JP2018127650A - 鉄系粉末冶金部材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】鉄系の粉末冶金部材に必要とされる強度や表面硬度を確保しつつ低コスト化を図る。
【解決手段】鉄基粉末で形成された圧粉体を、焼結工程を経ることなく、熱処理による焼入れ焼戻しで硬化させる。これにより、圧環強さが８００ＭＰａ以上で、かつ表面硬さが７０ＨＲＡ以上の鉄系粉末冶金部材が得られる。
【選択図】図１

Description

本発明は、鉄系粉末冶金部材およびその製造方法に関するものである。なお、ここでいう「粉末冶金部材」は、金属粉末から製造した部材全般を意味する（以下、同じ）。

歯車やスプロケットなどの機械部品において、高強度かつ（または）高硬度な鉄系部材を製造する場合、以下のような工程で製品を製造するのが一般的である。
（１）原料となる金属、潤滑剤、黒鉛等の粉末の混合
（２）加圧プレス等による圧粉成形
（３）融点以下での焼結
（４）（必要に応じて）熱処理などによる表面硬化
（５）切削あるいは研削等の後加工

以上の工程の中でも、（３）の焼結工程は、鉄系材料の場合、１１００℃以上（１１００℃〜１３００℃程度）の高温域で処理されるのが一般的であり、エネルギー消費が多く、そのために高コストとなる（焼結コストは、製造コスト全体の１／４〜１／２を占める）。また、焼結だけでは強度や表面硬さが不十分であるため、焼入れ焼き戻しなどの熱硬化処理を焼結に引き続いて行っているが、高温焼結による圧粉体の膨張もしくは収縮により寸法精度が低下した状態で、さらにその後の熱処理によって焼結体が変形するため、部品形状および寸法精度が大幅に悪化する。そのため、研削等の後工程が必須となる場合が多い。しかしながら、研削を行えば研削取り代分が無駄となり、材料ロスが大きくなる上に、加工コストが増大することになる。

従来、焼結に頼らずに圧粉体を高強度化させる手法として、低温処理により鉄粉間に酸化層することで高強度化させる技術が知られている（例えば特許文献１）。

また、焼結に頼る手法ではあるが、焼結後の熱処理工程を省略しつつ表面を硬化させる手法として、ニッケルを含有せず、且つクロム２〜４質量％と残部鉄とを含有する完全合金粉を用いて、焼結工程において、成形体を非酸化雰囲気下において１２００℃〜１３００℃の温度で焼結し、焼結後の成形体を０．１〜１℃／ｓの冷却速度で常温まで冷却する手法も知られている（特許文献２）。

特公昭６３−２６１６２号公報 特開２０１４−８０６４２号公報

特許文献１に記載の技術は、焼結工程を経ることなく、鉄系圧粉体を高強度化させるものである。しかしながら、あくまで含油軸受に必要とされる程度の強度を得る手法にすぎず、鉄系機械部品に求められる程度の強度や表面硬さを得る技術ではない。

また、特許文献２に記載の技術は、いわゆるシンターハードニングと呼ばれる手法である。焼結後の冷却速度を速めることで、焼入れと類似の効果を得ようとしている。しかしながら、かかる効果は、任意の材料を使用することで得られるものではなく、特殊粉末を使用する場合に限って得られる効果である。従って、原料コストが高騰する。また、そのような効果を得るためには、焼結後の冷却速度の管理が重要となるが、一般的な焼結炉では、特許文献２に記載の冷却速度を達成できないため、特殊な炉の設置や冷却設備の追加などが必要となる。加えて、高温焼結工程を採用している以上、焼結後の寸法変化（歪みの発生）が大きくなることは避けられず、焼結後に後加工としての研削加工等が必要となる。

以上の課題に鑑み、本発明は、鉄系の粉末冶金部材（例えば歯車等の機械部品）に必要とされる強度や表面硬度を確保しつつ低コスト化を図ることを目的とする。

一般に焼結工程を経ることで、金属粒子間の融着やネッキングが起こり、焼結体の強度が向上する。その一方で、より低温での処理で十分な強度が担保されれば、製造コストが低減できるだけでなく、寸法変化を抑制でき、研削工程の省略を通じて粉末冶金部材の製造コストのさらなる低減を図ることが可能となる。

本発明にかかる鉄系粉末冶金部材は、かかる着想に基づいて創案されたものであり、金属粉末で形成された圧粉体を、焼結工程を経ることなく、熱処理により硬化させたことを特徴とするものである。

