JP2018145546A - シート - Google Patents
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Abstract
Description
そこで本発明者らは、このような従来技術の課題を解決するために、表面に凹凸形状を有する微細繊維状セルロース含有シートであって、引張耐性と流路機能性を兼ね備えた微細繊維状セルロース含有シートを提供することを目的として検討を進めた。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] 溝部の最大幅は1μm以上10mm以下である[1]に記載のシート。
[3] 溝部の最大幅をWとし、溝部の深さをTとした場合、W/Tで表される値が0.1以上1000以下である[1]又は[2]に記載のシート。
[4] シート全体の厚みをQとし、溝部の深さをTとした場合、T/Qで表される値が0.10以上0.95以下である[1]〜[3]のいずれかに記載のシート。
[5] 溝部は、流体を流すための流路である[1]〜[4]のいずれかに記載のシート。
[6] 繊維層の一方の面上であって、溝部が設けられた面とは反対側の面上に、樹脂層をさらに有する[1]〜[5]のいずれかに記載のシート。
[7] 引張強度が65MPa以上である[1]〜[6]のいずれかに記載のシート。
[8]溝部の構成面の少なくとも一部は直線状である[1]〜[7]のいずれかに記載のシート。
[9]溝部領域の密度と、非溝部領域の密度の差は±10%以内である[1]〜[8]のいずれかに記載のシート。
本発明は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層を備えるシートに関する。ここで、繊維層は、表面の一方向に延在する溝部を有している。なお、本明細書においては、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを、微細繊維状セルロースとも言う。
密度の差D1(%)=(溝部領域の密度−非溝部領域の密度)/(繊維層の平均密度)×100
繊維層の平均密度は、溝部領域の密度と非溝部領域の密度の和を2で除した値とすることができる。
密度の差D2(%)=(上記上部分の密度−上記下部分の密度)/(繊維層のうち溝部が形成されていない領域の平均密度)×100
繊維層のうち溝部が形成されていない領域の平均密度は、上記上部分の密度と上記下部分の密度の和を2で除した値とすることができる。
微細繊維状セルロースを得るための繊維状セルロース原料としては特に限定されないが、入手しやすく安価である点から、パルプを用いることが好ましい。パルプとしては、木材パルプ、非木材パルプ、脱墨パルプを挙げることができる。木材パルプとしては例えば、広葉樹クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹クラフトパルプ(NBKP)、サルファイトパルプ(SP)、溶解パルプ(DP)、ソーダパルプ(AP)、未晒しクラフトパルプ(UKP)、酸素漂白クラフトパルプ(OKP)等の化学パルプ等が挙げられる。また、セミケミカルパルプ(SCP)、ケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ等が挙げられるが、特に限定されない。非木材パルプとしてはコットンリンターやコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わら、バガス等の非木材系パルプ、ホヤや海草等から単離されるセルロース、キチン、キトサン等が挙げられるが、特に限定されない。脱墨パルプとしては古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられるが、特に限定されない。本実施態様のパルプは上記の1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。上記パルプの中で、入手のしやすさという点で、セルロースを含む木材パルプ、脱墨パルプが好ましい。木材パルプの中でも化学パルプはセルロース比率が大きいため、繊維微細化(解繊)時の微細繊維状セルロースの収率が高く、またパルプ中のセルロースの分解が小さく、軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースが得られる点で好ましい。中でもクラフトパルプ、サルファイトパルプが最も好ましく選択される。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
微細繊維状セルロースに占めるI型結晶構造の割合は30%以上であることが好ましく、より好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上である。この場合、耐熱性と低線熱膨張率発現の点でさらに優れた性能が期待できる。結晶化度については、X線回折プロファイルを測定し、そのパターンから常法により求められる(Seagalら、Textile Research Journal、29巻、786ページ、1959年)。
