JP2018158985A - 複合樹脂粒子及び複合樹脂発泡粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
上記エチレン系樹脂100質量部に対する上記スチレン系単量体由来の成分の含有割合が400質量部を超え1900質量部以下であり、
上記複合樹脂粒子の平均アスペクト比が1.30以下であり、
上記複合樹脂粒子の63%体積平均粒子径d63、90%体積平均粒子径d90、及び10%体積平均粒子径d10が下記の式I及び式IIの関係を満足する、複合樹脂粒子にある。
0.8mm≦d63≦1.6mm ・・・ 式I
(d90−d10)/d63<0.40 ・・・ 式II
上記エチレン系樹脂100質量部に対する上記スチレン系単量体由来の成分の含有割合が400質量部を超え1900質量部以下であり、
上記複合樹脂発泡粒子の平均アスペクト比が1.30以下であり、
上記複合樹脂発泡粒子の見掛け密度Da、63%体積平均粒子径d63、90%体積平均粒子径d90、及び10%体積平均粒子径d10が下記の式III〜式Vの関係を満足する、複合樹脂発泡粒子にある。
20kg/m3≦Da≦200kg/m3 ・・・式III
0.8mm≦(Da/1000)1/3×d63≦1.6mm ・・・式IV
(d90−d10)/d63<0.50 ・・・式V
複合樹脂粒子は、エチレン系樹脂にスチレン系単量体を含浸重合してなり、エチレン系樹脂とスチレン系樹脂との複合樹脂を含有する。本明細書において、複合樹脂は、上述のようにエチレン系樹脂にスチレン系単量体等が含浸、重合された樹脂であり、エチレン系樹脂由来の成分と、スチレン系単量体由来の成分とを含有する樹脂である。
0.8mm≦d63≦1.6mm ・・・ 式I
(d90−d10)/d63<0.40 ・・・ 式II
まず、例えば、測定装置として日本分光社製FT/IR-460plus(ATR PRO 450−S型、プリズム:ダイヤモンド、入射角:45°)を使用して、複合樹脂粒子を170kg/cm2の圧力でプリズムに密着させて赤外スペクトルを測定し、赤外吸収スペクトル(ATR補正なし)を得る。次に、赤外吸収スペクトルから得られる吸光度A698と吸光度A2850を測定し、これらの比、すなわち吸光度比A698/A2850を求める。同様の測定を5つの複合樹脂粒子について行い、これら5つの平均値を複合樹脂粒子の吸光度比A698/A2850とする。
V={Σ(Ai698/Ai2850−A698/A2850)2/(5−1)}1/2 ・・・式VII
式VIIにおいて、Ai698/Ai2850は吸光度比の各測定値を示し、A698/A2850は、上述の5つの吸光度比の平均値であり、Σは個々の測定値について計算した(Ai698/Ai2850−A698/A2850)2を全て足し算することを示す。
変動係数Cvは、次式VIIIより求められる。
Cv=V/A698/A2850 ・・・式VIII
発泡粒子は、例えば上述の複合樹脂粒子を発泡して得られる。発泡粒子は、複合樹脂粒子と同様に、エチレン系樹脂100質量部に対するスチレン系単量体由来の成分の含有割合が400質量部を超え1900質量部以下である。
0.8mm≦(Da/1000)1/3×d63≦1.6mm ・・・式IV
(d90−d10)/d63<0.50 ・・・式V
複合樹脂粒子は、例えば次の分散工程及び改質工程を行うことにより製造される。分散工程においては、エチレン系樹脂粒子を水性媒体中に分散させる。このエチレン系樹脂粒子は、エチレン系樹脂を主成分とする粒子であり、本明細書においては核粒子ともいう。
γ=4×Q/(π×R3)
ここで、Qはダイ孔1つあたりの樹脂流量[m3/s]、Rはダイ孔の半径[m]を示す。
ノニオン系界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等を用いることができる。
