JP2018053202A - 量子ドット蛍光体及びそれを用いた発光装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(ii)LED発光素子は、従来の蛍光灯に比べて紫外線(UV:Ultra Violet ray)の発生量が少ないため、人体への影響が少なく、さらに、材料劣化を抑えることができる。
(iii)LED発光素子は、従来の蛍光灯で用いられるガラスを使用しないため、安全性が高く、操作性がよい。
(2)青色の発光波長を有する青色LED、及び青色の発光を励起光とする黄色、緑色、赤色等の発光波長を有する蛍光体を使用し、励起源からの青色の発光と蛍光体からの黄色、緑色、赤色等の発光との混合により白色光を得る方式。この方式では、黄色、緑色、赤色等の発光波長を有する蛍光体が、波長変換蛍光体材料として、青色LEDからの青色の発光を黄色、緑色、赤色等の発光に波長変換する。
(3)380nmより短波長の近紫外領域の光、すなわちUVの発光波長を有するUV−LED、及びUVを励起光とする赤色、緑色及び青色の発光波長を有する蛍光体を使用し、蛍光体からの赤色、緑色及び青色の発光の混合により白色光を得る方式。この方式では、赤色、緑色及び青色の発光波長を有する蛍光体が、波長変換蛍光体材料として、UV−LEDからのUVを赤色、緑色及び青色の発光に波長変換する。
本発明の量子ドット蛍光体は、CuInS2量子ドット蛍光体又はCuInS2/ZnS量子ドット蛍光体の結晶構造を有し、Inサイトの一部がIn元素と同族元素であるAl元素及び/又はGa元素によって置換された以下の構造:
Cu(In1−x―yAlxGay)S2(0<x+y≦0.4、0≦x≦0.4、0≦y≦0.4)
又は、
Cu(In1−x―yAlxGay)S2/ZnS(0<x+y≦0.4、0≦x≦0.4、0≦y≦0.4)
を有する。
原料としては、Cu源として、ハロゲン化銅、例えばヨウ化銅(I)(CuI)や酢酸銅(I)(Cu(CH3COO))などを挙げることができ、In源として、有機酸インジウム、例えば三酢酸インジウム(In(CH3COO)3)、塩化インジウム(InCl3)などを挙げることができ、Al源として、有機酸アルミニウム、例えば三酢酸アルミニウム(Al(CH3COO)3)、塩化アルミニウム(AlCl3)などを挙げることができ、Ga源として、有機酸ガリウム、例えば三酢酸ガリウム(Ga(CH3COO)3)、塩化ガリウム(GaCl3)などを挙げることができ、S源として、有機硫黄化合物、例えばドデカンチオール(CH3(CH2)11SH)などのチオール、イオウ粉(S)などを挙げることができる。原料としては、ヨウ化銅、三酢酸インジウム、三酢酸アルミニウム、三酢酸ガリウム、ドデカンチオールを用いることが好ましい。
→ Cu(In1−x−yAlxGay)S2+ (未反応物質及び副生成物) (I)
(式中、Al濃度(x)、Ga濃度(y)及びx+yの範囲は上記範囲内である)
原料としては、(I)で合成したCu(In1−x−yAlxGay)S2、Zn源として有機酸亜鉛、例えばステアリン酸亜鉛(Zn(C17H35COO)2)、酢酸亜鉛(Zn(CH3COO)2)などを挙げることができ、S源としてドデカンチオール(CH3(CH2)11SH)などのチオール、イオウ粉(S)などを挙げることができる。原料としては、(I)で合成したCu(In1−x−yAlxGay)S2、ステアリン酸亜鉛、ドデカンチオールを用いることが好ましい。
→ Cu(In1−x―yAlxGay)S2/ZnS(コア/シェル)+ (未反応物質及び副生成物) (II)
(式中、Al濃度(x)、Ga濃度(y)及びx+yの範囲は上記範囲内である)
図5は、本発明の量子ドット蛍光体7A及び7Bを透明樹脂5Aに封入した蛍光体フィルムの一例を模式的に表した図である。図5に示す蛍光体フィルムは、本発明の量子ドット蛍光体7A及び7B並びに透明樹脂5Aから概略構成され、本発明の量子ドット蛍光体7A及び7Bは、透明樹脂5A中に均一に分散されている。
続いて、調製した混合物を、スクリーン印刷、ディスペンサ、又はドクターブレードなどを用いて基材上に薄く延ばし、蛍光体フィルム前駆体を形成させる。
図6は、図5に示す本発明の量子ドット蛍光体7A及び7Bを含む蛍光体フィルムを用いて製造した発光装置の一例を模式的に表した図である。図6に示す発光装置は、蛍光体フィルム11、青色LED10、反射シート8及び導光体9から概略構成される。図6に示す発光装置は、蛍光体フィルム11と反射シート8との間に導光体9が配置された3層構造を有しており、青色LED10からの青色の発光が導光体9中を導光しながら、又は導光体9中を導光して反射シート8により反射されながら広がることができるように青色LED10が層の1つの側面に配置される。
図8は、図6に示す本発明の量子ドット蛍光体7A及び7Bを有する発光装置をバックライトとして用いて製造した液晶ディスプレイパネルを模式的に表した図である。図8に示す液晶ディスプレイパネルは、図6に示す発光装置(バックライト)、2枚の拡散シート12、プリズムシート13、2枚の偏光板14、液晶セル15及びカラーフィルタ16から概略構成される。図8に示す液晶ディスプレイパネルは、バックライトから照射された白色光が拡散シート12、プリズムシート13、拡散シート12、偏光板14、液晶セル15、カラーフィルタ16及び偏光板14を順に通過するよう配置された構造を有する。
以下の比較例及び実施例において、量子ドット蛍光体は、量子効率を比較することにより評価した。本明細書において、量子効率とは、1つのフォトンを吸収した時に発光するフォトンの数を意味する。量子効率は、以下の方法により測定した。
合成した量子ドット蛍光体をトルエン溶媒中に、濃度が1mg/ml以下の濃度になるように分散し、積分球型量子効率測定装置にて量子効率測定を実施した。なお、一般的に濃度が濃すぎると、濃度の増加に対して量子効率特性が飽和する現象(濃度消光)が見られるため、濃度消光が起こらないように十分低い濃度で測定を実施した。
原料としてヨウ化銅、三酢酸インジウム、及びドデカンチオールを使用して、ソルボサーマル法によりCuInS2量子ドット蛍光体を合成した。不活性気体雰囲気下において、合成温度を160℃〜200℃の温度で調整し、合成時間を3時間〜12時間で調整して、緑色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)と、赤色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を合成した。
原料として比較例1で合成したCuInS2量子ドット蛍光体、ステアリン酸亜鉛、ドデカンチオール、及びオクタデセンを使用して、ソルボサーマル法によりCuInS2/ZnSを合成した。不活性気体雰囲気下において、合成温度を160℃〜200℃の温度で調整し、合成時間を6時間〜24時間で調整して、緑色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)と、赤色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を合成した。
