JP2018067537A - 導電性粒子、導通検査装置用部材及び導通検査装置 - Google Patents
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Abstract
Description
項1
基材粒子及び前記基材粒子の表面上に配置された金属部を備えた導電性粒子であって、
直径600μm、高さ830μmの貫通孔を複数有する導通検査装置用基体の前記貫通孔にシリコーン共重合体10重量部、前記導電性粒子90重量部、エポキシシランカップリング剤1重量部及びイソプロピルアルコール36重量部含む導電材料を充填した後、硬化させることで導電性粒子の充填率が90±5%である充填体を形成した場合に該充填体に対して下記(1)及び(2)
(1)前記充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の変形率が0.1%以上、30%以下であり、
(2)前記充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の抵抗値が0.05mΩ以上、100mΩ以下、
をもたらす、導電性粒子。
項2
基材粒子及び前記基材粒子の表面上に配置された金属部を備えた導電性粒子であって、
直径600μm、高さ830μmの貫通孔を複数有する導通検査装置用基体の前記貫通孔にシリコーン共重合体10重量部、前記導電性粒子60重量部、エポキシシランカップリング剤1重量部及びイソプロピルアルコール36重量部含む導電材料を充填した後、硬化させることで導電性粒子の充填率が60±10%である充填体を形成した場合に該充填体に対して下記(1)及び(2)
(1)前記充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の変形率が0.1%以上、30%以下であり、
(2)前記充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の抵抗値が0.05mΩ以上、100mΩ以下、
をもたらす、導電性粒子。
項3
前記金属部は、外表面に複数の突起を有する、項1又は2に記載の導電性粒子。
項4
前記金属部は、銅、ニッケル、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、銀、金、白金、イリジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、錫、ゲルマニウム、インジウム、テルル、タリウム、ビスマス、ヒ素、セレン、リン及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む、項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
項5
項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子を含む導通検査装置用部材であり、
基体、孔、及び導電部を備え、
前記孔は前記基体に複数配置され、
前記導電部は前記孔内に収容されており、
前記導電部は前記導電性粒子を含む、導通検査装置用部材。
項6
前記導電部に含まれる導電性粒子は、前記金属部の外表面に複数の突起を有していない第1の導電性粒子と、前記金属部の外表面に複数の突起を有する第2の導電性粒子を含む、項5に記載の導通検査装置用部材。
項7
項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子若しくは項5又は6に記載の導通検査装置用部材を備える、導通検査装置。
図1は、導電性粒子2の断面構造を模式的に示している。図1に示すように、導電性粒子2は、基材粒子21及び基材粒子21の表面上に配置された金属部22を備える。
(1)充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の変形率が0.1%以上、30%以下であり、
(2)充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の抵抗値が0.05mΩ以上、100mΩ以下である。
CV値(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:粒子の粒子径の標準偏差
Dn:粒子の粒子径の平均値
10%K値(N/mm2)=(3/21/2)・F・S−3/2・R−1/2
F:粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:粒子の半径(mm)
次に、導通検査装置用部材の構成について説明する(図2の導通検査装置用部材10を参照)。
基材粒子S1として、粒子径が70.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−270」)を用意した。
基材粒子S1として、粒子径が70.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−270」)を用意した。また、合成例1−1の懸濁液(A1)と同様の懸濁液(A2)を用意した。
基材粒子S2として、粒子径が35.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−235」)を用意した。
基材粒子S1として、粒子径が70.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−270」)を用意した。
基材粒子S1として、粒子径が70.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−270」)を用意した。
基材粒子S1として、粒子径が70.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−270」)を用意した。
基材粒子S1として、粒子径が70.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−270」)を用意した。