このように焼結工程を経ることなく、圧粉体に対し、直接、硬化のための熱処理を行うことで、通常は２工程（焼結工程、熱処理工程）を要する鉄系の焼結金属部材と比べ、製造工程を１工程に抑えることができる。また、高温焼結を行う場合と比べると、処理温度が低いため、加熱後の寸法変化を抑えることができる。従って、研削等の後加工時の取り代を小さくし、もしくは製品の要求精度によっては後加工の省略が可能となる。そのため、鉄系粉末冶金部材の低コスト化を図ることができる。また、この鉄系粉末冶金部材では、一定水準の焼結が進行しつつ、少なくとも表面（熱処理手法によっては表面と内部）が硬化しているので、機械部品に求められる強度（例えば圧環強度８００ＭＰａ以上）や表面硬さ（７０ＨＲＡ以上）を確保することができる。

熱処理温度を９００℃以下とすることで、エネルギーコストの削減や寸法変化の抑制の面での効果が得られる。なお、熱処理を有効なものとするため、さらには、ある程度の焼結を進行させるため、熱処理温度は８００℃以上、少なくとも、その材料のＡ１変態点以上に設定するのが好ましい。

熱処理の前に、圧粉体に含まれる圧粉成形用固体潤滑剤を除去する工程（脱脂工程）を設けるのが好ましい。

粉末冶金部材の強度を向上させる観点から、圧粉体の密度は７．２ｇ／ｃｍ³以上にするのが好ましい。同様の観点から、圧粉体の相対密度は９２％以上にするのが好ましい。

本発明によれば、一定の強度と表面硬度を両立させながら、低コストに製造可能な鉄系粉末冶金部材を得ることができる。

本発明にかかる粉末冶金部材の製造工程を説明する工程図である。 比較例の製造工程を説明する工程図である。 発明の効果を検証した試験結果を示す表である。

以下、本発明の実施の形態を説明する。

本発明にかかる粉末冶金部材は、鉄をベースとする鉄系のものであり、歯車、プーリ、カム、コネクティングロッド等の各種機械部品として用いられる。機械部品の用途は特に限定されず、自動車用、建機用、事務機器用等の各種分野の機械部品として広く用いることができる。

この粉末冶金部材は、図１に示すように、各種粉末を混合した原料粉を調製し、これを圧縮して圧粉体を成形し、脱脂を行った後、圧粉体を熱処理して硬化させることにより製造される。かかる製造過程に、圧粉体を焼結する工程を含まない点が本発明の特徴的事項の一つとなる。

［原料粉］
原料粉としては、機械部品の強度確保のため、鉄を９３．０ｗｔ％以上（好ましくは９５．０ｗｔ％以上）含む鉄基粉末が用いられる。この鉄基粉末の一例として、例えばＦｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃ系等の鉄系合金粉を使用することができる。鉄基粉末としては、拡散合金粉、プレアロイ粉、プレミックス粉など種類を問わず使用することができる。また、適用する熱処理の種類や要求特性（強度、硬さ等）に応じて、含有する元素の種類やその比率を選定すればよく、特定の組成のものには限定されない。粉末の製法（アトマイズ法、還元法、スタンプ法、カルボニル法等）も特に限定されない。

また、原料粉には、被成形粉末と金型の間、および、粉末同士の間を潤滑する圧粉体成形用の固体潤滑剤が添加される。この固体潤滑剤としては、金属石けんやアミドワックス等を用いるのが一般的である。この固体潤滑剤を上記の鉄基粉末と均一に混合することで原料粉が調整される。

［圧粉体の成形］
以上に述べた原料粉は、例えば一軸加圧成形機等を用いて完成品に対応する形状（例えば歯車形状）の圧粉体として成形される。成形手法の代表例として一軸加圧成形を挙げたが、粉末が押し固められるのであれば圧粉成形の手法は問わず、例えば多軸ＣＮＣプレスによる成形、射出成形（ＭＩＭ）などを採用することもできる。成形後の圧粉体の密度は、強度（例えば圧環強さ）向上のために７．２ｇ／ｃｍ³以上にするのが好ましい。なお、ここでの圧粉密度は寸法測定法による。同様の観点から、圧粉体の相対密度は９２％以上にするのが好ましい。

