JP2018161619A - オゾン水製造装置、オゾン水製造方法及びオゾン水を用いた殺菌方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)オゾン水の殺菌効果は細胞壁の酸化破壊であり無差別性のため耐性菌が存在しないといえる。
2)塩素系材料と比較すると除菌・消臭効果が高い。
3)オゾンは短時間で酸素に変換されるため、残留性がない。このため、オゾン水を用いて除菌・殺菌を行ったとしても、廃水中のオゾン濃度は、時間の経過とともに急速に減少する。
1)オゾンをいったんガスとして発生させ、その後、水に溶解させる2つの工程を必要とすること。
2)後述する電解法に比較して濃度が低いため高圧下で水中に注入し、溶解させ、製造する必要があること。
3)発生電源が高電圧・高周波のため、小型化しにくいこと。
4)放電によるオゾン水生成装置では、オゾンガス発生能力が安定するまで時間(数分間の待機時間)を要し、瞬時に一定濃度のオゾン水を調製することが困難であること。
本発明者らの検討によると、粒子を充填した気液接触ユニットに非イオン性界面活性剤を含有する原料水から生成する電解液を通液した場合のオゾン水濃度の向上は、該気液接触ユニット単独又は非イオン性界面活性剤含有単独のそれぞれのオゾン水濃度の向上に比べて相乗的な向上効果が認められた。
電気分解発生サイン、電池の充電レベル、電極の交換サイン、電極クリーニング中のサイン等をLEDの点灯、点滅や色によって表示する事が可能である。
また、リチウムイオン電池等の充電式2次電池を用いた場合は、小型オゾン水製造装置を置くだけで充電できる置き型充電器を利用できる。充電方式は、接触式、電磁誘導型の非接触式の充電方式でも良い。また、電池を取り外して充電器にセットして充電しても良い。
また、本発明の小型オゾン水製造装置を長期使用した場合、電気分解ユニットの電極が種々の汚染により電極抵抗が上昇し、所定の電流値が得られない可能性がある。そのため、陽極、陰極を逆転させて電気分解反応を行う事により、電極をクリーニングすることが可能となる。
(実施形態1)
実施形態1のオゾン水製造装置は、図1に示すように、タンク1内に水2が貯留されており、タンク1は配水管6を介してポンプ3に接合されている。配水管6が流路である。配水管6の途中にはチューブ状の電解セル5が設けられており、電解セル5内に陽極8及び陰極10が対面して設けられており、陽極8と陰極10との間にはイオン交換膜から成る隔膜9が挿入されている。陽極8及び陰極10は直流電源7に接続されている。
実施例1のオゾン水製造装置は、医療現場やクリーンルーム等の素材、器具や作業者の手指等の除菌・殺菌を目的とするハンディタイプのオゾン水製造装置であり、図2に示すように、原料水を入れる略円筒形状のボトル21と、ボトル21内に上端を除いて挿入された電気分解ユニット22と、電気分解ユニット22から流出する電解液とオゾンを含むガスとが流入する気液接触ユニット23とが、スプレー筐体24内に収容されており、総重量は400gである。スプレー筐体24の下部は略円筒形状であり、上端近傍で縮径されており、それよりも上の部分では再び拡径しており、縮径された部分を握ることにより、容易に手で把持することができるようになっている。拡径部分の内部の上端には、ダイヤフラム式の送液ポンプ25が収納されており、径外方向に噴霧可能に取り付けられた噴霧ノズル26に送液可能とされている。
(原料水の充填)
使用者は、実施例1のオゾン水製造装置を手に持ち、底蓋27のロック機構を外して底蓋27を外し、ボトル21を取り出す。そして、蓋21bを外して精製水を注入し、蓋21bを締めた後、再びボトル21を元の位置に設置し、底蓋27を閉めてロック機構によってロックする。
上記のようにして原料水を充填したボトル21をセットした装置のスプレー筐体24のくびれ部分を把持し、噴霧ノズル26の噴霧方向が殺菌しようとする部材に向かうようにした状態で、電源スイッチ33を押してON状態とする。
これにより、送液ポンプ25が駆動し、吸水口28から原料水が流入し、電気分解ユニット22内に送液されるとともに、リチウムイオン電池31から電気分解ユニット22の陽極30a及び陰極30c間に電圧が印加される。これにより、陽極30aでは酸素ガス及びオゾンガスが発生し、陰極30cでは水素ガスが発生し、電極反応によって生成した電解液と共に気液混合物の状態となって気液接触ユニット23内に流入する。ここで、気液接触ユニット23内には図4に示すように、ビーズ23bが充填されているため、気液混合物はビーズ23bどうしの間の狭い隙間を複雑な網目状に通過することとなる。このため、オゾンガスを含む混合ガスは電解液と極めて広い接触面積で接触するとともに、複雑な乱流が生じて混合撹拌されることとなり、オゾンガスの電解液への溶解が促進され、電解液中のオゾン濃度が上昇する。このため、気液接触ユニット23から流出した電解液中に溶存するオゾン濃度は、気液接触ユニット23に流入する前に比べて高い濃度となる。こうして生成した高濃度のオゾン水は接続配管35を通って噴霧ノズル26から噴霧される。