両性界面活性剤としては、ラウリルベタイン、ステアリルベタイン等のアルキルベタインを用いることができる。また、ラウリルジメチルアミンオキサイド等のアルキルアミンオキサイドを用いることもできる。
発泡粒子は、例えば上述の複合樹脂粒子を発泡させることにより得られる。複合樹脂粒子の発泡には、従来公知の発泡方法を適用することができる。具体的には、例えば、複合樹脂粒子を発泡剤と共に耐圧容器内で水等の分散媒に分散させ、加熱して樹脂粒子を軟化させるとともに複合樹脂粒子に発泡剤を含浸させた後、複合樹脂粒子の軟化温度以上の温度で容器内より低圧下(例えば、通常大気圧下)に複合樹脂粒子を放出して発泡させる方法(以下、ダイレクト発泡方法ともいう。)を用いることができる。また、例えば、発泡剤を含んだ発泡性複合樹脂粒子を密閉容器から取り出し、スチームなどの加熱媒体で発泡性複合樹脂粒子を加熱して発泡させる方法を用いることもできる。
発泡複合樹脂成形体は、公知のスチーム加熱による型内成形方法により、製造可能である。即ち、多数の発泡粒子を金型等の成形型内に充填し、該成形型内にスチームを導入して発泡粒子を相互に融着させることにより、発泡複合樹脂成形体を得ることができる。
実施例にかかる複合樹脂粒子の製造方法について説明する。本例においては、複合樹脂粒子を発泡させて発泡粒子を作製し、多数の発泡粒子を型内成形することにより、発泡複合樹脂成形体を作製する。
エチレン系樹脂として直鎖状低密度ポリエチレン樹脂(東ソー(株)製、商品名:ニポロンZ HF210K)100質量部に対して、発泡核剤としてホウ酸亜鉛(富田製薬(株)製、ホウ酸亜鉛2335)1.44質量部および酸化防止剤として酸化防止剤のマスターバッチ(東邦社製「TMB113」、PE:90質量%、リン系安定剤:6.5質量%、ヒンダードフェノール系酸化防止剤:3.5質量%)1質量部をヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株)製;型式:FM−75E)に投入し、5分間混合することにより樹脂混合物を得た。PEはポリエチレンを示す。
核粒子20個の重量を計量し、核粒子1個当たりの重量を算出した。この操作を5回行い、5回の測定値の算術平均値を核粒子の重量(単位:mg/個)として採用した。
核粒子をキーエンス社製のマイクロスコープVHX−100F(レンズ:VH−Z25、倍率:25倍)で撮影した。撮影した核粒子の写真からカット面の直径D、カット面と垂直方向の長さLを計測した(図2参照)。この操作を20個の核粒子に対して行い、20点の測定値の算術平均値を核粒子のL/Dとして採用した。
JIS K7210−1:2014年に基づき、メルトインデクサー(宝工業(株)製の型式L203)で核粒子のMFRを測定した。なお、測定は、温度190℃、荷重2.16kgという条件で行った。
撹拌装置の付いた内容積3Lのオートクレーブに、脱イオン水1000gを入れ、更にピロリン酸ナトリウム6.0gを加えた。その後、粉末状の硝酸マグネシウム・6水和物12.9gを加え、40℃で30分間撹拌した。これにより、懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムスラリーを作製した。懸濁剤の50%体積平均粒子径は4.1μmである。次に、この懸濁剤に界面活性剤としてのラウリルスルホン酸ナトリウム2.0g、水溶性重合禁止剤としての亜硝酸ナトリウム0.21g、及び核粒子75gを投入した。ラウリルスルホン酸ナトリウムとしては10質量%水溶液を用いた。