エチレングリコールジメタクリレート100gと、イソボルニルアクリレート800gと、シクロヘキシルメタクリレート100gと、過酸化ベンゾイル35gとを混合し、均一に溶解させて、モノマー混合液を得た。5kgのポリビニルアルコール1重量%水溶液を作製し、反応釜にて入れた。この中に前述したモノマー混合液を入れ、2〜4時間攪拌することで、モノマーの液滴が所定の粒子径になるように、粒子径を調整した。この後90℃の窒素雰囲気下で9時間反応を行い、粒子を得た。得られた粒子を熱水にて数回洗浄した後、分級操作を行った。得られた重合体粒子の平均粒子径は70.1μm、CV値は3.1%であった。得られた基材粒子S3を基材粒子S1の代わりに用いたこと以外は導電性粒子の合成例1−1と同様にして導電性粒子を得た。
(1)シリコーンオリゴマーの作製
温浴槽内に設置した100mlのセパラブルフラスコに、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン1重量部と、0.5重量%p−トルエンスルホン酸水溶液20重量部とを入れた。40℃で1時間撹拌した後、炭酸水素ナトリウム0.05重量部を添加した。その後、ジメトキシメチルフェニルシラン10重量部、ジメチルジメトキシシラン49重量部、トリメチルメトキシシラン0.6重量部、及びメチルトリメトキシシラン3.6重量部を添加し、1時間撹拌を行った。その後、10重量%水酸化カリウム水溶液1.9重量部を添加して、85℃まで昇温してアスピレーターで減圧しながら、10時間撹拌、反応を行った。反応終了後、常圧に戻し40℃まで冷却して、酢酸0.2重量部を添加し、12時間以上分液漏斗内で静置した。二層分離後の下層を取り出して、エバポレーターにて精製することでシリコーンオリゴマーを得た。
得られたシリコーンオリゴマー30重量部に、tert−ブチル−2−エチルペルオキシヘキサノアート(重合開始剤、日油社製「パーブチルO」)0.5重量部を溶解させた溶解液Aを用意した。また、イオン交換水150重量部に、ラウリル硫酸トリエタノールアミン塩40重量%水溶液(乳化剤)0.8重量部とポリビニルアルコールの5重量%水溶液80重量部とを混合して、水溶液Bを用意した。なお、ポリビニルアルコールは、重合度が約2000、鹸化度が86.5〜89モル%である日本合成化学社製「ゴーセノールGH−20」)を使用した。温浴槽中に設置したセパラブルフラスコに、上記溶解液Aを入れた後、上記水溶液Bを添加した。その後、Shirasu Porous Glass(SPG)膜(細孔平均径約1μm)を用いることで、乳化を行った。その後、85℃に昇温して、9時間重合を行った。重合後の粒子の全量を遠心分離により水洗浄し、分級操作を行った。得られた重合体粒子の平均粒子径は70.4μm、CV値は3.8%であった。得られた基材粒子S4を基材粒子S1の代わりに用いたこと以外は導電性粒子の合成例1−1と同様にして導電性粒子を得た。
粒子径が72.5mである純ニッケル金属粒子を用意した。この金属粒子を塩酸10重量%溶液100重量部に添加し、表面を活性化させた。これを十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、懸濁液(A10)を得た。
粒子径が74.2μmである純銅金属粒子を用意した。この金属粒子を硫酸10重量%溶液100重量部に添加し、表面を活性化させた。これを十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、懸濁液(A11)を得た。
粒子径が73.1μmである純銀金属粒子S7を用意した。
粒子径が72.5μmである純ニッケル金属粒子S8を用意した。
シリコーン系共重合体10重量部、合成例1−1で得られた導電性粒子90重量部、エポキシシランカップリング剤(信越化学工業社製、商品名:KBE−303)1重量部及びイソプロピルアルコール36重量部を準備した。これらを配合し、ホモディスパーを用いて1000rpmで20分撹拌させた後、シンキー社製練太郎ARE250を用いて脱泡することで、導電性粒子とバインダーとを含む導電材料を調製した。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−2で得られた導電性粒子90重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は90%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−3で得られた導電性粒子60重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。導通検査装置用部材の導電部(充填体)の断面を切り出して充填率を確認した所、充填率は85%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−4で得られた導電性粒子90重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は90%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−5で得られた導電性粒子90重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は90%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−6で得られた導電性粒子90重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は90%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−7で得られた導電性粒子90重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は90%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−8で得られた導電性粒子90重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は90%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−9で得られた導電性粒子90重