比較例1のオゾン水製造装置は、図5に示すように、実施例1のオゾン水製造装置(図2参照)における気液接触ユニット23を取り外し、電気分解ユニット22の流出側の出口から接続配管34を介して直接、送液ポンプ25に接続された構造となっている。その他の構成は実施例1のオゾン水製造装置と同様であり、同一の構成については同一の符号を付して詳細な説明を省略する。
<オゾン水噴霧試験>
実施例1及び比較例1のオゾン水製造装置を用い、原料水として導電率0.1μS/cmのイオン交換水を用い、スプレー速度を40ml/minとしてオゾン水噴霧試験を行った。なお、噴霧の前には陽極と陰極の印加電圧を逆転する電極クリーニングを実施した。また、噴霧液を受けるビーカーは事前に中性洗剤で洗った後、精製水で洗い、最後に噴霧液で共洗いを充分行ってから、測定を行った。また、全ての試験は0.7Aの電流で電気分解を行った。
実施例2〜6についての気液接触ユニットの構成及び運転条件は表1に示すとおりであり、ビーズ23bの粒子径が異なっている。
3×7cmのソーダガラスの板を用意し、接触角計(協和界面科学(株)製、CA−DT・A型)のステージにセットし、平板上より平板に垂直に使用する原料水を1ml滴下し、平板上に滴下された液滴の接触角を、接触角計を用いて測定した。測定は、同様の測定を3度測定しその平均値を記録した。
上記のようにしてオゾン水噴霧試験を行った実施例2〜6及び比較例2について、以下に示す方法によって全オゾン濃度及び溶存オゾン濃度の測定を行った。
(全オゾン濃度の測定)
全オゾン濃度の測定はJIS K0102−2016の33.3よう素滴定法に準拠して測定した。すなわち、よう化カリウム水溶液10mlを入れた上記洗浄済みガラスビーカーに、オゾン水製造装置からオゾン水をビーカー内に噴霧してよう化カリウムと反応させ、遊離したよう素をチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し、オゾン濃度を定量した。この方法により、オゾン水とオゾンガスの合計量のオゾン濃度(全オゾン濃度)を定量した。
溶存オゾン濃度の測定は次の方法により行った。
立垂させたガラス板へ対して垂直方向からオゾン水を噴霧し、ガラス板を伝って落下するオゾン水を空のビーカー内に採取した。なお、オゾン水噴霧中はオゾン水がビーカー外に飛ばされない程度に横からエアーを流すことによってオゾンガスを吹き飛ばし、オゾンガス由来のオゾンがビーカー内に入ることを防止した。こうしてオゾン水が10ml採取できたら、次に、3秒以内によう化カリウム水溶液10ml入りの上記洗浄済みガラスビーカーに注いでよう化カリウムと反応させ、遊離したよう素をチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し、オゾン濃度を定量した。
次の算出式によってガス状のオゾンに由来のオゾン濃度を算出した。
(ガス状のオゾンに由来するオゾン濃度)=(全オゾン濃度)−(溶存オゾン濃度)
上記のようにしてオゾン水噴霧試験を行った実施例2〜6及び比較例2について、以下に示す方法によって殺菌試験を行った。
被験菌として大腸菌(Escherichia coli NBRC3972)と黄色ブドウ球菌(Staphylococcus aureus NBRC12732)を用いた。被験菌は、前培養した菌を一白金耳かきとり、SCD培地(日本製薬(株)製)に接種し、37℃で24時間振とう培養した後、遠心分離して107cells/mlに調整したものを0.1ml採取し、50mm×50mmのステンレス板(SUS304)の上に塗布した。オゾン水製造装置を用いてオゾン水を噴霧し1分間接触させた後、滅菌した綿棒で表面をふきとった。該綿棒を、チオ硫酸ナトリウム3.3%水溶液を添加したSCDLP培地(日本製薬(株)製)に浸漬し、付着物を十分に分散させた。37℃で48時間培養後、培養液をSCD寒天培地(日本製薬(株)製)に接種して菌の生育の有無を確認し、以下の基準で評価した。
○:菌の生育が認められない。
△:少数の菌の生育が認められる。
×:多数の菌の生育が認められる。
実施例1のオゾン水製造装置を用い、表4に示すように、気液接触ユニットのチューブの長さを様々に変化させた実施例7〜11のオゾン水の噴霧試験を行い、前述した方法と同様の方法で溶存オゾン濃度を求めた。また、前述した方法と同様の方法で殺菌試験を行った。