リン酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸基を有する化合物及びその塩から選択される少なくとも1種(以下、「リン酸化試薬」又は「化合物A」という)を反応させることにより行うことができる。このようなリン酸化試薬は、乾燥状態または湿潤状態の繊維原料に粉末や水溶液の状態で混合してもよい。また別の例としては、繊維原料のスラリーにリン酸化試薬の粉末や水溶液を添加してもよい。
リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、またはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、またはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、またはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
本発明においては、微細繊維状セルロースがカルボキシル基を有するものである場合、たとえば繊維原料にTEMPO酸化処理などの酸化処理を施すことや、カルボン酸由来の基を有する化合物、その誘導体、またはその酸無水物もしくはその誘導体によって処理することで、カルボキシル基を導入することができる。
カルボキシル基の繊維原料への導入量は、伝導度滴定法により測定することができる。伝導度滴定では、アルカリを加えていくと、図5に示した曲線を与える。図5に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、置換基導入量(mmol/g)とする。
微細繊維状セルロースを製造する場合、リン酸基導入工程やカルボキシル基導入工程といったイオン性置換基導入工程と、後述する解繊処理工程との間にアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、イオン性置換基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶媒のいずれであってもよい。溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶媒)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましい。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5分以上30分以下が好ましく、10分以上20分以下がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、イオン性置換基導入繊維の絶対乾燥質量に対して100質量%以上100000質量%以下であることが好ましく、1000質量%以上10000質量%以下であることがより好ましい。
イオン性置換基導入繊維は、解繊処理工程で解繊処理される。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維状セルロース含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。好ましい解繊処理方法としては、粉砕メディアの影響が少なく、コンタミの心配が少ない高速解繊機、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザーが挙げられる。
本発明のシートは、繊維層の一方の面上であって、溝部が設けられた面とは反対側の面上に、樹脂層をさらに有していてもよい。この場合、本発明のシートは積層シートとなる。図6は、繊維層12上の溝部とは反対側面に樹脂層14を有するシート10(積層シート10)の構成を説明する断面図である。繊維層12上に、図6に示したような樹脂層14を設けることにより、シートの引張耐性をより効果的に高めることができる。また、樹脂層14を設けることにより、繊維層12に形成される溝部の成形性(寸法安定性)をより効果的に高めることができ、流路機能性も高めることもできる。
本発明のシートの製造方法は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層を得る工程と、繊維層の少なくとも一方の面上に溝部を形成する工程と、を含む。
繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層を得る工程は、微細繊維状セルロース含有スラリーを基材上に塗工する工程又は、微細繊維状セルロース含有スラリーを抄紙する工程を含む。中でも、微細繊維状セルロースを含む繊維層を得る工程は微細繊維状セルロース含有スラリーを基材上に塗工する工程を含むことが好ましい。