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は90%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−3で得られた導電性粒子20重量部及び合成例1−8で得られた導電性粒子70重量部の混合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は90%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−1で得られた導電性粒子40重量部及び合成例1−10で得られた金属粉50重量部の混合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は95%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−1で得られた導電性粒子40重量部及び合成例1−11で得られた金属粉50重量部の混合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は95%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−1で得られた導電性粒子40重量部及び合成例1−12で得られた金属粉50重量部の混合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は95%であった。
導電材料の調製において、合成例1−1で得られた導電性粒子に使用量を60重量部に変更したこと以外は実施例1と同様の方法で導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は60%であった。
導電材料の調製において、合成例1−1で得られた導電性粒子の代わりに合成例1−3で得られた導電性粒子に変更したこと以外は実施例14と同様の方法で導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は60%であった。
導電材料の調製において、合成例1−1で得られた導電性粒子の代わりに合成例1−3で得られた導電性粒子13重量部及び合成例1−8で得られた導電性粒子47重量部の混合物に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は60%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−10で得られた金属粉90重量部に変更した(すなわち、導電性粒子を使用していない)こと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は95%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−13で得られた金属粉90重量部に変更した(すなわち、導電性粒子を使用していない)こと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は95%であった。
導電材料の調製において、導電性粒子を合成例1−10で得られた金属粉75重量部に変更した(すなわち、導電性粒子を使用していない)こと以外は実施例1と同様にして、導通検査装置用部材を得た。充填体中の導電性粒子の充填率を確認したところ、充填率は85%であった。
(1)突起の高さの測定
得られた導電性粒子を含有量が30重量%となるように、Kulzer社製「テクノビット4000」に添加し、分散させて、導電性粒子検査用埋め込み樹脂を作製した。その検査用埋め込み樹脂中に分散した導電性粒子の中心付近を通るようにイオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製「IM4000」)を用いて、導電性粒子の断面を切り出した。
得られた導電性粒子を含有量が30重量%となるように、Kulzer社製「テクノビット4000」に添加し、分散させて、導電性粒子検査用埋め込み樹脂を作製した。その検査用埋め込み樹脂中に分散した導電性粒子の中心付近を通るようにイオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製「IM4000」)を用いて、導電性粒子の断面を切り出した。
得られた導電性粒子を含有量が30重量%となるように、Kulzer社製「テクノビット4000」に添加し、分散させて、導電性粒子検査用埋め込み樹脂を作製した。その検査用埋め込み樹脂中に分散した導電性粒子の中心付近を通るようにイオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製「IM4000」)を用いて、導電性粒子の断面を切り出した。
得られた導電性粒子の上記圧縮弾性率(10%K値)を、23℃の条件で、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定し、10%K値を求めた。
得られた導通検査装置用部材の抵抗値は、接触抵抗測定システム(ファクトケイ株式会社製−MS7500)を用いて測定した。接触抵抗測定は、Φ0.5mmの白金プローブにて荷重15gfで得られた導通検査装置用部材の導電部(すなわち、充填体)に垂直方向から加圧した。その際に、低抵抗計(鶴賀電機株式会社製−MODEL3566)で5Vを印加し、抵抗値を測定した。無作為に選択した5か所の導電部(すなわち、充填体)について上記測定をして抵抗値の平均値を算出し、下記の基準で判定した。
[抵抗値の判定基準]
○○:抵抗値の平均値が50.0mΩ以下である。
○:抵抗値の平均値が50.0mΩを超え、100.0mΩ以下である。
×:抵抗値の平均値が100.0mΩを超える。
得られた導通検査装置用部材の繰り返し信頼性試験及び接触抵抗値は、接触抵抗測定システム(ファクトケイ株式会社製−MS7500)を用いて測定した。繰り返し信頼性試験は、Φ0.5mmの白金プローブにて荷重15gfで得られたプローブシートの導電部に垂直方向から50000回繰り返し加圧した。50000回繰り返し加圧した後に、低抵抗計(鶴賀電機株式会社製−MODEL3566)で5Vを印加し、接触抵抗値を測定した。無作為に選択した5か所の導電部について上記測定をして接触接続抵抗値の平均値を算出し、下記の基準で判定した。