日機装株式会社の粒度分布測定装置「ミリトラック JPA」を用いて複合樹脂粒子の粒度分布の測定及び粒子形状の観察を行なった。具体的には、まず、測定装置の試料供給フィーダーから複合樹脂粒子30gを自由落下させ、投影像をCCDカメラで撮像した。次いで、撮像した画像情報に対して演算・結合処理を順次行い、粒度分布・形状指数結果を出力する画像解析方式の条件で測定した。これにより、粒度分布における体積積算値10%、63%、90%での各粒径(d10、d63、d90)mm、平均アスペクト比を求めた。これらの値より以下の式を用いて63%平均粒子径の分散度を算出した。なお、平均粒子径、平均アスペクト比は、製造直後の複合樹脂粒子群についてのものであり、篩い分けなどによる分級を行っていない複合樹脂粒子群についての値である。また、平均アスペクト比は、1000個の粒子データに基づいた算術平均値である。
63%体積平均粒子径の分散度=(d90−d10)/d63
測定装置として日本分光社製FT/IR-460plus(ATR PRO 450−S型、プリズム:ダイヤモンド、入射角:45°)を使用して、複合樹脂粒子を170kg/cm2の圧力でプリズムに密着させて赤外スペクトルを測定し、赤外吸収スペクトル(ATR補正なし)を得た。次に、赤外吸収スペクトルから得られる波数698cm-1における吸光度A698と波数2850cm-1における吸光度A2850を測定し、これらの比、すなわち吸光度比A698/A2850を求めた。同様の測定を5つの複合樹脂粒子について行い、これら5つの平均値を複合樹脂粒子の吸光度比A698/A2850とした。吸光度比A698/A2850の変動係数Cvは、上述の式VIIにより算出した。
複合樹脂粒子500gを分散媒としての水3500gと共に撹拌機を備えた5Lの耐圧密閉容器内に仕込んだ。続いて、耐圧密閉容器内の分散媒中に分散剤としてのカオリン5gと、界面活性剤としてのアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5gとをさらに添加した。次いで、回転速度300rpmで耐圧密閉容器内を撹拌しながら、容器内を発泡温度165℃まで昇温させた。
複合樹脂粒子の代わりに発泡粒子を用いた点を除いては、複合樹脂粒子の各体積平均粒子径、分散度、平均アスペクト比と同様にして測定、算出した。
複合樹脂粒子の代わりに発泡粒子を用いた点を除いては、複合樹脂粒子の吸光度比A698/A2850と同様にして測定した。
まず、温度23℃で24時間乾燥させた発泡粒子群を23℃の水中に沈め、その水位上昇分から発泡粒子の見掛けの体積を求めた。測定に用いた発泡粒子群の質量を見掛けの体積で割算し、単位換算することにより、発泡粒子の見掛け密度(単位:kg/m3)を求めた。
次に、発泡粒子の型内成形により発泡複合樹脂成形体を作製した。縦250mm、横200mm、厚み10mm又は50mmの平板形状の成形キャビティを有する金型内に発泡粒子を充填した。次いで、金型内に水蒸気を導入することにより、発泡粒子を加熱して相互に融着させた。その後、水冷により金型内を冷却した後、金型より成形体を取り出した。さらに成形体を温度60℃に調整されたオーブン内で12時間載置することにより、成形体の乾燥及び養生を行った。このようにして、多数の発泡粒子が相互に融着してなる成形体を得た。なお、発泡複合樹脂成形体は、発泡粒子を成形してなるため、発泡粒子成形体ということもできる。
成形体を目視で確認し、充填不良が発生しなかった場合を「○」、充填不良が一部で発生した場合を「△」、充填不良が発生し、成形体が得られなかった場合を「×」と評価した。
成形体の質量をその外形寸法から求められる体積で除することにより見掛け密度を算出した。
成形体を折り曲げ、略等分に破断させた。破断面を観察し、内部で破断した発泡粒子数と界面で剥離した発泡粒子数をそれぞれ計測した。次いで、内部で破断した発泡粒子と界面で剥離した発泡粒子の合計数に対する内部で破断した発泡粒子の割合を算出し、これを百分率で表した値を融着率(%)とした。