成形時には、金属粉の塑性変形性を向上させるため、金型および粉末を加温しながら成形する「温間成形」、あるいは、成形用の固体潤滑剤を金型に保持する、あるいはＤＬＣなどの潤滑性コーティングを金型に施す「金型潤滑成形」等を採用することもできる。

［脱脂工程］
次いで、圧粉体は脱脂工程にて、固体潤滑剤を除去する処理（脱脂）が行われる。例えば圧粉体を、炉内にて５５０℃〜６５０℃で１時間程度加熱することで、固体潤滑剤を分解、消失させて圧粉体から除去することができる。なお、後述の熱処理工程での加熱により固体潤滑剤が分解、消失するので、熱処理前の脱脂処理は必ずしも必要ではない。但し、熱処理前に脱脂工程を設けることで、脱脂前の圧粉体に比べてある程度の強度向上が見込まれることから、熱処理工程への搬送および熱処理時の圧粉体の損傷を防ぐことが可能となる。さらに、脱脂された潤滑剤による炉内の汚染を防ぐことができるため、設備メンテナンスの観点からも、脱脂工程を設けるのが好ましい。

［熱処理工程］
次に圧粉体を熱処理工程に搬送して焼入れ（焼入れ焼戻し）を行い、少なくとも圧粉体の表面、もしくは表面と芯部の双方を硬化させる。ここでいう熱処理は、ずぶ焼入れ焼戻し、浸炭焼入れ焼戻し、浸炭窒化焼入れ焼戻し、高周波焼入れ焼戻しなど、鉄系部材の硬度あるいは強度向上などを目的とした組織改質を伴う処理である。熱処理温度は、エネルギー消費の削減および高温熱処理による被処理部材の寸法変化の抑制等の観点から、９００℃以下とするのが好ましい。また、熱処理を有効なものとするため、さらには焼結をある程度進行させるためにも、熱処理温度は８００℃以上とするのが好ましい。最低でも、一定以上の硬さを有する組織とするため、その材料のＡ１変態点以上の熱処理温度にするのが好ましい。この熱処理温度は、既存の鉄系焼結機械部品における１１００〜１３００℃での高温焼結に比べて２００℃以上低温となる。

［後加工工程］
その後、必要に応じて旋削あるいは研削等の後加工により表面を仕上げることで多孔質の粉末冶金部材が完成する。必要に応じて、空孔に潤滑油を含浸させてもよい。

このように、本発明にかかる粉末冶金部材は、鉄基粉末で形成された圧粉体を、焼結工程を経ることなく、熱処理により硬化させることで形成される。

高強度あるいは高硬度が求められる鉄系の焼結金属部材は、従来、１１００℃〜１３００℃での高温焼結後に熱処理するのが一般的である。これとの比較では、本発明の鉄系粉末冶金部材は、焼結工程を省略して直接、その後の熱処理工程を実施しているので、鉄系焼結金属部材で要する２工程が１工程に削減される。また、熱処理時の処理温度（８００℃〜９００℃）が、従来の焼結温度（１１００℃〜１３００℃）よりも低温であるため、熱処理後の寸法変化（歪み）が抑制される。そのため、研削等の後加工時の取り代（材料ロス）を小さくし、もしくは製品の要求精度によっては後加工自体を省略することが可能となる。さらに、特許文献２に記載されたシンターハードニングと異なり、原料粉の材質を選ばず、かつ特殊な設備を必要としない。つまり、既存の材料および設備を活用することができる。従って、鉄系粉末冶金部材の低コスト化を図ることができる。

また、この鉄系粉末冶金部材では、８００℃以上で熱処理しているため一定水準の焼結が進行する。その上で、熱処理により少なくとも表面（熱処理手法によっては表面と内部の双方）を硬化させることで、８００ＭＰａ以上の圧環強度および７０ＨＲＡ以上の表面硬さを得ることができる。この強度と硬さは、高温焼結と熱処理の双方を行った従来の鉄系焼結金属部材との対比では勝るものではないが、一定水準の強度と硬さは確保されているため、一般的な機械部品の要求性能は十分に満たす可能性がある。なお、後述するように、圧環強度と表面硬さの上記数値の双方を満たすことは、熱処理を行わずに高温焼結のみで製作される鉄系焼結金属部材やシンターハードニングで製作される鉄系焼結金属部材では達成困難となる。