塗工工程は、微細繊維状セルロース含有スラリーを基材上に塗工し、これを乾燥して形成された微細繊維状セルロース含有シートを基材から剥離することにより、シート(繊維層)を得る工程である。塗工装置と長尺の基材を用いることで、シートを連続的に生産することができる。塗工するスラリーの濃度は特に限定されないが、0.05質量%以上5質量%以下が好ましい。
微細繊維状セルロースを含む繊維層を得る工程は、微細繊維状セルロース含有スラリーを抄紙する工程を含んでもよい。抄紙工程で抄紙機としては、長網式、円網式、傾斜式等の連続抄紙機、これらを組み合わせた多層抄き合わせ抄紙機等が挙げられる。抄紙工程では、手抄き等公知の抄紙を行ってもよい。
溝部を形成する工程では、上述した方法で得られた繊維層の少なくとも一方の面上に溝部を形成する。
本発明のシートが樹脂層を有するものである場合、シート製造方法は、さらに樹脂層を形成する工程を含む。この場合、樹脂層を形成する工程は、溝部を形成する工程の前に設けられてもよく、溝部を形成する工程の後に設けられてもよい。
光ラジカル発生剤としては、例えば、ベンゾフェノン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル、ジエトキシアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,6−ジメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、または2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホシフィンオキシド等が挙げられる。これらの中でも、ベンゾフェノン、または2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドを挙げることができる。
光カチオン重合開始剤とは、紫外線や電子線などの放射線の照射によりカチオン重合を開始させる化合物であり、例えば、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族アンモニウム塩等を挙げることができる。
樹脂層中における重合開始剤の含有量は、樹脂層の全質量に対して、0.5質量%以上10質量%以下であることが好ましく、1質量%以上5質量%以下であることがより好ましい。
また、樹脂層中におけるイソシアネート化合物の含有量は、樹脂層の全質量に対して、
20質量%以上90質量%以下であることが好ましく、30質量%以上70質量%以下であることがより好ましい。
本発明のシートは、例えば、分析測定用シートとして用いることができる。具体的には、本発明のシートの溝部に流体等を滴下して、流体の物性や含有物の種類、含有物の量などを分析することができる。この場合は、溝部の内壁には、各測定に適した試薬等を接合させておいてもよい。中でも、本発明のシートは、バイオセンサーとして用いることが好ましい。この場合、例えば、溝部の内壁に各測定に適した抗体等を接合させておき、血液等の生体液状試料を溝部に滴下することで生体液状試料中に含まれる物質の特定や物質の定量を行うことができる。
<リン酸基導入セルロース繊維の作製>
針葉樹クラフトパルプとして、王子製紙製のパルプ(固形分93質量%、坪量208g/m2のシート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)が700ml)を原料として使用した。上記針葉樹クラフトパルプ100質量部(絶乾質量)を、リン酸二水素アンモニウムと尿素の混合水溶液に含浸させ、リン酸二水素アンモニウム49質量部、尿素130質量部となるように圧搾し、薬液含浸パルプを得た。得られた薬液含浸パルプを105℃の乾燥機で乾燥し、水分を蒸発させてプレ乾燥させた。その後、140℃に設定した送風乾燥機で10分間加熱し、パルプ中のセルロースにリン酸基を導入し、リン酸化パルプを得た。
得られた二回リン酸化セルロースの脱水シートにイオン交換水を添加し、固形分濃度が2質量%のスラリーを調製した。このスラリーを、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、アルティマイザー)で245MPaの圧力にて3回処理し、微細繊維状セルロース分散液を得た。