曲げ弾性率は、JIS K7221−1:2006に記載の3点曲げ試験方法に準拠して測定した。具体的には、まず、厚み20mm×幅25mm×長さ120mmの5つの試験片を成形体の無作為に選択した箇所から全面が切削面となるように切り出した。室温23℃、湿度50%の恒温恒湿室内で試験片を24時間放置した後、支点間距離100mm、圧子の半径R15.0mm、支持台の半径R15.0mm、試験速度20mm/min、室温23℃、湿度50%の条件で、(株)島津製作所製のオートグラフAGS−10kNG試験機により曲げ弾性率を測定した。5点の測定値の算術平均値を曲げ弾性率の測定結果として採用した。
発泡複合樹脂成形体の中央部分から縦50mm、横50mm、厚み25mmの直方体状の試験片を切出した。次に、この試験片に対してJIS K6767−1999年に準拠して50%ひずみ時の圧縮荷重を求めた。この圧縮荷重を試験片の受圧面積で除することより、圧縮強度(すなわち、50%圧縮応力)を算出した。
核粒子の作製時に、吐出量:15kg、ダイ孔単位面積当たりの吐出量:1.05kg/h・mm2、ダイ孔1つ当たりの吐出量:0.17kg/hという条件で押出を行い、アンダーウォーターカット方式における切断時に、カッター回転数:3300rpmという条件で切断を行った以外は、実施例1と同様に行った。
核粒子の作製時に、アンダーウォーターカット方式における切断時に、カッター回転数:3300rpmという条件で切断を行った以外は、実施例1と同様に行った。
核粒子の作製時に、吐出量:13kg、ダイ孔単位面積当たりの吐出量:0.91kg/h・mm2、ダイ孔1つ当たりの吐出量:0.14kg/hという条件で押出を行い、アンダーウォーターカット方式における切断時に、カッター刃:6枚という条件で切断を行った以外は実施例1と同様に行った。
核粒子の作製時に、ダイ孔の直径:0.55mm、ダイ孔の数:60個のダイを用い、吐出量:19kg、ダイ孔単位面積当たりの吐出量:1.33kg/h・mm2、ダイ孔1つ当たりの吐出量:0.32kg/hという条件で押出を行い、アンダーウォーターカット方式における切断時に、カッター回転数:1500rpmという条件で切断を行った以外は実施例1と同様に行った。
複合樹脂粒子の作製時に、界面活性剤としてのラウリルスルホン酸ナトリウム(10質量%水溶液)の添加量を1.5gにした以外は実施例1と同様に行った。
複合樹脂粒子の作製時に、界面活性剤としてのラウリルスルホン酸ナトリウム(10質量%水溶液)の添加量を3gにした以外は実施例1と同様に行った。
核粒子の作製時に、エチレン系樹脂として直鎖状低密度ポリエチレン樹脂(日本ポリエチレン(株)製、商品名:カーネルKF270)10kgを用いた以外は、実施例5と同様に行った。
核粒子の作製時に、エチレン系樹脂として直鎖状低密度ポリエチレン樹脂(日本ポリエチレン(株)製、商品名:カーネルKC570S)10kgを用いた以外は、実施例5と同様に行った。
核粒子の作製時に、ダイ孔の直径:0.75mm、ダイ孔の数:30個のダイを用い、吐出量:21kg、ダイ孔単位面積当たりの吐出量:1.59kg/h・mm2、ダイ孔1つ当たりの吐出量:0.7kg/hという条件で押出を行い、アンダーウォーターカット方式における切断時に、カッター回転数:2500rpmという条件で切断を行った以外は、実施例1と同様に行った。
核粒子の作製時に、ダイ孔の直径:0.75mm、ダイ孔の数:30個のダイを用い、吐出量:21kg、ダイ孔単位面積当たりの吐出量:1.59kg/h・mm2、ダイ孔1つ当たりの吐出量:0.7kg/hという条件で押出を行い、アンダーウォーターカット方式における切断時に、カッター回転数:2500rpmという条件で切断を行った。また、複合樹脂粒子の作製時に使用するピロリン酸マグネシウムスラリーの作製時に、脱イオン水とピロリン酸ナトリウムと硝酸マグネシウムとの混合液を、25℃で30分間撹拌した。これにより得られる50%体積平均粒子径が7.2μmのピロリン酸マグネシウムスラリーを懸濁剤として用いた。また、界面活性剤としてのラウリルスルホン酸ナトリウム(10質量%水溶液)の添加量を1.25gにした。その他は実施例1と同様に行った。