実施例7〜11についての気液接触ユニットの構成及び運転条件は表4に示すとおりであり、ビーズ23bの充填層の長さが10mm〜1000mm間で変化させている。その他の測定条件は実施例2〜6のオゾン水の噴霧試験と同様である。
実施例1のオゾン水製造装置を用い、気液接触ユニットのチューブの内径を変化させ(実施例12では1mmφ、実施例4では4mmφ、実施例13では10mmφ)、オゾン水の噴霧試験を行い、前述した方法と同様の方法で溶存オゾン濃度を求めた。また、前述した方法と同様の方法で殺菌試験を行った。実施例12、実施例4及び実施例13の気液接触ユニットの構成及び運転条件を表6に示す。その他の測定条件は実施例2〜6のオゾン水の噴霧試験と同様である。
実施例14では、実施例1のオゾン水製造装置を用い、気液接触ユニットのチューブの内に充填するビーズとして高密度ポリエチレンからなる4mmφのビーズに替えた。その他については実施例4のオゾン水の噴霧試験と同様である(下記表8参照)。
実施例15〜18では、実施例1のオゾン水製造装置を用い、原料水に導電率0.1μS/cmのイオン交換水に非イオン性界面活性剤を添加したものを用いた。非イオン性界面活性剤として実施例15ではプルロニックL−62((株)ADEKA製の商品名)を、実施例16〜18ではプルロニックL−64((株)ADEKA製の商品名)を用いた。ここで、プルロニックL−62及びプルロニックL−64はエチレンオキサイド(EO)とプロピレンオキサイド(PO)のブロック共重合体であり、プルロニックL−62のEO重合度は10、PO重合度は30、プルロニックL−64のEO重合度は25、PO重合度は30である。
また、比較例3では気液接触ユニットが設けられていない比較例1のオゾン水製造装置を用い、原料水として導電率0.1μS/cmのイオン交換水にプルロニックL−64を添加したものを用いた。
その他の測定条件は実施例2〜6のオゾン水の噴霧試験と同様である。
実施例1のオゾン水製造装置では、上述したように、原料水に非イオン性界面活性剤を添加した実施例15〜18では、非イオン性界面活性剤を添加しない場合に比べて、噴霧されるオゾン水中の溶存オゾン濃度は高くなることが示されている。このため、非イオン性界面活性剤の種類や濃度によって、電気分解ユニット22によるオゾンの発生速度がどのように影響されるかを詳しく調べるべく、実施例1で使用した電気分解ユニット22を用い、以下に示す各種条件でオゾン水を製造し、得られるオゾン水中の溶存オゾン濃度を調べた。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−62、EO=モル10、PO=30モル)を0.005質量%となるように溶解させたものを用い、原料水を流量20mL/minで電気分解ユニット22の電解モジュール30へ供給し、0.7Aの電流で電気分解を行い、得られたオゾン水中の溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−64、EO=モル25、PO=30モル)を0.001質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−64、EO=モル25、PO=30モル)を0.005質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−64、EO=モル25、PO=30モル)を0.008質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテル(花王製エマルゲン1135S−70)を0.008質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、ポリエチレングリコールモノラウレート(花王製エマノーン1112)を0.008質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水を用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−64、EO=モル25、PO=30モル)を0.0005質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−64、EO=モル25、PO=30モル)を0.01質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−64、EO=モル25、PO=30モル)を0.1質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−64、EO=モル25、PO=30モル)を1.0質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