[繰り返し加圧後の接触抵抗値の判定基準]
○○:接続抵抗の平均値が100.0mΩ以下である。
○:接続抵抗の平均値が100.0mΩを超え、500.0mΩ以下である。
△:接続抵抗の平均値が500.0mΩを超え、1000.0mΩ以下である。
×:接続抵抗の平均値が1000.0mΩを超える。
得られた導通検査装置用部材に荷重をかけたときの変形率は、接触抵抗測定システム(ファクトケイ株式会社製−MS7500)を用いて測定した。変形率は、導通検査装置用部材に荷重をかける前の導電部(すなわち、充填体)の位置を基準点(ゼロ点)にし、Φ0.5mmの白金プローブにて荷重15gfで導電部に垂直方向から加圧し、得られた変位から変形率を算出した。具体的に、充填体の全長(高さ)に対する変位の割合を算出することで、変形率を導き出した。無作為に選択した5個の導電部(すなわち、充填体)について上記測定をして変形率の平均値を算出した。
得られた導通検査装置用部材の繰り返し信頼性試験は、接触抵抗測定システム(ファクトケイ株式会社製−MS7500)を用いて測定した。繰り返し信頼性試験は、Φ0.5mmの白金プローブにて荷重15gfで得られたプローブシートの導電部に垂直方向から50000回繰り返し加圧した。
A:導電性粒子又は金属粒子とバインダー間にクラックが発生していない。
B:導電性粒子又は金属粒子とバインダー間にクラックが発生している。
合金組成Sn−3.0Ag−0.5CuのΦ100μm半田ボール(千住金属株式会社製)が実装されたBGA基板を準備した。各実施例及び比較例で得られた導通検査装置用部材の導電部上に、BGA基板の半田ボールが配置するようにBGA基板を位置設定し、次いで、BGA基板の上面に加圧ヘッドを乗せ、15gfの荷重で圧力をかけて接触させた。その後、導通検査装置用部材の導電部との半田ボール表面を光学顕微鏡によって20個の半田ボールを無作為に観察し、下記判定基準で評価した。
A:半田ボール表面に接触痕が発生していない。
B:半田ボール表面に接触痕が発生している。
得られた導通検査装置用部材は、Kulzer社製「テクノビット4000」に固定し、検査用埋め込み樹脂を作製した。その検査用埋め込み樹脂中に固定した導通検査装置用部材の導電部の中心付近を通るようにイオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製「IM4000」)を用いて、導通検査装置用部材の導電部の断面を切り出した。そして、光学顕微鏡を用いて、10個の導電部(すなわち、充填体)を無作為に観察し、充填体の断面積に対する、導電性粒子の総断面積の割合を充填率として算出した。導電性粒子の断面積は、導電性粒子の円相当径(長径)をノギス等で測定し、円相当径から面積を計算することで算出した。
11:孔
12:導電部
13:基体
2:導電粒子
21:基材粒子
22:金属部
23:突起
2a:第1の導電粒子
2b:第2の導電粒子
Claims (7)
- 基材粒子及び前記基材粒子の表面上に配置された金属部を備えた導電性粒子であって、
直径600μm、高さ830μmの貫通孔を複数有する導通検査装置用基体の前記貫通孔にシリコーン共重合体10重量部、前記導電性粒子90重量部、エポキシシランカップリング剤1重量部及びイソプロピルアルコール36重量部含む導電材料を充填した後、硬化させることで導電性粒子の充填率が90±5%である充填体を形成した場合に該充填体に対して下記(1)及び(2)
(1)前記充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の変形率が0.1%以上、30%以下であり、
(2)前記充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の抵抗値が0.05mΩ以上、100mΩ以下、
をもたらす、導電性粒子。 - 基材粒子及び前記基材粒子の表面上に配置された金属部を備えた導電性粒子であって、
直径600μm、高さ830μmの貫通孔を複数有する導通検査装置用基体の前記貫通孔にシリコーン共重合体10重量部、前記導電性粒子60重量部、エポキシシランカップリング剤1重量部及びイソプロピルアルコール36重量部含む導電材料を充填した後、硬化させることで導電性粒子の充填率が60±10%である充填体を形成した場合に該充填体に対して下記(1)及び(2)
(1)前記充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の変形率が0.1%以上、30%以下であり、
(2)前記充填体に15gfの荷重をかけたときの前記充填体の抵抗値が0.05mΩ以上、100mΩ以下、
をもたらす、導電性粒子。 - 前記金属部は、外表面に複数の突起を有する、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記金属部は、銅、ニッケル、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、銀、金、白金、イリジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、錫、ゲルマニウム、インジウム、テルル、タリウム、ビスマス、ヒ素、セレン、リン及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子を含む導通検査装置用部材であり、
基体、孔、及び導電部を備え、
前記孔は前記基体に複数配置され、
前記導電部は前記孔内に収容されており、
前記導電部は前記導電性粒子を含む、導通検査装置用部材。 - 前記導電部に含まれる導電性粒子は、前記金属部の外表面に複数の突起を有していない第1の導電性粒子と、前記金属部の外表面に複数の突起を有する第2の導電性粒子を含む、請求項5に記載の導通検査装置用部材。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子若しくは請求項5又は6に記載の導通検査装置用部材を備える、導通検査装置。
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