核粒子の作製時に、ダイ孔の直径:0.75mm、ダイ孔の数:30個のダイを用い、吐出量:12kg、ダイ孔単位面積当たりの吐出量:0.91kg/h・mm2、ダイ孔1つ当たりの吐出量:0.40kg/hという条件で押出を行い、アンダーウォーターカット方式における切断時に、カッター回転数:3500rpmという条件で切断を行った以外は、実施例1と同様に行った。
核粒子の作製時に、吐出量:33kg、ダイ孔単位面積当たりの吐出量:2.31kg/h・mm2、ダイ孔1つ当たりの吐出量:0.37kg/hという条件で押出を行い、アンダーウォーターカット方式における切断時に、カッター回転数:3500rpmという条件で切断を行った以外は、実施例1と同様に行った。
核粒子の作製時に、エチレン系樹脂として直鎖状低密度ポリエチレン樹脂(日本ポリエチレン(株)製、商品名:カーネルKC573)10kgを用いた以外は、実施例5と同様に行った。
複合樹脂粒子の作製時に、核粒子150gを使用し、第1モノマーとして、スチレン135gとアクリル酸ブチル15gとの混合モノマーを使用し、第2モノマーとしてスチレン200gを使用した以外は、実施例5と同様に行った。
複合樹脂粒子の作製時に、核粒子24gを使用し、第1モノマーとして、スチレン9gとアクリル酸ブチル15gとの混合モノマーを使用し、第2モノマーとしてスチレン452gを使用した以外は、実施例5と同様に行った。
複合樹脂粒子の作製時に使用するピロリン酸マグネシウムスラリーの作製時に、脱イオン水とピロリン酸ナトリウムと硝酸マグネシウムとの混合液を、25℃で30分間撹拌した。これにより得られる50%体積平均粒子径が7.2μmのピロリン酸マグネシウムスラリーを懸濁剤として用いた。また、界面活性剤としてのラウリルスルホン酸ナトリウム(10質量%水溶液)の添加量を1.25gにした。その他は実施例1と同様に行なった。
2 押出機
21 ダイ
22 カッターチャンバー
221 循環水
23 カッター
24 遠心分離器
Claims (4)
- エチレン系樹脂を含む粒子にスチレン系単量体を含浸重合してなる複合樹脂粒子であって、
上記エチレン系樹脂100質量部に対する上記スチレン系単量体の由来の成分の含有割合が400質量部を超え1900質量部以下であり、
上記複合樹脂粒子の平均アスペクト比が1.30以下であり、
上記複合樹脂粒子の63%体積平均粒子径d63、90%体積平均粒子径d90、及び10%体積平均粒子径d10が下記の式I及び式IIの関係を満足する、複合樹脂粒子。
0.8mm≦d63≦1.6mm ・・・ 式I
(d90−d10)/d63<0.40 ・・・ 式II - 全反射吸収赤外分光分析により測定された、上記複合樹脂粒子の表面の赤外線吸収スペクトルにおける波数698cm-1及び波数2850cm-1での吸光度比A698/A2850が2以下である、請求項1に記載の複合樹脂粒子。
- 上記吸光度比A698/A2850の変動係数が0.2以下である、請求項2に記載の複合樹脂粒子。
- エチレン系樹脂にスチレン系単量体を含浸重合してなる複合樹脂を基材樹脂とする複合樹脂発泡粒子であって、
上記エチレン系樹脂100質量部に対する上記スチレン系単量体由来の成分の含有割合が400質量部を超え1900質量部以下であり、
上記複合樹脂発泡粒子の平均アスペクト比が1.30以下であり、
上記複合樹脂発泡粒子の見掛け密度Da、63%体積平均粒子径d63、90%体積平均粒子径d90、及び10%体積平均粒子径d10が下記の式III〜式Vの関係を満足する、複合樹脂発泡粒子。
20kg/m3≦Da≦200kg/m3 ・・・式III
0.8mm≦(Da/1000)1/3×d63≦1.6mm ・・・式IV
(d90−d10)/d63<0.50 ・・・式V
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