原料として、ヨウ化銅、三酢酸インジウム、三酢酸アルミニウム、及びドデカンチオールを使用して、ソルボサーマル法によりCu(In1−x−yAlxGay)S2(0<x≦1(xは0.1間隔で変更して合成)、y=0)量子ドット蛍光体を合成した。不活性気体雰囲気下において、合成温度を160℃〜200℃の温度で調整し、合成時間を3時間〜12時間で調整して、緑色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)と、赤色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を合成した。
原料として実施例1で合成したCu(In1−x−yAlxGay)S2(0<x≦1、y=0)量子ドット蛍光体、ステアリン酸亜鉛、ドデカンチオール、及びオクタデセンを使用して、ソルボサーマル法によりCu(In1−x−yAlxGay)S2/ZnS(0<x≦1(xは0.1間隔で変更して合成)、y=0)量子ドット蛍光体を合成した。不活性気体雰囲気下において、合成温度を160℃〜200℃の温度で調整し、合成時間を6時間〜24時間で調整して、緑色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)と、赤色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を合成した。
原料として、ヨウ化銅、三酢酸インジウム、三酢酸ガリウム、及びドデカンチオールを使用して、ソルボサーマル法によりCu(In1−x−yAlxGay)S2(x=0、0<y≦1(yは0.1間隔で変更して合成))量子ドット蛍光体を合成した。不活性気体雰囲気下において、合成温度を160℃〜200℃の温度で調整し、合成時間を3時間〜12時間で調整して、緑色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)と、赤色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を合成した。
原料として実施例3で合成したCu(In1−x−yAlxGay)S2(x=0、0<y≦1)量子ドット蛍光体、ステアリン酸亜鉛、ドデカンチオール、及びオクタデセンを使用して、ソルボサーマル法によりCu(In1−x−yAlxGay)S2/ZnS(x=0、0<y≦1(yは0.1間隔で変更して合成))量子ドット蛍光体を合成した。不活性気体雰囲気下において、合成温度を160℃〜200℃の温度で調整し、合成時間を6時間〜24時間で調整して、緑色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)と、赤色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を合成した。
原料として、ヨウ化銅、三酢酸インジウム、三酢酸アルミニウム、三酢酸ガリウム、及びドデカンチオールを使用して、ソルボサーマル法によりCu(In1−x−yAlxGay)S2(0<x+y≦1、0≦x≦1、0≦y≦1(x及びyは0.1間隔で変更して合成))量子ドット蛍光体を合成した。不活性気体雰囲気下において、合成温度を160℃〜200℃の温度で調整し、合成時間を3時間〜12時間で調整して、緑色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)と、赤色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を合成した。
原料として実施例5で合成したCu(In1−x−yAlxGay)S2(0<x+y≦1、0≦x≦1、0≦y≦1)量子ドット蛍光体、ステアリン酸亜鉛、ドデカンチオール、及びオクタデセンを使用して、ソルボサーマル法によりCu(In1−x−yAlxGay)S2/ZnS(0<x+y≦1、0≦x≦1、0≦y≦1(x及びyは0.1間隔で変更して合成))量子ドット蛍光体を合成した。不活性気体雰囲気下において、合成温度を160℃〜200℃の温度で調整し、合成時間を6時間〜24時間で調整して、緑色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)と、赤色の発光波長を有する量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を合成した。
以下の比較例及び実施例において、液晶ディスプレイパネルは、白色発光強度を比較することにより評価した。白色発光強度は、以下の方法により測定した。
分光型輝度計を用い、各色(青、緑、赤)セル点灯時の色度(x、y)値を測定し、色再現範囲(NTSC比)を算出し、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整した。また白色発光強度は、点灯時の色度が(x、y)=(0.33,0.33)となるように発光色を調整した際の輝度値(相対値)を用いた。
青色LED(発光波長:445nm)、比較例1で調製した緑色の発光波長を有するCuInS2量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)及び赤色の発光波長を有するCuInS2量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、実施例1で調製した緑色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.3)S2量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)及び赤色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.3)S2量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、実施例3で調製した緑色の発光波長を有するCu(In0.7Ga0.3)S2量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)及び赤色の発光波長を有するCu(In0.7Ga0.3)S2量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、実施例5で調製した緑色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.15Ga0.15)S2量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)及び赤色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.15Ga0.15)S2量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、比較例2で調製した緑色の発光波長を有するCuInS2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)及び赤色の発光波長を有するCuInS2