JP2018090453A - 薄片状酸化チタン及びその製造方法 - Google Patents
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また、特許文献3では、固体原料を焼成することで層状チタン酸塩を得る第1工程、該層状チタン酸塩を酸処理により層状チタン酸を得る第2工程、該層状チタン酸に塩基性化合物を作用させて層間剥離を起こすことにより薄片状チタン酸を得る第3工程、該薄片状チタン酸を熱処理または水熱処理することにより薄片状酸化チタンを得る第4工程より成る薄片状酸化チタンの合成法が開示されている。しかしながら、本合成法は第1工程において1000℃前後での焼成を行っており経済的に不利である。また、層状チタン酸塩に含まれる異種金属を第2工程で除去するのだが、完全に除去できていない。さらに第3工程で剥離した薄片状チタン酸は凝集しやすく、最終的な厚みは0.1μm以上である。
有機溶媒中でチタンアルコキシドと水を反応させて加水分解及び縮合重合させる工程、未反応のチタンアルコキシドの反応を停止させ固形物を生成する工程及び生成した固形物を焼成する工程を含み、前記有機溶媒中でチタンアルコキシドと水を反応させて加水分解及び縮合重合させる工程におけるチタンアルコキシド対する水の添加量が、モル比で0.2以上1.3以下であることを特徴とする薄片状酸化チタンの製造方法。
〔2〕 厚みが0.15μm以下であることを特徴とする薄片状酸化チタン。
〔3〕 厚みに対する薄片の長辺長さの比が2〜50であることを特徴とする前記〔2〕に記載の薄片状酸化チタン。
本発明による薄片状酸化チタンは、表面を薄くカバーする展延性や密着性が良いため、少量の酸化チタンで物質表面を被覆し紫外線を効果的に遮蔽することができ化粧品、塗料などへの利用が期待される。
(ゾルーゲル法)
ゾルーゲル法の出発物質である金属アルコキシドは以下の化学式で表される。中心金属MはTi以外にSi,Zr,Al等が一般的に用いられる。アルコキシ基ORの数は中心金属により異なるが、Tiの場合は4である。
(加水分解)
最も好ましくは、縮合反応を速めるためにはメトキシやエトキシを用いることが有効である。
反応に用いる水は、チタンアルコキシドを有機溶媒に溶解させた溶液に直接添加しても良いが、チタンアルコキシドを溶解させた有機溶媒と同じ有機溶媒又はチタンアルコキシドを溶解させた有機溶媒に溶解する有機溶媒に水を溶解させてチタンアルコキシド溶液と混合するのが好ましい。
このとき用いるアンモニア水の濃度は、特に限定されないが、市販の28%アンモニア水溶液を用いればよい。
〔実施例1〕
水0.11gをエタノール77.6gに溶液させたA液に、チタンエトキシド(メルク社製)2.3gをエタノール77.6gに溶解させたB液を混合し、室温にて24時間攪拌を行い、乳白色の液体を得た。この液に28%アンモニア水溶液を滴下し、pH10.8にした後、約10分攪拌した。続いて遠心分離により固形物を沈降させ、上澄みを捨てた。沈降物にpH10.8アンモニア水100gを加えて超音波処理により再分散させ、再び遠心分離を行った。上澄みを捨てた後、沈降物にpH10.8アンモニア水50gを加えて超音波処理により再分散させ、さらに遠心分離を行った。沈降物を40℃に加熱しながら真空乾燥を2時間行い乾燥粉0.056gを得た。得られた乾燥粉のSEM観察を行ったところ、厚さは、7.5〜16.3nmで平均厚さは、10.5nm、長辺の長さは、208.8〜482.5nmで長辺の長さの平均値323.8nm、平均アスペクト比30.8の薄片状粒子が観測された。この粒子の結晶構造をX線結晶構造回折により測定したところアモルファスであることが分かった。この粒子を大気中600℃で1時間焼成したところ、アナターゼ型のTiO2が得られた。X線結晶構造回折の測定結果を図7に示す。
A液中の水の量が0.08gである以外は実施例1と同条件。得られた乾燥粉0.016gのSEM観察を行ったところ、厚さは、100.0〜154.2nmで平均厚さ129.6nm、長辺の長さは、552.1〜850.0mで長辺の長さの平均値709.6nm、平均アスペクト比5.5の薄片状粒子が観測された。
A液中の水がアンモニア水(pH12)である以外は実施例1と同条件。得られた乾燥粉0.21gのSEM観察を行ったところ、厚さは、15.0〜18.8nmで平均厚さ17.3nm、長辺の長さは、292.5〜458.8nmで長辺の長さの平均値350.5nm、平均アスペクト比20.3の薄片状粒子が観測された。
A液中の水の量が0.22gである以外は実施例1と同条件。得られた乾燥粉0.049gのSEM観察を行ったところ、厚さは、7.5〜12.5nmで平均厚さ10.0nm、長辺の長さは、155.0〜237.5nmで長辺の長さの平均値202.5nm、平均アスペクト比20.3の薄片状粒子が観測された。
A液中の水の量が0.27gである以外は実施例1と同条件。得られた乾燥粉0.103gのSEM観察を行ったところ、不定型な粒子が観測された。
A液中の水の量が0.46gである以外は実施例1と同条件。得られた乾燥粉0.329gのSEM観察を行ったところ、球状粒子が観測された。
A液中の水の量が0.03gである以外は実施例1と同条件。反応開始から24時間後も乳白色の液体が得られず、固形物の生成は確認できなかった。
Claims (3)
- チタンアルコキシドから酸化チタンを製造する方法であって、
有機溶媒中でチタンアルコキシドと水を反応させて加水分解及び縮合重合させる工程、未反応のチタンアルコキシドの反応を停止させ固形物を生成する工程及び生成した固形物を焼成する工程を含み、前記有機溶媒中でチタンアルコキシドと水を反応させて加水分解及び縮合重合させる工程におけるチタンアルコキシドに対する水の添加量が、モル比で0.2以上1.3以下であることを特徴とする薄片状酸化チタンの製造方法。 - 厚みが0.15μm以下であることを特徴とする薄片状酸化チタン。
- 厚みに対する薄片の長辺長さの比が2〜50であることを特徴とする請求項2に記載の薄片状酸化チタン。
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