置換基導入量は、繊維原料へのリン酸基の導入量であり、この値が大きいほど、多くのリン酸基が導入されている。置換基導入量は、対象となる微細繊維状セルロースをイオン交換水で含有量が0.2質量%となるように希釈した後、イオン交換樹脂による処理、アルカリを用いた滴定によって測定した。イオン交換樹脂による処理では、0.2質量%の繊維状セルロース含有スラリーに体積で1/10の強酸性イオン交換樹脂(アンバージェット1024;オルガノ株式会社、コンディショング済)を加え、1時間振とう処理を行った。その後、目開き90μmのメッシュ上に注ぎ、樹脂とスラリーを分離した。アルカリを用いた滴定では、イオン交換後の繊維状セルロース含有スラリーに、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えながら、スラリーが示す電気伝導度の値の変化を計測した。すなわち、図5(リン酸基)に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、置換基導入量(mmol/g)とした。算出した結果、0.98mmol/gであった。
微細繊維状セルロースの繊維幅を下記の方法で測定した。
微細繊維状セルロース分散液の上澄み液を濃度が0.01質量%以上0.1質量%以下となるように水で希釈し、親水化処理したカーボングリッド膜に滴下した。乾燥後、酢酸ウラニルで染色し、透過型電子顕微鏡(日本電子社製、JEOL−2000EX)により観察した。これにより、幅4nm程度の微細繊維状セルロースになっていることを確認した。
微細繊維状セルロース分散液に、ポリエチレングリコール(和光純薬社製、分子量400万)を微細繊維状セルロース100質量部に対し、20質量部になるように添加した。その後、固形分濃度が0.6質量%となるよう濃度調整を行った。シートの仕上がり坪量が68g/m2になるように分散液を計量して、市販のアクリル板に展開し、70℃の乾燥機で24時間乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の板を配置した。以上の手順により、後に繊維層となるシート(A)得られ、その厚みは45μmであった。
アクリロイル基がグラフト重合したアクリル樹脂(大成ファインケミカル社製、アクリット8KX−012C:アクリル樹脂成分39.0質量%、1−プロパノール30.5質量%、酢酸ブチル30.5質量%)100質量部、ポリイソシアネート化合物(旭化成ケミカルズ社製、TPA−100)38質量部、ラジカル重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184)2質量部を混合して樹脂組成物を得た。次いで、樹脂組成物を、シート(A)の一方の面に、バーコーターにて塗布した後、100℃で1時間加熱して硬化させて樹脂層を形成した。以上の手順により繊維層上に樹脂層が形成されたシート(B)が形成され、樹脂層の厚みは10μmであった。
シート(B)の繊維層が露出した側の面の上に、幅2000μm×長さ7cmの線形の空隙(欠損部)が面内に均等に10本形成された、ステンレス製のプラズマ加工用マスクを静置した。そして、シート(B)をプラズマエッチング装置(アルバック社製、NE−550X)のチャンバー内に静置し、プラズマエッチング処理を行い、表1に記載の溝部を形成した(シート(C))。その後、シート(C)のプラズマ加工用マスクを静置した部分(7cm角部分)を切り出し、繊維層に溝部を有する評価用シートを得た。
実施例1の溝部の形成において、プラズマエッチング処理を3回行い、表1に記載の溝部を形成した以外は実施例1と同様にし、繊維層に溝部を有するシート(C)及び評価用シートを得た。
実施例1において、溝部の形成の際に使用したプラズマ加工用マスクの代わりに、幅50μm×長さ7cmの線形の空隙(欠損部)が面内に均等に10本形成された、ステンレス製のプラズマ加工用マスクを静置した。上記以外は実施例1と同様にし、繊維層に溝部を有するシート(C)及び評価用シートを得た。
実施例1において、溝部の形成の際に使用したプラズマ加工用マスクの代わりに、幅5μm×長さ7cmの線形の空隙(欠損部)が面内に均等に10本形成された、ステンレス製のプラズマ加工用マスクを静置した。上記以外は実施例1と同様にし、繊維層に溝部を有するシート(C)及び評価用シートを得た。
実施例1において、樹脂層の積層を行わなかった以外は実施例1と同様にし、繊維層に溝部を有するシート及び評価用シートを得た。
実施例5において、プラズマエッチング処理を3回行った以外は実施例5と同様にし、繊維層に溝部を有するシート及び評価用シートを得た。
実施例1において、シート(A)を使用せず、PETフィルム上にシリコンはく離層が形成された軽剥離セパレーター上に樹脂層を形成した。樹脂層の形成を4回繰り返し、厚み45μmの樹脂シートを形成した。この樹脂シートに実施例1と同様に溝部の形成を行い、シート及び評価用シートを得た。
実施例1の<シート化>において、微細繊維状セルロース分散液の代わりに、繊維状セルロース懸濁液を使用した。なお、上記繊維状セルロース懸濁液は以下のように製造した。針葉樹晒クラフトパルプ(水分50質量%、JIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)700ml)に、イオン交換水を添加して、1.0質量%のパルプ懸濁液にした。このパルプ懸濁液を、ラボリファイナー機(相川鉄工社製)で、1万回転/分で5時間処理し、繊維状セルロース懸濁液を得た。この繊維状セルロース懸濁液が含有する繊維状セルロースの平均繊維幅は、3μmであった。シートの仕上がり坪量は45g/m2であり、得られたシートの厚みは45μmであった。上記以外は実施例1と同様にし、繊維層に溝部を有するシート及び評価用シートを得た。