以上の説明から明らかなように、本発明により、鉄系粉末冶金部材の強度と硬さを両立しながら、低コスト化を図ることが可能となる。

以下、本発明の効果を確認する確認試験について、その試験方法および試験結果を説明する。
この試験では、ＳＫＤ１１（合金工具鋼）製の金型および一軸油圧プレス設備を用いて、各種原料粉末からなる、φ２３×φ１６×ｔ７ｍｍのリング状圧粉体を成形した。また、実施例１および比較例１〜４について焼結後あるいは熱処理後に強度および表面硬さを測定し、これらを、各例の製造工程における最高温度と併せて評価した。

製造工程における最高温度は、高温焼結工程または熱処理工程における最高温度であり、１０００℃以上を×、１０００℃未満を○とした。強度は、JIS Z 2507に準拠して実施した圧環強さの測定結果を基に評価した（使用装置：株式会社島津製作所製 オートグラフAG-5000A）。試験数は３とし、その平均値が８００ＭＰａ未満を×、８００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ未満を○、１５００ＭＰａ以上を◎とした。表面硬さはロックウェル硬度測定（JIS Z 2245）の結果に基づいて評価した（使用装置：株式会社明石製作所製 Hardness Tester ATK-F1000）。試験荷重は６０ｋｇｆ（Ａスケール）、１試験片当り４箇所、試験片数は２個とし、１材料当り計８個の測定結果の平均値が７０ＨＲＡ未満を×、７０ＨＲＡ以上を○とした。

実施例１および比較例１〜４の詳細を以下に列挙する。なお、実施例１の製造手順は図１に示すとおりである。また、比較例１〜４の製造手順は図２に示すとおりである。

［実施例１］
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃ系の鉄系合金粉を密度７．５ｇ／ｃｍ³に成形し、６００℃で脱脂した後、浸炭焼入れ焼戻しを行った。浸炭時の最高処理温度は８８０℃である。

［比較例１］
実施例１と同じ圧粉体を従来どおり脱脂した後、１２５０℃で高温焼結したものに浸炭焼入れ焼戻しを行った。なお、脱脂、浸炭焼入れ焼戻しの条件は実施例１と同じである。

［比較例２］
比較例１と同じように高温焼結し、浸炭焼入れ焼戻しを行った。

［比較例３］
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｕ−Ｃ系の特殊組成の合金粉を用いて密度７．０ｇ／ｃｍ³の圧粉体を作製し、１２５０℃で高温焼結した後、高速冷却することで表面および内部を硬化させた。これは、いわゆるシンターハードニング（ＳＨ）という手法で作製したサンプルである。そのため、他の例とは異なり浸炭等の熱処理は行っていない。

［比較例４］
汎用高強度材料として一般的なＦｅ−Ｃｕ−Ｃ系合金粉を用いて密度６．８ｇ／ｃｍ³の圧粉体を成形し、脱脂した後、１１８０℃で高温焼結した。その後、浸炭焼入れ焼戻しを行った。なお、脱脂および浸炭焼入れ焼戻しの各条件は、実施例１および比較例１と同じである。

実施例１については、高温焼結と熱処理を適用した高強度・高硬度部材（比較例１）に比べれば圧環強さは低いものの、比較例２，３と同等水準の圧環強さは得られている。また、表面硬さについては、従来どおり焼結後に熱処理した比較例１や比較例４と同等以上の水準のものが得られた。これら強度と表面硬さの両立は、従来どおり高温焼結のみを行った比較例２、シンターハードニングを行った比較例３、および高温焼結と熱処理を行った低密度の比較例４では達成できない効果であることが明らかとなった。

Claims (5)

1. 鉄基粉末で形成された圧粉体を、焼結工程を経ることなく、熱処理により硬化させたことを特徴とする鉄系粉末冶金部材。
2. 圧環強さが８００ＭＰａ以上、かつ表面硬さが７０ＨＲＡ以上である請求項１に記載の鉄系粉末冶金部材。
3. 鉄系の金属粉末で形成された圧粉体を、焼結工程を経ることなく９００℃以下の熱処理により焼入れして硬化させることを特徴とする鉄系粉末冶金部材の製造方法。
4. 熱処理の前に、圧粉体に含まれる圧粉体成形用固体潤滑剤を除去する請求項３記載の鉄系粉末冶金部材の製造方法。
5. 圧粉体の密度を７．２ｇ／ｃｍ³以上にする請求項３〜５何れか１項に記載の鉄系粉末冶金部材の製造方法。

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