を加熱し、シリンジを用いて洗浄剤を滴下後、洗浄剤を蒸発させ、蒸発しなかった不純物により残渣を形成した。

＜評価基準＞
形成された残渣形状：略円形 ○ 、不定形 ×
残渣の大きさ：ノギスで２方向（９０度ずらし）から計測し、平均値を取る。

実施例１〜１７
表１に調合した試料を用いて残渣を作製し、評価を行った結果を示す。

比較例１〜７
表１に調合した試料を用いて残渣を作製し、評価を行った結果を示す。

比較例１〜７は、形成された残渣の形状が不定形であり、計測ができなかった。

Claims (5)

1. 基板または容器上に、シリンジの針またはノズルから洗浄剤を滴下し、蒸発させ、洗浄剤中の不純物量を測定する装置において、加熱温度で蒸発しない成分により形成される残渣の寸法や面積を計測する工程を有することを特徴とする分析装置。
2. 洗浄剤を滴下する基板や容器の表面粗さ（Ｒａ）が、０．９マイクロメートル以下であることを特徴とする請求項１に記載の分析装置。
3. 洗浄剤を滴下するシリンジの針またはノズルを滴下面から１５ミリメートル以内の高さに設定することを特徴とする請求項１または２に記載の分析装置。
4. 基板または容器上に、シリンジの針またはノズルから洗浄剤を滴下し、蒸発させ、洗浄剤中の不純物量を測定する方法において、加熱温度で蒸発しない成分による残渣を略円形状に形成させ、その寸法や面積を計測することを特徴とする洗浄剤中の不純物量の分析方法。
5. 洗浄剤を、あらかじめ加熱した基板または容器に滴下することを特徴とする請求項４に記載の分析方法。