実施例1〜6並びに比較例1及び2で得られた評価用シートを、以下の方法に従って測定した。
評価用シートの溝部を有さない部位の厚みを触針式厚さ計(マール社製、ミリトロン1202D)で10点測定し、その平均値をシート全体の厚みとした。
評価用シートの断面を、ウルトラミクロトームUC−7(JEOL社製)によって切り出し、当該断面を光学顕微鏡で観察した。当該断面に存在する10点の溝部の深さの平均値を、溝部の深さとした。
溝部の深さをシート全体の厚みで除し、深さと厚みの比(T/Q)を算出した。
評価用シートの断面の溝部を光学顕微鏡で観察し、最大幅を測定した。なお、溝部の最大幅は、溝部における任意の10点の最大幅を測定し、その平均値を溝部の最大幅とした。
溝部の最大幅を溝部の深さで除し、溝部のアスペクト比(W/T)とした。
実施例1〜6並びに比較例1及び2で得られた評価用シートを、以下の方法に従って評価した。
イソプロピルアルコール95質量部、染料(東京化成工業社製、C.I.アシッドレッド52)5質量部を混合し、試験液を調製した。次いで、評価用シートの溝部の端部の一方に、マイクロピペットで試験液を50μL滴下した。さらに、評価用シートを20°傾け、1分後に評価用シートを観察し、下記の基準に従って評価を行った。
◎:溝部にのみ試験液が観察され、端部のもう一方に試験液が到達する。
○:溝部とその周辺にのみ試験液が観察され、端部のもう一方に試験液が到達する。
△:繊維層の裏面に試験液が観察されるが、端部のもう一方に試験液が到達する。
×:繊維層の裏面に試験液が観察され、端部のもう一方に試験液が到達しない。
評価用シートを、溝部の延在方向と評価用シートの長手方向が直交するよう15mm幅に裁断し、試験片とした。この試験片を用い、チャック間距離を50mmとした以外はJIS P 8113に準拠し、引張試験機(L&W社製、Tensile Tester CODE SE−064)を用いて、温度23℃、相対湿度50%における引張強さ(単位はN/m)を測定した。引張強さを試験片の厚み(溝部が存在しない領域で測定した厚み)で除し、引張強度(単位はMPa)とした。算出した引張強度を元に、下記の基準に従って評価を行った。
◎:引張強度が80MPa以上である。
○:引張強度が65MPa以上80MPa未満である。
△:引張強度が50MPa以上65MPa未満である。
×:引張強度が50MPa未満である。
一方、繊維層を有しない比較例1では、溝部の流路としての機能は良好であったものの、引張耐性が著しく劣る結果となった。また、微細繊維状セルロースを含まず、繊維状セルロースによって構成される繊維層を有する比較例2では、溝部の流路としての機能が劣り、引張耐性も低下する結果となった。
なお、実施例において得られたシートは、溝部領域の繊維層の密度と非溝部領域の繊維層の密度の差D1、および、上部分の密度と下部分の密度の差D2が、いずれも±10%以内であった。
12 繊維層
14 樹脂層
20 溝部
Claims (9)
- 繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含む繊維層を備え、
前記繊維層は、表面の一方向に延在する溝部を有するシート。 - 前記溝部の最大幅は1μm以上10mm以下である請求項1に記載のシート。
- 前記溝部の最大幅をWとし、前記溝部の深さをTとした場合、W/Tで表される値が
0.1以上1000以下である請求項1又は2に記載のシート。 - 前記シート全体の厚みをQとし、前記溝部の深さをTとした場合、T/Qで表される値が0.10以上0.95以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のシート。
- 前記溝部は、流体を流すための流路である請求項1〜4のいずれか1項に記載のシート。
- 前記繊維層の一方の面上であって、前記溝部が設けられた面とは反対側の面上に、樹脂層をさらに有する請求項1〜5のいずれか1項に記載のシート。
- 引張強度が65MPa以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載のシート。
- 前記溝部の構成面の少なくとも一部は直線状である請求項1〜7のいずれか1項に記載のシート。
- 溝部領域の密度と、非溝部領域の密度の差は±10%以内である請求項1〜8のいずれか1項に記載のシート。
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