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、実施例2で調製した緑色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.3)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)及び赤色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.3)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、実施例4で調製した緑色の発光波長を有するCu(In0.7Ga0.3)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)及び赤色の発光波長を有するCu(In0.7Ga0.3)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、実施例6で調製した緑色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.15Ga0.15)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)及び赤色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.15Ga0.15)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、緑色の発光波長を有するInP/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)、及び比較例2で調製した赤色の発光波長を有するCuInS2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
InP/ZnS量子ドット蛍光体は、ソルボサーマル法(J.Phys.Chem.C 2008、112、20190)を用いて作製した。
青色LED(発光波長:445nm)、緑色の発光波長を有するInP/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm:比較例5に記載の物)、及び実施例2で調製した赤色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.3)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、緑色の発光波長を有するInP/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm、比較例5に記載の物)、及び実施例4で調製した赤色の発光波長を有するCu(In0.7Ga0.3)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、緑色の発光波長を有するInP/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm、比較例5に記載の物)、及び実施例6で調製した赤色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.15Ga0.15)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、緑色の発光波長を有するCdSe/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm)、及び比較例2で調製した赤色の発光波長を有するCuInS2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
CdSe/ZnS量子ドット蛍光体は、ソルボサーマル法(J.Phys.Chem.1996,100,468)を用いて作製した。
青色LED(発光波長:445nm)、緑色の発光波長を有するCdSe/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm、比較例6に記載の物)、及び実施例2で調製した赤色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.3)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、緑色の発光波長を有するCdSe/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm、比較例6に記載の物)、及び実施例4で調製した赤色の発光波長を有するCu(In0.7Ga0.3)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
青色LED(発光波長:445nm)、緑色の発光波長を有するCdSe/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:540nm、比較例6に記載の物)、及び実施例6で調製した赤色の発光波長を有するCu(In0.7Al0.15Ga0.15)S2/ZnS量子ドット蛍光体(発光波長:620nm)を用いて、色再現範囲がNTSC比100%となるように蛍光体フィルムにおける量子ドット蛍光体の濃度を適宜調整し、図8に示す液晶ディスプレイパネルを製造した。
Claims (8)
- Cu(In1−x―yAlxGay)S2(0<x+y≦0.4、0≦x≦0.4、0≦y≦0.4)
で表される量子ドット蛍光体。 - x+yが0.1≦x+y≦0.3の範囲であり、xが0≦x≦0.3の範囲であり、yが0≦y≦0.3の範囲である、請求項1に記載の量子ドット蛍光体。
- 平均粒径が1nm〜10nmである、請求項1に記載の量子ドット蛍光体。
- Cu(In1−x―yAlxGay)S2/ZnS(0<x+y≦0.4、0≦x≦0.4、0≦y≦0.4)
で表される量子ドット蛍光体。 - x+yが0.2≦x+y≦0.4の範囲である、請求項4に記載の量子ドット蛍光体。
- 平均粒径が1nm〜10nmである、請求項4に記載の量子ドット蛍光体。
- 発光素子と、前記発光素子からの光を導光する導光体と、前記導光体により導光された光を反射する反射シートと、前記導光体を導光した光及び/又は前記導光体を導光して前記反射シートにより反射された光の一部により励起される量子ドット蛍光体を含む蛍光体フィルムとを備え、
前記発光素子が300nm〜500nmの間に発光波長を有し、
前記量子ドット蛍光体が請求項1〜6のいずれか一項に記載の量子ドット蛍光体であり、
前記量子ドット蛍光体が500nm〜800nmの間に発光波長を有し、
前記発光素子からの300nm〜500nmの間に発光のピーク波長がある光と前記量子ドット蛍光体からの500nm〜800nmの間に発光のピーク波長がある光とを混合した光を出力する、
発光装置。 - 前記発光素子が380nm〜450nmの間に発光波長を有する、請求項7に記載の発光装置。
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