原料水として、純水に非イオン性界面活性剤として、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体(ADEKA製プルロニックL−71、EO=モル5、PO=35モル)を0.008質量%となるように添加したものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。なお、L−71は原料水に完全には溶解せず、添加後の原料水は白濁した。
原料水として、純水に陰イオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(花王製エマール20C)を0.008質量%となるように溶解させたものを用い、試験例1と同条件で電気分解を行い、溶存オゾン濃度を測定した。
1)オゾン濃度測定
吐出されたオゾン水を採取後、ヨウ素滴定法により溶存オゾン濃度を測定した。オゾン濃度の測定結果を表11に示す。
一方、陰イオン性界面活性剤を用いた比較例10では、純水のみの比較例4と比較してオゾン濃度が低下した。
また、非イオン性界面活性剤の添加量を0.001質量%未満とした比較例5では、純水のみの比較例4とほぼ同等の溶存オゾン濃度であり、0.01質量%以上とした比較例6〜8では、純水のみの比較例4と比較して溶存オゾン濃度が低下した。さらに、非イオン性界面活性剤が完全には溶解せずに白濁した比較例9においても、純水のみの比較例4と比較して溶存オゾン濃度が低下した。
試験例1〜6及び比較例4〜10のオゾン水、並びに水道水について、手指を対象とした殺菌試験を実施した。オゾン水又は水道水の50mLを手指に噴きかけ、30秒間待った後、手指の表面をウエスでふき取り、SCDLP寒天培地を用いてスタンプ試験を行った。採取した菌は、インキュベーターを用いて35℃で24時間培養し、コロニー数をカウントした。結果を表12に示す。表12における「ND」は未検出の意味である。なお、オゾン水又は水道水を手指に噴きかけないで、そのまま手指の表面をウエスでふき取り、SCDLP寒天培地を用いてスタンプ試験を行ったものをブランクとした。
試験例1〜6並びに比較例4〜10のオゾン水を5名のモニターの手指にそれぞれ50mL噴きかけ、1分間待った後、手指のべたつき感の有無を評価した。その結果を表12に示す。5名全員がべたつき感を感じた場合は「5/5」、5名全員がべたつき感を感じなかった場合は「0/5」と表記した。
また、試験例4〜10では、殺菌効果が高く、かつ、べたつき感も感じられないことが示された。
8,10,30a,30c…電極(8…陽極,10…陰極,30a…陽極,30c…陰極)
7,31…直流電源(7…直流電源,31…リチウムイオン電池)
11d,23b…粒子(11d…粒子,23b…ビーズ)
11,23…気液接触ユニット
26…噴霧ノズル
Claims (7)
- 水が流れる流路と、該流路に設けられた一対の電極と、該電極に電力を供給する直流電源とを備え、
該電極の下流側の該流路には、非水溶性の粒子が充填された気液接触ユニットが設けられていることを特徴とするオゾン水製造装置。 - 前記気液接触ユニットの下流側には噴霧ノズルが設けられていることを特徴とする請求項1に記載のオゾン水製造装置。
- 水を電気分解してオゾンガスと電解液との混合物とする電解工程と、
該オゾンガスと電解液との混合物を非水溶性の粒子が充填された気液接触ユニットに流通させるオゾンガス溶解工程と、
を備えることを特徴とするオゾン水製造方法。 - 前記水には水溶性の非イオン性界面活性剤が0.001質量%以上0.01質量%未満含まれていることを特徴とする請求項3に記載のオゾン水製造方法。
- 前記水溶性の非イオン性界面活性剤はエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体であることを特徴とする請求項4に記載のオゾン水製造方法。
- 前記エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体における該エチレンオキサイドの重合度は10以上30以下であり、該プロピレンオキサイドの重合度は10以上40以下であり、(該エチレンオキサイドのモル数)/(該プロピレンオキサイドのモル数)の値は0.3以上1以下であることを特徴とする請求項5に記載のオゾン水製造方法。
- 請求項3乃至6のいずれか1項に記載のオゾン水製造方法によって製造されたオゾン水を殺菌対象物に接触させることを特徴とする殺菌方法。
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